Name: 총 내부 반사 흡수 분광학 (TIRAS) 플라즈마 액체 인터페이스에서 Solvated 전자의 탐지 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-01-24T14:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 50 s
Description: 배우세요 플라즈마-액체 계면에서 용매화된 전자를 TIRAS 기법으로 직접 검출하는 방법을. 이 기술은 암 치료와 화학 합성에 활용되는 단명 자유 라디칼 측정에 중요한 통찰을 제공합니다.

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이 작품은 수상 번호 W911NF-14-1-0241 및 W911NF-17-1-0119 미국 육군 연구 사무실에 의해 지원 되었다. DMB는 미국 부의 에너지 과학, 오피스의 기본적인 에너지 과학 상 수 드-FC02-04ER1553에서 지원 됩니다.

1. 실험 설정 구성
참고:이 실험을 실행 하려면 조립 시스템 플라즈마 반응 기의 구성 된 반응 장소, 흡 광도 측정, 광학 부품 및 신호 처리 전자 자물쇠에서 증폭 시스템을 걸릴 것입니다.
<ol><li>
플라즈마 전기 화학 셀을 생성 합니다.
	<ol>
<li>투명 한 유리 그릇, 50.8 m m (2) 일반 비행기에서 내려 약 20 °의 각도에서 두 개의 광학 창 가진 직경에서 구성 된 원자로 셀을 제조 한다.</li>
		<li>비 침투성 뚜껑 포함 4 orifices, 플라즈마 전극, 백 금 양극 그리고 아르곤 (Ar)과 머리 공간을 홍 조에 대 한 작은 호스를 소개 하는 데 사용 됩니다 생성 합니다. 참고: 4 구멍 머리 공간에서 환기 아칸소 수 있습니다.</li>
		<li>스테인리스 막대에 백 금 포 일의 조각을 연결 하 여 양극을 형성 한다.</li>
		<li>1.58 m m의 끝을 연마 하 여 음극을 형성 (1/16) 외부 직경, 0.178 mm (0.007) 내부 직경 스테인리스 모 세관. 적절 한 피팅을 사용 하 여 모 세관의 무뚝뚝한 끝에 아칸소 호스를 연결 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
광학 측정 기구를 구성 합니다.
	<ol>
<li>670 nm 다이오드 레이저, 조정 가능한 아이리스와 렌즈 모두 30 m m 광학 케이지 시스템에 구성 된 레이저 소스를 생성 합니다. 전체 시스템 전기 화학 셀의 광학 창 중 하나에 감독 레이저와 19 °의 각도에서 회전 수 있도록 각도, 하 케이지를 장착 합니다. 참고: 다른 레이저 파장도 사용할 수 있습니다, 참조Ref 16.</li>
		<li>큰 영역 포토 다이오드는 역 바이어스 누설 회로로 유선의 구성 된 매칭을 생성 합니다. 마운트는 각도를 매칭 나타날 수 있도록 레이저 소스 반대 화학적 셀의 광 창을 통해 빛 반영. 또한, 검출기에 해당 하는 레이저 파장 대역 통과 필터를 탑재 합니다. 참고: 매칭 회로의 다이어그램은 그림 1에서 볼 수 있습니다. 같은 회로, 출력 전압은 직접 레이저 강도에 비례.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
스위칭 회로 및 잠금 증폭기 회로 플라즈마를 생성 합니다. 참고: 전자 부품 등 고전압 전원 공급 장치, 고전압 스위칭 회로, 함수 발생기, 전압계, 잠금 증폭기.<ol>
<li>그것은 약-2.5의 직류 (DC) 바이어스를 적용 될 수 있습니다 있도록 고전압 전원 공급 장치를 연결 플라스마를 생성 하는 플라스마 전극과 양극 사이 kV.</li>
		<li>맞춤식 스위칭 회로 사용 하 여 높은 값과 낮은 값 캐리어 주파수 20 kHz의 사이의 현재 플라즈마를 변조 하는 것. 참고: 회로의 회로도 그림 2에 표시 됩니다. 높은 전압 전원 장치 2 개의 밸러스트 저항을 통해 전류 병렬 연결 된 드라이브. 작은 전류는 지속적으로 3 m ω 저항을 통해 흐르는, 동안 220 k ω를 통해 전류는 절연된 게이트 바이 폴라 트랜지스터 (IGBT)에 의해 지속적으로 전환 된다. 함수 발생기 주파수, 운전 20 kHz를 생성 하 고는 광 아이 솔 레이 터, 함수 발생기에서 높은 전압 전원 공급 장치 분리를 통해 IGBT에 연결 되어.</li>
		<li>그것에 연결 되어 있어야 매칭의 출력을 허용 하도록 잠금 증폭기를 통합 합니다. 참고: 잠금 증폭기 20 kHz 대역 외부 잡음을 필터링 합니다. 출력, 즉 진폭과 위상의 흡 광도 신호는 컴퓨터에 의해 기록 되어야 합니다. 출력을 기록 하는 사내 프로그램 사용 되었다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 전도성 배경 전해질으로 NaClO4 솔루션을 준비 합니다.
<ol><li>이 실험에 사용 되는 농도 0.163 M NaClO4 솔루션을 준비 하 NaClO4 이온된 수의 500 ml에서의 10 g을 분해. 참고: NaClO4 solvated 전자와 반응 하지 않는 때문에 전해질으로 선정 되었다. 농도 0.163 M의 유일한 대표 이며 다른 농도 사용할 수 있습니다, 일반적으로 순서 0.001-0.1 M.</li>
	<li>플라즈마 반응 기에 NaClO4 의 60 mL를 붓으십시오.</li>
</ol>3. 측정에 대 한 설치 준비
<ol><li>
전기 화학 셀 설정 준비 하 고 원자로 제거.
	<ol>
