Name: 원래의 Lithiated 참조 전극: 4 개의 전극 디자인-operando 임피던스 분광학에 대 한 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-09-12T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 36 s
Description: 배우세요 리튬 이온 배터리의 다중 참조 전극을 활용한 정밀 전기화학 측정 방법을. 이 기술은 고전압 열화 메커니즘을 이해하고 개별 구성 요소의 거동을 정확히 분석하여 배터리 수명 연장에 필수적인 진단 데이터를 제공합니다.

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저자는 미국 에너지 부, 에너지 효율의 사무실 및 신 재생 에너지 로부터 재정 지원을 인정 한다.

1. 구리/주석 와이어 스트립
<ol><li>열은 상업적으로 스트립 솔루션을 얻을.<ol>
<li>바닥에서 약 5 mm의 깊이를 상업 산업 급료 스테인리스 비 커 (7.6 cm 직경에서 및 높이 8.5 c m)에 솔루션을 스트립 하 거 라. 뜨거운 접시에 비 커를 놓습니다. 약 5 ° C/min의 느린 속도가 열 시작 합니다.</li>
		<li>밀접 하 게 모니터링 하는 솔루션의 온도 램프 고 필요한 난방 속도로 유지 하 핫 플레이트의가 열 속도 조정할 솔루션으로 휴대용 열전대를 담가.</li>
	</ol>
</li>
	<li>참조 전선 준비에 대 한 지 그에 Cu/Sn 와이어의 설정.<ol>
<li>지 그 (4 c m, 길이 7 m)의 형태로 두꺼운 구리 와이어를 바람. 마운트 상업 Cu/Sn (또는 순수 Cu) 와이어 (지름에서 25.4 µ m), Sn의 얇은 층으로 도금과 전자 폴리우레탄 코팅 절연) 그림 1a와 같이 지 그에. 참고:이 전선 매우 섬세 하 고 거친 처리 하는 경우 중단 될 수 있습니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>폴리머를 스트립<ol>
<li>일단 스트립 솔루션의 온도 열전대에 약 85 ° C 읽습니다, 솔루션을가 열 중지 하 고 솔루션에 탑재 하는 와이어 지 그를 담가.</li>
		<li>15 s와 다음 린스 디에 지 그 물 또 다른 15에 대 한 솔루션 안에 지 그 떠나 씻어 와이어에 흡착 초과 제거 솔루션 s.</li>
		<li>노출된 Sn (은 빛 화이트 색상으로 나타납니다)에 대 한 연결을 확인 하 고 폴리머 완전히 제거 될 때까지 단계 1.3.2를 반복 합니다. 주의: 스트립 솔루션에 철사의 긴 기간 노출 멀리 Sn 코팅 에칭 하 고 붉은 갈색 Cu 와이어 노출 수 아래. 전선을 임피던스 분광학 분석에 대 한 준비가 되 고, 만약 Sn 도금의 존재는 필수적입니다.</li>
		<li>디 물에 지 그를 헹 구 고 건조 한 상 온 (25 ° C) 공기에서.</li>
		<li>노출된 Sn (또는 초과 벗겨진된 전선 이상 Cu) 양쪽으로 와이어를 박탈된 지역 가운데 철사를 잘라. 각 와이어의 크기는 약 10 cm입니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 참조 와이어 준비
<ol><li>참조 와이어 연락처, 연결 전선 전기 와이어와 솔더 접합.<ol>
<li>전기 회로 전선의 롤에서 10 cm의 조각을 잘라 하 고 금속의 약 2 cm 폭로 양쪽에서 절연 덮개를 제거 합니다.</li>
		<li>노출 된 전기 철사의 끝에 제거 폴리머 와이어의 한쪽 끝을 탑재 하 고 솔더 접합 전선 사이의 접점을 형성 하.</li>
		<li>노출된 Sn (또는 잘라내기) 와이어와 노출된 전선 간 저항을 측정 합니다. 참고: 일반 저항 값은 6-8 Ω 사이입니다.</li>
		<li>1 와이어 각각 Sn 노출 및 Cu는 아르곤으로 노출 가득 셀에 대 한 글러브를 전송 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>탑재를 누를 하 고 평평 리 금속 호 일을 노출 Cu 와이어 참조<ol>
<li>Li 금속 작은 조각을 잘라 (이상 5 m m x 5 m m)는 글러브 안에 큰 리 호에서. 참고: Li 금속와 글러브 내부 저장소에 대 한 전용된 장비를 사용 하 여 교차 오염 및 후속 전기 마이크로-짧은 방지.</li>
		<li>아칸소에서 테 플 론 플랫폼에 Li 금속 조각 롤 덮여는 폴리머 테이프 (Li 금속 금속 롤러 표면에 고정 되지 않도록), 롤러를 사용 하 여</li>
