Name: 종합, 결정 화, 그리고 3, 5-Lutidine N의 분 광 특성-산화물 탈수 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-24T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 18 s
Description: 학습하세요 3,5-lutidine N-oxide dehydrate의 신속 합성 및 결정화 방법을 통해 새로운 용매화 초분자 구조를 얻는 기법입니다. 저렴한 시약과 단축된 반응 시간으로 유기합성 및 무기화학 연구에 효율적입니다.

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현재 작업 Vicerrectoría 드 Investigación y BUAP, 과학의 Divulgation, 그리고 프로젝트 번호에서 Estudios de Posgrado에 의해 지원 되었습니다. REOY-NAT14, 15, 16-G. HEAS-NAT17. RMG는 장학금 417887 CONACyT을 (멕시코) 감사합니다.

1입니다. 반응
<ol><li>증기 두건에서 0.5 mol (29.8 mL) 빙 초 산으로 열린된 라운드 100 mL 플라스 크 놓고 3, 5-dimethylpyridine 및 H2O2 (35%)의 5 mL의 0.051 mol (5.82 mL)를 추가 합니다. 아래 지속적인 자석 교 반, 혼합 반응 5 h 80 ° C의 내부 온도 유지.</li>
	<li>반응 시간 후 얼음 (얼음에 초 산 가스 노출 하지 않습니다)와 24 ° C에 플라스 크를 냉각 하 고 초과 초 산을 제거 하 90-120 분에 대 한 높은 진공 증 류 장치에 연결 합니다. 주의: 뜨거운 물질을 사용 하지 마십시오. 유리 관리 온도 도달할 때까지 기다립니다. 이것 또한 증기 증 류 법 단위의 상단을 입력 하지 것입니다.</li>
	<li>가능한 많은 혼합물을 집중 하 고 초 산의 어떤 자취 든 지의 제거를 보장 하기 위해 두 번 증류수 (10 mL)을 추가 합니다.</li>
</ol>2. basicity 조정 및 추출
<ol><li>격리 된 점성 및 투명 한 제품 bi distillated 물에 녹이 고는 포 텐 쇼 미터를 사용 하 여 순수한 고체 나2CO310 pH를 조정.</li>
	<li>250 mL 분리 깔때기에 솔루션을 신중 하 게 배치 하 고 5 번 CHCl3 수익률 향상의 250 mL와 함께 그것을 추출. 유기 층을 복구 하 고 그래서 고체 나2이상의 건조4 30 분 최대, 제품에 포함 됩니다. 필요한 경우, 다시 원하는 양의 CHCl3수성 단계를 추출 합니다. 주의: CHCl3 졸음 및 현기증;를 발생할 수 있습니다. 배려와 연기 후드 내부 처리 합니다.</li>
	<li>매우 검 습기 분명 베이지색 결정 분말 (70%)의 형성까지 높은 진공 증 류 법 단위와 감소 된 압력에서 용 매를 제거 합니다.</li>
</ol>3. 결정 화 과정
<ol><li>4.3 g 차가운 높은 수행된 액체 크로마토그래피 (HPLC) 학년 diethyl 에테르 50 mL에 결정 분말의 분해. 진공 필터 고체 시작 물자 또는 심지어 먼지의 모든 흔적을 제거 하는 솔루션입니다. 유리 페 트리 접시에는 여과 액을 부 어, 실험실 냉장고에 4 ° C에 증발 속도를 떠나는.</li>
	<li>2 일 후 확인, 명확한 무색 크리스탈 얻을 수 있습니다. 310-311 공화국의 범위에 있어야 녹는점 측정</li>
</ol>4. 3, 5-Lutidine N산화물 Dehydrate 분석
<ol><li>결정으로 형성 된, 프리즘 모양 및 무색, 이동 추가 x 선 분석을 위해 플라스 크의 벽에서 제거 합니다. 즉시 사용 하는 경우 diethyl 에테르 크리스탈 수 분을 피하기 위해 결정 하십시오.</li>
	<li>0.010 g 3, 5-lutidine N산화물의 탈수 CDCl3 NMR H1 과 C13 분석 절차의 효과 증명 하기 위해 수행의 0.4 mL에 용 해.</li>
</ol>

<ol><li>Ochiai, E. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jo01133a010">Recent Japanese work on the chemistry of pyridine 1-oxide and related compounds.</a> J. Org. Chem. 18 (5), 534-551 (1953).</li>
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</ol>

모든 저자는 충돌의 관심을 선언합니다.

