Name: 준비 및 연료 전지 촉매 박막 자전 디스크 전극 메서드를 사용 하 여 테스트 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-16T14:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 12 s
Description: 배우세요 연료전지 촉매 박막 자전 디스크 전극(RDE) 방법을 사용하여 Pt/C 촉매를 재현성 있게 제작하고 테스트하는 방법을. 이 프로토콜은 새로운 촉매 시스템 평가를 위한 기준을 제공합니다.

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J.Q. 및 석사 인정 블록 급 비의 형태로 Villum 재단에서 지원 합니다. 미시건과 석사 인정 도요타 중앙 R & D 연구소., Inc. J.Q. 자금에서 받았다 유럽 연합의 지평선 2020 연구에서에서 지원 하 고 혁신 프로그램 Marie Skłodowska-퀴리 아래 부여 계약 없음 703366.

1. 50 wt %Pt / C 촉매의 합성
<ol><li>
Pt 나노 입자 (NPs)의 콜 로이드 종합
	<ol>
<li>2 nm Pt NPs의 콜 로이드 현 탁 액을 얻으려면, NaOH 솔루션의 4 mL에 혼합 0.4 M 에틸렌 글리콜 (EG)에 H2PtCl6·6H2O 전자 레인지 반응 용기에 EG에서 40 m m의 4 mL와 함께.</li>
		<li>전자 레인지 반응 기 160 ° C에서 3 분을 위한 혼합물이 열 (동적 모드, 난방 전력: 100 W, 교 반: 낮은).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
탄소 지원에 Pt NPs의 동원 정지
	<ol>
<li>강수량에 대 한 콜 로이드 Pt NPs 정지의 7.3 ml 1 M HCl 해결책의 30 mL를 추가 합니다. 원심 2900 x g (5, 000 회전 분 (rpm) 당) 5 분의 상대 원심력에 혼합 하 고 표면에 뜨는 용 매를 삭제. 이러한 세척/원심 분리 단계를 두 번 반복 합니다. 참고: 모든 화학 물질 수집와 있어야 로컬 기관에 규칙에 따라 처리 합니다.</li>
		<li>다시 7 ml 아세톤의 Pt NPs 분산. 27.5 mg 아세톤의 1 mL에 카본 블랙의 분산. 두 아세톤 분산을 혼합 하 고 완전히 건조까지 회전 증발 기 (40 ° C, 200 mbar) 또는 Schlenk 선 (40 ° C, 200 mbar)에 아세톤을 증발.</li>
		<li>밤에 (120 ° C) 오븐에서 얻은 Pt/C 촉매 분말을 건조.</li>
		<li>Pt/C 촉매 분말 이온된 (DI) 수를 추가 하 고 (35 kHz, 160 와트)을 sonicate 초음파 목욕에 냉 수 가득 (&lt; 5 ° C) 3 분 필터에 대 한 고 지 (4-7 µ m)에 디 물과 촉매를 씻어. 진공 오븐 (100-120 ° C, 10 kPa)에서 촉매 분말 건조. 참고:이 절차는 Pt/C 촉매의 50의 Pt wt %와 ca. 2 nm의 Pt 입자 크기 55 mg 이끌어 낸다. Pt/C 촉매의 큰 금액을 준비, 비율을 1: 1의 비율에 해당 금액을. 카본 블랙을 Pt NPs의 양을 변화 하 여 상당한 NP 덩어리 없이 10와 70-80 wt %Pt 로드를 조정할 수 있습니다.</li>
		<li>촉매 잉크를 디 물 6 mL와 소 프로 파 놀 (IPA)의 2 개 mL 50 wt %Pt / C 촉매 분말의 6.3 mg을 혼합 한다. 약 10으로 잉크의 pH 조정 1 M 코 솔루션 (~ 10 µ L)의 작은 금액을 추가 합니다. 장소는 초음파 목욕에 혼합물을 포함 하는 유리 유리병 가득 냉 수 (&lt; 5 ° C) 및 sonicate (35 kHz, 160 와트) 15 분 동안 그것. 참고: 추가 하지 마십시오 IPA 촉매를 먼저. 알코올은 건조 Pt/C 촉매 분말에 추가 됩니다, 촉매 불 잡는 다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Pt NPs와 Pt/C 촉매의 특성
<ol><li>
Pt NPs의 전송 전자 현미경 (TEM) 특성화
	<ol>
<li>강수량에 대 한 콜 로이드 Pt NPs 정지의 7.3 ml 1 M HCl 해결책의 30 mL를 추가 합니다. 원심 2900 x g (5, 000 회전 분 (rpm) 당) 5 분의 상대 원심력에 혼합 하 고 표면에 뜨는 용 매를 삭제. 이러한 세척/원심 분리 단계를 두 번 반복 합니다.</li>
		<li>Pt NP 현 탁 액의 한 방울 (ca. 100 µ L) 하 고 다시 아세톤의 1 mL에 분산.</li>
		<li>희석, 다시 분산 된 NPs (일반 탄소 필름)와 가장 격자에 필터 종이 초과 용 매를 흡수 하 고 건조 한 공기에 표를 한 방울 넣어.</li>
		<li>적어도 3 다른 배율 (예를 들어, 100, 000 X, 300, 000 X, 400, 000 X)를 사용 하 여 모눈의 적어도 5 다른 영역을 이미징 하 여 입자 크기 분포를 분석. 측정은 현미경에서 적어도 300 NPs의 크기 (와 관련된 크기 분포).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Pt/C 촉매의 가장 특성
	<ol>
<li>(위에서 설명한) 100 %IPA 두 번 촉매 잉크 희석. 솔벤트의 과잉을 흡수 하 고 건조 한 공기에 그리드를 필터 종이에 배치 (홀리 또는 레이 탄소 필름)와 가장 격자에 희석된 촉매 잉크 한 방울을 넣어.</li>
		<li>적어도 3 다른 배율 (예를 들어, 100, 000 X, 300, 000 X, 400, 000 X)를 사용 하 여 모눈의 적어도 5 다른 영역을 이미징 하 여 입자 크기 분포를 분석. 측정은 현미경에서 적어도 300 NPs의 크기 (와 관련된 크기 분포). 참고: 더 나은 대비 가장 이미지는 격자의 탄소 영화와 오버랩 되지 않는 Pt/C 촉매 입자를 관찰 하 여 얻을 수 있습니다. 이것은 여기 홀리 또는 레이 탄소 필름으로 가장 격자를 사용 하는 이점은 이다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
아쿠아 레 지아 로 Pt NPs의 소화
	<ol>
<li>하룻밤 건조 (80 ℃, 10 kPa) 진공 오븐에서 Pt/C 촉매. 세라믹 도가니에 촉매 분말 무게.</li>
		<li>탄소 지원을 (공기, 900 ° C, 30 분)을 휩 싸이 다 용광로의 도가니에서 촉매 분말을 열. 난방 동안 비행에서 촉매 분말을 방지 하기 위해 도가니에 뚜껑을 넣어.</li>
