Name: 기전력 기술을 사용 하 여 알칼리 성 지구-액체 금속 합금의 열역학 속성의 결정 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-11-03T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 2 s
Description: 배우세요 고온에서 알칼리 토금속-액체 금속 합금의 열역학적 특성을 측정하는 기전력 기술을. 활성, 편몰 엔트로피 및 엔탈피를 정확하게 분석하여 이원 합금 계의 연구에 활용할 수 있습니다.

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이 작품은 미국 에너지 부에 의해, 사무실의 원자력의 원자력 대학 프로그램 (보너스 번호 지원 DE-NE0008425); 통합된 대학 프로그램 대학원 친교 (보너스 번호 DE-NE0000113); 그리고 산업 무역 부 &#38; 한국, 에너지 효율, 에너지 &#38; 자원 핵심 에너지 기술 평가원 (KETEP) (No. 20142020104190) 계획의 한국 연구소의 기술 프로그램. 이 문서의 게시는 펜실베니아 주립 대학 라이브러리 오픈 액세스 출판 기금에 의해 부분적으로 투자 되었다.

1. 전기 화학 세포 구성 요소 제조 <ol><li>이진 카페 2의 제조-어 2 전해질 <ol><li>계산 이진 파일의 각 구성 요소에 필요한 질량 97 mol % 카페 2, 3 mol % 어 2 (예를 들어, 333.4 g 카페 2와 SrF 2의 16.6 g) 350.0 ± 5.0 g 혼합물에 대 한 전해질.</li>
		<li>측정 밖으로 함께 yttria 안정 된 지 르 코니 아 밀링 미디어 (직경 3 m m)와 25.0 ± 0.1 g 폴 리 비닐 알코올 (PVA, 유기 바인더)의 약 1.3 k g 1.5 L 플라스틱 병에 소금 혼합물을 붓는 다. 다음 추가 하는 이소프로필 알코올 (IPA) 병은 4/5까지 전체. 병을 닫고 수동으로 약 1 분을 균등 하 게 혼합물의 구성 요소를 배포에 대 한 내용을 흔들.</li>
		<li>볼 밀에 소금 혼합물으로 플라스틱 병을 배치 (2-롤러, 12.5 &#34; 길이). 24 헤에 대 한 분 (RPM)와 밀 당 250 혁명을 볼 밀의 속도 설정</li>
		<li>밀링 미디어와 소금 혼합물을 팬으로 체질 (10 메시) 혼합물을 붓는 다. 짜기 병을 사용 하 여 나머지 혼합물을 잡으려고 IPA의 10 mL와 함께 가볍게 체 린스.</li>
		<li>~ 24 h에 대 한 증기 두건에서 공 가공 된 균질 혼합물을 건조 하 고 다음 혼합 박격포 및 방 앗 공이 사용 하 여 정밀한 분말에 갈기. 
		참고: 건조 과정 가속화 될 경우, 냄비에 배치 될 수 373 설정 핫 플레이트 K.</li>
		<li>130.0 ± 전해질 분말 및 부하 펠 렛 다이 (75 mm 직경, 높이 60 m m)으로 균일 하 게 분말 1.0 g 측정.</li>
		<li>형태로 녹색 2 분 작은 75 m m 직경과 17 m m 두께에 대 한 30 MPa의 압력으로 파우더를 눌러 uniaxially 다이 프레스를 사용 하 여. 에서 제거 하려면 펠 릿 펠 렛 다이, 펠 렛 다이 반전, 펠 렛 다이 위에 링 내 중심으로 펠 릿을 중심으로 스테인리스 반지 (101 m m 외경 (OD), 높이 35 m m, 4.8 m m 두께)을 놓습니다. ~1.0 바 다에서 펠 릿을 제거 하는 압력의 펠 렛 다이 펀치를 조심 스럽게 눌러.</li>
		<li>녹색 펠 릿 중앙에 하나, 훈련 센터 사이 6 개의 25.4 m m에 두드리는 구멍 깊이 (~0.5 mm)를 만드는 작은 드릴 비트 (1 밀리미터 직경)를 사용 합니다. 사용 하 여 큰 드릴 비트 (11.2 m m 직경) 수동으로 중심으로 7 개의 우물을 드릴 태핑 구멍, 각각에 대략 12 밀리미터 깊은 (펠 릿 길 약 ¾).</li>
		<li>각 필요한 6 전해질 모자, 4.5 ± 0.5 g의 전해질 분말 측정 및 펠 렛 다이 (19 m m 직경, 높이 50 m m)로 분말을 균일 하 게 로드.</li>
		<li>Uniaxially는 녹색 펠 릿 19 mm × 10 mm 직경에 두께에 1 분 동안 7.5 MPa와 전해질 분말을 누릅니다. 에서 제거 하려면 펠 릿 펠 렛 다이, 펠 렛 다이 반전, 스테인리스 반지 (37.5 m m 외경, 높이 30 m m, 3.5 m m 두께) 펠 렛 다이 위에 링 내 중심으로 펠 릿을 중심으로 배치. 신중 하 게 ~1.0 바 다에서 펠 릿을 제거 하는 압력의 펠 렛 다이 펀치를 누릅니다. 작은 드릴 비트 (직경 2mm)을 사용 하 여 수동으로 각 뚜껑을 통해 센터 구멍 드릴 
		참고: 녹색 1.1.8에서 펠 릿. 그리고 1.1.10입니다. 다음 단계에서 단일 위상 고체 전해질 형성 소 결에 대 한 준비.</li>
		<li>각 큰 전해질 펠 릿 및 6 개의 작은 전해질 모자 세트, 가볍게 커버 알 루미나 판에서 소 결된 펠 릿의 분리를 촉진 하기 위하여 거친 알 루미나 분말과 알 루미나 플레이트 (10 cm 직경, 4.65 m m 두꺼운). 그들은 서로 터치 하지 않는 그런 알 루미나 파우더 위에 전해질 조각을 놓으십시오.</li>
		<li>고온 상자로 1.1.11에서 위의 어셈블리 장소. 다음가 열 된 조각 sinter: 393 K 12 h는 PVA를 태워 습기, 12 h 823 K를 제거 하 고 1,273 K 3 h에 대 한 모두와 함께 5 K/min의 속도로 sinter를 위한. 다음 2.5 K/분의 속도로 298 K에 냉각</li>
	</ol></li> <li>알칼리 성 지구 합금 전극의 제조 <ol><li>아르곤 채워진 글러브에 이진 합금, 적어도 6.0 g (예를 들어, 5.6 g bi와 Ba의 0.4 g의 결합 된 질량의 두 가지 구성 요소의 질량 측정 바 륨 두더지 분수 x 바 바 비 합금 = 0.10). 쟁반에 놓고는 글러브에서 제거. 
		참고: 반응성 금속 산화를 방지 하기 위해 미네랄 오일에서 저장 됩니다. 제거 하려면 미네랄 오일, 아세톤 10에서 알카라인-지구 금속 조각 sonicate s.</li>
		<li>모든 금속 조각 호 melter 무대의 중심에 놓고 무대를 확보.</li>
		<li>풀 바 (게이지 압력) 약-1.0의 진공 달성 될 때까지 3 분 한 바 (게이지 압력) 0.0 아르곤 다음 채우기 챔버에 진공. 세 번 이상 아크 용 해 과정에서 비활성 아르곤 분위기를 보장 하기 위해이 절차를 반복.</li>
		<li>아크 melter 단위에 눈 보호 방패 닫고 전류 무대와 아크 melter 텅스텐 끝 사이 안정 되어 있는 전기 아크를 만들를 설정 합니다. 조각 전기 아크에 노출 하 여 균질 일체에 금속 조각을 녹여. 충분 한 용융 합금 조각에서 관찰 단계의 부재에 의해 확인 될 수 있다. 
		참고: 경우에 반응성이 매우 높은 요소가 녹아 되 고, 사용 하 여 높은 전류 이상 ~ 5 s 수 증발 재료의 고 합금 성분에 불일치를 일으킬.</li>
		<li>조각을 단일 합금으로 녹는 후 해제는 전류와 아크 melter. 상공에서 무대를 나사, 합금, 플립 하 고 아크 melter의 챔버로 다시 무대를 나사. 반복 1.2.3-세 번에 양식에 균질 합금 1.2.5.</li>
		<li>다시 녹는 합금, 후 상공에서 무대를 다시 나사와 휴식 또는 합금 약 3 ~ 6 작은 조각으로 잘라. 무대에 조각을 배치 하 고 아크 melter의 챔버로 다시 무대를 나사. 다시 1.2.5 1.2.3-단계에 따라 단일 조각으로 조각을 녹여.</li>
		<li>분리 아크 melter 시스템에서 단계 3-5 분을 위한 냉각 시스템을 허용 하 고 비닐 봉지에 합금을 저장 합니다. 장소 (예를 들어, 글러브) 비활성 아르곤 분위기에서 가방 최종 전기 화학 셀 어셈블리까지. 
		참고: 각 실험, 두 참조 전극 합금 조각 및 최대 4 개의 작업 전극 다른 구성의 합금 조각 해야 합니다.</li>
	</ol></li> <li>텅스텐 전기 지도 열전대의 준비 <ol><li>길이 46 cm 6 텅스텐 와이어 (1 밀리미터 직경)를 잘라. 수동으로 100 모래에 머리 종이 사용 하는 산화물 층 같은 표면 오염 물질을 제거 하려면 각 와이어의 길이 따라 모래. 아세톤과 접촉 하는 잎사귀를 사용 하 여 와이어 표면 청소.</li>
		<li>삽입 전기 사이 전기 단락 방지 합니다 (6.35 m m 직경, 길이 30.5 c m)는 알 루미나 튜브에 와이어 리드 하 고 스테인리스 스틸 테스트 전기 화학 측정 중 챔버. 로 한쪽 끝 (하단)에 약 12.7 c m를 두고 바만들기에 대 한 전자 와이어는 potentiostat와 전기 접촉 리드에 대 한 전극, 그리고 다른 쪽 (위)에 2.5 cm 문의.</li>
		<li>빠른 치료 에폭시와 경화제는 나무 주걱 막대기의 끝을 사용 하 여 1 분의 약 3 g을 혼합.</li>
		<li>튜브에 와이어, 그것을 봉인 하기 위해 튜브의 맨 끝에 약 3 세대 에폭시의 적용. 튜브와 놓고, 실험실 스탠드를 사용 하 여 수직으로 와이어 각 텅스텐 와이어 (전기 납)에 대 일 분 반복에 대 한 치료 에폭시 수.</li>
