Name: 백 금-니켈 나노 와이어 및 산소 감소 성능 최적화의 합성 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-27T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 2 s
Description: 학습하세요 백금-니켈 나노 와이어 합성 및 산소 환원 반응 전기화학 테스트 방법을 통해 수소 연료 전지 촉매 효율을 높이고 백금 사용량을 줄이는 기술을. 이 프로토콜은 고성능 내구성 촉매 개발에 활용됩니다.

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재정 지원 NREL에 계약 번호 드-AC36-08GO28308는 미국 에너지 부, 에너지 효율의 사무실 및 신 재생 에너지에 의해 제공 했다.

1입니다. Pt-Ni 나노 와이어의 합성
<ol><li>진지 변환 프로세스를 시작 하려면 물에 니켈 나노와이어 서식 파일을 일시 중단 하 고 90 ° c 열<ol>
<li>40 mg을 추가 니켈 나노 와이어 50 mL 원심 분리기 튜브에 이온 물 20 mL를 상업적으로 사용할 수의. 5 분 동안 그것을 sonicate. 참고:은 나노 와이어는 직경에서 약 150-250 nm와 100-200 µ m 길이에서.</li>
		<li>둥근 바닥 플라스 크 250 mL 유리를 일시 중단 된 나노 와이어를 전송 하 고 이온을 제거 된 물 60 mL를 추가. 미네랄 오일 목욕에서 90 ° C에 플라스 크를 열. 유리 샤프트 및 전기 교 반기에 연결 소계 패드 500 rpm에서 반응 혼합물을 저 어.</li>
	</ol>
</li>
	<li>자발적인 동전기 변위에 의해 Pt-Ni 나노 와이어를 형성 합니다.<ol>
<li>칼륨 tetrachloroplatinate의 8.1 mg 이온된 수의 15 mL를 추가 합니다. 0.318 cm 폴리우레탄 기반 튜브 끝에 첨부 된의 약 8 cm 20 mL 주사기에 솔루션을 추가 합니다. 자동된 주사기 펌프에 주사기를 놓고 1 mL/min로 속도 설정 합니다.</li>
		<li>주사기 펌프를 시작 하 고 둥근 바닥 플라스 크 이상 15 분 열 2 h 90 ° C에서 플라스 크에 솔루션을 추가 하는 펌프를 허용.</li>
		<li>15 분 동안 2500 x g에서 솔루션 원심과 폐기물 흐름에는 상쾌한을 붓는 다. Resuspend solidswith 목욕 쥡니다 (약 10 s) 신선한 솔루션 (물 또는 2-프로 판 올, 지정 된 대로)를 사용 하 여. 솔루션을 다시 원심 고는 상쾌한을 제거 합니다. 이온을 제거 된 물으로 세 번 세척 과정과 2-프로 판 올과 다음 번 반복 합니다.</li>
		<li>건조는 Pt-Ni 나노 와이어 진공 오븐 하룻밤에 40 ° C에서 (약 16 h).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 유도 결합된 플라즈마 질량 분석 (ICP-MS) 구성을 확인 합니다.
참고: 촉매 조성 되어야 7.3 ± 0.3 wt. %Pt.
<ol><li>실 온에서 아쿠아 레 지아의 10 mL에 샘플의 다이제스트 1 mg 하룻밤.</li>
	<li>1.5% 염 및 0.5% 질소 산을 희석의 일치 하는 매트릭스로 200, 20, 및 2 ppb의 농도를 희석.<ol>
<li>Digestate의 20 µ L 200 ppb;에 대 한 재고 솔루션 (1.5% 염 및 0.5% 질소 산)의 9.98 mL에 추가 Digestate 10.00 mL 20 ppb;에 대 한 재고 솔루션 (1.5% 염 및 0.5% 질소 산)의의 2 µ L 그리고 재고 솔루션 (1.5% 염 및 0.5% 질소 산) 2 ppb의 10.00 mL로 digestate의 0.2 µ L. 0.4 µ m 소계 기반 필터를 사용 하 여 희석을 필터링 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. 후 합성 과정 어 닐 링 및 산 Leaching Pt-Ni 나노 와이어의.
<ol><li>수소 anneal 합성된 Pt-Ni 나노 와이어.</li>
	<li>관로를 전체 나노와이어 샘플을 추가 합니다. 적용 진공 튜브 하룻밤. 참고: 이후 가스 흐름 (수소, 산소) 관로에서 온도 상승된에 사용 되었다, 안전 고려 사항을 요구 했다. 튜브 가스 연결 장치는 작업 중는 진공 압의 500 하루 처리할 수 있도록 만들어졌습니다. 튜브 출구 배기, 통풍은 고 전체로 배기 라인에 통풍에 배치 했다.<ol>
<li>수소의 낮은 흐름 율의 역 압력 500 Torr와 튜브 공급입니다.</li>
		<li>250 ° c에 10 ° C/min 램프 속도 사용 하 여 2 시간에 대 한 샘플을 열.</li>
		<li>자연스럽 게 실내 온도에 냉각 샘플에 대 한 허용.</li>
	</ol>
</li>
	<li>산 리치 수소 Pt-Ni 나노 와이어 풀림.<ol>
<li>이온을 제거 된 물 20 mL에는 나노 와이어의 25 mg을 추가 하 고 목욕 sonicate 그것. 100 mL 둥근 바닥 플라스 크에 일시 중단 된 나노 와이어를 전송.</li>
