Name: 임의 기판에 활용 된 고분자 필름의 반응성 증 착 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-01-17T10:55:00.000+00:00
Duration: 7 min 32 s
Description: 학습하세요 반응성 증착을 이용하여 거친 기판에 고분자 필름을 균일하게 코팅하는 방법을. 이 기술은 섬유 전자소자 등 혁신적인 소재 개발에 활용됩니다.

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저자는 기꺼이 미국 공군 사무실의 과학적 연구, 계약 번호 FA9550-14-1-0128 아래 로부터 재정 지원을 인정 한다. T. L. A. 또한 기꺼이 데이빗과 루 실 패 커드 재단 지원 부분을 인정합니다.

시 약에 대 한 MSDS를 읽었고 당신의 기관에서 필요에 따라 모든 화학 안전 조치를 따르십시오.
1. Cl PProDOT 및 Cl-PTT의 증 착
<ol><li>그림 1에서 보듯이 사용자 관 증기 증 착 챔버의 구조 구축.<ol>
<li>2 인치 (마약) 융합 석 영 튜브를 만들어 1/4-인치 (외경, 마약) 융합 석 영 쪽 입구. 맞춤식 U 자형 1 인치 스테인레스 스틸 튜브와 Dewar 플라스 크 콜드 트랩을 확인 합니다.</li>
		<li>진공 게이지와 콜드 트랩 스테인리스 KF 커넥터를 사용 하 여 석 영 튜브를 연결 하 고 빠른 연결 커플링. 석 영 용액에는 모노 머를 배치 하 고 1/4-인치 통해 관 약 실에는 용액을 연결 커플링 및 바늘 밸브 빠른 연결. 장소는 챔버에 도가니에 산화 제.</li>
		<li>산화 제, 기판은 단위체에 대 한 소스를 난방으로 별도 난방 테이프를 사용 합니다. 가스 입구 소개 필요한 경우 프로세스 압력 제어를 추가 노블 가스 챔버의 오른쪽 끝에 추가 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Cl PProDOT의 증 착
	<ol>
<li>단량체 앰 풀에 3, 4-propylenedioxythiophene (ProDOT)의 50 밀리 그램을 추가 하 고 관 챔버에 연결. 니 들 밸브 뜨고.</li>
		<li>챔버에 기판 (유리 슬라이드, 직물, 종이, 등등)를 넣어. 기판의 크기는 1.3 c m x 2.5 c m입니다.</li>
		<li>5 mL 도가니에 FeCl3 의 50 밀리 그램을 추가 하 고 챔버에 배치. 참고: 단위체 입구, 기판 및 도가니의 상대적 위치는 그림 1에 나와 있습니다. 단위체 입구와 도가니 사이의 거리는 13cm입니다.</li>
		<li>펌프를 켭니다. 천천히 챔버의 오른쪽 끝에 밸브를 닫습니다. 후에 챔버 압력은 525 mTorr 아래 (70 Pa), 콜드 트랩에 액체 질소를 추가.</li>
		<li>포장 테이프 난방 3 난방 영역와 난방 테이프 온도 컨트롤러에 연결 하십시오.</li>
		<li>압력 처리 압력을 감소 하는 때 (52.5 mTorr, 7 Pa), 모노 머 컨테이너의 니 들 밸브를 닫습니다.</li>
		<li>난방은 산화 제, 고 기판 및 170 ° C, 80 ° C에 80 ° C, 모노 머 각각 시작 합니다. ~ 10 분 후 FeCl3 증발 하 고 빨간 FeCl3 단단한 멋진 지역에서 형성 됩니다.</li>
		<li>단량체 컨테이너의 니 들 밸브를 엽니다. 참고: 블루 색 박막 기판 지역에서 형성 됩니다. 일반적인 성장 속도 ~ 10 nm/분 있도록 FeCl3 증기 챔버에 단위체 컨테이너의 니 들 밸브를 열기 전에 형성 된다. 그렇지 않으면,는 단위체 FeCl3 고체 도가니에 반응 하 고는 산화의 더 기화를 방지 하는 고분자 층 형성.</li>
		<li>원하는 두께 얻을 때 단위체 컨테이너의 니 들 밸브를 닫습니다. 모든 난방 테이프를 끄고 시스템 실내 온도에 냉각.</li>
		<li>가스 입구 밸브를 열고 펌프를 해제 합니다.</li>
		<li>챔버의 샘플을 걸릴. 신중 하 게 담가 30 분 잔여 산화 제 및 모노 머 제거 메탄올에서 샘플. 참고: 시간을 Rinsing 필름 두께 증가할수록 증가 한다. 30 분 세 정은 100 보다 영화에 대 한 전형적인 유리 슬라이드에 nm. 영화 500 보다 두꺼운 nm rinsing 때 기판에서 delaminate 수 있습니다.</li>
