Name: 신뢰할 수 있는 Mechanochemistry: 스트레이트 및 액체의 재현 결과 대 한 프로토콜 지원 볼 밀 분쇄 실험 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-01-23T14:30:00.000+00:00
Duration: 13 min 5 s
Description: 배우세요 볼 밀 액체 보조 분쇄(LAG) 실험에서 신뢰할 수 있는 평형 결정 상 조성 곡선을 얻는 방법을. 용매 농도가 상 조성에 미치는 영향과 나노스케일 다형성의 열역학적 제어 요인을 탐구합니다.

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자녀와 JKMS는 재정 지원 EPSRC에 감사. 우리는 디자인에 대 한 C. A. 블랜드를 감사 하 고 기계 설치 및 P.도 넬리는 그 라인 더의 자동화의 소프트웨어 디자인에 대 한 반복 연 삭. 우리는 리처드 나이팅게일, 올 리 노리 스와 분쇄 용기 제조에 대 한 기계적 워크숍 "을 버튼을 눌러" 설치에 대 한 솔레노이드 홀더에서 사이먼 Dowe 키스 Parmenter에 화학의 부에 유리 워크숍에서 감사는 유리 샘플 PXRD 슬라이드의 제조입니다. 우리는 단지 연 삭 나사 폐쇄의 수리 및 유지 보수에 대 한 C. A. 영 감사 합니다. 우리는 화학의 부에 PXRD 장비의 사용에 대 한 교수 빌 존스와 그의 실험실 시설 사용에 대 한 교수 크리스 헌터 감사합니다. 우리는 부의 지구 과학 (길) 지원에 대 한 감사합니다.

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Mechanochemistry 초점을 맞추고 실용적인 결과 또는 반응 메커니즘에 문학의 대부분,이 종이 볼 밀 연 삭의 열역학 끝점을 해결합니다. 이 관점에서 운동 연구는 최종 평형 고원의 정의에 필요한 단계입니다. 연구를 통해 우리의 운동 및 최종 평형, 우리 알고 여기 논의 볼 밀 분쇄 반응 열역학에 의해 구동 됩니다 특정된 가공 조건 하에서 가장 안정적인 변이 성분의 결과. 이것은 또한 우리의 지식 mechanochemical 실험 pipetting 방법 및 밀링 항아리 설치--같은 실험 준비 방법 제시 하 고 자세하게에서 설명는 처음으로.
그것은 지연 실험 예비 운동 연구에 대 한 설정 시간 볼 밀에 대 한 평형에 도달 실행 해야 실험 연 삭 착수 볼 밀의 성공적인 결과에 중요 한. 열역학 조건 하에서 반응을 연 삭 볼 밀이이 원고;에서 설명한 세 가지 시나리오를 제시할 수 있습니다. a) 주어진 용 매 반응, 있는 경우 결과 형태 A;의 양...

