Name: 연료의 연소 화학: 양적 Speciation 데이터와 대기 고 열 흐름 반응 기에서 얻은 결합 분자 빔 질량 분석기 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-02-19T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 24 s
Description: 배우세요 고온 흐름 반응기와 결합 분자 빔 질량 분석기를 사용하여 바이오연료의 연소 화학을 연구하는 방법입니다. 이 기술은 반응성 라디칼 종을 검출하고 운동학 모델 검증 및 연료 평가 전략에 필수적인 정량적 종 규격 데이터를 제공합니다.

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실험 질량 분석 부서에서 연구소의 연소 기술, 독일 Zentrum에 Luft-und Raumfahrt (DLR) 슈투트가르트, 독일에서에서 실시 했다. 작품 또한 헬름홀츠 에너지-얼라이언스에 의해 지원 되었다 "합성 액체 탄화수소를", 센터의 우수성 "대체 연료"와 DLR 프로젝트 "미래의 연료". 저자는 패트릭 Le Clercq과 우베 Riedel의 제트 연료에 대 한 유익한 토론 감사 하 고 싶습니다.

1. 분자 빔 질량 분석기 (MBMS)과 흐름 반응 기 시스템의 설치
<ol><li>열 오븐을 지정 시작 온도, 지정된 측정 시리즈에 가장 높은 온도 이다. 제트 a-1와 Φ의 일반적인 조건에 대 한 = 1, 850 ° c (~ 1100 K) 총 산화는 관찰. 조사 연료와 산출할 (Φ)의 화학 특성에 따라 적절 한 시작 온도 선택 합니다.</li>
	<li>중간 종 탐지를 위한 시간의 비행 (TOF) 분석기를 준비 합니다. TOF 분석기 분자 빔에 정렬 되 고 따라서 불안정의 신뢰할 수 있는 검색을 제공 합니다. 참고: 대량 해상도 C/H/O 시스템에 원소 구성의 결정에 대 한 적합 이다. 선택 부드러운 이온화 조건 조각화 방지를 위해. 일반적으로 9.5에서 10.5 eV 값 연소 중간체의 일반적인 조사를 위해 적당 한 입증 되었습니다.</li>
	<li>4 극 자 분석기 주요 종 탐지에 대 한 준비. 참고: (잔류 가스 분석기, RGA 라고도 함)는 4 극 자 분석기는 분자 빔 근처 MBMS 시스템의 이온화 챔버 내부 배치 됩니다, 때문에 그냥 벽에 흩어져 배경 가스 측정 됩니다. 주요 종 안정적 이기 때문에, 배경 압력 샘플링 끝에 그들의 농도 잘 반영 합니다. 더 나은 신호 대 잡음 비율에 대 한이 경우 70 eV의 높은 이온화 에너지를 선택 했다.</li>
</ol>2입니다. 연료 샘플의 준비
<ol><li>연료 공급을 위한 금속 주사기를 준비 합니다. 주의: 적절 한 개인 보호 장비를 사용 하 여 연료 처리에 대 한.<ol>
<li>기화 금속 주사기를 연료 샘플의 30 mL를 입력 합니다.</li>
		<li>밸브를 열고 있지만 시스템에 가압된 공기를 추가 하 여 연료 공급 시스템 (금속 주사기) 5 바 기 압.</li>
		<li>연료 공급 라인에는 밸브를 열어 연료 라인 및 코리올리 질량 유량 계를 환기.</li>
	</ol>
</li>
	<li>기화 기 및 가스 공급 라인이 열. 특정된 설치에 온도 정상 압력 비등 점 보다 훨씬 높은 희석 때문 적용할 수 있습니다. 연료의 높은 끓는 화합물의 지정 된 온도에서 증기 압력 가스 시내에서 그것의 부분 압력 보다 높은 있는지 확인 합니다. 일반적으로, 200 ° C 제트 a-1에 대 한 적절 한입니다.</li>
	<li>시스템에서 추운 자리는 오븐에 강화 입구 플랜지는 note. 이 자리에서 희석된 연료 recondense 수 없습니다 다는 것을 확인 하십시오. 일반적인 제트 a-1 (99% 희석) 설정에 대 한 냉각 시스템을 80 ° C 물 적절 한입니다.</li>
</ol>3. 측정 및 데이터 수집
<ol><li>오븐 샘플링 위치에 배치 합니다. 샘플링 콘 오븐의 세라믹 튜브 내부에 배치 되어야 합니다. 현재에서 실험, 샘플링 위치는 오븐의 공간 온도 프로 파일의 고원 값에 가깝다. 참고: 그림 1 에서 그림 원추와 원자로 보여 줍니다. 열띤된 반응 기 (블루) 석 영 콘으로 레일에 이동 합니다.</li>