<li>비 침투성 뚜껑에 적절 한 오리 피스를 통해 양극을 삽입 합니다. 부분적으로 솔루션의 양극 잠수함.</li>
		<li>질량 흐름 미터는 아칸소 탱크에 연결 된 플라즈마 전극 (음극 선 모 세관)를 연결 하 고 뚜껑을 통해 모 세관을 삽입. 솔루션의 표면 위에서 약 1-2 m m 모 세관의 끝을 일시 중단 합니다. 모 세관 액체 표면 사이의 거리를 측정 하는 카메라를 사용 합니다.</li>
		<li>Ar 탱크에 연결 하는 질량 유량 계에 작은 호스를 연결 하 고 뚜껑;에 orifices 중 하나를 통해 호스를 삽입 이 지우기 라인을 형성합니다.</li>
		<li>음극, 양극와 아칸소 장소에 선 제거, 반응 셀의 상단에 비 투과성 덮개를 확보.</li>
		<li>플라즈마 반응 기의 headspace에서 공기를 밖으로 플러시를 5 분 이상 약 250 cm3/min을 지우기 라인을 통해 아칸소 흐름을 켭니다. 참고: 흐름 속도 적용된 흐름의 기간 원자로의 볼륨 및 원자로;에서 솔루션의 볼륨에 따라 달라 집니다. 여기에 사용 되는 값에는 대표입니다. 공기를 밖으로 플러시 실패 해결책에서 녹은 산소에 의해 구동 측 반응으로 이어질 것입니다 (참고. 21 참조).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
측정을 맞춥니다.
	<ol>
<li>설정 통해 플라즈마 전극의 흐름 약 10 cm3/min. 맞춤을 원자로 레이저 플라즈마 액체 인터페이스 안타. 이렇게 빛 Ar 가스의 흐름에 의해 보조 개에서 분산 되 고 관찰 합니다.</li>
		<li>플라즈마 전극에의 흐름을 닫고 보통 크기로 돌아가려면 레이저 명소에 대 한 대기. 일단 이것이 일어나면, 레이저 탐지기의 센터를 명 중 하는 매칭을 맞춥니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
기준 신호 강도 측정 하 고 전기 시스템을 준비 합니다.
	<ol>
<li>매칭 출력 전압계를 연결 하 고 레이저에 의해 주어진 전압을 측정 한다. 측정 된 흡 광도 신호를 정상화 하 나중에 사용 될 것입니다이 값을 기록 합니다. 참고: 이 값은 직접 사고 강도에 비례 나0.</li>
		<li>사고 강도 측정 한 후는 매칭에서 케이블을 분리 하 고 20 kHz 캐리어 주파수에서 신호 자물쇠 잠금 증폭기의 입력에 연결 합니다.</li>
		<li>트랜지스터-트랜지스터 논리 출력 함수 발생기의 잠금 증폭기의 주파수 입력에 연결 합니다.</li>
		<li>잠금 증폭기, 함수 발생기, 및 고전압 전원 공급 장치 설정 되어 있는지 확인 합니다. 참고: 실험은 이제 시작할 준비가.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. 실험 및 데이터 수집을 시작
참고: 사내 프로그램은 데이터 수집을 위해 사용 됩니다. 또한,이 시스템은 정밀도 보장 하 고 인간의 오류를 줄이기 위해 자동화 된다. 이 자동화의 기본 프로세스는 다음 단계에 설명 되어 있습니다.
<ol><li>레이저를 켜고 흡 광도 측정 시작. 충분히 낮은 수준 통합 잡음에 대 한 시간을 허용 합니다.</li>
	<li>약-2.5의 전압 차를 높은 전압 전원 공급 장치를 설정 플라즈마 점화 kV. 참고: 액체 표면에서 1 m m의 거리에서 플라즈마 방전의 사진은 그림 3에 표시 됩니다.</li>
	<li>정상 상태에 도달 하 고, 그 후, 약 2 분 동안 신호를 기록 잠금 증폭기에 의해 측정 된 진폭에 대 한 절반 정도 분을 기다립니다.</li>
	<li>레이저를 끄고 정상 상태에 도달 하는 레이저 신호를 기다립니다. 그 후, 반 분에 대 한 흡 광도 측정 합니다. 참고: 이 측정 플라스마에서 소음에 대 한 계정 이전 흡 광도 측정에서 공제 될 것입니다.</li>
	<li>높은 전압 전원 공급 장치에서 전환 하 여 플라즈마를 해제 합니다.</li>
	<li>실험을 반복, 플라즈마 전극 여전히 정렬 해야 합니다. 이렇게 하려면 플라즈마 전극 적어도 1 cm를 취소 하 고 모 세관을 통해의 흐름을 엽니다. 3.2 4.5 단계를 반복 합니다.</li>
	<li>아니 더 많은 실험을 반복 될 것 이다, 모든 전자 장비를 해제, 적절 하 게 화학적 셀 및 NaClO4 의 dispose에서 뚜껑을 벗고.</li>
</ol>5. 데이터 분석
참고: 잠금 증폭기의 출력 20 kHz 흡 광도 신호 진폭 R 및 위상 ϕ 에 대 한 정보가 들어 있습니다. 이 각각 코사인 및 사인 구성 요소, X 및 Y에 의해 나타낼 수 있습니다. 잠금 증폭기 측정 단계 1.3.2, X 와 Y 에 높고 낮은 전류 사이 신호의 변조 진폭 대표 하기 때문에이 두 가지 사이의 차이 신호, 그리고 흡 광도의 차이 측정 하는 데 사용 됩니다. 사이는 낮고 높은 상태, ΔI.
<ol><li>데이터를 제대로 분석 하려면 사고 강도 전압에 의해 그들을 분할 하 여 X 및 Y 시간 벡터를 정상화 나0. 참고: X 및 Y신호 구성 요소는 단계 3.3.1에서에서 측정 되었다,이 전압은 직접 광 강도에 비례 이다. 따라서,이 값으로 X 와 Y 를 나누는 20 kHz 흡 광도 신호-및 위상 아웃 구성 요소를 나타내는 치수 벡터 항복 한다.</li>
	<li>X의 평균을 구하는 /나0 및 Y/나0 순간에서 정상 상태에 도달한 레이저 설정 될 때까지 플라즈마 설정 후. 참고: 그림 4 정규화 된 흡 광도 RMS 크기 R 측정 실험을 통해 보여준다. 플라스마 30 후 전환 했다 s, 흡 광도 신호 도달 정상 50의 한 번에 s 및 플라스마의 150 시간에 떨어져 전환 되었다 s.</li>
