Name: 유기 변환의 개발에 대 한 중지 흐름 마이크로 튜브 원자로의 활용 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-01-04T14:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 9 s
Description: 학습하세요 유기 반응 스크리닝을 위한 정지 흐름 마이크로튜빙 반응기 플랫폼 사용법을. 연속 흐름과 배치 반응기의 장점을 결합하여 소규모 반응 효율성을 높이는 녹색 화학 기술입니다.

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우리는 싱가포르 국립 대학 (R-143-000-645-112, R-143-000-665-114)에서 제공 하는 재정 지원에 대 한 감사와 GSK-EDB (R-143-000-687-592).

모든 가능한 독성과 발암 성 화학 물질을 처리 하기 전에 모든 관련 물질 안전 데이터 시트 (MSDS)를 참조 하십시오. 공학적 통제, 입고 충분 한 개인 보호 장비 뿐만 아니라 연기 후드와 가스 실린더 등의 사용을 포함 하 여 어떤 반응을 시작 하기 전에 적절 한 위험 평가 실시 합니다. 가스 실린더의 실패에 의해 발생 하는 어떤 사고를 피하기 위해 가연성 가스를 사용 하기 전에 적절 한 훈련을 실시 한다.
1. 가스 관련 반응2
<ol>
	<li>아세틸렌 탱크의 준비 아세틸렌 탱크 20 psi의 설정된 가스 레 귤 레이 터 (137895 Pa), 원하는 백-5 psi의 압력 이상 (34474 Pa) 시스템에 사용. 
	참고: 자세한 내용은 설정 가스 레 귤 레이 터의 그림 1 을 참조 하십시오. 
	참고: 역 압 레 귤 레이 터 (BPR)은 튜브의 끝에, SFMT 설정에 대 한 자세한 내용은 그림 2 및 3을 참조 하십시오.</li>
	<li>4 iodoanisole 솔루션의 준비
	<ol>
		<li>10 mL 둥근 바닥 플라스 크에 10 mm 자기 볶음 바 추가.</li>
		<li>무게 밸런스와 58.5 mg 4-iodoanisole를 측정 하 고 둥근 바닥 플라스 크에 전송. 
		주의: Aryl 할로겐 irritants 있으며 해로울 수 있습니다. 계속 하기 전에 관련 MSDSs를 참조 하십시오.</li>
		<li>8.5 밀리 그램 Pd (PPh3)2Cl2, 1.0 mg copper(I) 요오드 화물, 21.0 mg 1, 3, 5-trimethoxybenzene (내부 표준) 및 80 µ L N, N-Diisopropylethylamine (DIPEA) 같은 둥근 바닥 플라스 크에 추가 합니다. 둥근 바닥 플라스 크에 디 메 틸 sulfoxide (DMSO)의 약 2.5 mL를 추가 합니다. 
		주의: Pd (PPh3)2Cl2, copper(I) 요오드 화물, DIPEA irritants 고 해로울 수 있습니다. 계속 하기 전에 관련 MSDSs를 참조 하십시오. 
		주의: 1, 3, 5-trimethoxybenzene는 가연성 및 휘발성. 점화 소스에서 계속. 
		주의: DMSO는 독성 화학 물질. 계속 하기 전에 관련 MSDSs를 참조 하십시오.</li>
		<li>고무 격 막으로 둥근 바닥 플라스 크를 밀봉 하 고 혼합물은 실내 온도 압력에서 열 접시에 볶음 모든 고체가 녹아 때까지. 
		참고: 더 쥡니다 동종 솔루션 되도록 할 수 있습니다.</li>
		<li>열 접시에 감동 하는 상수를 유지 하면서 약 15 분 동안 아르곤 가득 풍선으로 반응 혼합물을 드. 둥근 바닥 플라스 크 내에서 불활성 환경을 위해 15 분 후 두 바늘을 제거 합니다. 
		참고: 에 드 절차에 대 한 그림 4 를 참조 하십시오.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>SFMT 반응 기에서 액체 가스 층의 혼합
	<ol>
		<li>8 mL 스테인리스 주사기 고무 격 막 통해 바늘 커넥터 를 통해 긴 바늘에 연결 된 둥근 바닥 플라스 크에서 모든 반응 혼합물을 추출 합니다. 바늘을 제거 하 고 스테인리스 주사기 주사기 펌프에 연결. 고 순도 Perfluoroalkoxy 알칸 (HPFA)에 주사기를 연결 튜브 (마약과 1/16", 아이디 0.03", 300 cm, 볼륨 = 1.37 mL) T-커넥터를 통해. 
		참고: 니 들 커넥터 를 사용 하 여 연결 모두 스테인리스 긴 바늘, 바늘 커넥터를 사용 하 여 대 한 자세한 내용은 그림 5 를 참조 하십시오. 
		참고: 모든 공기 방울이 주사기 펌프에 연결 하기 전에 스테인리스 주사기에서 제거 해야 합니다. 
		참고: 모든 튜브는 공기의 노출을 줄이기 위해, 튜브에 대 한 연결에 그림 2 와 3 참조 설정에 반응 혼합물을 연결 하기 전에 조여 있는지 확인 합니다.</li>
		<li>HPFA 튜브에 펌핑 될 반응 혼합물에 대 한 300 µ L/min 주사기 펌프의 유량을 설정 합니다. 에 니 들 밸브 와 아세틸렌의 유량 조정 플러그 따라 1:1 액체: 가스 비율. Equilibrated 비율 HPFA 튜브 가스/액체 슬러그 시 약으로 채워질 때까지 유지 되었다. 
		주의: 아세틸렌은 가연성. 점화 소스에서 계속. 
		참고: BPR는 아세틸렌 가스 튜브를 제거 하기 전에 아세톤 유리병에 배치 됩니다. 
