사용 하 여 순환 Voltammetry, UV-Vi-NIR, EPR Spectroelectrochemistry 유기 화합물 분석

이러한 방법은 충전된 담체 세대 및 역학, 항목화 전위, 전자 친화성 및 결합 그래프 값에 전기 활성 유기 분자의 분자 구조의 효과를 식별하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이러한 방법은 특수 장치를 구성할 필요 없이 많은 전기 활성 재료에 가장 가치 있는 매개 변수를 결정하는 저렴하고 빠른 방법입니다. 제시된 방법은 작은 분자 및 대형 중합체 사슬을 포함하는 탈지역화된 이중 전자를 가진 것과 같은 모든 유형의 전자 활성 화합물을 분석하는 데 사용될 수 있다.

CV 절차를 시작하려면 깨끗한 전기 화학 전지를 1.5 밀리리터의 전해질 용액으로 채우고 세포를 폴리테트라플루오로틸렌 전극 홀더로 채웁니다. 작업 보조 및 참조 전극을 캡에 삽입하고 작업 및 참조 전극을 만지지 않고 가능한 한 가깝게 감습니다. 전극이 전해질에 침지되었는지 확인합니다.

그런 다음 전극을 전극을 전극을 전동에 연결하여 커넥터가 서로 닿지 않도록 주의하십시오. 감소 분석을 위해 용액을 통해 불활성 가스를 5분 이상 사용하여 용존 산소를 제거합니다. 그런 다음 용액 위에 불활성 가스 라인을 올리고 가스가 실험 전체에서 흐르게 합니다.

전기 화학 전지가 준비되면 potentiostat 소프트웨어를 열고 CV 절차를 선택합니다. 시작 잠재력을 0볼트로 설정하고 산화 분석을 위해 상하 정점 전위 잠재력을 2볼트와 0볼트로 설정하거나 감소 분석을 위해 볼트와 음수 2.5볼트로 설정합니다. 정지 잠재력을 0볼트로 설정합니다.

그리고 6에 정지 횡단의 수. 그리고 스캔 속도는 초당 0.05 볼트로. 데이터 파일의 이름을 지정하고 voltammogram을 획득합니다.

해당되는 경우 전극이 깨끗하고 용해된 산소가 제거되었는지 확인합니다. 그런 다음 1밀리머 furacin 용액의 10 마이크로리터를 전해질에 추가하고 참조 스캔을 획득합니다. 그 후, 빈 및 셀과 전극을 청소합니다.

전해질에서 분석될 화합물의 1밀리머 용액의 1.5 밀리리터로 세포를 채웁니다. 셀을 전위요통에 다시 연결하고 필요한 경우 용액을 분리합니다. 그런 다음 시작 잠재력을 0볼트로 설정합니다.

상부 및 하부 정점 전위는 0.5볼트와 산화용 볼트 0으로 합니다. 또는 0 볼트 및 음수 0.5 볼트감소. 정지 잠재력은 0 볼트에 있습니다.

그리고 정지 횡단의 수는 10. 그리고 스캔 속도는 초당 0.05 볼트로. 데이터 파일의 이름을 지정하고 이 초기 votammogram을 가져옵니다.

그런 다음 산화 분석을 위해 상부 정점 전위를 0.1볼트로 증가하거나 감소 분석을 위해 낮은 정점 전위를 0.1볼트로 감소시다. 그리고 다시 스캔을 실행합니다. 관심의 전체 피크가 관찰 될 때까지이 과정을 반복합니다.

연속 스캔이 레퍼런스 전극을 청소하는 전위전극을 이동한 경우 1시간 동안 전해질 용액에 담가 두십시오. 그런 다음 측정을 반복합니다. 산화 측정을 완료한 후 감소 측정을 수행하거나 그 반대의 경우도 마찬가지입니다.

그런 다음 시작 잠재력을 0볼트로 설정하고, 위쪽 정점을 1볼트로, 아래 정점은 음수 2.7볼트로 설정하고 정지 잠재력을 0볼트로 설정합니다. 검사를 실행하고 필요에 따라 잠재적인 창을 조정하여 전체 피크가 표시되는지 확인합니다. 다른 스캔 속도와 furacin의 존재에서 프로세스를 반복합니다.

IR 시술 근처의 UV-Vis를 시작하려면 전해질 용액의 0.5 밀리리터로 깨끗한 분광화학 전지를 채웁니다. 작업 보조 및 참조 전극을 삽입하고 조립된 셀을 분광계에 배치합니다. 전극을 전극을 전동에 연결하고 전위요능력과 분광계 소프트웨어를 엽니다.

각 검출기에 대한 흡광도 측정을 용매 블랭크로 섭취하십시오. 그런 다음 셀을 분리하고 비우고 청소합니다. 전해질내 화합물의 음수 5차 용액에 1회 10회 또는 작업 전극에 증착된 물질을 테스트하는 경우 전해질단독으로 리필한다.

