미국 육군 연구소에서 대량 Nanocrystalline 금속 처리

이 절차의 전반적인 목표는 벌크 안정화 나노 결정 금속 및 합금으로 가공할 수 있는 기계 합금 나노 결정 분말을 생산하는 것입니다. 계속 증가하는 재료 성능 요구 사항을 충족하기 위해 미 육군은 광범위한 작동 조건에서 사용할 수 있는 안정화된 벌크 나노결정 합금의 개발에 착수했습니다. 볼 밀링은 대량의 나노 결정 분말을 생산하는 데 도움이되는 몇 안되는 합성 기술 중 하나로,이 보편적 인 구조 응용 프로그램의 산업 규모 생산을 용이하게합니다.

투과 전자 현미경 및 원자 원형촬영과 같은 고급 특성화 기술은 밀링에 중점을 둔 시각 특정 재료 추출과 결합되어 구조, 특성, 가공 관계 및 벌크 합금을 결정할 수 있습니다. ARL은 적층 제조 외에도 ECAE(Equal Channel Angular excrusion), FAST(Field Assisted Sintering Technology) 및 HIP(Hot Isostatic Pressing)를 포함한 다양한 통합 기술을 보유하고 있습니다. 소규모 합성을 시작하려면 아르곤으로 채워진 글로브 박스에 합금의 기본 원소 10g과 스테인리스강 또는 공구강 밀링 볼 100g을 스테인리스강 밀링 용기에 넣습니다.

밀링 용기를 닫고 글로브 박스에서 꺼냅니다. 항아리를 바이스에 고정하고 렌치로 뚜껑을 조입니다. 그런 다음 완전히 밀봉된 용기를 cl에 고정합니다.amp 고 에너지 셰이커 밀의 .

1시간의 밀링 사이클을 수행하여 용기 내부와 밀링 볼을 모두 기본 요소로 코팅합니다. 그런 다음 분쇄기에서 항아리를 꺼내 아르곤으로 채워진 글러브 박스에 다시 넣습니다. 항아리를 열고 밀링 볼과 항아리에서 느슨한 가루를 제거합니다.

코팅된 항아리에 총 10g의 원소 분말을 합금에 필요한 비율로 첨가합니다. 코팅된 밀링 볼을 추가하여 밀링 볼과 파우더의 10:1 질량 비율을 얻습니다. 항아리를 닫고 글로브 박스에서 꺼냅니다.

용기를 고 에너지 셰이커 밀에 넣기 전에 바이스와 렌치로 밀링 용기의 뚜껑을 조입니다. 밀링 용기가 밀에 고정되면 생산되는 합금에 적합한 기간의 밀링 사이클을 시작합니다. 밀링 사이클이 완료되면 항아리를 아르곤으로 채워진 글로브 박스에 다시 넣습니다.

조심스럽게 뚜껑을 제거하고 나노 결정 분말을 샘플 바이알에 옮겨 보관합니다. 극저온 소규모 합성을 시작하려면 앞서 설명한 대로 원하는 합금의 기본 원소로 적절한 밀링 매체의 밀링 용기 내부를 코팅합니다. 그런 다음 아르곤으로 채워진 글로브 박스에 필요한 양의 원소 합금 분말을 밀링 매체와 함께 코팅된 용기에 넣습니다.

항아리를 단단히 닫고 글로브 박스에서 항아리를 제거합니다. 바이스와 렌치를 사용하여 용기 뚜껑을 완전히 조입니다. 액체 질소 또는 액체 아르곤의 듀어에 연결된 PTFE 슬리브에 항아리를 끼웁니다.

항아리와 슬리브에 PTFE 캡을 씌운 다음 동봉된 항아리를 cl에 넣습니다.amp 고 에너지 셰이커 밀의. 밀링 용기가 고정되고 제대로 밀봉되었는지 확인하십시오. 그런 다음 극저온의 흐름을 밀링 용기로 엽니다.

극저온제가 약 30분 동안 또는 극저온제가 배출구에서 눈에 띄게 흘러나올 때까지 2분 동안 용기가 원하는 온도에 도달하도록 합니다. 원하는 기간의 밀링 사이클을 시작합니다. 완료되면 극저온의 흐름을 멈추고 PTFE 슬리브에서 밀링 용기를 조심스럽게 제거합니다.