		<li>새로운 30.5 cm 긴 알 루미나 튜브의 상단에 45 cm 열전대 (K 타입)의 하단 끝을 삽입 하 고 단계로 1.3.4, 상단에 노출 열전대의 ~ 5 mm을 떠나 비슷한 빠른 치료 에폭시를 사용 하 여 서 모 커플 및 알 루미나 튜브 사이의 격차를 봉인. 허용 15 분에 대 한 치료 에폭시</li>
	</ol></li></ol> 2. 전기 화학 셀의 조립 <ol><li>화학적 셀 어셈블리 컴포넌트의 클리닝 <ol><li>화학적 셀의 조립 하기 전에 철저 하 게 모래와 스테인리스 스틸 시험 챔버의 내부 표면 거기까지 100 모래에 머리 종이 스테인리스 스틸 표면에 오염이 없음 표시입니다. 테스트 챔버, 챔버 캡, 및 알 루미나 도가니 (8.2 cm 직경, 3.0 cm 높이) 청소 드 이온된 수를 사용 하 고 IPA로 씻어.</li>
		<li>Sonicate 진공 피팅 및 소 프로 파 놀 ~ 10 분에 o-링의 부분 하 고 ~ 373 K. 적용에서 건조 오븐 내부 진공 품질 향상된을 위한 o-링을 진공 그리스의 얇은 코팅을 건조 하도록 허용. 다음 어셈블리에 대 한 아르곤 채워진 글러브에 모든 전기 설치 구성 요소를 이동.</li>
	</ol></li> <li>화학적 셀 어셈블리의 로드 <ol><li>테스트 챔버 캐리어에 위치한 알 루미나 도가니의 센터에서 소 결된 전해질 (단계 1.1) 장소.</li>
		<li>재료의 상단은 전해질의 표면으로 플러시 되도록 각 잘을 충분 한 전극 재료를 로드 합니다. 기준 전극 재료로 두 웰 스 작성 (예를 들어, 바-Bi (x 바 = 0.05)) 동일한 구성의. 다음을 채울 4 우물 작업 전극 소재, 잘 있는 각각 다른 구성 ( 그림 2). 이 단계에서는 전해질 우물의 원통 모양에 가까운 아크 녹아 전극 재료를 형성 하 고 가공 도구 (예를 들어, 미니 선반, 드릴 비트, 등)를 사용 하 여 전기 리드 삽입을 위한 구멍 (직경 2mm)을 통해 센터 드릴 . 
		참고: 공기 산화를 완화 하기 위해 샘플의 노출 기간을 최소화 합니다. 광범위 한 산화 샘플에 무광 (둔 한) 표면 층의 존재에 의해 표시 됩니다. 산화물 층을 제거 하려면 100 모래에 머리 종이 사용 하 여 sample(s)의 표면 모래 하 고 건조 닦아 깨끗.</li>
		<li>피팅 포트 챔버 캡의 챔버, 전해질 모자, 고 합금 전극에 구멍 구멍의 배플 판 진공을 통해 전기 리드 어셈블리 (텅스텐 와이어 1.3에서 알 루미나 튜브)를 삽입 합니다. 모든 6 개의 전극에 대 한이 절차를 반복 합니다. 다음 중앙에 피팅 포트 마지막 진공을 통해 그리고 일곱 번째 우물에 열전대를 삽입 합니다. 단단히 합금과 전해질 표면 터치. 완전 한 어셈블리는 그림 2와 그림 3에 표시 됩니다. 
		참고: 각 텅스텐 와이어를 단단히 전해질 표면을 터치 해야 합니다. 합금은 가공을 너무 과민, 경우 텅스텐 와이어 열릴 수 있다 합금에 대하여 눌러진 합금에 대 한 와이어 피팅 포트 진공에 피팅 하는 진공을 강화 하 여 그것의 배치를 확보 여</li>
		<li>는 스테인리스 진공 챔버의 상단 홈에 큰 링을 놓습니다. 신중 하 게 테스트 챔버로 조립된 전기 화학 세포를 낮춥니다. 안전 하 게 모든 진공 인감 구성 요소와 테스트 챔버의 클램프를 조여.</li>
	</ol></li> <li>제거 습기와 산소 emf 측정에 대 한 화학적 셀 어셈블리에서 <ol><li>도가니로 조립된 테스트 챔버를 로드. 전기 화학 셀에 균일 한 온도 분포를 확인 하 고 테스트의 상단에 에폭시 씰의 실패를 방지 하는 보일 러에서 진공 챔버의 노출된 표면 주위 유리 섬유 단열재의 두 개의 겹치는 레이어 배치 실.</li>
		<li>냉각 물 라인을 연결할 냉각 튜브 입구 및 출구 포트 테스트 챔버 ( 그림 3 및 그림 4)에.</li>
		<li>진공/아르곤 선 시험 챔버의 입구 포트에 연결 하 고 콘센트 포트 밸브를 닫습니다. 테스트 챔버를 진공 게이지 읽기 10 mtorr 아래 때까지 철수. 
		참고: 진공 레벨 10 mtorr 달성할 수 없습니다, 경우 확인 인감 구성 요소 o-링, 클램프를 포함 하 여 시험 챔버의 피팅, 튜브 및 물개를 에폭시.</li>
		<li>활성 진공에서 (&#60; 10 mtorr), 5 K/min의 승 온 속도에서 373 k로 온도 증가를 10 h; 동일한 난방 비율로 543 k 증가 누른 10 h. 참고 기다려: 건조 절차 걸립니다 약 20 h.</li>
		<li>위의 건조 절차 완료 되 면 제거 울트라 고 순도 아르곤을 챔버. 피난을 반복 (&#60; 10 mtorr)와 아르곤 제거 (~ 1 atm) 높은 온도에서 작업에 대 한 불활성 분위기를 위해 적어도 세 번.</li>
		<li>마지막 아르곤을 소거 후 테스트 챔버의 입구와 출구 밸브 열고 주변 대기 챔버 압력에서 50.0 mL/min의 연속 아르곤 흐름을 유지 하기 위해 유량 조정 (~ 1 atm).</li>
	</ol></li></ol> 3. 전기 화학 측정 <ol><li><ol><li>셀 어셈블리와 potentiostat 사이 전기 접촉을 설정 연결 카운터 전극 케이블 및 참조 전극 케이블은 potentiostat에서 보일 러는 일단 543 도달 K. 
		참고: (예를 들어, 기준 전극, 카운터 전극, 작업 전극, 전극 케이블을 감지) 각 전극 케이블은 전기 연결을 허용 하는 케이블의 끝에 플러그.</li>
		<li>는 potentiostat에서 참조 전극 케이블의 끝에 악어 클립을 연결 하 고 셀 어셈블리에서 참조 전극의 전기 리드에 클립.</li>
		<li>플러그 5 작업 전극 케이블 각 1-5, 스위치 포트에 멀티플렉싱 (MUX)에 한 상자. 각 작업 전극 케이블 악어 클립을 연결 하 고 다른 5 개의 전극 친척의 순차적 전압 측정을 위한 수 있도록 화학적 셀 어셈블리에서 각 작업 전극에 대 한 전기 리드에 연결할 각 악어 클립 기준 전극에. 
		참고: 한 작업 전극 기준 전극으로 동일한 구성을 보유 해야 합니다. 이 두 개의 동일한 전극 간의 전압 차 약 제로 고 전체 측정 동안 모니터링 해야 합니다. 2-3 mV 보다는 더 적은 전압 차이 안정성과 정확한 기전력 측정을 위한 참조 전극 시스템의 신뢰성을 나타냅니다.</li>
		<li>는 스테인리스 테스트 챔버를 접지 케이블의 한쪽 끝을 연결 하 고 다른 끝 direc 플러그전원 콘센트의 접지 포트에 tly. 
		참고:이 절차 효과적으로 스테인리스 스틸 시험 챔버 Faradaic 케이지 전기 화학 측정 중 역할 때문에 요소를가 열로에서 전기 소음이 억제.</li>
		<li>전기 소프트웨어를 사용 하 여 순차적으로 galvanostatic 모드에서 potentiostat 소프트웨어를 사용 하 여 각 작업 전극에 대 한 잠재적인 개방 회로 (OCP)을 측정 하는 프로그램을 작성. 
		참고: 사용자 지정 프로그램, 요청, 측정 및 기록 각 작업 전극의 OCP 회전 각 작업 전극을 통해 순차적으로 동안, 각 회전 15 분 동안 지속 사용할 수. 프로그램 각 온도 증가에 기록 OCP 측정 작업 전극의 집합을 통해 회전 해야 합니다.</li>
		<li>증가 용광로 온도를 543 K 1,073 k 5.0 K/분, emf 측정 상태의 전도성 전해질이 된다. 
		참고: 1,073 K, 참조 전극 되어야 완전히 녹은 emf 측정 하는 동안 전해질과 참조 전극 잠재력의 향상 된 안정성에 대 한 전기 리드 안정적인 전기 접촉을 확립.</li>
	</ol></li> <li>Emf 측정 중 열 순환 보일 러의 온도 프로 파일 설정 참고: 온도 범위는 전극 구성 (예를 들어, 용융의 위상 전환 동작 조건 온도) 합금 성분의 반응 뿐만 아니라. 온도 프로 파일 바 Bi 및 723와 1,073 K, Sr Bi 합금 시스템의 연구에 대 한 아래 제공 됩니다.
	<ol><li>프로그램으로 컨트롤러를 723 k 1,073 K에서 보일 러 온도 감소에서 증가 723 K 1,073 K ±의 램프 속도 간격으로 25 K 5 K/min. 각 온도 단계 (각 25 K 간격), 열 및 전기 화학적 평형에 도달 하는 구성 요소를 수 있도록 1-2 h에 대 한 온도 개최. 
		참고: 열 평형에 도달 하면 일단 셀 온도 ± 1 K 열전대 데이터 관련된 데이터 수집 (DAQ) 시스템에 의해 표시에 의해 표시 된 대로 각 온도 단계 내에서 꾸준한 유지.</li>
	</ol></li> <li>온도 및 emf 데이터 수집 <ol><li>열전대 DAQ 시스템을 사용 하 여 전체 열 주기 동안 화학적 셀의 온도 기록, 보일 러의 위와 더 낮은 온도 한계를 포함 프로그램 그리고 열전대의 종류입니다. 온도 기록으로 동시에 emf 측정 프로그램 시작. 
		참고: 각 작업 전극의 OCP 측정 기준 전극에 대 한 측정 됩니다. 두 참조 전극 사이의 OCP 측정 보다 2-3 mV 이어야 합니다.</li>
		<li>온도의 기능으로 각 알카라인 지구 액체 금속 합금의 기전력 값을 결정 하는 셀 온도 각 작업 전극의 OCP 측정을 사용 합니다. 각 온도에서 OCP 값은 작업 및 기준 전극 사이 emf 값.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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</ol>