		<li>신중 하 게 타격 건조 질소 가스로 샘플.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Cl PTT의 증 착
	<ol>
<li>Thieno의 50 밀리 그램을 추가 [3.2-b] thiophene (TT) 단위체 앰 풀에 관 챔버에 연결. 니 들 밸브 뜨고.</li>
		<li>1.2.2 단계를 반복 합니다. 1.2.12 하.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2입니다. Br PEDOT의 증 착
<ol><li>
증 착 챔버 설치
	<ol>
<li>석 영 튜브를 산화 제에 대 한 추가 1/4-인치 쪽 입구를 추가 하 고 8 인치 단위체 입구 떨어져. 석 영 용액에서 액체 산화 제를 놓고 단위체 (그림 2)으로 같은 방식으로 관 약 실에는 용액을 연결 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Br PEDOT의 증 착
	<ol>
<li>단량체 용액에 3, 4-ethylenedioxythiophene (EDOT)의 2 개 mL를 추가 하 고 관 약 실에는 용액을 연결. 니 들 밸브 뜨고.</li>
		<li>단량체 증기 입구 근처 관 실에서 기판 (유리 슬라이드, 직물, 종이, 등)를 배치 합니다. 기판의 크기는 1.3 c m x 2.5 c m입니다.</li>
		<li>증기 두건에서 산화 제 용액에 b r2 의 2 개 mL를 추가, 바늘 밸브에는 용액을 연결 하 고 니 들 밸브 폐쇄 유지. 석 영 튜브를 니 들 밸브를 연결 합니다. 주의: Br2 는 위험 물질 이다. 주의 사용 하 여 처리 하는 경우.</li>
		<li>펌프를 켭니다. 천천히 챔버의 오른쪽 끝에 밸브를 닫습니다. 후에 챔버 압력은 525 mTorr 아래 (70 Pa), 콜드 트랩에 액체 질소를 추가.</li>
		<li>단위체 지역 난방 테이프를 포장 하 고 온도 컨트롤러와 연결. 실 온에서 기판 및 산화 제 영역을 유지 합니다.</li>
		<li>처리 압력 52.5 mTorr의 압력 감소 하는 때 (7 Pa)는 산화의 니 들 밸브를 엽니다. 참고: 반응은 매우 빠르다. Br2 매우 휘발성 때문에 블루 PEDOT 영화 단위체 입구 가까이 형성할 것 이다.</li>
		<li>원하는 두께 달성 하는 경우는 산화 제와는 단위체의 니 들 밸브를 닫습니다.</li>
		<li>난방 테이프를 끄고 시스템 실내 온도에 냉각.</li>
		<li>가스 입구 밸브를 열고 펌프를 해제 합니다. 챔버의 샘플을 걸릴. 참고: Rinsing Br2에 대 한 필요 하지 않습니다-폴리머를 첨가.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Kaltenbrunner, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrathin+and+lightweight+organic+solar+cells+with+high+flexibility%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Ultrathin and lightweight organic solar cells with high flexibility.</a> Nat. Commun. 3, 770(2012).</li>
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<li>Kaltenbrunner, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+ultra-lightweight+design+for+imperceptible+plastic+electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">An ultra-lightweight design for imperceptible plastic electronics.</a> Nature. 499, 458-463 (2013).</li>
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</ol>

저자는 공개 없다.