		참고: 거품 그 압력은 쌓아 SFMT 반응 기 내에서 SFMT 반응 기에 반응 혼합물을 펌핑 하기 전에 되도록 BPR의 아세톤 유리병에서 관찰 될 때까지 처음 아세틸렌 가스 배관 제거. 액체: 가스 비율의 더 나은 그림 그림 6 을 참조 하십시오.</li>
		<li>모든 액체 HPFA 튜브에 주입 되어 했다 또는 액체 BPR에서 누출 하기 시작 하면 끝에 밸브를 닫습니다. 액체 배관에는 배관 내의 압력을 유지 하기 위해 이동 중지 될 때까지 더 많은 아세틸렌에 펌프. 시작 지점에서 밸브 하 고 완료 되 면 니 들 밸브를 닫습니다. 기름 목욕에 전체 설치를 전송 하 고 2 시간 동안 품 어. 
		참고: 밸브는 실리콘 오일에서 오염을 방지 하기 위해 기름 목욕 위에 유지 됩니다. 
		참고: 미리 그것에 SFMT 반응 기를 전송 하기 전에 원하는 온도에 기름 목욕이 열.</li>
		<li>1 시간 후, 반응 혼합물을 8 mL 스테인리스 주사기를 사용 하 여 10 mL 유리병에 펌프. Diethyl 에테르 (약 4.0 mL) 튜브에서 어떤 잔류물 든 지 밖으로 씻어로 8 mL 스테인리스 주사기를 채우십시오. 
		주의: Diethyl 에테르 가연성 이다입니다. 모든 점화 소스에서 계속. 
		참고: 헥 산 후속 단계에 대 한 오염 방지를 진행 하기 전에 실리콘 기름을 멀리 세척 사용 될 수 있습니다.</li>
		<li>포화 NH4Cl 용액 (4.0 mL) separatory 깔때기의 도움으로 1.5 mL diethyl 에테르와 액체-액체 추출 다음 결합 된 유기 층에 추가 되었습니다. 
		주의: NH4Cl은 해로울 수 있습니다. 계속 하기 전에 관련 MSDSs를 참조 하십시오.</li>
		<li>수익률을 결정 하기 위해 유기 층으로 가스 착 색 인쇄기 질량 스펙트럼 (GC-MS) 분석을 수행 합니다. 
		참고: 1, 3, 5-trimethoxybenzene 내부 표준으로 1.2.3 단계에서 추가 되었습니다. 
		참고: 내부 표준 보정 곡선 선형 회귀 곡선을 파생 하는 제품의 다른 질량을 가진 음모를 했다. 제품의 수율은 선형 회귀 곡선에서 보간됩니다. 보정 곡선에 대 한 자세한 내용은 참고 2를 참조 하십시오.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2입니다.사진-중재 반응5
<ol>
	<li>30.8 mg benzylidenemalonitrile, 4.1 mg 9-mesityl-10-methylacridinium 과염소산염, 67.3 mg tetramethylethylene 및 2.0 mL dichloroethane 10 mL 실리콘 septa 유리병에 추가 합니다. 
	주의: Benzylidenemalonitrile, 과염소산염 9-mesityl-10-methylacridinium, tetramethylethylene 및 dichloroethane는 가연성. 모든 점화 소스에서 계속.</li>
	<li>드 15 분 아르곤 채워진 풍선에 대 한가 대 한 유리병 안에 불활성 환경 되도록 15 분 후 두 바늘을 제거 합니다. 
	참고: 에 드 절차에 대 한 그림 4 를 참조 하십시오.</li>
	<li>HPFA 튜브 제거 (마약과 1/16", 아이디 0.03", 340 cm, 볼륨 = 1.5 mL) 아르곤 가스는 아르곤 가스 실린더는 연합 본문 보기를 SFMT 반응 기에 직접 연결 하 여 약 5 분. 5 분의 표시 시간 도달 후 HPFA 튜브 내에서 아르곤 가스를 모 함 하 두 밸브를 닫습니다. 
	참고: 에 대 한 자세한 내용은 연합 본문 보기를 사용 하 여 그림 5 를 참조 하십시오.</li>
	<li>3 mL와 함께 붙어 긴 바늘, 일회용 주사기 10ml 실리콘 septa 유리병에서 반응 혼합물을 추출 합니다. 바늘을 제거 하 고 일회용 주사기는 주사기 커넥터를 통해 HPFA 튜브를 연결. 반응 혼합물에서 수동으로 펌프 두 밸브를 엽니다. HPFA 튜브 반응 혼합물으로 채워 졌는 일단 두 밸브를 다시 닫습니다. 
	참고: 에 대 한 자세한 내용은 주사기 커넥터를 사용 하 여 그림 5 를 참조 하십시오. 
	참고: HPFA 튜브 펌핑 하기 전에 동일한 솔루션을 보장 하기 위해 주사기와 잘 반응 혼합물을 혼합. 
	참고: 튜빙 볼륨을 초과 하는 초과 용 매를 있을 수 있습니다. 장소는 낭비에 튜브 끝 오버플로된 반응 혼합 수집을 할 수 있다.</li>
	<li>블루 LED의 한가운데에 SFMT 반응 기 장소 (λ최대 425 = nm, 2 m, 20 W) HPFA 배관의 동등한 노출 되도록 스트라이프. HPFA 약 5-48 시간 동안 방사선에 노출 되었다. 
	참고: 블루 LED 줄무늬의 길이 2 미터 반응 진행에 대 한 충분 한 에너지를 제공 하기 위해 설정 됩니다.</li>
	<li>3 mL 일회용 주사기 주사기 커넥터 조각으로 깨끗 한 둥근 바닥 플라스 크에 반응 혼합물에 밖으로 펌프. 초과 diethyl 에테르 같은 둥근 바닥 플라스 크에 3 mL 일회용 주사기를 사용 하 여 어떤 잔류물 든 지 밖으로 씻어. 