저자는 간행물에 자료에 관한 공개 충돌의 관심 있다.

이 작품에서 emf 셀 사용 카페2-고정된 구성, 전극 구성 일정 한 온도에서 변경 되는 coulometric 적정 기법을 사용 하는 emf 셀에 비해 고체 전해질 및 전극 물질을 기반으로. Coulometric 적정, 전극 구성 완벽 한 coulombic 효율을 가정 하는 패러데이 법칙에 의해 결정 됩니다. 그러나, 반응성이 매우 높은 알카라인-지구 금속은 온건 하 게 녹는 (예를 들어, BaCl2바 ~ 15 몰 % 가용성)는 전해질을 통해 전자 유도 홍보 하 고의 정확한 제어를 막을 수 있는 그들의 자신의 할로겐 소금에는 coulometric 적정7,13동안 전극의 구성. 이 작품에서 전기 화학 셀 고정된 구성, coulometric 적정에 의해 작곡 회계에서 불확실성 제거에 전극 재료로 동작 하며 알칼리 성 지구 합금의 정확한 emf 측정. 또한,이 작품의 독특한 화학적 셀 구성의 넓은 범위에 열역학 속성의 평가 촉진 하는 동일한 실험에서 동시에 4 개의 합금의 기전력 값 측정 및 온도입니다.
아크 melter 이진 합금을 조작 하는 데 사용은, 합금의 최종 구성 전기 아크 및 금속의 높은 증기 압력의 높은 온도 초기 구성에서 일탈 할 수 있다 가능 하다. 정확 하 게 바이너리 합금의 emf-온도 관계를 보고, 그들의 구성 바 Sb 시스템12 표 3 와 같이 플라즈마 원자 방출 분 광 법 (ICP-AES), 결합 유도 사용 하 여 확인 되었다.
전기 화학 세포 구성 요소 단계 2.3.4, 높은-품질 진공을 얻기에 있는 어려움에 따라 건조 하기 전에 (&#60; 10 mtorr) 발생할 수 있습니다. 진공 챔버 설정에서 링 하지의 스테인리스 홈에 올바르게 장착 수 있습니다. 알 루미나 튜브, 가능한 누출에 연결할 추가 에폭시 수 적용의 에폭시 물개에 차이 수도 있습니다. 기전력 측정, 동안 전기 리드 A B 합금과 접촉을 잃고 emf 값에 큰 변동이 관찰 된다 접촉 수 있습니다 다시 설정할 합금으로 부드럽게 알 루미나 튜브를 복잡 하 게 하는 경우에, 그로 인하여 선두에 액체 합금 일로.
때때로 emf 값 냉각 및 난방 사이클 사이 대형 히스테리시스를 전시할 지도 모른다. 일반적으로, 냉각/가 열 사이클 사이 emf 값의 히스테리시스 발생 (1) 반응성 전극 구성, 특히 높은 알칼리 성 지구 농도;에서 전해질의 저하 (2) 높은 온도와 챔버 내부에 테스트; 잔류 산소와 산화 증발 때문에 전극 물자의 저하 또는 (3) 비 평형 단계 동작 전극 재료, 효과 및 냉각 주기 동안 준 단계 형성 undercooling 등의.
전극과 전해질 사이의 저하 반응 이면 분명 실험 설정 최대 작동 온도 감소 시켜 전기 화학 세포의 저하를 완화 하기 위해 수정할 수 있습니다. 효과 undercooling, 존재가 열 주기 동안 가져온 emf 값 평형 열역학 속성 결정에 활용할 수 있습니다. 한다 단계 형성 emf 측정에서 히스테리시스 발생, 전극 재료의 위상 동작 해야 보완 기술, 예를 들면, XRD, 위상 성분의 분석에 의해 구조 특성화를 통해 감시 DSC에 의해 위상 전환 온도와 에너지 흩어지는 분광학 (EDS), 전자 현미경 (SEM)을 스캐닝 여. 위상 전환 데이터2-AF2 전해질 저하를 시작할 수 있습니다 CaF 1,223 K, 위에 설명 된 emf 측정 기법으로 얻기도 어려울 수 있습니다.
이 작품에서 emf 측정 기법 이진 알칼리 성 지구-액체 금속 합금, 활동, 부분적인 어 금 니 엔트로피, 부분적인 어 금 니 엔 탈피, 위상 전환 온도 등의 경험적 열역학 속성을 결정 하 사용할 수 있습니다. 이러한 열역학 데이터 보완 기술 (XRD, DSC, 그리고 SEM), 알칼리 성 지구 합금의 이진 위상 다이어그램 그림 85exemplified 정제에 대 한 실험 기준으로 활용 됩니다. 각 알카라인-지구 금속 활동 값에 따라 (A = Ca, Ba, Sr) 액체 금속에서 (B = Bi와 Sb), 알칼리 성 지구 요소와 액체 금속 사이의 원자 상호 작용의 힘을 활용 하 여 알칼리 성 지구 화학적 분리 하 수 녹은 소금 솔루션에서 분열 제품입니다.

