Name: 제조 및 급속 한 초 임계 추출 통해 준비 촉매 Aerogels의 테스트 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-31T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 28 s
Description: 배우세요 급속 초임계 추출법을 이용하여 구리 함유 촉매 에어로겔을 제조하고 자동차 배기가스 정화 성능을 평가하는 방법을. 이 기술은 귀금속 없이 고성능 촉매 소재를 신속하게 개발할 수 있습니다.

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촉매 aerogels의 합성 방법의 개발 아니요 국립 과학 재단 (NSF) 교부 금을 통해 투자 되었다 DMR-1206631입니다. 설계 및 건설: UCAT 아니요 NSF 교부 금을 통해 투자 되었다 CBET-1228851입니다. 추가 자금 연합 대학 교수 연구 기금에 의해 제공 했다. 저자 또한 재커리 토 빈, 오드 Bechu, 라이언 Bouck, 아담 크고, 그리고 우 실바의 기여를 인정 하 고 싶습니다.

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<li>Bouck, R. M., Anderson, A. M., Prasad, C., Hagerman, M. E., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309316303982">Cobalt-alumina Sol Gels: Effects of Heat Treatment on Structure and Catalytic Ability.</a> J. Non-Cryst. Solids. 453, 94-102 (2016).</li>
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<li>Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent No. , 7,384,988 (2008).</li>
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<li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/223557611_Analysis_of_a_rapid_supercritical_extraction_aerogel_fabrication_process_Prediction_of_thermodynamic_conditions_during_processing">Analysis of a Rapid Supercritical Extraction Aerogel Fabrication Process: Prediction of Thermodynamic Conditions During Processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li>
<li>Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparing+Silica+Aerogel+Monoliths+via+a+Rapid+Supercritical+Extraction+Method%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method.</a> J. Vis. Exp. (84), e51421(2014).</li>
<li>Harper-Leatherman, A. S., Pacer, E. R., Kosciuszek, N. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Encapsulating+Cytochrome+c+in+Silica+Aerogel+Nanoarchitectures+without+Metal+Nanoparticles+while+Retaining+Gas-phase+Bioactivity%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity.</a> J. Vis. Exp. (109), e53802(2016).</li>
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<li>Baumann, T., Gash, A., Chinn, S., Sawvel, A., Maxwell, R., Satcher, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm048800m">Synthesis of high-surface-area alumina aerogels without the use of alkoxide precursors.</a> Chem. Mater. 17, 395-401 (2005).</li>
<li>Bruno, B. A., Anderson, A. M., Carroll, M. K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I. A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920. , (2016).</li>
<li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309308007813">Silica Aerogels Prepared via Rapid Supercritical Extraction: Effect of Process Variables on Aerogel Properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li>
</ol>

저자는 공개 없다.

촉매 aerogels의 제조에 RSCE 방법 및 촉매 능력 위한: UCAT 시스템의 유틸리티 여기 입증 되었습니다. 다른 방법을 통해 이러한 프로토콜의 주요 장점을 RSCE aerogel 제조의 속도 상대적으로 저렴 한 접근: UCAT, 촉매 테스트 있습니다.
추출 하는 젤을 알 루미나 또는 실리 카 젖은 젤 매트릭스 금속 염의 침, 알루미늄 소금, 공동 선구자로 금속 염의 포함 및 포함 하는 금속 관을 포함 하 여 방법의 다양 한 통해 준비 하실 수 있습니다으로 나노 입자 실리 카 aerogels입니다. 젖은 젤 모 포함 알코올 및 물 (즉 실리 카 프로토콜), 용 매 교환 필요 하지 않습니다. 이 경우, 액체 선구자 혼합물 수 수에 부 어 직접 금속 몰드, 겔 화와 추출 핫 프레스 과정에서 발생 하는 두 같이 이전 캐롤 외.17 및 Si-Cu NP aerogels에 대 한이 프로토콜. 우리 겔 화 이전 추출 형에서 발생 되도록 다소 ...

