Name: 라만 방법과 IR Spectroelectrochemical 도구로 활용 된 유기 화합물을 분석 하 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-10-12T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 11 s
Description: 학습하세요 라만 및 IR 분광전기화학을 활용한 유기 화합물의 전기화학적 구조 변화 분석 방법입니다. 이 기술은 중간 생성물 관찰과 반응 메커니즘 연구에 필수적인 도구를 제공합니다.

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이러한 결과 연구는 Marie Skłodowska 퀴리 부여 계약 번호 674990 (EXCILIGHT)는 유럽 연합의 수평선 2020 연구와 혁신 프로그램에서 자금을 받았다. 우리 부여 계약 아니오 691684 아래 유럽 연합의 지평선 2020 연구와 혁신 프로그램에서 투자 네트워킹 작업을 감사 합니다.

1입니다. 실험의 준비
<ol><li>청소 절차24 참고: 일반적인 spectroelectrochemical 셀 플래티넘 mesh(wire) 또는 이토 작업 전극 (우리가), Ag/AgCl 또는 Ag 전극 기준 전극 (RE)과 백 금 코일 또는 와이어 보조 전극 (AE) (그림 1)으로 구성 되어 있습니다. 모든 전극은 사용 하기 전에 청소 되어야 한다.<ol>
<li>세척 병에서 석 영 ITO 전극 이온된 물으로 린스. 다음 실 온에서 15 분간 아세톤으로 채워진 비 커 그리고 다음 15 분 동안 소 프로 파 놀으로 채워진 비 커에 초음파 목욕에 배치. 더 높은 초음파 목욕 힘 사용 되는 청소의 더 나은 결과.</li>
		<li>전극 공기에서 건조를 보자.</li>
		<li>백 금 망을 굽기 또는 와이어 작업 전극까지 높은 온도 토치 (적어도 500 ° C)를 사용 하 여 빨간색 (약 1 분). 붉게 때 불에서 그것을 제거 하 고 실내 온도 (대략 1 분)에 공기 냉각. 조심 하지 메쉬 전극 녹아.</li>
		<li>골드 작업 전극에 머리 종이 (모래 2000) 그리고 1 µ m 알 루미나와 폴란드어. 5 분 동안 이온된 수에 ultrasonicate. 나중에, 린스 전극 세 번 측정에 사용 되는 용 매. 작업 전극을 사용 하 여 직접 청소 후.</li>
		<li>보조 전극 (백 금 철사 또는 나선)의 활성 영역을 굽기 레드 (약 1 분) 그리고 실내 온도에 공기에서 냉각 되 면 때까지 높은 온도 가스 토치 (적어도 500 ° C)를 사용 하 여.</li>
		<li>스토리지 전해질에서 꺼내 참조 전극 그리고 측정에 사용 되는 용 매로 세 번 세척.</li>
		<li>알코올 (에탄올 또는 소 프로 파 놀) 또는 건조 공기를 주사기를 사용 하 여 아세톤 spectroelectrochemical 선박 청소. 깨끗 한 모든 다른 요소 (즉, 테 플 론 부품) 아세톤 및 공기 (최소 1 분) 사용 하기 전에 건조.</li>
	</ol>
</li>
	<li>적어도 10 mL 지원 전해질 솔루션의 준비. 전해질 솔루션 표준 전기 화학 실험에 관해서는 동일한 요구 사항을 충족 해야 합니다, 그리고 즉, 그 농도 분석의 농도 보다 적어도 100 배 이상 이어야 한다. 예제에서는 전해질 건조 이기 또는 dichloromethane와 1mm의 샘플 농도 0.2 M 솔루션 부4NPF6 의 될 수 있습니다. 물 1 M H2같은 솔루션4(aq), 라만 분광학을 위해 또한 사용 될 수 있도록. 가능한 경우 용 매 및 높은 순도의 전해질을 사용 합니다.</li>
	<li>솔루션에는 분석의 spectroelectrochemistry의 경우 적어도 1 mL 전해질 솔루션에서 1 m m 농도에서 분석 솔루션의 준비.</li>
	<li>솔루션에는 솔루션에서 잔존 산소를 제거 하기 위해 적어도 5 분 동안 버블링 시작 아르곤 (질소) 테 플 론 파이프를 넣어. 작은 거품 표시 솔루션 표면에 가스 흐름을 제어 합니다. 너무 높은 가스 흐름;를 사용 하지 마십시오 그렇지 않으면, 용 매는 선박에서 증발 됩니다. 용 매 증발을 줄이기 위해 용 매로 포화 가스를 사용할 수 있습니다. 이 경우에, 불활성 가스는 전해질 솔루션에 흐르는 전에 건조 용 매로 컨테이너를 통해 흐름 해야 합니다.</li>
</ol>2. IR Spectroelectrochemistry
<ol><li>실행 전기 (주기적 voltammetry) 테스트는 분석에7spectroelectrochemical 분석 시작 하기 전에 잠재적인 범위, 산화 환 원 프로세스 발생, 또는 산화의 가역 과정을 확인할 수 있습니다.</li>
	<li>그림 1에 제시 된으로 3 개의 전극 (백 금, 보조 메쉬 작업과 참조)을 갖춘 실험 셀 조립. 순수한 용 매와 함께 그것을 작성 하 여 누설이 있다 확인 하십시오. 누설의 경우 셀의 장착을 수정 합니다. 셀이 꽉, 주사기와 용 매를 제거 합니다.</li>
	<li>IR 분 광 계 및 해당 소프트웨어를 켭니다.</li>
	<li>분석기 홀더에서는 베트를 넣어. 분석 솔루션의 2 mL에는 베트를 채우십시오. 입사 빔 및 기준 반구는 작업 전극과 보조 전극의 부분 솔루션으로 몰두 해야 합니다.</li>
	<li>악어 클램프를 사용 하 여 potentiostat에서가 해당 와이어 전극에 연결 합니다. 하지 짧은 회로에 전극 (그들을 터치 하지 말아야 다른)을 확인 합니다.</li>
	<li>스펙트럼 수집 (스펙트럼 범위 및 분해능, FTIR의 경우 반복 스펙트럼의 수)의 매개 변수를 설정 합니다. 전형적인 매개 변수의 예는 다음과 같습니다: 600-4000 cm-1, 1 c m-1의 해상도, 스펙트럼 수 반복-16의 스펙트럼 범위.</li>
	<li>소프트웨어 나는 분석기에서 해당 버튼을 누르면 IR 스펙트럼을 수집 합니다. 여기를 등록 하는 배경 고 스펙트럼 수집 스캔 버튼을 누릅니다 배경 단추를 누릅니다.</li>
	<li>연결 된 potentiostat를 사용 하 여 작업 전극에 0.0 V의 잠재력을 적용 하 고 IR 스펙트럼 (스캔 버튼을 누르면)를 수집 합니다. 적절 한 파일 이름을 주는 스펙트럼을 저장 합니다.</li>
	<li>변경 적용된 잠재력, 일반적으로 100에 의해 증가 mV, 약 5 s를 기다리는, 다른 IR 스펙트럼을 수집 하 고 적절 한 파일 저장. 산화/감소 프로세스 발생할 수 있습니다 전체 잠재적인 범위에 도달할 때까지이 단계를 반복 합니다.</li>