	참고: 에 대 한 자세한 내용은 주사기 커넥터를 사용 하 여 그림 5 를 참조 하십시오.</li>
	<li>측정 0.06 m m o l의 1, 3, 5-trimethoxybenzene (내부 표준) 결합 된 유기 혼합물에 추가 하 고. Rotavap 기계와 감소 된 압력 초과 용 매를 제거 합니다.</li>
	<li>긴 바늘으로 연결 된 1 mL 일회용 주사기 deuterated 클로 프롬의 0.6 mL를 측정 하 고 집중된 원유 제품에 추가. 원유 1H NMR 분석에 대 한 깨끗 한 NMR 튜브에 deuterated 혼합물을 전송 합니다. 
	참고: 6.10 ppm에 내부 표준에 대 한 적분 (x) 전체를 비교 하 여 전환 속도 계산 하는 (y) 3.38 ppm에서 형성 하는 제품의. 
	<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56897/56897eq1v2.jpg"></li>
</ol>
3. 사진-중재 가스 관련 반응2
<ol>
	<li>아세틸렌 탱크의 준비 약 20 psi 아세틸렌 탱크의 가스 레 귤 레이 터 설정 (137895 Pa) 원하는 백-5 psi의 압력 보다는 (34474 Pa) 시스템에서. 
	참고: 자세한 내용은 설정 가스 레 귤 레이 터의 그림 1 을 참조 하십시오. 
	참고: 역 압 레 귤 레이 터 (BPR)은 튜브의 끝에, 그림 2 및 3 에 대 한 자세한 내용은 SFMT 설정을 참조 하십시오.</li>
	<li>Bromopentafluorobenzene 솔루션의 준비
	<ol>
		<li>불활성 분위기에서 74.1 mg bromopentafluorobenzene, 2.8 mg Ir(ppy)2(dtbbpy) PF6 46.8 mg 2,2,6,6-Tetramethylpiperidin-1-yl 추가) 10 mL 실리콘 격 막으로 oxyl (템포). 모든 시 약을 분해 하는 동일한 10 mL 유리 유리병에 이기의 3.0 mL를 추가 합니다. 
		주의: Bromopentafluorobenzene 이기 있으며 높은 가연성 및 휘발성입니다. 모든 점화 소스에서 계속. 
		주의: Ir(ppy)2(dtbbpy) PF6 와 템포 해로울 수 있습니다. 계속 하기 전에 관련 MSDSs를 참조 하십시오.</li>
		<li>아르곤 채워진 풍선으로 반응 혼합물을 얼음 목욕에서 10 분 동안 신중 하 게 드. 유리병에 불활성 분위기 되도록 격 막에서 두 바늘을 제거 합니다. 
		참고: 에 드 절차에 대 한 그림 4 를 참조 하십시오.</li>
		<li>1 mL 주사기 혼합물으로 DIPEA의 56.0 µ L을 추가 하 고 다른 단계로 3.2.2 비슷한 얼음 욕조에 5 분을 드.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>SFMT 반응 기에서 액체 가스 층의 혼합
	<ol>
		<li>8 mL 스테인리스 주사기 바늘 커넥터를 통해 긴 바늘으로 연결, 실리콘 septa 유리병에서 반응 혼합물을 추출 합니다. 바늘을 제거 하 고 주사기 펌프에 주사기를 연결 합니다. T-커넥터에 콘센트를 연결 합니다. 
		참고: 니 들 커넥터 를 사용 하 여 연결 모두 스테인리스 긴 바늘, 바늘 커넥터를 사용 하 여 대 한 자세한 내용은 그림 5 를 참조 하십시오. 
		참고: 모든 가스는 주사기 펌프를 장착 하기 전에 스테인리스 주사기에서 제거 해야 합니다. 
		참고: 모든 배관은 가스의 노출을 줄이기 위해, 튜브에 대 한 연결에 그림 2 와 3 참조 설정에 반응 혼합물을 연결 하기 전에 조여 있는지 확인 합니다.</li>
		<li>100 µ L/min 흐름 장치 유량 설정 및 HPFA 튜브에 반응 혼합물을 펌프 (마약과 1/16", 아이디 0.03", 300 cm, 볼륨 = 1.37 mL). 2:1 가스/액체 비율 플러그에서 관찰 될 때까지 니 들 밸브 와 아세틸렌의 유량을 조정 합니다.</li></ol></li></ol>비 플러그 분명 튜빙에 추정을 통해 결정 했다. 
		참고: BPR는 아세틸렌 가스 튜브를 제거 하기 전에 아세톤 유리병에 배치 됩니다. 
		참고: 거품 그 압력은 쌓아 SFMT 반응 기 내에서 SFMT 반응 기에 반응 혼합물을 펌핑 하기 전에 되도록 BPR의 아세톤 유리병에서 관찰 될 때까지 처음 아세틸렌 가스 배관 제거. 
		참고: 액체: 가스 비율의 더 나은 그림 그림 6 을 참조 하십시오 그러나 기록해 가스의 볼륨 두 배 시각 추정 하 여 플러그에 액체의 볼륨을 이어야 합니다.
		<li>닫기 모든 액체 SFMT 반응 기 (총 볼륨 0.65 ml, 0.065 m m o l)에 또는 액체 주입 되어 했다 때 끝에 밸브 BPR에서 누출 하기 시작 했다. 튜브에 이동 하는 액체 정지까지 더 아세틸렌에 펌프. 시작 지점에서 밸브를 닫고 완료 되 면 니 들 밸브를 닫습니다. 물 욕조에 전체 설정 미리 60 ° C에가 열 하 고 블루 LED 조명 아래 3 h 반응 수 전송 (λ최대 425 = nm, 3m, 30 W). 
