준비 및 연료 전지 촉매 박막 자전 디스크 전극 메서드를 사용 하 여 테스트

이 절차의 전반적인 목표는 재현성이 우수한 연료 전지 촉매를 준비하고 테스트하는 것입니다. 표준 촉매의 재현 가능한 박막 회전 디스크 전극 측정은 새로운 촉매에 대한 벤치마크 역할을 할 수 있습니다. 박막 RDE 방법으로 연료 전지 촉매를 테스트하려면 경험이 필요합니다.

이 튜토리얼은 이 방법의 일반적인 실험적 함정을 피하는 데 도움이 됩니다. 이 프로토콜의 주요 장점은 벤치마크 촉매 준비가 포함된다는 것입니다. 이 프로토콜은 백금 표면적과 질량을 기반으로 백금 탄소 촉매 활성을 제공합니다.

테스트하기 전에 항상 촉매의 실제 백금 함량을 확인하는 것을 잊지 마십시오. 절차를 시작하려면 마이크로파 반응 용기에 에틸렌 글리콜에 수산화나트륨 0.4몰 용액 4밀리리터와 에틸렌 글리콜에 수산화나트륨 용액 40밀리리터를 넣습니다. 용기에 교반 막대를 장착하십시오.

혼합물을 마이크로파 반응기에서 섭씨 160도에서 3분 동안 부드럽게 저으면서 가열합니다. 생성된 콜로이드 백금 나노입자 현탁액 7.3ml를 원심분리기 튜브로 옮깁니다. 2 개의 나노 미터 백금 나노 입자를 30 밀리리터의 1 몰 염산으로 침전시킵니다.

혼합물을 2, 900 회 g에서 5 분 동안 원심 분리하고 상층액을 버립니다. 염산에서 원심분리를 반복하고 상층액을 두 번 더 제거하여 나노 입자 세척을 마칩니다. 그런 다음 용기를 수동으로 흔들어 7ml의 아세톤에 백금 나노 입자를 다시 분배합니다.

초음파 처리에 의해 1 밀리리터의 아세톤에 27.5 밀리그램의 카본 블랙을 분산시킨다. 바닥이 둥근 플라스크에 분산액을 결합하십시오. 회전 증발기 또는 Schlenk 라인을 사용하여 아세톤을 완전히 제거하십시오.

생성된 백금을 탄소 촉매 분말에서 섭씨 120도에서 밤새 건조시킵니다. 다음으로, 초음파 수조에 찬물을 채 웁니다. 탄소 촉매 분말에 건조 된 백금에 20 밀리리터의 탈 이온수를 첨가하고 차가운 초음파 수조에서 3 분 동안 혼합물을 초음파 처리합니다.

4-7 마이크로 미터 기공이있는 여과지에 분말을 수집합니다. 200ml의 탈이온수로 분말을 씻으십시오. 그런 다음 섭씨 100-120도, 10킬로파스칼의 진공 오븐에서 분말을 밤새 건조시켜 탄소 촉매 분말에 중량 기준 50%의 백금을 얻습니다.

특성화를 수행하기 전에 탄소 촉매 분말에서 백금을 섭씨 80도 및 10킬로파스칼의 진공 오븐에서 밤새 건조합니다. 뚜껑이 있는 세라믹 도가니에서 건조 촉매 분말의 무게를 잰다. 뚜껑이 덮인 도가니를 머플 용광로에 넣습니다.

분말을 섭씨 900도에서 공기 중에서 30분 동안 가열하여 탄소 지지체를 태웁니다. 그런 다음 용광로를 끄고 분말을 용광로에서 밤새 실온으로 식히십시오. 다음으로, 분말에 4ml의 왕수형을 첨가합니다.

혼합물을 섭씨 80도의 핫 플레이트에서 2시간 동안 가열하여 백금을 소화합니다. 그런 다음 용액을 탈이온수로 10ml로 희석합니다. 석영 큐벳에 2 몰 염산 0.75 밀리리터와 1 몰 염산으로 제조 된 1 몰 주석 (II) 염화물 0.25 밀리리터를 혼합하고 1 밀리리터의 왕수 샘플을 첨가합니다.