	<li>전기 화학적 산화 또는 감소 하는 동안 구조 변경의 반전 기능을 확인 하기 위해 초기 잠재력 (0.0 V)을 다시 IR 스펙트럼을 수집. 100의 증가 적용 하거나 mV 또는 초기 잠재력을가 서 곧장 다시.</li>
	<li>차동 스펙트럼을 얻기 위해 다른 모든 스펙트럼에서 초기 스펙트럼을 뺍니다. 다음, 소프트웨어에서 자체에서 중립 스펙트럼을 빼서 기준으로 직선을 결정 합니다.<ol>
<li>프로세스메뉴에서 산술을 선택 했다.</li>
		<li>새로 연된 창의 (산술 설정), 빼기 (-)드롭다운 목록에서 연산자를 선택 했다.</li>
		<li>피연산자 를 선택 하 고 드롭다운 목록에서 0.0 V에 등록 된 스펙트럼을 선택 합니다.</li>
		<li>작업을 확인 하려면 확인을 누릅니다.</li>
		<li>스프레드시트 데이터를 내보내려면, 파일을 선택 | 보내기 | Excel.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Spectroelectrochemical 측정, 마무리 때 솔루션의 이력서 등록 (록 프로토콜의 2.1 참조). 다음 응용 프로그램의 그것의 농도 받을 ferrocene의 적절 한 금액을 추가 0.5 m m와 다시 이력서를 등록. 참고: Ferrocene는 사용 표준으로 4.8 eV에서 발생 하는 그것의 산화 잠재력. Ferrocene 대 샘플의 산화/감소 잠재력을 다시 계산 하 여 등록된 프로세스의 적절 한 잠재력을 예상 하 고 데이터를 통합 합니다.</li>
</ol>3. 적외선 반사율 모드에서 Spectroelectrochemistry
<ol><li>전송 모드에 관해서는 동일한 측정 절차를 수행 합니다. 유일한 차이점은 실험 셀의 각 종류에 대 한 다른 셀 어셈블리 (2.4)에.</li>
</ol>4. 라만 Spectroelectrochemistry
<ol><li>실행 전기 (주기적 voltammetry) 테스트는 분석에7spectroelectrochemical 분석 시작 하기 전에 잠재적인 범위, 산화 환 원 프로세스 발생, 또는 산화의 가역 과정을 확인할 수 있습니다.</li>
	<li>전기 화학적 중 합 또는 주조 방법12딥 와이어 또는 격판덮개 전극에 관심의 레이어를 입금.</li>
	<li>라만 분 광 기, 레이저 및 해당 소프트웨어를 켭니다.</li>
	<li>실험적인 세포를 함께 넣어. 그렇게 그들은 만지지 마십시오, 그림 2에 제시 된으로 베트에 3 개의 전극 (작동, 참조 및 보조)를 배치 합니다. 최고는 베트 well-fitting 테 플 론 홀더를 사용 하는.<ol>
<li>작업 전극 (또는 작업 전극 예금 된 필름으로 덮여) 가까이는 베트 벽에 최대한 들어오는 입사 빔에 직면 하지만 벽에 그것을 누르지 마십시오 (솔루션 베트 벽 사이 쉽게 흐를 수 있도록 일부 공간을 두고, 작업 전극)입니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>주사기 (약 2 mL)을 사용 하 여 전해질 또는 분석 솔루션으로는 베트를 채우십시오. 솔루션에 모든 전극을 담가.</li>
	<li>라만 분 광 기의 소유자에는 멧을 넣고 악어 클램프를 사용 하 여 potentiostat에서가 해당 와이어 전극 연결. 전극 또는 커넥터 만지지 마십시오 서로 확인 합니다.</li>
	<li>분석기는 카메라와 함께 장착 시, 작업 전극에 수동으로 입금 및/또는 소프트웨어를 사용 하 여 필름에 초점. 작업 전극 면의 명확한 보기는 표시 되어야 합니다.</li>
	<li>분석기의 덮개를 닫습니다.</li>
	<li>원하는 레이저와 문학 데이터에 따라 해당 격자의 종류를 선택 또는 자동 (예를 들어 근처 적외선 830 nm 여기 레이저와 1200 선 격자를 사용할 수 있습니다). 주: 더 정확한 스펙트럼은 얻어질 수 있다, 입사 빔 빛의 더 높은 에너지 뿐만 아니라 형광 스펙트럼 분석 방지의 더 중대 한 모험. 격자 형식의 선택 범위 및 취득된 스펙트럼의 해상도 변경 됩니다. 일반적으로, 사용 가능한 모든 테스트 하 여 가장 적합 한 레이저와 격자를 선택할 수 있습니다.</li>
	<li>소프트웨어를 사용 하 여 작업 전극 표면에 레이저 빔을 초점. 경우는 분석기는 카메라, 위치는 날카로운 점 또는 샘플에 입사 빔 빛의 관찰을 갖추고 있습니다.</li>
	<li>스펙트럼 수집의 매개 변수 설정: 레이저 전원, 스펙트럼 범위, 샘플 등의 조명 시간. 영화의 형식에 따라 매개 변수 선택 또는 / 및 기판 및 개별적으로 선택 해야 합니다. 너무 높은 레이저 전원;를 사용 하지 마십시오 그렇지 않으면 샘플 소멸 됩니다. 예를 들어 매개 변수는 다음과 같습니다: 레이저 파워-1%, 스펙트럼 범위-400-3200 c m-1, 조명-1 s, 측정의 시간 3 번 반복.</li>
	<li>소프트웨어 나는 분석기에서 해당 버튼을 눌러 라만 스펙트럼을 수집 합니다. 등록 된 스펙트럼에 봉우리의 강도 약한 경우 힘 또는 수집 시간 증가. 광대역 스펙트럼에서 형광 현상을 나타냅니다. 이 경우에, 적은 에너지 (더 높은 파장)을 입사 빔 빛을 변경 하거나 레이저 전력 감소 시도.</li>
	<li>연결 된 potentiostat를 사용 하 여 작업 전극에 0.0 V의 잠재력을 적용 하 고 라만 스펙트럼을 수집 합니다. 적절 한 파일 이름을 주는 스펙트럼을 저장 합니다.</li>
	<li>일반적으로 100로 증가 적용된 잠재력을 변경 mV, 기다리는 약 15 s, 다른 스펙트럼을 수집 하 고 적절 한 파일 저장. 산화/감소 프로세스 발생 전체 잠재적인 범위를 도달할 때까지이 단계를 반복 합니다.</li>
	<li>전기 화학적 산화 또는 감소 하는 동안 구조 변경의 반전 기능을 확인 하기 위해 초기 잠재력 (0 V)을 라만 스펙트럼을 다시 수집.</li>
	<li>Spectroelectrochemical 측정 끝나면 한 분석 솔루션에 존재 (전극에 예금 된)의 이력서를 등록 합니다. 다음, aprotic 솔루션의 경우 응용 프로그램의 그것의 농도를 ferrocene의 적절 한 금액을 추가 0.5 m m와 다시 이력서를 등록. 참고: Ferrocene는 사용을 표준으로 4.8 eV에서 발생 하는 그것의 산화 잠재력. Ferrocene 대 샘플의 산화/감소 잠재력을 다시 계산 하 여 등록된 프로세스의 적절 한 잠재력을 확인할 수 있습니다.</li>
</ol>

