Name: 구조와 계면 물 검색과 터널링 현미경 분광학의 역학 조사 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 28 s
Description: 탐색하세요 원자 규모에서 계면 물의 구조와 역학을 STM, 분자 조작 및 단일 결합 진동 분광학을 사용하여. 이 방법은 수소 결합 역학과 양성자 양자 운동을 연구하는 데 활용됩니다.

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이 작품은 국가 키 R & D 프로그램 보조금 번호 2016YFA0300901 2016YFA0300903 및 2017YFA0205003에서, 보조금 번호 11634001, 11290162/A040106에서 중국의 국가 자연과학 기초에 의해 자금을. Y.J. 고유 영 학자와 청 홍콩 젊은 학자 프로그램에 대 한 국립 과학 기금 지원을 인정 한다. J. G. 인정 혁신적인 재능을 위한 국가 박사 프로그램에서 지원 합니다.

참고: 실험에서 수행 됩니다 (그림 1a) Au 지원 NaCl(001) 필름에 흡착 물 분자 5 K에 Nanonis 전자 컨트롤러를 장착 한 초고 진공 (UHV) 극저온 STM와.
1입니다. 실험 샘플의 제조
<ol><li>
Au(111) 단 결정을 청소
	<ol>
<li>~ 10-7 mbar의 압력 가스 라인을 펌프 하 고 Ar 가스와 함께 가스 라인을 플러시. 세 번의 펌프/플러시 사이클을 통해 넣어. 참고: 각 펌프/플러시 주기 약 30 분 걸립니다.</li>
		<li>바, 따라서 가스 라인을 통해 침투 분위기 금지 2의 압력에 Ar 가스와 함께 가스 라인을 채우십시오.</li>
		<li>Au(111) 크리스탈 단계에 두기는 히터, UHV 챔버에 조작에 탑재 되는 (기본 1.4 × 10의 압력-10 mbar).</li>
		<li>Au(111) 단 결정 아칸소+ 이온 15 분 동안 스퍼터 링의 주기에 의해 청소 (p(Ar) = 5 × 10−5 mbar, 1.0 kV, 6 µ A)와 5 분 동안 약 900 K에서 후속 어 닐 링. 참고: 어 닐 링 온도 천천히 감소 되어야 한다, 그렇지 않으면 단계 가장자리의 고밀도 Au 표면에 형성할 것 이다. 3-5 스퍼터 링/어 닐 링 주기 일반적으로 사용 됩니다.</li>
		<li>STM의 스캐닝 단계를 Au(111) 샘플을 전송 하 고 STM ( 그림 1b의 삽입)와 청결을 확인 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Au(111) 기판에 NaCl의 증 착
	<ol>
<li>NaCl 소스 드 천천히 전류 소스 온도까지 Knudsen 셀에 적용 된 증가 도달 670 K. 드가 NaCl 소스 여러 번 챔버의 압력은 4 × 10-9 mbar 아래 때까지 합니다. 참고: 현재 증가 속도 1 × 10-8 mbar 아래 챔버의 압력을 유지 하기 위해 NaCl 소스의 outgassing 속도에 따라 달라 집니다.</li>
		<li>조작자에 Au(111) 샘플을 넣고 Knudsen 셀의 셔터를 직면 하는 샘플을 누구나 샘플의 위치를 조정. 참고: Au(111) 기판의 온도 수 있는 실내 온도 (77-300 K) 아래에 의해 감소 될 냉각 액체 질소의 지속적인 흐름 조작 머리</li>
		<li>Knudsen 셀에 적용 된 소스 온도 640 K에 도달할 때까지 전류를 증가 하 고 셔터를 열기 전에 5 분 동안 안정화 증발 플럭스.</li>
		<li>셔터를 열고 2 분 290 K에서 개최 하는 Au(111) 샘플에 NaCl을 입금 합니다.</li>
		<li>단계를 검색 하는 STM에 누구나 지원 NaCl 샘플을 전송 합니다. 범위와 bilayer NaCl(001) 섬 STM (그림 1b)와 Au(111) 기판의 크기를 확인 하십시오.</li>
	</ol>
</li>
	<li>진공에서 물 펌프 freeze-thaw 주기21 남아 있는 불순물을 제거 하 여 정화.<ol>
<li>3 봉인 해제 유리-UHV 어댑터를 준비 합니다. 3 어댑터에 물 H2O, D2O, 그리고 D2O:HOD:H2O 동위 원소 혼합물 솔루션 (2 mL)를 별도로 배치 하 고 가스 선 (그림 2)에 어댑터를 탑재. 참고: D2O:HOD:H2O 동위 원소 혼합물 초순 H2O와 D2O 10 분에 대 한 초음파 진동에서 동등한 양으로 혼합 하 여 얻을 수 있습니다.</li>
		<li>액체 질소와 액체 물 고정. 가스 라인 동결 하기 전에 ~ 10-7 mbar의 압력에 양수 된다 다는 것을 확인 하십시오.</li>
		<li>다이어 프 램 밀폐 밸브 및 펌프 분위기에서 15 분에 대 한 엽니다. 다음 다이어 프 램 밀폐 밸브를 닫고 솔루션을 녹여. 참고: 가스 거품 솔루션에서 녹고는 때 진화 한다. 주의: 자체적으로 냉동된 용 해 동을 보자. 물 목욕과 솔루션을 녹고 휴식 유리 그릇을 발생할 수 있습니다. 금속 용기에 솔루션은 볼 수 있지만 동결 하 고 신속 하 게 솔루션을 녹여, 금속-UHV 어댑터, 유리-UHV 어댑터를 교체 합니다.</li>
		<li>1.3.2-1.3.3 단계를 반복 하 여 솔루션 녹은 가스 거품 없는 솔루션에서 진화. 세 번 이상 동결-펌프-해 동 주기를 통해 넣어.</li>
		<li>벨로 우즈 밸브를 닫고 진공 상태에서 가스 라인을 두고. 다음 다이어 프 램 밀폐 밸브를 열고 수증기 가스 라인에 입력 하 게 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>복용량 물 분자에서 제자리에 샘플 표면에<ol>