실리 카 및 알 루미나 기반 aerogels는 낮은 밀도, 높은 다공성, 높은 표면적, 좋은 열 안정성과 낮은 열 전도도1를 포함 하 여 놀라운 속성이 있습니다. 이러한 속성 렌더링 aerogel 재료 응용 프로그램1,2의 다양 한 매력. 열 안정성과 aerogels의 높은 표면적을 이용 하는 한 응용 프로그램은 이질적인 촉매; 몇 가지 기사가 지역2,3,,45문학 검토. 여러 가지가 aerogel 기반의 촉매, 설립 또는 실리 카 또는 알 루미나 aerogel5,6,7의 프레임 워크 내에서 촉매 종의 함정을 포함 하 여의 제작 8,9,,1011. 현재 작업 통해 급속 한 초 임계 추출 (RSCE) 및 자동차 오염 완화에 대 한 aerogel 물자의 촉매 테스트 준비에 대 한 프로토콜에 초점을 맞추고 고 예제로 포함 하는 구리 aerogels를 사용 합니다.
3 방향 촉매 (TWCs) 가솔린 엔진12오염 완화 장비에서 일반적으로 채택 된다. 현대 TWCs 포함 백 금, 팔라듐 및로 듐, 백 금 그룹 금속 (전송 프로그램) 희귀 하 고, 따라서, 비싼 비용과 환경 얻을. 촉매 재료 더 쉽게 사용할 수 있는 금속에 따라 상당한 경제적, 환경적 이점을 했을.
Aerogels는 다양 한 방법1을 사용 하 여 젖은 젤에서 준비 될 수 있다. 목표 용 매에서 젤 제거 모 공 축소를 방지 하는. 이 프로토콜에서 고용 하는 과정은 추출이는 프로그래밍 가능한 유압 뜨거운 압박13,,1415, 금형 내에서 국한 젤에서 발생 하는 빠른 초 임계 추출 (RSCE) 방법 16. 실리 카 aerogel monoliths의 제조에 대 한이 RSCE 프로세스를 사용 하 여 이전 프로토콜17,이 이렇게와 관련 된 상대적으로 짧은 준비 시간 강조 되었다에서 증명 되었습니다. 초 임계 CO2 추출 더 일반적인 방법은, 하지만 더 많은 시간이 걸립니다 고 RSCE 보다 (를 포함 하 여 CO2)의 사용을 요구 한다. 다른 그룹은 최근 aerogels 활용 초 임계 CO2 추출18,,1920종류의 다양 한의 준비에 대 한 프로토콜을 출판 한다.
여기, 날조 하 고 촉매로 포함 하는 구리 촉매 aerogels의 종류의 다양 한 테스트 프로토콜 표시 됩니다. 아니 감소 및 자동차 오염 완화 Kapteijn 그 외 여러분 에 의해 제공에 대 한 관심의 조건 하에서 탄소 지원 기지 금속 촉매의 CO 산화 활동 순위에 따라 21, 구리는이 작품에 대 한 촉매 금속으로 선정 됐다. 제조 방법 (a) 실리 카 알 루미나 또는 젖은 젤11, (b)를 사용 하 여 copper(II)와 알루미늄 소금 공동 선구자 (공동-P)으로 구리-알 루미나 aerogels6,22, 조작 하는 경우에 구리 염 함 침 (IMP) 포함 그리고 (c) entrapping 포함 하는 구리 나노 입자 제조10중 실리 카 aerogel 매트릭스로. 각각의 경우에는 RSCE 메서드는 용 매에서의 제거에 사용 되는 젖은의 숨 구멍 젤 매트릭스13,,1415.
자동차 오염 완화, 조합 촉매 테스트 베드 (: UCAT)23을 사용 하 여를 위한 TWCs로 이러한 자료의 적합성 평가 대 한 프로토콜도 제공 됩니다. 그림 1에 주요 부분을 개요로 표시: UCAT 시스템의 목적은 화학 물질, 열, 시뮬레이션 하 여 흐름 일반적인 가솔린 엔진 촉매 컨버터에서 경험 하는 조건입니다. : UCAT 시뮬레이션된 배기 혼합 제어 온도 흐름 속도로 aerogel 샘플에 전달 하 여 작동 합니다. Aerogel 샘플 2.25 c m 직경 관 층 흐름에 로드 셀 ("테스트 섹션"), 두 개의 화면 사이 샘플 포함. 로드 흐름 셀 배기 가스 및 촉매 온도, 및 치료 배기의 샘플을 오븐에 배치 (즉, 배기 층을 통해 흘러) 치료 가스 (즉 우회 층) 및 온도 범위에서 최대 검사 700 ˚c. 3의 농도 오염 물질-CO, NO, 키 및 unburned 탄화수소 (HCs)-aerogel 촉매에 의해 하 고, 별도로,는 치료에서 치료를 받고 이후 5 가스 분석기를 사용 하 여 측정 된다 ("우회") 흐름; 이러한 데이터에서 "% 변환' 각 오염 물질에 대 한 계산 됩니다. 테스트를 위해 여기에 설명 된, 상업적으로 이용 가능한 배기 조화, 캘리포니아 관리국의 자동차 수리 (바) 97 낮은 방출 혼합 고용 했다. 전체 세부 정보: UCAT'의 s 디자인 및 작동은 브루노 외.23 에 제공
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57075/57075fig1.jpg"> 그림 1입니다. : UCAT 테스트 섹션 및 샘플링 시스템입니다. 2016-01-0920 (브루노 외 에서 허가로 증 쇄 23) 저작권 2016 성폭력 국제. 분포를 더 이 자료는 성폭력에서 사전 허가 없이 허용 되지 않습니다. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57075/57075fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