		<li>도가니에 아쿠아 레 지아 (30 %HCl 65% HNO3 볼륨 비율 3: 1의 혼합물)의 4 개 mL를 추가 하 고 ca. 80 ° C 2 h에 대 한 뜨거운 접시에 혼합물을가 열. 주의: 아쿠아 레 지아 적극적인 산 이며 신중 하 게 처리 되어야 한다.</li>
		<li>디 물 10 mL를 최종 볼륨을 조정 합니다.</li>
		<li>유도 결합된 플라즈마 질량 분석 (ICP-MS)15 또는 자외선 보이는 분광학 (UV에 대 한, 아래에 설명 된) 아쿠아 레 지아 솔루션에서 Pt의 농도 결정 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
UV-마주 통해 Pt 로드의 결정
	<ol>
<li>믹스 2 M HCl의 0.75 mL 1 M SnCl2 의 0.25 mL와 함께 석 영 cuvette에 4 M HCl에 준비 하 고 아쿠아 레 지아 샘플의 1 mL를 추가 합니다.</li>
		<li>기준으로 1.75 mL 2 M HCl과 4 M HCl에 1 M SnCl2 의 0.25 mL의 혼합물의 대 한 UV 스펙트럼을 측정 합니다.</li>
		<li>샘플 혼합물의 대 한 UV 스펙트럼을 측정 (700 nm-350 nm).</li>
		<li>샘플 솔루션에 Pt 표준 솔루션 (1000 ppm)의 5 µ L 잘, 저 대 한 UV 스펙트럼을 측정 추가 합니다. 태평양 표준시 표준 솔루션 및 측정의 4 회 반복 한다.</li>
		<li>680에서 흡 광도 빼기 402 nm (피크 위), 그리고 그것 추가 태평양의 농도 대 한 교정 곡선의 x 절편에서 아쿠아 레 지아 샘플에서 Pt의 농도 결정 하는 플롯에 흡 광도에서 nm (기준).</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Pt/C 촉매의 자전 디스크 전극 (RDE) 측정
<ol><li>
산란 측정을 통해 촉매 잉크의 특성
	<ol>
<li>PH 미터를 가진 촉매 잉크의 pH를 측정 합니다.</li>
		<li>IPA/H2O (1:3, v: v) 용 매를 혼합을 추가 하 여 촉매 잉크 50 배 희석. 산을 추가 하거나 촉매 잉크 상수 pH를 유지 하.</li>
		<li>산란 장치의 전기 이동 산란 (ELS)16 모드를 사용 하 여 50 X 희석된 샘플의 측정 zeta 잠재력.</li>
		<li>동적 산란 (DL)17 의 산란 장치를 사용 하 여 희석 샘플에서의 크기를 측정 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
촉매 박막 제조
	<ol>
<li>마무리 (먼저 0.3 µ m, 다음 0.05 µ m), 알 루미나 붙여넣기를 사용 하 여 거울을 디 물에 초음파 청소 유리 탄소 (GC) 디스크 전극 (직경에서 5mm) 폴란드어.</li>
		<li>5 µ L 약 수에 10 µ gPt c m-2의 Pt 로드로 이어지는 GC 전극 촉매 잉크의 플라스틱 Ar 가스 흐름 IPA와 디 물 (17:3, v: v)는 bubbler의 혼합물으로 습도에서 잉크를 건조. 참고: 건조 상태는 bubbler에 IPA와 디 물 사이의 비율을 변경 하 여 최적화할 수 있습니다.</li>
		<li>확인 GC 전극의 표면 CCD 카메라에 의해 촉매 박막으로 균일 하 게 덮여 있다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
전기 화학 측정
	<ol>
<li>전기 화학 유리 또는 모든 전기 화학 측정에서 3 실 구성에 따라 소계 (PTFE) 셀을 사용 합니다. 수정 된 GC 디스크 전극, 백 금 망, 그리고 갇힌 수소/포화 calomel 전극 (SCE) 작업 전극, 카운터 전극 및 참조 전극으로 각각 사용 합니다. 참고: 참조 전극에 대 한 셀의 하위 구획 perfluorinated 막 (예, nafion 막)에 의해 기본 구획에서 분리 될 필요가 염화 물 이온의 확산을 방지 하는 SCE를 사용 하는 경우.</li>
		<li>혼합 산에서 셀 및 구성 요소를 흡수 (H2등4: HNO3 = 1:1, v: v) 하룻밤. 그 후, 셀 및 디 물으로 철저 하 게 다른 구성 요소를 헹 구 고 물을 끓여 야 그들 디에서 두 번. 참고: 혼합 산 셀 (사용 주파수)에 따라 한 달에 한 번 이상 청소. 주의: 주의 혼합된 산을 처리 합니다. 전기 화학 실험 사이 비등 하 고 뚜껑으로 덮여 물 디에서 셀을 유지 합니다.</li>
		<li>전기 화학 세포로 0.1 M HClO4 전해질 용액을 붓는 다. 셀의 각 구획에 3 전극 (작업 전극, 카운터 전극과 참조 전극)를 놓고는 potentiostat을 전극에 연결 합니다.</li>
		<li>작업 전극 사이의 Luggin 모 세관 (iR 드롭; ~ 30 Ω), 전해질에 저항을 측정 하는 potentiostat의 아날로그 긍정적인 피드백 체계를 사용 하 여 전체 측정 과정에서 보상. 결과 효과적인 솔루션 저항은 미만 3 Ω 이다. 참고: 경우에 potentiostat에 있는 아날로그 피드백 체계 없는 소프트웨어 기반의 iR 드롭 보상을 적용 됩니다.</li>
		<li>보정 기준 전극. H2 가스와 전해질을 제거 하 고 스캔 스캔 속도 50 mV s-1의 잠재력. 전류 밀도 가역 수소 전극 (토크쇼) 대 0 V로 0 mA cm-2 와 같은 잠재력을 결정 합니다.</li>
		<li>Ar 가스 (ca. 0.3 L 분-1) 전해질을 제거. 안정적인 순환 voltammogram (~ 50 주기) 관찰 때까지 0.05 0.05 V의-1의 스캔 속도로 1.20 V 사이 잠재적인 주기에 의해 촉매를 청소.</li>
		<li>
배경 측정을 수행 합니다.
		<ol>
<li>배경 측정으로 순환 voltammogram (CV)를 기록 합니다. Ar 가스 (ca. 0.3 L 분-1) 전해질을 제거. 0.05 V의-1의 스캔 속도로 0.05 및 1.10 V 사이 잠재력을 청소.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
오 어 활동 측정을 수행 합니다.
		<ol>
<li>O2에 기록 하는 순환 voltammogram-전해질 (ca. 0.3 L 분-1)를 제거. 0.05 V의-1 의 스캔 속도와 1600 rpm의 회전 속도 0.05 및 1.10 V 사이 잠재력을 청소.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
수행 공동 스트립 voltammetry입니다.