		<li>실내 온도 희석 질 산을 0.1 M 질 산의 50 mL를 플라스 크 내용을 균일 한 농도 보장 하기 위해 플라스 크를 흔들어 물/나노와이어 현 탁 액 25 mL를 0.2 M 질 산의 (25 mL), 플라스 크를 추가 합니다. 질소 산을 한 번에 모두 추가 합니다.</li>
		<li>Schlenk 선에 플라스 크를 연결 합니다. 켜고 10 분 동안 진공 진공에서 다음 닫습니다. 천천히 질소 가스 라인에 추가 하 고 2 h. Schlenk 선에서 플라스 크를 제거 하 고 1.2.3 단계에 설명 된 대로 제품을 씻어 실 온에서 진행 하는 플라스 크를 허용.</li>
		<li>ICP-ms, 15.2 ± 0.3 되어야 구성 확인 wt. %Pt.</li>
	</ol>
</li>
	<li>산소 anneal 산 leached Pt-Ni 나노 와이어.<ol>
<li>상용 관로에 나노 와이어를 추가 합니다. 적용 진공 튜브 하룻밤.</li>
		<li>역 압력 500 Torr와 튜브로 산소의 낮은 흐름 율을 피드.</li>
		<li>175 ° c에 10 ° C/min 램프 속도 사용 하 여 2 시간에 대 한 샘플을 열.</li>
		<li>자연스럽 게 실내 온도에 냉각 샘플에 대 한 허용.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. 화학적 특성을 회전 디스크 전극 (RDE)에서 나노 와이어 Half-Cells8
<ol><li>유리 탄소 작업 전극 코트.<ol>
<li>촉매의 Pt, 73 µ g를 포함 하 20 mL 섬광 유리병에 이온된 수의 7.6 mL을 추가 하 고 2-프로 판 올의 2.4 mL를 추가 합니다. 유리병 내용은 이후에 잉크 라고 합니다. 5 분 동안 잉크 얼음 고 상용 오노의 10 µ L를 추가 합니다. 참고:에 대 한 고로-합성 및 수소 촉매 단련, 1 mg (7.3 wt. % 태평양 표준시)를 사용 해야 합니다. 산 성 걸러 고 산소 촉매 단련, 480 µ g (15.2 wt. % 태평양 표준시)를 사용 해야 합니다.</li>
		<li>얼음, 30에에서 잉크를 sonicate 경적에 의해 s 목욕 및 30 20 분 뒤 경적에 의해 s. 흑연된 탄소 nanofibers의 0.5 mg에는 잉크의 7.5 mL를 추가 합니다.</li>
		<li>얼음, 30에에서 잉크를 sonicate 경적에 의해 s 목욕 및 30 20 분 뒤 경적에 의해 s. 100 rpm 회전 거꾸로 전극과 유리 탄소 작업 전극 (5 m m 외부 직경)에 잉크의 10 µ L 플라스틱. 잉크를 pipetting 후 700 rpm 회전 증가.</li>
		<li>잉크 다시 (30 s 경적, 20 분, 30 s 경적) 전극 건조 하면서 sonicate 고 전극에 추가 잉크 (10 µ L) 플라스틱. 1.9 µ g cmelec-2에 로드 잉크 방울 5 10 µ L 증가 코팅 과정을 계속 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>RDE 테스트 역을 조립 한다.<ol>
<li>집중된 한 황산에 하룻밤 유리를 담근 다. 다음, 유리 크롬 산에 대 한 상용 대체에 하룻밤 담가. 이온을 제거 된 물에 8 시간을 끓인 다. 유리, 주요 테스트 셀 작업, 카운터, 및 기준 전극을 연결 하 여 조립. 참고: RDE half-cells 3 전극 구성을 사용합니다. 작업 및 카운터 전극 유리 탄소와 Pt 메쉬, 각각 있었다. 기준 전극은 가역 수소 전극 (RHE)는 Pt 와이어 0.1 M과 염소 산 성 전해질과 유리 bubbler에 포함 된.</li>
		<li>0.1 m M과 염소 산 RDE 세포를 채우십시오. 상업적으로 사용 가능한 변조 속도 컨트롤러 작업 전극에 연결 하 고 작업 전극 팁을 잠수함.</li>
		<li>상업적으로 사용할 수 있는 potentiostat와 전기 화학 측정을 가져가 라. 7 분에 대 한 질소와 전해질을 제거.</li>
	</ol>
</li>
	<li>전기 화학 표면 영역을 가져가 라.<ol>
<li>Potentiostat 제조업체에서 제공 하는 자동된 순환 voltammetry 파일에 입력된 매개 변수입니다. 주기적 voltammetry 파일 50, 100 mV s-1, 0.025 V, 낮은 가능성과 1.4 실행 대 위 잠재력 스캔 속도를 주기 수를 설정 하 고 전해질을 삭제. 0.1 m M과 염소 산으로 다시 채우십시오 고 일산화 탄소를 제거.</li>
		<li>입력된 매개 변수는 자동화 된 잠재력에 개최 potentiostat 제조업체에서 제공 하는 파일. 20 분, 잠재적인 0.1 V와 시간을 설정 하 고 작업 전극 2500 rpm에 회전 시작. 잠재적인 보류 파일 실행: 프로그램의 처음 10 분 동안 제거 일산화 탄소; 프로그램의 두 번째 10 분, 질소 제거. 마지막 30 동안 보류의 s 회전을 해제 하 고 전해질 담요 bubbler 설정.</li>
		<li>Potentiostat 제조업체에서 제공 하는 자동된 순환 voltammetry 파일에 입력된 매개 변수입니다. 주기적 voltammetry 파일 3, 20 mV s-1, 0.1 V에 시작 잠재력, 0.025 V, 낮은 가능성을 1.2 실행 대 위 잠재력 스캔 속도를 주기 수를 설정 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>받아 산소 감소 분극 곡선.<ol>
