2018년 5월 13일
여기 우리는 표면에 대 한 충돌 또는 고정된 침대에서 압축 압출된 촉매의 파열 했다 촉매 extrudates의 파손의 계수를 측정 하는 프로토콜을 제시.
이 방법론의 전반적인 목표는 압출물 촉매 굽힘 강도를 측정하고 촉매가 표면과의 충돌 또는 고정층의 응력으로 인한 파손에 얼마나 잘 저항하는지 예측하는 것입니다. 저는 원래 굽힘 모드에서의 파열력이 촉매 강도를 촉매 취급의 심각성과 관련시켜 촉매 파손을 설명하기에 적절한 길이일 수 있다고 생각했습니다. 이 기술의 주요 장점은 실제 사건의 정량적 시뮬레이션에서 촉매 압출물이 파손을 견디는 방법을 측정한다는 것입니다.
이 기술은 촉매의 길이 대 직경 비율을 정확하게 측정하므로 충돌 또는 응력으로 인한 파손 정도를 정량적으로 측정합니다. 이 방법의 고정층의 파손에 대한 압출 복원력의 평가는 구형 촉매와 같은 다른 모양에도 적용될 수 있습니다. 압출물의 굽힘 강도는 굽힘 중 다양한 응력 영역 때문에 시각 자료 없이는 결정하기 어렵습니다.
절차를 시작하려면 관심 있는 적절하게 열처리된 촉매 샘플을 리플링하여 최소 30개의 촉매 압출물을 얻습니다. 그런 다음 전원을 켜고 굽힘 테스트 프레임을 보정합니다. 10 Newton 로드셀을 굽힘 테스트 프레임에 부착합니다.
테스트 프레임을 사용할 준비가 되면 초당 0.2mm의 앤빌 속도와 5mm 지지 범위를 선택합니다. 결과 탭에서 Modulus of Rupture and Maximum Force(파열 계수와 최대 하중)를 선택합니다. 하중력이 압출물 파손을 나타낼 수 있을 만큼 충분히 떨어질 때 테스트가 종료되도록 구성합니다.
필요한 샘플 및 시편 정보를 입력하고 소프트웨어가 테스트를 시작할 준비가 되었는지 확인합니다. 그런 다음 5-6cm 직경의 Buchner 깔때기를 1mm 단위로 실험실 스탠드에 붓습니다. 필터 깔때기를 통해 질소 가스 흐름을 위쪽으로 향하게 하여 건조 가스 담요를 만듭니다.
촉매 압출물 샘플을 흡착기에서 필터로 옮깁니다. 그런 다음 핀셋으로 시편 하나를 집어 들고 테스트 프레임의 지지 빔을 가로질러 시편을 빠르게 놓습니다. 수분이 흡수되지 않도록 신속하게 작업하면서 가능한 한 시편을 중앙에 맞추십시오.
샘플이 준비되면 테스트를 시작합니다. 테스트하는 동안 압출물이 모루와 지지 지점 사이에 끼이지 않도록 하면 파열력 판독값이 떨어질 수 있습니다. 하중력이 40% 감소한 후 크로스 헤드가 시작 위치로 돌아가는지 확인하십시오.
s를 청소하십시오amp다른 s를 배치하기 전에 부드러운 브러시로 영역과 지지대를 사용하십시오.amp지지대에 있습니다. 새 시편이 제자리에 있으면 소프트웨어에서 다음을 클릭하여 다음 테스트를 시작합니다. 이러한 방식으로 모든 시편을 측정한 후 테스트를 종료하여 압출 강도 특성에 대한 자동 생성 보고서를 얻습니다.
종횡비 측정 절차를 시작하려면 관심 있는 촉매 샘플을 50-250개의 입자를 대표하는 크기로 리플합니다. 샘플을 부드럽게 체질하여 길이 대 직경 비율이 1 이하인 입자를 제거합니다. 그런 다음 극세사 천으로 스캐너 유리를 닦아 먼지나 이물질을 제거합니다.
스캐너 유리 위에 깨끗한 투명 시트를 놓습니다. 10cm x 20cm 이하의 직사각형 영역 내에서 투명도를 가로질러 돌출물을 무작위로 분배합니다. 핀셋을 사용하여 서로 접촉하는 입자를 분리하거나 입자를 더 개방된 영역으로 이동합니다.
스캐너 덮개를 닫고 스캔 및 입자 이미징 소프트웨어를 준비합니다. 입자를 스캔하고 결과를 검토하여 적절한 치수와 배치를 가진 모든 입자가 스캔에 포함되어 있는지 확인합니다. 스캔이 만족스러우면 결과를 저장하고 평균 직경, 평균 길이 및 입자 수를 기록합니다.
낙하 테스트 전에 앞서 설명한 대로 약 50개의 리플 촉매 압출물 시료 샘플의 종횡비를 측정합니다. 테스트를 시작하려면 316 스테인리스강으로 제작된 충돌 플레이트와 회수 팬이 있는 드롭 튜브를 조립합니다. 튜브와 충돌 플레이트 사이에 약 1cm의 간격을 두십시오.
드롭 튜브 길이에 따라 진동 피더 배출 높이를 설정하고 피더 슛 배출구를 드롭 튜브 위의 중앙에 놓습니다. 드롭 튜브 높이를 촉매 피더 방출 지점에서 충돌 플레이트까지의 수직 거리로 측정하고 기록합니다. 그런 다음 샘플을 공급 호퍼에 로드합니다.