	<li>코리올리 스 질량 유량 계를 통해 가스를 추가 하 여 선택의 희석제를 시작 합니다. 참고: 질량 흐름 미터는 원래 소프트웨어 패키지에 의해 제어 됩니다. 여기, 질량 유량 값을 설정할 수 있습니다. 일반적으로, 99% 아르곤이 사용 됩니다. 일반적으로, 액체 연료에 대 한 희석제 흐름 수 있습니다를 추가 코리올리 스 질량 유량 계를 사용 하 여 병렬 Cori 흐름 2 온수 라인을 통과 하 여 기화 기 및 산화 제 가스 스트림을 분할 되며 Cori 흐름 3에서 산화 제 스트림에 직접 연결.</li>
	<li>지정 된 경 음악 소프트웨어를 사용 하 여 연속 데이터 기록 (TOF 및 4 중 극)을 시작 합니다. 참고: 클릭 시작-단추 4 극 자 소프트웨어. TOF 소프트웨어에서 시작 버튼을 클릭 합니다.<ol>
<li>코리올리 유량 계 소프트웨어의 적절 한 흐름 상태를 설정 하 여 산화 제 O2 를 추가 합니다. 질량 스펙트럼에서 새로운 피크로 들어오는 산화 제를 관찰 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>코리올리 스 질량 유량의 적절 한 흐름 상태를 설정 하 여 연료를 추가 합니다.<ol>
<li>스펙트럼을 확인 합니다. 상체와 화학 량 론 조건의 경우 완전 한 산화를 달성, 안정 된 CO2 대량 신호를 관찰 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>신호 강도 4 ~ 5 측정에 대 한 안정, 안정화 기간이 끝납니다. 안정화 기간 후 오븐에 일반적으로-200 K/h의 지속적인 온도 치 램프를 적용 합니다. 일반적인 측정 측정 실행 당 2 h의 시간을이 끈다.<ol>
<li>경사로 동안 특정 오븐 온도에서 질량 스펙트럼의 급속 한 변화를 관찰 합니다. 단독 연소 제품 (H2O, CO2 와 CO, H2 풍부한 경우에) 사라지기 시작 하 고 작은 연소 중간체 감지 될. 참고: 추가 온도 감소, 보이는 중간체 될 큰. 차가운 오븐 온도에서 연료와 산소의 신호에만 관찰 될 수 있다; 아무 반응 원자로의 현재 체류 시간 내에서 일어나는.</li>
	</ol>
</li>
	<li>최종 온도 안정 때 (일반적으로 500 ° C, 10 분)는 산화 제를 끄고.<ol>
<li>기록 측정을 계속 합니다. 산화 제 없이 조건에서 (조각의 구성) 측정을 연료 특성을 가져옵니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>0 값을 설정 하 여 코리올리 스 질량 유량 계 소프트웨어에 연료 전환. 데이터는 여전히 기록 될 것 이다; 이러한 스펙트럼을 사용 하 여 배경 측정에 대 한.</li>
	<li>데이터는 소프트웨어의 중지 단추를 클릭 하 여 녹음을 중지 합니다.</li>
</ol>4. 교정 측정
<ol><li>교정 문제에 대 한 샘플링 콘 앞 닫힌된 챔버를 탑재 합니다. 참고: 닫힌된 챔버는 튜브, 노즐 앞 손으로 배치 됩니다.</li>
	<li>오픈 밸브 펌프입니다. 실로 대피.</li>
	<li>이진 혼합물 (관심와 Ar의 탄화수소) 또는 교정에 대 한 상업적인 교정 가스를 적용 합니다. 데모, CO와 CO2 와 아르곤 사용자 정의 가스 혼합 여기 사용 됩니다.</li>
	<li>신호 강도 신호 대 잡음 비율 위와 채도 제한 아래를 니 들 밸브에 의해 교정 챔버에 압력을 조정 합니다.</li>
	<li>데이터 기록 TOF 소프트웨어에서 시작 단추를 클릭 하 여 3.5에서 개별 측정 수행을 시작 하 여 교정 측정을 시작 합니다.</li>
</ol>5입니다. 데이터 처리
참고: 다시 코딩 스펙트럼에서 기록 각 오븐 온도에 일치 해야 합니다.
<ol><li>각 기록 된 온도에, 선택한 각 종족에 대 한 해당 신호에서의 몰 분수를 계산 합니다. 오븐 온도 (그림 3) 대 두더지 분수 프로필을 플롯 합니다.</li>
</ol>

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</ol>

저자는 공개 없다.