<li>2 × 10-10 mbar K. 오픈 누설 밸브 STM UHV 챔버의 압력을 천천히 증가 5 샘플의 온도 감소. 참고: 물 분자는 방패의 셔터를 가리키는 주입 관을 통해 서 UHV 챔버로 흐른다. 셔터 (쉴드)에 샘플 사이의 거리는 약 6 ㎝ 이다. STM 챔버의 기본 압력 7 × 10-11 mbar 보다 더 있습니다. 증 착 속도가 0.01 bilayer 분-1에 대 한입니다.</li>
		<li>셔터를 엽니다. 1 분 누구나 지원 NaCl 표면 물 분자 복용량. 다음은 셔터와 누설 밸브를 닫습니다.</li>
		<li>STM으로 누구나 지원 NaCl(001) 표면에 물 분자의 범위를 확인 하십시오. 그림 1(c) 샘플 표면에 절연된 물 단위체 형태.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Cl 종료 팁의 준비
<ol><li>화학적 에칭된 텅스텐 (W) 팁을 조작.<ol>
<li>장소는 침수의 길이 약 2 m m와 3 Mol/L NaOH 에칭 솔루션으로 0.3 m W m 와이어.</li>
		<li>5 V dc 잠재적인 NaOH 솔루션에 삽입 플래티넘 반지 전극에 관하여 W 와이어 적용 됩니다.</li>
		<li>일시 중단 된 W 와이어에서 떨어진 에칭 프로세스를 중지 합니다. 증류수와 에탄올 에칭된 W 팁을 청소. 다음은 스캐너로 전송 W 팁입니다. 참고: 화학적 에칭된 W 팁 교환 하기 전에 1 년 동안 사용할 수 있습니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>전압 펄스 (2-10 V)를 적용 하 고 충돌 절차 제어 (0.25-0.4 nm) NaCl 표면의 원자 Cl 원자 해결 될 때까지 STM 팁에. 참고: STM 팁 Au(111) 표면의 깨끗 한 지역에서 찌 르고.</li>
	<li>STM 팁을 하나 Cl 원자 (그림 3를)의 중심에 놓으십시오. V의 세트 포인트와 근접에서 NaCl 표면 가까이 맨 STM 팁을가지고 5 mV와 나 = 5 = n (그림 3b).</li>
	<li>원래 세트 포인트그림 3(c)을 팁을 제거 하 고 동일한 영역을 스캔. 향상 된 해상도 NaCl (그림 3d-e)의 STM 이미지에서 누락 된 Cl 원자에 의해 Cl-팁의 획득을 확인 합니다. 참고: 실패 한 경우 발생할 수 있습니다 때때로, 예를 들어 Cl 원자는 STM에 전송 하지 않습니다 또는 여러 Cl/Na 원자 끝에 흡착 될 때. 이 경우 2.2-2.5 단계를 반복 합니다.</li>
</ol>3. 궤도 이미징 물 단량체의
<ol><li>전압 펄스 (2-10 V) STM 팁 모양과 충돌 제어 (0.25-0.4 nm) 절차.</li>
	<li>10 NaCl(001) 표면에 흡착 하는 물 분자를 스캔 5 공화국에서 10 nm 프레임씩 nm</li>
	<li>하나의 개별 물 단위체에 집중 하 고 확대. 바이어스의 기능으로 체계적인 방법으로 물 단량체를 스캔 (-400-400 mV) 및 터널링 전류 (50-300 pA). 참고: 맨 손으로 STM 팁, 가장 높은 점유 (호모)을 물의 최저 빈된 (LUMO) 분자 orbitals 긍정적이 고 부정적인 편견, 각각22에. 일단 팁 Cl로 끝나는 유일한 호모 (그림 4는), 출현 이며, LUMO 기능 액세스 바이어스 범위에 걸쳐 관찰 되지 않는 (-400에서 400 mV 뮤직 비디오). 더 큰 바이어스 전압 에서도 물 분자 진동 흥분으로 인해 안정적인 있을 것입니다.</li>
</ol>4. 단일 분자 진동 분광학
<ol><li>
디지털 자물쇠에 및 바이어스 분광학 모듈 (Nanonis 전자 컨트롤러)의 설치
	<ol>
<li>
바이어스 분광학 모듈의 설치: 현재, 선택 LIX1 (dI/dV 스펙트럼 신호), 및 LIX2 (d2나 dV2 스펙트럼 신호 /) 채널. 50 ms로 설정 시간을 설정 하 고 통합 시간 300 양 증가 통합 시간과 부드러운 스펙트럼을 얻기 위해 청소 시간. 다른 팁도 바이어스 분광학을 Z 오프셋을 조정 합니다. Z-컨트롤러 설정 보유 하 고 측정 하는 동안 잠금 기능 실행 다는 것을 확인합니다 참고: 설정 시간 으로 정의 됩니다: 및 바이어스 변화에 의해 유도 된 일시적인 효과 피하기 위해 데이터를 수집할 시작 하기 전에 다음 단계로 바이어스를 변경한 후 대기 하는 시간. 통합 시간 으로 정의 됩니다: 있는 데이터는 인수 하 고 평균 시간.</li>
		<li>
잠금 모듈의 설치 참고: 스캔 터널링 분광학, dI/dV와 d2나 dV2 스펙트럼, 동시에 첫 번째를 복조 하 여 잠금 증폭기를 사용 하 여 인수 및 터널링의 고조파 전류를 각각 두 번째 /.<ol>
<li>바이어스를 조절 하 고 복조는 전류. 5-7 뮤직 비디오로 몇 백 Hz 및 변조 진폭 변조 주파수 설정. 세트 포인트 주파수와 해당 두 번째 고조파 주파수 기계 및 전자 소음 있는지 확인 합니다.</li>
			<li>
첫 번째 고조파 단계 설정: Z-컨트롤러 모듈을 전환 합니다. 10 nm 및 피드백 해제 팁 리프트를 설정 합니다. 전환 잠금 모듈 하 고 잠금 버튼 (녹색)를 켭니다. 첫 번째 고조파 자동 클릭 단계와 단계를 기록. 자동 단계 5 번 이상 반복 하 고 평균 걸릴. 다음 교차점의 단계를 평균된 위상에서 90도 뺍니다.</li>
			<li>
두 번째 고조파 단계 설정: Au(111) 기판에 STM 팁의 위치와 바이어스 분광학 스윕-V 1.5에서 선택 대 1.5 채널 LIX 1 시작과 dY/dX, 기능 dI/dV 스펙트럼의 파생을 함께 표시 하는. 스펙트럼에서 저명한 피크 기능을 찾아서 해당 에너지 바이어스로 설정. 잠금에 켜고 터널링 STM 시스템 유지. 두 번째 고조파 자동 단계 5 번 이상 클릭 하 고 평균 걸릴. 참고: 두 번째 고조파 신호는 일반적으로 매우 약한, 이후 단계 수 변동 격렬 하 게. 팁 높이의 신호 강도 증가 감소, 위상의 변동 됩니다 훨씬 작은 (몇도)와 두 번째 고조파 위상 더 정확할 것 이다.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
