종합, 결정 화, 그리고 3, 5-Lutidine N의 분 광 특성-산화물 탈수

이 방법론의 전반적인 목표는 저렴하고 쉽게 접근할 수 있는 시약을 사용하여 더 짧은 반응 시간에 3, 5-루티딘 N-산화물 탈수의 적절한 X선 단결정을 합성하여 새로운 용매 초분자 구조를 생성하는 것입니다. 이 방법은 합성 유기 및 무기 화학 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 예를 들어 noble aromatic compounds, et-see-cic 화합물 및 perioding dare-ee-batics를 합성하는 방법과 같은 것입니다. 이 기술의 주요 장점은 연구 실험실에서 더 쉽게 접근할 수 있고 일반적으로 볼 수 있는 용제와 재료를 사용한다는 것입니다.

우리는 2-아미노피리딘-3, 5-디카르복실산의 중간체로서 3, 5-루티딘 N-옥사이드를 얻기 위한 최적의 경로를 찾고 있을 때 이 방법에 대한 아이디어를 처음 가지고 있습니다. 먼저, 흄 후드의 자기 교반 플레이트에 자석 교반 막대가 들어 있는 열린 100ml 둥근 바닥 플라스크에 놓습니다. 플라스크에 빙초산 29.8ml, 3-디메틸피리딘 5.82ml, 35%과산화수소 5ml를 추가합니다.

반응 혼합물을 섭씨 80도의 내부 온도에서 5시간 동안 교반합니다. 반응이 완료되면 얼음으로 플라스크를 섭씨 24도로 식힙니다. 냉각되면 플라스크를 고진공 증류 장치에 90-120분 동안 연결하여 과도한 아세트산을 제거합니다.

그런 다음 플라스크에 증류수 10ml를 넣고 혼합물을 농축하여 미량 아세트산을 제거합니다. 분리된 점성 및 투명 생성물을 20ml의 증류수에 용해시킵니다. 그런 다음 전위차계를 사용하여 탄산나트륨으로 pH를 10으로 조정합니다.

그런 다음 250ml 분리 깔때기에 용액을 조심스럽게 추가합니다. 250ml의 클로로포름으로 용액을 5번 추출합니다. 유기층이 포함된 제품을 회수하고 황산나트륨에서 최대 30분 동안 건조시킵니다.

황산나트륨을 여과한 후 고진공 증류 장치로 감압된 용매를 제거하여 매우 흡습성이 있고 투명한 베이지색 결정성 분말을 제공합니다. 이제 4.3g의 결정 분말을 50ml의 차가운 HPLC 등급 디에틸 에테르에 용해시킵니다. 용액을 진공 여과하여 고체 출발 물질 또는 먼지의 흔적을 제거합니다.

그런 다음 여과액을 유리 Petrie 접시에 붓고 섭씨 4도에서 보관하여 용매를 천천히 증발시킵니다. 2 일 후, 투명하고 무색의 결정이 얻어지는지 확인하십시오. 그런 다음 310에서 311 Kelvin 범위에 있어야 하는 융점을 측정합니다.

다음으로, X선 분석을 위해 경사 분리에 의해 3,5-루티딘 N-산화물 탈수 결정을 분리합니다. 마지막으로, 양성자 및 탄소 NMR 분석을 위해 0.01g의 3-루티딘 N-산화물 탈수 결정을 0.4ml의 중수소화 클로로포름에 용해시킵니다. 3, 5-루티딘 N-산화물 탈수의 양성자 NMR 스펙트럼에서 2.28ppm의 신호는 3개 및 5개 위치에 있는 2개의 메틸기의 6개 당량 수소 원자에 해당합니다.

7.9ppm과 6.9ppm의 신호는 각각 양성자 C와 A를 나타냅니다. 이러한 수소는 전자를 회수하는 산소 원자에 더 가깝기 때문에 메틸 수소보다 주파수가 높습니다. 3의 탄소 스펙트럼에서 5-루티딘 N-산화물은 산소 원자에 가까운 탄소에 대한 신호를 탈수하여 1300Hz와 200Hz의 신호 사이의 주파수 분리를 보여줍니다.

메틸 탄소는 어떠한 변화도 보이지 않습니다. ORTEP 다이어그램은 N-O 결합을 안정화하는 것으로 여겨지는 비대칭 3, 5-루티딘 N-산화물 탈수를 둘러싸고 있는 두 개의 물 분자를 보여줍니다. 계산된 결합 순서가 1보다 높고 산소 원자의 전자 고독 쌍 수가 36보다 낮을 때 반영되는 상당한 안정화 Pi 유형 O-N 역 기증이 있습니다.

이 절차를 시도하는 동안 이 프로토콜은 쉽게 구할 수 있고 일반적으로 모든 연구 실험실에서 찾을 수 있는 용매와 재료를 사용한다는 점을 기억하는 것이 중요합니다.