<li>2500 rpm에 회전 작업 전극과 전해질 7 분 이상 산소를 제거.</li>
		<li>담요는 전해질 산소 제거 설정 하 고 1600 rpm을 작업 전극 회전 속도.</li>
		<li>Potentiostat 제조업체에서 제공 하는 자동화 된 선형 청소 voltammetry 파일에 입력된 매개 변수입니다. 선형 색 voltammetry 파일 10, 20 mV s-1,-V, 0.1에 시작 잠재력을 실행 대 1.05 끝 잠재력 스캔 속도를 주기 수를 설정 합니다. 전해질을 삭제 합니다.</li>
		<li>0.1 m M과 염소 산으로 다시 채우십시오 고 적어도 7 분 다시 실행 단계 4.4.3에서에서 선형 청소 voltammetry 파일 사용에 대 한 산소 제거.</li>
	</ol>
</li>
	<li>내구성 테스트를 실행 합니다.<ol>
<li>작업 전극 2500 rpm에 회전 하는 동안 질소와 전해질을 제거. 담요는 전해질으로 질소 제거를 설정 하 고 작업 전극 회전 중지 합니다.</li>
		<li>Potentiostat 제조업체에서 제공 하는 자동된 순환 voltammetry 파일에 입력된 매개 변수입니다. 주기 수 설정 30000, 500 mV s-1, 0.6 V, 낮은 가능성과 1.0 실행 대 위 잠재력 스캔 속도 주기적 voltammetry 파일.</li>
		<li>내구성, 후 전기 화학 표면 영역 4.3 및 4.4 단계에서 제공 하는 프로토콜을 사용 하 여 산소 감소 분극 곡선을가지고.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Papageorgopoulos, D. U.S. Department of Energy. , Available from: 
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<li>Bregoli, L. J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0013468678850257">Influence of Platinum Crystallite Size on Electrochemical Reduction of Oxygen in Phosphoric-Acid.</a> Electrochim. Acta. 23 (6), 489-492 (1978).</li>
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<li>Chen, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+Crystalline+Multimetallic+Nanoframes+with+Three-Dimensional+Electrocatalytic+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Highly Crystalline Multimetallic Nanoframes with Three-Dimensional Electrocatalytic Surfaces.</a> Science. 343 (6177), 1339-1343 (2014).</li>
<li>Alia, S., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.201001035/abstract">Porous Platinum Nanotubes for Oxygen Reduction and Methanol Oxidation Reactions.</a> Adv. Funct. Mater. 20 (21), 3742-3746 (2010).</li>
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<li>Xu, H. U.S. Department of Energy. , Available from: 
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 <a target="_blank" href="http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review15/pd103_xu_2015_o.pdf">http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review15/pd103_xu_2015_o.pdf</a> (2015).</li>
<li>Alia, S. M., Pylypenko, S., Neyerlin, K. C., Kocha, S. S., Pivovar, B. S. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/162/12/F1299.full">Platinum Nickel Nanowires as Methanol Oxidation Electrocatalysts.</a> J. Electrochem. Soc. 162 (12), 1299-1304 (2015).</li>
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</ol>

