Name: Nb2O5 의 합성을 위한 화학 강 수 방법을 수정할 높은 특정 표면 영역으로 대량 니켈 촉매 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-02-19T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 13 s
Description: 학습하세요 화학 침전법을 사용하여 높은 비표면적을 가진 니오븀 산화물 변성 니켈 촉매를 합성하는 방법을. 이 기술은 리그닌 유래 화합물의 수소 전환에 활용됩니다.

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주의: 적절 한 처리 방법, 속성 및이 문서에서 설명 하는 화학 물질의 독성에 대 한 관련 물질 안전 데이터 시트 (MSDS)를 참조 하십시오. 사용 하는 화학 물질 중 일부는 독성 그리고 발암 성 및 특별 한 관심을 촬영 해야 합니다. 나노 재료 안전 위험 및 건강 효과 잠재적으로 포즈 수 있습니다. 흡입 및 피부 접촉은 피해 야 한다. 안전 예방 조치, 압력솥 원자로와 증기 두건 및 촉매 성능 평가에서 촉매 합성을 수행 하는 등 행사 해야 합니다. 개인 보호 장비를 착용 해야 합니다.
1. Ni0.97Nb0.03O 촉매 Nb:(Ni+Nb) 어 금 니 비율 0.03에 동등의 준비
<ol><li>니 오 븀 (V) 수 산 염 수화물의 0.161 g 2.821 g 볶음 바 장착 250 mL 3 센 둥근 바닥 플라스 크에 이온된 물 100 mL에 니켈 질산염의 결합.</li>
	<li>난방 자력을 사용 하 여 침전의 실종까지 화합물을 분해 하 50 rpm 및 70 ° C에서 용액을 저 어.</li>
	<li>2 ° C/min의 속도로 80 ° C를 급속 하 게 온도를 높인다.</li>
	<li>[수성 수산화 암모늄 (50 mL, 1.0 M) 및 수산화 나트륨 (50 mL, 0.2 M)] 혼합된 기본 솔루션에 추가 반응 혼합물 dropwise Ni/Nb 솔루션의 pH 9.0에 도달할 때까지.</li>
	<li>반응 혼합물을 교 반, 하는 동안 2 ° C/min에서 120 ° C에 온도를 높인다.</li>
	<li>솔루션의 녹색 색상의 완전 한 실종까지 120 ° C에서 50 rpm에서 반응 혼합물을 밤새 저 어.</li>
	<li>나머지 Ni2 + 와 솔루션에 Nb5 + 이온의 농도 평가 하 고 나머지 니켈의 완전 한 강 수를 보장 하는 솔루션에 대 한 유도 결합된 플라즈마 광 방출 분 광 분석 (ICP OES) 분석 수행 질 산입니다.</li>
	<li>Büchner 플라스 크를 사용 하 여 여과 하 여 고체를 수집 합니다. 2 L 이온된 물 잔류 나+ 양이온을 제거 하려면 20 분 이내에 반복적으로 추가 하 여 고체를 세척.</li>
	<li>시계 유리에 고체를 수집 합니다. 건조 오븐에서 12 h 110 ° C에서 고체를 건조.</li>
	<li>합성 공기 (20 mL/min O2 과 80 mL/min N2) 관으로 있는 5 h 450 ° C에서 고체를가 열 하 여 calcine. 반응의 높은 온도 사용 하 여 이전 결함에 대 한 모든 유리를 확인 하십시오.</li>
	<li>Calcination, 후 Ni0.97Nb0.03O 촉매의 1 g을 얻을. 안전 안경, 장갑, 랩 코트, 적절 한 보호 장비를 사용 하 고 잠재적인 안전 위험 및 건강 효과 나노 재료의 nanocrystal 반응을 수행 하는 후드를 연기.</li>
</ol>2. Ni0.92Nb0.08어디 Nb:(Ni+Nb) 어 금 니 비율 = 0.08 O 촉매의 준비
<ol><li>이 절차는 1 처음 두 단계를 제외 하 고 비슷합니다.<ol>
<li>0.43 g 이온된 물 100 mL에 이종 (V) 수 산 염 수화물의 분해.</li>
		<li>별도로, 2.675 g의 니켈 질 산 이온을 제거 된 물 100 mL에 녹.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Ni0.85Nb0.15어디 Nb:(Ni+Nb) 어 금 니 비율 = 0.15 O 촉매의 준비
<ol><li>절차는 처음 두 단계를 제외한 1 비슷합니다.<ol>
<li>0.807 g 이온된 물 100 mL에 이종 (V) 수 산 염 수화물의 분해.</li>
		<li>별도로, 니켈 질 산 이온을 제거 된 물 100 ml에서의 2.472 g 분해.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Ni0.80Nb0.20어디 Nb:(Ni+Nb) 어 금 니 비율 = 0.20 O 촉매의 준비
<ol><li>절차는 처음 두 단계를 제외한 1 비슷합니다.<ol>
<li>이온을 제거 된 물 100 mL에 이종 (V) 수 산 염 수화물의 1.076 g을 분해.</li>