여기에 제시 된 프로토콜 기판의 기능화 방법으로 3, 5-lutidine의 질소 원자에 산소 원자를 연결 하는 전통적인 방법입니다. 이 기술은 또한 x 선 적당 한 탈수 결정 (그림 5, 소니 DSC-HX300 사이버-샷 카메라와 함께 찍은 사진)를 잘 설립 이다. 마찬가지로 지금까지 우리는 우려, 많은 보고서 같은 결정16의 생산을 설명 했습니다. 그들은 다양 한 금속17,18,,1920chelated는 많은 화합물 x 선 분석을 위한 이상적인 결정 성장. 크리스탈 분말 형성 되 면 그것은 사토 플라스 크 및 부 흐 너 깔때기를 사용 하 여 그들의 어머니 주류에서 그것을 추출 하는 것이 중요. 고무 호스를 사용 하 여, 사토 플...

요즘, 전세계 과학자가 투자 하 고 리소스 추가 반응1,2낮은 반응성 앞에 대 한 알려져 있다, 향기로운 그룹의 기능화에 대 한 새로운 합성 경로 개발 3. Pyridine, 어디 질소 원자는 탄소 원자 대체, 선물 반지 탄소 원자3, 전적으로 이루어진 아날로그에 유사한 화학 반응 하 고 그것은 일반적으로 추가 보다는 대체 메커니즘을 겪 습. N-산화물은 질소와 산소 원자3빈 궤도와 질소에 nonbonding 전자 쌍의 겹침에 의해 형성 된 산소 사이 기증자 본드의 존재에 의해 구별. 특히, pyridine N-산화물 루이스 기초는 그들의 N O moiety는 전자 기증자 역할을 할 수 있기 때문에 그들은 루이스 산 해당 루이스 산-염기 쌍 형성으로 결합할 수 있습니다. 이 속성은 필수 화학 결과 잠재적인 electrophiles 향해 루이스 산의 nucleophilicity를 증가 시킬 수 있기 때문에 따라서 어디 정상적으로 반응 하지 발생 조건 하에서 반응 하도록 허용. 아마 이러한 화합물의 가장 빈번한 사용 다양 한 산화 반응 산화 제4역할을 어디에서 이다. Pyridine N-산화물 및 그들의 반지 기능성된 유도체의 많은 재발 분자 생물학적 활동과 약리 에이전트5, 그리고 다른 분 도구에서 명확한 공간 배급 설립 되었습니다 그들 중 일부에 대 한6,7. Pyridine 반지에 다른 그룹을 연결에 대 한 연구, 과학자는 다양 한 방법론 isoxazolines 형태로 6-자일 렌을 끓는 DBU 등 자료의 촉매 양이 필요로 하기 때문에 간단 하 고 기존 메서드를 생산 테스트 대체-2-aminopyridine N-산화물8,9. 피리 딘 유도체의 다양 한 그들의 해당 N으로 변환 되었습니다-촉매 양의 망간의 산화물 tetrakis(2,6-diclorophenyl) 채널2Cl2/CH3 포 르 피 린 및 암모늄 아세테이트 CN8,10. 다른 pyridines는 채널2Cl2에서에서 H2O2 촉매 금액 또는 초과 dimethyldioxirane의 추가 의해 methyltrioxorhenium8,11의 존재를 사용 하 여 그들의 산화물을 산화 0 ° C에서 해당 N에 이르게-산화물8,12,,1314. 두번째 채널2Cl2 trioxorhenium 존재 (trimethylsilyl) 과산화 pyridine N의 합성에 사용 되었습니다-산화물8,11. Aminopyridine N의 합성-산화물 오목의 산 (peroxomonosulfuric acid)을 사용 하 여 관련 된 acylation 되었습니다 보고8. 그럼에도 불구 하 고, 보고 여기, 방법론과 오치아이1을 보고 방법론의 일부를 사용 하 여 저렴 하 고 액세스할 수 시 약, H2O2 와 빙 초 산의 사용으로 매우 좋은 결과를 제공 합니다. 이 연습 제 3 아민에 대규모 준비에 사용 하기 위해 더 적당 한 그것은 생산에 30% 과산화 수소를 필요로 하는 반응 좋은 수율과 70-80 ° C 사이의 온도에서 빙 초 산 이며, 그것은 정화 과정을 사용 하 여 그는 증 류 법, 촉매 또는 더 비싼 시 약1의 사용 없이 같은 대부분 합성 실험실에서 제공 됩니다. 문학도 자주 10-24 h와 100 ° C 4,8, 이상의 온도에서 시간 프레임을 포함 하는 다른 방법론 및 x 선 분석에 대 한 올바른된 결정의 수익률은 거의 보고 보고 합니다.
신속, 다양 한 N-산화물에서 파생 된 및 또는 electrophilic 방법에 lutidine 반지를 적절 하 게 활성화 하는 데 사용 됩니다. 및 또는 electrophilic 요소는 치환 기에 의해 영향을 받습니다. 전자 철회 그룹 되 pyridine 반지와 주요 요소 및 특성1입니다. 무료 N-산화물 화합물 거의 향기로운 반지에 delocalized 충전 때문에 x 선 분석에 대 한 적절 한 결정으로 격리 됩니다. 그러나, solvation 요소는 안정 산소15의 부정적인 밀도에 중대 하다.