반응의 메커니즘은 산화 중 합. 동일한 메커니즘을 사용 하 여 폴리머 코팅 방법 electropolymerization17 를 포함 하 고 단계 중 합18증기. Electropolymerization과 필요 합니다 전도성 기판, 균일 하 고 컨 포 멀 코팅의 장점은 부족 한 환경 비 우 솔루션 기반 방법19. 기존 수증기 단계 중 합 방법 여기 보고 메서드와 유사 하지만 높은 휘발성 단위체20유해만 수 있습니다. 우리의 방법은 기존 방법의 챔버 디자인을 개선 하 고 높은 휘발성 단위체 뿐만 아니라 비휘발성 단위체만 유해 하지 않을 수 있습니다. 새로운 실시 및 반도체 고분자, PTT, PProDOT 등의 수 기상 증 착 메서드를 사용 하 여 처음으로 보고20여기에 의해 합성 되었다.
<p class="jove_...

실시 하는 폴리머와 반도체 재료 유연성1, stretchability2, 투명도 낮은 밀도,3,4 를 만들기 위한 특별 한 기회를 제공 하는 독특한 특성을가지고 다음-세대 전례 없던 기판에 전자 장치입니다. 현재, 많은 연구자는 유연한 만들려고 고분자 재료 및 착용 형 전자5,6 , 스마트 섬유7의 독특한 속성의 활용 노력. 그러나, 높은 질감된 표면 및 종이, 직물 및 스레드/원사, 같은 비-강력한 기판 conformally 코트 수 unmastered 남아 있습니다. 가장 일반적으로, 고분자 합성 되며 솔루션 메서드를 사용 하 여 표면에 코팅. 8 , 9 , 10 , 11 , 12 솔루션 방법 제공 폴리머 코팅 섬유/직물, 이렇게 얻어진 코팅은 종종 비 제복 및 작은 물리적 스트레스13,14 에 의해 쉽게 손상. 솔루션 방법 또한 하지에 적용 됩니다 코팅 종이 일로 문제 때문에.
사후 증 착 기판, 표면 화학/구성, 표면 에너지, 표면 거칠기/지형15불문의 다양 한 범위에 등각 활용된 폴리머 필름을 만들 수 있습니다. 이 방법에서는, 활용 된 고분자 표면에 단량체와 산화 제 증기를 동시에 제공 하 여 수증기 단계에서 합성 됩니다. 중 합 및 필름 형성, 용 매-무료 단일 단계에서 표면에 발생합니다. 이 방법은 이론적으로 솔루션 메서드를 사용 하 여 산화 중 합에 의해 종합 될 수 있는 어떤 활용 된 중합체에 적용 됩니다. 그러나, 날짜, 프로토콜 활용 된 고분자 구조의 좁은 집합만 입금에 대 한 알려져 있다. 15
여기, 우리가 설명 전도성 poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) 및 poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT), 그리고 반도체 폴 리의 증 착 (thieno [3.2-b] thiophene) 통해 반응성 증 착 (PTT) 영화. 두 종류의 oxidants, 고체 FeCl3 및 액체 브롬2, 과정에 사용 됩니다. 해당 고분자에는 Cl-PProDOT, Cl-PTT 및 Br PEDOT 이름이 지정 됩니다. 모두 기존의 기판, 유리 슬라이드, 및 종이 수건, 직물, 등 개성 있는 텍스처 기판, 폴리머 필름 코팅 했다.
이 프로토콜은 사용자 증기 증 착 챔버의 설치 및 증 착 프로세스의 세부 사항을 설명합니다. 그것은 그들의 증 착 시스템을 구축 하 고 관련-기상 합성 된 일반적인 함정을 피하기 위해 새로운 실무자 수 있도록 위한 것입니다.