다양 한 작동 조건에 대 한 분자-빔 질량 분석 검출 시스템 수 양적 speciation 데이터 대기 열 흐름 반응 기의 제시 조합입니다. 여러 연구21,22,,2327 시연 부분 산화 현상에 대 한 관련 풍부한 메탄 조건에서 시작 하는 실험의 유연성 (φ = 2.5), 조사 하는 현대 제트 연료 화합물의 연소 화학 같은 farnesane. 이와 같은 연구 사용 운동 반응 더 기술 분야, 커버 모델링 예: 정제 된 에틸렌 글리콜 메커니즘 기술 가스 화 공정에 적합 합니다.
수십 년 동안 현장에서 진단 흐름 반응 기 디자인의 아이디어를 탐험 위와 같이, 그리고 여기에 소개 하는 방법은 아무것도 획기적인. 그러나, 오늘날의 기술 및 실험 가...

현대의 여파로 연소 프로세스 이해, 낮은 방출 연료 재생 가능 자원에서 오늘날의 사회 생태 적이 고 및 경제 주제에 대 한 도전 이다. 그들은 화석 연료에 대 한 의존도 줄이기 위해, CO2 배출량, 오프셋 및 그을음 등의 독성 선구자1유해한 오염 물질 배출량에 긍정적인 영향을 미칠 가능성이 있다. 그들의 이용을 가진이 빠르게 성장 하는 분야를 결합 하 여 현대 연소 시스템에서, 관리 화학 및 물리적 프로세스의 기본적인 이해에 대 한 수요는 극적으로 증가2. 오늘날에, 과격 한 연쇄 반응에서 발생 하는 복잡 한 화학 반응 네트워크 아직도 완전히 이해 하 고. 분석 또는 심지어 오염 물질 형성 또는 (자동) 점화 프로세스 같은 현상 제어, 화학 반응 네트워크의 상세한 지식을 퍼즐3의 중요 한 부분 이다.
조사 하 고 그 화학 반응 네트워크 이해, 실험 및 수 치적 접근은 필수입니다. 실험적으로, 구체적인 질문을 대상으로 단순 하 고 잘 제어 흐름 환경 실험을 적용 하 여 연소 화학을 공부 했다 일반적으로. 높은 복잡성과 개별 하위 프로세스의 역학 기본적인 실험 온도, 압력, 열 지정 된 주요 특징의 추적을 허용 하면서 기술에서는 약관의 정확한 복제 방지 릴리스, 또는 화학 종입니다. 초기에, 다른 실험 방법에 대 한 필요가 되었다, 각 연소 화학의 전반적인 글로벌 그림에 기여 하는 정보의 후속 집합을 제공 하 고 특정 질문을 태 클. 조건의 전체 범위를 커버 하 고 다양 한 접근 방법을 기술 시스템에서 발생 하는 복잡 한 조건을 설명 하기 위해 그 후속 정보 집합을 수집 하려면 개발 성공적으로 되었습니다. 잘 설립 된 기술을 다음과 같습니다.
<ul><li>충격 튜브4,,56 고 빠른 압축 기계7. 이 소자는 넓은 범위 압력 및 온도의 높은 제어를 제공 한다. 그러나, 접근 가능한 반응 시간 및 적합 한 분석 기법 제한 됩니다.</li>
	<li>층 류 premixed 불길3,,89,10,11 얻을 간단한 흐름 필드와 함께에서 높은 온도 조건에 이상적입니다. 이후 반응 영역의 공간 차원 압력 증가 함께 감소, premixed 불길은 speciation 목적 저압 조건에서 일반적으로 조사 됩니다.</li>
	<li>특히 확산 화 염12,13,,1415 난 류 연소에 flamelet 정권 조사에 이상적입니다. 그들은 진짜 난 류 흐름에 이질성으로 인해 긴장을 모방 왔지만, 다시, 높은 종 형성 분석 기법.</li>
	<li>다양 한 반응 기 실험16,,1718 (정적, 촉발 및 플러그 흐름) 환경, 온도 일반적으로 낮은 고압에 대 한 액세스 환경 화 염에 비해 제공. 일반적인 접근은:<ul>
<li>정적 원자로 예: 펄스 photolysis 실험을 위해 널리 이용 된다 그러나 일반적으로 긴 거주 시간과 낮은 온도 의해 제한 됩니다.</li>
		<li>제트-흔들 원자로, 즉 가스 버전 완벽 하 게 촉발된 원자로 (PSR)의 효율적인 가스 위상의 혼합에 의존 하 고 일정 한 체류 시간, 온도와 압력, 모델을 쉽게 정상 상태에서 작동 될 수 있다. 그러나, 분자 시간이 뜨거운 표면에 이동 하 고 이기종 반응을 받을 수 있다.</li>
		<li>수많은 흐름 반응 기 접근으로 알려져 있습니다, 플러그 흐름 반응 기 (PFR) 원통형 형상의 연속, 흐르는 시스템에서 화학 반응을 설명 하기 위한 가장 인기 있는 방법 중 하나. 플러그 흐름 조건 정상 상태에서 이상적인 PFRs에 대 한 위치로의 기능으로는 플러그의 고정된 체류 시간으로 간주 됩니다.</li>
	</ul>
</li>
</ul>실험적인 연소 활동의 분야에 그 귀중 한 기술 보완, 높은-온도 층 흐름 반응 기 실험19,20 추적에 대 한 분자 빔 질량 분석 (MBMS) 기술 채용 자세하게에서 종 개발21,22 여기 표시 됩니다. 층 류, 대기압 및 액세스할 수 온도 최대 1800 K 작업 조건이 흐름 반응 기의 주요 특성 민감한 MBMS 기술 수 종의 거의 모든 화학 연소에 검출 프로세스입니다. 이 포함 되지 않은 기 반응성이 매우 높은 종 또는 거의 다른 검출 방법으로 추적. MBMS 기술 전통과 현대적인 대체 연료, 알콜 또는 에테르23,,2425 등의 화 염에 반응 네트워크의 상세한 조사를 위해 널리 사용 되 고의 것 보여주었다 현대 운동 모델 개발에 대 한 큰 값입니다.