		참고: 밸브는 어떤 오염을 방지 하기 위해 물 목욕 위에 남아 있습니다. 
		참고: 블루 LED 줄무늬의 길이 3 미터 반응 진행에 대 한 충분 한 에너지를 제공 하기 위해 설정 됩니다.</li>
		<li>둥근 바닥 플라스 크에 HPFA 배관에서 반응 혼합물을 8 mL 스테인리스 주사기 펌프. 같은 둥근 바닥 플라스 크에 초과 diethyl 에테르와 튜브 반응 기에서 잔류물 세척 한다. Rotavap 기계와 감소 된 압력 혼합물을 집중 한다. 
		참고: 조심 스럽게 시작 물자로 압력을 줄일 수 있으며 제품 높은 휘발성.</li>
		<li>집중된 원유 혼합물을 해산 하기 위해 둥근 바닥 플라스 크에 1 mL 일회용 주사기를 통해 deuterated 클로 프롬의 0.6 mL를 추가 합니다. 19F NMR 분석에 대 한 NMR 튜브에 deuterated 혼합물을 전송 합니다. 
		참고: 시작 자료 (bromopentafluorobenzene) 및 2 제품의 19F NMR 스펙트럼 (2, 3, 4, 5, 6-Pentafluorostyrene 및 pentafluorobenzene) 각 화학 물질에 대 한 중요 한 피크를 찾으려고 분석 했다. 원유 19F NMR 스펙트럼 형성 하는 제품의 비율을 결정 하기 위해이 3 중요 한 봉우리의 정수를 비교 하는 데 사용 됩니다. 제품 전환 및 제품 비율의 계산에 대 한 자세한 내용은 참고 2를 참조 하십시오.</li>

<ol><li>Mallia, C. J., Baxendale, I. R. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.oprd.5b00222">The Use of Gases in Flow Synthesis.</a> Organic Process Research & Development. 20 (2), 327-360 (2016).</li>
<li>Xue, F., Deng, H., Xue, C., Mohamed, D. K. B., Tang, K. Y., Wu, J. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2017/sc/c7sc00408g#!divAbstract">Reaction discovery using acetylene gas as the chemical feedstock accelerated by the &#34;stop-flow&#34; micro-tubing reactor system.</a> Chemical Science. 8 (5), 3623-3627 (2017).</li>
<li>McTeague, T. A., Jamison, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photoredox+Activation+of+SF6+for+Fluorination%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Photoredox Activation of SF6 for Fluorination.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55 (48), 15072-15075 (2016).</li>
<li>Mohamed, D. K. B., Yu, X., Li, J., Wu, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040403916309297">Reaction screening in continuous flow reactors.</a> Tetrahedron Letters. 57 (36), 3965-3977 (2016).</li>
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</ol>

저자는 공개 없다.

새로 개발된 된 SFMT 반응 기는 마이크로 튜브2차단 밸브를 추가 하 여 연속 흐름 시스템의 수정 이다. 이 시스템에서 일괄 처리 반응 기를 시뮬레이션 하는 것입니다 하지만 마이크로 튜브2,,1011시 약의 원하는 볼륨의 흐름 속도 중단 수 있습니다. 이 밸브는 고압 용기와 유사한, 압력을 유지 하면서 HPFA 또는 스테인레스 스틸 튜브에 약의 원하는 금액의 트랩에 도움이. 이 편리한 시스템은 연속 흐름 시스템에 비해 필요한 시간을 줄이면서 동시에 여러 SFMTs를 설정 하 여 여러 반응 조건 상영 가능 하다.
반응성 및 선택 4-iodoanisole의 ...

흐름 화학 녹색과 지속 가능한 프로세스1,2의 운동으로 잘 태세 이다. 배치 원자로, 달리 연속 흐름 반응 기 향상 된 열 관리, 향상 된 혼합 제어, 내부 압력 조절 등 상당한 장점을 있습니다. 이러한 장점을 크게 연속 흐름 시스템에서 부산물의 형성을 줄일. 또한, 연속 흐름 다른 주에서 시 약의 우수한 계면 면적 때문에 마이크로 튜브 내에서 복 형 가스-액체 반응을 향상 시킵니다. 연속 흐름 반응 기는 또한 마이크로 튜브3에 걸쳐 향상 하 고 균일 한 빛 조명으로 인해 광합성에 대 한 좋은 플랫폼을 제공합니다.
연속 흐름 기술에 성공에 불구 하 고 여전히 반응 촉매, 용 매 및 시 약2를 포함 하는 매개 변수에 대 한 심사에 제한이 있습니다. 압력 흐름 시스템에서 변경 것 이다 크게 흐름 평형에 영향을. 또한, 클래식 연속 흐름 시스템은 일반적으로 상영 한 번에, 그것은 효율적인 병렬 반응 심사에 시간이 걸리는 한 반응에 제한 됩니다. 연속 흐름 합성에서 반응 시간 또한 마이크로 튜브 반응 기 크기에 의해 제한 됩니다. 또한, 연속 흐름 검사는 캐리어 매체는 다른 반응4사이 채택 하더라도 더 높은 온도에서 교차 오염을 하는 경향이.