Mechanochemistry 수동 또는 공 밀 연 삭 장비를 사용 하 여 재료의 합성에 대 한 전통적인 솔루션 방법 매력적이 고 지속 가능한 대 안으로 최근 몇 년 동안 점점 더 인기가 되고있다. 1 그것은 매력적인 효과적이 고 양적 달성 고체 사이의 반응에 대 한 허용 하기 때문 에입니다. 그것은 "녹색" 지속 가능한 기술, 거의 없거나 전혀 없는 용 매를 필요로입니다. 밀링 또는 수동 연 삭은 깔끔한 수행할 수 있습니다, 즉, 추가 하는 없이, 또는 용 매 지원: 후자에 "액체 보조 연마"로 알려진 (지연),2,,34 아주 적은 양의 추가 액체를 가속화할 수 있습니다 또는 심지어 사용 그렇지 않으면 액세스할 수 mechanochemical 반응 고체 사이. Mechanochemical 메서드가 다른 화학 반응의 증가 수와5,6,,78,9, 무기 및 유기 화합물의 종합에 대 한 사용 되었습니다. ,11 뿐만15, 등 분자 공동 결정,12,,1314 metalorganic 프레임 워크, supramolecular 아키텍처의 형성에 관해서는 16 , 17 그리고 심지어 연습장18 및 rotaxanes19. 그것은 최소 substoichiometric 수량에 용 매 또는 용 매 부재에 많은 프로세스를 진행할 수 있습니다 보인다. 2 , 3 , 4 화학 종합에서 포함 하는 메커니즘 및 추진력 그리고 supramolecular 반응 mechanochemical 조건에 의해 유도 된 논쟁의 주제 이다. 1 , 13 , 20 , 21 , 22 , 23 , 24
우리의 연구 과정 및 볼 밀 지연 조건 하에서 평형에 용 매 역할을 연 삭 볼 밀의 최종 평형 결과에 초점을 맞추고. 실제로, 반응 연 삭 볼 밀 완료에 도달 하면, 열역학 평형 안정 단계 구성으로 우리의 시스템에 우리가 지금까지 조사 하는 두 시스템에서 이루어집니다. 25 최종 평형에 영향을 미칠 수 있는 요소는 수많은 하 고 다양 한: 밀 항아리 크기와 모양 및 소재, 볼 베어링 크기 및 무게 및 소재, 밀링 주파수, 온도, 그리고 용 매 자연와 농도 공. 이 때 분명히 경우 용 매 볼륨에 있는 변화에 응답에 극적으로 연 삭 반응 변화 열역학 결과 추가, 언젠가 전체 분말의 200 밀리 그램 당 1µL으로 낮은 될 수 있는. 25 조심 및 엄격한 실험 절차를 테스트 하 고 재현 정밀도 정확도 실험 결과, 반응 물 및 제품 저장에서 pipetting 사전 밀링 작업 혼합을 달성 하기 위하여 다음 있다. 제어 하거나 심지어 밀링 항아리에 매개 변수를 모니터링 하는 것이 어렵습니다. 따라서, 재현할 수 및 제어 밀링 주파수 및 시간을 허용 하 고 봉인 항아리 밀링 기계 믹서 밀 (진동 밀이 라고도 함)의 사용은 필수적입니다. 모든 반응 연 삭 선반 공 보장 도달 평형 실험 조건의 일부 예비 운동 조사가 필요 합니다. 우리는 여기에 제시 하는 곡선에 대 한 사용 기계식 믹서 수정 되었습니다. 단지 연 삭, 분쇄기의 앞 부분을 씰링 안전 커버의 오랜 기간 동안 밀폐 챔버에 자동차의 배기 가스의 지속적인 흐름을 통해 워밍업 하는 것을 방지 하기 위해 제거 되었습니다, 그리고 외부 안전 스크린의 pla에 배치 했다 세 륨입니다.
우리는 첫 번째 예제로 사용 하는 시스템은 두번째-2-nitrophenyldisulfide ( 1-1이라는) 및 두번째-4-chlorophenyldisulfide ( 2-2라는) 작은 양의 기본 촉매 1, 8-diazabicyclo [존재 사이 이황화 교환 반응 5.4.0]undec-7-ene 깔끔한 (NG) 연 삭 볼 밀에 따라 생산 하는 화합물 4-chlorophenyl-2-nitrophenyl-아 황산 ( 1-2라는) 지연 (dbu). 26 , 27 후자 의해 형성 된다 2 개의 다른 다형, 양식 A 와 B 양식으로연 삭 볼 밀. 많은 다른 지연 용 제, 폼 A 볼 밀 NG 조건 또는 충분 하지 않은 용 매 양식 B 공 아래 열역학 제품으로 취득 하는 동안 균형, 이동 연 삭 반응에서 사용 될 때 열역학 제품입니다. 평형 밀링 항아리에 추가 되는 충분 한 용 매에서 밀 지연 조건. 실제로 양식 얻어질 수 있다 양식 B 에서 볼 밀 NG, 아래 양식 B 볼 밀 지연 아래 양식 A에서 에서 얻어질 수 있다 동안. 이러한 직접 변환 실험을 밀링 하기 전에 다른 시스템에서,2829 그리고 그것은 보고 되었습니다 자연 및 용 매 농도 결정 지연 조건에서 얻은 변이 보고 되었습니다. 30 우리의 출판된 실험적인 결과의 다양 한 유기 용 매에 대 한 평형 곡선 밀링 조사 포함 됩니다. 여기 평형 단계 구성 비 R = [양식 B] / ([양식 A] + [양식 B]) 각 실험에 대 한 추가 지연 솔벤트의 볼륨에 대 한 플롯. 평형 곡선의 발병 및 곡선의 선명도 밀링 항아리에 추가 용의 어 금 니 양과 자연에 의존을 발견 했다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56824/56824fig1.jpg"> 그림 1: 반응 체계 실험 및 용 제 평형 곡선 R 값을 사용 하 여의 주요 개념을 연 삭 볼 밀입니다. 이러한 평형 곡선 그래픽 솔벤트의 몇 방울의 추가의 효과 보여줍니다 (x 축) 제품 (y 축)의 단계 구성에 때 평형 상태를 달성 하기 위해 충분히 오랫동안 연 삭 선반 공. 형태 A 양적 형성 되 고, 폼 B 형태 A와 형태 B 의 혼합 용 매의 볼륨 범위에 대 한 형성 하는 동안 양적 형성 되 고에 대 한 그래프의 상단 부분에 대 한 그래프 계정의 하단 부분 그래프의 자형 부분에 대 한 회계. 이 그림 6617 (참고. 25) 화학 과학, 2016, 7에 보충 정보에서 사소한 변경으로 재 인 쇄 되었습니다. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56824/56824fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