저자는 공개 없다.

이러한 프로토콜 확장된 표면 electrocatalysts 높은 표면 지역와 산소 감소 반응8에 특정 활동을 생산 하기 위해 사용 되었습니다. Nanostructured 서식 파일에 태평양 표준시를 놓음으로써는 나노 와이어 낮은 조정된 사이트 피해 고 입자 크기 효과, 특정 활동 탄소 지원 Pt 나노 입자 보다 12 배 큰 생산을 최소화 합니다. 합성 접근 방식으로 갈 바 변위를 사용 하 여 Ni 템플릿7에 대략적인 코팅도 생산. Pt 변위의 낮은 수준에서이 과정 90 m2 gPt-1, 확장된 표면 촉매에 중요 한 돌파구 초과 전기 화학 표면 영역을 생산.
수소 어 닐 링 성능8개선 필요 했다. 높은 온도에 어 닐 링은 산소 감소 특정 활동, Pt 격자 압축 약화 Pt-O chemisorptio...

양성자 교환 막 연료 전지는 부분적으로 금액 및 백 금 연료 전지 비용1의 절반에 대 한 계정 수 있습니다 촉매 층에 필요한 비용에 의해 제한 됩니다. 연료 전지, 나노 재료는 일반적으로 개발 산소 감소 촉매, 반응 수소 산화 보다 네 느립니다 때문. Pt 나노 탄소 지원 산소 감소 electrocatalysts 때문에 높은 그들의 표면적으로 자주 사용 그러나, 그들은 특정 선택적 활동 하 고 내 구성 손실 하는 경향이 있다.
확장 된 박막 이러한 한계를 해결 하 여 나노 입자에 잠재적인 혜택을 제공 합니다. 확장 태평양 표준시 일반적으로 덜 활성화 측면 및 입자 크기 효과 제한 하 여 특정 활동에 나노 입자, 보다 큰 크기 순서 생성 표면과 잠재력2,3 자전거에서 튼튼한 것으로 표시 되었습니다. , 4. 높은 대량 활동 확장된 표면 electrocatalysts 달성 되었습니다 동안 향상 되었습니다 주로 증가 통해 특정 활동에 촉매 종류는 낮은 표면적 (10 m2 g와 Pt에 제한 되어 Pt -1) 3 , 4 , 5.
자발적인 동전기 변위 부식 및 electrodeposition6의 측면을 결합합니다. 과정은 일반적으로 2 개의 금속의 표준 산화 환 원 잠재력을 받습니다 그리고 증 착은 일반적으로 금속 양이온 서식 파일 보다 더 반응 할 때 발생 합니다. 변위 서식 파일 형태와 일치 하는 nanostructures를 생성 해 경향이 있다. 이 기술이 확장된 nanostructures를 적용 하 여 Pt 기반 촉매 수 형성 될 확장된 박막의 높은 특정 산소 감소 활동을 활용 하는. 부분 변위를 통해 작은 양의 Pt 입금 되었습니다, 그리고 높은 표면 지역 (> 90 m2 gPt-1)7,8재료 생산.
이러한 프로토콜 Pt 및 Ni 영역 혼합 산소 감소 활동을 개선 하는 어 닐 링 하는 수소를 포함 한다. 연구의 수는 이론적 메커니즘을 설립 하 고 Pt 산소 감소에서 합금 효과 실험적으로 확인. 모델링 및 산소 감소 활동을 오 Pt 및 Pt-O 바인딩 연관 Pt 개선 격자 압축9,10통해 만들 수 있습니다 하는 것이 좋습니다. 이 혜택을 확인 했습니다 작은 전환 금속 Pt를 합금 및 Pt-Ni는 다양 한 형태, 다 결정, 면처리된 전극, 나노 입자, 및 nanostructures11,12, 를 포함 하 여 조사 13,14.
동전기 변위는 실버, 구리 및 코발트 nanostructures15,,1617를 포함 하 여 다른 서식 파일의 다양 한 Pt 산소 감소 촉매 개발에 사용 되었다. 합성 기술은 다른 금속 증 착에도 사용 되 고 연료 전지, electrolyzers, 및 알콜18,,1920의 전기 화학적 산화에 대 한 electrocatalysts를 생산 하고있다 21. 유사한 프로토콜 또한 전기 애플 리 케이 션의 넓은 범위와 나노 재료의 합성에 대 한 적응 될 수 있다.