<table><tbody><tr><td>3,4-에틸렌디옥시티오펜, 97%</td><td>시그마 알드리치</td><td>483028</td><td></td></tr><tr><td>3,4-프로파일렌디옥시티오펜, 97%</td><td>시그마 알드리치</td><td>660485</td><td></td></tr><tr><td>티에노[3,2-b]티오펜, 95%</td><td>시그마 알드리치</td><td>702668</td><td></td></tr><tr><td>FeCl3, 97%</td><td>시그마 알드리치</td><td>157740</td><td></td></tr><tr><td>Br2</td><td>시그마 알드리치</td><td></td><td></td>207888</tr></tbody></table>

임의 기판에 활용 된 고분자 필름의 반응성 증 착

Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates

Conformally 사용자 정의-설계, 저압 반응 챔버를 사용 하 여 임의의 기판에 활용 된 고분자를 코팅 하는 방법을 설명 합니다. 전도성 고분자, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) 및 poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT), 및 반도체 고분자, 폴 리 (thieno [3.2-b] thiophene) (PTT), 높은 무질서 개성에 예금 되었다 고 종이 수건, 직물 등 높은 표면 영역, 질감된 기판. 이 증 착 챔버 버전은 이전 증기 원자로 시스템 3, 4-propylenedioxythiophene 및 thieno와 같은 휘발성과 비휘발성 단위체를 수용할 수 있기 때문에 보고 [3.2-b] thiophene. 고체와 액체 oxidants의 활용도 시연 했다. 이 방법의 한 가지 한계는 두께 모니터에 정교한 제자리에 없다. 폴리머 코팅 스핀-코팅 및 표면 접목, 같은 일반적으로 사용 되는 솔루션 기반 코팅 방법에 의해 만들어진 없습니다 종종 유니폼 또는 기계적 저하에 취약. 이것 보고 증기 위상 증 착 방법 그 단점을 극복 하 고 일반적인 솔루션 기반 코팅 방법에 대 한 강력한 대안입니다. 특히, 폴리머 필름 보고 방법으로 코팅 균일 하 고 멀 마이크로미터 스케일 에서도 거친 표면에 있습니다. 이 기능은 유연 하 고 높은 질감 기판에 전자 장치에서 증기 입금 폴리머의 미래 응용 프로그램 수 있습니다.

Cl PProDOT 영화 중앙 관에 따라 개별 측면 위치에 배치 하는 1.3 c m x 2.5 c m 유리 슬라이드에 형성의 두께 profilometer (그림 3)에 의해 측정 되었다. Conductivities는 집에서 만든 4 포인트 프로브 시험 역을 사용 하 여 저항 측정에서 계산 했다. 100 nm 두꺼운 Cl PProDOT 영화 유리 슬라이드에 측정된 전도도 잠재적인 전극 소재로이 영화 자격 충분 한 106 S/cm입니다. 그림 4 는 유리 슬라이드에 100 nm PProDOT 필름의 AFM 이미지 이다. 엑스레이 광전자 분광학 (XPS) 스펙트럼 Cl PProDOT 영화 전에 유리 슬라이드에 모든 잔여 FeCl3 제거 되었습니다 증명 하기 위해 모였다 고 전도성 폴리머 (그림 5)...

이 문서에서는 poly(3,4-ethylenedioxythiophene), poly(3,4-propylenedioxythiophene), 및 폴 리의 반응 기상 증 착에 대 한 프로토콜 설명 (thieno [3.2-b] thiophene) 유리 슬라이드와 거친 기판, 섬유, 종이 등에 대 한 영화.

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. ...