		<li>별도로, 니켈 질 산 이온을 제거 된 물 100 ml에서의 2.326 g 분해.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. 화학 강 수 메서드를 사용 하 여 주의2O5 의 준비
<ol><li>Niobic 산 (Nb2O5·nH2O) 순수 Nb2O5 입자를 450 ° C에서 5 h에 대 한 합성 공기 calcine 참고: x-선 분말 회절 (XRD) 분석, 주의2O5·nH2O는 비정 그리고 주의2O5 결정을 사용 하 여 반응의 완료를 확인 합니다. 분석, 450 ° C에서 5 h calcination 반응을 완료 하기에 충분 했다.</li>
</ol>6. β-O-4 리그 닌 모형 화합물, 2-(2-methoxyphenoxy)-1-phenylethan-1-one의 합성
<ol><li>Bromoacetophenone (9.0 g, 45 mmol)와 2-methoxyphenol (6.6 g, 53 mmol) dimethylformamide (DMF)를 자력으로 500 mL 원뿔 플라스 크에 200 mL에 용 해. 적절 한 보호 장비 및 연기 후드를 사용 하 여 반응 부식성 발암 성 화학 물질 및 시 약을 사용 하 여 수행.</li>
	<li>수산화 칼륨 (3.0 g, 53 mmol)와 위의 DMF 솔루션을 혼합 하 고 하룻밤 자석 교 반기를 사용 하 여 실 온에서 50 rpm에 혼합물을 저 어.</li>
	<li>H2O의 200 mL 및 diethyl 에테르의 600 mL의 혼합 솔루션 제품을 추출 (1:3, v/v) 분리 깔때기를 사용 하 여. 솔루션의 위 diethyl 에테르 층을 가져옵니다.</li>
	<li>추가 MgSO4 (10 g) diethyl 에테르 솔루션의 수 분을 흡수 합니다. 필터 종이 깔때기를 사용 하 여 diethyl 에테르 솔루션을 얻기 위해 MgSO4 필터링.</li>
	<li>0.08 MPa 회전 증발 기를 사용 하 여 감소 압력 아래 diethyl 에테르 솔루션의 제거 후, 에탄올 5 mL에 잔류물을 디졸브.</li>
	<li>천천히 10 mL 비 커에 제품을 recrystallize 하는 에탄올 용 매 증발. 노란 분말 제품 (11.5 g)를 취득 하 고 제품의 수율은 90 %bromoacetophenone 따라. 1H NMR 분석, 1H NMR (DMSO): δ 3.78 (s, 3 H, 및3), 5.54 (s, 2 시간, 채널2), 6.82-8.01 (m, 9h, 향기로운) ppm. 17
</li>
</ol>7. 리그 닌 파생 방향족 에테르의 Hydrodeoxygenation
참고: 선택한 리그 닌 파생 방향족 에테르가이 실험에서 anisole 이며 촉매는 Ni0.92Nb0.08O. 사용 적절 한 보호 장비 및 발암 성 시 약을 사용 하 여 반응을 수행 하기 위해 증기 두건.
<ol><li>히터와 자기 활동가 50 mL 스테인리스 고압 반응 기를 장비.</li>
	<li>줄이고 Ni0.92Nb0.08O 촉매 (1 g) 2 h, 400 ° C에서 H2 분위기에서 고압 반응 기에서 2 단계에서 얻은 다음 아르곤 (50 mL/min) 촉매를 하룻밤 passivate.</li>
	<li>N-decane (20 mL) 양적 가스 크로마토그래피 (GC) 분석을 위한 내부 표준으로 n-dodecane (0.2928 g, 2 wt %)의 사용으로 anisole (1.1712 g, 8 wt %)를 분해.</li>
	<li>빠르게 공기 (&lt; 5 분)와 함께 긴 노출 시간을 피하기 위해 고압 반응 기에 있는 감소 촉매 (0.1 g)를 소개 합니다.</li>
	<li>고압 반응 기 인감, 퍼지 H2 반복 (3 번, 3 MPa 압력에서) 공기, 그리고 분위기 압력에서 반응 혼합물을 제거 하.</li>
	<li>교 반 속도 700 rpm에서 설정 합니다.</li>
	<li>2 ° C/min에 160-210 ° C에서 원하는 온도에 열, 3 mpa 고압 반응 기 압력 및 0 시간 포인트 설정 (t = 0). 참고: 160-210 ° C의 온도 범위는이 보고서에서 적절 한.</li>
	<li>그 후, 즉시 실내 온도 10 ° C/min에 혼합물을 냉각 하 고 deoxygenated 제품 대량 선택적인 검출기 가스 착 색 인쇄기를 사용 하 여 분석. 17
</li>
	<li>리그 닌 모델 다음 방정식에 따르면 화합물의 변환을 확인 합니다. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56987/56987eq1.jpg">
</li>
	<li>다음 방정식에 따라 제품 선택 도를 결정 합니다. <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56987/56987eq2.jpg">
</li>
</ol>