1.75 밀리리터의 2 몰 염산과 0.25 밀리리터의 2 몰 염산의 혼합물을 용매 배경으로 사용합니다. 작은 교반 막대로 혼합물을 잘 저어줍니다. 700 - 350 나노미터의 샘플 혼합물에 대한 UV VIS 스펙트럼을 획득하고 배경 빼기를 수행합니다.

1000ppm 백금 표준 용액을 사용하여 표준물질 첨가 방법으로 샘플의 백금 농도를 측정합니다. 촉매 잉크 준비를 시작하려면 탄소 촉매 분말에 6.3 밀리그램의 50 중량 % 백금과 6 밀리리터의 탈 이온수를 혼합하십시오. 이 혼합물을 2ml의 이소프로필 알코올과 결합하십시오.

약 10마이크로리터의 1몰 수산화칼륨을 추가하여 잉크 pH를 약 10으로 조정합니다. 차가운 초음파 수조에서 15 분 동안 잉크 혼합물을 초음파 처리합니다. 완료되면 잉크 pH를 확인하십시오.

촉매 잉크를 이소프로필 알코올과 탈이온수의 1-3 부피 혼합물로 50 배 희석합니다. 필요에 따라 산 또는 염기를 사용하여 pH를 다시 10으로 조정합니다. 전기영동 광 산란을 사용하여 촉매 잉크 샘플의 제타 전위를 측정합니다.

동적 광 산란으로 응집체의 크기를 측정합니다. 다음으로, 5mm 유리질 탄소 디스크 전극을 0.3 마이크로 미터 및 05 마이크로 미터 알루미나 페이스트를 순서대로 사용하여 거울 마감 처리로 연마합니다. 각 연마 단계 후에 탈이온수에서 초음파 처리로 전극을 청소하십시오.

깨끗하고 광택이 나는 전극을 아르곤 가스로 건조시킵니다. 그런 다음 이소프로필 알코올과 탈이온수의 17 대 3 부피 혼합물이 들어 있는 버블러를 통해 아르곤 가스 라인을 실행합니다. 5마이크로리터의 촉매 잉크를 연마된 전극에 피펫팅하여 제곱센티미터당 10마이크로그램의 백금 로딩을 달성합니다.

이소프로필 알코올과 탈이온수의 혼합물로 가습된 아르곤 가스 흐름으로 잉크를 천천히 건조시킵니다. 유리질 탄소 전극에서 균일한 박막 촉매 필름을 얻는 것은 매우 중요합니다. 우리는 모든 사람이 자신에게 가장 적합한 것을 찾기 위해 다양한 조건과 절차를 시도하는 데 시간을 할애할 것을 권장합니다.

탄소 촉매 필름의 백금이 건조되면 CCD 카메라를 사용하여 필름이 유리질 탄소 전극 표면을 균일하게 덮고 있는지 확인합니다. 전기 화학 측정 설정을 시작하려면 깨끗한 3 격실 유리 또는 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 전기 화학 셀을 조립하십시오. 촉매로 코팅된 유리질 탄소 디스크 전극을 전극 회전기에 연결합니다.

전기화학 전지를 전해질에서 0.1 몰 과염소산으로 채웁니다. 촉매로 코팅된 유리질 탄소 디스크 전극을 전기화학 전지의 한 구획에 작동 전극으로 배치합니다. 백금 메쉬와 Luggin 모세관이 장착된 갇힌 수소 또는 포화 칼로멜 전극을 다른 두 구획에 각각 카운터 전극과 기준 전극으로 배치합니다.

전극을 전위차 조절기에 연결합니다. 작동 전극과 Luggin 모세관 사이의 전해질 용액의 저항을 측정합니다. 이 저항을 보상하도록 전위차(potentiostat)를 아날로그 포지티브 피드백 방식을 사용하여 구성합니다.

가역성 수소 전극 전위에 대해 기준 전극 전위를 교정하고 촉매를 세척한 후 아르곤 포화 전해질에서 순환 볼타모그램을 획득합니다. 그런 다음 10분 동안 산소 가스로 전해질을 퍼지합니다. 유리질 탄소 전극을 1600rpm으로 회전시키기 시작합니다.