		<ol>
<li>5 분 뒤에 10 분 동안 아칸소 지우기 (ca. 0.3 L 분-1) 전해질을 통해 CO 제거 (ca. 0.3 L 분-1) 동안 0.05 V 작업 전극을 개최. 그 후 0.05 V의-1의 스캔 속도로 1.10 V에서 0.05 V 잠재력을 청소. 주의: 확인 CO 가스의 사용은 허용; 그렇다면, 증기 두건에서이 작업을 수행 해야 합니다 그리고 안전 조치 준수 해야.</li>
		</ol>
</li>
		<li>전기 화학 측정 후 전극을 물으로 젖는 종이에 눌러 티슈 페이퍼에 GC 전극에 촉매 필름을 전송 하 고 전송된 촉매 필름 사진.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
데이터 분석
	<ol>
<li>계산 하는 CO 산화 피크, 검사 속도 계정에 복용의 책임 Q공동 에서 촉매의 전기 화학적 표면 영역 (ECSA) <img alt="정적 평형 다이어그램, ΣFx=0, MA=0, 힘 균형 및 기계적 평형 원리를 보여줍니다." src="/files/ftp_upload/57105/57105eq1.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Equation 1"> , L, 로딩과 390 µ C c m-2태평양 표준시 의 변환 계수를 사용 하 여 Pt (2 개의 전자 과정) 6. 참고: 또는,는 ECSA 계산할 수 순환 voltammogram 아칸소 제거 전해질 195 µ C c m-2Pt (1 개의 전자 과정)의 변환 계수를 사용 하 여 기록의 Hupd (QH) 지역에서. <img alt="열전달 방정식 \(Q_{CO,H} = \int \frac{j\,dE}{v}\), 공식 분석." src="/files/ftp_upload/57105/57105eq2.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Equation 2"> <img alt="ECSA 공식, 전기화학적 표면적 계산, 촉매 활성 분석 방정식" src="/files/ftp_upload/57105/57105eq3.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Equation 3">
</li>
		<li>올바른 아칸소 제거 전해질은 voltammogram에서에 기록 된 순환 voltammogram를 빼서 nonfaradaic 배경 O2에 기록 된-전해질을 제거. 오 어 운동 전류 밀도 jk, 수정 된 voltammogram와 Koutecky-Levich 방정식의 고 스캔을 사용 하 여 확인 합니다. <img alt="광학 시스템 공식, 1/j=1/jk+1/jd, 렌즈 구성 분석을 위한 방정식." src="/files/ftp_upload/57105/57105eq4.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Equation 4"> 참고: 여기 j 와 jd 는 측정 된 전류 밀도 전류 밀도 각각 제한 하는 유포의 대표.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Stephens, I. E. L., Rossmeisl, J., Chorkendorff, I. <a target="_blank" href="http://science.sciencemag.org/content/354/6318/1378">Toward sustainable fuel cells.</a> Science. 354 (6318), 1378-1379 (2016).</li>
<li>Chen, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+Crystalline+Multimetallic+Nanoframes+with+Three-Dimensional+Electrocatalytic+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Highly Crystalline Multimetallic Nanoframes with Three-Dimensional Electrocatalytic Surfaces.</a> Science. 343 (6177), 1339-1343 (2014).</li>
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</ol>

저자는 공개 없다.

그것은 잘 알려진 매우 TF RDE 기술에 의해 측정 하는 높은 표면적 촉매의 ORR 활동 촉매 박막6,,910,14,19의 균일도에 따라 달라 집니다. . 여러 그룹 GC 전극에 균질 촉매 박막 제조 방법 보고 하 고20이 연구 영역 입력할 때에 연구자는 신중 하 게 그들의 건조 방법을 최적화 해야 합니다. 회전 방법19 를 사용 하 여 수 있습니다 더 많은 유연성을의 두꺼운 촉매 필름 코팅에 고정 방법 여러 전극 동시에 준비할 수 있도록 이점을 있는 반면. 고정 건조 방법의 예를 들어, 시 노자 키 외 는 최근 그 균일 촉매 박막 IPA 분위기10촉매 잉크를 건조에 의해 조작 했다. 이 프로토콜에 촉매 박막의 제조 방법을 기반으로 합니다. 그러나, 촉매 잉크 고정 분위기 (프로토콜 3.3.2) 대신 습도 가스 흐름에 건조 됩니다. 이 수정된 방법의 장점은 건조 조건 IPA와는 bubbler에 물 사이의 비율을 변경 하 여 쉽게 조정할 수 있습니다. 그림 8 촉매 박막의 균일도 습기의 상태를 변경 하 여 최적화 된 나타냅니다.
<img alt="페트리 접시의 다양한 이소프로판올-물 비율에 대한 건조 패턴 결과; 습도 효과 다이어그램." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig8.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 8"> 그림 8: 촉매의 사진 박막 GC 전극 다양 한 건조 조건에 조작. 소 프로 파 놀 (IPA)과 H2O는 bubbler 사이의 비율 건조 조건을 최적화 하기 위해 변경 되었습니다. (a) 100 %IPA, (b) 90 %IPA / 10% H2O, (c) 80 %IPA / 20% H2O, IPA (d) 70% / 30% H2o (c). 최고 조건이 경우 건조 기능, 가장 균질 촉매 박막 GC 전극에 제작 이다. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/57105/57105fig8large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
우리는 또한 촉매 잉크의 pH는 문학14에 보고를 균질 촉매 박막, 최적화가 중요 한 매개 변수 발견. 그림 9 는 다른 ph 촉매 잉크의 다양 한 안정성을 보여 줍니다. HCl 1.3.3 프로토콜에서 Pt NPs의 세척에 사용 되므로 촉매 잉크는 보통 코의 추가 없이 산 성 된다. 산 성 촉매 잉크 특히 안정적 이며 Pt/C 촉매 입자의 대부분은 쥡니다 후 1 주 하단에 정착. 중성 잉크는 산 성 잉크 보다 더 안정적인도 일부 침전 하단에서 볼 수 있습니다. 알칼리 성 잉크는 가장 안정적인 것과 아무 침전은 쥡니다 후 1 주 보인다. 촉매 잉크 안정성의 pH 의존이 pH14증가 함께 더 큰 되는 잠재적인, 제타의 크기에 의해 설명 된다.
<img alt="나노물질 분산, 3개의 바이알, 안정성 테스트 설정, 분산 균일성 평가 다이어그램." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig9.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 9"> 그림 9: 다른 ph 촉매 잉크의 사진: (왼쪽된) pH ≈ 4, (중간) pH ≈ 7, (오른쪽) pH ≈ 10. 사진에서 쥡니다 후 1 주 촬영. 산 성 잉크의 분산은 중립 알칼리 성 잉크 보다 훨씬 덜 안정적입니다.
뿐만 아니라 촉매 잉크의 안정성 뿐만 아니라 취득된 촉매 박막의 균일 촉매 잉크의 pH에 따라 달라 집니다. 높은 응집된 촉매 박막 산 성 잉크는 사용 (그림 10ad) 때 얻을 수 있습니다. 중성 잉크와 알칼리 성 잉크 (그림 10bc)에서 조작 촉매 박막 사이 눈에 보이는 큰 차이, 비록 SEM 이미지 촉매 박막에 일부 응집 체는 공개 중성 잉크에서 얻은 반면 아무 중요 한 응집 체 (그림 10ef) 알칼리 성 잉크에서 얻은 촉매 박막에서 볼 수 있습니다.