D2O 단위체의 IETS 팁 강화
	<ol>
<li>V = 100 mV의 세트 포인트에서 Cl-팁 물 단위체를 검사 = 50 실바</li>
		<li>NaCl 표면에 Cl-팁의 위치 고 배경 신호 바이어스 분광학. 다음 Cl-팁 물 단위체에 놓고 바이어스 분광학 청소를 시작 합니다.</li>
		<li>경우 dI/dV와 d2나 / 물 dV2 스펙트럼은 특색이 없는, 단순히 배경 NaCl 표면 ( 그림 4c d의 파란색 곡선)에 따라. Z 진동 기능 스펙트럼 ( 그림 4c d의 빨간 곡선)에 나타날 때까지 오프셋을 조정 하 여 팁 높이 줄입니다. 참고: IETS 측정, 긴 통합 시간 (~ 1)에 대 한 여러 스윕 필요. D2O 물 단량체,-360에서 바이어스 범위 설정 360 mV 뮤직 비디오. H2O/호 드에 대 한 단위체,-475에서 바이어스를 청소 mV 475 ~ mV. D2O, H2O, 호 드와 비교, 물 단위체 있습니다 더 쉽게 방해 하 고 심지어 스윕 멀리 IETS 측정 하는 동안.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
H-본드 강도
	<ol>
<li>4.2.2-4.2.3 단계를 반복 하 고 물 단위체의 스트레칭 모드에 초점을 스윕 바이어스 범위 조정. 물 D2O, H2O, 호 드의 IETS 제시 되며 23에서 설명.</li>
		<li>H 보 세 오 (무료 오 스트레칭 에너지)를 기준으로 주파수가 실험 공식을 사용 하 여 스트레칭의 redshift에서 변환 하 여 H 결합 에너지를 얻기: ΔH = 1.3 × √Δv (1) 참고: ΔH는 kJ/mol; H-결합 에너지 Δv c m-1에서 모드를 스트레칭 하는 오의 redshift는. MeV에 의해 H 결합 힘의 단위 변환: 1kJ/mol = 10.4 백만 전자 볼트/원자. Eq. 1 OD 스트레칭 모드를 적용 하려면 양 Δv 요인에 의해 증식 한다: v(오) / v(OD) = v(오)와 v(OD) 있는 오와 OD 무료 석탄 분자의 주파수 기지개, 1.3612 각각.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. 분자 조작
<ol><li>
물 tetramer의 건설 (그림 5는)
	<ol>
<li>4 물 단위체를 포함 하는 영역을 검사 합니다. V = 100 mV의 세트 포인트에 모노 머 위에 Cl 팁의 위치 = 50 실바 V = 10 mV의 세트 포인트를 높이 감소 팁 물 상호 작용을 향상 시키기 위해 150 pA =.</li>
		<li>Cl-팁 미리 디자인 된 궤적을 따라 이동 합니다. 다음 초기 세트 포인트에 팁을 철회 (V = 100 mV, 난 50 pA =), 그리고 다시 물 이합체 형성 확인 하기 같은 지역.</li>
		<li>물 삼합체와 tetramer 형성 단계 5.1.1-5.1.2를 반복 합니다. 참고: 위의 조작 과정은 Nanonis 컨트롤러에 의해 실현 될 수 있는 (스캔 제어 따라 나 모듈). 설치의 스캔 제어 따라 나 모듈: 바이어스: 10 mV 속도: 500 오후/s Z-ctrl 설정치: 150 pA 온/오프 Z Ctrl 전환: 녹색 대기 시간: 1s 현재 이득: LN 10 ^9 경로: 녹음 버튼을 클릭 이미지에 디자인 된 궤도를 그릴 다음 정지 버튼을 클릭 합니다. 실행 단추를 클릭 합니다 그리고 STM 팁 이동 됩니다 따라에서 설정치와 미리 디자인 된 궤적을 따라 나 모듈. 물 단위체 이동 하지 않습니다 경우 조작 하는 동안 팁 높이 (작은 바이어스 및 더 큰 전류)를 줄입니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
물 tetramer의 카이랄성 스위칭 (그림 6)
	<ol>
<li>Cl-팁 물 tetramer 스캔. V = 5 mV, 세트 포인트 변경 나 = 5 펜 실바 니 아, 그리고 팁의 위치를 약간 물 tetramer의 센터에서.</li>
		<li>Z-컨트롤러 모듈에서 Z-컨트롤러 꺼질 때 팁을 들어 거리 정의 (예를 들어, 팁 리프트:-230 오후). Z-컨트롤러 피드백을 해제 합니다. 물 tetramer 가까운 팁을가지고 (~ 230 오후).</li>
		<li>그 tetramer 두 H 접합 카이랄성 사이 가역 interconversion 겪고 있다 나타내는 두 개의 다른 수준을 보여줍니다 현재 추적을 기록 합니다.</li>
		<li>높은 수준에서 전류를 두고 Z 컨트롤러 피드백에 스위치. 원래 세트 포인트에 팁을 철회 (V = 5 mV, 나 5 pA =). V = 10 mV의 세트 포인트와 물 tetramer 검색 = 100 pA의 물 tetramer 랄 상태를 확인.</li>
		<li>반복 단계 5.2.1-5.2.4 10 번 이상 물 tetramer 높은 현재 수준에서의 해당 키 랄 상태 확인.</li>
		<li>반복 단계 5.2.1-5.2.4 최소한 10 번, 하지만 유지 전류 물 tetramer의 해당 랄 상태를 확인할 낮은 수준.</li>
		<li>몇 백 스위칭 이벤트를 포함 하는 20 분에 대 한 터널링 추적 기록</li>
		<li>플롯은 tetramer 각각 현재 추적의 낮은 수준에서 보낸 시간의 분포.</li>
		<li>지 수 감퇴 (그림 7)에 게 배포에 맞게. 그럼 장착된 시간 상수 얻을. 스위칭 속도를 시간 상수 역.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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</ol>

