백 금-니켈 나노 와이어 및 산소 감소 성능 최적화의 합성

이 절차의 전반적인 목표는 산소 환원 반응에서 높은 수준의 성능과 내구성을 보여주는 백금 기반의 확장 표면 전기 촉매를 생산하는 것입니다. 이 방법은 필요한 백금의 양을 줄이고 촉매 층의 비용을 절감하여 수소 연료 전지의 주요 문제를 해결하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 전기화학적 표면적이 높고 표면 촉매의 마모 제한이 있는 재료를 생성한다는 것입니다.

변위 과정으로 나노와이어 합성 단계를 시작합니다. 50밀리리터 원심분리기 튜브에 20밀리리터의 탈이온수와 40밀리리터의 니켈 나노와이어를 추가합니다. 혼합물을 초음파 처리기에 넣고 5분 동안 초음파 처리합니다.

한편, 미네랄 오일 욕조와 전기 교반기를 준비하십시오. 초음파 처리기에서 매달린 나노 와이어를 회수하여 250 밀리리터 둥근 바닥 플라스크 유리로 옮깁니다. 플라스크에 60ml의 탈이온수를 추가합니다.

그런 다음 미네랄 욕조에 넣어 섭씨 90도까지 가열하고 동시에 500RPM으로 저어줍니다. 유리 샤프트에 PTFE 패들로 교반기를 장착합니다. 이제 백금 니켈 나노 와이어를 형성하십시오.

자동 주사기 펌프를 준비하고 주사기를 준비합니다. 끝에 약 8cm의 튜브가 있는 20ml 주사기를 사용하십시오. 다음으로 15ml의 탈이온수를 얻고 8.1mg의 테트라클로로플라틴산칼륨을 첨가합니다.

용액을 주사기로 옮깁니다. 그런 다음 주사기 펌프에 주사기를 놓습니다. 펌프가 나노 와이어가 들어있는 플라스크에 용액을 추가하도록 준비하십시오.

속도를 분당 1밀리리터로 설정하고 펌프를 시동합니다. 이송이 완료되면 플라스크를 섭씨 90도에서 2시간 동안 계속 저어주고 가열합니다. 2시간 후 용액을 원심분리기 튜브에 넣고 2500G에서 15분 동안 원심분리합니다.

원심분리는 튜브에서 상층액을 발생시킵니다. 이것을 쓰레기통에 붓습니다. 상등액이 사라지면 고체에 신선한 탈 이온수를 첨가하십시오.

혼합물을 약 10초 동안 초음파 처리합니다. 원심분리기, 상층액 제거 및 재현탁액 단계를 물로 3회, 2-Proponal로 네 번째 단계를 반복합니다. 마지막으로 나노 와이어를 20 밀리리터 유리 섬광 바이알에 넣습니다.

나노와이어를 진공 오븐에 넣어 섭씨 40도에서 하룻밤 동안 건조시킵니다. 먼저 20ml 섬광 바이알에 잉크라고 하는 것을 준비합니다. 이것은 탈이온수, 73마이크로그램의 백금이 포함된 촉매, 2-프로판올입니다.

바이알을 5분 동안 얼음잿가루로 만듭니다. 5분 후 잉크에 10마이크로리터의 이오노머를 추가합니다. 바이알을 얼음 용기에 다시 넣고 둘 다 초음파 처리기로 옮깁니다.

경적으로 바이알을 30초 동안 초음파 처리합니다. 이어서 20분 동안 목욕 초음파 처리를 합니다. 또 다른 30 초의 뿔 달린 초음파 처리로 끝납니다.

초음파 처리하는 동안 흑연화 탄소 나노 섬유 용기를 준비하십시오. 초음파 처리 된 잉크를 가져 와서 피펫을 사용하여 7.5 밀리리터를 추출합니다. 끌어낸 잉크를 나노 섬유에 추가합니다.