<ol><li>Zhou, Y., Yang, M., Sun, K., Tang, Z., Kotov, N. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Similar+topological+origin+of+chiral+centers+in+organic+and+nanoscale+inorganic+structures%3A+effect+of+stabilizer+chirality+on+optical+isomerism+and+growth+of+CdTe+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Similar topological origin of chiral centers in organic and nanoscale inorganic structures: effect of stabilizer chirality on optical isomerism and growth of CdTe nanocrystals.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (17), 6006-6013 (2010).</li>
<li>Zhou, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+Coupling+Between+Chiral+Biomolecules+and+Semiconductor+Nanoparticles%3A+Size-Dependent+Circular+Dichroism+Absorption%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Optical Coupling Between Chiral Biomolecules and Semiconductor Nanoparticles: Size-Dependent Circular Dichroism Absorption.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 11456-11459 (2011).</li>
<li>Li, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reversible+plasmonic+circular+dichroism+of+Au+nanorod+and+DNA+assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Reversible plasmonic circular dichroism of Au nanorod and DNA assemblies.</a> J. Am. Chem. Soc. 134 (7), 3322-3325 (2012).</li>
<li>Zhu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Manipulation+of+collective+optical+activity+in+one-dimensional+plasmonic+assembly%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Manipulation of collective optical activity in one-dimensional plasmonic assembly.</a> ACS Nano. 6 (3), 2326-2332 (2012).</li>
<li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+nanorod%40chiral+mesoporous+silica+core-shell+nanoparticles+with+unique+optical+properties%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Gold nanorod@chiral mesoporous silica core-shell nanoparticles with unique optical properties.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (26), 9659-9664 (2013).</li>
<li>Han, B., Zhu, Z., Li, Z., Zhang, W., Tang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conformation+Modulated+Optical+Activity+Enhancement+in+Chiral+Cysteine+and+Au+Nanorod+Assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Conformation Modulated Optical Activity Enhancement in Chiral Cysteine and Au Nanorod Assemblies.</a> J. Am. Chem. Soc. 136, 16104-16107 (2014).</li>
<li>Rao, C. N. R., Gopalakrishnan, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRao%2C+CNR+%22New+Directions+in+Solid+State+Chemistry%22">New Directions in Solid State Chemistry</a>. , Cambridge University Press. (1989).</li>
<li>Zhu, H., Rosenfeld, D. C., Anjum, D. H., Caps, V., Basset, J. -M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Green+Synthesis+of+Ni-Nb+Oxide+Catalysts+for+Low-Temperature+Oxidative+Dehydrogenation+of+Ethane%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">Green Synthesis of Ni-Nb Oxide Catalysts for Low-Temperature Oxidative Dehydrogenation of Ethane.</a> ChemSusChem. 8, 1254-1263 (2015).</li>
<li>Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951705004252">Ni-Nb-O Mixed Oxides as Highly Active and Selective Catalysts for Ethene Production via Ethane Oxidative Dehydrogenation. Part I: Characterization and Catalytic Performance.</a> J. Cat. 237, 162-174 (2006).</li>
<li>Savova, B., Loridant, S., Filkova, D., Millet, J. M. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926860X10006964">Ni-Nb-O Catalysts for Ethane Oxidative Dehygenation.</a> Appl. Catal. A. 390 (1-2), 148-157 (2010).</li>
<li>Heracleous, E., Delimitis, A., Nalbandian, L., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926860X07001457">HRTEM Characterization of the Nanostructural Features formed in Highly Active Ni-Nb-O Catalysts for Ethane ODH.</a> Appl. Catal. A. 325 (2), 220-226 (2007).</li>
<li>Skoufa, Z., Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0920586111008534">Unraveling the Contribution of Structural Phases in Ni-Nb-O mixed oxides in Ethane Oxidative Dehydrogenation.</a> Catal. Today. 192 (1), 169-176 (2012).</li>
<li>Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951709004126">Ni-Me-O Mixed Metal Oxides for the Effective Oxidative Dehydrogenation of Ethane to Ethylene - Effect of Promoting Metal Me.</a> J. Cat. 270, 67-75 (2010).</li>
<li>Zhu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951711003320">Nb Effect in the Nickel Oxide-Catalyzed Low-Temperature Oxidative Dehydrogenation of Ethane.</a> J. Cat. 285, 292-303 (2012).</li>
<li>Sadovskaya, E. M., et al. <a target="_blank" href="https://www.degruyter.com/view/j/cse.2016.3.issue-1/cse-2016-0005/cse-2016-0005.xml">Mixed Spinel-type Ni-Co-Mn Oxides: Synthesis, Structure and Catalytic Properties.</a> Catal. Sustain. Energy. 3, 25-31 (2016).</li>