저자는 공개 없다.

내부 구조, 역학, 그리고 수소,도 자유에 특별 한 관심을 지불, 고체 표면에 흡착 하는 물 분자의 진동 분광학을 일부 실험 단계가 될 것입니다 중요 한 중요성의 다음 단락에서 설명합니다.
물 분자의 궤도 영상 두 가지 주요 단계에 따라 이루어집니다. 첫째, 단 열 NaCl 영화 분리 Au 기판에서 전자 물 두 번째 팁 물 결합 통해 STM 팁의 효과 게이팅 궤도. Bilayer NaCl 영화 Au(111) 기판에 성장, Au(111) 기판의 온도 약 290 K. 있어야 기판의 온도가 훨씬 낮은 때 프랙탈 구조 형태, 또는 NaCl 섬의 크기는 너무 작은. 더 높은 온도 두꺼운 NaCl 섬의 형성으로 이어질 것입니다, 그리고 따라서 샘플의 실시 것이 가난한 것 이다. 그 호모와 LUMO 수 시각화 날카로운 맨 팁만 호모는 호모와의 Pz 궤도 간의 강한 결합으로 인해 감지 되도록 매우 선택은 Cl 종료 팁의 궤도 게이팅 알아야 Cl 팁입니다. 분자 궤도 공간 분...

