구조와 계면 물 검색과 터널링 현미경 분광학의 역학 조사

이 실험의 전반적인 목표는 아분자 해상도 이미징, 분자 조작 및 단일 결합 진동 분광법을 사용하여 원자 규모에서 계면 물의 구조와 역학을 조사하는 것입니다. 이 방법은 물의 수소 결합 및 방향성 식별, 고체 표면에서 표시된 물 분자의 수소 결합 역학 및 진동 분광법 조사와 같은 물 과학에 대한 근본적인 문제에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 STM이 옹스트롬 미만의 공간 분해능, 원자 조작 및 단일 결합 진동 감도의 기능을 결합한다는 것입니다.

지표수의 구조, 역학 및 핵 양자 효과에 대한 통찰력을 제공하는 것 외에도 제한 수, 벅 아이, 다층 물 및 물 수소 시스템과 같은 보다 복잡하고 현실적인 수소 결합 시스템에도 적용할 수 있습니다. 시작하려면 함께 제공되는 텍스트 프로토콜에 따라 아르곤 이온 스퍼터링 및 후속 어닐링 주기를 사용하여 금 111 단결정을 세척합니다. 염화나트륨을 금결정 표면에 증착한 다음 STM 설정의 스캐닝 단계로 옮깁니다.

표준 STM 기술을 사용하여 gold 111 substrateaight에서 이중층 염화나트륨 001 눈 렌즈의 적용 범위와 크기를 확인합니다. 결과는 여기에 표시된 것과 비슷해야 합니다. 다음으로 동결, 펌프, 해동 주기를 사용하여 물을 정화하여 남아 있는 불순물을 제거합니다.

가스 라인을 10에서 마이너스 5파스칼로 펌핑한 다음 액체 질소로 액체 물을 얼립니다. 이제 벨로우즈 밀봉 밸브를 닫고 가스 라인을 진공 상태로 두십시오. 그런 다음 다이어프램 밀봉 밸브를 열고 수증기가 가스 라인을 채우도록 합니다.

그런 다음 샘플의 온도를 5켈빈으로 낮춥니다. 누출 밸브를 천천히 열어 초고진공 STM 챔버의 압력이 마이너스 10밀리바까지 2배 10으로 증가합니다. 다음으로 셔터를 엽니다.

물 분자를 금으로 지지된 염화나트륨 표면에 1분 동안 투여합니다. 그런 다음 셔터와 누출 밸브를 닫습니다. 이 시점에서 표준 STM 기술을 사용하여 표면의 물 분자 범위를 확인합니다.

샘플 표면에서 고립된 물 단량체를 볼 수 있습니다. 먼저 전기 화학적으로 에칭 된 텅스텐 팁을 제작하고 3 몰 수산화 나트륨으로 에칭 한 다음 함께 제공되는 텍스트 프로토콜에 설명 된대로 증류수와 에탄올을 사용하여 청소합니다. 다음으로, 염화나트륨 표면의 원자 염소 원자가 분해될 때까지 STM 팁에 전압 펄스와 제어된 충돌 절차를 적용합니다.

그런 다음 STM 팁을 염소 원자 중 하나의 중심 위에 놓고 맨 팁을 설정값에 근접한 염화나트륨 표면에 가깝게 가져옵니다. 그런 다음 팁을 원래 설정값으로 되돌리고 동일한 영역을 스캔합니다. STM 이미지에서 향상된 해상도와 누락된 염소 원자를 모두 시각화하여 염소 원자가 팁에 부착되었는지 확인합니다.

시작하려면 생물분광학 모듈을 설정합니다. 전류, 차동 컨덕턴스, 차동 컨덕턴스 채널의 도함수를 선택합니다. 그런 다음 설정 시간을 50밀리초로 조정하고 통합 시간을 300밀리초로 조정합니다.

분광 터널링 분광법과 비탄성 전기 터널링 분광법은 터널링 전류의 1차 및 2차 고조파를 각각 변조하여 잠금 증폭기를 사용하여 동시에 획득됩니다. 필요에 따라 적분 시간과 스윕 시간을 늘려 부드러운 스펙트럼을 얻을 수 있습니다. 그런 다음 Z 오프셋을 조정하여 다른 팁 높이에서 생물분광법을 사용합니다.

다음으로 잠금을 열고 바이어스를 변조하고 전류를 복조합니다. 변조 주파수를 수백 헤르츠로 설정하고 변조 진폭을 5-7밀리볼트로 설정합니다. 변조 주파수를 설정한 후 설정점 주파수와 해당 두 번째 고조파 주파수에 기계적 및 전자적 잡음이 없는지 확인하십시오.