열역학 측면 일반적인 이며 어떤 주어진된 밀링 시스템에 적용 해야 합니다. 우리의 관측의 보편성을 보여 더 예를 들어, 유사한 평형 곡선 또한 만들어진 두 번째 시스템에 대 한: theophylline (tp)와 benzamide (bzm), 나 양식 양식 II의 1:1 공동 결정의 두 다형 어디에 결과 연 삭 혼합물에 물의 볼륨에 따라 다릅니다. 25 이 단계 용 매 농도 평형 곡선 대 구성 nanocrystal 표면과 반응 연 삭 볼 밀에 평형에 용 매 분자 간의 상호 작용을 조사 하 고 필수적입니다. 우리의 결과 일부 평형 곡선은 매우 날카로운, 흡착 사이트의 많은 수와 바인딩 프로세스의 긍정적인 cooperativity 입자의 특징은 "모두 또는 아무것도" 행동을 보여주는 것을 보여줍니다. 31 얕은 평형 곡선 cooperativity의 저수준을 표시 하 고 제 3의 존재를 건의 한다 평형 단계, 가능성 자체는 용 매를 포함 하는 비정 질 단계. 이러한 밀링 평형 곡선 다른 시스템 우리의 지식에 대 한 제작 되었습니다. 우리는이 부분적으로 공 밀 지연 조건 하에서 매우 작은 환경 변화에 고체 체계의 내재적으로 감도를 믿습니다.
좋은 하 고 신뢰할 수 있는 용 매 농도 곡선의 준비는 experimentalists 신중 하 게 교육으로 pipetting 실력을 확인 하는 경우 그들은 완전히 (i) 펫 및 주사기 원리 이해 및 (ii) 달성 될 수 있다만 장비 그들은 원하는 작업을 수행 하는 정확 하 고 정확한 양의 용 매를 제공에 대 한 선택 했습니다. 솔벤트의 정확한 볼륨의 배달 장비의 다양 한 수행할 수 있습니다,이 펫 또는 주사기 및 그들의 선택 여부, 사용자 기본 설정 및 능력에 따라 달라질 수, 용 매의 증기 압력 사용 하 고 응용 프로그램에 대 한 의도 볼 밀 분쇄 실험입니다.
펫 공기 변위 또는 많은 용 매 범위를 커버 하는 긍정적인 변위로 상업적으로 사용할 수 있습니다. 두 종류의 펫 수동으로 운영 또는 전자 자동화 된 상업적으로 사용할 수 있습니다. 자동 펫 들은 발음 또는 지정 된 속도로 균일 하 게 용 매 분배 수 experimentalist 기술에 보다 적게 의존으로 일반적으로 선호 됩니다. experimentalist 정확한 양의 용 매를 제공 하는 펫의 기능에 의존 해야 합니다. 시작, 잘 유지 하 고, 서비스 하 고 주기적으로 보정는 펫은 정확이 발생할 수 있습니다. 일반적으로, 외부 피 펫 교정 서비스는 용 매로 물을 사용 하 여 ISO 8655 표준 펫 보정 것입니다. 따라서, 각 유기 용 매에 대 한는 experimentalist 그들의 정확도 및 정밀도의 정확한 무게 실험을 통해 적절 하 게 수를 원하는 볼륨 범위 pipetting 확인 해야 합니다.
가장 일반적으로 사용된 하는 용 매 전달 장비 공기 변위 펫에 팁 주사기 배럴에 장착 될 필요가입니다. 그들은 공기 쿠션 원리;에 의해 작동 피스톤의 상승 운동 팁, 공기 쿠션에 의해 피스톤의 끝에서 분리 되는 팁으로 얻을 수 액체를 일으키는에 부분적인 진공을 생성 합니다. Pipetted 용의 기상 공기 쿠션 내 equilibrate 시작 됩니다, 그리고 증발의 정도 증기 압력에 따라 달라 집니다. 사전 일로 액체를 증발 피펫으로 볼륨 범위 상단에 설정 된 경우에 비해 크게 증가 대 한 잠재적인 영공의 비율부터 그들의 가장 낮은 볼륨 범위에서 설정 가변 볼륨 펫을 사용 하는 경우에 중요 합니다. 이 평형에 달성, 용 매 aliquot 매달려 있을 것입니다 하지만 스프링에서 피스톤, 팁 피펫으로 몇 초 동안 수직 위치에서 개최 됩니다 때 회사 체재의 끝에 용의 끝에서 분리 하는 경우는 experimentalist 알 : 팁 내부 용 매 해야 하지 처 짐 또는 똑. 공기 변위 펫; 두 가지 모드에서 사용할 수 있습니다. 가장 일반적으로 사용 하는 모든 발음된 용 매는 피스톤의 1 개의 전체 운동에 의해 분배 양적 앞으로 pipetting 모드가입니다. 다른 모드는 역방향 pipetting 모드; 이 모드에서 솔벤트의 계산된 초과 피 펫,으로 발음 하 고 따라서 양적 분배, 후 용 매의 잔류 볼륨에에서 남아 낭비를 처분 하는 피 펫 팁. 역방향 pipetting 모드의 점성 및 분배 아주 작은 볼륨에 대 한 더 적합 수 있다. 그러나, 높은 증기압 dichloromethane (DCM) 또는 diethyl 에테르와 같은 용 매, 대 한 평형 공기 변위 피 펫에 얻을 수 없다 쉽게. 긍정적인 변위 펫 또는 주사기는이 경우에 더 적당 하다.
우리는 충분히 잘 설계, 수행 및 제어 볼 밀 지연 조건 하에서 모든 시스템에 대 한 평형 단계 구성 용 매 농도 곡선 대를 얻을 수 것을 제안 합니다.