기전력 (emf) 측정 수 직접 화학 반응의 부분적인 어 금 니 깁스 자유 에너지 변화를 결정 하 고 활동, 부분적인 어 금 니 엔 탈피, 부분적인 어 금 니 엔트로피1등 정확한 열역학적 속성을 제공 합니다. Thermochemical 데이터 수집 하는 중요 한 연구 주제 자료 커뮤니티에서 다양 한 다중 구성 요소 단계 다이어그램, 모델링의 합성에 새로운 첫 번째 원칙은 재료의 실험적인 검증을 구체화에서 유리한 특성을 가진 금속 간 종입니다. 최근, 김 외. emf 측정 액체 금속 전극 사용 하 여 녹은 소금 전해질2에서 알칼리 성 지구 종 분리의 가능성을 평가에 활용.
녹은 소금 (예를 들어, LiCl KCl)을 사용 하 여 전기 화학적 분리3재활용을 위해 사용 되는 핵 연료에서 우라늄과 초우라늄 금속 분리를 위한 유망한 기술 이다. 녹은 소금에 양극으로 사용 되는 연료 처리 핵분열 생성물 우라늄 보다 낮은 표준 감소 잠재력으로 산화 되 고 (예를 들어, 바2 +, Sr2 +, Cs+, 그리고 희귀 한 지구 녹아 이온으로 녹은 소금에 축적 금속 양이온)4. 따라서, 녹은 소금 전해질 해야 합니다 수 주기적으로 교체 또는 분리 축적 된 분열 제품4추가 처리. 특별 한 관심의 제품은 알칼리/알칼리 성 지구 분열 (바2 +, Sr2 +및 Cs+)이이 이온 그들을 분리 하기 어렵게 구성 양이온 중 가장 낮은 표준 감소 잠재력을 전시 하기 때문에 녹은 소금 솔루션입니다.
그러나, 리히텐슈타인 외. 최근 시연 했다 바 륨 액체 비스무트에 낮은 열역학적 활동 전시 (10-12 에서 바 륨 두더지 분수 x(Bi)에 바 x 8.7 = 0.05, 1,123 K), 강한 암시 원자 바 륨 및 비스무트5사이의 상호 작용 김 외. 이러한 상호 작용으로 액체 비스무트 전극 (-3.74는 Cl-/Cl2(g) 대-2.49 V에 V), 바 륨 이온 증 착 전위에 변화 발생 관찰 결과에서 바 륨의 우선 증 착에는 전해질 솔루션 (BaCl2-LiCl CaCl2-NaCl, 16-29-35-20 mol %) 773-973 K6에. 선택적으로 사용 되는 핵 연료의 전기 화학적 처리에 사용 되는 전해질에서 알칼리/알칼리 성 지구 핵분열을 별도의 액체 금속 전극을 사용 하 여 잠재적인 공 술 서에 있는이 교대를 활용 수 있습니다. 알칼리/알칼리 성 지구 핵분열에서 녹은 소금 전해질 분리의 가능성을 확인 하려면 잠재 액체 금속 (예를 들어, Bi, Sb)에서 이러한 요소의 열역학 속성을 결정 해야 합니다.
이전 학문에서는, Delcet 그 외 여러분 바이너리 합금의 열역학 속성을 결정 하는 coulometric 적정 활용 (예를 들어, 바-Bi, 바-Sb, 바-Pb)7. 최대 x바 바 비 합금 = 0.50, 그들은 coulometric 적정 1,123 K에서 단일 크리스탈 BaF2 전해질을 사용 하 여 고용 및 비스무트 (10-12 x 에 x 2.4 바 륨의 비교 작업 값을 관찰 학사 학위 (Bi) = 0.05, 1,123 K). 그러나, 그것은 결과 바 륨 콘텐츠에 이진 합금에 관한 불확실성으로 인해 정확 하지 않았다고 알려졌다. 바 륨 금속은 매우 반응성 및 가용성의 할로겐 소금 (1,163 K에서 BaCl2 ~ 15 몰 %), 높은 온도에서 할로겐 소금에 증가 전자 전도 일으킬 하 고 부정확 한 작곡 회계 coulometric 동안 이어질 수 있는에 적정입니다. 반응성이 매우 높은 요소를 포함 하는 이진 합금의 열역학 속성 (예를 들어, 초과 부분 어 금 니 깁스 자유 에너지, 부분적인 어 금 니 엔 탈피, 부분적인 어 금 니 엔트로피)를 확인 하려면이 프로토콜에서 설명 하는 emf 방법을 사용 되었다.
이진 합금의 thermochemical 속성 순수한 금속 A의 참조 잠재력 상대적인 평형 셀 잠재적인 E셀 (즉, emf) 합금 (A-B)를 측정 하 여 확인할 수 있습니다. 다음, 세포 잠재력은 직접적인 관련이 부분적인 어 금 니 깁스 자유 에너지 (또는 화학 잠재력) 네른스트 관계에 따라 셀 반응의 변화 (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq1.jpg">).
이 작품에서 알칼리 성 지구 합금의 emf 측정을 위해 불 소 이온 전도 카페2 선택 기본 전해질으로 때문에 Ca2 +/Ca 산화 환 원 잠재력 (E0 =-5.59 V) 다른 보다 더 부정적 이다 알칼리 성 지구 산화 환 원 잠재력 (예를 들어, <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq2.jpg"> </img>, <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq2.jpg"> -F/F2(g)에서 873 K 대) 불 시스템8에서. 이 CaF2 이 더 많은 것을 의미 다른 알칼리 성 지구 불 소 어2 보다 화학적으로 안정 (A = Sr 또는 바), 그리고 바2 + 또는 Sr2 + 이온은 CaF2-BaF2 와 CaF electroactive 종 2-SrF2 전해질, 각각. 바와 측면 반응을 최소화 또는 Sr 카페2 높은 온도에서2-AF2 전해질은 단상 이진 CaF의 이온 전도도 뿐만 아니라 합금 카페2의 높은 안정성을 활용 하 여, 성공적으로 이진 알칼리 성 지구-액체 금속 합금의 emf를 정확 하 게 측정 하 고용. 단일 바이너리 전해질의 형성의 확인 그림 19x 선 회절 (XRD) 분석으로 확인 된다.
셀을 측정 하는 알칼리 성 지구 합금, 다음과 같은 전기 화학 세포의 잠재력 구현 고체 이진 카페2-에 어2 (97 mol % 카페2, 3 mol % 어2) 전해질10:
<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq4.jpg">,
어디 순수한 알카라인-지구 금속 A (A = Ca, Sr, 또는 바) 참조 전극 (RE), 고체 카페2-AF2 전해질, 작업 전극 (우리), 그리고 B로 구성 A B 합금을 고정으로 역할은 Bi 또는 Sb 같은 후보 액체 금속. 전기 화학 세포에 세포 반응이 있습니다. 
<img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq5.jpg"> 
<img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq6.jpg">
그리고 전체 셀 반응: 
<img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq7.jpg">
e- 는 이다 전자 세포 반응에서 교환 및 z 는 전자 교환 수 (z = 2 알칼리 성 지구 요소에 대 한). 이 전반적인 반응, A 금속 부분 어 금 니 깁스 자유 에너지에 있는 변화에 대 한 <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq8.jpg"> </img>에 의해 주어진 다: 
<img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq9.jpg"> 어디<img alt="Equation 10" src="/files alt="Equation 10" src=""></img alt="Equation 10" src="/files>/ ftp_upload/56718/56718eq10.jpg "/ > 금속 B에서 금속 부분 어 금 니 깁스 자유 에너지는 <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq11.jpg"> 표준 깁스 자유 에너지의 순수한 금속, R 은 이상 기체 상수, T 는 켈빈, 그리고 는A에서 온도 금속 b에서 A의 활동은 측정된 셀 emf, E셀, 직접 Nernst 방정식에 의해 A의 부분적인 어 금 니 깁스 자유 에너지에 있는 변화에 관련 
<img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq12.jpg"> 여기서 F 는 패러데이 상수입니다.