고체 물질의 표면 물의 상호 작용 이질적인 촉매 작용, photoconversion, 전기 화학, 부식, 윤 활 외. 다양 한 표면 반응 프로세스에 관련 된 1 , 2 , 3 일반적으로 계면 물, 분 광 및 회절 조사 기법 상용 되, 적외선, 라만 분광학 등 합계 주파수 발생 (SFG), x 선 회절 (XRD), 핵 자기 공명 (NMR), 중성자 산란4,,56,,78. 그러나, 이러한 방법은 공간적 해상도, 스펙트럼 확장 하 고 평균 효과의 한계에서 고통.
STM은 하위 Ångström 해상도, 원자 조작 및 단일 결합 진동 감도9,10,,1112 를 결합 하 여 이러한 한계를 극복 하기 위해 유망한 기술 , 13 , 14.이 세기의 시작부터 STM 광범위 하 게 적용 된 구조와 고체 표면3,15,,1617, 물의 역학 조사 18,,1920. 또한, 진동 분광학 STM에 따라 두 번째 파생 차동 터널링 계수에서 얻을 수 (d2나 / dV2), 탄력 전자 터널링 분광학 (IETS)로 알려진. 그러나, 내부 구조, 즉 H-본드 방향, 해결 하 고 습득 물의 안정적인 진동 분광학은 여전히 도전. 주요 어려움은 물이 가까운 쉘 분자, 누구의 국경 궤도 EF에서 멀리 떨어져 있는, 따라서 STM 팁 으로부터 전자 거의 가난한 신호 대 잡음 비율에 지도 하는 물 분자 공명 상태에 터널링 할 수 있습니다. 분자 이미징 및 진동 분광학.
Cl 종료 팁 (그림 1는), 5 K에서 기본 압력으로 초고 진공 (UHV) 환경에서 수행 되는 STM에 의해 원자 규모 조사에 대 한 이상적인 시스템을 제공 하는 지원 되는 Au NaCl(001) 필름에 흡착 물 8 × 10-11 mbar 보다 더 나은. 한 손으로, 격리 NaCl 영화 물의 네이티브 국경 궤도 유지 됩니다 하 고 분자 공 진 상태에 있는 전자의 수명을 연장 Au 기판에서 전자적으로 물 분자를 분리. 다른 한편으로, STM 팁에는 팁-물 커플링, 특히 때 Cl 원자와 팁은 공업화를 통해 EF 향해 물 국경 궤도 조정 효과적으로 수 있습니다. 이러한 주요 단계 고해상도 궤도 이미징 및 물 단위체 및 클러스터의 진동 분광학을 사용합니다. 또한, 물 분자는 부정적으로 위탁 된 Cl-팁 및 물 사이 강한 정전기 상호 작용으로 인해 잘 제어 방식으로 조작할 수 수 있습니다.
이 보고서에서 샘플 및 STM 조사에 대 한 Cl 종료 팁의 준비 절차는 설명 섹션 1과 2에서에서 자세히 각각. 섹션 3, 우리는 궤도 이미징 기술, 물 단량체와 tetramer O H 방향을는 해결 됩니다 설명 합니다. 팁 향상 IETS 산소-수소 스트레칭 레드 시프트에서 높은 정확도와 단일 결합 제한에서 물 분자의 진동 모드와 H 결합 강도의 결정의 탐지를 허용 하는 섹션 4에 도입 물의 주파수입니다. 섹션 5, 우리는 물 tetramer를 건설 하 고 제어 팁 조작 전환 수 어떻게 표시 됩니다. 궤도 이미징, 분광학, 및 조작 기법을 바탕으로, 동위 원소 대체 실험 양자 터널링 등 0 포인트 모션 계면 물에 양성자의 양자 특성을 수행할 수 있습니다.