<table><tbody><tr><td>니켈 나노 와이어</td><td>Plasmachem GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>250 mL 둥근 바닥 플라스크</td><td>에이스 유리</td><td></td><td></td></tr><tr><td>핫 플레이트</td><td>VWR 국제</td><td></td><td></td></tr><tr><td>미네랄 오일</td><td>VWR 국제</td><td></td><td></td></tr><tr><td>칼륨 테트라 클로로 플라틴 네이</td><td>트 시그마 Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>주사기 펌프</td><td>새로운 시대 펌프 시스템</td><td></td><td></td></tr><tr><td>로테이터</td><td>화살표 엔지니어링</td><td></td><td></td></tr><tr><td>테프론 패들</td><td>에이스 유리</td><td></td><td></td></tr><tr><td>유리 샤프트</td><td>, 에이스 유리</td><td></td><td></td></tr><tr><td>분할 힌지 관형 용광로</td><td>린드버그</td><td></td><td>맞춤형</td></tr><tr><td>사내 Schlenk 라인</td><td>에이스 유리</td><td></td><td></td></tr><tr><td>콘덴서</td><td>VWR 국제</td><td></td><td></td></tr><tr><td>질산</td><td>Fisher Scientific</td><td></td><td></td></tr><tr><td>2- 프로판올</td><td>Fisher Scientific</td><td></td><td></td></tr><tr><td>나피온 이오노머 (5 wt. %)</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>유리 탄소 작동 전극</td><td>Pine Instrument Company</td><td></td><td></td></tr><tr><td>RDE 유리 제품</td><td>정밀 유리 불기</td><td></td><td>맞춤형</td></tr><tr><td>사내 백금 와이어</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td>맞춤형 사내</td></tr><tr><td>플래티넘 메쉬</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td>맞춤형</td></tr><tr><td>사내 MSR 로테이터</td><td>, 파인 악기 회사</td><td></td><td></td>,</tr><tr><td>전위차 조절기</td>, <td>Metrohm Autolab</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

백 금-니켈 나노 와이어 및 산소 감소 성능 최적화의 합성

Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

백 금-니켈 (Pt-Ni) 나노 와이어 연료 전지 electrocatalysts로 개발 되었다 그리고 성능 및 내구성 산소 감소 반응에 최적화 했다. 자발적인 동전기 변위 Ni 나노와이어 기판에 Pt 층을 예금 하 사용 되었다. 합성 접근 높은 특정 활동 및 높은 Pt 표면 영역 촉매 생산. 수소 어 닐 링 Pt 및 Ni 혼합 및 특정 활동 개선. 나노와이어 표면 근처에 Ni를 우선적으로 제거 하는 데 사용 했다 산 성 침 그리고 안정 표면 근처 Ni, 내구성 향상 및 Ni 해산을 최소화 하는 데 사용 했다 산소 어 닐 링. 이러한 프로토콜 세부 각 후 합성 처리 단계, 수소는 250 ℃, 0.1 M 질 산에 노출 및 산소는 175 ° c.에 어 닐 링 열 처리 등의 최적화 이러한 단계를 통해 Pt-Ni 나노 와이어는 중요 한 내구성 향상을 제공 하면서 Pt 나노 입자 보다 크기 순서 보다는 더 증가 활동을 생산. 제시 프로토콜 Pt-Ni 시스템 연료 전지 촉매의 개발에서을 기반으로 합니다. 이 기술 또한 다양 한 금속 조합에 대 한 사용 되었습니다 그리고 전기 화학 프로세스의 수에 대 한 촉매 개발에 적용할 수 있습니다.

지정 된 금액을 사용 하 여 Pt와 Ni 나노 와이어의 자발적인 동전기 변위 7.3 wt. %Pt (그림 1 및 그림 2A) Pt-Ni 나노 와이어를 생산. Pt 전조의 금액을 일부 수정 로드 최적의 Pt 도달 필요할 수 있습니다. Pt 변위는 층의 두께 표면 Ni 산화물, 변화할 수 있는 서식 파일 (공기 노출) 연령과 업스트림 가변성22에 따라에 민감합니다. 그러나 구성,, 높은 활동을 보장 하는 중요 한 이며 ICP MS 최적의 구성을 위해 사용 되었다. RDE 테스트 프로토콜 포함 되었습니다, 다음부터 이러한 프로토콜은 정확한 합성을 확인 하 고 매개 변수를 처리 하는 중요 한. 이 구성 (7.3 wt. %Pt)에서 촉매 생산 피크 산소 감소 질량 활동7...