	<li>마찬가지로, X의 평균을 구하는 /나0 및 Y/나0 순간부터 레이저 설정 플라즈마 플라즈마 잡음의 코사인 및 사인 구성 요소를 해제 되었습니다 때까지. 참고: 그림 4는 플라즈마 설정 150의 시간에 s, 및 소음 측정은 평균 흡 광도 170 시간에서 감지 200 s s.</li>
	<li>흡 광도 신호의 코사인 및 사인 구성 요소를 얻으려면 평균 5.2에서 얻은에서 5.3 단계에서 얻은 평균을 뺍니다.</li>
	<li>진정한 흡 광도 계산, 방정식 1에서 보듯이 단계 5.4에서에서 얻은 신호의 X 및 Y 구성 요소의 사각의 합계의 제곱근을 계산 합니다. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56833/56833eq1v5.jpg">(1)</li>
</ol>6입니다. 매개 변수 추출
<ol><li>솔루션에 solvated 전자의 농도 solvated에서 전자는 플라즈마에 의해 솔루션으로 도입는 속도는 그들이 소비 하는 속도 사이 정상 상태를 가정 하 여 계산 합니다. 참고: 다른 반응의 부재에서 solvated 전자의 소비는 식 2와 같이 전자의 두 번째 순서 재결합을 통해 발생 합니다. <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56833/56833eq2v7.jpg">(2)<ol>
<li>사용 하 여 맥주의 법 식 3, 알 수 없는 침투 깊이 l, 어디 ε 어 금 니 소 광 계수 이며 θ (정의 단계에서 19 °로 부각의 각의 기능으로 solvated 전자의 농도 찾을 수합니다 1.2)입니다. 참고: Solvated 전자의 멸종 계수는 ~ 19000 L mol-1 c m-1 참고. 18에 설명 된 대로. <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/56833/56833eq3v5.jpg">(3)</li>
		<li>알 수 없는 침투 깊이 추정, 결합 식 3 식 4, 전자는 여기서 k 는 두 번째의 반응 상수 플라즈마의 전류 밀도에 비례 하는 속도로 소개 가정 주문 재결합, q 이다 기본 전 하 고 j 는 전류 밀도 NA 는 아보가드로 수 있습니다. 참고: 2 2 개의 전자 방정식 2에서 반응에 의해 소모 된다를 식 4 에 포함 됩니다. <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/56833/56833eq4v5.jpg">(4) 삽입 길이 l 및 농도 [(e-)aq] 방정식 3과 4를사용 하 여 측정 된 신호 로부터 결정 될 수 있다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>7. 반응 속도 추정
참고: 때 NaClO4등 unreactive 전해질 솔루션에서 전자 solvate solvated 전자는만 공식 2에 반응에 의해 소비. 그러나, solvated 전자 다양 한 양이온, 음이온, 중립 종 줄이기 위해 용량을가지고. 이러한 전자 청소부의 수성 해결책에서 해산 하는 때 그들은 solvated 전자와 반응. 이 그들의 평형 농도 감지, 흡 광도의 감소에 이르게이 반응의 반응 속도 상수를 추정 TIRAS 방법론을 수 있습니다. 새로운 반응 도입 비율 균형은 다음과 같이 됩니다. <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/56833/56833eq5v5.jpg">(5) 어디 [(S)aq] 솔루션, 전자 폐품의 농도 이며 k2 의 반응과 관련 된 반응 속도 상수 이다. 그러나, 폐품 농도 충분히 큰 경우에, 방정식 5 를 단순화할 수 있습니다. 
 <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/56833/56833eq6v5.jpg">(6) 식 3 폐품 농도 흡 광도 관계를 공식 6 다음 결합 될 수 있다. <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/56833/56833eq7v5.jpg">(7)
<ol><li>전자 폐품으로 solvated 전자의 반응 속도 상수를 측정 하려면 단계 1에서에서 준비한 NaClO4 솔루션에서 폐품을 용 해 하 여 시작 합니다. 참고: 솔루션에 비 반응성 NaClO4 솔루션 전도도 충분히 높은 플라즈마 안정성에 대 한 보장합니다. 농도 폐품의 두 번째 순서 재조합과 경쟁 하기 위해 충분히 높은 해야한다, 그렇지 않으면 반응 하지 열린다.</li>
	<li>2.2 6.1.2 다른 폐품 농도 단계를 반복 하 고 흡 광도 순수한 NaClO4 솔루션에 대해 5.5 단계에서 계산에 차이 측정.</li>
	<li>[(S)aq]-1의 기능으로는 흡 광도의 음모를 확인 합니다. 참고: 폐품 농도 공식 6 을 위해 충분히 큰 경우 [aq(S)]의 기능으로는 흡 광도 플로팅-1 얻을 것입니다 속도 상수 k2에 따라 사면으로 직선.</li>
	<li>선의 기울기에서 반응 속도 상수 k2 추정 참고: 대 한 자세한 내용은, 방법의 보기 뿐만 아니라이 적용 된 없음2-(aq),3-(aq), 및 H2O2(aq), CO2(aq) solvated와의 반응에 전자, 참고 16,19를 참조 하십시오.</li>
</ol>