피더 주파수를 250헤르츠 이하로 설정합니다. 충돌 플레이트를 모니터링하고 필요에 따라 방전 속도를 조정하여 압출물이 서로 겹쳐지지 않도록 합니다. 각 표본이 하나씩 드롭 튜브에 자유롭게 떨어지도록 합니다.
그런 다음 피더를 끄고 회수 팬에서 체로 입자를 옮깁니다. 샘플을 부드럽게 체로 쳐서 촉매 발견물을 제거합니다. 샘플의 충돌 후 종횡비를 측정합니다.
이러한 방식으로 낙하 테스트 및 종횡비 측정을 최대 10회까지 반복합니다. 결과를 초기 측정과 비교합니다. 벌크 크러쉬 테스트 절차를 시작하려면 적절하게 열처리된 촉매의 리플링으로 얻은 대표 샘플로 용기가 넘칠 때까지 용기를 채웁니다.
금속 직선 모서리를 사용하여 결과 입자 베드를 과도하게 포장하지 않고 샘플을 조심스럽게 수평을 맞춥니다. 컵에 있는 샘플의 질량을 기록합니다. 그런 다음 샘플 컵을 로드 블록과 피스톤 어셈블리에 놓습니다.
로드 블록을 샘플 위에 부드럽게 올려 놓고 압출물이 부서지지 않도록 합니다. 어셈블리 볼 베어링을 로드 블록의 중앙에 놓습니다. 목수의 수준에 따라 잠금 암을 적절한 높이에서 볼 베어링 위로 수평이 되도록 조정합니다.
암을 제자리에 잠급니다. 압력 조절기가 촉매 샘플에 맞게 설정되었는지 확인합니다. 블리드 밸브가 열려 있고 압력 밸브가 닫혀 있는지 확인합니다.
그런 다음 블리드 밸브를 닫고 압력 밸브를 엽니다. 하중 블록이 설정 압력까지 상승할 때 어셈블리를 모니터링합니다. 샘플을 60초 동안 설정 압력에서 평형을 이룹니다.
그런 다음 압력 밸브를 닫고 블리드 밸브를 열어 압력을 해제합니다. 로드 블록이 원래 위치로 돌아오면 잠금 암의 잠금을 해제하고 볼 베어링과 로드 블록을 조심스럽게 제거합니다. 샘플의 압흔을 측정하고 기록합니다.
넓은 용기에 샘플을 부드럽게 체질하여 촉매 발견물을 수집합니다. 촉매 샘플의 파쇄 후 테스트 종횡비를 측정하고 수집된 촉매 발견의 양을 기록합니다. 폴리카보네이트 표면에 충격을 가하는 촉매 압출물의 고속 촬영은 충돌 시간과 그에 따른 충격 중 압출물이 시간의 함수로 받는 힘이 급증하고 불규칙하다는 것을 나타냅니다.
반복적인 낙하 테스트를 거친 촉매 샘플의 종횡비는 해당 촉매에 대한 여러 충격에 대한 점근 종횡비에 빠르게 접근했습니다. 종횡비의 차이는 낙하 높이가 높을수록 작아졌으며, 이는 압출물이 종단 속도에서 또는 종단 속도에 가깝게 영향을 미치고 있음을 나타냅니다. 종횡비가 큰 압출물에 대한 단일 낙하 테스트는 해당 촉매에 대한 긴 압출물의 단일 낙하에 대한 점근 종횡비를 명확하게 보여주었습니다.
벌크 크러쉬 테스트에 따르면 촉매 압출물은 임계 압력에 도달한 후에만 파손되기 시작하며, 이 시점에서 압력이 증가함에 따라 종횡비가 감소하는 것으로 나타났습니다. 그런 다음 시작 종횡비와 임계 압력 사이의 관계를 파열 계수, 압출 형상 계수 및 베드 특성의 관점에서 설명했습니다. 이 방법은 촉매 스케일 업에 대한 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있으며 촉매의 길이 대 직경 비율과 관련하여 실험실에서 상업용 공장으로 기술을 이전할 수 있습니다.
일단 익히면 파열 계수를 측정하는 기술을 제대로 수행한다면 10-15분 안에 완료할 수 있습니다. 이 절차를 시도하는 동안 대표 샘플을 선택하기 위해 촉매를 리플링하는 것을 잊지 마십시오. 이 비디오를 시청한 후에는 촉매 종횡비, 파열 계수, 충돌 및 응력에 의한 파손을 측정하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.
여기에 표시된 재료와 장비로 작업하는 것은 위험할 수 있음을 잊지 마십시오. 이러한 절차에는 항상 적절한 PPE를 사용해야 합니다.
이 논문은 압출 촉매의 파단 계수 측정과 충돌 또는 압축으로 인한 파쇄 정도를 측정하기 위한 프로토콜을 제시합니다. 이 방법론의 목적은 실제 취급 조건하에서의 촉매 회복력을 정량화하는 것입니다.
촉매 압출물의 파손을 정량적으로 예측하는 것은 공정의 스케일업, 운송 및 산업 공정 내 고정층 운전 중 기계적 무결성을 보장하는 데 매우 중요합니다. 파단 계수와 종횡비 감소율을 측정함으로써 촉매 배합 및 취급 프로토콜에 대한 데이터 기반의 의사결정이 가능해집니다. 이러한 접근 방식은 실험실에서 상용 플랜트 환경으로의 기술 이전 및 리스크 완화를 지원합니다.
이 방법론은 초기 발견부터 공정 규모 확대 및 상업적 배치에 이르기까지 촉매 개발의 연속 과정에 통합됩니다.