이 실험의 전반적인 목표는 맞춤형으로 설계된 반응성 기상 증착 챔버를 사용하여 거칠고 질감이 있는 기판에 전도성 또는 반전도성 고분자 필름의 컨포멀 코팅을 만드는 것입니다. 이 방법을 사용하면 부드러운 전자 재료를 틀에 얽매이지 않는 기판에 증착하여 섬유 전자 장치와 같은 고유한 장치를 제조할 수 있습니다. 우리 챔버의 주요 장점은 폴리머의 광범위한 섹션이 증기 증착 될 수 있다는 것인데, 이는 구조화 된 다양한 공액 폴리머 필름을 생성 할 수 있음을 의미합니다.절차를 시작하려면 ProDOT 50mg을 쿼츠 마티머 앰플에 넣습니다. 1/4인치 퀵 커넥트 커플링과 니들 밸브를 통해 앰플을 연결합니다. 앰플, 금속 부품, 온도 프로브를 가열 테이프로 감쌉니다.앰플을 관형 챔버에 연결하고 니들 밸브를 열어 둡니다. 그런 다음 긴 핀셋을 사용하여 원하는 재료의 1.3cm x 2.5cm 기판 5개를 기판 가열 영역에 서로 인접하게 놓습니다. 산화제 가열 영역에 50mg의 염화철 3이 들어 있는 5밀리리터 알루미나 도가니를 놓습니다.챔버의 끝을 닫고 불활성 가스 입구 밸브를 천천히 닫은 다음 진공 펌프를 시작합니다. 챔버 압력이 525밀리토르 미만이 되면 콜드 트랩 듀어를 액체 질소로 채웁니다. 세 개의 가열 영역을 각각 가열 테이프로 감쌉니다.테이프를 온도 컨트롤러에 연결합니다. 챔버가 52.5밀리토르의 처리 압력에 도달하면 마티머 앰플 니들 밸브를 닫습니다. 옥시던트 히터를 섭씨 170도로 설정하고 기판 및 마티머 히터를 섭씨 80도로 설정합니다.그 온도에서 약 10분 동안 가열하여 도가니에서 염화철 3을 완전히 증발시킵니다. 계속하기 전에 기화된 염화철 3이 산화제와 가스 주입구 사이의 튜브의 냉각 영역에 빨간색 고체로 침전되고 있는지 확인하십시오. 그런 다음 마티머 앰플의 니들 밸브를 열고 파란색 박막이 기판에서 원하는 두께로 성장하도록 합니다.마티머 앰플에 대한 니들 밸브는 챔버에 염화철 증기가 형성된 후에 열어야 합니다. 그렇지 않으면 마티머 증기가 도가니의 산화제와 반응하여 분말 표면 주위에 고분자 층을 형성합니다. 원하는 필름 두께에 도달하면 마티머 앰플 니들 밸브를 닫습니다.가열 테이프를 끄고 진공 상태에서 시스템을 실온으로 냉각시킵니다. 시스템이 냉각되면 불활성 가스 밸브를 열고 진공 펌프를 정지합니다. 긴 핀셋을 사용하여 챔버에서 샘플을 제거합니다.샘플을 메탄올에 30분 동안 담가 잔류 미반응 산화제와

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

유리질 탄소 및 불소 도핑된 산화주석 코팅 전극에 비닐 함유 화합물의 환원성 전기 중합을 수행하는 절차가 제시됩니다. 전기화학 전지 구성 및 문제 해결 절차에 대한 권장 사항이 포함되어 있습니다. 여기에 명시적으로 설명되지는 않았지만, 피롤 함유 화합물의 산화적 전기 중합은 비닐 기반 환원성 전기 중합과 유사한 절차를 따릅니다.

유리 탄소와 불소 도핑 된 주석 산화물 전극에 비닐 함유 폴리 피리 딜 단지의 환원 적 전기 중합

우리는 대면적(최대 직경 13cm) 및 초박형(8nm) 고분자 필름의 제조 방법을 설명합니다. 기판에서 필름을 박리하기 위해 희생 중간층을 사용하는 대신, 우리는 임의로 넓은 영역에 적합한 자체 제한 표면 처리를 사용합니다.