이제 뿔로 얼음 속의 잉크를 30초 동안 초음파 처리합니다. 그런 다음 20분 동안 목욕합니다. 그리고 다시 30초 동안 경적을

작동 전극이 장착된 거꾸로 된 회전자를 준비하십시오. 여기에서 유리질 탄소 전극을 코팅할 준비가 되었습니다. 전극을 100RPM으로 회전시키기 시작하고 초음파 처리 된 잉크를 10 마이크로 리터로 피펫합니다.

완료되면 회전을 700RPM으로 높입니다. 전극이 건조되면 잉크로 세 가지 초음파 처리 단계를 반복합니다. 100RPM의 혼합 속도에서 회전 속도를 700RPM으로 높이기 전에 피펫과 추가 10마이크로그램의 잉크를 작업 전극에 올려 놓습니다.

절반 세포를 1/10 몰 과염소산으로 채웁니다. 이제 회전 디스크 전극 테스트 스테이션을 조립합니다. 테스트 스테이션에는 작업 기준이 있고 주 테스트 셀에 연결된 상대 전극이 있습니다.

그런 다음 작업 전극을 변조 속도 컨트롤러에 연결합니다. 그런 다음 작업 전극 팁을 산에 담그십시오. 전기화학적 측정을 수행하기 위해 전위차(potentiosat)를 설정합니다.

전기화학적 컨디셔닝 전에 7분 동안 질소로 전해질을 퍼지합니다. 이제 산소 환원 분극 곡선을 측정할 준비를 합니다. 2500RPM으로 회전하여 작업 전극을 시작합니다.

산소로 전해질을 퍼지합니다. 7분 후 산소 퍼지를 설정하여 전해질을 덮습니다. 전극 회전을 1600RPM으로 늦춥니다.

자동화된 선형 스윕 측광 측정을 위한 매개변수를 설정하고 실험을 실행합니다. 측정이 완료되면 회전을 멈추고 전해질을 버리십시오. 셀을 과염소산으로 다시 채우고 전극을 담근 후 7분 동안 산소로 퍼지합니다.

동일한 파라미터를 사용하여 선형 스윕 측광 측정을 다시 수행합니다. 이 데이터는 백금 니켈 나노와이어 조성을 백금 전구체의 양의 함수로 보여줍니다. 칼륨 테트라클로로플라티네이트, 갈바닉 변위 동안 40mg의 니켈 나노와이어에 추가되었습니다.

갈바닉 변위 동안 백금 전구체의 증가는 백금 함량과 그에 따른 촉매를 증가시킵니다. 이 플롯은 전기화학적 표면적 대 백금 변위입니다. 백금 함량을 증가시키면 일반적으로 백금 기반 전기화학적 표면적이 더 낮은 촉매가 생성됩니다.

최적의 성능은 7.3% 백금의 조성에서 발생했습니다. 다음은 무릎을 꿇은 온도의 함수로 산소 환원 반응에 대한 질량 활성입니다. 섭씨 250도의 온도에서 최적의 질량 활성을 가진 촉매가 생성되었습니다.

이 기술을 숙달하면 제대로 수행하면 약 1주일 안에 완료할 수 있습니다. 이 절차를 시도하는 동안 1조분의 1 수준의 오염 물질이 전기화학적으로 관련이 있다는 것을 기억하는 것이 중요합니다. 이 절차에 따라 현미경 검사 및 멤브레인 전극 어셈블리 테스트를 포함한 다른 방법을 완료하여 케틀 구조 및 장치 성능을 포함한 추가 질문에 답할 수 있습니다.

이러한 프로토콜에서 우리는 양성자 및 나노 교환 멤브레인 연료 전지, 전해조 및 알코올 기반 연료 전지를 위한 확장 서비스 촉매를 개발했습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 온트라 생산 반응에서 높은 수준의 성능과 내구성을 보여주는 백금 기반 확장 표면 전기 촉매를 합성하고 전기화학적으로 테스트하는 방법을 잘 알게 될 것입니다. 농축된 산 및 가압 가스, 특히 수소 및 일산화탄소로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있으므로 이 절차를 수행하는 동안 항상 개인 보호 장비 사용 및 환기 제어와 같은 예방 조치를 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오.