<ol><li>Gale, R. J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGale%2C+RJ+%22Spectroelectrochemistry.+Theory+and+practice%22">Spectroelectrochemistry. Theory and practice</a>. , Springer. (1988).</li>
<li>Smith, E., Dent, G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSmith%2C+E+%22Modern+Raman+Spectroscopy+-+A+Practical+Approach%22">Modern Raman Spectroscopy - A Practical Approach</a>. , John Wiley & Sons, Ltd. (2005).</li>
<li>Stuart, B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aStuart%2C+B+%22Infrared+Spectroscopy%3A+Fundamentals+and+Applications%22">Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications</a>. , Wiley. (2004).</li>
<li>Kaim, W., Klein, A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKaim%2C+W+%22Spectroelectrochemistry%22">Spectroelectrochemistry</a>. , Royal Society of Chemistry. (2008).</li>
<li>Nalwa, H. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aNalwa%2C+HS+%22Advanced+Functional+Molecules+and+Polymers%22">Advanced Functional Molecules and Polymers</a>. 2, Overseas Publishers Association. (2001).</li>
<li>Bullock, J. P., Boyd, D. C., Mann, K. R. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ic00266a004">In situ infrared spectroelectrochemistry studies of ferrocene, [Rh2(dimen)2(dppm)2](PF6)2 and (mes)Cr(CO)3 (dimen = 1,8-diisocyanomenthane; dppm = bis(diphenylphosphino)methane); mes = mesitylene). A useful technique for the characterization of electrochemically generated organometallic species.</a> Inorg Chem. 26, 3084-3086 (1987).</li>
<li>Lapkowski, M., Zak, J., Karon, K., Marciniec, B., Prukala, W. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468611001885">The mixed carbon-nitrogen conjugation in the carbazole based polymer; the electrochemical, UVVis, EPR, and IR studies on 1,4 bis[(E)2-(9H-carbazol-9-yl)vinyl]benzene.</a> Electrochim Acta. 56, 4105-4111 (2011).</li>
<li>Ashley, K., Pons, S. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cr00086a006">Infrared Spectroelectrochemistry.</a> Chem Rev. 88, 673-695 (1988).</li>
<li>Martin, H. B., Morrison, P. W. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/244670136_Application_of_a_Diamond_Thin_Film_as_a_Transparent_Electrode_for_In_Situ_Infrared_Spectroelectrochemistry">Application of a Diamond Thin Film as a Transparent Electrode for In Situ Infrared Spectroelectrochemistry.</a> Electrochem Solid-State Lett. 4, 17-20 (2001).</li>
<li>Kulesza, P. J., Malik, M. A., Denca, A., Strojek, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac950380k">In Situ FT-IR/ATR Spectroelectrochemistry of Prussian Blue in the Solid State.</a> Anal. Chem. 68, 2442-2446 (1996).</li>
<li>Visy, C. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aVisy%2C+C+%22In+situ+Combined+Electrochemical+Techniques+for+Conducting+Polymers%22">In situ Combined Electrochemical Techniques for Conducting Polymers</a>. , Springer. (2017).</li>
<li>Lapkowski, M., Berrada, K., Quillard, S., Louarn, G., Lefrant, S., Pron, A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma00108a061">Electrochemical Oxidation of Polyaniline in Nonaqueous Electrolytes: &#34;In Situ&#34; Raman Spectroscopic Studies.</a> Macromolecules. 28, 1233-1238 (1995).</li>
<li>Santos, M. J. L., Brolo, A. G., Girotto, E. M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468607004586">Study of polaron and bipolaron states in polypyrrole by in situ Raman spectroelectrochemistry.</a> ElectrochimActa. 52, 6141-6145 (2007).</li>
<li>Laba, K., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/marc.201500260/abstract">Electrochemically induced synthesis of poly(2,6-carbazole).</a> Macromol Rapid Commun. 36, 1749-1755 (2015).</li>
<li>Garreau, S., Louarn, G., Buisson, J. P., Froyer, G., Lefrant, S. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma9905674">In Situ Spectroelectrochemical Raman Studies of Poly (3, 4-ethylenedioxythiophene) (PEDT).</a> Macromolecules. 32, 6807-6812 (1999).</li>
<li>Mazeikiene, G., Niaura, G., Malinauskas, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468608007159">In situ Raman spectroelectrochemical study of redox processes at poly (Toluidine blue) modified electrode.</a> ElectrochimActa. 53, 7736-7743 (2008).</li>
<li>Lukkari, J., Kleemola, K., Meretoja, M., Ollonqvist, T., Kankare, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/la970931x">Electrochemical post-self-assembly transformation of 4-aminothiophenol monolayers on gold electrodes.</a> Langmuir. 14, 1705-1715 (1998).</li>
<li>Ju, H., Xiao, Y., Lu, X., Chen, H. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022072801007021">Electrooxidative coupling of a toluidine blue O terminated self-assembled monolayer studied by electrochemistry and surface enhanced Raman spectroscopy.</a> J Electroanal Chem. 518, 123-130 (2002).</li>
<li>Virdee, H. R., Hester, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-Enhanced+Raman+Spectroscopy+of+Thionine-modfied+Gold+Electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Laser+Chem%22%5BJournal%5D)">Surface-Enhanced Raman Spectroscopy of Thionine-modfied Gold Electrodes.</a> Laser Chem. 9, 401-416 (1988).</li>
<li>Itoh, T., McCreery, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+Raman+spectroelectrochemistry+of+electron+transfer+between+glassy+carbon+and+a+chemisorbed+nitroazobenzene+monolayer%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Chem+Soc%22%5BJournal%5D)">In situ Raman spectroelectrochemistry of electron transfer between glassy carbon and a chemisorbed nitroazobenzene monolayer.</a> J Am Chem Soc. 124, 10894-10902 (2002).</li>