따라서, 연속 흐름 시스템에서 이산 매개 변수를 심사의 어려움을 해결 하기 위해 우리 반응 검사 시 약 기체 및 사진 중재 반응2를 포함 하는 정지 흐름 마이크로 튜브 (SFMT) 반응 기 시스템 개발. SFMT 원자로 구성 요소 배치 원자로의 연속 흐름 반응 기. 차단 밸브의 소개 entraps 마이크로 튜브, 배치 원자로 비슷한 개념 내의 시 약 그리고 시스템 압력 소형 고압 반응 기도 동작 하는 SFMT. SFMT 수 다음 수 침수 물 또는 기름 목욕으로 열 반응 기 시스템을 도입. 보이는 조명 또한 마이크로 튜브에 사진 중재 반응 촉진 반응 기간 동안는 빛 났다 될 수 있습니다.
SFMT, 가연성 또는 독성 가스, 에틸렌, 아세틸렌, 일산화 탄소, 배치 원자로1,,24에 비해 안전한 방식에서 귀중 한 화학 물질을 생성 하기 위해 활용할 수 있습니다. 그것은 같은 반응 가스를 사용 하 여 자산 저렴 한 화학 원료 고 반응 완료 후 쉽게 제거 될 수 있다, 제공 하는 청소기 절차2. 그와 반대로, 배치 원자로에서 실시 하는 대부분 반응 개발의 불편으로 인해 반응 가스의 사용과 높은 압력과 온도에서 폭발의 위험을 제외 하 경향이 있다. 가스 시 약을 고용 하는 경우 그들은 일반적으로 버블링 또는 풍선을 통해 배치 원자로에 소개 된다. 이 일반적으로 낮은 재현성 또는 인터페이스에서 낮은 혼합 효율 때문에 반응 했다. 고압 용기는 일반적으로 반응성 가스의 용 해도 향상에 적용 됩니다, 힘 드는 특히 가연성 가스와 폭발의 위험이 있습니다. 또한, 그의 불투명 표면 통용 된다 고압 원자로 사진 중재 반응에 적합 했다. 따라서, 반응 가스 시 약의 구성 및 사진 중재 반응은 일반적으로 왼쪽 미개척. 이러한 맥락에서 SFMT 원자로 가스 시 약 마이크로 튜브 내는 백 프레셔 레 귤 레이 터 (BPR) 안전 하 고 편리한 방식으로2에서 내부 압력을 조절 하기 위해의 원조로 이용 될 수 있다 때문에 이상적인 플랫폼을 제공 합니다. 가스 시 약을 포함 하는 반응, 외-가시광선 승격된 합성 유기 합성5,6에 대 한 큰 약속 표시 됩니다. 그러나, 가시 광선 중재 반응의 가장 큰 낙하 중 대형 선박7광자 전송의 감쇠 효과 인해 기존의 배치 원자로에서 확장성 이다. 고 출력 광원을 사용 하는 경우-조사 부산물 형성 될 수 있습니다. 또한, 가스 약 드물게 적용 되었을 복잡 한 기구 시스템 때문에 주로 사진 화학 반응에서 가스 위상 반응 높은 압력2에서 사용 하는 경우. SFMT, 같은 좁은 채널의 도입을 통해 고압 가스 환경 빛 조사에서 쉽게 얻을 수 있습니다.
따라서,이 이점 및 가스 관련 변환 및 빛 중재 반응의 조건 심사에 대 한 SFMT를 사용 하 여 절차를 이해 하는 더 많은 과학자 수 있도록 비디오 목표 상세.

<table><tbody><tr><td>아세틸렌 실린더</td><td>Chem Gas PTE LTD (싱가포르)</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>Logato 200 시리즈 주사기 펌프</td><td>KD Scientific Inc</td><td>788200</td><td></td></tr><tr><td>블루 LED 스트립</td><td>Inwares Pte Ltd (싱가포르)</td> <td>3528 FlexiGlow LED 스트립</td><td></td></tr><tr><td>PFA 튜빙 고순도 1/16 "OD x .030"ID x 50ft</td><td>IDEX 건강 및 과학</td><td>1632-L</td><td>필요한 튜빙의 직경에 따라</td></tr><tr><td>KDS 스테인레스 스틸 주사기</td><td>KD Scientific Inc</td><td>780802</td><td></td></tr><tr><td>1/16 "피팅 IDEX 건강 및 공급 밸브 Tefzel (ETFE);</td><td> 과학</td><td>P-782</td><td></td></tr><tr><td>BPR 어셈블리 20psi</td><td>IDEX 건강 및 과학</td><td>P-791</td><td></td></tr><tr><td>루어 어댑터 여성 루어 - 여성 연합</td><td>IDEX 건강 & 과학</td><td>P-628</td><td>이 논문에서 주사기 커넥터로 알려진</td></tr><tr><td>1/4-28 여성 to Male Luer Assy</td><td>IDEX Health& 과학</td><td>P-675</td><td>이 논문에서 바늘 커넥터로 알려진</td></tr><tr><td>유니온 바디 PEEK .020 스루 홀, 1/16 "OD"</td><td>IDEX 건강 및 과학</td><td>P-702-01</td><td></td></tr><tr><td>슈퍼 플랜지리스 페룰 w/SST 링, 1/4-28 플랫 바닥, 1/16" OD</td><td>IDEX 건강 및 과학</td><td>P-250X</td><td></td></tr><tr><td>엿봄 저압 티 어셈블리 1/16" PEEK .020 스루 홀</td><td>IDEX Health& 이</td><td>논문에서 T-커넥터로 알려진</td>과학 <td>P-712</td></tr><tr><td>슈퍼 플랜지리스 너트 PEEK 1/4-28 플랫 바닥, 1/16" 및 1/32" OD</td><td>IDEX Health& 과학</td><td>P-255X</td><td></td></tr><tr><td>마이크로 계량 밸브 어셈블리, 1/4-28 플랫 바텀, 1/16" OD</td><td>IDEX Health& 이</td><td>논문에서 니들 밸브로 알려진</td>과학 <td>P-445NF</td></tr><tr><td>차단 밸브 어셈블리 PEEK .020</td><td>IDEX