<table><tbody><tr><td>Au(111) 단결정</td><td>MaTeck</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>NaCl</td><td>시그마 알드리치</td><td>450006</td><td></td></tr><tr><td>물, 중수소 고갈&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>195294</td><td></td></tr><tr><td>중수소 산화물&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>364312</td><td></td></tr><tr><td>밀봉된 유리-UHV 어댑터</td><td>MDC 진공 제품</td><td>46300</td><td></td></tr><tr><td>다이어프램 밀봉 밸브</td><td>모든</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>벨로우스 밀봉 밸브</td><td>모든</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>누출 밸브</td><td>Kurt J. Lesker&nbsp;</td><td></td><td></td>NA</tr><tr><td>스캐닝 터널링 현미경</td><td>CreaTec</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>전자 컨트롤러.</td><td>나노니스&nbsp;</td><td></td><td></td>NA</tr><tr><td>텅스텐 와이어</td><td>모든</td><td></td><td>직경 : 0.3 mm, 순도 : 99.95 %</td></tr></tbody></table>

구조와 계면 물 검색과 터널링 현미경 분광학의 역학 조사

Probing the Structure and Dynamics of Interfacial Water with Scanning Tunneling Microscopy and Spectroscopy

물/고체 인터페이스 유비 쿼터 스 되 고 많은 환경, 생물, 그리고 기술 과정에 중요 한 역할. 내부 구조를 해결 하 고 고체 표면에 흡착 하는 물 분자의 수소 결합 (H-본드) 역학 조사는 큰 도전 빛 질량과 수소의 작은 크기 때문에 남아 있는 물 과학의 근본적인 문제. 터널링 현미경 (STM) 검색 하위 Ångström 공간 해상도, 단일 결합 진동 감도, 및 원자/분자 조작 기능 덕분에 이러한 문제를 공격 하기 위한 유망한 도구입니다. Cl 종료 팁과 물 분자에서 제자리에서 Au (111)에 주입 하 여 조작 하는 샘플의 설계 실험 시스템 구성-지원 NaCl(001) 표면. 물 분자의 본질적인 국경 궤도 유지 됩니다 그래서 격리 NaCl 영화 전자 금속 기판에서 물을 분리. Cl-팁 팁 물 커플링을 통해 페르미 준위 (EF)의 근접에 물의 궤도 게이팅 뿐만 아니라 단일 물 분자의 조작을 쉽게 합니다. 이 종이 submolecular 해상도 이미징, 분자/원자 조작 및 계면 물의 단일 결합 진동 분광학의 자세한 방법을 설명합니다. 이러한 연구는 원자 규모에서 H 접착 시스템을 조사 하 고 새로운 경로 열어.