그림 1 샘플링 프로브 (A)의 확대 된 프레임 높은 온도 흐름 반응 기의 회로도 보여준다 고 두 그림 전체 실험 (B) 및 프로브 설치 (C). 시스템은 두 개의 세그먼트에 분할 될 수 있다: 첫째, 가스 공급 및 기화 기 체계 및 초 고온 흐름 반응 기, MBMS 비행 시간 검출 시스템. 작업 흐름 관의 출구는 MBMS 시스템의 샘플링 노즐에 직접 장착 됩니다. 가스는 반응 기 출구에서 직접 샘플링 이며 높은 진공 검출 시스템으로 전송. 여기, 이온화 후속 비행 시간 검출 전자 이온화에 의해 수행 됩니다.
반응 기는 고온 오븐 (예를 들어, 게로, 유형 HTRH 40-1000)에 배치 1,497 m m 길이 40 m m 내경 세라믹 (알루미늄2O3) 파이프. 총 열된 섹션 길이 1000 m m 이다. 가스는 강화 플랜지 (~ 80 ° C에 일반적으로 단련 된)에 의해 premixed 및 반응 기에 미리 증발을 먹인 다. 높은 희석 (ca. 99 vol %ar에서), 층 류 흐르는 반응 혼합물 (온도 특성에 대 한 내용은 아래를 주어질 것 이다) 알려진된 온도 프로 파일을 통해 전달. 가스 성분의 검출 반응 기 출구에 오븐 온도의 기능으로 일어난다. 단순하게 감소 온도 램프 (-200 K/h) 뚜렷한 온도에서 측정 될 때 비슷한 결과 얻을 수 있습니다 1800 K 600 K. 메모의 범위에서 오븐에 적용 하는 동안 지속적인 유입 유량에서 측정 수행 됩니다. 등온선 오븐 온도 및 열 관성 제대로 간주 됩니다. 시스템의 열 안정화 아직도 몇 시간이 고 온도 램프 (무시할 수) 작은 온도 증가 대 한 시간 및 시리즈 당 총 측정 시간 평균의 타협으로 선택 됩니다. 평균 시간 (45 s)는 MBMS의 2.5 공화국에 해당 결과 거주 시간 약 2는 주어진 조건 (에서 1000 K) s. 마지막으로, 온도 재현성 때문 현재 원자로 실험에 대 한 정밀 측정된 온도의 ± K 5의 또는 더 나은 상대를 진술 될 수 있다.
그림 2 기술 제트 연료 등도 복잡 한 탄화수소 혼합물을 조사 하기 위해 최적화 된 기화 시스템의 회로도 보여준다. 모든 입력된 스트림이 코리올리 스 질량 흐름 미터 높은 정밀도 (정확도 ± 0.5%)에 metered 있습니다. 연료의 증발 온도에서 상업 기화 기 시스템에 의해 실현은 최대 200 ° c. 미리 증발된 연료와 모든 공급 라인은 동시에 열 저하를 피하고 있는 동안 액체 연료의 응축을 방지 하기 위해 일반적으로 150 ° C의 온도 가진 preheated. 완벽 하 고 안정적인 증발은 정기적으로 확인 하 고 해당 연료의 정상적인 비등 점의 밑에 온도에 발생할 수 있습니다. 완전 한 증발 연료 작은 분수와 낮은 부분 압력에 의해 보장 되었다 (일반적으로 100 아래 Pa) 필요.
그림 1의 확대 된 프레임에서 자세히 본 가스 주위 압력 (약 960 hPa)에서 반응 기 출구의 중심선에서 석 영 콘에 의해 샘플링 됩니다. 노즐 팁은 대략 반응 영역의 끝에 세라믹 튜브 내부 30 mm 50 μ m 구멍이 있다. 유의 하십시오, 샘플링 위치는 입구에 관하여 고정 됩니다. 오븐의 열 확장 반응 세그먼트의 온도 독립적인 길이에 따른 샘플링 시스템에 기계적으로 연결 되지 않은 콘센트에만 일어난다. 모든 반응 가스는 높은 진공 (2 개의 차동 펌핑 단계; 10-2 와 10-4 Pa)25,26으로 확장 될 때 분자 빔 형성 때문 침묵 즉시 있다. 샘플 전자 영향 (EI) 시간의 비행 (TOF) 질량 분석기의 이온 소스에 가이드 (해상도 연구 질량 = 3000) C/H 내 원소 구성 결정에 적합 한 정밀도에 현재 종의 정확한 질량을 결정 할 수 /O 시스템입니다. 전자 에너지는 이온화 과정으로 인해 조각화를 최소화 하기 위해 낮은 값 (일반적으로 9.5-10.5 eV)로 설정 됩니다. 희석제 및 참조 종 아르곤 이온화 전자 1.4 eV (FWHM)의 광범위 한 에너지 분포 때문에 여전히 감지는 note. 동안 아칸소 낮은 전자 에너지 주요 종 (H2O, CO2, CO, H2와 O2, 연료)의 충분 한 결정에 대 한 허용 하지 않습니다 좋은 S/n, 측정 될 수 있다는 프로필 중요 한 낮은 농도에서 현재 .
TOF에 의해 검출 이외 즉, 사중 극 자 질량 분석기는 잔류 가스 분석기 (RGA), MBMS TOF 측정을 동시에 더 높은 전자 에너지 (70 eV)와 위에 6 종 모니터링 이온화 챔버에 배치 됩니다.