첫 번째 고조파 위상을 설정하려면 먼저 Z-Controller 모듈로 전환하십시오. 팁 리프트를 10나노미터로 설정하고 피드백을 끈 다음 잠금 모듈로 전환하고 잠금 버튼을 켭니다. 첫 번째 고조파 자동 위상을 클릭하고 위상을 기록합니다.

자동 단계를 5회 이상 반복하고 평균을 구합니다. 그런 다음 평균 위상에서 90도를 빼서 접합의 위상을 구합니다. 다음으로 두 번째 고조파 위상을 설정합니다.

이를 위해 STM 팁을 금 기판에 놓고 영하 1볼트에서 1볼트로 생물분광학 스윕을 시작합니다. 그런 다음 차동 컨덕턴스 채널 LI X X 1 및 DV 스펙트럼에 대한 DI의 도함수를 함께 보여주는 함수 dY/dX를 선택합니다. 스펙트럼에서 두드러진 피크 특징을 찾고 해당 에너지를 바이어스로 설정합니다.

그런 다음 잠금을 켜고 STM 시스템을 터널링 모드로 유지하십시오. 두 번째 고조파 자동 위상을 최소 5번 클릭하고 평균을 구합니다. 시작하려면 염소 원자 팁으로 물 단량체를 스캔합니다.

그런 다음 팁을 염화나트륨 표면에 놓고 생물 분광법을 배경 신호로 사용합니다. 다음으로 팁을 물 단량체에 놓고 생물분광학 스윕을 시작합니다. 물의 dI/dV 및 2차 파생 스펙트럼에 특징이 없는 경우, 염화나트륨으로 코팅된 배경 표면을 따라가다가 진동 특징이 스펙트럼에 나타날 때까지 Z 오프셋을 조정하여 팁 높이를 줄이십시오.

물 사량체의 구성을 시작하려면 먼저 4개의 물 단량체가 포함된 영역을 스캔하고 V가 100밀리볼트이고 I가 50피코암페어와 같은 설정점에서 단량체 위에 염소 팁을 배치합니다. 전압이 10밀리볼트가 되고 전류가 150피코암페어가 되도록 높이를 줄입니다. 이것은 팁 물의 상호 작용을 향상시킬 것입니다.

그런 다음 미리 설계된 궤적을 따라 염소 원자 팁을 이동합니다. 그런 다음 팁을 초기 설정점으로 되돌리고 동일한 영역을 다시 스캔하여 워터 다이머가 형성되었는지 확인합니다. 물 트리머와 결국 사합체가 형성될 때까지 이 과정을 반복합니다.

사합체에는 두 개의 퇴화 키랄 상태가 포함되어 있습니다. 시계 반대 방향, 시계 방향 H 본드 루프. 염소 원자 종단 팁이 낮아짐에 따라 사량체가 시계 방향과 시계 반대 방향 상태 사이에서 변화할 때 대표 전류가 반사됩니다.

팁을 원래 높이로 되돌릴 때 여기에 표시된 사량체는 시계 반대 방향 상태로 남아 있습니다. 시계 방향과 시계 반대 방향 사이의 스위칭 속도는 전류 대 시간 추적에서 추출하여 테트라머의 수명 분포를 표시할 수 있습니다. 시계 방향 사량체는 지수 감소에 의해 적합 될 수 있습니다.

사량체에서 양성자 전달의 메커니즘을 탐구하기 위해 키랄성 전환에 대한 전체 및 부분 동위원소 치환의 효과가 여기에 설명되어 있습니다. 놀랍게도, 4개의 물 사합체의 키랄성 전환 속도는 단일 물 분자를 중수소 산화물로 대체함으로써 실질적으로 감소합니다. 4 개의 중수소 산화물 사량체와 거의 동일한 수준입니다.

조작 및 진동 분광법 절차를 수행하는 동안 단일 염소 원자로 STM 팁을 기능화하는 것을 기억하는 것이 중요합니다. 이 기술은 수소 결합 네트워크의 세부 토폴로지와 원자 규모에서 물 클러스터에서 양성자의 양자 운동을 탐구할 수 있는 독창적인 방법인 표면 기호를 제공합니다. 이 비디오를 시청한 후에는 옵토 이미징을 통해 수소 결합 방향성을 식별하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.

또한 진동 분광법을 단일 결합 한계까지 낮추는 방법과 제어된 방식으로 물 분자를 조작하는 방법을 이해해야 합니다.