<table><tbody><tr><td>3,5-루티딘</td><td>시그마-알드리치</td><td>L4206-500ML</td><td></td></tr><tr><td>빙하 아세트산</td><td>페르몬트</td><td>3015</td><td></td></tr><tr><td>히드로겐 과산화물 (35%)</td><td>시그마-알드리치</td><td>349887-500ML</td><td></td></tr><tr><td>Na2CO3 무수</td><td>Productos Qu&iacute; micos Monterrey</td><td>1792</td><td></td></tr><tr><td>Na2SO4 무수</td><td>Alfa reactivos</td><td>25051-C</td><td></td></tr><tr><td>CHCl3</td><td>Fermont</td><td>6205</td><td></td></tr><tr><td>Ethyl eter</td><td>Mercury Chemist</td><td>QME0309</td><td></td></tr><tr><td>Distilled water</td><td>Comercializadora Qu&iacute; 운모 Poblana</td><td>가</td><td></td> 존재하지 않음</tr></tbody></table>

종합, 결정 화, 그리고 3, 5-lutidine n의 분 광 특성-산화물 탈수

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

3, 5-lutidine N산화물의 합성 탈수, 1, 2-아미노-피리 딘-3, 5-dicarboxylic 산의 합성 경로에서 달성 했다. 오치아이 처음 사용 방법론 대체 비 pyridines 12 h 과정에서 1957 년에 하지만 아무 x 선 적당 한 결정을 가져온. 여기에 제시 된 방법론에 사용 되는 대체 반지는 명확 하 게 1에서다른 및 힘을 수 여 비대칭 단위에 물 분자의 추가 영향을. X 선 적당 한 크리스탈 화합물 1 하였습니다. 2 개의 물 분자의 존재에 의해 산소에 부정적인 요금의 안정화 수소 원자에 반지; 양 전을 기부 이러한 물 분자 supramolecular 상호 작용을 생성을 잘 제공 합니다. 소 분자 10에 pH를 조정 하 여 도달 되는 알칼리 성 시스템에 대 한 수 있습니다. 이중 메 틸 링과 5 h의 반응 시간을 대체 하는 중요 한 것은, 그것에 게 더 다양 한 방법 및 미래의 링 삽입에 대 한 광범위 한 화학 응용.

프로토콜은 기본적으로 오치아이 기법1의 확장. 그러나, 낮은 온도 시간이 적용 됩니다. 이 간단한 방법을 대체 pyridine N은 다양 한 리간드를 사용할 수 있습니다-산화물 유래. 확인 하 고 1의 형성, NMR 1H와 13C 분석 절차의 효과 테스트 하려면 선호 됩니다.
화학 변화는 1의 형성을 보여 줍니다. 2.28 ppm에서 신호 (부품 당 백만) 영구 자석 보다 더 적은 비율에 자기장을 감지는 3과 5 위치에 두 개의 메 틸 그룹의 6 동등한 hydrogens에 해당. Septuplets의 2 세트가 있다: 하나는 복식 신호의 다른 6.9에서 그림 1</str...

여기, 우리 보고 합성 및 3, 5-lutidine N산화물의 결정 화 pyridine N의 고전적인 합성에서 다른 간단한 프로토콜에서 탈수-산화물. 이 프로토콜 다른 시작 자료를 활용 하 고 새로운 solvated supramolecular 구조, 느린 증발 아래 결정 한다는 항복 반응 시간을 포함 한다.

종합, 결정 화, 그리고 3, 5-Lutidine N의 분 광 특성-산화물 탈수

The synthesis of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate, 1, was achieved in the synthesis route of 2-amino-pyridine-3,5-dicarboxylic acid. Ochiai first used the ...