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</ol>

저자는 공개 없다.

결과 플라스마 액체 인터페이스에 빛의 흡 광도의 측정 검출 및 용액에 플라즈마 solvated 전자의 농도 측정 하는 효과적인 방법 임을 보여. 후속 측정 다른 파장에서 흡수 스펙트럼의 측정 결과입니다. 비록이 실험 NaClO4 용액에서 행 해졌다, 전자 수는 액체에 solvate는 방법론 다른 액체의 큰 다양성에 대 한 유효 해야 합니다.
실험 NaClO4 솔루션의 유용한 기능 NaClO4 solvated 전자와 비 반응성 이다. Solvated NaClO4 솔루션에서 전자의 농도 흡 광도 알면 유용한 새로운 화학 종의 소개 또는 다른 용 매를 사용 하 여 컨트롤로 사용 될 수 있습니다 증명할 수 있습니다. 농도에 차이가 하나의 새로운 화학 추가 인할 수 있다 반응, 반응 속도 상수를 측정 하는 기능.
다른 화학 종 존재 감소 수를 흡 광도 대 한 가...

플라즈마-액체 상호 작용 플라즈마 과학 및 엔지니어링 커뮤니티에 성장 관심의 영역을 나타냅니다. 반응성이 매우 높은 자유 래 디 칼의 다양 한을 포함 하는 플라즈마와 액체 사이의 복잡 한 인터페이스 분석 화학, 플라즈마 의학, 물과 폐수 처리와 접한 합성 등 많은 분야에서 응용 프로그램을 발견 했다 1,2,,34,,56. 플라즈마는 액체7접촉을가지고 사용할 수 있는 다양 한 구성 동안 아마도 간단한은 플라즈마의 전해 셀, 표준 금속 전극의 플라즈마 또는 가스 방전으로 바뀝니다 아날로그 8. 플라즈마 전기 화학 셀 원자로 용기, 중된 금속 전극과 음극 또는 양극 (또는 둘 다)로 작용할 수 있는 플라즈마 방전, 이루어져 있다. 플라즈마 방전을 음극으로 사용 하는 경우 플라즈마에서 생성 하는 가스 상 전자 솔루션에 주입 됩니다. 전자 입력 솔루션, 그들의 운동 에너지는 주로 용 매 분자에서 inelastic 분산을 통해 femtoseconds9,,1011 의 날짜 표시줄에 없어져 요. 일단 전자 근처 열 운동 에너지에 도달, 그들은 함정 그리고 공동에 solvate 용 매 분자를 주변에 의해 형성. 때까지 그들은 솔루션에 일부 줄일 수 종 또는 다른 solvated 전자 반응 용 매와 온도 따라이 "solvated" 전자는 안정 있을 수 있습니다. 수성 해결책에서 solvated 전자는 또한 불린다 수산화 전자12.
Solvation의이 과정은 오랫동안 알려져 왔다, 그리고 펄스 radiolysis 또는 플래시 photolysis 같은 절차에 의해 생성 된 수산화 전자의 탐지 196013,,1415부터 공부 하고있다. 전통적인 radiolysis 및 photolysis, solvated 전자; 용 매 분자의 이온화를 통해 생산 그러나, 전자 solvated 플라즈마 액체 인터페이스에 가스 플라즈마16에서 주입 됩니다. 이전 실험 수산화 전자 700 nm13,,1417, 광 흡수 분광학을 통해 실험적으로 공부 될 수 있는 근처 레드 빛을 흡수를 결정 했습니다. 다른 실험 그들의 확산 상수, 화학 종, 그들의 회전, 반지름과 관심12,18의 다른 속성 중 그들의 충전 이동성의 수백을 가진 그들의 반응 속도 측정 했습니다.
문학, 내 solvated 전자를 검출 하기 위하여 여러 가지 방법을 보고 되었습니다, 있는 주로 2 가지의 유형으로 분리 될 수 있다: 대량 원, 어디 solvated 전자 존재는 그들의 반응 제품의 대량 화학 분석에서 추정 된다, 그리고 직접 과도 흡수 분광학, 전자의 흡 광도 반응으로 측정 된다 일어난다. 후자의 범주, 여기에 제시 된 방법론은 기초, 중간 반응을 모니터링 하는 기능 뿐 아니라 직접적이 고 즉각적인 증거의 이점이 있다.
총 내부 반사 흡수 분광학 (TIRAS) 방법론의 개발 뒤에 있는 근거는 직접 플라즈마 액체 인터페이스에서 solvated 전자의 역할을 연구 했다. 반사 기 solvated 전자 radiolysis 또는 photolysis, 같은 방법 반대로 플라즈마 방전을 사용 하 여의 생산은 플라즈마와 액체 사이의 인터페이스에서 발생 하기 때문에 선택 되었다. 프로브 레이저 부각의 얕은 각도에서 표면 grazes, 그것은 완전히 반사와 밖으로 검출기 솔루션에 다시 적은 양의 빛이 전자에 의해 흡수. 빛 플라스마로 탈출, 함께 실험 기법만 인터페이스를 바로 아래에 액체 단계에 자유 래 디 칼을 측정 하 고 따라서 매우 민감한 계면 측정 기술 이다. 또한, 총 내부 반사 현상 그렇지 않으면 신호를 지배 하는 수 표면 변동으로 인해 부분 반사의 변화에서 소음 제거의 이점이 있다.