<table><tbody><tr><td>가변 마이크로피펫터, 100-1000 &마이크로; L</td><td>Eppendorf에서 제조, Fisher Scientific www.fishersci.com 에서 구매 S304665</td><td></td><td>Any 100-1000 &micro; L 피펫터가 적합합니다.</td></tr><tr><td>가변 피펫터, 2.5-10 mL</td><td>Eppendorf에서 제조, Fisher Scientific www.fishersci.com 에서 구매</td><td>21-379-25</td><td>모든 가변 피펫터가 적합합니다.</td></tr><tr><td>파스퇴르 피펫</td><td>FisherScientific</td><td>13-678-6A</td><td></td></tr><tr><td>주사기</td><td>Fisher Scientific에서 구입</td><td>Z181390 바늘</td><td></td>Z261297이 있는 주사기</tr><tr><td>디지털 저울</td><td>OHaus Explorer Pro</td><td></td><td>모든 디지털 저울이 적합합니다.</td></tr><tr><td>Fisher Scientific</td><td></td>에서 구입한 <td>비커</td><td>모든 유리 비커가 적합합니다.</td></tr><tr><td>Fisher Scientific</td><td></td><td>에서 구입한</td> 눈금 실린더 <td>모든 유리 눈금 실린더가 적합합니다.</td></tr><tr><td>마그네틱 플레이트/교반기</td><td>FisherScientific Isotemp</td><td>SP88854200P</td><td>모든 마그네틱 플레이트/교반기가 적합합니다.</td></tr><tr><td>초음파 세척기</td><td>FisherScientific FS6</td><td>153356</td><td>모든 초음파 발생기가 적합합니다.</td></tr><tr><td>집에서</td><td></td> 제작 <td>된 금형은</td><td>냉간 압연 강판 또는 스테인리스 강으로 제작합니다.</td></tr><tr><td>유압 핫 프레스</td><td>테트라 에 www.tetrahedronassociates.com</td><td>드론 MTP-14</td><td>온도 및 힘 제어 기능이있는 모든 핫 프레스가 작동합니다. ~550F의 최대 온도와 24톤의 최대 힘이 필요합니다.</td></tr><tr><td>UCAT (Union Catalytic Testbed)</td> <td>제작 사내에서</td><td></td> 제작 <td>참조 #21에 자세히 설명되어 있습니다. Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. 에어로겔 촉매의 벤치탑 스케일 테스트. SAE 기술 문서 2016-01-920(2016).</td></tr><tr><td>바 97 가스</td><td>프렉스에어</td><td>MS_BAR97ZA-D7</td><td></td></tr></tbody></table>

제조 및 급속 한 초 임계 추출 통해 준비 촉매 aerogels의 테스트

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

준비 하 고 금속 종 알 루미나와 실리 카 aerogel 플랫폼으로 통합 하 여 촉매 aerogels 테스트 프로토콜 표시 됩니다. 3 준비 방법 설명: (a) 금속 관 임신 방법;를 사용 하 여 실리 카 또는 알 루미나 젖은 젤으로 소금 (b) 금속 설립 공동 전조 방법;를 사용 하 여 알 루미나 젖은 젤에 염 그리고 (c) 실리 카 aerogel 전조 혼합물에 직접 금속 나노 입자의 추가. 방법을 활용 빠른 수 있는 유압 뜨거운 압박 (< 6 h) 초 임계 추출 및 결과 aerogels에서 낮은 밀도 (0.10 g/mL)와 높은 표면적 (200-800 m2/g). 일 제시 여기 구리 염과 구리 나노 입자의 사용에 초점을 맞추고, 하는 동안 접근 다른 금속 염 및 나노 입자를 사용 하 여 구현할 수 있습니다. 자동차 오염 완화에 대 한 이러한 aerogels의 3 방향 촉매 능력을 테스트 하기 위한 프로토콜도 제공 됩니다. 이 기술은 사용 사용자 장비는 조합 촉매 테스트 베드 (: UCAT), 시뮬레이션된 배기 혼합 제어 온도 및 유량 aerogel 샘플을 통해 전달 합니다. 시스템에서 모두 산화 촉매 aerogels의 능력을 측정 하 고 감소 조건, 공동, 아니 변환 하 이며 연소 탄화수소 (HCs)을 덜 유해한 종 (CO2, H2O와 N2). 예를 들어 촉매 결과 aerogels 설명에 대 한 표시 됩니다.