<li>Alvarez, J., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11244-011-9636-7">Ni-Nb-Based Mixed Oxides Precursors for the Dry Reforming of Methane.</a> Top. Catal. 54, 170-178 (2011).</li>
<li>Jin, S., Guan, W., Tsang, C. -W., Yan, D. Y. S., Chan, C. -Y., Liang, C. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10562-017-2085-6">Enhanced hydroconversion of lignin-derived oxygen-containing compounds over bulk nickel catalysts though Nb2O5 modification.</a> Catal. Lett. 147, 2215-2224 (2017).</li>
<li>Taghavinezhad, P., Haghighi, M., Alizadeh, R. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11814-017-0026-0">CO2/O2-oxidative dehydrogenation of ethane to ethylene over highly dispersed vanadium oxide on MgO-promoted sulfated-zirconia nanocatalyst: Effect of sulfation on catalytic properties and performance.</a> Korean J. Chem. Eng. 34 (5), 1346-1357 (2017).</li>
<li>Muralidharan, G., Subramanian, L., Nallamuthu, S. K., Santhanam, V., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie2002507">Effect of Reagent Addition Rate and Temperature on Synthesis of Gold Nanoparticles in Microemulsion Route.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 50 (14), 8786-8791 (2011).</li>
<li>Sosa, Y. D., Rabelero, M., Treviño, M. E., Saade, H., López, R. G. <a target="_blank" href="https://www.hindawi.com/journals/jnm/2010/392572/">High-Yield Synthesis of Silver Nanoparticles by Precipitation in a High-Aqueous Phase Content Reverse Microemulsion.</a> J. Nanomater. , 1-6 (2010).</li>
<li>Morterra, C., Cerrato, G., Pinna, F. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S138614259800170X">Infrared spectroscopic study of surface species and of CO adsorption: a probe for the surface characterization of sulfated zirconia catalysts.</a> Spectrochim. Acta. A Molecul. Biomolecul. Spectrosc. 55, 95-107 (1998).</li>
<li>Yang, F., Wang, Q., Yan, J., Fang, J., Zhao, J., Shen, W. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie3017626">Preparation of High Pore Volume Pseudoboehmite Doped with Transition Metal Ions through Direct Precipitation Method.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 51 (47), 15386-15392 (2012).</li>
<li>Saleh, R., Djaja, N. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transition-metal-doped+ZnO+nanoparticles%3A+Synthesis%2C+characterization+and+photocatalytic+activity+under+UV+light%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochim.+Acta.+A+Molecul.+Biomolecul.+Spectrosc%22%5BJournal%5D)">Transition-metal-doped ZnO nanoparticles: Synthesis, characterization and photocatalytic activity under UV light.</a> Spectrochim. Acta. A Molecul. Biomolecul. Spectrosc. 130, 581-590 (2014).</li>
<li>Ertis, I. F., Boz, I. <a target="_blank" href="https://www.scirp.org/journal/PaperInformation.aspx?PaperID=72672">Synthesis and Characterization of Metal-Doped (Ni, Co, Ce, Sb) CdS Catalysts and Their Use in Methylene Blue Degradation under Visible Light Irradiation.</a> Modern Research in Catalysis. 6, 1-14 (2017).</li>
<li>Jin, S., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie504600f">Cleavage of Lignin-Derived 4-O-5 Aryl Ethers over Nickel Nanoparticles Supported on Niobic Acid-Activated Carbon Composites.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 54 (8), 2302-2310 (2015).</li>
<li>Rojas, E., Delgado, J. J., Guerrero-Pérez, M. O., Bañares, M. A. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/-/content/articlelanding/2013/cy/c3cy00415e">Performance of NiO and Ni-Nb- O Active Phases during the Ethane Ammoxidation into Acetonitrile.</a> Catal. Sci. Technol. 3 (12), 3173-3182 (2013).</li>
<li>Lee, S. -H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S016727380100707X">Raman Spectroscopic Studies of Ni-W Oxide Thin Films.</a> Solid State Ionics. 140 (1), 135-139 (2001).</li>
<li>Mondal, A., Mukherjee, D., Adhikary, B., Ahmed, M. A. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11051-016-3422-1">Cobalt nanoparticles as recyclable catalyst for aerobic oxidation of alcohols in liquid phase.</a> J. Nanopart. Res. 18 (5), 1-12 (2016).</li>
<li>Wang, K., Yang, L., Zhao, W., Cao, L., Sun, Z., Zhang, F. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2017/gc/c7gc00219j">A facile synthesis of copper nanoparticles supported on an ordered mesoporous polymer as an efficient and stable catalyst for solvent-free sonogashira coupling Reactions.</a> Green Chem. 19, 1949-1957 (2017).</li>
<li>Song, Y., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/slct.201601169/full">High-Selectivity Electrochemical Conversion of CO2 to Ethanol using a Copper Nanoparticle/N-Doped Graphene Electrode.</a> Chemistry Select. 1, 6055-6061 (2016).</li>
</ol>

