핵 자기 공명 (NMR) 분광기

1. NMR 시작 재료의 준비

1. 깨끗한 NMR 튜브에 ~ 10 mg의 시작 재료를 추가합니다.
2. 시작 물질을 ~0.7mL 의 유족 용매(예: CDCl_3)로용해한다. 좋은 스펙트럼에 대한 용매의 적절한 높이는 4.5-5cm이다.
3. NMR 튜브를 조심스럽게 캡에 캡하고 캡에 샘플 이름을 작성합니다.
4. 샘플을 부드럽게 흔들어 모든 재료가 용해되었는지 확인합니다. 용매와 캡 사이의 접촉을 피하기 위해주의, 이는 샘플의 가능한 오염으로 이어질 수 있습니다.
5. NMR 튜브를 조심스럽게 스피너에 삽입합니다. 스피너는 자석에 삽입되면 회전하여 전체 샘플이 균일한 자기장을 경험하도록 합니다. 지문과 먼지를 제거하기 위해 NMR 튜브와 스피너의 외부를 2 프로판올 및 실험실 조직으로 청소하십시오.
6. 스피너를 샘플 깊이 게이지에 배치하여 NMR 튜브의 바닥이 분광기를 손상시킬 수 있는 NMR 프로브에 너무 멀리 삽입되지 않도록 합니다. 다른 프로브는 샘플 깊이가 다르며 사용자는 특정 깊이 게이지를 알고 있어야 합니다.
7. 샘플을 NMR 분광계에 배치합니다. 여기서 자동 샘플러가 장착된 바리안 400 MHz 분광계가 사용되었습니다.
8. NMR 측정이 완료된 후 스펙트럼을 처리하고 스펙트럼의 피크를 할당합니다.

2. 3 M NaOH 및 찰콘 합성 준비

1. 추가 60 mg NaOH 에 50 mL 볼륨 플라스크.
2. 플라스크의 절반에 탈이온수를 추가하여 NaOH를 녹입니다. 마크에 도달할 때까지 물을 더 추가하여 용액을 더 희석시.
3. 마그네틱 스터디 바가 장착된 50mL 라운드 하단 플라스크에 10mL 에탄올을 넣습니다.
4. 그 후, 680.5 mg 4-메톡시벤잘데히드와 5mL NaOH 용액을 동일한 플라스크에 2.1단계로 제조하였다.
5. 671 mg 4-메틸레이스토페논을 교반 용액에 넣고 플라스크를 캡하고 실온에서 저어줍니다.
6. 시작 재료의 전체 소비까지 30 분 간격 (3 단계 참조)에서 ¹H NMR에 의해 반응의 진행 상황을 모니터링합니다.
7. 반응이 완료되면 5mL 물을 추가합니다(~3h). 생성된 침전물을 걸레로 걸이고 20mL 1:2 에탄올/물로 세척합니다. 침전 공기를 건조하게 하십시오.
8. 획득 된 제품의 수율을 계산합니다. 단계 1.2.2.7에 따라 NMR 샘플을 준비합니다. ¹H NMR로 순도를 확인하십시오. 순수하지 않은 경우 에탄올로 재결정화를 통해 제품을 정화하십시오.
9. 파스퇴르 파이펫을 사용하여 NMR 튜브에 약 3 방울의 반응 혼합물을 추가하고 유족 용매로 파이펫을 헹굴하십시오.
10. 1.2-1.8 단계를 반복합니다.

3. NMR 스펙트럼의 간략한 해석

1. 적절한 프로그램(예: MestReNova)으로 스펙트럼을 처리합니다.
2. 표 1의NMR 이동과 다른 피크의 상관 관계를 구분합니다. 화학 적 변화는 양성자가 존재하는 환경의 유형을 암시합니다.
3. 피크를 통합하여 각 피크에 해당하는 수소를 제공합니다. 모든 피크를 통합하면 상대적인 수의 총 양성자가 있습니다.
4. 이웃 수를 나타내는 양성자 피크의 분할을 평가합니다.
5. J 커플링을 측정하여 양성자가 서로 어떻게 연결되는지 확인합니다.