Health& Science</td><td>P-732</td><td></td></tr><tr><td>테루모 주사기 바늘 없는</td><td>테루모 의료</td><td></td><td>1 mL 및 필요한 양에 따라 3 mL</td></tr><tr><td>테루모 바늘</td><td>테루모 의료</td><td></td><td>22G X 1&frac12; &rdquo; (0.70 X 38 mm)</td></tr><tr><td>스테리칸 바늘</td><td>B | 브라운 공유 기업</td><td></td><td>21G x 4&frac34; &rdquo; (0.80 X 120mm)</td></tr><tr><td>Bruker ACF300(300MHz)</td><td></td><td></td><td>300MHz NMR 스캐닝</td></tr>용 <tr><td>AV-III400(400MHZ)</td><td></td><td></td><td>400MHz NMR 스캐닝용</td></tr><tr><td>AMX500(500MHz)</td><td></td><td></td><td>500MHz NMR 스캐닝용</td></tr><tr><td>Merck 60(0.040-0.063mm) 메쉬 실리카겔</td><td>Merck</td><td></td><td></td></tr><tr><td>4-Iodoanisole</td><td>Sigma Aldrich</td><td>I7608-100G</td><td></td></tr><tr><td>412740 ALDRICH 비스(트리페닐포스핀) 팔라듐(II) 디클로라이드 &ge; 99% 트레이스 메탈 기반</td><td>Sigma Aldrich</td><td>412740-5G</td><td></td></tr><tr><td>구리(I) 요오드화물 purum, &ge; 99.5%</td> <td>시그마 알드리치</td><td>03140-100G</td><td></td></tr><tr><td>N,N-디이소프로필에틸아민</td><td>Tokyo Chemical Industry Co., Ltd</td><td>D1599</td><td></td></tr><tr><td>1, 3, 5-트리메톡시벤젠</td><td>Tokyo Chemical Industry Co., Ltd</td><td>P0250</td><td></td></tr><tr><td>2,3-Dimethyl-2-butene &ge; 99%</td><td>시그마 알드리치</td><td>220159-25ML</td><td></td></tr><tr><td>브로모펜타플루오로벤젠 99%</td><td>시그마 알드리치</td><td>B75158-10G</td><td></td></tr><tr><td>템포 그린 얼티블렛 98%</td><td>시그마 알드리치</td><td>214000-25G</td><td></td></tr><tr><td>아세토니트릴</td><td>시그마 알드리치</td><td>271004-1L</td><td></td></tr><tr><td>디에틸레더</td><td>시그마 알드리치</td><td>346136-1L</td><td></td></tr><tr><td>디메틸 설폭사이드</td><td>VWR 화학 물질</td><td>23500.322- 25L</td><td></td></tr><tr><td>1,2-디클로로에탄</td><td>시그마 알드리치</td><td>284505-1L</td><td></td></tr><tr><td>9-메시틸-10-메틸아크리디늄 퍼클로레이트</td><td></td><td></td><td>합성은 Ref. 8 참조</td></tr><tr><td>Ir(ppy)2(dtbbpy)PF6</td><td></td><td></td><td>참조 9</ 참조 sup> 합성용</td></tr></tbody></table>

유기 변환의 개발에 대 한 중지 흐름 마이크로 튜브 원자로의 활용

Utilization of Stop-flow Micro-tubing Reactors for the Development of Organic Transformations

새로운 반응 유기 합성에 대 한 기술 심사 연속 마이크로-흐름 및 기존 배치 원자로, 만들어낸된 정지 흐름 마이크로 튜브 (SFMT) 원자로에서 요소를 결합 하 여 최근 입증 되었다. SFMT, 높은 압력을 필요로 하는 화학 반응 안전 하 고 편리한 방법을 통해 동시에 상영 될 수 있습니다. SFMT에서 전형 연속 흐름 반응 기에 반응에서 일반적인 문제는, 교차 오염은 피 한다. 또한, 상업적으로 이용 가능한 빛 투과성 마이크로 튜브 빛 중재 반응 배치 원자로에 비해 더 효과적인 균일 한 빛 노출 때문에 대 한 탁월한 선택으로 SFMT에 통합할 수 있습니다. 전반적으로, SFMT 반응 기 시스템은 지속적인 흐름 원자로 비슷한 반응 시 약 가스 통합 있는 빛-조명, 간단 하지만 매우 효율적인 반응 시스템 심사를 가능 하 게 필요에 대 한 배치 원자로 보다 더 우수한. 또한, 모든 성공적으로 개발 된 반응은 SFMT 반응 기 시스템에서 대규모 생산을 위한 연속 흐름 합성에 편리 하 게 번역 될 수 있다.

이 연구에서 SFMT 가스 약 (표 1), 빛 중재 반응 (표 2), 및 가스 시 약 및 사진-촉매 (표 3)과 관련 된 반응을 포함 하는 변환을 수행 하는 데 사용 됩니다.
그림 1 전형적인 설정 SFMT 시스템으로 펌핑 되는 가스의 압력을 조절 하기 위하여 가스 실린더에 연결 되어 있어야 가스 레 귤 레이 터에 대 한 표시 됩니다.
그림 2 는 어떻게 시 약 SFMT 시스템으로 펌핑을 시 약에 대 한 연결 되 고 설치를 나타냅니다. 튜브의 길이 반응에 사용 된 총 볼륨에 따라 달라 집니다 그리고 그림 2a와 같이 케이블 타이 의해 보안 또는 고무 밴드와 그림 2b에서 테스트 튜브에 의해 보안 수 있습니다.