<img alt="용지 질감에 대한 pH 잉크 효과; 광학 현미경 이미지(a-c) pH 4-10; SEM 이미지(d-f) 스케일 20μm." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig10.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 10"> 그림 10: 촉매 영화 사진 용지 (-c) 및 SEM에 GC 전극 (d-f)에 촉매 영화의 이미지 전송. (a, d) 산 성에서 조작 하는 촉매 필름 (pH ≈ 4) 잉크, 중립 (pH ≈ 7) 잉크에서 조작 (b, e) 촉매 필름 및 알칼리에서 조작 (c, f) 촉매 필름 (pH ≈ 10) 잉크. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/57105/57105fig10large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
촉매 필름 품질 뿐만 아니라 스캔 속도4 와 셀 저항 보상 영향 오 어 활동 결정8. 우리의 측정 설정에서 iR-보상 없이 셀 저항은 일반적으로 약 30 Ω입니다. 그것은 potentiostat (그림 11ab)의 iR 보정을 사용 하 여 보다 적은 3 Ω를 되도록 감소 됩니다. O2 포화 전해질와 iR 보정 없이 측정 LSVs 그림 11 c에 비교 됩니다. 셀 저항으로 인해 눈에 띄는 잠재적인 변화 0.9 V토크쇼, 오 어 활동 평가 주위에서 볼 수 있다. LSV 위한 스캔 속도으로 50 mV s-1, 다른 그룹이5 선호 20 mV s-1 과 멤브레인 전극 어셈블리 (MEAs)는 종종 정상 상태 조건4에서 테스트를 선택 했습니다. 일반적으로, 그것은 수 명시 TF RDE 연구는 낮은 스캔 속도 측정 된다 가능한 오염에 취약. MEA 테스트에서 상당히 높은 전류 적용 됩니다. 특히 자동차 애플리케이션을 위한 높은 전력 성능 특히 흥미로운 이다21. 잠재력 검색 온라인 iR 보상 적용 되는 경우 상당한 오류가 발생할 것 이다.
이러한 차이로 인해 MEA 성능 TF RDE 측정에 따라 직접 예측 주의 취해야 한다. TF-RDE MEA 테스트 대안 보다는 오히려 스크린 테스트 PEMFC 촉매의 본질적인 오 어 활동 하는 빠른 방법으로 보여야 한다.
<img alt="전기화학적 측정 설정, 옴 판독값, 전류 밀도 대 전위 그래프, IR 보상." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig11.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 11"> 그림 11: 측정에 iR-보상의 영향. (a, b) IR-보상 없이 "EC4 DAQ" 프로그램의 인터페이스의 스크린샷. (c) LSVs iR-보상 (레드)와 iR-보상 (회색) (50 mV s-1, 1600 rpm, 빼고 다시 지상) 없이 O2 포화 전해질에서 측정. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/57105/57105fig11large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
전체 절차는 요약 그림 12. 설명한 표준 특성화 방법 이외에 얻은 콜 로이드 Pt NPs 펜션과 Pt/C 촉매도 조사 수 작은 각 엑스레이 뿌리기 (SAXS)22 또는 x 선 흡수 분광학 등 고급 방법으로 (XAS) 23.
<img alt="나노입자 합성 공정 다이어그램 단계: 합성, 세척, 분산, 테스트." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig12.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 12"> 그림 12: 실험 단계의 개요. 각 실험 단계가이 프로토콜에 대 한 제어 매개 변수 및 해당 특성화 방법 같습니다. 가장 전송 전자 현미경 검사 법, SAXS = 작은 각 엑스레이 뿌리기, EXAFS = = 확장된 엑스레이 흡수 미세 구조, XANES 엑스레이 흡수 미세 구조, ICP MS = 유도 결합된 플라즈마 질량 분석, DL = 동적 산란, CCD = = 전 하 결합 소자, sem의 = 스캐닝 전자 현미경 검사 법. <a href="//ecsource.jove.com/files/ftp_upload/57105/57105fig12large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

풍력 이나 태양광 같은 재생 에너지 소스의 증가 사용 저장 하 고 다시 대량의 전기 에너지를 변환 하는 기능을 필요로 합니다. 이 점에서 화학 에너지 운반대, 수소 등의 응용 프로그램은 유망한 경로1. 물 전기 분해는 PEMFCs 효율적으로 다시 수소 전기에 변환 하는 반면 과잉 전기 에너지 로부터 수소를 생산할 수 있다. 그러나, 자동차 같은 대규모 응용 프로그램에 대 한 PEMFCs에서 귀중 한 그룹 금속 (PGM) 콘텐츠 비용 크게 감소 될 필요가 있다. 과학 문학, TF RDE 세포 테스트3에 따라 이러한 요구 사항에 맞게 잠재력을 전시 하는 보고 여러 촉매 시스템2 가 표시 됩니다.
TF-RDE 측정 PEMFC 연구에 매우 인기가 되었고 지금 다른 PEMFC 촉매를 비교 하는 표준 방법으로 사용 됩니다. 유사한 촉매에 대 한의 산소 감소 반응 (오 어) 활동 또는 전기 화학 표면 영역 (ECSA)에 큰 차이가 종종 다른 연구 그룹4에 의해 보고 됩니다. 결과적으로, 여러 연구 실험 절차 개선 및 PEMFC 촉매5를 테스트 하는 방법의 가장 좋은 연습 절차를 정의 하는 그룹. 처음 촉매 로드, 기준 전극, iR 보상, 등 에서 오염 요인 했다 강조6,,78; 반면, 최근 몇 년 동안, 성능에 촉매 필름 속성의 영향으로 서 초점9,10. 예를 들어 오 어 활동과 ECSA 촉매 잉크 구성, 차례로 영향을 기판으로 사용 하는 유리 탄소 (GC) 전극에는 촉매의 동질성에 따라 표시 수 있습니다. 소 프로 파 놀 촉매 잉크의 추가 따라 측정 된 Pt 표면 영역에서 관찰 된 증가 특히 첫눈에 놀라운 하지만 이러한 결과 탄소 지원의 중요성을 향해 포인트 흐른다. 또 다른 중요 한 (그리고 상관) 요소는 대량 전송입니다. TF-RDE 전해질11,,1213의 낮은 가스 용 해도 인해 낮은 전류 밀도로 제한 됩니다. 따라서, 종종 가정 같은 매우 얇은 촉매 층 (ca. 1 µ m), 반응 중 교통 제한 된 역할을 한다. 그럼에도 불구 하 고, 아주 최근 작품에서 보였다 잉크 pH의 조정 집에서 만든 촉매14오 어 활동에 상당한 증가를 리드. 이 예제에서는 TF RDE 측정, 컨트롤, 그리고 촉매에 따라 그것은 단일 표준 프로토콜/제조 법 테스트를 정의 하기 어려운 수 있습니다 주의 강조 표시.
따라서, 발표 작품, 합성 및 테스트 표준 Pt/C 연료 전지 촉매에 대 한 단계별 절차를 다루겠습니다. 절차는 촉매 합성, 그것의 특성 및 잉크 준비 및 조정 뿐만 아니라 전기 TF RDE 측정을 포함 한다. 절차의 목적은 오류 및 실험 함정, 특정 소스에 관한 의식 향상으로 가능한 Pt/C 벤치 마크 촉매에 대 한 제조 법을 제공 하.