<table><tbody><tr><td>Time-Of-Flight MBMS</td><td>Kaesdorf</td><td>n.a.custom</td> <td>design</td></tr><tr><td>Molecular Beam Samling Interface</td><td>self made</td><td>n.a.custom</td> <td>design</td></tr><tr><td>Laminar Flow Reactor</td><td>Gero</td><td>Type HTRH 40-1000</td><td>custom design</td></tr><tr><td>Quadrupole MS</td><td>Hiden</td><td>HAL/3F 301</td><td>이온화 챔버에 적합한</td></tr><tr><td>기화기</td><td>Bronkhorst</td><td>CEM</td><td>기화기</td></tr><tr><td>질량 유량계</td><td>Bronkhorst</td><td>Mini Cori-Flow M12, M13, M14</td><td>유량 컨트롤러</td></tr><tr><td>Jet A-1</td><td>n.a.n.a</td><td>.</td><td>표준 관심 제트 연료</td></tr><tr><td>금속 주사기</td><td>Hugo Sachs</td><td>70-2252</td><td>연료 공급</td></tr><tr><td>가열 호스</td><td>Hillesheim</td><td>HMI 시리즈</td><td>가스 예열</td></tr><tr><td>가스</td><td>Linde</td><td>Ar, O2</td><td>희석제, 산화제</td></tr></tbody></table>