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니켈 첨가 대량 븀 산화물 나노 입자를 준비 하는 일반적인 방법 중 하나는 회전 증발 방법입니다. 9에 의해 회전 증발, 용 매의 느린 제거와 Ni-Nb-O 입자 상거래의 강 수의 과정에서 다양 한 압력 및 온도 조건을 채용 합니다. 회전 증발 방법을 달리이 연구에서 보고 된 화학 강 수 방법 증가 주의 나노 입자가의 제거를 요구 하지 않는 준비를 받고 있다. 전형적인 화학 강 수 방법이 준비는 nanocatalysts 하 알칼리 성 해결책은 시간의 긴 기간 동안 금속 염의 솔루션에 dropwise 추가 될 필요가 있다. 21 우리의 연구에 암모니아 수산화 및 수산화 나트륨 용액의 혼합 계기 요원으로 사용 되었다. 화학 석 출 방법에 중요 한 단계 중 하나는 계기 에이전트의 추가의 속도입니다. 22 , 23 주의 계기 에이전트, 즉<...

나노 복합 재료의 준비는 다양 한 분야에서 그들의 중요 한 응용 프로그램으로 인해 증가 관심을 받고 있다. 준비 하려면 Ni-Nb-O 혼합 산화물 나노 입자,1,2,3,4,,56 다른 방법 건조 혼합 방법,7, 같은 개발 되었습니다. 15 ,14 열 분해 방법,9,10,11,,1213 sol 젤 방법, 8 증발 방법 및 자동-연소입니다. 16 일반적인 증발 방법9, 금속 선구자의 적절 한 금액을 포함 하는 수성 솔루션 니켈 질 산 hexahydrate 및 암모늄 븀 oxalate가 열 되었다 70 ° c.에 용 매와 추가 건조와 calcination의 제거 후 혼합된 산화물 얻은 했다. 이러한 산화 촉매 전시 우수한 촉매 활동 및 NiO 격자에 이종 수의 설립에 의해 유도 된 전자 및 구조상 재배열에 관련 되어 탄의 산화 dehydrogenation (ODH)으로 선택 . 11 Nb의 삽입은 크게 탄12의 산화 반응에 대 한 책임은 electrophilic 산소 종을 감소 합니다. 결과적으로,이 방법의 확장의 다른 유형의 혼합된 Ni-나-O 산화물, 준비에 수행 되었습니다 어디 날 리, Mg, Al, Ga, Ti, Ta =. 13 금속 dopants의 변형 NiO의 비선택적 electrophilic 산소 급진 파를 변경할 수 있습니다, 따라서 체계적으로 조정 ODH 활동 및 탄 쪽으로 선택 발견 된다. 그러나, 일반적으로이 산화물의 표면적은 상대적으로 작은 확장된 단계 분리와 대형 주의2O5 정자의 형성 (< 100 m2/g), 따라서 다른 촉매에 그들의 사용을 방해 하 고 응용 프로그램입니다.
건조 방법, 일컬어 고체 연 삭 방법, 혼합 방법은 또 다른 일반적으로 사용 되 혼합 산화물 촉매를 준비 하. 촉매 재료 용 매 자유로운 방법으로 얻을 수 있습니다, 이후이 메서드는 혼합 산화물의 준비에 유망한 녹색과 지속 가능한 대안을 제공 합니다. 이 방법에 의해 얻은 가장 높은 표면적은 172 m2/g Ni80Nb calcination 온도 250 ° c에20 그러나 8 , 고체 방법이 아니다 신뢰할 수 있는 반응 원자 가늠 자에 잘 혼합 하지. 따라서, 화학 동질성 및 특정 입자 크기 분포 및 형태학의 더 나은 제어를 위한 다른 적당 한 방법으로 Ni-Nb-O 준비 하 혼합 산화물 나노 입자는 아직 발견 되 고. 7
나노 입자의 개발에 다양 한 전략, 중 화학 강 수는 금속 이온의 완전 한 강수량을 수 있기 때문에 nanocatalysts를 개발 하는 유망한 방법 중 하나로 제공 합니다. 또한, 높은 표면 영역의 나노 입자는 일반적으로이 메서드를 사용 하 여 준비 했다. Ni-Nb-O 나노 입자의 촉매 특성을 개선 하기 위해, 우리는 여기 화학 강 수 방법으로 일련의 높은 표면적과 Ni-Nb-O 혼합 산화물 촉매의 합성에 대 한 프로토콜을 보고 합니다. 우리는 Nb:Ni 어 금 니 비율 리그 닌에서 파생 된 유기 화합물의 hydrodeoxygenation으로 산화물의 촉매 활동을 결정 하는 중요 한 요소는 설명 했다. 0.087 위의 높은 Nb:Ni 비율, 비활성 NiNb2O6 종 형성 되었다. Ni0.92Nb0.08했다 가장 큰 표면 영역 (173 m2/g), 오 배 같은 nanosheets 구조를 전시 하 고 최고의 활동 및 선택 anisole cyclohexane 하의 hydrodeoxygenation으로 보였다.