이 문서에 설명 된 TIRAS 프로토콜 3 필수적인 기능이 있습니다. 첫 번째 아래쪽으로 직면 하 고 약 20 °의 각도 아르곤 가스의 제어 headspace에 2 개의 광학 창 투명 유리 비 커의 구성 된 플라즈마 전기 화학 셀입니다. 두 번째 특징은 광학 측정 시스템, 다이오드 레이저, 광학 케이지 및 포토 다이오드 검출기 이다. 레이저 빛을 solvated 전자에 의해 흡수 되 고 조정 가능한 홍 채 및 광학 장에 50 m m 렌즈 탑재 제공 합니다. 이 배치는 부각의 원하는 각도를 회전 하는 각도에 거치 된다. 전송 된 빛의 강도 다음 큰 영역 포토 다이오드는 역 바이어스 누설 회로에 유선으로 구성 된 매칭에 의해 측정 됩니다. 마지막으로, 그들의 높은 반응성 때문에 solvated 전자만 침투 ~ 10 nm ~ 10-5 광 밀도의 매우 작은 광 흡수 신호 생성 솔루션으로. 충분히 높은 신호 대 잡음 비율을 보장 하기 위해, 세 번째 필수 구성 요소는 플라즈마 스위칭 회로 및 잠금 증폭기의 구성 된 잠금 증폭 시스템. 스위칭 회로에 솔리드 스테이트 릴레이 회로 캐리어 주파수 20 kHz 함수 발생기에 의해 설정에서 낮은 값과 높은 사이 현재 플라즈마를 조절 한다. 이것은, 차례로, 또한 변조 solvated 전자 농도 인터페이스와 그들의 광학 흡 광도에. 잠금 증폭기는 매칭에서 신호 걸립니다 그리고 반송파 주파수 이외의 모든 잡음을 필터링 합니다.
TIRAS 방법 플라즈마 액체 실험, 특히 플라즈마 전기 화학에에서 중요 한 화학 프로세스 공개를 큰 잠재력이 있다. 감소와 산화 통로 주로 플라즈마 액체 인터페이스에 단기 래 디 칼의 다양 한에 의해 구동 이며 종 감지 계면 화학을 이해 하기 위한 매우 중요 한. 현장에서 모니터링 TIRAS의 기능 중요 한 전자 구동 반응의 관련 된 플라스마 액체 인터페이스에 더 큰 이해를 확립 도움이 됩니다. TIRAS, 예, 반응 속도의 측정 가능한 전자 청소부 존재 하면. 이전 연구는 아무2-(aq), 아니3-(aq)의 감소에 초점을 맞춘 및 H2O2(aq) 청소부의 감소 뿐 아니라16용액 녹아 녹아 CO2(aq)19. 다른 연구는 플라즈마 solvated 전자 화학20에 플라즈마 캐리어 가스의 효과에 집중 했다.

<table><tbody><tr><td>함수 발생기</td><td>Protek</td><td>B8055</td><td></td></tr><tr><td>락인앰플리파이어</td><td>Stanford Research Systems</td><td>SR830</td><td></td></tr><tr><td>고전압 전원 공급 장치</td><td>Stanford Research Systems</td><td>PS325</td><td></td></tr><tr><td>광검출기</td><td>자체 제작</td><td></td><td></td></tr><tr><td>유량계</td><td>주요 기기</td><td>60310 R5</td><td></td></tr><tr><td>유량 컨트롤러</td><td>Omega Engineering</td><td>FMA 5400A/5500A</td><td></td></tr><tr><td>카메라</td><td>Dino-lite</td><td>Dinocapture 2.0</td><td></td></tr><tr><td>볼트미터</td><td>Amprobe</td><td>AM-510</td><td></td></tr><tr><td>광학 케이지 시스템</td><td>Thorlabs</td><td></td><td>30 mm 케이지 시스템</td></tr><tr><td>고니오미터</td><td>Thorlabs</td><td>RP01 - &Oslash; 2</td><td>수동 회전 단계</td></tr><tr><td>다이오드 레이저</td><td>Thorlabs</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Electrochemical cell</td><td>Adams & Chittenden Scientific Glass</td><td>맞춤형 제품</td><td></td></tr><tr><td>스테인리스 스틸 모세관</td><td>Restek</td><td></td><td>0.007 in. ID</td></tr><tr><td>SHV 동축 케이블</td><td>SRS</td><td>맞춤형 제품</td><td></td></tr><tr><td>과염소산나트륨</td><td>시그마-알드리치</td><td></td><td>ACS 시약, &ge; 98.0%</td></tr><tr><td>Argon</td><td>Airgas</td><td>AR UHP300</td><td>초고순도</td></tr><tr><td>LabVIEW</td><td>National Instruments</td><td></td><td>소프트웨어는 데이터 수집에 사용되는 사내 프로그램을 생성하는 데 사용됩니다.</td></tr></tbody></table>