<table><tbody><tr><td>에틸렌 글리콜</td><td>: 시그마 - 알드리치</td><td>293237-1L</td><td>99.8 %</td></tr> <tr><td>수산화 나트륨</td><td>피셔 화학</td><td>AC134070010</td><td>98 %</td></tr> <tr><td>헥사 클로로 백금 (IV) 산 육수 화물</td><td>Alfa Aesar</td><td>11051</td><td>99.9</td></tr> <tr><td>% 염산</td><td>Merck</td><td>1003171000</td><td>37 %</td></tr> <tr><td>질소 산</td><td>60</td><td></td><td>%</td></tr> <tr><td>황산</td><td>모든</td><td></td><td>96%</td></tr><tr><td>Perchloric acid</td><td>Merck</td><td>1005170250</td><td>70%, Suprapur</td></tr><tr><td>Potassium hydroxide hydrate</td><td>Merck</td><td>1050020500</td><td>99.995%, Suprapur</td></tr><tr><td>Tin(II) chloride dihydrate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>31669-100G</td><td>>98%</td></tr><tr>AAS <td>Sigma-Aldrich</td><td>47037-100ML</td> 1000 mg/L<td>에 대한 백금 표준</td><td>; 4 mg/L</td></tr><tr><td>아세톤</td><td>Alfa Aesar</td><td>30698</td><td>99.5+%</td></tr><tr><td>Isopropanol</td><td>Alfa Aesar</td><td>36644</td><td>99.5%</td></tr><tr><td>Carbon black</td><td>Cabot</td><td>Vulcan XC 72R</td><td></td></tr><tr><td>46 wt.% Pt/C</td><td>Tanaka Kikinzoku Kogyo</td><td>TEC10E50E</td><td></td></tr><tr><td>Ar 가스</td><td>Air Liquide</td><td></td><td>99.999%</td></tr><tr><td>O2 가스</td><td>Air Liquide</td><td></td><td>99.999%</td></tr><tr><td>CO 가스</td><td>에어 리퀴드</td><td></td><td>99.97%</td></tr><tr><td>H2 가스</td><td>에어 리퀴드</td><td></td><td>99.999%</td></tr><tr><td>마이크로파 반응기</td><td></td><td>CEM Discover SP</td><td></td></tr><tr><td>원심분리기</td><td>Corning</td><td>6759</td><td></td></tr><tr><td>회전 증발기</td><td>KNF</td><td>RC600</td><td></td></tr><tr><td>초음파 수조</td><td>Qualilab</td><td>USR 54 H</td><td>35kHz, 160/320W</td></tr><tr><td>여과지</td><td>Albet</td><td>DP595 055</td><td>유지율 4-7 &마이크로; m, &phi; 55mm</td></tr><tr><td>도가니</td><td>VWR</td><td>459-0202</td> 도가니 용 <td>12mL</td></tr><tr><td>뚜껑</td><td>VWR</td><td>459-0216</td><td>&phi; 35mm</td></tr><tr><td>pH 측정기</td>, <td>VWR</td><td>Symphony SP70P</td><td></td></tr><tr><td>유리 전극(pH 측정기용)</td><td>Mettler Toledo</td><td>InLab Routine</td><td></td></tr><tr><td>광 산란,</td><td>Anton Paar</td><td>Litesizer</td><td></td></tr><tr><td>TEM 현미경</td>, <td>FEI</td><td>Tecani Spirit</td><td></td></tr><tr><td>TEM 그리드</td>, <td>Quantifoil</td><td>N1-C73nCu20-01</td>, <td>클래식 카본 필름, Cu 200 mesh</td></tr><tr><td>TEM 그리드</td><td>큐티포일</td><td></td><td>클래식 홀 카본 필름, Cu 200 메시</td></tr><tr><td>TEM 그리드</td><td>큐티포일</td><td>N1-C74nCu20-01</td><td>클래식 레이시 카본 필름, Cu 200 메시</td></tr><tr><td>UV-vis 분광 광도계</td><td>Varian</td><td>CARY 5E</td><td></td></tr><tr><td>포화 칼로멜 전극</td><td>Schott</td><td>B3510+</td><td></td></tr><tr><td>Perfluorinated membrane</td><td>연료 전지 저장</td><td>591239</td><td>Nafion 117</td></tr><tr><td>RDE 로테이터</td><td>Raiometer Analytical</td><td>EDI101</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Nordic Electrochemisty</td><td>ECi 200</td><td></td></tr><tr><td>제어 및 데이터 수집 프로그램</td><td>Nordic Electrochemisty</td><td>EC4 DAQ</td><td></td></tr><tr><td>데이터 분석 프로그램</td><td>Nordic Electrochemisty</td><td>EC4 VIEW</td><td></td></tr></tbody></table>

준비 및 연료 전지 촉매 박막 자전 디스크 전극 메서드를 사용 하 여 테스트

On the Preparation and Testing of Fuel Cell Catalysts Using the Thin Film Rotating Disk Electrode Method

선물이 양성자 교환 막 연료 전지 (PEMFC) 촉매를 준비 하는 단계별 자습서, Pt 나노 입자의 구성 (NPs) 지원 디스크 전극 (TF-RDE) 회전 하는 얇은 필름에 그들의 성능을 테스트 하 고 높은 표면적 탄소에 측량입니다. TF-RDE 방법론 널리 상영; 촉매 사용 그럼에도 불구 하 고, 측정 된 성능 연구 그룹 중 때로는 상당히 다릅니다. 이러한 불확실성 새로운 촉매 재료의 발전을 방해 하 고, 결과적으로, 여러 저자 논의 가능한 최적의 방법을 벤치마킹의 중요성.
영상 자습서 Pt/C 촉매의 TF RDE 테스트 가능한 함정을 강조 표시 합니다. 합성 및 표준 Pt/C 촉매를 평가 하기 위해 테스트 프로토콜 도입 벤치 마크 촉매 다 Pt 디스크 함께 사용할 수 있습니다. 특히,이 연구는 유리 탄소 (GC) 전극에 촉매 필름 속성 TF RDE 테스트 측정된 성능에 영향을 어떻게 강조 표시 합니다. 얇은, 균질 촉매 영화를, 뿐만 아니라 촉매 준비 하지만 또한 잉크 증 착 및 건조 절차는 필수적입니다. 그것은 잉크의 pH의 조정, 필요 하 고 어떻게 간단한 제어 측정 영화 품질을 확인 하는 데 사용할 수 있습니다 수 있습니다 설명 했다. 재현할 수 TF RDE 측정은 얻은 촉매 지원 (Pt wt %로 표시) 및 전기 화학 표면 영역에 Pt 로드를 결정 하는 것입니다 노출 영역 또는 Pt 질량 결정된 반응 속도 정상화 하는 데 필요한. 노출 영역 결정, 소위 공동 스트립, 또는 수소 underpotential 증 착 (Hupd) 요금의 결정에 대 한 표준입니다. Pt 로드의 결정에 대 한 Pt(II) 및 UV에 대 한 측정을 Pt(IV)의 후속 변환 아쿠아 레 지아 에서 소화를 사용 하 여 간단 하 고 저렴 한 절차를 소개 합니다.

어두운 갈색, 콜 로이드 현 탁 액 Pt NPs의 프로토콜 섹션 1.1 (그림 1, 왼쪽)에서 얻은 것입니다. 콜 로이드 현 탁 액 모든 강 수 없이 1 개월 이상 저장 될 수 있다 그래서 안정적입니다. 더 큰 Pt NPs NaOH 농도18를 감소 하 여 합성 됩니다. 그러나, 콜 로이드 현 탁 액 NaOH 농도 줄여 덜 안정 된다. 극단적인 예를 들어, 완전히 응집된 Pt NPs Pt 전조는 NaOH (그림 1, 오른쪽) 없이 EG에서가 열 될 때 얻어진 다.
