Nb₂O₅ 의 합성을 위한 화학 강 수 방법을 수정할 높은 특정 표면 영역으로 대량 니켈 촉매

이 화학적 침전 기술의 전반적인 목표는 리그닌 유래 화합물의 수력 전환을 위해 높은 비표면적을 가진 니오븀 산화물 개질 니켈 촉매를 준비하는 것입니다. 이 방법은 촉매 응용 분야를 위한 나노 물질의 변형된 기공 크기 및 표면적이 어떻게 변경되는지와 같은 나노 물질 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 화학적 침전 방법이 금속 성분의 균일한 분산을 허용하고 상대적으로 더 큰 표면적을 가진 나노 입자를 제조하는 데 쉽게 사용할 수 있다는 것입니다.

이 기술의 의미는 나노 물질의 구조와 촉매 특성을 효과적으로 개선할 수 있는 간단한 전략을 제공할 수 있기 때문에 NiNbO 촉매 개발로 확장됩니다. 일반적으로 이 방법을 처음 접하는 개인은 준비 절차가 건식 혼합 및 증발 방법과 같은 다른 기존 방법과 상당히 다르기 때문에 어려움을 겪을 것입니다. 니오븀 대 니켈과 니오븀의 몰 비율과 0.03의 니오븀으로 니켈 니오븀 산화물 촉매를 준비하기 시작하려면 교반 막대가 장착된 250ml 3넥의 둥근 바닥 플라스크에 100ml의 탈이온수를 추가합니다.

니오븀 5 옥살레이트 수화물 0.4g과 질산니켈 0.7g을 추가합니다. 가열 자기 교반을 사용하여 용액을 섭씨 70도까지 가열하고 침전물이 사라질 때까지 50RPM으로 교반합니다. 그런 다음 분당 섭씨 2도의 속도로 온도를 섭씨 80도까지 올립니다.

수산화암모늄 수용액과 수산화나트륨 수용액을 함유하는 혼합 염기성 용액을 반응 혼합물에 첨가하고 Ph가 9.0에 도달할 때까지 현명하게 떨어뜨립니다. 저어주면서 분당 섭씨 2도의 속도로 온도를 섭씨 120도까지 올립니다. 이 단계는 기본 솔루션이 추가되는 속도와 솔루션 페이지 모두에 대해 지속적인 제어를 유지해야 하기 때문에 특히 배우기가 어렵습니다.

용액에서 녹색이 완전히 사라질 때까지 50RPM과 섭씨 120도에서 밤새 용액을 저어줍니다. 그런 다음 유도 결합 플라즈마 광학 방출 분광법을 사용하여 나머지 질산니켈이 완전히 침전되었는지 확인합니다. buchner 플라스크를 사용하여 용액을 여과하여 고체를 수집합니다.

탈이온수로 고체를 20분 동안 반복해서 세척합니다. 세척된 고체를 시계 유리에 모으십시오. 건조 오븐을 사용하여 섭씨 110도에서 12시간 동안 고체를 건조시킵니다.

그런 다음 튜브로를 사용하여 섭씨 450도의 합성 공기에서 고체를 5시간 동안 소성합니다. 그 후 제조된 촉매 1g을 수집하십시오. 시작하려면 산화니켈 니오븀 촉매 1g을 관로로 옮기고 섭씨 400도의 수소 분위기에서 2시간 동안 환원시킵니다.

그 후, 감소된 사이클리스트를 밤새 아르곤 아래에서 부동태화하십시오. 다음 날, 1.1712g의 아네졸과 0.2928g의 n-데칸을 20ml의 n-데칸에 용해시켜 정량 가스 크로마토그래피 분석에 사용할 내부 표준물질을 만듭니다. 환원된 촉매를 오토클레이브 반응기로 빠르게 전달하여 공기에 장기간 노출되는 것을 방지합니다.

반응기를 밀봉하고 3 MPA에서 수소 가스로 반복적으로 퍼지합니다. 그런 다음 반응기를 대기압으로 설정하고 교반 속도를 700RPM으로 설정합니다. 분당 섭씨 2도의 속도로 원하는 온도로 가열을 시작합니다.

그런 다음 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 탈산소화된 제품을 냉각하고 분석합니다. 본 연구에서는 다양한 원자 조성을 가진 니켈 니오븀 산화물 촉매를 합성한다. 질산니켈과 수화 니오븀 파이브 옥살레이트에 의해 형성된 혼합 산화물에 대한 X선 회절 분석은 수화 니켈 옥살레이트에서 관찰된 것과 일치합니다.

유사하게, 섭씨 700도에서 2시간 동안 소성한 후 침전물에서 관찰된 피크는 니오베이트 니켈의 결정상에서 볼 수 있는 것과 일치합니다. 섭씨 450도에서 5시간 동안 소성한 후 합성된 나노입자의 X선 회절 분석은 결정질 니켈 2 산화물에서 볼 수 있는 것과 일치하는 주요 회절 피크를 나타냅니다. 그러나 섭씨 700도에서 소성 후 분석은 혼합상에 해당하는 피크를 나타내며, 이는 니켈 니오븀 복합상에는 존재하지 않았던 섭씨 450도에서 소성 후 비정질상의 존재를 나타냅니다.

다음으로, 주사 전자 현미경 분석을 수행합니다. 순수한 니켈 2 산화물은 잘 정의 된 나노 시트 결정 구조를 갖는 것으로 보이지만 합성 된 나노 입자는 거품과 스폰지 같은 외관을 가지고 있습니다. 일단 숙달되면 촉매 준비를 위한 이 기술을 적절하게 수행할 경우 48시간 이내에 완료할 수 있습니다.

이 절차를 시도하는 동안 보정된 pH 측정기를 사용하여 Ph를 모니터링하고 염기의 첨가 속도를 신중하게 제어하는 것을 기억하는 것이 중요합니다. 이 절차에 따라 아네졸의 수력 전환을 최적화하는 방법과 같은 추가 질문에 답하기 위해 다양한 금속 표준으로 촉매를 준비할 수 있습니다. 이 방법은 아네솔의 하이드로 탈산소화를 위한 촉매 개발에 대한 통찰력을 제공할 수 있지만 다른 촉매 공정을 위한 다른 혼합 물질, 나노 물질을 준비하는 데에도 적용할 수 있습니다.

이 기술은 나노 기술 분야의 연구자들이 화학적 침전 방법을 사용하여 표면적이 다른 니오븀 5 산화물 변성 니켈을 합성하고 수력 변환 공정의 응용 분야를 사용할 수 있는 길을 열어줍니다. 이 비디오를 시청한 후에는 화학적 침전 방법으로 높은 비표면적을 얻기 위해 촉매를 신중하게 준비하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 하이드론화된 니오븀 옥시나드로 작업하는 것은 매우 독성이 있을 수 있으며 수산화나트륨 오토클레이브 반응기는 신중한 취급이 필요하다는 것을 잊지 마십시오.