<table><tbody><tr><td>1 L 병</td><td>미국 플라스틱</td><td>69032</td><td>HDPE, 넓은 입</td></tr><tr><td>아세톤, 99.5 %</td> <td>Alfa Aesar</td><td>30698</td><td>ACS 등급</td></tr><tr><td>알루미나 접시</td><td>AdValue 기술</td><td>AL-4120</td><td>81 mm OD, 30 mm 높이</td></tr><tr><td>알루미나 플레이트</td><td>AdValue 기술</td><td>AL-D-82-6</td><td>직경 10cm, 4.65 mm 두께</td></tr><tr><td>알루미나 분말</td><td>AluChem</td><td></td><td>AC99 표 형식의 알루미나</td></tr><tr><td>알루미나 튜브</td><td>Coorstek</td><td>66631-12.0000</td><td>0.25 in. OD, 12 에. </td></tr><tr><td>길이 Arc-Melter</td><td>Edmund Buhler GmbH</td><td>MAM1</td><td></td></tr><tr><td>Argon, 99.999%</td><td>Praxair</td><td>AR 5.0UH-K</td><td>초고순도</td></tr><tr><td>볼 밀</td><td>Norton Chemical Process Products Corporation</td><td>CF-70109</td><td>12.5인치 롤러 6개 세트, RPM 1725/1425</td></tr><tr><td>Barium</td><td>Alfa Aesar</td><td>653</td><td>99.2% 순도</td></tr><tr><td>불화 바륨</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>652458</td><td>99.999% 순도</td></tr><tr><td>비스무트</td><td>시그마-알드리치</td><td>556130</td><td>99.999% 순도</td></tr><tr><td>질화붕</td>소 <td>Saint-Gobain</td><td>AX-05</td><td></td></tr><tr><td>불화칼슘</td><td>Alfa Aesar</td><td>11055</td><td>99.95% 순도</td></tr><tr><td>코튼 팁 애플리케이터</td><td>Dynarex</td><td>4301</td><td>100 카운트, 3인치 길이</td></tr><tr><td>다이 프레스</td><td>Carver, Inc.</td><td>3850</td><td>클램핑 력 : 12 톤; 플래튼: 6&nbsp; x 6 에.</td></tr><tr><td>드릴 비트 29개 세트</td><td>Chicago-Latrobe</td><td>45640</td><td>1/16 인치 - 1/2 인치 x 1/64 인치</td></tr><tr><td>건조 팬</td><td>Pyrex</td><td>5300114</td><td>15.5 인치 x 9.5 인치 x 2.25 인치</td></tr><tr><td>에머리 종이</td><td>McMaster-Carr</td><td>4681A21&nbsp;</td><td>입자 크기: 100</td></tr><tr><td>유리 섬유 단열재</td><td>McMaster-Carr</td><td>9346K38</td><td></td></tr><tr><td>유량계</td><td>Brooks</td><td>MR3A00SVVT</td><td>범위: 0.1 to 1 공기 가스 버블러의 시간당 표준 입방 피트(SCFH)</td></tr><tr><td></td><td>Ace Glass</td><td>8761-10</td><td></td></tr><tr><td>고온 상자 용광로</td><td>Thermolyne</td><td>F48020-80</td><td>48000 용광로, 8-세그먼트 프로그램, 최대 1,200°C; C</td></tr><tr><td>고온 도가니로</td><td>Mellen</td><td>CC12-6X12-1Z</td><td>6 in. ID, 12 에. 깊이. 최대 온도 1,200 >C. 208 V</td></tr><tr><td>고진공 그리스</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z273554</td><td>브랜드: Dow Corning</td></tr><tr><td>Inert atmopshere 글러브 박스</td><td>Mbraun</td><td>MB200</td><td></td></tr><tr><td>이소프로필 알코올</td><td>Macron Chemicals</td><td>3032-21</td><td>ACS 등급</td></tr><tr><td>대형 펠릿 다이 세트</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-Die-75D</td><td></td></tr><tr><td>폴리비닐 알코올, 99+%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>341584-5KG</td><td>가수분해, 분자량(MW): 89,000-98,000</td></tr><tr><td>전위차 조절기</td><td>Autolab</td><td>PGSTAT302N</td><td></td></tr><tr><td>전위차 조절기 다중화 스위치 박스</td><td>Autolab</td><td>MUX SCANNER16 F/16 X WE</td><td>다중화기(MUX) SCANNER16</td></tr><tr><td>전위차 조절기 제어 소프트웨어</td><td>NOVA</td><td></td><td>NOVA 1.11</td></tr><tr><td>정밀 미니 선반</td><td>항구 화물 도구</td><td>93212</td><td>브랜드: 중앙 기계&nbsp;</td></tr><tr><td>빠른 경화 에폭시</td><td>그레인저</td><td>5A462</td><td>브랜드: Devcon</td></tr><tr><td>순환 냉각기</td><td>VWR International</td><td>13271-204</td><td>모델: 1175PD</td></tr><tr><td>소형 펠릿 다이 세트</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-Die-18D-B</td><td></td></tr><tr><td>Sonicator</td><td>VWR International</td><td>97043-968</td><td></td></tr><tr><td>스퀴즈 병</td><td>VWR International</td><td>16650-022</td><td>LDPE, 500 mL</td></tr><tr><td>스테인레스 스틸 메쉬 체</td><td>아마존</td><td></td><td>10 메쉬, 2mm 구멍</td></tr><tr><td>스트론튬</td><td>시그마-알드리치</td><td>343730</td><td>99% 순도</td></tr><tr><td>스트론튬 플루오라이드</td><td>시그마-알드리치</td><td>450030</td><td>99.99% 순도</td></tr><tr><td>열전대</td><td>오메가</td><td>KMQXL-125U-18</td><td>K-타입 열전</td></tr><tr><td>대 열전대 인수 보드</td><td>National Instruments</td><td>NI-9211</td><td></td></tr><tr><td>텅스텐 와이어</td><td>ThermoShield</td><td>88007-0.100</td><td>99.95% 와이어</td></tr><tr><td>진공 펌프</td><td>Pfeiffer</td><td>PK D56 707</td><td>듀오 라인 1.6</td></tr><tr><td>와이프</td><td>Kimtech</td><td>S-8115</td><td>ULine 분배기</td></tr><tr><td>와이어 커터</td><td>McMaster-Carr</td><td>5372A4</td><td></td></tr><tr><td>Yttria-stabilized 지르코니아 밀링 미디어</td><td>Tosoh, USA</td><td></td><td>3mm 직경</td></tr></tbody></table>

기전력 기술을 사용 하 여 알칼리 성 지구-액체 금속 합금의 열역학 속성의 결정

Determination of Thermodynamic Properties of Alkaline Earth-liquid Metal Alloys Using the Electromotive Force Technique

카페2 고체 전해질에 따라 새로운 화학적 셀 얻기 위해서는 기전력 (emf) 이진 알칼리 성 지구-액체 금속 합금의 조성과 온도 둘 다의 기능으로 측정 하도록 개발 되었습니다. 열역학 데이터입니다. 화학적으로 안정 고체 카페2-AF2 전해질 (여기서 A는 Ca, Sr, Ba 등 알칼리 성 지구 요소), 이진 A B 합금 (B는 Bi 또는 Sb 같은 액체 금속)으로 이루어져 있다 셀 전극, 그리고 순수한 금속 작업 기준 전극입니다. Emf 데이터 온도 범위 723 K를 실험 당 여러 합금 구성에 대 한 25 K 단위로 1,123 K의 수집과 결과 활동 값, 위상 전환 온도, 그리고 부분적인 어 금 니 엔트로피/엔 탈피에 대 한 수익률 분석 각 구성입니다.