<img alt="토양 침전 과정; 침전 및 부유 입자가 있는 시험관; 침전 실험." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig1.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 1"> 그림 1: EG에서 Pt NPs의 콜 로이드 현 탁 액의 사진. (왼쪽) 잘 분산된 Pt NPs 1.1 프로토콜을 수행 하 여 얻은 했다. (오른쪽) 응집된 Pt NPs NaOH 없이 EG에서 Pt 전조를가 열 하 여 얻은.
그림 2a와 같이 잘 분산된 Pt/C 촉매는 프로토콜 섹션 1.2에서 얻어진 다. 때 덜 안정 된 콜 로이드 서 스 펜 션, 예를 들어, 큰 Pt NPs의 사용은, 탄소 지원에 Pt NPs의 중요 한 덩어리 (그림 2b) 관찰 될 수 있습니다.
<img alt="나노입자 TEM 이미지; 재료 형태 비교; 스케일 바 50nm; 전자 현미경." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig2.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 2"> 그림 2: 50 wt.% 벌 컨의 Pt 촉매의 TEM 이미지. (한) 2 nm Pt NPs는 탄소 지원에 잘 분산. (b) 4 nm Pt NPs 탄소 지원에 응집 된다.
아쿠아 레 지아 (프로토콜 2.4)에 태평양 표준시 농도의 결정에 대 한 UV에 대 한 측정의 대표적인 결과 그림 3a에 표시 됩니다. SnCl2 아쿠아 레 지아 샘플에 추가 되, 아쿠아 레 지아 에 Pt Pt(II), 노란색 컬러 솔루션을 선도로 Pt(IV)에서 감소 된다. 그림 3b 그림 3a에서 스펙트럼에서 얻은 보정 곡선입니다. 이 보정 곡선에서 샘플 혼합물에서 Pt 농도 3.68 ppm으로 결정 됩니다.
<img alt="Pt 농도 분석, 크로마토그래피 방법, 분광 데이터를 위한 흡광도 스펙트럼 및 교정 그래프." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig3.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 3"> 그림 3: 아쿠아 레 지아에서 Pt 농도의 결정에 대 한 UV에 대 한 측정의 대표적인 결과. SnCl2 전과 Pt 표준 솔루션 (5-20 µ L)를 추가한 후 아쿠아 레 지아 샘플의 스펙트럼 (a) UV-마주. (b) 교정 곡선 402에서 흡 광도 차이 그려서 얻은 680에서 흡 광도 및 추가 된 Pt의 농도 대 한 nm. 샘플 솔루션에 Pt 농도 보정 곡선의 x 절편에서 결정 됩니다. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57105/57105fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
그림 4a-b 는 3.2 프로토콜에 따라 GC 전극에 조작 균질 촉매 박막의 대표적인 예입니다. GC 전극의 전체 표면 촉매 필름 어떤 중요 한 덩어리 없이 균일 하 게 적용 됩니다. 그림 4 c-d는 전형적인 휘도가 촉매 박막 공기에서 촉매 잉크를 건조 하 여 조작입니다. 촉매의 GC 전극 가장자리에 agglomerates 고 소위 커피 반지19를 형성 한다.
<img alt="100μm에서 두 개의 코팅된 표면의 SEM 미세 구조 분석으로 표면 질감 차이를 보여줍니다." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig4.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 4"> 그림 4: 사진 및 SEM 이미지 균질 및 휘도가 촉매의 박막 GC 전극에 조작. (a, b) 균질 촉매 얇은 필름 프로토콜에 따라 조작. (c, d) "커피 반지" 공기에서 촉매 잉크를 건조에 의해 조작 휘도가 촉매 얇은 필름입니다. (a)와 (c) 박막 촉매의 전체 사진입니다. (b)와 (d)는 촉매의 SEM 이미지 GC 디스크의 가장자리에 얇은 필름.
그림 5 순환 voltammogram H2 포화 전해질 토크쇼 (3.3.5 프로토콜)에 대 한 잠재적인 참조 전극의 구경 측정을 위한 측정의 예입니다. 전류 밀도 0 mA cm-2 모두 긍정적인가 스캔 및 부정적인가 스캔에 잠재력의 평균 '토크쇼 대 0 V'로 정의 됩니다.
<img alt="전기화학 분석 그래프; 전류 밀도 대 전위; 전압전류법 실험 결과." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig5.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 5"> 그림 5: H2 순환 voltammogram 포화 전해질 잠재력의 교정에 대 한 토크쇼 (50 mV s-1, 1600 rpm)에 대 한 참조 전극. 전류 밀도 0 mA cm-2 모두 긍정적인가 스캔 및 가역 수소 전극 (토크쇼) 대 0 V로 정의 됩니다 스캔 부정적인가 잠재력의 평균 (레드 라인을 점선 참조).
그림 6 에 나와 있는 순환 voltammograms 아칸소 포화 전해질 및 선형 청소 voltammograms (LSV)에 50 wt %RDE 측정 (3.3.7 및 3.3.8 프로토콜)에서 얻은 Pt/벌 컨의 촉매에 대 한 O2 포화 전해질. 3.4.6 프로토콜 단계에서 충분 한 청소 주기, 후 그림 6a 에 빨간색 이력서는 얻어진 다. 촉매 충분히 청소 하지 때 0.8 V 주위 Pt 산화 피크의 어깨는 잘 청소 촉매 (그림 6a, 회색 CV)의 그것 보다 덜 날카로운. O2 포화 전해질에서 LSV의 형태는 (그림 6b)의 촉매 박막의 품질에 매우 민감한. 약-6 mA cm-2및 0.8 V 주위 LSV 곡선의 어깨 박막은 그림 4a, 전류 밀도 (아래 0.8 V) 제한 O2 확산에서에서 같은 균질 촉매 관찰 되는 때 (그림 6b, 레드) 샤 프입니다. 다른 한편으로, 전류 밀도 제한 하는 O2 확산 작습니다 LSV 곡선의 어깨는 날카로운 때 촉매 박막은 nonhomogeneous 그림 4 c로 또는 GC 전극의 표면 완전히 덮여 있는 촉매 얇은 필름.
<img alt="전류 밀도 대 전위를 보여주는 순환 전압 측정 그래프; 전기화학 분석." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig6.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 6"> 그림 6: 50 wt %Pt / 벌 컨의 촉매에 대 한 "좋은"과 "나쁜" voltammograms에 대 한 대표적인 예제. (한) 순환 voltammograms 아칸소에서 포화 전해질 (50 mV s-1). (b) LSVs o에서2 포화 전해질 (1600 rpm, 50 mV/s, 긍정적인가 검색, 배경 빼고, 보상 하는 iR). <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57105/57105fig6large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
그림 7 에 표시 된 하는 순환 voltammogram Hupd 영역 표시와 아칸소 포화 전해질에 기록 된 (한) 스트립 충전 표시 (b) voltammogram 스트립 CO. 두 측정 50 wt %Pt / 벌 컨의 촉매에 대 한 획득 했다. 봉우리 아래 지역에서 태평양 표준시 영역 (ECSA) 계산 단계 3.4.1을 참조 하십시오.