빈 스펙트럼을 기록하는 데 사용되는 분광화학 세포와 가능한 한 유사한 방법으로 분광화학 세포를 올바르게 설정하는 것이 매우 중요합니다. 셀을 분광계에 놓고 전극을 전극을 전동에 다시 연결합니다. 셀에 중립 전위를 적용하고 시작 스펙트럼을 획득합니다.

잠재력을 0.1볼트로 늘리고 프로세스가 안정화될 때까지 약 10초 정도 기다립니다. 그런 다음 다른 스펙트럼을 획득합니다. 스펙트럼에서 첫 번째 변경이 관찰될 때까지 이 프로세스를 계속합니다.

그런 다음 해당 스펙트럼을 저장합니다. 다음으로, 0.05 볼트의 잠재력을 증가시다. 10초 동안 기다립니다.

그리고 스펙트럼을 획득한다. CV 측정에서 결정된 제1 또는 제2 산화 잠재력에 도달할 때까지 이 프로세스를 반복합니다. 그런 다음 중립적 인 잠재력을 적용하여 필름을 도프.

끝에서, 산화 전과 도핑 후 필름의 스펙트럼을 비교. 작업 전극에 증착된 중합체 물질에 대한 EPR 분광화학 절차를 시작하려면 분광화학 전지를 전해질로 채우고 EPR 분광계에 배치하십시오. 망간 표준을 설정하고 계측기 매개 변수를 조정하여 세 번째 및 네 번째 망간 라인만 커버합니다.

배경 스펙트럼을 획득하고, 오염 물질을 확인한 다음 셀을 제거하고 청소합니다. 다음으로 전해질로 셀을 다시 채웁니다. 보조 전극 와이어 나선형 내부에 전기극을 참조하고 작동하는 전극을 사용하여 전극을 셀에 배치하여 작동 전극의 중합층을 손상시키지 않도록 주의하십시오.

작동 전극의 활성 부분의 상부 근처에 작업 전극과 기준 전극을 셀의 바닥에 가깝게 배치합니다. 전극을 전극을 전동에 연결하고 셀을 기기에 배치합니다. 분광화학 세포를 올바르게 설정하고 작동 전극 표면에 대한 최종 긍정을 파괴하지 않는 것이 중요합니다.

작동 전극을 잘못 배치하면 결과를 등록할 수 없습니다. 중립 전위를 적용하고 초기 스펙트럼을 획득합니다. 그런 다음 잠재력을 0.1볼트로 늘리고, 샘플이 평형화할 때까지 10초 정도 기다린 다음, 다른 스펙트럼을 획득합니다.

EPR 신호가 나타날 때까지 이 프로세스를 반복합니다. 그런 다음 잠재력을 0.05볼트로 늘리고 10초 간 기다렸다가 다른 스펙트럼을 획득합니다. 첫 번째 또는 두 번째 산화 잠재력에 도달 할 때까지이 과정을 계속한 다음 잠재적 인 단계를 반전하고 동일한 방법으로 시작 잠재력으로 돌아갑니다.

그런 다음 EPR 신호가 나타난 전위를 적용합니다. 망간 참조를 활성화하고 스펙트럼을 기록하여 망간의 세 번째 및 네 번째 스펙트럼 라인으로 측정을 얻습니다. 가역적 및 돌이킬 수 없는 프로세스의 발병 전위는 기준 재료에 맞게 조정된 배경이 있는 CV 피크에 접선선의 교차점을 기반으로 계산에서 추정할 수 있습니다.

이 폴리티오펜 유도체의 IR 분광학 근처의 UV-Vis는 604 나노미터의 이옥서정 점을 가진 산화 도핑 중에 형성되는 중성 폴리머 흡수 대역 감소 및 새로운 편광 및 양극성 흡수 밴드를 보여줍니다. 550에서 950 나노미터에서 새로운 폴라론 밴드는 바이오티오페네와 파라페닐렌 페닐렌의 급진적인 양이온에 기인했다. 950~1700나노미터 사이에 새로운 양극성 밴드가 관찰되었다.

이 S-tetrazine 유도체의 감소 시 EPR 분광법은 S-tetrazine의 4개의 질소 원자와 결합되지 않은 전자의 상호 작용과 일치하는 초미세 분할 패턴을 보였다. 단일 광범위한 EPR 신호는 종종 접제 된 폴리머에서 관찰되며, 관심의 redux 프로세스에 의해 생성 된 급진적 인 이온의 상당한 탈지역화를 나타냅니다. 이 절차 동안 감소 분석을 수행하는 동안 자가 산소의 간섭을 피하기 위해 측정 전에 용액을 제대로 제거해야합니다.

이 절차에 따라, 조사된 물질의 전자 친화 이온화 전위 및 대역 캡은 데이터로부터 추정될 수 있다. 이 절차를 사용하면 화학 구조가 재료 그룹에 대한 조사 된 특성에 미치는 영향을 확인할 수 있습니다.