라만 방법과 IR Spectroelectrochemical 도구로 활용 된 유기 화합물을 분석 하

라멘과 IR 분광화학은 전기화학적 공정 중에 획득하는 전기전도성 성분의 구조적 변화의 고급 특성화에 사용될 수 있으며, 예를 들어 반응 메커니즘에 대한 연구를 할 수 있다. 주요 장점은 전기화학 공정의 중간 제품으로부터 발생하는 신호를 관찰하거나 제품을 분리할 수 없는 조사 과정입니다. 분광화학 연구를 수행하기 전에 순환 광하심을 사용하여 관심있는 레독스 공정의 잠재적 범위를 결정하십시오.

절차를 시작하려면 산화 질소 코팅 된 인듐 주석 을 탈수로 작동 하는 전극을 헹구는. 액톤에서 석영 이토 전극을 초음파 처리하고, 이소프로필 알코올은 각각 15분 동안 순차적으로 초음파 처리합니다. 이토 전극이 초음파 처리되는 동안, 와이어가 빨간색이 될 때까지, 고온 가스 토치의 불꽃에, 백금 와이어, 또는 나선형 카운터 전극의 작업 영역을 구울.

와이어가 주변 공기에서 실온으로 냉각되도록 합니다. 저장 전해질 용액에서 기준 전극을 제거하고 측정 중에 사용할 용매로 세 번 헹구습니다. 에탄올, 이소프로필 알코올 또는 아세톤으로 적절한 분광화학 용기를 청소하고 건조시키십시오.

아세톤으로 셀의 다른 구성 요소를 청소하고 적어도 1 분 동안 건조하게하십시오. 이토 전극의 초음파 처리가 완료되면, 공기 건조를 허용합니다. 그런 다음 대상 아노리테 농도보다 100배 이상 높은 농도로 지지 전해질 용액의 적어도 10밀리리터를 준비한다.

실험에 적용 가능한 경우 전해질에 1밀리머 아노라이트 용액의 2밀리리터를 준비합니다. 적당한 가스 흐름에서 5분 동안 아노리테 또는 전해질 용액을 통해 불활성 가스를 거품을 내므로 용액 표면에 작은 기포만 나타납니다. 그 후, 선택한 분광화학 절차를 진행한다.

IR 의 튼튼한 시작 준비가되면 깨끗한 IR 분광 화학 세포를 조립하십시오. 전극이 서로 접촉하지 않았는지 확인합니다. 조립된 셀을 순수한 용매로 채우고 누출 여부를 확인합니다.

셀이 누출되지 않도록 필요에 따라 어셈블리를 조정합니다. 완료되면 용매를 제거합니다. 그런 다음 IR 분광기를 켜고 계측기 소프트웨어를 엽니다.

아놀리테 용액으로 세포를 채우고, 사고 빔에 의해 조사될 전극의 영역이 침수되도록 하거나, ATR 결정과 부착된 전극 사이의 모세관력에 의해 용액이 그려졌다. 그런 다음 셀을 계측기에 로드합니다. 전극을 pontentiostat에 연결하여 전극이나 커넥터가 서로 닿지 않도록 주의하십시오.

IR 스펙트럼 획득 매개 변수를 채우고 잠재적인 적용 없이 솔루션의 백그라운드 스펙트럼을 등록합니다. 그런 다음 작동 전극에 0 볼트의 잠재력을 적용합니다. 초기 IR 스펙트럼을 획득하고 저장합니다.

그런 다음 적용 된 잠재력을 100 밀리볼트로 늘리고 15 초 동안 기다린 다음 다른 IR 스펙트럼을 획득하십시오. 스펙트럼이 관심의 전체 잠재적 범위에 대해 획득 될 때까지이 프로세스를 반복합니다. 레독스 프로세스의 역동성을 평가하기 위해 초기 값에 적용된 잠재력을 100밀리볼트 단계로 반환하고 각 단계에 대한 스펙트럼을 획득합니다.

그렇지 않으면 단일 단계에서 초기 값으로 돌아가서 하나의 스펙트럼만 획득합니다. 다음으로, 차동 스펙트럼을 얻기 위해 다른 모든 스펙트럼에서 초기 스펙트럼을 뺍니다. 그런 다음 세포를 분리하고 CV.라멘 분광화학 연구에 앞서, 전자 중합또는 딥 주조에 의해, 아놀리테로 깨끗한 와이어 또는 플레이트 전극을 코팅하여 전기화학전지로 용액을 이송한다.