<img alt="전위 대 전류 밀도 분석이 포함된 순환 전압전류 그래프; 전기화학 연구." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57105/57105fig7.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 7"> 그림 7: 대표적인 순환 voltammogram (a)와 (b) 50 wt %Pt / 발칸 촉매 (50 mV s-1)에 대 한 공동 벗기는 voltammogram. Hupd 충전 및 충전 스트립 CO 각각 스카이 블루와 핑크에 강조 됩니다. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57105/57105fig7large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
50 wt %Pt / 발칸 촉매 (ECSA, 오 어 특정 활동 및 0.9 V토크쇼에서 대량 활동)의 RDE 측정 결과 표 1에 요약 되어 있습니다. 비슷한 Pt 입자 크기와 비슷한 Pt 로드 상업 Pt/C 촉매에 대 한 결과 테이블에 표시 됩니다.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td></td>
			<td>Pt 입자 크기</td>
			<td>ECSA</td>
			<td>오 어 특정 활동</td>
			<td>오 어 대량 활동</td>
		</tr>
<tr>
<td></td>
			<td>[nm]</td>
			<td>[m2 g-1Pt]</td>
			<td>[µ A c m-2Pt]</td>
			<td>[한 g-1Pt]</td>
		</tr>
<tr>
<td>50 wt.% Pt/벌 컨</td>
			<td>2</td>
			<td>102 ± 3</td>
			<td>852 ± 66</td>
			<td>879 ± 82</td>
		</tr>
<tr>
<td>46 wt.% Pt/C (TKK)</td>
			<td>2-3</td>
			<td>93 ± 3</td>
			<td>738 ± 30</td>
			<td>683 ± 31</td>
		</tr>
</tbody></table>표 1: 50 wt %Pt / 발칸 촉매와 상업 46 wt %Pt / C 촉매에 대 한 TF RDE 측정 결과의 요약. 측정 된 값은 표준 편차와 함께 표시 됩니다. ECSA 전기 화학 표면 영역, 오 어 = = 산소 감소 반응, TKK 다나카 Kikinzoku 공업 =.

준비 하 고 Pt/C 연료 전지 촉매 테스트는 재현성 및 모범 사례에 대해 과학계에 연속 토론. 제시 일 우리가 확인 하 고 테스트 하는 Pt/C 촉매, 소설 촉매 시스템에 대 한 기준으로 봉사 할 수 있는 단계별 자습서를 제시 하고자 합니다.

We present a step-by-step tutorial to prepare proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) catalysts, consisting of Pt nanoparticles (NPs) supported on a ...

이 절차의 전반적인 목표는 재현성이 우수한 연료 전지 촉매를 준비하고 테스트하는 것입니다. 표준 촉매의 재현 가능한 박막 회전 디스크 전극 측정은 새로운 촉매에 대한 벤치마크 역할을 할 수 있습니다. 박막 RDE 방법으로 연료 전지 촉매를 테스트하려면 경험이 필요합니다.이 튜토리얼은 이 방법의 일반적인 실험적 함정을 피하는 데 도움이 됩니다. 이 프로토콜의 주요 장점은 벤치마크 촉매 준비가 포함된다는 것입니다. 이 프로토콜은 백금 표면적과 질량을 기반으로 백금 탄소 촉매 활성을 제공합니다.테스트하기 전에 항상 촉매의 실제 백금 함량을 확인하는 것을 잊지 마십시오. 절차를 시작하려면 마이크로파 반응 용기에 에틸렌 글리콜에 수산화나트륨 0.4몰 용액 4밀리리터와 에틸렌 글리콜에 수산화나트륨 용액 40밀리리터를 넣습니다. 용기에 교반 막대를 장착하십시오.혼합물을 마이크로파 반응기에서 섭씨 160도에서 3분 동안 부드럽게 저으면서 가열합니다. 생성된 콜로이드 백금 나노입자 현탁액 7.3ml를 원심분리기 튜브로 옮깁니다. 2 개의 나노 미터 백금 나노 입자를 30 밀리리터의 1 몰 염산으로 침전시킵니다.혼합물을 2, 900 회 g에서 5 분 동안 원심 분리하고 상층액을 버립니다. 염산에서 원심분리를 반복하고 상층액을 두 번 더 제거하여 나노 입자 세척을 마칩니다. 그런 다음 용기를 수동으로 흔들어 7ml의 아세톤에 백금 나노 입자를 다시 분배합니다.초음파 처리에 의해 1 밀리리터의 아세톤에 27.5 밀리그램의 카본 블랙을 분산시킨다. 바닥이 둥근 플라스크에 분산액을 결합하십시오. 회전 증발기 또는 Schlenk 라인을 사용하여 아세톤을 완전히 제거하십시오.생성된 백금을 탄소 촉매 분말에서 섭씨 120도에서 밤새 건조시킵니다. 다음으로, 초음파 수조에 찬물을 채 웁니다. 탄소 촉매 분말에 건조 된 백금에 20 밀리리터의 탈 이온수를 첨가하고 차가운 초음파 수조에서 3 분 동안 혼합물을 초음파 처리합니다.4-7 마이크로 미터 기공이있는 여과지에 분말을 수집합니다. 200ml의 탈이온수로 분말을 씻으십시오. 그런 다음 섭씨 100-120도, 10킬로파스칼의 진공 오븐에서 분말을 밤새 건조시켜 탄소 촉매 분말에 중량 기준 50%의 백금을 얻습니다.특성화를 수행하기 전에 탄소 촉매 분말에서 백금을 섭씨 80도 및 10킬로파스칼의 진공 오븐에서 밤새 건조합니다. 뚜껑이 있는 세라믹 도가니에서 건조 촉매 분말의 무게를 잰다. 뚜껑이 덮인 도가니를 머플 용광로에 넣습니다.분말을 섭씨 900도에서 공기 중에서 30분 동안 가열하여 탄소 지지체를 태웁니다. 그런 다음 용광로를 끄고 분말을 용광로에서 밤새 실온으로 식히십시오. 다음으로, 분말에 4ml의 왕수형을 첨가합니다.혼합물을 섭씨 80도의 핫 플레이트에서 2시간 동안 가열하여 백금을 소화합니다. 그런 다음 용액을 탈이온수로 10ml로 희석합니다. 석영 큐벳에 2 몰 염산 0.75 밀리리터와 1 몰 염산으로 제조 된 1 몰 주석 (II) 염화물 0.25 밀리리터를 혼합하고 1 밀리리터의 왕수 샘플을 첨가합니다.1.75 밀리리터의 2 몰 염산과 0.25 밀리리터의 2 몰 염산의 혼합물을 용매 배경으로 사용합니다. 작은 교반 막대로 혼합물을 잘 저어줍니다. 