결과 aerogels의 사진 이미지는 그림 2에 표시 됩니다. 때문에 젖은 젤 했다 용 매 교환 전에 조각으로, 알-Cu IMP와 Si-Cu IMP aerogels 작은, 불규칙 하 게 형성한 모놀리식 조각에 있다. 채색은 aerogels 포함 구리 종 고 구리 종 분화 및 리간드 구조에 있는 변이 재료 내에서 발생 하는 이러한 샘플에서 분명 하다. Al-Cu IMP aerogels (그림 2a) 빨간색 컬러11녹색-회색으로 나타납니다. Al-Cu 경찰 aerogels (표시 되지 않음)는 색깔에서 녹색-회색 녹색입니다. Si-Cu IMP aerogels (그림 2b)를 관찰 하는 빨간색, 노란색 및 녹색 색상으로 잡 색으로 한 외관, 있다. Si-Cu NP aeroge...

여기 선물이 준비 하 고 금속 종 알 루미나와 실리 카 aerogel 플랫폼으로 통합 하 여 촉매 aerogels를 테스트 하기 위한 프로토콜. 사용 하 여 재료를 준비 하기 위한 방법 구리 소금 그리고 포함 하는 구리 나노 입자. 촉매 테스트 프로토콜 3 방향 촉매 응용 프로그램에 대 한 이러한 aerogels의 효과 보여 줍니다.

제조 및 급속 한 초 임계 추출 통해 준비 촉매 Aerogels의 테스트

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

이 방법은 귀금속에 의존하지 않고 자동차 촉매 응용 분야를 위한 새로운 재료의 개발로 이어질 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 다양한 고성능 촉매 에어로겔을 비교적 빠르게 준비하고 테스트할 수 있다는 것입니다. 우리는 학부 논문 프로젝트를 개발하기 위해 이전 학생과 함께 일할 때 RSCE 방법의 적용과 촉매 테스트 베드 개발에 대한 아이디어를 처음 떠올렸습니다.이 방법의 시각적 시연은 촉매 테스트 베드가 상업적으로 이용 가능한 기기가 아니기 때문에 중요합니다. 보정된 디지털 저울을 사용하여 5.92g의 염화알루미늄 육수화물의 무게를 측정하고 250ml 비커에 추가합니다. 시약 등급 에탄올 40ml와 교반 막대를 비커에 추가합니다.비커를 파라핀 필름으로 덮고 알루미늄 소금이 녹을 때까지 적당한 속도로 교반하기 위해 자기 교반 플레이트에 놓습니다. 그런 다음 자성판에서 비커를 제거하고 덮개를 엽니다. 10ml 주사기를 사용하여 염화알루미늄 용액이 들어 있는 비커에 8ml의 프로필렌 옥사이드를 추가합니다.비커의 파라핀 필름을 교체하고 용액이 겔화될 때까지 적당한 속도로 교반하기 위해 자기 교반 플레이트에 놓습니다. 그런 다음 자기 교반 플레이트에서 비커를 제거하고 젤을 실온에서 24시간 동안 숙성시킵니다. 보정된 디지털 저울을 사용하여 1.4g의 질산구리 삼수화물의 무게를 측정합니다.이 소금을 비커에 있는 40ml의 절대 에탄올에 첨가하십시오. 그런 다음 비커를 초음파 발생기에 넣고 구리 소금이 녹을 때까지 초음파 처리합니다. 이제 알루미나 졸 겔에서 과도한 용매를 붓습니다.교반 막대를 제거하고 주걱을 사용하여 젤을 여러 조각으로 나눕니다. 구리 용액을 젤 조각이 들어 있는 250ml 비커로 옮깁니다. 그런 다음 비커를 파라핀 필름으로 덮고 젤을 실온에서 24시간 동안 숙성시킵니다.다음 날, 과도한 용매를 제거하고 40ml의 신선한 앱솔루트 에탄올을 첨가하십시오. 비커의 파라핀 필름을 교체하고 실온에서 젤을 24시간 더 숙성시킵니다. 적절한 크기의 스테인리스 스틸 금형을 구하십시오.개스킷 재료를 준비하려면 1.6mm 두께의 흑연 개스킷 시트와 0.012mm 두께의 스테인리스 스틸 호일로 금형을 완전히 덮을 수 있는 크기의 천장 개스킷을 자릅니다. 그런 다음 에탄올 추출을 위해 핫 프레스를 프로그래밍합니다. 습식 졸 겔의 준비 및 에탄올 교환 후, 과잉 용매를 디캔팅합니다.이제 젖은 졸 젤을 금형의 웰에 분배하고

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

이 문서에서는 실리카 에어로겔을 제조하기위한 빠른 초 임계 추출 방법에 대해 설명합니다. 밀폐 된 금형 및 유압 핫 프레스를 이용하여, 모 놀리 식 에어로겔 8 시간 이하로 할 수있다.