그림 1 STM 실험 설치의 개략 도를 를 보여줍니다. 첫째, Au(111) 기판은 스퍼터 링 및 UHV 챔버에 사이클 어 닐 링에 의해 청소 된다. 깨끗 한 Au(111) 샘플 표면 층의 원자는 hcp와 헤링 본 구조 ( 그림 1b의 삽입)을 형성 하는 fcc 사이트를 차지 22 × √3 재건된 표면을, 보여 줍니다. NaCl bilayer 제도 (그림 1b)를 형성 Au(111) 기판에 증발 됩니다. 그런 다음 물 분자 가스 라인 (그림 2)을 통해 누구나 지원 NaCl(001) 표면에 약을 복용 하 고 절연된 물 단위체는 NaCl 섬<strong class="xfi...

여기, 우리는 프로토콜 구조와 계면 물 submolecular 해상도 이미징, 분자 조작 및 단일 결합 진동 분광학 원자 규모에서의 역학 조사를 제시.

Water/solid interfaces are ubiquitous and play a key role in many environmental, biophysical, and technological processes. Resolving the internal ...

이 실험의 전반적인 목표는 아분자 해상도 이미징, 분자 조작 및 단일 결합 진동 분광법을 사용하여 원자 규모에서 계면 물의 구조와 역학을 조사하는 것입니다. 이 방법은 물의 수소 결합 및 방향성 식별, 고체 표면에서 표시된 물 분자의 수소 결합 역학 및 진동 분광법 조사와 같은 물 과학에 대한 근본적인 문제에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 STM이 옹스트롬 미만의 공간 분해능, 원자 조작 및 단일 결합 진동 감도의 기능을 결합한다는 것입니다.지표수의 구조, 역학 및 핵 양자 효과에 대한 통찰력을 제공하는 것 외에도 제한 수, 벅 아이, 다층 물 및 물 수소 시스템과 같은 보다 복잡하고 현실적인 수소 결합 시스템에도 적용할 수 있습니다. 시작하려면 함께 제공되는 텍스트 프로토콜에 따라 아르곤 이온 스퍼터링 및 후속 어닐링 주기를 사용하여 금 111 단결정을 세척합니다. 염화나트륨을 금결정 표면에 증착한 다음 STM 설정의 스캐닝 단계로 옮깁니다.표준 STM 기술을 사용하여 gold 111 substrateaight에서 이중층 염화나트륨 001 눈 렌즈의 적용 범위와 크기를 확인합니다. 결과는 여기에 표시된 것과 비슷해야 합니다. 다음으로 동결, 펌프, 해동 주기를 사용하여 물을 정화하여 남아 있는 불순물을 제거합니다.가스 라인을 10에서 마이너스 5파스칼로 펌핑한 다음 액체 질소로 액체 물을 얼립니다. 이제 벨로우즈 밀봉 밸브를 닫고 가스 라인을 진공 상태로 두십시오. 그런 다음 다이어프램 밀봉 밸브를 열고 수증기가 가스 라인을 채우도록 합니다.그런 다음 샘플의 온도를 5켈빈으로 낮춥니다. 누출 밸브를 천천히 열어 초고진공 STM 챔버의 압력이 마이너스 10밀리바까지 2배 10으로 증가합니다. 다음으로 셔터를 엽니다.물 분자를 금으로 지지된 염화나트륨 표면에 1분 동안 투여합니다. 그런 다음 셔터와 누출 밸브를 닫습니다. 이 시점에서 표준 STM 기술을 사용하여 표면의 물 분자 범위를 확인합니다.샘플 표면에서 고립된 물 단량체를 볼 수 있습니다. 먼저 전기 화학적으로 에칭 된 텅스텐 팁을 제작하고 3 몰 수산화 나트륨으로 에칭 한 다음 함께 제공되는 텍스트 프로토콜에 설명 된대로 증류수와 에탄올을 사용하여 청소합니다. 다음으로, 염화나트륨 표면의 원자 염소 원자가 분해될 때까지 STM 팁에 전압 펄스와 제어된 충돌 절차를 적용합니다.그런 다음 STM 팁을 염소 원자 중 하나의 중심 위

probing-structure-dynamics-interfacial-water-with-scanning-tunneling

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

다양한 단일 분자를 AFM 팁에 공유 결합하는 프로토콜이 제시됩니다. 고체 지지체 및 생체 계면에서 이러한 분자의 접착력과 자유 에너지를 결정하기 위한 절차와 예가 제공됩니다.