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유기 반응 검사 중지 흐름 마이크로-튜브 (SFMT) 기체 반응 물 및 가시광선 중재를 사용 하는 원자로 반응 제공 됩니다를 사용 하 여 프로토콜.

A new reaction screening technology for organic synthesis was recently demonstrated by combining elements from both continuous micro-flow and conventional ...

이 실험의 전반적인 목표는 연속 유동 반응기와 배치 반응기의 요소를 결합하는 정지 흐름 마이크로 튜빙 반응기 플랫폼을 사용하여 반응을 스크리닝하는 것입니다. 당사는 연속 마이크로 튜빙 흐름 시스템이 소규모 반응 및 반응 스크리닝에 효율적이지 않다는 문제를 극복하기 위해 이 기술을 발명했습니다. 당사의 정지 흐름 마이크로 튜빙 반응 시스템과 연속 마이크로 튜빙 반응 시스템의 차이점은 시스템의 각 마이크로 튜빙 전후에 두 개의 밸브가 있다는 것입니다.이 기법의 주요 장점은 친환경적이고 안전하며 반응 스크리닝에 사용하기 쉽고 기존 벤치 반응기보다 효율적이지만 유기 변형을 포함한다는 것입니다. 정지 흐름 마이크로 튜빙 반응기를 준비하려면 300cm의 고순도 PFA 튜빙을 좁은 고리로 감습니다. 지퍼 타이로 튜브를 고정합니다.그리고 양쪽 끝에 차단 밸브를 부착하십시오. SFMT 반응기를 구성하는 것은 쉽기 때문에 스크리닝할 각 조건에 대해 SMFT 반응을 준비하기만 하면 됩니다. 반응기를 20psi 배압 조절기와 니들 밸브를 통해 아세틸렌 가스 탱크에 연결된 저압 T-피팅에 연결합니다.역압 조절 장치의 끝을 아세톤에 담그십시오. 다음으로, 58.5mg의 4-요오도아니솔을 10ml의 둥근 바닥 플라스크에 넣고 젓는 막대를 만듭니다. 플라스크에 8.5mg의 비스(트리페닐포스핀)염화팔라듐, 1mg의 요오드화구리, 80마이크로리터의 DIPEA 및 2.5ml의 디메틸설폭사이드를 추가합니다.플라스크에 고무 격막을 씌우고 실온에서 혼합물을 저어주기 시작합니다. 아라간으로 채워진 풍선을 사용하여 저어주는 동안 15분 동안 혼합물의 가스를 제거합니다. 가스 제거가 완료되면 환기 바늘을 제거한 다음 풍선 어셈블리를 제거합니다.그런 다음 짧은 길이의 고순도 PFA 튜브와 루어 니들 피팅을 사용하여 8mm 스테인리스강 주사기에 긴 바늘을 장착합니다. 바늘을 중격을 통해 플라스크 바닥으로 삽입합니다. 그리고 반응 액체를 주사기로 끌어 당깁니다.바늘에서 주사기를 분리합니다. 주사기 펌프에 주사기를 고정하고 주사기를 SMFT 반응기와 아세틸렌 가스를 연결하는 T-피팅에 연결합니다. 역압 조절기에서 기포가 관찰될 때까지 아세틸렌 가스로 튜브를 퍼지합니다.그런 다음 반응 혼합물을 분당 300마이크로리터로 반응기에 로드하기 시작합니다. 니들 밸브를 사용하여 T-피팅과 반응기 입구 차단 밸브 사이의 액체 대 기체 비율이 일대일이 될 때까지 아세틸렌 유량을 조정합니다. 전체 반응 혼합물이 튜브에 로드되고 혼합물이 역압 조절기 출구에서 누출되기 시작하면 반응기 출구 차단 밸브를 닫습니다.반응 혼합물이 반응기에서 움직이지 않을 때까지 반응기에 아세틸렌으로 압력을 가합니다. 그런 다음 반응기 입구 차단 밸브와 니들 밸브를 닫습니다. 시스템에서 반응기를 분리하고 원하는 반응 온도로 가열된 실리콘 오일 수조에 넣고 차단 밸브에 오일이 없도록 주의하십시오.반응기를 오일 배스에 1 시간 동안 그대로 두십시오. 그런 다음 헥신을 사용하여 반응기에서 실리콘 오일을 헹굽니다. 8ml 스테인리스강 주사기를 사용하여 반응기에서 20ml 바이알로 반응 혼합물을 밀어 넣습니다.잔여물을 4ml의 디에틸 에테르로 바이알에 플러시합니다. 혼합물을 4 밀리리터의 포화 염화 암모늄 용액으로 세척하고 생성물을 1.5 밀리리터의 디 에틸 에테르로 추출합니다. GC-MS로 수율을 측정합니다.시스템을 청소하려면 주사기 펌프를 사용하여 다음 반응에 사용할 용매로 튜브를 세척하십시오. 질소 가스로 시스템을 20분 동안 건조시킵니다. SFMT 반응기를 구성하려면 340cm의 고순도 PFA 튜브를 링으로 감싸고 끝 부분에 차단 밸브를 끼웁니다.그런 다음 10ml 바이알에 반응을 위한 시약을 결합하고 바이알을 실리콘 격막 엔드 캡으로 밀봉합니다. 아라간 풍선으로 혼합물을 15분 동안 가스를 제거합니다. 가스 제거 후 바늘을 제거하십시오.피크 유니온 본체를 사용하여 반응기를 아르간 가스 라인에 연결하고 반응기 아르곤을 5분 동안 퍼지합니다. 그런 다음 아르곤 분위기를 보존하기 위해 두 반응기 차단 밸브를 모두 닫습니다. 