700 - 350 나노미터의 샘플 혼합물에 대한 UV VIS 스펙트럼을 획득하고 배경 빼기를 수행합니다.1000ppm 백금 표준 용액을 사용하여 표준물질 첨가 방법으로 샘플의 백금 농도를 측정합니다. 촉매 잉크 준비를 시작하려면 탄소 촉매 분말에 6.3 밀리그램의 50 중량 % 백금과 6 밀리리터의 탈 이온수를 혼합하십시오. 이 혼합물을 2ml의 이소프로필 알코올과 결합하십시오.약 10마이크로리터의 1몰 수산화칼륨을 추가하여 잉크 pH를 약 10으로 조정합니다. 차가운 초음파 수조에서 15 분 동안 잉크 혼합물을 초음파 처리합니다. 완료되면 잉크 pH를 확인하십시오.촉매 잉크를 이소프로필 알코올과 탈이온수의 1-3 부피 혼합물로 50 배 희석합니다. 필요에 따라 산 또는 염기를 사용하여 pH를 다시 10으로 조정합니다. 전기영동 광 산란을 사용하여 촉매 잉크 샘플의 제타 전위를 측정합니다.동적 광 산란으로 응집체의 크기를 측정합니다. 다음으로, 5mm 유리질 탄소 디스크 전극을 0.3 마이크로 미터 및 05 마이크로 미터 알루미나 페이스트를 순서대로 사용하여 거울 마감 처리로 연마합니다. 각 연마 단계 후에 탈이온수에서 초음파 처리로 전극을 청소하십시오.깨끗하고 광택이 나는 전극을 아르곤 가스로 건조시킵니다. 그런 다음 이소프로필 알코올과 탈이온수의 17 대 3 부피 혼합물이 들어 있는 버블러를 통해 아르곤 가스 라인을 실행합니다. 5마이크로리터의 촉매 잉크를 연마된 전극에 피펫팅하여 제곱센티미터당 10마이크로그램의 백금 로딩을 달성합니다.이소프로필 알코올과 탈이온수의 혼합물로 가습된 아르곤 가스 흐름으로 잉크를 천천히 건조시킵니다. 유리질 탄소 전극에서 균일한 박막 촉매 필름을 얻는 것은 매우 중요합니다. 우리는 모든 사람이 자신에게 가장 적합한 것을 찾기 위해 다양한 조건과 절차를 시도하는 데 시간을 할애할 것을 권장합니다.탄소 촉매 필름의 백금이 건조되면 CCD 카메라를 사용하여 필름이 유리질 탄소 전극 표면을 균일하게 덮고 있는지 확인합니다. 전기 화학 측정 설정을 시작하려면 깨끗한 3 격실 유리 또는 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 전기 화학 셀을 조립하십시오. 촉매로 코팅된 유리질 탄소 디스크 전극을 전극 회전기에 연결합니다.전기화학 전지를 전해질에서 0.1 몰 과염소산으로 채웁니다. 촉매로 코팅된 유리질 탄소 디스크 전극을 전기화학 전지의 한 구획에 작동 전극으로 배치합니다. 백금 메쉬와 Luggin 모세관이 장착된 갇힌 수소 또는 포화 칼로멜 전극을 다른 두 구획에 각각 카운터 전극과 기준 전극으로 배치합니다.전극을 전위차 조절기에 연결합니다. 작동 전극과 Luggin 모세관 사이의 전해질 용액의 저항을 측정합니다. 이 저항을 보상하도록 전위차(potentiostat)를 아날로그 포지티브 피드백 방식을 사용하여 구성합니다.가역성 수소 전극 전위에 대해 기준 전극 전위를 교정하고 촉매를 세척한 후 아르곤 포화 전해질에서 순환 볼타모그램을 획득합니다. 그런 다음 10분 동안 산소 가스로 전해질을 퍼지합니다. 유리질 탄소 전극을 1600rpm으로 회전시키기 시작합니다.초당 05볼트에서 가역성 수소 전극에 비해 05볼트에서 1.10볼트 사이의 전위 스윕으로 순환 볼타모그램을 기록합니다. 그런 다음 작동 전극을 05볼트로 유지합니다. 일산화탄소 가스로 전해질을 5분 동안 퍼지한 다음 아르곤 가스로 10분 동안 퍼지합니다.그런 다음 초당 05볼트에서 1.10볼트로 전위를 스윕합니다. 일산화탄소 스트리핑 볼타모그램이 끝나면 실험실 티슈 조각을 탈이온수로 적십니다. 젖은 종이에 유리질 탄소 전극을 눌러 촉매 필름을 전사시킵니다.전사 후 촉매 필름을 촬영합니다. 테스트된 촉매 필름을 젖은 종이에 옮기는 것은 측정 중에 필름이 손상되지 않았는지 쉽게 확인할 수 있는 방법입니다. 탄소 촉매 분말 위에 잘 분산된 백금을 안정한 콜로이드 현탁액으로부터 2개의 나노미터 백금 금속 입자를 사용하여 제조하였다.수산화나트륨 농도가 낮은 현탁액과 같이 덜 안정적인 현탁액을 사용했을 때 탄소 지지체에 상당한 백금 나노 입자 응집이 발생했습니다. 가습된 아르곤 가스의 흐름으로 탄소 촉매 잉크에서 백금을 건조하는 것은 전극에 균일한 박막을 얻는 데 필수적이었습니다. 커피 링 효과는 잉크가 주변 공기에서 건조될 때 관찰되었으며, 촉매가 전극 외부 주위에 응집되었습니다.박막 균일성은 가습 조건을 조정하여 더욱 조정되었습니다. 더 높은 촉매 잉크 pH는 촉매 잉크 용액의 안정성과 박막의 균일성을 모두 향상시켰습니다. 아르곤 포화 과염소산에서 전극 전위를 순환시켜 박막 촉매를 세척하는 것은 측정 중에 잘 정의된 피크를 얻는 데 중요했습니다.산소 포화 과염소산의 선형 스윕 볼타모그램은 촉매막 품질에 매우 민감했습니다. 균질 한 필름의 LSV는 LSV 곡선에서 날카로운 어깨와 함께 평방 센티미터당 약 6 밀리 암페어의 산소 확산 제한 전류 밀도를 보여주었다. 비균질한 필름은 더 작은 전류 밀도와 더 넓은 숄더를 보여주었습니다.표준 연료 전지 촉매의 합성 특성화 및 전기화학적 박막 RDE 테스트를 마스터하면 제대로 수행할 경우 이틀 만에 완료할 수 있습니다. 농축된 산과 일산화탄소로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있다는 것을 잊지 마십시오. 항상 실험복, 고글, 장갑을 착용하십시오.일산화탄소 및 수소용 가스 센서는 이러한 실험을 수행하는 동안 실험실에서 항상 활성화되어 있어야 합니다. 이 절차를 시도하는 동안 전기화학 측정에서 신뢰할 수 있는 결과를 얻기 위해서는 청결도가 매우 중요하다는 점을 기억하십시오. 촉매를 준비하고 두 개의 별도 실험실에서 전기 화학 테스트를 수행하는 것이 좋습니다.이 절차 외에도 분해 테스트, 소각 X선 산란 또는 현장 X선 흡수 분광법과 같은 촉매 특성화 방법을 수행하여 촉매의 기능에 대한 추가 질문에 답할 수 있습니다. 개발 후 박막 RDE 기술은 전기 촉매 분야의 연구원들이 지속적인 에너지 변환을 위해 개선된 전기 촉매를 개발할 수 있는 길을 열어줍니다. 이 비디오를 시청한 후에는 벤치마크 촉매를 만드는 방법, 박막 RDE 기술로 연료 전지 촉매를 테스트하는 방법 및 피해야 할 함정에 대해 잘 이해하게 될 것입니다.

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