이 방법론의 전반적인 목표는 저렴하고 쉽게 접근할 수 있는 시약을 사용하여 더 짧은 반응 시간에 3, 5-루티딘 N-산화물 탈수의 적절한 X선 단결정을 합성하여 새로운 용매 초분자 구조를 생성하는 것입니다. 이 방법은 합성 유기 및 무기 화학 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 예를 들어 noble aromatic compounds, et-see-cic 화합물 및 perioding dare-ee-batics를 합성하는 방법과 같은 것입니다. 이 기술의 주요 장점은 연구 실험실에서 더 쉽게 접근할 수 있고 일반적으로 볼 수 있는 용제와 재료를 사용한다는 것입니다.우리는 2-아미노피리딘-3, 5-디카르복실산의 중간체로서 3, 5-루티딘 N-옥사이드를 얻기 위한 최적의 경로를 찾고 있을 때 이 방법에 대한 아이디어를 처음 가지고 있습니다. 먼저, 흄 후드의 자기 교반 플레이트에 자석 교반 막대가 들어 있는 열린 100ml 둥근 바닥 플라스크에 놓습니다. 플라스크에 빙초산 29.8ml, 3-디메틸피리딘 5.82ml, 35%과산화수소 5ml를 추가합니다.반응 혼합물을 섭씨 80도의 내부 온도에서 5시간 동안 교반합니다. 반응이 완료되면 얼음으로 플라스크를 섭씨 24도로 식힙니다. 냉각되면 플라스크를 고진공 증류 장치에 90-120분 동안 연결하여 과도한 아세트산을 제거합니다.그런 다음 플라스크에 증류수 10ml를 넣고 혼합물을 농축하여 미량 아세트산을 제거합니다. 분리된 점성 및 투명 생성물을 20ml의 증류수에 용해시킵니다. 그런 다음 전위차계를 사용하여 탄산나트륨으로 pH를 10으로 조정합니다.그런 다음 250ml 분리 깔때기에 용액을 조심스럽게 추가합니다. 250ml의 클로로포름으로 용액을 5번 추출합니다. 유기층이 포함된 제품을 회수하고 황산나트륨에서 최대 30분 동안 건조시킵니다.황산나트륨을 여과한 후 고진공 증류 장치로 감압된 용매를 제거하여 매우 흡습성이 있고 투명한 베이지색 결정성 분말을 제공합니다. 이제 4.3g의 결정 분말을 50ml의 차가운 HPLC 등급 디에틸 에테르에 용해시킵니다. 용액을 진공 여과하여 고체 출발 물질 또는 먼지의 흔적을 제거합니다.그런 다음 여과액을 유리 Petrie 접시에 붓고 섭씨 4도에서 보관하여 용매를 천천히 증발시킵니다. 2 일 후, 투명하고 무색의 결정이 얻어지는지 확인하십시오. 그런 다음 310에서 311 Kelvin 범위에 있어야 하는 융점을 측정합니다.다음으로, X선 분석을 위해 경사 분리에 의해 3,5-루티딘 N-산화물 탈수 결정을 분리합니다. 마지막으로, 양성자 및 탄소 NMR 분석을 위해 0.01g의 3-루티딘 N-산화물 탈수 결정을 0.4ml의 중수소화 클로로포름에 용해시킵니다. 3, 5-루티딘 N-산화물 탈수의 양성자 NMR 스펙트럼에서 2.28ppm의 신호는 3개 및 5개 위치에 있는 2개의 메틸기의 6개 당량 수소 원자에 해당합니다.7.9ppm과 6.9ppm의 신호는 각각 양성자 C와 A를 나타냅니다. 이러한 수소는 전자를 회수하는 산소 원자에 더 가깝기 때문에 메틸 수소보다 주파수가 높습니다. 3의 탄소 스펙트럼에서 5-루티딘 N-산화물은 산소 원자에 가까운 탄소에 대한 신호를 탈수하여 1300Hz와 200Hz의 신호 사이의 주파수 분리를 보여줍니다.메틸 탄소는 어떠한 변화도 보이지 않습니다. ORTEP 다이어그램은 N-O 결합을 안정화하는 것으로 여겨지는 비대칭 3, 5-루티딘 N-산화물 탈수를 둘러싸고 있는 두 개의 물 분자를 보여줍니다. 계산된 결합 순서가 1보다 높고 산소 원자의 전자 고독 쌍 수가 36보다 낮을 때 반영되는 상당한 안정화 Pi 유형 O-N 역 기증이 있습니다.이 절차를 시도하는 동안 이 프로토콜은 쉽게 구할 수 있고 일반적으로 모든 연구 실험실에서 찾을 수 있는 용매와 재료를 사용한다는 점을 기억하는 것이 중요합니다.

syntheses-crystallization-spectroscopic-characterization-35-lutidine

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화학

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