<table><tbody><tr><td>비스 (2- 니트로 페닐) 이황화물, 1-1</td><td>Aldrich</td><td>215228-25G</td> <td>[1155-00-6] (98 %)</td></tr> <tr><td>비스 (4- 클로로 페닐) 이황화 2-2</td><td>TCI</td><td>D0360</td> <td>[1142-19-4] (98 + %)</td></tr> <tr><td>1,8-Diazabicyclo [5.4.0] undec-7-ene (dbu)</td> <td>Acros Organics</td><td>160610250</td> <td>[6674-22-2] (>97.5 % GC)</td></tr><tr><td>2-nitrophenyl-4-chlorophenyl-disulfide 명명 1-2</td><td>in house synthesis</td><td></td><td>볼 밀 분쇄로 합성: 1-1 + 2-2 + 2%M dbu</td></tr><tr><td>Form A</td><td>in house synthesis</td><td></td><td>볼 밀 깔끔한 분쇄로 준비된 <</td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td>strong>1-2의 Polymorph볼 밀 액체 보조 분쇄로 제조 된 <강>1-2< / 강한>의 다형체</td></tr><tr><td>포름산</td><td>과학 실험실 용품</td><td>56302-50ML</td> <td>[64-18-6] 질량 분광 등급</td></tr><tr><td>트리 플루오로 아세트산 (TFA)</td> <td>ThermoFisher</td><td>85183</td> <td>[76-05-1] 시약 플러스 99 %</td></tr> <tr><td>물 (H 2O)</td> <td>Rathburn</td><td>W / 0106 / PB17</td><td>[7732-18-5] HPLC 구배 분석 등급HPLC 분석에도 사용</td></tr><tr><td>아세토 니트릴 (MeCN),</td> <td>Merck</td><td>160610250</td> <td>[75-05-8] HPLC 분석에도 사용되는 LCMS 등급 LiChrosolv 용 하이퍼 그레이</td></tr>드 <tr><td>Acetone</td><td>Fisher Scientific</td><td>A / 0606 / 17</td> <td>[67-64-1] HPLC 등급</td></tr><tr><td>메탄올 (MeOH)</td> <td>Fisher Scientific</td><td>M / 4062 / 17</td> <td>[67-56-1] LCMS 등급</td></tr><tr><td>에탄올 (EtOH)</td><td>시그마 알드리치</td><td>15727-5L</td><td>[64-17-5] 실험실 시약, 절대,</td></tr><tr><td>이소프로판올 (IPA)</td><td>Fisher Scientific</td><td>P/7508/17</td><td>[67-63-0] HPLC 등급</td></tr><tr><td>테트라하이드로푸란(THF)</td><td>Acros Organics</td><td>268290010</td><td>[109-99-9] For HPLC; 99%8, 불안정한</td></tr><tr><td>에틸 아세테이트(EtOAc)</td><td>Fisher Scientific</td><td>E/0906/15</td><td>[141-78-6]</td></tr><tr><td>클로로포름 (CHCl3,)</td><td>Fisher Scientific</td><td>C/4966/17</td><td>[67-66-3] HPLC 등급, 아밀렌</td></tr><tr><td>디클로로메탄(DCM)</td>으로 안정화<td>Fisher Scientific</td><td>D/1857/17</td><td>[75-09-2] HPLC 등급, 불안정한</td></tr><tr><td>디메틸포름아미드(DMF)</td><td>Alfa Aesar</td><td>22915</td><td>[68-12-2] 매우 독성이 강 HPLC 등급 99+% 순수</td></tr><tr><td>디메틸설폭사이드(DMSO)</td><td>Alfa Aesar</td><td>36480</td><td>[67-68-5] 매우 독성이 강 ACS, 99.9% min</td></tr><tr><td>Cyclohexane</td><td>Fisher Scientific</td><td>C/8936/15</td><td>[110-82-7] HPLC 등급, 99.8+%</td></tr><tr><td>Toluene</td><td>Fisher Scientific Ltd</td><td>T/2306/15</td><td>[108-88-3] HPLC 등급</td></tr><tr><td>벤젠</td><td>Sigma Aldrich</td><td>401765</td><td>[71-43-2] puriss pa 시약</td></tr><tr><td>5 -120 mL 자동 피펫</td><td>Sartorius</td><td>Picus eLine</td><td>사양의 체계적인 오류:120mL에 대한 은 &plusmn입니다; 60 mL의 경우 0.48 mL, 은 &plusmn입니다. 12 mL의 경우 0.36 mL, 은 &plusmn입니다. 0.24 mL</td></tr><tr><td>바이알 스크류 클리어 1.5ml + CAP 베이클라이트 솔리드 스크류 10mm 바이알용 PTFE 라이닝</td><td>Jaytee Biosciences</td><td>JW41110 + JW43927</td><td>디스펜싱된 용매의 정확성 및 정밀도를 검증하는 데 사용되는 캡이 있는 바이알</td></tr><tr><td>Crystal Structural Database</td><td>The Cambridge Crystallogra-phic Data Centre (CCDC)</td><td>Cambridge Structural Database (CSD)</td><td>X선 및 중성자 회절 분석</td></tr><tr><td>의 900,000개 이상의 항목 포함분말 X선 회절계</td><td>Panalytical</td><td>X-Pert PRO MPD</td><td>X' Cu K&alpha를 갖는 셀러레이터 검출기; 방사선</td></tr><tr><td>분말 X선 회절계 데이터 수집기 소프트웨어</td><td>Panalytical</td><td>X' Pert HighScore Plus v3.0</td><td>솔프트웨어 패키지</td></tr>, <tr>Scherrer 방정식, <td>BRUKER</td>, <td>TOPAS-Academic의 버전 6</td>을<td>포함한 PXRD 데이터 Rietveld 정제 소프트웨어를</td> 획득하는 데 사용됨, <td>PXRD 스캔 HPLC 장비에서 상 조성 및 결정 크기를 준비하기 위해</td></tr><tr><td>Agilent</td><td>HP1200 시리즈 모듈식 HPLC 시스템</td><td></td><td>HPLC 고압 바이너리 펌프, 자동 샘플러, 6 &micro를 가진 펠티에 유형 란 오븐; L 열교환기 및 다이오드 어레이 검출기(semi-micro flow cell(1.6uL, 6mm 경로 길이)가 있는 검출기).</td></tr><tr><td>HPLC 컬럼</td><td>Agilent</td><td>1.8mm Zorbax XDB C18,</td><td>(4.6mm ID &times; 50mm 길이)</td></tr><tr><td>볼 밀 그라인더</td><td>Retsch</td><td>MM400</td><td>수정: 외부 안전 스크린용 안전 커버 교체</td></tr><tr><td>14mL 스냅 클로저 스테인리스 스틸 용기</td><td></td><td>316 스테인리스 스틸</td>14mL 나사 클로저 스테인리스 스틸 용기로 <td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td>자체 제작316 스테인레스 스틸 - 로 제조에는 PTFE 와셔가 포함되어 있습니다</td></tr><tr><td>스테인레스 스틸 볼 베어링 :</td> <td>Dejay Distribution Ltd</td><td>7.0mm (1.37g)</td> <td>스테인레스 스틸 볼 A.I.S.I. 420 카본 (0.25 / 0.35 %) & 크롬 (12/14 %)</td></tr> <tr>화학<td></td><td>과에서 개발</td> 한 <td>"Push a Button"소프트웨어를</td><td>Visual Basic으로 작성했습니다. 전자 제어 스위치(릴레이)를 활성화합니다.</td></tr><tr><td>"Push a Button" 솔레노이드</td><td>자석 Schultz</td><td>Type 609RP 12 Volt DC</td><td>609RP (RP는 약자) R - 스프링 리턴 P - 푸시 로드</td></tr><tr><td>용 "Push a Button" 솔레노이드 홀더</td><td>화학</td><td></td>과 <td>MM400</td></tr><tr><td>"Push a Button" 릴레이</td><td>KM Tronic</td><td>USB one 릴레이</td><td>USB 릴레이 컨트롤러 - 단일 채널 - 하이퍼터미널 ASCII 명령. VCP(가상 COM 포트)를 사용하여 PC의 USB 포트에 연결합니다.</td></tr><tr><td>재사용 가능한 접착 퍼티</td><td>Bostik</td><td>Blu-Tack</td><td>벤치에 고정된 항아리를 고정하는 데 사용됩니다.</td></tr></tbody></table>

