제조 및 급속 한 초 임계 추출 통해 준비 촉매 Aerogels의 테스트

이 방법은 귀금속에 의존하지 않고 자동차 촉매 응용 분야를 위한 새로운 재료의 개발로 이어질 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 다양한 고성능 촉매 에어로겔을 비교적 빠르게 준비하고 테스트할 수 있다는 것입니다. 우리는 학부 논문 프로젝트를 개발하기 위해 이전 학생과 함께 일할 때 RSCE 방법의 적용과 촉매 테스트 베드 개발에 대한 아이디어를 처음 떠올렸습니다.

이 방법의 시각적 시연은 촉매 테스트 베드가 상업적으로 이용 가능한 기기가 아니기 때문에 중요합니다. 보정된 디지털 저울을 사용하여 5.92g의 염화알루미늄 육수화물의 무게를 측정하고 250ml 비커에 추가합니다. 시약 등급 에탄올 40ml와 교반 막대를 비커에 추가합니다.

비커를 파라핀 필름으로 덮고 알루미늄 소금이 녹을 때까지 적당한 속도로 교반하기 위해 자기 교반 플레이트에 놓습니다. 그런 다음 자성판에서 비커를 제거하고 덮개를 엽니다. 10ml 주사기를 사용하여 염화알루미늄 용액이 들어 있는 비커에 8ml의 프로필렌 옥사이드를 추가합니다.

비커의 파라핀 필름을 교체하고 용액이 겔화될 때까지 적당한 속도로 교반하기 위해 자기 교반 플레이트에 놓습니다. 그런 다음 자기 교반 플레이트에서 비커를 제거하고 젤을 실온에서 24시간 동안 숙성시킵니다. 보정된 디지털 저울을 사용하여 1.4g의 질산구리 삼수화물의 무게를 측정합니다.

이 소금을 비커에 있는 40ml의 절대 에탄올에 첨가하십시오. 그런 다음 비커를 초음파 발생기에 넣고 구리 소금이 녹을 때까지 초음파 처리합니다. 이제 알루미나 졸 겔에서 과도한 용매를 붓습니다.

교반 막대를 제거하고 주걱을 사용하여 젤을 여러 조각으로 나눕니다. 구리 용액을 젤 조각이 들어 있는 250ml 비커로 옮깁니다. 그런 다음 비커를 파라핀 필름으로 덮고 젤을 실온에서 24시간 동안 숙성시킵니다.

다음 날, 과도한 용매를 제거하고 40ml의 신선한 앱솔루트 에탄올을 첨가하십시오. 비커의 파라핀 필름을 교체하고 실온에서 젤을 24시간 더 숙성시킵니다. 적절한 크기의 스테인리스 스틸 금형을 구하십시오.

개스킷 재료를 준비하려면 1.6mm 두께의 흑연 개스킷 시트와 0.012mm 두께의 스테인리스 스틸 호일로 금형을 완전히 덮을 수 있는 크기의 천장 개스킷을 자릅니다. 그런 다음 에탄올 추출을 위해 핫 프레스를 프로그래밍합니다. 습식 졸 겔의 준비 및 에탄올 교환 후, 과잉 용매를 디캔팅합니다.

이제 젖은 졸 젤을 금형의 웰에 분배하고 금형을 핫 프레스 가열판의 중앙에 놓습니다. 각 웰을 절대 에탄올로 마무리합니다. 스테인리스 스틸 호일을 놓고 흑연 시트를 금형 상단에 올려 밀봉합니다.

그런 다음 핫 프레스 추출 프로그램을 시작합니다. 프로세스가 완료되면 핫 프레스에서 금형을 제거합니다. 그런 다음 금형에서 개스킷 재료를 제거하고 에어로겔을 샘플 용기로 옮깁니다.

보정된 디지털 저울에 깨끗한 250ml 비커를 놓고 약 13ml의 TMOS를 비커에 피펫으로 넣습니다. 필요에 따라 TMOS를 추가하여 총 13.04g의 TMOS를 섭취합니다. 다음으로, 32.63g의 메탄올과 3.90g의 탈이온수를 비커에 피펫으로 넣습니다.

이전에 준비된 20 중량 퍼센트의 구리 2 산화물 나노 분산액을 흔들어 바닥에 침전된 나노 입자를 재현탁시킵니다. 1.5g의 나노 분산액을 전구체 용액의 비커에 피펫팅합니다. 그런 다음 200 마이크로 리터의 1.5 몰 암모니아 용액을 비커에 피펫으로 넣으십시오.

비커를 파라핀 필름으로 덮고 단상 용액이 될 때까지 혼합물을 5-10분 동안 초음파 처리합니다. 용광로에서 에어로겔을 가열한 후 냉각된 물질 20ml를 깨끗한 UCAT 테스트 섹션에 붓고 테스트 중에 샘플을 제자리에 유지하기 위해 엔드 스크린을 삽입합니다. 그런 다음 구리 와셔와 클램프를 사용하여 테스트 섹션을 UCAT 어셈블리에 로드하여 밀봉합니다.