<table><tbody><tr><td>니오븀(V) 옥살레이트 수화물, 98%</td><td>알파</td><td>L04481902</td><td></td></tr><tr><td>니켈질산염 육수화물, 99%</td><td>알라딘</td><td>N108891</td><td></td></tr><tr><td>수산화나트륨, 98%</td><td>알라</td>딘 <td>S111501</td><td></td></tr><tr><td>수산화암모늄, 23-25%</td><td>알라딘</td><td>A112077</td><td></td></tr><tr><td>아니솔, 99%</td><td>시노팜</td><td>81001728</td><td></td></tr><tr><td>디페닐 에테르, 98% </td><td>알라딘</td><td>D110644</td><td></td></tr><tr><td>페놀, 98%</td> <td>시노팜</td><td>100153008</td><td></td></tr><tr><td>2-메톡시페놀, 98%</td> <td>시노팜</td><td>30114526</td><td></td></tr><tr><td>바닐린, 99.5%</td> <td>시노팜</td><td>69024316</td><td></td></tr><tr><td>수산화칼륨, AR</td><td>알라딘</td><td>P112284</td><td></td></tr><tr><td>N, N-디메틸포름아미드, 99.5%</td> <td>시노팜</td><td>40016462</td><td></td></tr><tr><td>2-Bromoacetophenone, 98%</td><td>Aladdin</td><td>B103328</td><td></td></tr><tr><td>Diethyl ether,99.5%</td><td>Sinopharm</td><td>10009318</td><td></td></tr><tr><td>Decane,98%</td><td>Aladdin</td><td>D105231</td><td></td></tr><tr><td>Dodecane,99%</td><td>Aladdin</td><td>D119697</td><td></td></tr><tr><td>Niobic acid</td><td>CBMM</td><td>1313968</td><td></td></tr><tr><td>가열 및 건조 오븐</td><td></td><td></td><td>DHG 시리즈(shanghai jinghong 실험실 기기 유한 공사)</td></tr> <tr><td>오토 클레이브 반응기</td><td></td><td></td><td>CJF-0.05&mdash; 0.1L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd)</td></tr> <tr><td>튜브&nbsp; 용광로</td><td>SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd)</td>가열 자기 교반기 DF-101 (Yu Hua Instrument Co. Ltd.)<td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>회전 증발기</td><td></td><td></td><td>RE-3000A (Shanghai Yarong Biochemical Instrument Factory)</td></tr><tr><td>합성 공기</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>수소 가스</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>아르곤 가스</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

nb2o5 의 합성을 위한 화학 강 수 방법을 수정할 높은 특정 표면 영역으로 대량 니켈 촉매

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

NixNb1-xO 촉매 스폰지 같은 배 같은 nanostructures의 합성 하는 방법을 설명합니다. Nb:Ni 비율, NixNb1-xO 나노 입자와 다른 원자 작곡의 일련을 변화 하 여 (x = 0.03, 0.08 0.15 0.20) 화학 강 수에 의해 준비 되었다. 이 NixNb1-xO 촉매 x 선 회절, 엑스레이 광전자 분광학, 그리고 스캐닝 전자 현미경 검사 법에 의해 특징. 연구 결과 밝혀 Ni0.97Nb0.03O의 스폰지 같은 배와 같은 모양 및 Ni0.92Nb0.08O NiO 표면, 그리고 이러한 NixNb1-xO 촉매, 일괄와 비교의 더 큰 표면 영역에 NiO입니다. Ni0.92Nb0.08O 촉매에 대 한 173 m2/g의 최대 표면적을 얻을 수 있습니다. 또한, 합성된 Ni0.92Nb0.08O 촉매를 사용 하 여 리그 닌에서 파생 된 화합물의 촉매 hydroconversion 조사는.

X 선 회절 (XRD) 패턴 수소와 수소의 감소 온도 프로그램로 시작 하는 (그림 1 및 그림 2), 내기 표면 영역 (H2-TPR), 스캐닝 전자 현미경 (SEM)으로 에너지 흩어진 엑스레이 (EDX를 장착 ) 분석기, 엑스레이 광전자 분광학 (XPS) 나노 NiO, Ni-Nb-O 및 주의2O5 산화물17 (그림 3 및 그림 4)에 대 한 수집 했다. XRD, SEM 및 XPS 단계는 nanostructures의 형태를 결정 하는 데 사용 됩니다. Ni-Nb-O 혼합 산화물의 물리 화학적 특성은 표 1에서 수집 했다. <sup ...

스폰지 같은 배와 같은 Ni1 x화학 강 수에 의해 NbxO 나노 입자의 합성에 대 한 프로토콜 제공 됩니다.