대 면적의 제작은 초박막 고분자 필름을 무료 서

이 논문에서는 희생 기판에서 공액 미세다공성 고분자(CMP)의 계면 합성과 독립형 CMP 나노멤브레인 준비를 위한 기판의 용해에 대해 설명합니다. 또한 깨지기 쉬운 나노막이 다른 기질로 전달될 수 있는 방법을 설명합니다.

레이어로 레이어 합성 및 독립 구조로 서있는 공역 미세 다공성 고분자 Nanomembranes의 전송

perylene을 가시광선 광촉매로 사용하는 기능화된 비닐 단량체의 원자 전달 라디칼 중합 방법이 설명됩니다.

가시광 광촉매 페 릴렌 사용 관능 비닐 모노머의 원자 이동 라디칼 중합

전기 활성 폴리머로 구성된 나노 입자의 합성 및 제조를 위한 프로토콜이 제시됩니다.

전기 활성 고분자 나노 입자 출전 광열 등록

나노미터 두께 브러쉬 또는 미크론 두께의 패턴된 증 착, 가교 된 영화는 azlactone 블록 공동 폴리머의 표면 제작 방법 보고 됩니다. 중요 한 실험 단계, 대표 결과 및 각 메서드의 제한 사항을 설명 합니다. 이러한 메서드는 맞춤형 물리적 기능과 가변 표면 반응성 기능 인터페이스를 만들기 위한 유용 합니다.

브러쉬 모양의 반응 표면 날조 및 Azlactone 기능성된 블록 공동 고분자의 가교 된 영화

우리는 3D 인쇄 드레인 챔버를 사용하여 다공성 지지 기판에 블록 공중합체 박막을 고도로 제어하고 주름이없는 이송절차를 제시합니다. 드레인 챔버 설계는 일반적으로 재현 할 수없는 방식으로 손으로 수행 다공성 기판에 거대 분자 필름의 전송과 관련된 모든 절차와 일반적인 관련이있다.

결함이 최소화된 다공성 기판에 폴리머 필름 을 이송하는 절차

여기에 제시된 것은 낮은 롤오프를 가진 효율적이고 간단한 용액 증착 유기 발광 다이오드의 제조를위한 프로토콜입니다.

용액 증착을 통한 효율적인 OLED 개발

이 논문은 기상 증착을 사용하여 전기 방사 PAN 나노 섬유를 전기 활성 폴리머로 코팅하는 간단한 기술에 대해 설명합니다. 나노섬유 매트의 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 코팅 증착에 대한 산화제 FeCl₃의 효과를 조사하여 폴리머 성장, 섬유 직경 및 전반적인 기계적 강도를 이해하고 최적화했습니다.

전기 방사 상품 고분자 나노 섬유에 전기 활성 폴리 (3,4- 에틸렌 디옥시 티오펜)의 기상 증착

여기서 같은 그들의 안정성 및 소수성을 향상시키기 위해 금속 - 유기 프레임 워크와 같은 미세 다공성 물질에 퍼플 루오로 알칸의 플라즈마 강화 화학 기상 증착을위한 절차가 설명된다. 또한, 샘플의 밀리그램 양의 돌파 테스트를 상세히 설명한다.

플라즈마 통해 소수성 유기 금속 프레임 워크의 제조 암모니아의 제거에 대한 퍼플 루오로 알칸의 화학 증착을 강화

학습하세요 반응성 증착을 이용하여 거친 기판에 고분자 필름을 균일하게 코팅하는 방법을. 이 기술은 섬유 전자소자 등 혁신적인 소재 개발에 활용됩니다.

임의 기판에 활용 된 고분자 필름의 반응성 증 착

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