프로토콜 합성 및 전기 백 금-니켈 나노 와이어의 테스트에 대해 설명 합니다. 나노 와이어 니켈 나노와이어 템플릿의 동전기 변위에 의해 합성 되었다. 이후 합성 처리, 수소 어 닐 링을 포함 하 여, 산 침 출, 및 산소 어 닐 링 나노와이어 성능 및 내구성 산소 감소 반응에서 최적화를 사용 되었다.

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

이 절차의 전반적인 목표는 산소 환원 반응에서 높은 수준의 성능과 내구성을 보여주는 백금 기반의 확장 표면 전기 촉매를 생산하는 것입니다. 이 방법은 필요한 백금의 양을 줄이고 촉매 층의 비용을 절감하여 수소 연료 전지의 주요 문제를 해결하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 전기화학적 표면적이 높고 표면 촉매의 마모 제한이 있는 재료를 생성한다는 것입니다.변위 과정으로 나노와이어 합성 단계를 시작합니다. 50밀리리터 원심분리기 튜브에 20밀리리터의 탈이온수와 40밀리리터의 니켈 나노와이어를 추가합니다. 혼합물을 초음파 처리기에 넣고 5분 동안 초음파 처리합니다.한편, 미네랄 오일 욕조와 전기 교반기를 준비하십시오. 초음파 처리기에서 매달린 나노 와이어를 회수하여 250 밀리리터 둥근 바닥 플라스크 유리로 옮깁니다. 플라스크에 60ml의 탈이온수를 추가합니다.그런 다음 미네랄 욕조에 넣어 섭씨 90도까지 가열하고 동시에 500RPM으로 저어줍니다. 유리 샤프트에 PTFE 패들로 교반기를 장착합니다. 이제 백금 니켈 나노 와이어를 형성하십시오.자동 주사기 펌프를 준비하고 주사기를 준비합니다. 끝에 약 8cm의 튜브가 있는 20ml 주사기를 사용하십시오. 다음으로 15ml의 탈이온수를 얻고 8.1mg의 테트라클로로플라틴산칼륨을 첨가합니다.용액을 주사기로 옮깁니다. 그런 다음 주사기 펌프에 주사기를 놓습니다. 펌프가 나노 와이어가 들어있는 플라스크에 용액을 추가하도록 준비하십시오.속도를 분당 1밀리리터로 설정하고 펌프를 시동합니다. 이송이 완료되면 플라스크를 섭씨 90도에서 2시간 동안 계속 저어주고 가열합니다. 2시간 후 용액을 원심분리기 튜브에 넣고 2500G에서 15분 동안 원심분리합니다.원심분리는 튜브에서 상층액을 발생시킵니다. 이것을 쓰레기통에 붓습니다. 상등액이 사라지면 고체에 신선한 탈 이온수를 첨가하십시오.혼합물을 약 10초 동안 초음파 처리합니다. 원심분리기, 상층액 제거 및 재현탁액 단계를 물로 3회, 2-Proponal로 네 번째 단계를 반복합니다. 마지막으로 나노 와이어를 20 밀리리터 유리 섬광 바이알에 넣습니다.나노와이어를 진공 오븐에 넣어 섭씨 40도에서 하룻밤 동안 건조시킵니다. 먼저 20ml 섬광 바이알에 잉크라고 하는 것을 준비합니다. 이것은 탈이온수, 73마이크로그램의 백금이 포함된 촉매, 2-프로판올입니다.바이알을 5분 동안 얼음잿가루로 만듭니다. 5분 후 잉크에 10마이크로리터의 이오노머를 추가합니다. 바이알을 얼음 용기에 다시 넣고 둘 다 초음파 처리기로 옮깁니다.경적으로 바이알을 30초 동안 초음파 처리합니다. 이어서 20분 동안 목욕 초음파 처리를 합니다. 또 다른 30 초의 뿔 달린 초음파 처리로 끝납니다.초음파 처리하는 동안 흑연화 탄소 나노 섬유 용기를 준비하십시오. 초음파 처리 된 잉크를 가져 와서 피펫을 사용하여 7.5 밀리리터를 추출합니다. 끌어낸 잉크를 나노 섬유에 추가합니다.이제 뿔로 얼음 속의 잉크를 30초 동안 초음파 처리합니다. 그런 다음 20분 동안 목욕합니다. 그리고 다시 30초 동안 경적을 울립니다.작동 전극이 장착된 거꾸로 된 회전자를 준비하십시오. 