<li>Rosario-Castro, B. I., Fachini, E. R., Hernández, J., Pérez-Davis, M. E., Cabrera, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+and+surface+characterization+of+4-aminothiophenol+adsorption+at+polycrystalline+platinum+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Electrochemical and surface characterization of 4-aminothiophenol adsorption at polycrystalline platinum electrodes.</a> Langmuir. 22, 6102-6108 (2006).</li>
<li>Piwowar, K., Blacha-Grzechnik, A., Turczyn, R., Zak, J. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468614014443">Electropolymerized phenothiazines for the photochemical generation of singlet oxygen.</a> Electrochim Acta. 141, 182-188 (2014).</li>
<li>Mazeikiene, R., Niaura, G., Eicher-Lorka, O., Malinauskas, A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0924203108000507">Raman spectroelectrochemical study of Toluidine Blue adsorbed and electropolymerized at a gold electrode.</a> Vib Spectrosc. 47, 105-112 (2008).</li>
<li>Data, P., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468617301706">Electrochemically Induced Synthesis of Triphenylamine-based Polyhydrazones.</a> Electrochim Acta. 230, 10-21 (2017).</li>
<li>Blacha-Grzechnik, A., Turczyn, R., Burek, M., Zak, J. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0924203114000204">In situ Raman spectroscopic studies on potential-induced structural changes in polyaniline thin films synthesized via surface-initiated electropolymerization on covalently modified gold surface.</a> Vib Spectrosc. 71, 30-36 (2014).</li>
<li>Baibarac, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0379677998000654">SERS spectra of polyaniline thin films deposited on rough Ag, Au and Cu . Polymer film thickness and roughness parameter dependence of SERS spectra.</a> Synth Met. 96, 63-70 (1998).</li>
<li>Mazeikiene, R., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0924203106001871">Raman spectroelectrochemical study of polyaniline and sulfonated polyaniline in solutions of different pH.</a> Vib Spectrosc. 44, 201-208 (2007).</li>
<li>Jiao, L. S., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10008-005-0021-y">In situ electrochemical SERS studies on electrodeposition of aniline on 4-ATP/Au surface.</a> J Solid State Electrochem. 10, 886-893 (2006).</li>
<li>Sun, S. G., Christensen, P. A., Wieckowski, A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSun%2C+SG+%22In-situ+Spectroscopic+Studies+of+Adsorption+at+the+Electrode+and+Electrocatalysis%22">In-situ Spectroscopic Studies of Adsorption at the Electrode and Electrocatalysis</a>. , Elsevier. (2011).</li>
<li>Trznadel, M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/1996/ft/ft9969201387#!divAbstract">UV-VIS-NIR and Raman spectroelectrochemistry of regioregular poly(3-octylthiophene): comparison with its non-regioregular analogue.</a> J Chem Soc, Faraday Trans. 92, 1387-1393 (1996).</li>
<li>Kalbac, M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/nl2001956">Raman Spectroscopy and in Situ Raman Spectroelectrochemistry of Bilayer 12C/13C Graphene.</a> Nano Lett. 11, 1957-1963 (2011).</li>
<li>Jeanmaire, D. L., Van Duyne, R. P. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022072877802246">Surface Raman spectroelectrochemistry: Part I. Heterocyclic, aromatic, and aliphatic amines adsorbed on the anodized silver electrode.</a> J Electroanal Chem Inter Electrochem. 84, 1-20 (1977).</li>
<li>Panitz, J. C., Joho, F., Novák, P. <a target="_blank" href="http://journals.sagepub.com/doi/abs/10.1366/0003702991945650">In situ Characterization of a Graphite Electrode in a Secondary Lithium-Ion Battery Using Raman Microscopy.</a> Appl Spectrosc. 53, 1188-1199 (1999).</li>
<li>Bonhomme, F., Lassègues, J. C., Servant, L. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/234943626_Raman_Spectroelectrochemistry_of_a_Carbon_Supercapacitor">Raman Spectroelectrochemistry of a Carbon Supercapacitor.</a> J Electrochem Soc. 148, 450-458 (2001).</li>
<li>Vyörykkä, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+depth+profiling+data+obtained+by+confocal+Raman+microspectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Spectrosc%22%5BJournal%5D)">Analysis of depth profiling data obtained by confocal Raman microspectroscopy.</a> Appl Spectrosc. 57, 1123-1238 (2003).</li>
<li>Rey, I., Bruneel, J. L., Grondin, J., Servant, L., Lassègues, L. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+Spectroelectrochemistry+of+a+Lithium%2FPolymer+Electrolyte+Symmetric+Cell%5BTitle%5D)+AND+%22J+Electrochem+Soc%22%5BJournal%5D)">Raman Spectroelectrochemistry of a Lithium/Polymer Electrolyte Symmetric Cell.</a> J Electrochem Soc. 145, 3034-3042 (1998).</li>
<li>Adar, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Depth+Resolution+of+the+Raman+Microscope%3A+Optical+Limitations+and+Sample+Characteristics.+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Depth Resolution of the Raman Microscope: Optical Limitations and Sample Characteristics. Spectroscopy.</a> Spectroscopy. , Available online: 
 <a target="_blank" href="http://www.spectroscopyonline.com/depth-resolution-raman-microscope-optical-limitations-and-sample-characteristics">http://www.spectroscopyonline.com/depth-resolution-raman-microscope-optical-limitations-and-sample-characteristics</a> (2018).</li>
</ol>