신뢰할 수 있는 mechanochemistry: 스트레이트 및 액체의 재현 결과 대 한 프로토콜 지원 볼 밀 분쇄 실험

Reliable Mechanochemistry: Protocols for Reproducible Outcomes of Neat and Liquid Assisted Ball-mill Grinding Experiments

볼 밀 연 삭의 평형 결과 극적으로 아주 적은 양의 추가 용의 존재와 같은 실험 조건에도 작은 변이의 기능으로 변경할 수 있습니다. 잡으려고 reproducibly 고 정확 하 게이 감도, 반응 조사, 분쇄 용기는 깨끗 하 고 사용 하기 전에 건조 보장에서 연 삭 볼 밀에 영향을 미칠 수 있는 모든 단일 요소를 신중 하 게 고려 하는 experimentalist 필요 정확 하 게 산출할 시작 물자의 추가, 유효성을 검사 하는 용 매 볼륨의 배송 정확 하 고, 용 매와 분말 사이의 상호 작용은 잘 수 있도록 이해 하 고, 필요한 경우, 특정 몸을 담글 시간이 추가 됩니다. 하는 절차. 예비 운동 연구 균형을 달성 하기 위해 필요한 밀링 시간을 결정 하는 데 필수적입니다. 그런 다음 얻어질 수 있다 절묘 한 단계 구성 커브 볼 밀 액체 보조 연 삭 (지연)에서 용 매 농도의 기능으로. 여기 제시 하는 사람에 게 유사한 엄격 하 고 신중한 절차를 사용 하 여 거의 모든 밀링 시스템에 대 한 이러한 밀링 평형 곡선을 얻을 수 있습니다. 우리가이 절차를 설명 하기 위해 사용 하는 시스템은 평형 양적 heterodimer에서 얻을 두 homodimers의 아데닌 혼합물에서 시작 이황화 교환 반응입니다. 후자는 두 개의 다른 다형, 양식 A 와 B 양식으로연 삭 볼 밀에 의해 형성 된다. 비율 R = [양식 B] / ([양식 A] + [양식 B]) 평형 밀링에서 자연과 밀링 항아리에 용 매의 농도에 따라 다릅니다.

이 프로토콜은 항상 experimentalist pipetting 기술을 확인 하 고 품질 및 펫 이나 주사기 사용의 성능 검사에 의해 시작 됩니다. 이것은 최고의 pipetting 정확한 양의 실험 연 삭 볼 밀에 사용 될 특정 용 매에 훈련 세트를 수행 하 여 이루어집니다. 분사 볼륨의 정확도 무게 검사 하 여 유효성을 검사 하 고 원하는 정확도까지 반복 되는이 유효성 검사 정밀도 달성. 이 유효성 검사는 각 용 매 실험 연 삭 볼 밀에 대 한 사용에 대 한 할 수 있다. 그림 5 의 이기와 정확한 pipetting 이러한 유효성 검사의 예를 보여 줍니다.
화학 성분을 HPLC 데이터 수집 및 PXRD 검사 수집를 반응 (참조 그림 1 반응 체계 및 용 ...

우리는 솔리드 스테이트 시스템 조건 밀링 용 매 농도의 기능으로 단계 구성의 실험 평형 곡선을 생산 하는 자세한 절차를 제시.

신뢰할 수 있는 Mechanochemistry: 스트레이트 및 액체의 재현 결과 대 한 프로토콜 지원 볼 밀 분쇄 실험

The equilibrium outcomes of ball mill grinding can dramatically change as a function of even tiny variations in the experimental conditions such as the ...