여기에서 유리질 탄소 전극을 코팅할 준비가 되었습니다. 전극을 100RPM으로 회전시키기 시작하고 초음파 처리 된 잉크를 10 마이크로 리터로 피펫합니다.완료되면 회전을 700RPM으로 높입니다. 전극이 건조되면 잉크로 세 가지 초음파 처리 단계를 반복합니다. 100RPM의 혼합 속도에서 회전 속도를 700RPM으로 높이기 전에 피펫과 추가 10마이크로그램의 잉크를 작업 전극에 올려 놓습니다.절반 세포를 1/10 몰 과염소산으로 채웁니다. 이제 회전 디스크 전극 테스트 스테이션을 조립합니다. 테스트 스테이션에는 작업 기준이 있고 주 테스트 셀에 연결된 상대 전극이 있습니다.그런 다음 작업 전극을 변조 속도 컨트롤러에 연결합니다. 그런 다음 작업 전극 팁을 산에 담그십시오. 전기화학적 측정을 수행하기 위해 전위차(potentiosat)를 설정합니다.전기화학적 컨디셔닝 전에 7분 동안 질소로 전해질을 퍼지합니다. 이제 산소 환원 분극 곡선을 측정할 준비를 합니다. 2500RPM으로 회전하여 작업 전극을 시작합니다.산소로 전해질을 퍼지합니다. 7분 후 산소 퍼지를 설정하여 전해질을 덮습니다. 전극 회전을 1600RPM으로 늦춥니다.자동화된 선형 스윕 측광 측정을 위한 매개변수를 설정하고 실험을 실행합니다. 측정이 완료되면 회전을 멈추고 전해질을 버리십시오. 셀을 과염소산으로 다시 채우고 전극을 담근 후 7분 동안 산소로 퍼지합니다.동일한 파라미터를 사용하여 선형 스윕 측광 측정을 다시 수행합니다. 이 데이터는 백금 니켈 나노와이어 조성을 백금 전구체의 양의 함수로 보여줍니다. 칼륨 테트라클로로플라티네이트, 갈바닉 변위 동안 40mg의 니켈 나노와이어에 추가되었습니다.갈바닉 변위 동안 백금 전구체의 증가는 백금 함량과 그에 따른 촉매를 증가시킵니다. 이 플롯은 전기화학적 표면적 대 백금 변위입니다. 백금 함량을 증가시키면 일반적으로 백금 기반 전기화학적 표면적이 더 낮은 촉매가 생성됩니다.최적의 성능은 7.3% 백금의 조성에서 발생했습니다. 다음은 무릎을 꿇은 온도의 함수로 산소 환원 반응에 대한 질량 활성입니다. 섭씨 250도의 온도에서 최적의 질량 활성을 가진 촉매가 생성되었습니다.이 기술을 숙달하면 제대로 수행하면 약 1주일 안에 완료할 수 있습니다. 이 절차를 시도하는 동안 1조분의 1 수준의 오염 물질이 전기화학적으로 관련이 있다는 것을 기억하는 것이 중요합니다. 이 절차에 따라 현미경 검사 및 멤브레인 전극 어셈블리 테스트를 포함한 다른 방법을 완료하여 케틀 구조 및 장치 성능을 포함한 추가 질문에 답할 수 있습니다.이러한 프로토콜에서 우리는 양성자 및 나노 교환 멤브레인 연료 전지, 전해조 및 알코올 기반 연료 전지를 위한 확장 서비스 촉매를 개발했습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 온트라 생산 반응에서 높은 수준의 성능과 내구성을 보여주는 백금 기반 확장 표면 전기 촉매를 합성하고 전기화학적으로 테스트하는 방법을 잘 알게 될 것입니다. 농축된 산 및 가압 가스, 특히 수소 및 일산화탄소로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있으므로 이 절차를 수행하는 동안 항상 개인 보호 장비 사용 및 환기 제어와 같은 예방 조치를 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

은 나노 와이어는 표면 플라즈몬 형태로 전자와 광학 정보를 동시에 전송할 수 있습니다. 이러한 공유 회로를 실현하기 위한 절차가 여기에 설명되어 있으며, 두 정보 캐리어를 전파하는 데 있어서의 한계가 평가됩니다.