그림 5 표시 냉각 및 전기 화학 세포를 재가 열 emf 측정: 바-Bi (x바 = 0.05) | 카페2-BaF2| Ba Bi (x바 = 0.05, 0.10, 0.20), 곳에 x바 바 비 합금 = 0.05 역할5참조 전극.
X바 에서 두 개의 동일한 바 Bi 합금 사이의 전위차 = 0.05 남아 보다 작은 2 mV 전체 측정, 안정성과 참조 전극의 안정성을 보여주는 동안. X바 합금 구성에 대 한 0.10 x바 = = 0.20, 대칭 emf 프로필 열 및 냉각 사이클, 열 사이클 동안 재현 기전력 값을 나타내는 동안 얻은 것입니다. 각 온도 단계 (각 25 K 간격), 셀 온도 셀 emf 값 열 및 전기 화학적 안정-상태 1-2 h (그림 5)5미만에 도달.
순수한 Ba(s), 바-Bi의 기전력 값의 표준 상태에 대 한 학사 비 합금의 열역학 속성을 확인 하려면 (x바 = 0.05) 합금 참조 전극 순수 바에 대해 보정 해야 합니다. 별도 전기 화학 셀을 사용 하 여 순수 학사 기준 참조 전극의 기전력 값으로 결정 됩니다: Ba(s) | 카페2-BaF2| Ba Bi (x바 = 0.05) 결과 그림 6에 제시 됩니다. X바 에이 측정의 맞게 선형을 사용 하 여 = 0.05 (그림 6), emf 바 비 합금 (E셀)의 값 순수한 바 금속5를 기준으로 결정 됩니다.
순수한 Ba(s) 기준으로 바 Bi 합금의 기전력 값 선택한 바 Bi 합금 그림 7 에서 같이 각 전극 조성에 온도의 기능으로 그려집니다 (x바 = 0.05-0.25)5. 온도 대 플롯 emf 데이터의 선형 맞는에서 부분적인 어 금 니 엔트로피에 있는 변화 다음 열역학 방정식을 사용 하 여 계산 된: 
<img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq13.jpg"> 그리고 창 연 바 륨의 부분적인 어 금 니 엔 탈피 산출 될 수 있다 깁스-헬름홀츠 방정식 같은 열역학적 관계를 사용 하 여 아래와 같이. 결과 표 15에 요약 되어 있습니다. 
<img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq14.jpg">
바 륨의 활동 또한 수집 된 emf 가치관과 Nernst 방정식을 사용 하 여 결정 되었습니다. 
<img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq15.jpg"> 결과 표 25에 요약 되어 있습니다.
바 비 합금에 대 한 emf 값 (바 x = 0.05-0.80) 또한 각 합금 성분에 대 한 위상 전환 온도 결정 하는 데 사용 했다. 차동 스캐닝 열 량 측정 (DSC) 위상 전환 데이터와 함께, 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광학 (ICP-AES) 구성 데이터, 표 312및 결정 구조에 표시와 유사 XRD 분석, emf 데이터에서에서 데이터는 오카모토 (그림 8)5,11에 의해 보고 된 가장 최근 바 Bi 단계 다이어그램을 수정 하기 위해 사용 되었다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig1.jpg"> 
그림 1: 단상 카페2-SrF2 전해질 XRD 스펙트럼. XRD 스펙트럼 (각 스펙트럼에 대 한 가장 강렬한 피크 정규화) 카페2-SrF2 전해질 전과 소 결 후의. 순수 (*) 카페2 와 SrF2 회절 패턴 비교를 위해 제공 됩니다. 이 그림 스미스 그 외 여러분 에서 수정 되었습니다. 9 <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig2.jpg"> 
그림 2: A-B 지구 알칼리 액체 금속 합금의 화학적 셀. 전해질, 전해액, 전극 재료, 텅스텐 리드, 문자와 열전대 (TC)와 emf 측정에 사용 되는 전기 화학 셀 어셈블리의 회로도 6 A B 합금의 2 개는 기준 전극 되며 4 작업 전극. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig3.jpg"> 
그림 3: emf 측정 전기 설치. 전기 화학 세포 구성 요소 및 적절 한 작동 조건에 대 한 관련된 부품의 그림. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig4.jpg"> 
그림 4: 실험적인 체제의 계측 다이어그램. 냉각 물 (고체, 굵게), 아르곤 (고체, 얇은) 및 emf 측정 시스템을 통해 진공 (파선된) 유체 흐름의 회로도 <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig5.jpg"> 
그림 5: Ba Bi 합금의 전기 화학적 기전력 측정 (x바 = 0.05-0.20). 기전력 (E1) 및 온도 냉각 하 고 Ba Bi를 재가 열 시 시간의 함수로 측정 (x바 = 0.05) | 카페2-BaF2| Ba Bi (x바 = 0.05, 0.10, 0.20) 셀. 이 그림에서 리히텐슈타인 외 수정 되었습니다. 5 <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig6.jpg"> 
그림 6: 순수 바 대 학사-Bi 합금(바 x = 0.05) 기전력 값 보정. 기전력 (EII)는 Ba(s)를 사용 하 여 온도의 함수로 측정 | 카페2-BaF2| Ba Bi (x바 = 0.05) 셀. 이 그림에서 리히텐슈타인 외 수정 되었습니다. 5 <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig6large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig7.jpg"> 
그림 7: Emf 측정 바 비 합금 (바 x = 0.05-0.25). Ba bi 온도의 기능으로 기전력 (E셀) x바 합금 = 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.25는 Ba(s)에 따라 | 카페2-BaF2| Ba Bi (X바 = 0.05-0.25), 실선은 선형 맞는 나타냅니다 어디. 이 그림에서 리히텐슈타인 외 수정 되었습니다. 5 <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig7large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56718/56718fig8.jpg"> 
그림 8: 바-Bi 단계 다이어그램. 바 비 합금의 DSC 및 XRD 묘사와 보완에 emf 측정을 기반으로 하는 실험적으로 결정된 바 Bi 단계 다이어그램 어디 (rt)와 (ht) 실내 온도 높은 온도 각각 나타냅니다. 이 그림에서 리히텐슈타인 외 수정 되었습니다. 5 <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/56718/56718fig8large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td> 바 x</td>
			<td>T (K)</td>
			<td>∂E셀/∂T (μV K\u20121)</td>
			<td>∂(Ecell/T)/∂(1/T) (mV)</td>
			<td><img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq16.jpg">(J mol\u20121 K\u20121)</td>
			<td><img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq17.jpg">(kJ mol\u20121)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.05</td>
			<td>707-938</td>
			<td>197 ± 6</td>
			<td>1011 ± 5</td>
			<td>38</td>
			<td>-195.1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.1</td>
			<td>704-1048</td>
			<td>137 ± 1</td>
			<td>1031 ± 1</td>
			<td>26.4</td>
			<td>-199</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.15</td>
			<td>728-1048</td>
			<td>125 ± 2</td>
			<td>1005 ± 2</td>
			<td>24.1</td>
			<td>-193.9</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.2</td>
			<td>809-1048</td>
			<td>94 ± 7</td>
			<td>984 ± 6</td>
			<td>18.1</td>
			<td>-189.9</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.25</td>
			<td>881-1048</td>
			<td>73.4 ± 5</td>
			<td>961 ± 5</td>
			<td>14.2</td>
			<td>-185.4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.25</td>
			<td>704-881</td>
			<td>-480 ± 14</td>
			<td>1448 ± 13</td>
			<td>-92.6</td>
			<td>-279.4</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
표 1: Ba Bi 합금의 열역학 속성 (x바 -0.05 = 0.25). 부분적인 어 금 니 엔트로피에 있는 변화 (<img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq16.jpg">)와 부분적인 어 금 니 엔 탈피 (<img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq17.jpg">) 합금 작곡 x바 바-bi = 0.05 x바 = 0.25에서 emf 값의 선형 맞는 계산 어디 슬로프와 교차는 <img alt="Equation 18" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq18.jpg"> , <img alt="Equation 19" src="/files/ftp_upload/56718/56718eq19.jpg"> </img>, 각각. 이 테이블은 리히텐슈타인 외에서 수정 되었습니다. 5
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td rowspan="2"> 바 x</td>
			<td colspan="3">E (V)</td>
			<td colspan="3">ln 바 </td>
		</tr>
		<tr>
			<td>773 K</td>
			<td>873 K</td>
			<td>973 K</td>
			<td>773 K</td>
			<td>873 K</td>
			<td>973 K</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.05</td>
			<td>1.164</td>
			<td>1.183</td>
			<td>1.203</td>
			<td>-35</td>
			<td>-31.5</td>
			<td>-28.7</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.10</td>
			<td>1.137</td>
			<td>1.15</td>
			<td>1.164</td>
			<td>-34.1</td>
			<td>-30.6</td>
			<td>-27.8</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.15</td>
			<td>1.101</td>
			<td>1.114</td>
			<td>1.127</td>
			<td>-33</td>
			<td>-29.6</td>
			<td>-26.9</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.20</td>
			<td>1.075</td>
			<td>1.066</td>
			<td>1.076</td>
			<td>-32.2</td>
			<td>-28.3</td>
			<td>-25.7</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.25</td>
			<td>1.075</td>
			<td>1.027</td>
			<td>1.032</td>
			<td>-32.2</td>
			<td>-27.3</td>
			<td>-24.6</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
표 2: emf 값 측정 (E) 및 비스무트 바 륨의 활동의 자연 로그 (ln 는바). 바 비 합금의 측정 된 emf 값 (x바 = 0.05-0.25) Ba(s) 및 비스무트 773 K, 873 K 973 공화국에서 바 륨의 활동의 자연 로그 이 테이블에서 리히텐슈타인 외 수정 되었습니다. 5
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td colspan="2"> 바 x 두더지 분수</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>공칭</td>
			<td>측정</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.03</td>
			<td>0.03</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.05</td>
			<td>0.05</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.10</td>
			<td>0.09</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.15</td>
			<td>0.14</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.20</td>
			<td>0.20</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.25</td>
			<td>0.25</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.30</td>
			<td>0.30</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
표 3: 공칭 바 Sb 이진 합금의 바 륨 콘텐츠 측정. 바-Sb 이진 합금의 명목상과 측정 된 바 륨 콘텐츠입니다. 바-Sb 합금의 바 륨 콘텐츠 사용 하 여 유도 결합 플라즈마 원자 방사선 확인 되었다n 분 광 (ICP-AES) 이 테이블에서 리히텐슈타인 외 수정 되었습니다. 12