총 내부 반사 흡수 분광학 (tiras) 플라즈마 액체 인터페이스에서 solvated 전자의 탐지

Total Internal Reflection Absorption Spectroscopy (TIRAS) for the Detection of Solvated Electrons at a Plasma-liquid Interface

총 내부 반사 흡수 분광학 (TIRAS) 메서드는이 문서에 나와 감지 solvated 전자 용액과 접촉 하 여 저온 플라즈마에 의해 생성 하는 저렴 한 다이오드 레이저를 사용 합니다. Solvated 전자는 강력한 감소 시키는 대리인, 그리고 그들은 가스 플라즈마 또는 방전 및 전도성 액체 사이 계면 화학에 중요 한 역할을 재생 postulated 되었습니다. 그러나, 인터페이스에서 반응성의 높은 현지 농도 때문에 그들은 짧은 평균 수명 (~ 1 µs), 그들을 검출 하기 매우 어려운 게 있다. TIRAS 기술 다른 스 퓨 리 어스 잡음 소스에서 solvated 전자 흡 광도 신호를 구별 하 증폭 잠금 진폭 변조와 함께 독특한 총 내부 반사 기를 사용 합니다. 솔루션에 안정적인 제품의 대량 측정 반대로 계면 지역에 단기 중간체의 현장에서 감지를 수 있습니다. 이 접근은 많은 중요 한 화학의 짧은 자유 래 디 칼에 의해 구동 됩니다 플라즈마 전기 화학의 분야에 대 한 특히 매력적 이다. 이 실험 방법은 아 질산염 (없음2-(aq)), 질산염 (없음3-(aq))의 감소를 분석 하는 데 사용 되었습니다, 수소 (H2O2(aq)), 과산화 수소와 이산화 탄소를 해산 (CO2 ( aq)) 플라즈마 solvated 전자에 의해 및 효과적인 속도 상수를 추론할. 방법의 한계는 의도 하지 않은 병렬 반응, 플라즈마, 공기 오염 등의 발생할 수 있습니다 하 고 흡 광도 측정 또한 감소 된 화학 제품의 강 수에 의해 지체 될 수 있습니다. 전반적으로, TIRAS 메서드 플라즈마 액체 인터페이스, 공부에 대 한 강력한 도구가 될 수 있습니다 하지만 그 효과 특정 시스템 반응 화학 연구에 따라 달라 집니다.

절차의 5 단계에서 설명 했 듯이,이 실험은 흡 광도 신호, 그들, 및 신호의 크기 사이의 위상 각의 코사인 및 사인 구성 요소를 측정 합니다. 신호 및 두 부품의 규모의 음모는 그림 4에 표시 됩니다.
때때로, 측정 수 있습니다 최적의 또는 사용할 수 있을 것입니다. 이 플라즈마 빔과 레이저의 부정합 또는 시스템에 잡음의 도입으로 인해 있을 수 있습니다. 좋은 측정의 예는 그림 5, 알 수 없는 소음 신호 실험 중 하나에서 검색 되었습니다에서 볼 수 있습니다. 흡 광도 신호는 두 측정;에 대 한 초기에 거의 동일 그러나, 실험을 통해 중간, 실험 중 하나 음모에 두 개의 스파이크도 보이는 잡음 신호를 감지 합니다. 이러한 스파이크 왜곡 흡 광도 신호의 진정...

이 문서는 플라즈마 액체 인터페이스에서 짧은 자유 래 디 칼을 측정 하기 위한 총 내부 반사 흡수 분광학 (TIRAS) 메서드를 제공 합니다. 특히, TIRAS solvated 전자 700 근처 붉은 빛의 그들의 광학 흡 광도에 따라 식별 하는 데 사용은 nm.

총 내부 반사 흡수 분광학 (TIRAS) 플라즈마 액체 인터페이스에서 Solvated 전자의 탐지

The total internal reflection absorption spectroscopy (TIRAS) method presented in this article uses an inexpensive diode laser to detect solvated ...