연구가 준비되면 라면 분광기, 레이저 및 제어 소프트웨어를 켭니다. 전극을 분리하는 데 주의를 기울여 분광화학 세포를 조립합니다. 아놀리테 코팅 된 작동 전극을 셀 월에 가능한 한 가깝게 배치하고 들어오는 사고 빔을 마주보고 솔루션이 벽 과 벽 사이에 흐르도록 공간을 남겨 둡시하십시오.

그런 다음 전해질 또는 아노리테 용액의 약 2밀리리터를 세포에 추가하여 모든 전극이 용액에 침지되도록 합니다. 분광기에 셀을 놓고 전극을 전극이 서로 닿지 않도록 주의하십시오. 작업 전극에 증착 된 필름에 분광계 카메라를 집중합니다.

그런 다음 분광계 덮개를 닫습니다. 샘플에 적합한 레이저 유형 및 채점 을 선택합니다. 가능한 가장 날카로운 점이나 선이 나타나게 되도록 작동 전극 표면에 레이저 빔을 집중시하십시오.

시료에 맞게 스펙트럼 범위, 조명 시간, 반복 횟수 및 레이저 전원을 분광기 소프트웨어에 설정합니다. 낮은 레이저 전력을 사용하여 샘플의 파괴를 방지하십시오. 초기 라면 스펙트럼을 획득합니다.

데이터 수집 매개 변수를 조정하고 좋은 초기 스펙트럼을 획득할 때까지 필요에 따라 검사를 반복합니다. 그런 다음 작동 전극에 0 볼트의 시작 잠재력을 적용합니다. 스펙트럼을 수집하고 설명 파일 이름으로 저장합니다.

그런 다음 적용 된 잠재력을 100 밀리볼트로 늘리고 15 초 동안 기다린 다음 다른 스펙트럼을 수집합니다. 원하는 적용 된 잠재력 범위에서 이러한 방식으로 스펙트럼을 계속 획득하고 저장한 다음 초기 잠재력에서 다른 스펙트럼을 획득하여 레독스 프로세스의 역동성을 평가하십시오. 그런 다음 이전에 설명한 대로 CV를 사용하여 잠재적인 값을 수정합니다.

반응성 비닐 군을 가진 유도체인 triphenylamine 계 수드라존의 전기 중합 중에 취한 차등 IR 스펙트럼은 약 1600개의 역 센티미터에서 증가된 송신을 보였으며, 이는 전기 중합화 시 일부 단량체의 손실을 나타내는 것으로 나타났다. 675에서 900 역 센티미터 사이의 전송의 변화는 모노 대체 벤젠에서 IR 신호의 손실을 표시하고, 디대체 벤젠에서 새로운 IR 신호. 이것은 비닐 단 과 모노 대체 벤젠 반지 사이의 반응을 포함하는 전기 중합 메커니즘을 제안했다.

금 전극에 증착된 폴리안닐린 필름의 라멘 분광법은 아놀린으로 전극을, 제로 밀리볼트의 시작점 잠재력에서 백혈구의 특징밴드를 보여주었다. 적용된 전위가 폴리애니인의 첫 번째 레독스 커플을 넘어 증가했을 때, 반퀴논 폴리애니인 구조로의 전환을 나타내는 대역이 관찰되었다. 두 번째 레독스 커플을 넘어 적용 된 잠재력을 증가시켜 인해 밴드가 비염된 퀴노이드 링의 특성을 높이고 세미 퀴논 라디칼의 밴드 특성의 강도가 감소했습니다.

이것은 폴리애니라인이 퍼니그라닐린 형태로 전환되었다는 것을 나타냈습니다. 이 기술은 유기 전자 분야의 연구원들이 레독스 공정 중에 획득하는 구조적 변화를 탐구하고, 개별 층의 품질을 추정하고, 여러 산화 감소 주기 동안 시스템 내구성을 조사하거나, 다층 구조의 확산을 연구하는 길을 열었습니다. 이 절차를 시도하는 동안, 몇몇 분자 진동은 IR 또는 라면 분광법에서만 활성화될 수 있다는 것을 기억하십시오, 그(것)들을 서로 보완하게.

최상의 결과는 변경 사항에 사용되는 기술에 활성 그룹을 포함할 때 얻어진다. 유기 용매로 작업하는 것은 매우 위험 할 수 있다는 것을 잊지 마십시오. 이 절차 중에 적절한 예방 조치를 취해야 합니다.