Nb2O5 의 합성을 위한 화학 강 수 방법을 수정할 높은 특정 표면 영역으로 대량 니켈 촉매

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

이 화학적 침전 기술의 전반적인 목표는 리그닌 유래 화합물의 수력 전환을 위해 높은 비표면적을 가진 니오븀 산화물 개질 니켈 촉매를 준비하는 것입니다. 이 방법은 촉매 응용 분야를 위한 나노 물질의 변형된 기공 크기 및 표면적이 어떻게 변경되는지와 같은 나노 물질 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 화학적 침전 방법이 금속 성분의 균일한 분산을 허용하고 상대적으로 더 큰 표면적을 가진 나노 입자를 제조하는 데 쉽게 사용할 수 있다는 것입니다.이 기술의 의미는 나노 물질의 구조와 촉매 특성을 효과적으로 개선할 수 있는 간단한 전략을 제공할 수 있기 때문에 NiNbO 촉매 개발로 확장됩니다. 일반적으로 이 방법을 처음 접하는 개인은 준비 절차가 건식 혼합 및 증발 방법과 같은 다른 기존 방법과 상당히 다르기 때문에 어려움을 겪을 것입니다. 니오븀 대 니켈과 니오븀의 몰 비율과 0.03의 니오븀으로 니켈 니오븀 산화물 촉매를 준비하기 시작하려면 교반 막대가 장착된 250ml 3넥의 둥근 바닥 플라스크에 100ml의 탈이온수를 추가합니다.니오븀 5 옥살레이트 수화물 0.4g과 질산니켈 0.7g을 추가합니다. 가열 자기 교반을 사용하여 용액을 섭씨 70도까지 가열하고 침전물이 사라질 때까지 50RPM으로 교반합니다. 그런 다음 분당 섭씨 2도의 속도로 온도를 섭씨 80도까지 올립니다.수산화암모늄 수용액과 수산화나트륨 수용액을 함유하는 혼합 염기성 용액을 반응 혼합물에 첨가하고 Ph가 9.0에 도달할 때까지 현명하게 떨어뜨립니다. 저어주면서 분당 섭씨 2도의 속도로 온도를 섭씨 120도까지 올립니다. 이 단계는 기본 솔루션이 추가되는 속도와 솔루션 페이지 모두에 대해 지속적인 제어를 유지해야 하기 때문에 특히 배우기가 어렵습니다.용액에서 녹색이 완전히 사라질 때까지 50RPM과 섭씨 120도에서 밤새 용액을 저어줍니다. 그런 다음 유도 결합 플라즈마 광학 방출 분광법을 사용하여 나머지 질산니켈이 완전히 침전되었는지 확인합니다. buchner 플라스크를 사용하여 용액을 여과하여 고체를 수집합니다.탈이온수로 고체를 20분 동안 반복해서 세척합니다. 세척된 고체를 시계 유리에 모으십시오. 건조 오븐을 사용하여 섭씨 110도에서 12시간 동안 고체를 건조시킵니다.그런 다음 튜브로를 사용하여 섭씨 450도의 합성 공기에서 고체를 5시간 동안 소성합니다. 그 후 제조된 촉매 1g을 수집하십시오. 시작하려면 산화니켈 니오븀 촉매 1g을 관로로 옮기고 섭씨 400도의 수소 분위기에서 2시간 동안 환원시킵니다.그 후, 감소된 사이클리스트를 밤새 아르곤 아래에서 부동태화하십시오. 다음 날, 1.1712g의 아네졸과 0.2928g의 n-데칸을 20ml의 n-데칸에 용해시켜 정량 가스 크로마토그래피 분석에 사용할 내부 표준물질을 만듭니다. 환원된 촉매를 오토클레이브 반응기로 빠르게 전달하여 공기에 장기간 노출되는 것을 방지합니다.반응기를 밀봉하고 3 MPA에서 수소 가스로 반복적으로 퍼지합니다. 그런 다음 반응기를 대기압으로 설정하고 교반 속도를 700RPM으로 설정합니다. 분당 섭씨 2도의 속도로 원하는 온도로 가열을 시작합니다.그런 다음 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 탈산소화된 제품을 냉각하고 분석합니다. 본 연구에서는 다양한 원자 조성을 가진 니켈 니오븀 산화물 촉매를 합성한다. 질산니켈과 수화 니오븀 파이브 옥살레이트에 의해 형성된 혼합 산화물에 대한 X선 회절 분석은 수화 니켈 옥살레이트에서 관찰된 것과 일치합니다.유사하게, 섭씨 700도에서 2시간 동안 소성한 후 침전물에서 관찰된 피크는 니오베이트 니켈의 결정상에서 볼 수 있는 것과 일치합니다. 섭씨 450도에서 5시간 동안 소성한 후 합성된 나노입자의 X선 회절 분석은 결정질 니켈 2 산화물에서 볼 수 있는 것과 일치하는 주요 회절 피크를 나타냅니다. 그러나 섭씨 700도에서 소성 후 분석은 혼합상에 해당하는 피크를 나타내며, 이는 니켈 니오븀 복합상에는 존재하지 않았던 섭씨 450도에서 소성 후 비정질상의 존재를 나타냅니다.다음으로, 주사 전자 현미경 분석을 수행합니다. 순수한 니켈 2 산화물은 잘 정의 된 나노 시트 결정 구조를 갖는 것으로 보이지만 합성 된 나노 입자는 거품과 스폰지 같은 외관을 가지고 있습니다. 일단 숙달되면 촉매 준비를 위한 이 기술을 적절하게 수행할 경우 48시간 이내에 완료할 수 있습니다.이 절차를 시도하는 동안 보정된 pH 측정기를 사용하여 Ph를 모니터링하고 염기의 첨가 속도를 신중하게 제어하는 것을 기억하는 것이 중요합니다. 이 절차에 따라 아네졸의 수력 전환을 최적화하는 방법과 같은 추가 질문에 답하기 위해 다양한 금속 표준으로 촉매를 준비할 수 있습니다. 이 방법은 아네솔의 하이드로 탈산소화를 위한 촉매 개발에 대한 통찰력을 제공할 수 있지만 다른 촉매 공정을 위한 다른 혼합 물질, 나노 물질을 준비하는 데에도 적용할 수 있습니다.이 기술은 나노 기술 분야의 연구자들이 화학적 침전 방법을 사용하여 표면적이 다른 니오븀 5 산화물 변성 니켈을 합성하고 수력 변환 공정의 응용 분야를 사용할 수 있는 길을 열어줍니다. 이 비디오를 시청한 후에는 화학적 침전 방법으로 높은 비표면적을 얻기 위해 촉매를 신중하게 준비하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 하이드론화된 니오븀 옥시나드로 작업하는 것은 매우 독성이 있을 수 있으며 수산화나트륨 오토클레이브 반응기는 신중한 취급이 필요하다는 것을 잊지 마십시오.