이 실험의 전반적인 목표는 플라즈마-액체 계면에서 용매화된 전자를 직접 검출하는 것입니다. 이 방법은 수용액과 접촉하는 플라즈마에 의해 생성되는 자유 라디칼 화학과 관련된 중요한 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 가장 큰 장점은 빛의 흡수에도 불구하고 수명이 짧은 자유 라디칼, 즉 용매 전자를 직접 측정할 수 있다는 것입니다.이 기술의 의미는 저온 혈장이 현재 암 치료의 한 형태로 테스트되고 있기 때문에 의학으로 확장됩니다. 이 방법은 또한 저온 플라즈마가 많은 불순한 공정에 사용되기 때문에 화학 합성 기술에 대한 통찰력을 제공할 수 있습니다. 이 방법의 경우, 지름이 2인치이고 두 개의 광학 창이 있는 맞춤형 플라즈마 전기화학 셀을 법선에서 약 20도 각도로 사용합니다.전극과 가스 라인용 4개의 포트가 있는 잘 맞는 PTFE 셀 뚜껑을 사용합니다. 스테인리스 스틸 막대에 부착된 백금 호일 조각과 날카로운 스테인리스 스틸 모세관으로 만든 음극으로 만든 양극을 사용합니다. 조절 가능한 조리개 및 50mm 렌즈와 일치하는 670 나노미터 다이오드 레이저를 흡수 분광학 광원으로 사용하며, 모두 각도계에 장착된 30mm 광학 케이지 시스템에 장착되어 입사각을 조정할 수 있습니다.검출기 앞에 670나노미터 대역통과 필터가 있는 역 바이어스 누설 회로에 배선된 대면적 포토다이오드를 광검출기로 사용합니다. 두 번째 측각계에 광 검출기를 장착합니다. 레이저가 전기화학 전지의 광학 창 중 하나로 향하고 빛이 다른 광학 창을 통해 광 검출기로 반사되도록 각도계가 배치되었는지 확인합니다.솔리드 스테이트 릴레이 회로를 사용하여 20kHz 반송파 주파수에서 플라즈마 전류를 변조하고, 잠금 증폭기를 포함하여 용매 전자의 매우 작은 광학 흡수 신호를 감지할 수 있을 만큼 충분히 높은 신호 대 잡음비를 얻을 수 있습니다. 마지막으로, 기기를 제어하고 잠금 증폭기의 신호를 기록하기 위한 자동화된 데이터 수집 프로그램을 설계합니다. 설정을 시작하려면 전기화학 셀에 과염소산나트륨과 탈이온수 60몰 용액 0.163ml를 넣습니다.백금 호일 양극을 전기화학 전지 뚜껑에 삽입하고 전지에 뚜껑을 놓습니다. 백금 호일 양극을 전기화학 전지 뚜껑에 삽입합니다. 용액 표면 아래 약 1cm에 양극을 담그십시오.백금 호일만 용액과 접촉하는지 확인하십시오. 그런 다음 질량 유량계를 통해 스테인리스강 플라즈마 전극 모세관의 뭉툭한 끝을 아르곤 가스 라인에 연결합니다. 플라즈마 모세관의 날카로운 끝을 뚜껑을 통해 삽입하여 점이 용액 표면에서 약 1-2mm 위에 오도록 합니다.카메라로 용액과 모세관 팁 사이의 거리를 확인합니다. 그런 다음 다른 질량 유량계를 통해 좁은 호스를 아르곤 가스 라인에 연결합니다. 퍼지 라인 역할을 하는 전기화학 셀 뚜껑의 포트 중 하나를 통해 호스를 삽입합니다.네 번째 포트는 통풍구로 막히지 않도록 두십시오. 실험 중에 뚜껑이 움직이지 않는지 확인하십시오. 그런 다음 모세관을 전압 소스에 연결하고 양극을 접지에 연결하여 전기화학 회로를 완성합니다.아르곤으로 셀을 분당 250입방센티미터로 퍼지하기 전에 최소 5분 동안 퍼지합니다. 그런 다음 플라즈마 모세관을 통한 아르곤 가스 흐름을 분당 약 10입방센티미터로 설정합니다. 다이오드 레이저를 켜고 레이저를 정렬하여 아르곤 흐름에 의해 딤플에서 산란되는 빛으로 표시된 대로 플라즈마 액체 계면에 부딪히도록 합니다.모세관을 통한 아르곤의 흐름을 멈추고 레이저 스폿이 정상 크기로 돌아올 때까지 기다립니다. 아르곤이 주 퍼지 라인을 통해 분당 250입방센티미터로 흐르도록 둡니다. 레이저 반사가 감지기의 중앙에 닿도록 광 감지기를 정렬합니다.광 검출기 출력을 전압계에 연결합니다. 그리고 레이저에 의한 흡수 신호에 의해 생성된 전압을 측정합니다. 나중에 lock in 증폭기의 흡광도 데이터를 정규화하는 데 사용할 전압을 기록합니다.잠금 증폭기는 기본적으로 광 검출기에서 AC 전압을 측정합니다. 이 전압은 검출기의 DC 오프셋으로 측정된 레이저의 절대 강도로 정규화되어야 합니다. 그런 다음 광 검출기 출력을 잠금 증폭기 입력에 연결합니다.함수 발생기의 트랜지스터 트랜지스터 로직 출력을 lock in 증폭기의 주파수 입력에 연결합니다. 함수 발생기를 켜고, 증폭기를 잠그고, 고전압 전원 공급 장치를 켭니다. 기기가 데이터 수집 프로그램과 통신하고 있고 잠금 증폭기가 20kHz 반송파 주파수의 신호로 잠겨 있는지 확인하십시오.실험을 시작하고 레이저가 자동으로 켜지고 플라즈마가 점화될 때 시스템을 모니터링합니다. 정상 상태 데이터는 레이저를 사용하거나 사용하지 않고 기록되므로 기록된 신호를 관찰합니다. 우리는 레이저와 플라즈마가 모두 켜져 있을 때만 용매 전자의 광학 흡수성을 볼 수 있을 것으로 기대합니다.따라서 레이저만 있고 플라즈마가 없는 신호 또는 그 반대의 신호는 상대적으로 작아야 합니다. 자동화된 데이터 수집이 완료되면 데이터의 평균을 구하고, 노이즈를 빼고, 시간 경과에 따른 용액의 용매화된 전자 농도를 계산합니다. 스위칭 회로에 대한 진폭 및 위상에 대한 정보는 흡수 신호의 코사인 및 사인 성분 또는 x 및 y에서 얻었습니다.그런 다음 신호 진폭을 사용하여 다양한 화학 종의 용매 전자의 농도와 반응 속도 상수를 추정할 수 있습니다. 흡광도의 진폭은 약 10ppm이었으며, 이는 성공적인 실험을 위해 충분히 큰 신호 대 잡음비의 필요성을 강조합니다. 알 수 없는 잡음이 신호에 큰 영향을 미치는 경우 데이터를 버리고 실험을 반복하는 것이 가장 좋습니다.일단 숙달되면 이 절차를 통한 측정은 30분 이상 걸리지 않습니다. 아르곤과 같은 불활성 분위기를 제공하고 레이저를 적절하게 정렬하는 것이 중요합니다. 미량의 산소는 플라즈마의 모든 자유 전자를 빠르게 냉각시키고 용액으로 들어가는 것을 방지할 수 있습니다.또한 이 방법은 용매화된 전자의 농도를 직접 측정하지 않는다는 점에 유의해야 합니다. 오히려, 20kHz 플라즈마 전류의 AC 진폭에 비례하는 광학 흡광도의 AC 진폭을 측정합니다. 개발 후 이 기술은 플라즈마 액체 계면에서 용매 전자의 빠른 반응 역학에 대한 중요한 통찰력을 제공했습니다.우리는 궁극적으로 이것을 액체와 접촉하는 플라즈마에 의해 생성되는 다른 자유 라디칼로 확장하고자 합니다. 마지막으로, 고전압으로 작업하는 것은 위험할 수 있다는 것을 잊지 마십시오. 이 절차를 수행하기 전에 광학 테이블 및 기타 장비 접지와 같은 예방 조치를 취해야 합니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