연료의 연소 화학: 양적 speciation 데이터와 대기 고 열 흐름 반응 기에서 얻은 결합 분자 빔 질량 분석기

Combustion Chemistry of Fuels: Quantitative Speciation Data Obtained from an Atmospheric High-temperature Flow Reactor with Coupled Molecular-beam Mass Spectrometer

이 원고는 강력한 분자 빔 질량 분석 (MBMS) 기술을 결합 하 여 고온 흐름 반응 기 실험을 설명 합니다. 이 유연한 도구 잘 제어 된 조건 하에서 반응 흐름 속도 론 화학 가스 위상의 상세한 관찰을 제공합니다. 층 류 흐름 반응 기에서 사용할 수 있는 작동 조건의 광대 한 범위는 일반적으로 불꽃 실험에 의해 달성 하는 특별 한 연소 응용 프로그램을 액세스할을 수 있습니다. 가스 화 공정, 저온 산화 정권 또는 복잡 한 기술 연료의 조사 peroxy 화학 관련 높은 온도에서 풍부한 조건 포함 됩니다. 제시 설치 반응 화학의 체계적인 일반적인 이해 하면서 연소, 가스 화 및 열 분해 과정의 반응 모델 검증에 대 한 양적 speciation 데이터의 측정을 허용 한다. 운동 반응 모델의 유효성 검사는 일반적으로 순수한 화합물의 연소 프로세스를 조사 함으로써 수행 됩니다. 흐름 반응 기 검 댕 선구자 또는 오염 물질 발생 연소 중간체의 현상 학적 분석에 대 한 수 있도록 기술 연료 (예: 제트 a-1 처럼 다 성분 혼합물)에 적합 하도록 향상 되었습니다. 제어 및 유사한 경계 조건 실험 설계에 의해 제공 오염 물질 형성 추세의 예측을 허용 한다. 차가운 반응 premixed 자립 연소 반응을 억제 하기 위해 (아칸소에서 약 99 vol %)에서 높은 희석 하는 원자로에 먹인 다. 층 류 흐름 반응 혼합물 원자로 배기 가스 구성 오븐 온도의 기능으로 결정 되는 동안 알려진된 온도 필드를 통해 전달 합니다. 최대 1800 K. 흐름 반응 기는 대기 온도와 압력에서 운영 스스로 측정-200 K/h의 속도로 일정 하 게 온도 감소 하 여 수행 됩니다. 민감한 MBMS 기술로 자세한 speciation 데이터는 인수 하 고 급진적인 종 등 반응 과정에서 거의 모든 화학 종에 대 한 계량.

샘플된 가스 구성의 일반적인 질량 스펙트럼은 그림 3에 표시 됩니다. 약 3000, m/z까지 종 대량 해상도의 주어진 설정 = 260 C/H/O 시스템 내에서 검출 될 수 있다. 대량 교정 절차 후 봉우리 아래 해결 신호를 평가 하기 위한 deconvolution 알고리즘 각 질량 대 전 (m/z) 비에 대 한 통합 됩니다. 배경 및 조각화 수정 후 신호 알려진된 concertation (일반적으로 불활성 가스 아르곤)의 참조 종 대 적절 한 보정 요소를 사용 하 여 측정할 수 있습니다. 교정 요소를 얻기 위한 몇 가지 복잡 한 전략 직접 찬 가스 측정 (같이), 내부로 잘 교정 전략으로 크로스 섹션 또는 추정 절차 문학 이온화를 포함 하 여 사용할 수 있습니다. 적절 한 선택은 개별 종, 측정 조건 및 사용 가능한 데이터에 따라 달라 집니다. 적용 방법 및 전략에 대 한 자세한 설명에 대 한 참조<sup class...

새로운 바이오 연료, 연료 구성 요소, 또는 비교 데이터를 제시 하는 양적 speciation의 제트 연료의 산화 연소 화학의 수사. 데이터 운동 모델 유효성 검사에 사용 될 수 있다 고 연료 평가 전략을 수 있습니다. 이 원고는 대기 열 흐름 반응 기를 설명 하 고 그 기능을 보여 줍니다.

연료의 연소 화학: 양적 Speciation 데이터와 대기 고 열 흐름 반응 기에서 얻은 결합 분자 빔 질량 분석기

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This ...