다음으로, 3 밀리리터 주사기에 긴 바늘을 장착하십시오.바이알의 격막을 뚫고 사전 혼합된 반응 혼합물을 주사기로 끌어들입니다. 그런 다음 주사기를 뒤집고 모든 기포가 배출될 때까지 플런저를 부드럽게 두드려 주사기에 반응 혼합물만 남깁니다. 주사기를 부드럽게 흔들어 균질성을 확인합니다.루어 어댑터를 사용하여 주사기를 SFMT 반응기에 연결합니다. 두 차단 밸브를 모두 열고 수동으로 또는 주사기 펌프를 사용하여 반응 혼합물을 반응기에 도입합니다. 두 차단 밸브를 모두 닫고 반응기를 파란색 LED 스트립의 중앙에 놓습니다.원하는 대로 혼합물을 5-48시간 동안 방사합니다. 그런 다음 3ml 주사기를 사용하여 반응 혼합물을 깨끗하고 둥근 바닥 플라스크에 밀어 넣습니다. 잔류 물을 여분의 디 에틸 에테르로 플라스크에 헹구어 조질 제품을 얻습니다.제품을 농축하고 양성자 NMR 분석으로 전환율을 측정합니다., 내부 표준물질로 적당량의 1, 3, 5 트리메톡시벤젠을 첨가하여. 먼저 300cm의 고순도 PFA 튜브를 좁은 고리에 감고 끝 부분에 차단 밸브를 끼웁니다. 반응기를 배압 조절기에 연결하고 니들 밸브 및 아세틸렌 가스 탱크와 직렬로 T-피팅에 연결합니다.다음으로, 불활성 분위기 아래에서 시약과 3ml의 아세토니트릴을 10ml 바이알에 용해시킵니다. 바이알을 캡과 실리콘 격막으로 밀봉합니다. 얼음 수조에서 아르곤과 반응 혼합물을 10분 동안 가스를 제거합니다.그런 다음 가스와 배출 바늘을 제거하고 56마이크로리터의 DIPEA를 혼합물에 넣습니다. 얼음 욕조에서 혼합물을 5분 더 가스를 제거합니다. 완료되면 바늘을 제거하십시오.다음으로, 긴 바늘이 장착된 8밀리리터 스테인리스강 주사기에 반응 혼합물을 끌어들입니다. 주사기를 주사기 펌프에 부착하고 주사기를 SFMT 어셈블리의 T-피팅에 연결합니다. 아세틸렌 가스로 튜브를 퍼지합니다.그런 다음 혼합물을 분당 100마이크로리터의 속도로 튜브에 펌핑하기 시작합니다. 아세틸렌 유속을 조정하여 2:1, 기체 대 액체 비율과 T-피팅과 반응기 입구 차단 밸브 사이의 튜브를 달성합니다. 반응 혼합물이 반응기에 완전히 로드되면 반응기 출구 차단 밸브를 닫습니다.혼합물이 튜브에서 고정될 때까지 반응기에 압력을 가합니다. 그런 다음 반응기 입구 차단 밸브와 니들 밸브를 닫습니다. 반응기를 파란색 LED 조명 아래에 위치한 가열된 수조로 옮기고 밸브를 물 위에 유지합니다.혼합물이 3시간 동안 반응하도록 합니다. 그런 다음 반응 혼합물을 둥근 바닥 플라스크로 옮기고 과도한 디에틸 에테르로 튜브를 헹굽니다. 조질 생성물을 얻기 위해 반응 혼합물을 농축하십시오.불소 19 MNR 분석으로 제품 비율을 측정합니다. 아세틸렌 가스와 4 개의 ayoto anisole의 Sonogashira 커플 링은 여러 SFMT 반응기 및 병렬 최적의 SMFT 조건을 사용하여 11 가지 다른 조건에서 평가되었으며 기존의 배치 반응기로 얻은 것보다 더 나은 변환 및 선택성을 가져 왔습니다. 또한 SFMT 스크리닝은 3시간 이내에 완료되었습니다.테트라메틸에틸렌 및 벤질리딘멜라니트릴의 광매개 형질전환은 SFMT 반응기에서 배치로 수행되었습니다. SFMT 반응은 단 5시간 만에 완료되었지만 배치 반응은 18시간이 걸렸습니다. 이러한 반응 시간의 감소는 마이크로 튜브의 시약으로 산란되는 균일한 광이 향상되었기 때문일 수 있습니다.광산화 환원 촉매 작용을위한 공급 원료로 아세틸렌 가스를 활용하는 것은 SFMT 반응기에서 배치로 테스트되었습니다. 배치 반응에서는 5% 미만의 전환이 수행된 반면, SFMT 반응에서는 97%의 전환이 관찰되었습니다. 이는 밀봉된 마이크로 튜빙 반응기에서 달성된 더 높은 온도에서 아세틸렌 가스와 아시토 니트릴의 용해도가 증가했기 때문입니다.SFMT는 마이크로 튜브를 반응 용기로 사용하는 최고의 반응기입니다. 펌프는 이러한 반응기에 시약을 도입하는 데 사용됩니다. 이 기술을 사용하면 반응 시간이 마이크로 튜브의 길이에 의해 제한되지 않습니다.모든 성공적인 SFMT 반응은 연속 유속 속도 및 생산으로 쉽게 전환될 수 있습니다. SFMT는 추측을 가진 향상된 효율성을 위한 소량의 시약만 필요로 하고 빛은 전이의 승진시킵니다. 또한 특히 고압 조건에서 보다 안전한 가연성 가스를 사용할 수 있습니다.SFMT 반응기는 배치 반응기의 접근 가능한 조건을 제공하고 연속 흐름 반응기의 많은 제한을 피할 수 있는 많은 이점이 있습니다. 따라서 실험실에 중요한 보완 방법임이 입증되었습니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

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