이 절차의 전반적인 목표는 다양한 용매 조건을 사용하여 얻은 평형 결정상 조성 곡선에 의해 설명된 바와 같이 볼 밀 액체 보조 연삭(LAG) 실험에서 신뢰할 수 있는 결과를 얻는 것입니다. 이 방법은 볼 밀 연삭 공정의 최종 평형 결과와 LAG 조건에서 평형 상태에서 용매의 역할에 대한 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 실험 설계에 대한 엄격한 접근 방식을 통해 매우 작은 결정의 다형성을 제어하는 핵심 요소를 탐색할 수 있다는 것입니다.우리의 연구 결과는 표면 효과가 나노 스케일의 다형성에서 중요하며 평형 밀링 실험의 결과가 일반적으로 열역학에 의해 제어된다는 것을 시사합니다. 교정을 시작하려면 공기 치환 파이펫을 과도한 용매를 흡입하는 역 파이펫팅 모드로 설정합니다. 흡입 및 디스펜싱 속도를 가장 낮은 값으로 설정하고 부피를 10.0마이크로리터로 설정합니다.뚜껑이 있는 2밀리리터 유리 바이알을 5자리 숫자의 분석 저울에 올려 놓습니다. 그런 다음 피펫 노즐에서 피펫 팁을 비틀거나 구부리지 않도록 주의하면서 한 번의 단단한 수직 동작으로 피펫 노즐에 끼웁니다. 선택한 용매 10마이크로리터를 연속적인 순서로 5회 흡입 및 분주하여 피펫 팁을 프라이밍합니다.그런 다음 피펫을 수직으로 잡고 팁을 액체 표면 아래 2-3 밀리리터로 즉시 10 마이크로 리터의 용매를 흡입하십시오. 피펫 끝부분을 2밀리리터 유리 바이알의 내벽에 대고 바이알 벽과 30-45도 각도로 피펫을 잡습니다. 용매를 분주하고 팁을 바이알 벽에 부드럽게 두드려 팁에 노출된 방울을 회수합니다.즉시 바이알의 뚜껑을 닫고 무게를 잰다. 체중을 기록합니다. 피펫 팁과 그 안에 포함된 과도한 용제를 폐기하십시오.이 부피에서 이 과정을 최소 3회 더 반복하고 매번 새 피펫 팁을 사용합니다. 해당 부피의 평균 중량을 계산합니다. 10마이크로리터 간격으로 최대 100마이크로리터까지 동일한 방식으로 중량별로 실제 분배된 부피를 결정합니다.그런 다음 실험을 위한 목표 부피 주변의 더 좁은 범위에서 1마이크로리터 간격으로 실제 분주 부피를 결정합니다. 각 부피 범위에 대해 평균 중량과 y축의 용매 밀도에서 계산된 실제 분주 부피에서 x축의 분주 부피를 플롯합니다. 선형 피팅을 적용하고 상관 계수가 0.99보다 큰지 확인합니다.절차를 시작하려면 아세톤의 PTFE 와셔가 있는 14밀리리터 나사 마개 스테인리스 스틸 분쇄 용기를 초음파 처리합니다. 그런 다음 실험실 세제로 항아리를 씻고 항아리를 탈이온수와 아세톤으로 차례로 헹굽니다. 건조 캐비닛에서 항아리를 섭씨 70도에서 최소 30분 동안 건조시킵니다.사용하기 전에 항아리를 실온으로 식히십시오. 다음으로, 기름칠 방지 계량 용지를 분쇄 용기의 수형 절반 구멍에 들어갈 만큼 충분히 작은 U자형 계량 보트에 넣습니다. 계량 보트의 무게를 싣고 계량 보트에서 104.82mg의 일-일 결정의 무게를 잰다.one-one 결정을 깨끗한 분쇄 용기의 수컷 절반으로 정량적으로 옮깁니다. 97.66 밀리그램의 2-2 무게를 측정하고 결정을 동일한 분쇄 용기에 정량적으로 옮깁니다. 시약을 마이크로 주걱으로 철저히 혼합합니다.그런 다음 재사용 가능한 접착 퍼티를 사용하여 항아리의 수컷 절반을 작업대에 조심스럽게 고정하십시오. 추가할 때 볼 베어링이 분말 위에서 굴러가지 않도록 항아리가 고정되어 있는지 확인하십시오. 두 개의 7.0mm 직경의 경화 스테인리스강 볼 베어링을 분말 시약에 부드럽게 끼웁니다.볼 베어링 중 하나 위에 2마이크로리터의 dbu를 피펫팅하고 볼 베어링이 굴러가지 않도록 주의하십시오. 역 피펫팅 모드에서 교정된 전자 공기 치환 피펫을 가장 느린 흡입 및 분주 속도로 17.0 마이크로리터로 설정합니다. 피펫에 팁을 장착하고 교정에 사용된 것과 동일한 방법으로 아세톤을 흡인합니다.노출 된 분말에 아세톤을 균일하게 떨어 뜨리고 피펫 팁이 분말에 닿지 않도록주의하십시오. 즉각적이지만 조심스럽게 분쇄 용기의 암 반쪽을 수컷 반쪽에 나사로 조입니다. 항아리를 밀봉하기 위해 절연 테이프로 조인트를 감습니다.볼 밀 그라인더의 한쪽 암에 밀봉된 분쇄 용기를 설치합니다. 안전 cl을 조입니다.amp 항아리가 고정될 때까지 나사를 조입니다. 자동 잠금 CL을 돌립니다.amp장치를 잠금 위치로 돌립니다.그라인더 주파수를 30헤르츠로 설정하고 타이머를 45분으로 설정하며, 이는 예비 역학 연구에서 결정되었습니다. 그라인더를 시작하고 그라인더 앞에 외부 안전 스크린을 설치하십시오. 예비 역학 연구는 볼 밀 연삭 실험이 평형에 도달하기 위해 얼마나 오래 실행되어야 하는지 확인하는 데 중요합니다.과도하게 분쇄하는 것은 분해가 발생할 수 있으므로 불필요하게 피해야 합니다. 완료되면 즉시 절연 테이프를 제거하고 항아리를 엽니다. 분말 샘플을 채취하고 HPLC로 화학 성분을 결정합니다.마노 모르타르와 유봉으로 다른 분말 샘플을 매끄럽게 하고, 분말 X선 회절 슬라이드를 준비하고, PXRD로 상 조성을 결정합니다. 퍼센트 R을 계산하여 Form B라고 하는 LAG 조건에서 평형 상태의 열역학적 다형체와 헤테로다이머 1-2 합성의 총량의 비율을 결정합니다. 