전류 운반은 나노와이어의 플라즈몬 수송 평가

절차는 나노 기공에서 템플릿 전착을 통해 분할 및 동축 나노 와이어를 준비하기 위해 설명됩니다. 예를 들어, Ag 및 ZnO 세그먼트로 구성된 세그먼트 나노 와이어와 TiO2 쉘과 Ag 코어로 구성된 동축 나노 와이어가 만들어졌습니다. 나노 와이어는 광촉매 수소 형성 실험에 사용되었다.

준비 및 광촉매 활성 분단 자세의 사용 | ZnO의 동축 티오<sub&gt; 2</sub템플릿 기반 전착에 의해 만들어진&gt; - 자세 나노 와이어

스폰지 같은 배와 같은 Ni1 x화학 강 수에 의해 NbxO 나노 입자의 합성에 대 한 프로토콜 제공 됩니다.

Nb2O5 의 합성을 위한 화학 강 수 방법을 수정할 높은 특정 표면 영역으로 대량 니켈 촉매

여기, 우리 합성에 대 한 프로토콜을 제시 하 고 수성 해결책에서 일산화 탄소를 선택적 이산화탄소 감소를 위한 활성 중심으로 그래 공석에 조정 전이 금속 단일 원자의 전기 테스트.

합성 및 전기 화학적 CO2 감소를 위한 전이 금속 단일 원자 촉매의 성능 Characterizations

우리 보고 기판 바인딩된 Au 나노 와이어를 합성 하는 솔루션 기반 방법. 합성 하는 동안 사용 되는 분자 ligands를 조정 하 여 다른 표면 특성을 가진 다양 한 기판에서 Au 나노 와이어를 성장 수 있다. Au 나노와이어 기반 nanostructures 또한 반응 매개 변수를 조정 하 여 합성 될 수 있습니다.

활성 표면 성장 메커니즘을 통해 기판 바인딩된 Au 나노 와이어의 합성

고귀한 금속 기반의 나노 복합 재료의 지속적이 고 확장 가능한 합성에 대 한 새로운 촉매 반응 기 개발 하 고 그것의 구조, 동작 원리, 및 제품 품질 최적화 전략 설명.

금속 나노 입자의 정확 하 게 제어 증 착에 대 한 연속 흐름 촉매 반응 기

불용성 염니들 템플릿의 화학적 감소를 통해 제곱 단면을 가진 다공성 백금 계 매크로튜브 및 매크로빔을 획득하는 합성 방법이 제시된다.

다공성 플래티넘 기반 매크로빔 및 매크로튜브용 염식 합성 방법

여기에 제시된 은 팔라듐(Ag-Pd) 합금 나노입자(NPs)의 합성을 위한 프로토콜이 ZrO 2(Ag-Pd/ZrO2)에서지원된다. 이 시스템은 가시광선 조사에서 에너지를 수확하여 분자 변환을 가속화하고 제어할 수 있도록 합니다. 이것은 Ag-Pd/ZrO2 NPs에 의해 촉매화된 빛 조사에서 니트로벤젠 감소에 의해 삽화됩니다.

가시광선 조명 아래 플라스모닉 촉매용 실버 팔라듐 합금 나노 입자 의 준비

여기에서는 수소 생산을 위해 Co- 및 N- 도펀트와 함께 탄소 나노 튜브에 담지된 Co 나노 입자를 합성하는 프로토콜을 제시합니다.

도핑 된 Co 및 N 원자를 갖는 탄소 나노 튜브에지지 된 금속 나노 입자의 합성 및 수소 생산에서의 촉매 응용

이 프로토콜은 나노 크기의 콜로이드의 증착 또는 함침에 의해 합성 된지지 된 백금 촉매의 촉매 특성을 비교하는 편리한 방법을 보여줍니다. 시클로 헥센의 수소화는 촉매의 촉매 활성을 결정하기위한 모델 반응으로 작용합니다.

알켄과 알데히드의 수소화 동안 티타니아에 지지된 아민 안정화 및 리간드가 없는 백금 나노입자에서의 촉매 반응

수산화 니켈 나노 시트는 마이크로파 보조 열수 반응에 의해 합성됩니다. 이 프로토콜은 마이크로파 합성에 사용되는 반응 온도와 시간이 반응 수율, 결정 구조 및 국부 배위 환경에 영향을 미친다는 것을 보여줍니다.

마이크로파 합성 조건이 수산화니켈 나노시트의 구조에 미치는 영향

학습하세요 백금-니켈 나노 와이어 합성 및 산소 환원 반응 전기화학 테스트 방법을 통해 수소 연료 전지 촉매 효율을 높이고 백금 사용량을 줄이는 기술을. 이 프로토콜은 고성능 내구성 촉매 개발에 활용됩니다.

백 금-니켈 나노 와이어 및 산소 감소 성능 최적화의 합성

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