저자는 공개 없다.

적외선과 라만 기술 적용된 가능성에서 발생 하는 구조적인 변화 조사 및 산화 환 원 반응의 제품의 조사를 위해 권장 됩니다. 그러나, 실용적인 관점에서 라만 분광학은 이러한 실험에 분석 도구로 더. 라만 spectroelectrochemistry로 비 극성 채권 샘플에도 적용할 수 있는 더 많은 가능성을 제공 합니다. 그것은 따라서 성공적으로 사용 되었습니다 탄소 재료, 고분자, 배터리 등의 수사를 위해. 29 , 30 , 31 , 32 , 33 흩어져 빛은 실질적으로 라만 분광학, 측정 있다 일반적으로 작업 전극 재료 또는 건설에 제한이 없습니다. 또한, 여기서 사용으로 사건 빛 (UV-Vi-NIR)는 저조한 표준 전기 화학 셀의 사용에 대 한 수는 유리에 의해 흡수 됩니다. 가장 큰 장점은 외부 섬유 광학을 통해 분석기 측정의 가능성 이기도 합니다. 라만 스펙트럼을 등록, 사건 빛 샘플에 초점을 제대로 해야 합니다. 측정 셀의 서로 다른 위치에 광선의 초점을 맞춤 으로써 그것 결정 될 수 있다 경우 예를 들어솔루션에서 발생 하는 화학 성분의 변화. 전극, 근처 또는 전극 표면에 흡착 하는 종에 따라 있습니다.
적절 한 해상도와 라만 분광학의 사용은 또한 표면에 또는 다층 구조에서 또한 그것의 깊이에, 단단한 견본의 프로필의 연구에 대 한 수 있습니다. 34 , 35 , 36 , 37 한 따라서, 표면 지형, 다른 화학 종 표면에 또는 횡단면에서의 배포에 대 한 정보를 얻을 수 있습니다. 라만 spectroelectrochemistry 현장에서 추적 이러한 기능 변경의 산화 환 원 과정 동안 허용 하 고 따라서 개별 레이어, 여러 산화/감소 사이클 동안 시스템의 내구성의 품질을 평가 하거나 다층 구조에서 보급을 공부. 라만 spectroelectrochemistry의 다양성 또는 전형적인 실험 세포 또는 고체 상태 Led, 배터리, OPVs, 같은 다층 고체 구조 테스트 솔루션에는 모두 전기 화학적 인 과정을 검토 하 사용할 수 있습니다 사실에 있다 등.
라만 분광학의 의심할 여 지 없는 단점 이며, 따라서 또한 spectroelectrochemistry, 때문에 종종 불가능 스펙트럼을 분석 하 게 관찰 된 형광의 제한. 이러한 현상은 어떤 경우에 여기 파장 또는 예비 조명-사진 표백을 변경 하 여 제거 될 수 있습니다.

전기 화학 및 광 기술 조합 전극 표면에 분자 또는 전기 화학적 인 과정의 메커니즘을 따라서 조사 솔루션 구조 변경 내용 추적의 가능성에 대 한 수 있습니다. Spectroelectrochemical 메서드는 반응의 메커니즘의 연구 현장에서 일반적으로 사용 됩니다. 의심할 여 지 없는 이점을 전 situ 측정 프로세스의 중간 제품에 대 한 발생 하는 신호를 관찰의 가능성 또는1구분 하는 제품 수 없습니다 프로세스를 조사. 모든 spectroscopies 중 고 라 적외선 spectroscopies 장비 가용성으로 인해 전기 화학적 인 과정의 분석 및 측정의 자주 비 파괴적인 자연에 대 한 가장 강력한 있습니다.
적외선과 라만 spectroscopies 종과 따라서 기존 화학 결합의 진동 구조에 대 한 정보를 제공합니다. 두 기술에서 관찰 된 신호의 자연 다른 이기 때문에, 약간 진동 IR 또는 라만 스펙트럼,2를 서로 보완 하 에서만 활성화 수 있습니다. 이 한다 고려 되어야 때 spectroelectrochemical 분석을 계획 하 고, 가능한 경우는 분석의 진동 구조 시험 되어야 한다 적외선과 라만 spectroscopies를 사용 하 여. 구조의 변화는 특정 기술에서 활성 그룹을 포함 하는 전기 화학 공정 결과 때 최상의 결과 얻을 수 있습니다. 예를 들어 적외선 분광학-콜로라도, CN를 포함 한 프로세스에 대 한 이상적인 것-아니-NH 그룹의 형성 또는 파손3. 그것은 항상 차동 스펙트럼 spectroelectrochemical 사의 등록을 권장. 또한, 이러한 스펙트럼 아로마 시스템의 구조에 변경 내용 추적을 허용 하는 낮은 강도 신호에 변화를 공개. 또한, 차동 스펙트럼은 항상 덜 복잡 하 게만 변경 등록,이 스펙트럼의 해석 훨씬 더 쉽게 만든다.
IR spectroelectrochemical 실험은 주로 수용 성 제품, 중간체 및 화학 반응;의 반응의 모니터링 사용 다양 한 시스템, 유기, 무기, 또는 생 화 확 적인 시스템3,,45,6,7,8에서 이러한 테스트를 실행할 수 있습니다. 하나는 항상 그 IR 분광학의 경우 용 매는 수소에, 발생 하는 접합, 물 처럼, 피해 야 한다 기억 한다.
적외선과 라만 측정 진행 하는 방법은 여러 가지가 있습니다. 적외선 분광학의 경우 측정 액체에 대 한 기존의 IR 큐 벳 사용 될 수 있는 전송 모드에서 수행할 수 있습니다. 광학 투명 전극 (예를 들어, 보론 첨가 다이아몬드 전극) 또는 관통된 전극 (금속 거 즈 작업 전극) 괜 찮 아 요 금속 (Pt 또는 Au)는 일반적으로 같은 전송 셀4, 작업 전극으로 사용 9. 전송 spectroelectrochemical 셀의 예는 그림 1에 표시 됩니다.
전송, 대신 두 번째 방법에서 ATR (총 반사 감쇠) 첨부 파일10감사 반사율 모드가 적용 됩니다. 이 메서드는 솔루션 및 고체 재료 분석을 수 있습니다. 일반적으로 때 원리에서 외부 반사 흡수 분광학, 방법을 사용 하 여, 어떤 작업 전극을 사용할 수 있습니다, 하지만 유일한 녹아 종 조사 수 있습니다. 그러나, 경우에 따라 ATR 기술 수 있습니다 또한 내부 반사 방법5,8를 사용 하 여 고체 상태에 있는 프로세스의 조사. 특별 한 셀이 있는 미세 금속 ATR 크리스탈에 스퍼터 링 역할 작업 전극 (그림 2)이이 기술에 대 한 필요 합니다. 경우에 따라 자체 ATR Ge 크리스탈도 전극으로 작동할 수 있다 (적어도 너무 높은 전류에 대 한)5.
두 번째 기술은 이다 라 spectroelectrochemistry; 전기 화학 및 라만 분광학, 방법은 일반적으로 사용 활용 된 중합체11,12, 폴리아닐린 같은 예금 된 층에서 잠재적으로 유도 구조 변경의 조사에서 polypyrroles 13, polycarbazole14 또는 PEDOT15. 또한 고분자 필름, monolayers 수 있습니다 또한 테스트19,,2021, 금 또는 백 금, 같은 금속 기판, 선호 하는 경우에. 라만 spectroelectrochemical 연구의 절차는 다른 spectroelectrochemical 기술에 비슷한, 즉, 한 분석기는 potentiostat와 결합 해야 합니다 및 영화의 스펙트럼 potentiostatic 조건에서 인수 다양 한 후보 적용된18. 일반적으로, 3-전극 spectroelectrochemical 셀 전극에 테 플 론 홀더 (그림 3) 탑재와 함께 고전 석 영 cuvette에 기반으로 생성할 수 있습니다. 인수 매개 변수 같은 유형의 레이저, 격자, 등., 조사 레이어의 속성에 따라 달라 집니다. 일부 매개 변수는 선택은 매우 어려울 수 있습니다, 그리고 예를 들어, 하나의 다양 한 여기 파장 다른 스펙트럼에서 발생할 수 있습니다 기억 하는. 일반적으로, 입사광의 높은 에너지 자세한 내용은 스펙트럼, 또한 분석을 방해 하는 형광 현상의 더 높은 위험에 볼 수 있습니다. 일반적으로, 여기 레이저는 라만 선택 하기 위해, 처음에 분석의 UV-Vi-NIR 스펙트럼을 얻기 위해 매우 유용 하다. 가변 레이저 여기 파장 유도 공명 라만 산란의 결과로 분자의 전자 전환으로 일치 되도록 조정할 수 있습니다. 이 경우에 스펙트럼의 선택된 영역 또는 심지어 형성의 새로운 신호 증가 라만 산란 강도 일반적으로 등록 되지 않은 것이 관찰 된다. 구조 변화 분석 기록된 라 밴드, 할 수 있는 문학 데이터 또는 DFT 시뮬레이션23에 따라 할당에 구성 되어있습니다.