이 실험의 전반적인 목표는 연소 과정에서 반응성 화학 종에 대한 개요를 얻고 기술 연료 및 연료 구성 요소의 연소 화학을 조사하는 것입니다. 이 방법은 연소 화학 및 그을음 형성과 같은 오염 물질 형성 분야의 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점 중 하나는 화학 종에 대한 개요를 얻고 사전 지식 없이 반응성이 높은 라디칼 종도 검출할 수 있다는 것입니다.이 유연한 도구를 사용하면 잘 제어된 조건에서 화학적 기체상 역학을 관찰할 수 있습니다. 이 데이터는 운동 모델 검증 및 연료 평가 전략에 사용할 수 있습니다. 이러한 층류 반응기에 사용할 수 있는 광범위한 작동 조건은 일반적으로 화염 실험으로 달성할 수 없는 연소 응용 분야에 대한 접근을 가능하게 합니다.유동 반응기 시스템의 개략도는 모든 주요 구성 요소를 보여줍니다. 오븐은 ToF(Time-of-Flight) 또는 TOF 감지 시스템을 사용하여 MBMS 설정에 연결되며, 샘플링 방향과 가스 공급 시스템에 장착됩니다. 먼저 지정된 측정 시리즈에서 가장 높은 온도인 지정된 시작 온도로 오븐을 가열합니다.중간 종 검출을 위해 TOF 분광계를 준비합니다. 이제 MBMS 시스템의 이온화 챔버에 배치하고 소프트웨어를 시작하여 주요 종 검출을 위해 사중극자 분광계를 준비합니다. 연료 공급 시스템을 준비하려면 먼저 연료 공급을 위한 금속 주사기를 준비합니다.그런 다음 금속 주사기에 30ml의 연료 샘플을 채웁니다. 그런 다음 밸브를 열고 시스템에 가압 공기를 추가하여 금속 주사기를 최대 5bar까지 가압합니다. 그런 다음 기화기와 연료 공급 라인을 가열합니다.이 실험 설계의 경우 수냉식 시스템을 섭씨 80도로 설정하여 희석된 연료가 시스템의 가장 추운 지점(오븐에 대한 해당 플랜지의 온화한 부분)에서 재응축되지 않도록 합니다. 오븐을 s에 놓습니다.amp오븐의 공간 온도 프로필의 고원 값에 가까운 링 위치. 다음으로, 코리올리 질량 유량계에 가스를 추가하여 선택한 희석제를 시작합니다.TOF 및 Quadrupole 소프트웨어의 시작 버튼을 클릭하여 연속 데이터 기록을 시작합니다. 코리올리 질량 유량계 소프트웨어의 적절한 유량 조건을 설정하여 산소를 산화제로 추가하십시오. 유입되는 산화제가 질량 스펙트럼의 새로운 피크로 나타나는 것을 관찰합니다.다음으로, 코리올리 질량 유량계의 적절한 유량 조건을 설정하여 연료를 추가하십시오. 스펙트럼을 확인하여 완전한 산화가 이루어졌고 안정적인 이산화탄소 질량 신호가 관찰되는지 확인합니다. 안정화 기간이 끝나면 시간당 200켈빈의 연속 온도 감쇠 램프를 오븐에 적용하면 실행당 2시간의 일반적인 측정 시간이 발생합니다.램프 중 특정 오븐 온도에서 단독 연소 생성물이 사라지고 작은 연소 중간체가 나타나는 질량 스펙트럼의 급격한 변화를 관찰합니다. 온도가 더 낮아짐에 따라 눈에 보이는 중간체는 점점 더 커집니다. 차가운 오븐 온도에서는 연료 화합물과 산소의 신호만 관찰할 수 있습니다.최종 온도가 안정되면 산화제를 끕니다. 측정값을 계속 기록하고 산화제가 없는 조건에서 연료 특성화 측정값을 얻습니다. 그런 다음 값을 0으로 설정하여 Coriolis 질량 유량계 소프트웨어에서 연료를 끕니다.그런 다음 소프트웨어에서 중지 버튼을 클릭하여 데이터 기록을 중지합니다. 교정 문제의 경우, 샘플링 콘 앞에 밀폐된 챔버를 장착하십시오. 그런 다음 펌프의 밸브를 열어 챔버를 비우십시오.보정을 위해 이진 혼합물 또는 상업용 보정 가스를 적용합니다. 그런 다음 데이터 기록 없이 TOF 소프트웨어를 다시 시작합니다. 니들 밸브에 의해 교정 챔버의 압력을 조정하여 신호 대 잡음비보다 높고 포화 한계 미만의 신호 강도를 얻습니다.그런 다음 교정 측정을 시작하고 데이터 기록을 활성화합니다. 선택한 각 종에 대해 기록된 각 온도에서 해당 신호로부터 몰 분율을 계산합니다. 그런 다음 몰 분율 프로파일을 오븐 온도와 연결합니다.샘플링된 가스 조성의 일반적인 질량 스펙트럼이 여기에 나와 있습니다. 피크는 완전히 분해되지 않은 신호를 평가하기 위해 각 질량 대 전하 비율에 대해 적분됩니다. 신호는 2.5켈빈 간격의 평균 온도에 대해 표시되며, 그 결과 일반적인 몰 분율 대 오븐 온도 플롯이 생성됩니다.화학량론적 메탄 측정에서 얻은 포름알데히드와 아세틸렌의 공간 몰 분율 프로파일은 측정된 데이터와 주성분 및 중간 종에 대한 운동 모델 값 간의 일치를 보여줍니다. 주요 종 프로필을 특징으로 하는 잠재적인 제트 연료 화합물인 p-menthane이 여기에 묘사되어 있습니다. 에틸렌과 포름알데히드의 화학량론 의존성, 그리고 화학량론적 조건에 대해 선택된 중간 종을 얻습니다.유동 반응기 설정에서 산소 및 연료 프로파일은 저온에서 최대로 시작하여 온도가 증가함에 따라 소비됩니다. 심층 분석에서 탄화수소 종은 유사한 붕괴를 보여주는 반면 방향족 종은 뚜렷한 고원 지역을 보여줍니다 그을음 전구체, 프로파르길 라디칼 및 벤젠에 대한 더 높은 몰 분율은 Jet A-1 및 farnesane에 비해 p-메탄에 대해 측정되어 오염 물질을 형성하는 경향이 더 높다는 것을 나타냅니다. 파르네산의 경우 p-메탄 및 Jet A-1 연료에 비해 두 종 모두에 대한 더 낮은 몰 분율이 측정됩니다.개발 후 이 기술은 미래 연료 설계 전략 분야의 연구자들이 기존 및 대체 연료 및 구성 요소에 대한 연소 역학 및 오염 물질 형성을 탐구할 수 있는 길을 열었습니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