그런 다음 UCAT 오븐을 단단히 닫습니다. 5개의 가스 분석기를 설정한 후 원하는 오븐 온도를 설정하고 오븐을 시작합니다. 바이패스 밸브가 테스트 셀을 통해 공기를 전달하도록 설정되어 있는지 확인하십시오.

다음으로, 원하는 공간 속도를 유지하기 위해 워밍업 중에 사용되는 정확한 양의 공기와 테스트 중에 사용되는 시뮬레이션된 배기 가스를 제공하도록 질량 유량 컨트롤러를 조정합니다. 예열 공기 흐름을 켜서 테스트 셀을 퍼지하고 테스트 셀을 통과하는 흐름이 원하는 테스트 온도(일반적으로 30분)에서 안정화될 때까지 기다립니다. 이제 5개의 가스 분석기를 다시 영점 조정하고 바이패스 밸브를 설정하여 흐름을 보내 테스트 섹션을 우회하도록 합니다.

공기를 끕니다. 시뮬레이션된 배기 흐름을 켭니다. 5개의 가스 분석기 판독값이 약 90초 동안 안정화될 때까지 기다렸다가 바이패스 오염 물질 농도를 기록합니다.

그런 다음 바이패스 밸브를 설정하여 테스트 섹션을 통해 흐름을 유도합니다. 5개의 가스 분석기 판독값이 약 360초 동안 안정화되도록 하고 처리된 무산소 배기 오염 물질 농도를 기록합니다. 블렌드에 산소 추가를 켭니다.

5개의 가스 분석기 판독값이 약 90초 동안 안정화될 때까지 기다렸다가 산소로 처리된 배기 가스 오염 물질 농도를 기록합니다. 그런 다음 테스트 섹션을 우회하기 위해 흐름을 보내도록 바이패스 밸브를 설정합니다. 5개의 가스 분석기 판독값이 약 90초 동안 안정화될 때까지 기다렸다가 바이패스 오염 물질 농도를 다시 기록합니다.

마지막으로 시뮬레이션된 배기 흐름을 끕니다. 준비된 구리 함유 에어로겔의 대표적인 물리적 특성이 여기에 나열되어 있습니다. 구리를 함유한 400나노미터 직경의 나노입자가 구리 2나노분산체를 사용하여 제조된 실리카 구리 나노입자 에어로겔의 EDX 이미지에서 관찰됩니다.

이는 원래 나노 분산액에서 25-55 나노 미터 나노 입자의 일부 응집이 발생했음을 나타냅니다. 더 작은 나노 입자는 알루미나 구리 함침 에어로겔에서 관찰됩니다. 준비된 실리카 구리가 함침되고 나노 입자 에어로겔이 함유된 XRD 패턴에는 금속 구리에 해당하는 피크가 포함되어 있습니다.

이는 겔의 RSCE 공정 중에 발생한 구리 종의 알코올 열 감소를 나타냅니다. 준비된 알루미나 구리 함침 에어로겔 패턴은 알루미나의 유사 뵈마이트 형태 및 구리 2 함유 종과 일치하는 XRD 피크를 보여줍니다. 구리를 함유한 알루미나 에어로겔은 테스트된 조건에서 가솔린 엔진 배기 가스에서 우려되는 세 가지 주요 오염 물질을 각각 제거할 수 있는 반응을 촉매할 수 있습니다.

구리를 함유한 실리카 에어로겔의 촉매 능력이 여기에 나와 있으며, 이는 금속 도핑된 에어로겔의 촉매 능력이 견고하고 맞춤화 가능하다는 증거를 제공합니다. 촉매 활성은 구리가 졸-겔 혼합물과 그 아래에 있는 에어로겔 자체에 어떻게 도입되는지에 따라 달라지는 것으로 보입니다. 일단 마스터되면 촉매 에어로겔 준비는 약 1-2시간이 소요되며, 혼합물을 처리하여 에어로겔을 생성하는 데 3시간 정도 걸립니다.

이 절차에 따라 자동차 오염 완화 또는 기타 응용 분야를 위해 다른 유형의 금속 함유 촉매 에어로겔을 제조할 수 있습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 테스트 베드를 사용하여 에어로겔의 촉매 성능에 대한 정보를 얻는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. TMOS, 프로필렌 옥사이드, 핫 프레스 및 시뮬레이션된 자동차 배기 가스로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있습니다.

이러한 절차를 수행할 때는 개인 보호 장비를 착용하고 적절한 환기 상태에서 작업하는 것과 같은 예방 조치를 항상 취해야 합니다.