<table><tbody><tr><td>전위차도</td><td>Metrohm</td><td>Autolab PGSTAT100</td><td></td></tr><tr><td>라만 현미경</td><td>Renishaw</td><td>inVia</td><td></td></tr><tr><td>FT-IR 분광분석기&nbsp;</td><td>퍼킨엘머&nbsp;</td><td>스펙트럼 2&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Bu4NBF4</td><td>시그마-알드리치</td><td>86896</td><td></td></tr><tr><td>DCM</td><td>시그마-알드리치</td><td>443484</td><td></td></tr><tr><td>이소프로판올</td><td>시그마-알드리치</td><td>675431</td><td></td></tr><tr><td>아세톤</td><td>시그마-알드리치</td><td>439126</td><td></td></tr></tbody></table>

라만 방법과 ir spectroelectrochemical 도구로 활용 된 유기 화합물을 분석 하

Raman and IR Spectroelectrochemical Methods as Tools to Analyze Conjugated Organic Compounds

제시 일 두 spectroelectrochemical 기술은 에너지의 진동 수준에 분자에 발생 하는 구조적인 변화 분석을 위한 공구로 설명 되어 있습니다. 라만 및 IR spectroelectrochemistry 고급 유기 electroactive 화합물의 구조 변화 특성에 대 한 사용할 수 있습니다. 여기, 라만 및 IR spectroelectrochemistry 사용 하 여 단계별 분석 표시 됩니다. 라만 및 IR spectroelectrochemical 기술을 전기 화학 프로세스 중 발생 하는 구조적인 변화에 대 한 상호 보완적인 정보를 제공, 즉 산화 환 원 프로세스의 조사 및 그들의 제품에 대 한 수 있습니다. 적외선과 라만 spectroelectrochemical 분석의 예, 솔루션 및 고체 상태 모두에서 산화 환 원 반응의 제품 식별 됩니다 제공 됩니다.

모노 머와 매우 유용 합니다 그 과정의 메커니즘을 확인 하는 진한 액체로 처리 하는 동안 발생 하는 폴리머의 구조 변화, IR spectroelectrochemical 조사 될 수 있습니다 (그림 4)를 실시. 예를 들어 실험에서 적외선 스펙트럼 기록 했다 차동 형태로 조사 화합물의 스펙트럼 즉 IR 기준으로 찍은. 이러한 접근 방식은 변화 중 합 하는 동안 발생 하는 스펙트럼에의 노출에 대 한 허용: 유대의 실종으로 긍정적인 신호 (증가 투과율) 새로운 유대의 형성으로 부정적인 봉우리 (볼 볼 수 따라서 있습니다 투과율 감소) (그림 4).
IR 스펙트럼 분석 electropolymerization 동안 기록 그림 4에 표시 됩니다. 그것을 볼 수 있는, 약 1600 c m-1, 일부 자료의 이중 결합의 제안에 일부 변경이 발생 합니다. 가장 중요 한는 700-900 cm-1사이 지역의 변화: 750 675 c m-1 에서 투과율 증가 나타냅니다 disubstituted 반지에서 발생 하는 동시에 새로운 신호 monosubstituted 반지의 실종 약 830 c m-1을 나타납니다. 제시 IR spectroelectrochemical 실험을 바탕으로, 무료 벤젠 반지와 비닐 그룹의 반응에 구성 된 electropolymerization의 기계 장치는 제안 합니다.
라만 spectroelectrochemical 연구의 제시 등에서 아닐린 (그림 5)의 electrografted 층에 폴리아닐린 영화의 잠재적으로 유도 구조 변화 조사는. 그래서4 솔루션 830 nm 여기를 사용 하 여 800-1700 c m-1 범위에서 레이저 및 1200 라인 25격자 라만 스펙트럼 1 M H2에서 potentiostatic 상태에서 기록 되었다.
폴리아닐린 (PANi/아미노/Au) electrografted 골드 기판에 electropolymerized 라 spectroelectrochemistry 결과 그림 5에 표시 됩니다. 신호 할당 문학 데이터11,26,,2728에 근거 했다. 0의 시작 잠재력에 mV, 1178 cm-1, 1265 cm-1 및 1608 c m-1 C H-평면 굽 힘, C N, 스트레칭 및 C C 각각, 스트레칭 발생 밴드 관찰 되 고 확인 아래 폴리아닐린은 A-산화 환 원 한 쌍의 잠재력 leucoemeraldine 형태로 존재합니다. (A) 첫 번째 산화 환 원 한 쌍의 잠재력 1239 c m-1 와 1264 cm-1및 semiquinone 폴리아닐린 구조는 두 개의 중복으로 표시 됩니다 C N 스트레칭 밴드의 형성 원인이 적용된 가능성 위의 증가 지역 내에서 1300-1420 c m-1 의 봉우리 추가 500-700 mV, 즉 위 (B) 두 번째 산화 환 원 한 쌍의 잠재력을 잠재적인 최대에서 증가 원인 세 밴드의 상관된 성장: 1235 cm-1-C-N 스트레칭, 1483 cm-1-스트레칭과 1590 cm에서 C = N-에서 1-스트레칭는 C = C deprotonated 라 링에 대 한 특성이 있다. 이 pernigraniline에 폴리아닐린의 전환을 나타내는 1335 cm-1 밴드의 상대적 강도 감소를 동반 된다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56653/56653fig1.jpg"> 그림 1 : 전송 IR spectroelectrochemistry 셀 (a)의 구조와 후 어셈블리 (b) 볼 옆. <a href="/files/ftp_upload/56653/56653fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56653/56653fig2.jpg"> 그림 2 : IR-spectroelectrochemistry에 대 한 반사율 셀의. 외부 반사율 세포)와 b)는 용 질 종의 조사를 위해 사용. 내부 반사율 셀 c) 전극에 흡착 종의 조사를 위해 사용 됩니다. <a href="/files/ftp_upload/56653/56653fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56653/56653fig3.jpg"> 그림 3 : 라만 spectroelectrochemical 셀의 <a href="/files/ftp_upload/56653/56653fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56653/56653fig4v3.jpg"> 그림 4 : 적용 하는 다양 한 잠재력에서 단위체의 IR 스펙트럼 <a href="/files/ftp_upload/56653/56653fig4v3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56653/56653fig5.jpg"> 그림 5 : 다른 잠재력에 폴리아닐린의 라만 스펙트럼; 삽입: CV 곡선 폴리아닐린 영화에 대 한 기록 <a href="/files/ftp_upload/56653/56653fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