빠른 초 임계 추출 방법을 통해 실리카 에어로젤, 모노 리드 (monolith)를 준비

이 비디오 방법은 고분자 전구체에서 파생된 높은 표면적, 모놀리식 3D 그래핀 기반 재료 및 단층 그래핀 산화물의 합성을 설명합니다.

합성 및 3D 나노 그래 핀 소재의 기능화 : 그래 핀 에어로젤과 그래 핀 매크로 어셈블리

이 절차 bioaerogels을 형성하는 (SiO2를) 졸 - 겔 공정이 겔 실리카 시토크롬 C (CYT. C)를 캡슐화하고 신속 가스상 반응을 통해 산화 질소 (NO) 인식이 bioaerogels를 사용하는 방법을 설명한다. 프로토콜이 종류의 생체 시료의 바이오 센서 또는 다른 장치의 향후 개발에 도움이된다.

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이산화탄소(CO2) 유도 겔화에 의한 생체 고분자 기반 에어로겔 생산을 위한 새로운 방법이 제시되었습니다. 이 기술은 바이오 고분자 하이드로겔 생산을 위해 가압 이산화탄소(5MPa)를 사용하고 겔을 에어로겔로 변환하기 위해 초임계 CO2(12MPa)를 사용합니다. CO2 외에 필요한 유일한 용매는 물과 에탄올입니다.

녹색 용매를 사용하여 생체 고분자 에어로젤의 제조

Au, Pd, Pt aerogels를 신속 하 고 직접적인 솔루션 기반 감소 합성 방법은 제공 됩니다.

Au, Pd, Pt Aerogels 직접 솔루션 기반 감소를 통해 빠른 합성 방법

셀룰로오스 나노섬유 바이오템플릿 팔라듐 복합 에어로겔에 대한 합성 방법이 제시된다. 그 결과 복합 에어로겔 재료는 촉매, 감지 및 수소 가스 저장 애플리케이션에 대한 잠재력을 제공합니다.

셀룰로오스 나노 섬유 바이오 템플릿 팔라듐 복합 에어로겔에 대한 합성 방법

이 프로토콜은 텍스트, 패턴 및 이미지를 네이티브 및 염색 된 형태로 실리카 에어로겔 모놀리스표면에 에칭하고 에어로겔을 모자이크 디자인으로 조립하는 방법을 설명합니다.

레이저 에칭과 염료의 통합을 통해 미학적으로 향상된 실리카 에어로겔

표면 상에 대량으로 선택 이온의 연착륙은 새로운 물질의 높은 제어 준비를위한 강력한 방법입니다. 현장 이차 이온 질량 분석 (SIMS)과 적외선 반사 흡수 분광법 (IRRAS)에 의한 분석과 함께, 부드러운 착륙은 표면과 잘 정의 된 종의 상호 작용에 전례없는 통찰력을 제공합니다.

대량 선택 이온 소프트 랜딩에 의해 준비 잘 정의 된 표면의 제자리 SIMS 및 IR 분광법

여기에서는 메조다공성 물질(GMS)의 벽에 삽입된 금을 합성하는 졸-겔 공정의 프로토콜을 제시하며, 이는 벽에 금이 삽입된 메조다공성 매트릭스를 가지고 있어 안정성과 재활용성이 뛰어난 것으로 확인되었습니다.

합성과 메조 포러스 실리카의 벽에 금 층상의 촉매 성능

질소 인해 작은 분자 크기, 거의 액체, 초 임계 영역에서 고 밀도 및 화학적 불활성으로 추출 또는 건조 공정을위한 유효 임계 유체이다. 우리는 반응성, 다공성 물질의 정제 처리를 위해 초 임계 건조 질소 프로토콜을 제시한다.

반응성이 있음 다공성 물질의 정제를위한 초 임계 질소 처리

배우세요 급속 초임계 추출법을 이용하여 구리 함유 촉매 에어로겔을 제조하고 자동차 배기가스 정화 성능을 평가하는 방법을. 이 기술은 귀금속 없이 고성능 촉매 소재를 신속하게 개발할 수 있습니다.

제조 및 급속 한 초 임계 추출 통해 준비 촉매 Aerogels의 테스트

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