원자 힘 분광학에 의해 단일 ​​분자 접착 조사

이 작업은 수용액 중의 단백질의 생체 시츄 비행 시간 형 2 차 이온 질량 분석기 분석을위한 마이크로 액체 취급 및 샘플 도입을위한 프로토콜을 나타낸다.

SALVI 및으로 ToF-SIMS에 의해 물에 수화 된 단백질의 제자리의 특성에

모션 캡처 시스템과 완전히 몰입할 수 있는 가상 현실 고글을 사용하여 실험자의 손에 의해 3D로 구동되는 스캐닝 프로브 현미경의 끝으로 금속 표면의 개별 유기 분자를 정밀하게 조작하는 것을 시연합니다.

손 3D 가상 현실 인터페이스와 스캐닝 프로브 현미경을 통해 단일 분자의 조작을 제어

이 프로토콜은 나노 동적 프로세스의 관찰을 위해 사용 된 물 AuNPs의 투과 전자 현미경을 스캔하기위한 액체 유동 시편 홀더의 동작을 설명한다.

스캔 전송 전자 현미경을 사용하여 액체에 나노 크기의 개체의 동적 프로세스를 공부

우리는 제자리에 액체 스캐닝 전자 현미경 검사 법에 의해 실시간 이미징 및 이온된 수 boehmite 입자의 원소 조성 분석에 대 한 절차를 제시.

제자리에서 액체 SEM을 사용 하 여 물에 Boehmite 입자의 특성

실리콘에서 불순물 원자의 나노초 해결 충전 역학 주사 터널링 현미경으로 관찰 하는 모든 전자 방법 보여 줍니다.

모든 전자 나노초 해결 주사 터널링 현미경: 촉진 단일 불순물 충전 역학 조사

종합적으로 활용되는 합계 주파수 생성(SFG) 진동 분광법은 중합체 및 생체 거시적 계면에서 일어나는 사슬 형태 순서 및 이차 구조 변화를 밝히는 데 도움이 될 수 있습니다.

합계 주파수 생성 진동 분광법을 통해 밝혀진 중합체 및 생체 거력의 계면 분자 수준 구조

이미징 유래 평균 제곱 변위 (iMSD) 분석은 구조 및 동적 특성 측면에서 고유 한 시간 진화 특성을 강조하기 위해 매크로 피노솜에 적용됩니다. 그런 다음 Macropinosomes는 시간 불변의 평균 구조 / 동적 특성을 가진 세포 하부 구조에 대한 참조로서 인슐린 분비 과립 (ISGs)과 비교됩니다.

시공간 변동 분광법에 의한 밀매된 세포하 나노구조체의 구조적 및 동적 특성 조사

이 원고는 계면 형태를 시각화하면서 계면 장력과 표면 팽창 유변학을 동시에 측정하기 위해 마이크로 텐시오미터 / 공초점 현미경의 설계 및 작동을 설명합니다. 이것은 기술 및 생리학에서 중요한 인터페이스의 구조 - 속성 관계의 실시간 구축을 제공합니다.

동적 인터페이스의 공초점 현미경 시각화를 위한 마이크로텐시오미터

명시야, 2차 고조파 생성(SHG) 이미징 방식과 함께 광대역 진동 합-주파수 생성(VSFG) 이미지를 얻기 위해 다중 모드의 빠른 초분광 이미징 프레임워크가 개발되었습니다. 적외선 주파수가 분자 진동과 공명하기 때문에 대칭 허용 샘플에 대한 미세한 구조 및 중경 형태 지식이 드러납니다.

라인 스캐닝 진동 합계-주파수 생성 현미경을 사용한 다중 모드 비선형 초분광 화학 이미징

탐색하세요 원자 규모에서 계면 물의 구조와 역학을 STM, 분자 조작 및 단일 결합 진동 분광학을 사용하여. 이 방법은 수소 결합 역학과 양성자 양자 운동을 연구하는 데 활용됩니다.

구조와 계면 물 검색과 터널링 현미경 분광학의 역학 조사

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