단계별 라 및 IR spectroelectrochemical 분석의 프로토콜 제공 됩니다.

라만 방법과 IR Spectroelectrochemical 도구로 활용 된 유기 화합물을 분석 하

In the presented work, two spectroelectrochemical techniques are discussed as tools for the analysis of the structural changes occurring in the molecule ...

라멘과 IR 분광화학은 전기화학적 공정 중에 획득하는 전기전도성 성분의 구조적 변화의 고급 특성화에 사용될 수 있으며, 예를 들어 반응 메커니즘에 대한 연구를 할 수 있다. 주요 장점은 전기화학 공정의 중간 제품으로부터 발생하는 신호를 관찰하거나 제품을 분리할 수 없는 조사 과정입니다. 분광화학 연구를 수행하기 전에 순환 광하심을 사용하여 관심있는 레독스 공정의 잠재적 범위를 결정하십시오.절차를 시작하려면 산화 질소 코팅 된 인듐 주석 을 탈수로 작동 하는 전극을 헹구는. 액톤에서 석영 이토 전극을 초음파 처리하고, 이소프로필 알코올은 각각 15분 동안 순차적으로 초음파 처리합니다. 이토 전극이 초음파 처리되는 동안, 와이어가 빨간색이 될 때까지, 고온 가스 토치의 불꽃에, 백금 와이어, 또는 나선형 카운터 전극의 작업 영역을 구울.와이어가 주변 공기에서 실온으로 냉각되도록 합니다. 저장 전해질 용액에서 기준 전극을 제거하고 측정 중에 사용할 용매로 세 번 헹구습니다. 에탄올, 이소프로필 알코올 또는 아세톤으로 적절한 분광화학 용기를 청소하고 건조시키십시오.아세톤으로 셀의 다른 구성 요소를 청소하고 적어도 1 분 동안 건조하게하십시오. 이토 전극의 초음파 처리가 완료되면, 공기 건조를 허용합니다. 그런 다음 대상 아노리테 농도보다 100배 이상 높은 농도로 지지 전해질 용액의 적어도 10밀리리터를 준비한다.실험에 적용 가능한 경우 전해질에 1밀리머 아노라이트 용액의 2밀리리터를 준비합니다. 적당한 가스 흐름에서 5분 동안 아노리테 또는 전해질 용액을 통해 불활성 가스를 거품을 내므로 용액 표면에 작은 기포만 나타납니다. 그 후, 선택한 분광화학 절차를 진행한다.IR 의 튼튼한 시작 준비가되면 깨끗한 IR 분광 화학 세포를 조립하십시오. 전극이 서로 접촉하지 않았는지 확인합니다. 조립된 셀을 순수한 용매로 채우고 누출 여부를 확인합니다.셀이 누출되지 않도록 필요에 따라 어셈블리를 조정합니다. 완료되면 용매를 제거합니다. 그런 다음 IR 분광기를 켜고 계측기 소프트웨어를 엽니다.아놀리테 용액으로 세포를 채우고, 사고 빔에 의해 조사될 전극의 영역이 침수되도록 하거나, ATR 결정과 부착된 전극 사이의 모세관력에 의해 용액이 그려졌다. 그런 다음 셀을 계측기에 로드합니다. 전극을 pontentiostat에 연결하여 전극이나 커넥터가 서로 닿지 않도록 주의하십시오.IR 스펙트럼 획득 매개 변수를 채우고 잠재적인 적용 없이 솔루션의 백그라운드 스펙트럼을 등록합니다. 그런 다음 작동 전극에 0 볼트의 잠재력을 적용합니다. 초기 IR 스펙트럼을 획득하고 저장합니다.그런 다음 적용 된 잠재력을 100 밀리볼트로 늘리고 15 초 동안 기다린 다음 다른 IR 스펙트럼을 획득하십시오. 스펙트럼이 관심의 전체 잠재적 범위에 대해 획득 될 때까지이 프로세스를 반복합니다. 레독스 프로세스의 역동성을 평가하기 위해 초기 값에 적용된 잠재력을 100밀리볼트 단계로 반환하고 각 단계에 대한 스펙트럼을 획득합니다.그렇지 않으면 단일 단계에서 초기 값으로 돌아가서 하나의 스펙트럼만 획득합니다. 다음으로, 차동 스펙트럼을 얻기 위해 다른 모든 스펙트럼에서 초기 스펙트럼을 뺍니다. 그런 다음 세포를 분리하고 CV.라멘 분광화학 연구에 앞서, 전자 중합또는 딥 주조에 의해, 아놀리테로 깨끗한 와이어 또는 플레이트 전극을 코팅하여 전기화학전지로 용액을 이송한다.연구가 준비되면 라면 분광기, 레이저 및 제어 소프트웨어를 켭니다. 전극을 분리하는 데 주의를 기울여 분광화학 세포를 조립합니다. 아놀리테 코팅 된 작동 전극을 셀 월에 가능한 한 가깝게 배치하고 들어오는 사고 빔을 마주보고 솔루션이 벽 과 벽 사이에 흐르도록 공간을 남겨 둡시하십시오.그런 다음 전해질 또는 아노리테 용액의 약 2밀리리터를 세포에 추가하여 모든 전극이 용액에 침지되도록 합니다. 분광기에 셀을 놓고 전극을 전극이 서로 닿지 않도록 주의하십시오. 작업 전극에 증착 된 필름에 분광계 카메라를 집중합니다.그런 다음 분광계 덮개를 닫습니다. 샘플에 적합한 레이저 유형 및 채점 을 선택합니다. 가능한 가장 날카로운 점이나 선이 나타나게 되도록 작동 전극 표면에 레이저 빔을 집중시하십시오.시료에 맞게 스펙트럼 범위, 조명 시간, 반복 횟수 및 레이저 전원을 분광기 소프트웨어에 설정합니다. 낮은 레이저 전력을 사용하여 샘플의 파괴를 방지하십시오. 초기 라면 스펙트럼을 획득합니다.데이터 수집 매개 변수를 조정하고 좋은 초기 스펙트럼을 획득할 때까지 필요에 따라 검사를 반복합니다. 그런 다음 작동 전극에 0 볼트의 시작 잠재력을 적용합니다. 스펙트럼을 수집하고 설명 파일 이름으로 저장합니다.그런 다음 적용 된 잠재력을 100 밀리볼트로 늘리고 15 초 동안 기다린 다음 다른 스펙트럼을 수집합니다. 원하는 적용 된 잠재력 범위에서 이러한 방식으로 스펙트럼을 계속 획득하고 저장한 다음 초기 잠재력에서 다른 스펙트럼을 획득하여 레독스 프로세스의 역동성을 평가하십시오. 그런 다음 이전에 설명한 대로 CV를 사용하여 잠재적인 값을 수정합니다.반응성 비닐 군을 가진 유도체인 triphenylamine 계 수드라존의 전기 중합 중에 취한 차등 IR 스펙트럼은 약 1600개의 역 센티미터에서 증가된 송신을 보였으며, 이는 전기 중합화 시 일부 단량체의 손실을 나타내는 것으로 나타났다. 675에서 900 역 센티미터 사이의 전송의 변화는 모노 대체 벤젠에서 IR 신호의 손실을 표시하고, 디대체 벤젠에서 새로운 IR 신호. 이것은 비닐 단 과 모노 대체 벤젠 반지 사이의 반응을 포함하는 전기 중합 메커니즘을 제안했다.금 전극에 증착된 폴리안닐린 필름의 라멘 분광법은 아놀린으로 전극을, 제로 밀리볼트의 시작점 잠재력에서 백혈구의 특징밴드를 보여주었다. 적용된 전위가 폴리애니인의 첫 번째 레독스 커플을 넘어 증가했을 때, 반퀴논 폴리애니인 구조로의 전환을 나타내는 대역이 관찰되었다. 두 번째 레독스 커플을 넘어 적용 된 잠재력을 증가시켜 인해 밴드가 비염된 퀴노이드 링의 특성을 높이고 세미 퀴논 라디칼의 밴드 특성의 강도가 감소했습니다.이것은 폴리애니라인이 퍼니그라닐린 형태로 전환되었다는 것을 나타냈습니다. 이 기술은 유기 전자 분야의 연구원들이 레독스 공정 중에 획득하는 구조적 변화를 탐구하고, 개별 층의 품질을 추정하고, 여러 산화 감소 주기 동안 시스템 내구성을 조사하거나, 다층 구조의 확산을 연구하는 길을 열었습니다. 이 절차를 시도하는 동안, 몇몇 분자 진동은 IR 또는 라면 분광법에서만 활성화될 수 있다는 것을 기억하십시오, 그(것)들을 서로 보완하게.최상의 결과는 변경 사항에 사용되는 기술에 활성 그룹을 포함할 때 얻어진다. 유기 용매로 작업하는 것은 매우 위험 할 수 있다는 것을 잊지 마십시오. 이 절차 중에 적절한 예방 조치를 취해야 합니다.