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이 문서에서는 자기 조립 블록 공중 합체 기반 초분자에서 얻은 나노 다공성 템플릿 상에 무전 해 금속 증착을 통해 잘 정돈 니켈 nanofoams의 준비에 대해 설명합니다.

디 블록 공중 합체의 초분자에서 Gyroid 니켈 나노 구조

질소 인해 작은 분자 크기, 거의 액체, 초 임계 영역에서 고 밀도 및 화학적 불활성으로 추출 또는 건조 공정을위한 유효 임계 유체이다. 우리는 반응성, 다공성 물질의 정제 처리를 위해 초 임계 건조 질소 프로토콜을 제시한다.

반응성이 있음 다공성 물질의 정제를위한 초 임계 질소 처리

"제거 가능한 세라믹 코팅 방법"은 조정 가능한 크기와 결정 구조를 가진 비 소결 및 금속 종단 단금속 및 바이메탈 조기 전이 금속 카바이드 및 질화물 나노 입자의 합성을 위한 시각적 형식으로 제공됩니다.

단본위제 및 바이메탈 조기 전이 금속 탄화물 및 질화물 나노 입자의 역 마이크로 에멀젼 매개 합성

프로판 탈수 소화를위한 2 nm지지 된 바이메탈 나노 입자 Pt-Cu 촉매의 합성을위한 편리한 방법이 여기에보고되어있다. 원위치 싱크로트론 X 선 기술은 일반적으로 실험실 장비를 사용하여 얻을 수없는 촉매 구조를 결정합니다.

프로판 탈수 소화를위한 Pt-Cu 고용체 나노 입자 촉매 합성 및 시험

벌크 물질 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8을 사용하는 전극의 준비 방법이 제시된다. 이 방법은 기존의 전극 제조에 대한 대체 기술을 제공하고 직접적인 전기 촉매 테스트 방법을 포함한 비 통상적 인 전극 재료에 대한 전제 조건을 설명합니다.

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프로토콜 합성 및 전기 백 금-니켈 나노 와이어의 테스트에 대해 설명 합니다. 나노 와이어 니켈 나노와이어 템플릿의 동전기 변위에 의해 합성 되었다. 이후 합성 처리, 수소 어 닐 링을 포함 하 여, 산 침 출, 및 산소 어 닐 링 나노와이어 성능 및 내구성 산소 감소 반응에서 최적화를 사용 되었다.

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여기, 우리 합성에 대 한 프로토콜을 제시 하 고 수성 해결책에서 일산화 탄소를 선택적 이산화탄소 감소를 위한 활성 중심으로 그래 공석에 조정 전이 금속 단일 원자의 전기 테스트.

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도핑 된 Co 및 N 원자를 갖는 탄소 나노 튜브에지지 된 금속 나노 입자의 합성 및 수소 생산에서의 촉매 응용

수산화 니켈 나노 시트는 마이크로파 보조 열수 반응에 의해 합성됩니다. 이 프로토콜은 마이크로파 합성에 사용되는 반응 온도와 시간이 반응 수율, 결정 구조 및 국부 배위 환경에 영향을 미친다는 것을 보여줍니다.

마이크로파 합성 조건이 수산화니켈 나노시트의 구조에 미치는 영향

학습하세요 화학 침전법을 사용하여 높은 비표면적을 가진 니오븀 산화물 변성 니켈 촉매를 합성하는 방법을. 이 기술은 리그닌 유래 화합물의 수소 전환에 활용됩니다.

Nb₂O₅ 의 합성을 위한 화학 강 수 방법을 수정할 높은 특정 표면 영역으로 대량 니켈 촉매

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