이 프로토콜의 높은 온도 (723-1,123 K) 활동, 부분적인 어 금 니 엔트로피, 부분적인 어 금 니를 포함 하 여 그들의 열역학 속성을 결정 하에서 액체 금속 합금의 알칼리 성 지구 요소 기전력 측정을 설명 합니다. 엔 탈피, 그리고 위상 전환 온도, 넓은 조성 범위.

A novel electrochemical cell based on a CaF2 solid-state electrolyte has been developed to measure the electromotive force (emf) of binary alkaline ...

이 기술의 전반적인 목표는 활동, 부분 몰 엔트로피 및 부분 몰 엔탈피와 같은 이진 금속 시스템의 열역학적 특성을 측정하는 것입니다. 이 다재다능한 방법은 이원 합금의 열역학적 특성에 대한 야금성 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 활성과 같이 측정하기 어려운 이원 합금 시스템의 열역학적 수량을 정확하게 프로브할 수 있다는 것입니다.이 절차를 시연하는 사람은 Nate Smith, Tim Lichtenstein, Jarrod Gesualdi로, 모두 제 연구실의 학생들입니다. 먼저 1.5리터 병에 97몰 퍼센트의 불화칼슘과 3몰퍼센트의 불화바륨의 350그램 혼합물을 준비합니다. 이 혼합물에 1.3kg의 3mm 이트리아 안정화 지르코니아 밀링 배지와 25g의 폴리비닐 알코올을 첨가합니다.병의 4/5를 채울 수 있을 만큼 충분한 이소프로필 알코올에 혼합물을 현탁시킵니다. 그런 다음 병을 볼 밀에 놓고 250rpm에서 24시간 동안 혼합물을 밀링합니다. 10 메쉬 체로 밀링 매체에서 전해질 혼합물을 분리합니다.이소프로필 알코올을 짜서 배지에서 남은 소금 혼합물을 헹굽니다. 분쇄된 전해질 혼합물을 흄 후드에서 24시간 동안 건조시킵니다. 그런 다음 절구와 유봉을 사용하여 혼합물을 고운 가루로 분쇄합니다.다음으로, 130g의 전해질 분말을 75mm x 60mm 펠릿 염료에 균일하게 로드합니다. 염료 프레스를 사용하여 30 메가 파스칼을 2분 동안 파우더에 일축으로 바릅니다. 그런 다음 펠릿 염료를 뒤집고 펠릿이 링 내부의 중앙에 오도록 염료 위에 스테인리스 스틸 링을 놓습니다.펠릿 염료 펀치에 막대 하나를 조심스럽게 적용하여 염료에서 전해질 펠릿을 제거합니다. 그런 다음 1mm 드릴 비트를 사용하여 펠릿 중앙에 0.5mm 깊이의 태핑 구멍을 뚫습니다. 첫 번째 구멍 주위에 6개의 태핑 구멍을 균일한 간격으로 뚫되 각 구멍은 첫 번째 구멍까지 25.4mm의 중심 간 거리를 유지합니다.드릴 비트를 11.2mm 비트로 교체하십시오. 태핑 구멍에 의해 안내됩니다. 펠릿에 7개, 12mm 깊이의 우물을 뚫습니다.다음으로 19mm x 15mm 펠릿 염료에 4.5g의 미세하게 분쇄된 전해질 분말을 넣습니다. 염료 프레스를 사용하여 7.5 메가 파스칼을 분말에 1분 동안 일축으로 도포하여 전해질 캡을 만듭니다.이런 식으로 총 6개의 캡을 준비합니다. 2mm 드릴 비트를 사용하여 각 캡의 중앙을 통해 구멍을 뚫습니다. 그런 다음 10cm 알루미나 플레이트를 코르스 알루미나 분말로 가볍게 덮습니다.각 전해질 조각을 플레이트에 놓고 서로 닿지 않도록 합니다. 그리고 조각을 중앙에 놓습니다. 총 6g의 바륨과 비스무트를 아크 멜터 스테이지의 중앙에 원하는 몰 비율로 놓습니다.최소 3회 이상 챔버를 비우고 아르곤으로 다시 채웁니다. 그런 다음 눈 보호 실드를 닫고 아크 멜터 전류를 켜서 조각을 함께 녹입니다. 전류 및 아크 용융기를 끄고 샘플 스테이지를 제거합니다.합금을 뒤집고 아크 멜터 챔버의 스테이지를 고정합니다. 아크 용융 절차를 두 번 더 반복하여 균일한 합금을 형성합니다. 아크를 적절하게 용융하는 핵심은 금속을 크게 기화시키지 않고 함께 녹일 수 있을 만큼 전류를 낮게 유지하는 것입니다.그리고 금속이 균질한지 확인하기 위해 여러 번 다시 녹여서 금속을 균일하게 만듭니다. 다시 용융된 합금을 3-6조각으로 자르고 조각을 함께 녹입니다. 불활성 아르곤 분위기 아래에서 합금을 보관하십시오.테스트할 각 합금 조성에 대해 이 프로세스를 반복합니다. 다음으로, 1 밀리미터 텅스텐 와이어의 46 센티미터 길이 6 개를 자릅니다. 와이어 표면을 100방 에머리 종이와 아세톤으로 사포질하고 청소합니다.전선을 6개의 알루미나 튜브에 삽입합니다. 각 튜브의 아래쪽에 12.7cm, 위쪽에 2.5cm가 노출되도록 와이어를 배치합니다. 빠른 경화 에폭시로 와이어를 제자리에 고정하십시오.다른 알루미나 튜브에 45cm K형 열전대를 고정합니다. 전기화학 전지 조립 구성 요소를 아르곤으로 채워진 글로브 박스로 옮깁니다. 미니 선반을 사용하여 전해질 펠릿의 구멍에 맞게 합금을 성형합니다.각 합금의 중앙에 2mm 너비의 구멍을 뚫습니다. 그런 다음 중심의 전해질 펠릿을 테스트 챔버의 깨끗한 알루미나 도가니에 놓습니다. 외부 웰 중 두 개를 알려진 몰 비율의 기준 바륨-비스무트 합금으로 채웁니다.나머지 외부 웰을 몰 비율이 다른 4개의 바륨-비스무트 합금으로 채웁니다. 채워진 각 우물 위에 전해질 캡을 놓습니다. 그런 다음 챔버 캡과 챔버 배플 플레이트의 하나의 외부 진공 포트를 통해 텅스텐 와이어 전기 리드 어셈블리를 삽입합니다.노출된 12.7cm 길이의 와이어가 아래를 향하고 있습니다. 하나의 전해질 캡과 합금을 통해 와이어를 끼웁니다. 와이어 끝이 우물의 전해질 바닥에 단단히 눌려 있는지 확인하십시오.이런 식으로 나머지 5개의 외부 우물에 전기 리드를 끼웁니다. 전기화학 전지를 조립할 때 전극이 전해질의 웰을 채우고 텅스텐 리드가 전극과 접촉하는 것이 필수적입니다. 접촉 문제는 가장 일반적인 고장 원인입니다.열전대를 중앙 진공 포트에 삽입하고 중앙 웰에 장착합니다. 스테인리스 스틸 진공 챔버의 홈에 O-링을 놓습니다. 전기화학 전지 어셈블리를 테스트 챔버에 조심스럽게 로드합니다.진공 씰과 cl을 조입니다.amps. 그런 다음 조립된 챔버를 도가니 용광로에 로드합니다. 로 외부의 진공 챔버의 노출된 표면을 두 층의 유리 섬유 단열재로 감쌉니다.냉각수 라인, 진공 라인 및 아르곤 라인을 테스트 챔버에 연결합니다. 가스 배출구를 닫고 테스트 챔버를 10밀리토르 미만으로 배출합니다. 동적 진공 상태에서 챔버를 건조시킵니다.그런 다음 챔버를 최소 세 번 퍼지하십시오. 1기압의 챔버 압력에서 분당 50밀리리터의 속도로 챔버를 통해 아르곤을 흐르기 시작합니다. cell assembly의 counter 및 reference 전극을 potentiostat에 연결합니다.작동 전극을 다중 플렉싱 스위치 박스에 연결합니다. 접지 케이블을 스테인리스 스틸 테스트 챔버에 연결하고 다른 쪽 끝을 접지된 콘센트에 꽂습니다. 동시에 온도 및 기전력 데이터 수집을 시작합니다.그런 다음 용광로를 543 켈빈에서 1, 073 켈빈으로 분당 5 켈빈으로 가열합니다. 용광로를 1, 073 켈빈에서 분당 5 켈빈으로 723 켈빈으로 순환하도록 프로그래밍하고 25 켈빈마다 1-2 시간 동안 유지합니다. 이 주기 동안 기록된 측정값을 사용하여 온도의 함수로 각 합금의 기전력 값을 결정합니다.바륨 몰 분율이 0.05인 바륨-비스무트 합금은 다른 바륨-비스무트 합금의 기전 측정을 위한 기준 전극으로 사용되었습니다. 동일한 0.05 몰 분율 합금 간의 전위차는 측정 전반에 걸쳐 2밀리볼트 미만이었으며, 이는 합금이 신뢰할 수 있는 기준임을 나타냅니다. 바륨 몰 분율이 0.10 및 0.20인 합금에 대해 대칭 기전력 프로파일이 관찰되었으며, 이는 열 순환 중에 재현 가능한 기전력 값이 얻어졌음을 나타냅니다.기준 전극은 순수 바륨에 대해 보정되었습니다. 그런 다음 바륨 몰 분율이 0.05에서 0.25 사이인 합금의 기전력 값을 순수한 바륨에 대해 평가했습니다. 데이터의 선형 5분의 1은 부분 몰 엔트로피와 엔탈피의 변화를 계산하는 데 사용되었습니다.바륨의 활성은 또한 기전력 값에서 계산되었습니다. 기전력 측정은 시차 주사 열량계, 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광법 및 X선 회절 데이터와 결합되어 각 합금 조성에 대한 상전이 온도를 측정했습니다. 이것은 바륨-비스무트 합금 상 다이어그램을 정제하는 데 사용되었습니다.이 기술을 숙달하면 제대로 수행하면 3일 안에 완료할 수 있습니다. 이 절차를 시도하는 동안 모든 단계의 설정 및 실행에 부지런하고 인내심을 가져야 한다는 것을 기억하십시오. 이 비디오를 시청한 후에는 기전력 측정 기술을 수행하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.이원 합금 시스템의 열역학적 특성을 조사합니다.