이 비디오는 단일 세포에서 단백질 분비물을 감지하기 위한 국소 표면 플라즈몬 공명 영상을 보여줍니다. 미세유체 설정과 펩타이드 결합 플라즈몬 나노구조 칩을 사용하여 공명 각도에서 반사광 강도의 변화는 단일 세포에서 분비된 단백질과의 상호 작용을 보여줍니다.

단일 세포에서 단백질 분비물을 감지하기 위한 국소 표면 플라즈몬 공명 이미징

출처: Daniele, F., et. SH-SY5Y 신경모세포종 세포의 신경전달물질 소포 역학을 평가하기 위한 al TIRFM 및 pH 민감성 GFP 프로브: 세포 이미징 및 데이터 분석. J. Vis. 특급. (2015). 이 동영상은 TIRF(Total Internal Reflection Fluorescence) 현미경을 사용하여 형광단 태그가 지정된 시냅스 소포를 시각화하는 인간 신경모세포종 세포의 이미징을 보여줍니다. 세포는 먼저 형광 모드에서 초점을 맞춥니다. 그런 다음 내부 전반사를 달성하기 위해 조정이 이루어지며, 멤브레인 근처의 형광단을 선택적으로 여기시키는 소멸파를 생성합니다. TIRF 이미징 전에 획득 매개변수가 구성되고 샘플링 주파수가 설정됩니다.

전반사(Total Internal Reflection) 형광 현미경을 사용한 세포 이미징

편광 기반의 전반사 형광 현미경 (pTIRFM)은 세포막 역학의 실시간 감지를 할 수 있습니다. 이 문서는 규제 세포 외 유출 동안 막 리모델링의 연구 pTIRFM의 구현을 설명합니다. 기술은 직접적으로 또는 간접적으로 막 형상의 변화를 수반 세포 생물학의 다른 프로세스에 일반화이다.

pTIRFM와 이미징 플라즈마 막 변형

표면 상에 대량으로 선택 이온의 연착륙은 새로운 물질의 높은 제어 준비를위한 강력한 방법입니다. 현장 이차 이온 질량 분석 (SIMS)과 적외선 반사 흡수 분광법 (IRRAS)에 의한 분석과 함께, 부드러운 착륙은 표면과 잘 정의 된 종의 상호 작용에 전례없는 통찰력을 제공합니다.

대량 선택 이온 소프트 랜딩에 의해 준비 잘 정의 된 표면의 제자리 SIMS 및 IR 분광법

X 선 스펙트럼은 고온 플라즈마에 풍부한 정보를 제공합니다. 이 원고는 공간적으로 토카막 플라즈마 중간 원자 번호 원소의 수소와 헬륨 등의 이온을 확인하는 데 사용되는 X 선 분광계 이미징 높은 파장 해상도의 동작을 제공합니다.

하이 온도 플라즈마 진단으로 사용하기 위해 X 선 영상 크리스탈 분광학 적용

이 기사는 CO 2 , N 2 및 CH 4 와 같은 안정한 분자의 변환 / 활성화의 적용을위한 효율적인 비평 형 화학 반응을 유도하는 데 사용되는 유동 마이크로파 반응기에 대해 설명합니다. 여기에 설명 된 절차의 목표는 현장 가스 온도 및 가스 변환을 측정하는 것 입니다 .

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Polyatomic 급진적인 양이온으로 강한 분야 단 열 이온화에 초고속 진동 일관성의 측정

염료 감작 태양 전지는 RTILs에 의해 용해되었다; 최적화된 경험적 전위를 사용하여 분자 역학 시뮬레이션을 사용하여 진동 특성을 계산했습니다. 얻어진 진동 스펙트럼은 실험 및 ab initio 분자 역학과 비교하였다; 다양한 경험적 전위 스펙트럼은 이온 성 액체의 부분 전하 파라미터화가 진동 스펙트럼 예측에 미치는 영향을 보여줍니다.

실온 이온 액체에 의해 용해된 경험적 전위 분자 역학 시뮬레이션의 N719-크로모포어/티타니아 인터페이스의 진동 스펙트럼

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