항아리를 뜨거운 공기 건조기 앞에 놓고 항아리를 실온으로 데우십시오. 그런 다음 항아리를 아르곤으로 채워진 글로브 박스로 옮깁니다. 용기를 조심스럽게 열고 나노 결정 분말을 저장 바이알에 옮깁니다.

대규모 합성을 시작하려면 아르곤으로 채워진 글로브 박스에 합금의 기본 원소 분말을 유리병에 넣습니다. 최대 1kg의 원소 합금 분말을 두 번째 유리병에 넣습니다. 공기에 노출되지 않고 분말을 밀링 용기로 이송하도록 설계된 캡으로 두 용기를 밀봉합니다.

글로브 박스에서 밀봉된 항아리를 제거합니다. 다음으로, 냉각 재킷이 있는 스테인리스강 8리터 밀링 용기를 고에너지 수평 회전식 볼 밀에 연결한 다음 약 1kg의 440C 스테인리스강 볼 베어링을 용기에 로드합니다. 아르곤 가스 라인과 에틸렌 글리콜 냉각 라인을 용기에 연결합니다.

아르곤 가스로 용기를 되메우고 퍼지하여 공기를 제거한 다음 유리 용기를 기본 원소 분말에 연결하여 볼 밀의 분말 로딩 어셈블리에 연결합니다. 더블 볼 밸브를 사용하여 유리병에서 아르곤 분위기 하의 밀링 용기로 1차 원소 분말을 이송합니다. 밸브를 닫아 챔버를 밀봉한 다음 분말 추출 시스템을 밀링 용기에 연결합니다.

아르곤 가스로 추출 시스템을 되메우고 퍼지하여 공기를 제거합니다. 기본 원소 가루로 간단한 코딩 실행을 수행합니다. 완료되면 아르곤 분위기 아래에서 느슨한 분말을 제거한 다음 앞에서 설명한 대로 유리 용기에서 아르곤 분위기 아래의 밀링 용기로 원소 합금 분말을 옮깁니다.

에틸렌 글리콜을 섭씨 영하 25도에서 용기의 외부 재킷을 통해 흐르기 시작합니다. 용기가 냉각되면 400-800rpm의 회전 속도로 12-30시간 동안 볼 밀을 가동합니다. 마지막으로, 분말 추출기를 사용하여 합금 분말을 아르곤 분위기 아래의 저장 용기로 옮깁니다.

아르곤을 채운 글러브 박스에 항아리를 보관하십시오. 소규모 분말 합성은 일반적으로 평균 분말 입자 크기가 10에서 500 마이크로 미터 사이 인 나노 결정 미세 구조를 생성했습니다. 분말은 ECAE로 가공되어 미세 구조와 질감을 크게 개선할 수 있었습니다.

ECAE 처리된 구리 10원자 퍼센트 탄탈륨 샘플의 명시야 STEM을 통해 명확하게 분해된 입자에서 입자 크기를 측정할 수 있었습니다. High-angle Annular Dark Field STEM은 탄탈륨 입자의 높은 수 밀도와 광범위한 입자 크기를 보여주었습니다. 예를 들어, 이 40나노미터 너비의 탄탈륨 입자는 직경이 5-20나노미터인 탄탈륨 입자로 둘러싸여 있습니다.

큰 탄탈륨 입자는 아래쪽 절반 주위에 부분적인 껍질을 특징으로합니다. 탄탈륨 입자의 높은 밀도는 원자 프로브 단층 촬영으로 정량화되었습니다. APT는 또한 전기 도금 된 니켈 텅스텐 합금에서 이산화 텅스텐 및 나트륨 입자를 찾고 정량화하는 데 사용되었습니다.

STEM과 함께 APT의 3D 원자 지도와 질량 스펙트럼은 기계적으로 합금된 나노 결정 분말의 미세 구조와 메커니즘을 완전히 이해하는 데 필수적이었습니다. 고온 등압 프레스에 의한 철 니켈 지르코늄 분말의 벌크 샘플 통합은 섭씨 1000도에서 약 96%의 최대 밀도를 생성했으며 분말에서 벌크 철, 니켈 지르코늄 샘플을 성공적으로 통합했습니다. 육군 연구소에서 개발된 분말 가공 방법은 다양한 나노 결정질 안정화 금속 합금 분말을 탄생시켰습니다.

이러한 분말의 우수한 열 안정성으로 인해 이전에는 불가능했던 방식으로 벌크 구성 요소를 통합하고 평가할 수 있습니다.