determination-thermodynamic-properties-alkaline-earth-liquid-metal

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

기전력 기법을 사용한 알칼리 토류 액체 금속 합금의 열역학적 특성 결정

초음파 속도계는 액체 금속 전극의 유체 흐름에 의한 혼합을 연구하는 데 사용됩니다. 이 원고의 초점은 산화를 제한하고 온도, 적용된 전류 및 공급되는 히터 전력을 제어 및 모니터링하면서 정밀한 공간 분해능 초음파 측정을 수행하는 데 사용되는 방법을 설명하는 것입니다.

액체 금속 전극의 초음파 속도 측정

우리는 귀금속에 대한 실험에서 금속 개재물의 형성을 억제하는 기술을 강조하면서 친화성 원소의 금속-규산염 분할을 결정하는 절차를 제시합니다. 이러한 실험의 결과는 맨틀의 고도의 siderophile 요소 구성에 대한 코어 형성의 효과를 입증하는 데 사용됩니다.

실험 방법 및 높은 Siderophile 요소 흠을 억제하는 프로토콜 : 높은 압력과 온도에서 금속 규산염 분할

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방법은 표면 산화와 환원을 통해 액체 금속의 표면 장력을 조작

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리튬 이온 배터리의 분해 메커니즘의 식별 및 정량화; 열 폭주 모델링을 위한 열 흐름 시뮬레이션에 대한 입력

켈빈 프로브 힘 현미경(KPFM)은 표면 지형과 표면 전위의 차이를 측정하는 반면, 주사 전자 현미경(SEM) 및 관련 분광법은 표면 형태, 구성, 결정도 및 결정학적 방향을 밝힐 수 있습니다. 따라서 SEM과 KPFM의 공동 국소화는 나노 스케일 조성 및 표면 구조가 부식에 미치는 영향에 대한 통찰력을 제공 할 수 있습니다.

켈빈 프로브 힘 현미경을 다른 현미경 및 분광학과 공동 위치 파악: 합금의 부식 특성화에서 선택된 응용 분야

현장 자기 조사는 자기 전극에 대한 대량 및 로컬 정보를 직접 제공하여 전하 저장 메커니즘을 단계별로 밝힐 수 있습니다. 여기에서 전자 스핀 공명(ESR) 및 자화율은 산화 환원 활성 금속-유기 프레임워크(MOF)에서 상자성 종 및 그 농도의 평가를 모니터링하기 위해 입증됩니다.

산화 환원 활성 금속-유기 프레임워크의 고체 전기화학에서 중간체의 자기 측정 특성 분석

여기에서는 레이저 스캐닝 현미경을 사용하여 테스트 중인 금속 라인을 통해 전자이동된 부피를 결정하는 작업 흐름에 대해 설명합니다. 다양한 실험 변수를 변화시킴으로써 일렉트로마이그레이션에 대한 다양한 정보를 얻을 수 있습니다. 이 연구에서는 일렉트로마이그레이션의 시작 기간을 결정합니다.

Laser Scanning Microscopy를 사용하여 몰리브덴 디실리사이드의 일렉트로마이그레이션 측정

배우세요 고온에서 알칼리 토금속-액체 금속 합금의 열역학적 특성을 측정하는 기전력 기술을. 활성, 편몰 엔트로피 및 엔탈피를 정확하게 분석하여 이원 합금 계의 연구에 활용할 수 있습니다.

기전력 기술을 사용 하 여 알칼리 성 지구-액체 금속 합금의 열역학 속성의 결정

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