다른 부피의 아세톤을 사용하여 동일한 양의 1-1 및 2-2를 평형으로 분쇄하고 퍼센트 R 값을 계산합니다.LAG 실험에 사용된 아세톤의 부피 대비 퍼센트 R 값을 플롯하여 아세톤에 대한 용매 밀링 평형 곡선을 생성합니다. 먼저 앞에서 설명한 대로 14밀리리터 스테인리스 스틸, 스크류 탑 분쇄 용기를 세척하고 시약 1-1 및 2-2를 깨끗한 용기에 넣습니다. 시약을 마이크로 주걱으로 잘 섞습니다.그런 다음 나중에 사용할 수 있도록 약 60mg의 시약 혼합물을 계량 보트로 옮깁니다. 전자식 공기 치환 파이펫을 구하고 모든 흡입된 용매를 분주하는 일반 파이펫팅 모드로 설정합니다. 흡입 및 분주 속도를 가장 낮은 값으로 설정합니다.부피를 65.0마이크로리터로 설정합니다. 보정된 피펫을 프라임하고 65마이크로리터의 메탄올을 흡입합니다. 시약 분말에 용매가 아세토니트릴처럼 빠르게 흡착되는지 아니면 메탄올처럼 매우 느린지 이해하는 것은 볼 밀 분쇄 중에 전체 용매 부피를 분말에 통합하는 절차를 개발하는 데 중요합니다.메탄올을 분말에 균일하게 바르고 메탄올이 항아리의 내벽에 닿지 않도록주의하십시오. 젖은 피펫 팁을 분말 표면에 부드럽게 터치하여 용매 잔류물을 정량적으로 전달합니다. 남은 60mg의 시약 혼합물을 분쇄 용기의 젖은 분말 패치 위에 붓고 분말에 용매를 가둡니다.용기를 부드럽게 두드려 젖은 가루를 압축하고 증발하지 않도록 주의합니다. 분쇄 용기의 수컷 절반 바닥을 접착 퍼티로 벤치에 고정하여 추가할 때 볼 베어링이 분말 위에서 굴러가지 않도록 합니다. 그런 다음 시약 혼합물에 7.0mm 직경의 경화 스테인리스강 볼 베어링 2개를 놓습니다.볼 베어링 중 하나에 2마이크로리터의 dbu를 적용합니다. dbu가 있는 볼 베어링이 파우더 위에서 굴러가지 않는지 확인하십시오. 즉각적이지만 조심스럽게 분쇄 용기의 암 반쪽을 수컷 반쪽에 나사로 조입니다.용매가 분말에 스며들 수 있도록 분쇄 용기를 20분 동안 방해받지 않고 그대로 두십시오. 그런 다음 항아리의 조인트를 조이고 절연 테이프로 고정합니다. 시작 버튼 위에 솔레노이드가 있는 볼 밀 그라인더에 용기를 고정합니다.그라인더 주파수를 30Hz로 설정하고 타이머를 60분으로 설정합니다. 앞에서 설명한 대로 균형추와 안전 스크린을 설치하십시오. 65분 간격으로 그라인더를 4번 자동으로 시작하도록 솔레노이드를 구성합니다.솔레노이드 프로세스를 실행합니다. 앞에서 설명한 대로 이종이량체 곱을 분석합니다. 다른 부피의 메탄올로 반복하여 평형 곡선을 생성합니다.양호한 용매 밀링 평형 곡선을 얻기 위해 각 용매에 대한 칭량 검사를 통해 피펫팅 정확도를 검증했습니다. 상관 계수가 0.99 이상이면 허용 가능한 피펫팅 기법과 피펫 성능을 나타냅니다. 밀링 평형에 도달하는 데 필요한 분쇄 시간을 결정하기 위해 각 용매에 대해 dbu를 사용한 1-1 및 2-2의 볼 밀 LAG 반응에 대한 예비 역학 연구를 수행했습니다.디메틸포름아미드(dimethylformamide)와 같은 시약 혼합물에 대한 친화도가 높은 용매에 대한 방법이 개발되었습니다. DMF 용매 밀링 평형 곡선은 Form A 및 Form B.13 및 30 μL의 DMF가 각각 Form A 및 Form B로 형성되는 17 개의 볼 밀 LAG 실험으로 정확하게 정의되었습니다. 19마이크로리터의 DMF는 Form A와 Form B의 혼합물을 생성했습니다.이전 방법이 상관 곡선이 좋지 않았기 때문에 메탄올과 같은 시약 혼합 친화도가 낮은 용매에 대해 양호한 평형 곡선을 얻기 위해 수정된 방법이 필요했습니다.조정된 방법을 사용하여 17개의 볼 밀 LAG 실험을 통해 메탄올에 대한 정확한 용매 밀링 평형 곡선을 정의했습니다. 올바른 방법을 선택하고 시약을 정밀하게 측정함으로써 12개의 일반적인 유기 용매에 대해 우수한 용매 밀링 평형 곡선을 준비했습니다. 일부 용매는 몇 마이크로리터로 Form B를 제공하는 반면 다른 용매는 더 많이 필요했습니다.마스터링이 완료되면 분말 혼합물, dbu 및 정확한 양의 용매가 포함된 분쇄 용기를 15분 안에 준비할 수 있습니다. 이 공정에 사용되는 일부 실험실 화학 물질 및 용제는 건강에 해롭습니다. 노출을 최소화하기 위해 항상 실험복, 보안경, 장갑을 착용하십시오.이제 평형 상태에서 Form B의 농도가 용매 농도에 따라 시그모이드적으로 증가한다는 것을 입증할 수 있습니다. 아세토니트릴 및 아세톤과 같은 일부 용매의 경우, 1마이크로리터의 차이만으로도 Form A에서 Form B로 정량적으로 전환할 수 있습니다.이 절차를 시도하는 동안 선택한 피펫팅 모드가 사용된 특정 용매에 적합한지 확인하십시오. 용매를 정확하고 재현성 있게 피펫팅할 수 있는 기술을 개발했는지 확인하십시오.우리는 이러한 밀링 평형 곡선이 충분히 잘 설계, 수행 및 제어된 볼 밀 LAG 조건 하에서 모든 시스템에 대해 얻어질 수 있다고 믿습니다. 이 영상을 본 후에, 당신은 정확한 믿을 수 있는 공 선반 LAG 실험을 실행하는 방법의 좋은 이해가 있어야 합니다. 첨가된 용매를 변화시켜 새로운 다형체를 발견할 수 있는 잠재력이 있습니다.이는 초분자 시스템뿐만 아니라 대부분의 유기 및 무기 반응에 적용되며 산업 환경에서 실질적인 영향을 미칠 수 있습니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