초당 05볼트에서 가역성 수소 전극에 비해 05볼트에서 1.10볼트 사이의 전위 스윕으로 순환 볼타모그램을 기록합니다. 그런 다음 작동 전극을 05볼트로 유지합니다. 일산화탄소 가스로 전해질을 5분 동안 퍼지한 다음 아르곤 가스로 10분 동안 퍼지합니다.

그런 다음 초당 05볼트에서 1.10볼트로 전위를 스윕합니다. 일산화탄소 스트리핑 볼타모그램이 끝나면 실험실 티슈 조각을 탈이온수로 적십니다. 젖은 종이에 유리질 탄소 전극을 눌러 촉매 필름을 전사시킵니다.

전사 후 촉매 필름을 촬영합니다. 테스트된 촉매 필름을 젖은 종이에 옮기는 것은 측정 중에 필름이 손상되지 않았는지 쉽게 확인할 수 있는 방법입니다. 탄소 촉매 분말 위에 잘 분산된 백금을 안정한 콜로이드 현탁액으로부터 2개의 나노미터 백금 금속 입자를 사용하여 제조하였다.

수산화나트륨 농도가 낮은 현탁액과 같이 덜 안정적인 현탁액을 사용했을 때 탄소 지지체에 상당한 백금 나노 입자 응집이 발생했습니다. 가습된 아르곤 가스의 흐름으로 탄소 촉매 잉크에서 백금을 건조하는 것은 전극에 균일한 박막을 얻는 데 필수적이었습니다. 커피 링 효과는 잉크가 주변 공기에서 건조될 때 관찰되었으며, 촉매가 전극 외부 주위에 응집되었습니다.

박막 균일성은 가습 조건을 조정하여 더욱 조정되었습니다. 더 높은 촉매 잉크 pH는 촉매 잉크 용액의 안정성과 박막의 균일성을 모두 향상시켰습니다. 아르곤 포화 과염소산에서 전극 전위를 순환시켜 박막 촉매를 세척하는 것은 측정 중에 잘 정의된 피크를 얻는 데 중요했습니다.

산소 포화 과염소산의 선형 스윕 볼타모그램은 촉매막 품질에 매우 민감했습니다. 균질 한 필름의 LSV는 LSV 곡선에서 날카로운 어깨와 함께 평방 센티미터당 약 6 밀리 암페어의 산소 확산 제한 전류 밀도를 보여주었다. 비균질한 필름은 더 작은 전류 밀도와 더 넓은 숄더를 보여주었습니다.

표준 연료 전지 촉매의 합성 특성화 및 전기화학적 박막 RDE 테스트를 마스터하면 제대로 수행할 경우 이틀 만에 완료할 수 있습니다. 농축된 산과 일산화탄소로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있다는 것을 잊지 마십시오. 항상 실험복, 고글, 장갑을 착용하십시오.

일산화탄소 및 수소용 가스 센서는 이러한 실험을 수행하는 동안 실험실에서 항상 활성화되어 있어야 합니다. 이 절차를 시도하는 동안 전기화학 측정에서 신뢰할 수 있는 결과를 얻기 위해서는 청결도가 매우 중요하다는 점을 기억하십시오. 촉매를 준비하고 두 개의 별도 실험실에서 전기 화학 테스트를 수행하는 것이 좋습니다.

이 절차 외에도 분해 테스트, 소각 X선 산란 또는 현장 X선 흡수 분광법과 같은 촉매 특성화 방법을 수행하여 촉매의 기능에 대한 추가 질문에 답할 수 있습니다. 개발 후 박막 RDE 기술은 전기 촉매 분야의 연구원들이 지속적인 에너지 변환을 위해 개선된 전기 촉매를 개발할 수 있는 길을 열어줍니다. 이 비디오를 시청한 후에는 벤치마크 촉매를 만드는 방법, 박막 RDE 기술로 연료 전지 촉매를 테스트하는 방법 및 피해야 할 함정에 대해 잘 이해하게 될 것입니다.