질량 분석의 모든 종의 온라인 분석 실험실 규모의 화염에서 가스 샘플링은 연소 과정 중에 발생하는 화합물의 복잡한 혼합물을 조사 할 수있는 강력한 방법입니다. 싱크로 생성 된 진공 자외선을 통해 조정 가능한 소프트 이온화와 결합,이 기술은 이성체 해결 정보와 잠재적 조각없는 질량 스펙트럼을 제공합니다.

고급 광원 불꽃 실험 : 그을음 형성 프로세스에 새로운 통찰력

우리는 마이크로 열전대를 사용하여 정상 층류 경계층 확산 화염에서 국부 온도 구배를 추정하는 방법을 설명합니다. 레이놀즈 비유(Reynolds Analogy)를 확장하면 국소 온도 구배를 추가로 사용하여 이러한 화염의 국소 질량 연소 속도와 열 플럭스를 높은 정확도로 추정할 수 있습니다.

정상 층류 경계층 확산 불길에 지역 열 플럭스와 불타는 환율의 평​​가에 대한 실험 방법론

연소 특성화를 통해 연료가 풍부한 연소 배기 가스를 만들기 위한 프로토콜이 개발되었으며 마이크로 튜브형 화염 보조 연료 전지 테스트 및 연구에 적용됩니다.

에 대한 연소 특성 및 모델 연료 개발 마이크로 관상 화염 이용한 연료 전지

tetraiodine의 비산화물 (I 4 O 9) 및 알루미늄 (Al)으로 이루어진 반응 혼합물의 불꽃 속도를 측정하는 프로토콜이 제공된다. 시차 주사 열량계 (DSC)를 사용하여 반응 속도를 해결하기위한 방법도 제공된다. 내가 4 O 9 다른 요오드 (V) 산화물보다 150 % 더 반응성 것으로 나타났습니다.

반응 속도와 I의 연소 역학<sub&gt; 4</sub&gt; O<sub&gt; 9</sub&gt; 및 알루미늄 혼합물

진화 가스의 유량의 정확한 결정 반응의 세부 연구에 열쇠 이다. Thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석에 대 한 동등한 특성 스펙트럼 분석의 소설 정량 분석 방법 특성 스펙트럼을 얻기 위해 상대 감도 보정 시스템을 구축 하 여 제공 하는 우리는 흐름 속도입니다.

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