Millifluidic 장치는 나노 물질, 반응 메커니즘과 지속적인 흐름 촉매의 시간 분해 분석의 제어 합성에 이용된다.

화학 합성 및 시간 - 해결 기계론의 연구 Millifluidics

이 프로토콜은 (HEBM) 기술을 밀링 단기 고 에너지 공을 사용 gasless 나노 구조 에너지 재료 (니켈 + 알, 따 + C, 티 + C)의 제조에 대해 설명합니다. 또한 제조 된 나노 복합 재료의 기계적 반응을 연구하는 고속 열 전사 방법을 설명한다. 이러한 프로토콜은 다른 반응성 나노 에너지 재료로 확장 될 수있다.

준비 및 Gasless 나노 구조의 반응성 정력 재료

여기에서는, 극저온 온도에서 고체 밀링에 의해 포유류 세포를 파괴 얻어진 세포 분말로부터 세포 추출물을 제조하고, 항체의 결합 마이크론 스케일 상자성 비드에 친 화성 포획하여 관심 단백질 복합체를 분리하는 프로토콜을 기술한다.

Cryomilled 포유 동물 세포에서 단백질 단지 선호도 캡처

실험실에서 드롭 반응 시스템 미세 규모에 복잡 한 반응의 다양 한 구현을 수 있습니다. 전자기 코일의 3 x 3 매트릭스의 구성 하는 자동된 개폐 플랫폼 개발 되었다 성공적으로 병합 두 10 µ L microreactors를 사용 하 고 결과 액체 구슬에서 효소 반응 함으로써 시작.

효소 Microreactors 및 그들의 전자기 작동기로 사용 하는 수성 방울

이 문서는 소설 금속 분말의 생산에 사용 하는 방법론에 중점을 두고 대량 nanocrystalline 금속의 처리에 육군 연구소에서 지속적인 노력에 대 한 간략 한 개요를 제공 합니다.

미국 육군 연구소에서 대량 Nanocrystalline 금속 처리

지구-풍부한 미네랄 자연 열 수 시스템에 중요 한 역할을 재생합니다. 여기, 우리는 열 수 조건 하에서 유기 미네랄의 상호 작용의 실험 조사를 위한 안정적이 고 비용 효율적인 방법을 설명합니다.

유기 열 수 변환에 미네랄 효과 공부 하는 실험 프로토콜

여기에서는 원소 전구체를 사용하여 초고속(2차 범위), 무용제 및 1단계 기계화학적 합성을 통해 열전에 적합한 두 가지 금속 칼코게나이드(Cu1.8S 및 SnSe)를 합성하는 프로토콜을 제시합니다. 동시에, 우리는 새로 개발된 장치에 의한 유 성 볼 밀링 현장 밀링 중 용기의 온도를 모니터링하는 것을 시연합니다.

열전학에 적합한 금속 칼코게나이드의 기계화학적 합성에 대한 단순성 및 현장 온도 모니터링 입증

실리카 나노 입자는 실록산 전구체의 산 촉매 작용과 마이크로파 보조 합성 기술을 사용하여 제조되어 직경 30-250 nm 범위의 나노 물질의 성장을 제어했습니다. 성장 역학은 초기 규산 농도, 반응 시간 및 반응 온도를 변화시켜 제어할 수 있습니다.

전자 레인지를 이용한 산 - 촉매 반응을 통해 실리카 나노 입자의 제조

밀러 - 유리의 실험은 생명의 기원에 가능한 관련 유기 화합물의 비 생물 적 합성에 관한 선구적인 연구했다. 기본 가스는 유리 용기에 넣고 원시 지구의 대기 해양 시스템에서 낙뢰의 영향을 시뮬레이션 방전을 실시 하였다. 실험은 그것으로부터 수집 샘플 삶의 화학적 빌딩 블록을 분석 하였다, 그 후, 일주일 동안 실시 하였다.

밀러 - 유리의 실험을 실시

세균성 세포벽은 펩티드에 의해 교차된 당가닥의 거대 분자 네트워크인 펩티도글리칸으로 구성됩니다. 울트라 퍼포먼스 액체 크로마토그래피는 펩티도글리칸 조성물의 새로운 발견을 위한 고해상도 및 처리량을 제공합니다. 우리는 세포벽 (sacculi)의 격리와 UPLC를 통해 분석을위한 후속 준비를위한 절차를 제시합니다.

초성능 액체 크로마토그래피에 의한 조성 분석을 위한 세균세포벽의 격리 및 준비

배우세요 볼 밀 액체 보조 분쇄(LAG) 실험에서 신뢰할 수 있는 평형 결정 상 조성 곡선을 얻는 방법을. 용매 농도가 상 조성에 미치는 영향과 나노스케일 다형성의 열역학적 제어 요인을 탐구합니다.

신뢰할 수 있는 Mechanochemistry: 스트레이트 및 액체의 재현 결과 대 한 프로토콜 지원 볼 밀 분쇄 실험

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