raman-ir-spectroelectrochemical-methods-as-tools-to-analyze

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

Raman 및 IR 분광 전기화학 기법은 공액 유기 화합물을 분석하기 위한 도구입니다.

실시간 모니터링은 연속 흐름 처리를 수행하여 빠른 반응의 최적화를 허용한다. 여기 -3- acetylcoumarin의 제조는 예로서 사용된다. 반응을 최적화하는데 필요한 단계는 다음과 같이 인 시츄 라만 모니터링을 수행하기위한 장치가 설명된다.

연속 흐름 처리를 사용하여 수행 반응의 실시간 모니터링 : 예를 들어 3 Acetylcoumarin의 제조

이 문서에서는, 우리는 전기, 설명 전자 상자성 공명, 및 유기 전자 응용 프로그램에 대 한 유기 화합물을 분석 자외선 보이는 및 적외선 근처 spectroelectrochemical 방법.

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녹색 용매를 사용하여 생체 고분자 에어로젤의 제조

탄산염 추출은 휘발성 및 반 휘발성 화합물 분석을위한 새로운 실험 기법입니다. 캐리어 가스는 과압을 가하여 샘플을 교반함으로써 액체 샘플에 용해된다. 그런 다음 샘플 챔버가 감압됩니다. 분석 종은 발포로 인해 기상으로 유리된다.

대기압 화학 이온화와 결합 된 휘발성 유기 화합물의 탄산염 추출 4 극자 질량 분광법

프로시저를 연속 화학 수정을 사용 하 여 폴리스 티 렌 투입 multiwalled 탄소 나노튜브의 합성 단계를 선택적으로 sidewalls에 폴리머 체인 소개와 그들의 자기 조립을 통해 이방성 patchiness입니다 제시.

자기 집합에 있도록 폴리스 티 렌과 이방성 Patchiness Multiwalled 탄소 나노튜브를 접목

여기, 우리는 산소가 없는 조건에서 나노초 밀리초 날짜 표시줄에 시간 해결 photoluminescence 분광학에 의하여 유기 분자의 분 광 특성의 방법 제시. 또한 효율적으로 샘플에서 산소를 제거 하 고, 따라서, 발광 냉각 제한 하는 방법은 설명 합니다.

시간 해결 Photophysical 특성화 Triplet 수확 유기 화합물은 산소가 없는 환경을 사용 하 여는 iCCD 카메라

학습하세요 라만 및 IR 분광전기화학을 활용한 유기 화합물의 전기화학적 구조 변화 분석 방법입니다. 이 기술은 중간 생성물 관찰과 반응 메커니즘 연구에 필수적인 도구를 제공합니다.

라만 방법과 IR Spectroelectrochemical 도구로 활용 된 유기 화합물을 분석 하

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