		<li>나사 게이지를 사용 하 여 두께 약 25 µ m. 체크 호 일 두께 달성 하기 위해 압 연 계속.</li>
		<li>리튬의 원하는 두께 얻는 금속 호 일, U 모양을 형성 하는 센터에 호 일을 구 부. 장소는 Cu 와이어 같은 Cu Li 금속 접촉 하 고 Cu를 캡슐화 하기 위해 배를 눌러 두 리 계층 간의 와이어 벤드 사이 노출. 참고: 모든 노출된 팁을 다루는 있도록 Cu 와이어를 캡슐화 하면서 극단주의 유지 합니다. Cu 전자 전도성만 이며 전해질에 Cu의 접촉 데이터에 잘못 된 전압 값을 생성 혼합된 표면 잠재력을 독서에 발생 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. 세포 어셈블리 및 데이터 수집
<ol><li>Li 금속 참조와 리튬 이온 셀 어셈블리 사이 Sn 참조 전선 배치 합니다.<ol>
<li>전극의 중심은 약간 정착의 중심에서 이동 하는 고정 물에 부정적인 전극을 놓습니다. 전해질의 400 µ L 추가 (1.2 m LiPF6 Fluoroethylene 탄산염 (FEC)에: 에틸 메 틸 탄산염 EMC (과 w/w)) 전체 전극 젖은.</li>
		<li>전극 위에 하나의 구분 기호를 배치 하 고 구분 기호 및 전극 사이 덫을 놓은 기포를 제거 부드럽게 organophobic 청소를 사용 하 여. 완전히 긍정적인 전극에서 비품의 기지를 보 온 하 고 셀 내부 전기 단락 방지 설비와 동심도 되도록 구분의 배치를 조정 합니다. 참고: 큰 전극 전해질의 추가 따라 그들은 컬로 구분 기호 및 전극 사이 공기 주머니를 트래핑 하는 경향이 있다. 이 공기 주머니 전극과 separator의 적절 한 접촉 되도록 제거 될 필요가 있다. 공기 방울 셀의 임피던스를 증가 하 고 이온 이동 억제.</li>
		<li>전해질, 셀 샌드위치에서 2 mm에 하나 고 전극의 센터에서 또 다른 한 두 방울 (약 10 µ L)를 추가 합니다. 위치는 Sn 전극에서 드롭에 전극 및 리튬 금속 포 일 (Cu 와이어에 캡슐화)의 중심에 참조 와이어의 끝을 노출. 금속과 전해질 액 사이의 표면장력 위치에 철사를 잡으십시오.</li>
		<li>위치에는 와이어를 삽입 후 전해질 리튬 금속에의 한 더 방울 (약 10 µ L)를 추가 합니다.</li>
		<li>리 호 일 및 테 플 론 청소와 구분 기호 사이 추가 기포를 제거 합니다. 전해질의 또 다른 400 µ L를 추가 합니다.</li>
		<li>두 참조 전선 두 구분 기호 사이 끼여 있습니다 그런 첫 번째 구분 기호를 정렬 두 번째 구분 기호를 배치 합니다. 모든 추가 기포를 제거 합니다. 주의: 두 번째 구분 기호를 배치 하는 동안 과도 한 긴장 참조 와이어를 끊을 수 있다. 철사에 긴장을 줄이기 위해 셀 안에 여분의 와이어를 둡니다.</li>
		<li>긍정적인 전극은 전해질의 400 µ L와 젖은. 장소는 전극 두 번째 구분 기호 위에 부정적인 전극에 맞춰집니다.</li>
		<li>셀 스택 맞춤 방해 하지를 신중 하 게 긍정적인 전극에 스테인리스 스페이서를 놓습니다. 참고: 고르지 전극 휘도가 현재 배포판 및 현재 셀 영역의 감소 액세스 인해 감소 셀 용량 결과.</li>
		<li>장소 두 스테인레스 스틸 파 셀 볼륨 변경에 대 한 맞게 퍽에 온천 고 압력 쌓아 전극 및 기구 단자 사이의 적절 한 전기 접촉을 보장. 비품을 닫습니다. 설치는 밀폐 봉인, 이후 불활성 분위기에서 장갑 상자 안에 테스트를 실시 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>개별 전극 전압 프로필에 대 한 리튬 금속 기준 와이어에서 데이터 기록<ol>
<li>cycler의 긍정적이 고 부정적인 전극 단자 각각 전극에 연결 되어 있는 동안 Li 금속에는 자전거 타는 사람의 보조 참조 터미널을 연결 합니다. 참고: 셀의 사이클 동안에 cycler Aux2로 Aux1 출력 및 부정적인 전극과 참조로 긍정적인 단말기와 다시 사이 잠재적인 차이 읽습니다. Li 금속 와이어를 연결 하는 동안 Aux1 및 Aux2 리튬 금속 기준 개별 전극의 전위는.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Lithiate는 Sn 와이어 제자리에 기록 전기 화학 임피던스 분광학 (EIS)을.<ol>
<li>긍정적인 전극 사이 6 h 5 µ A의 정 전류를 적용 하 고 Sn 와이어 4 V의 위 전압 컷오프와 화학적 lithiate Sn. 따라서 형성 하는 Li/Sn 합금의 잠재력 Li 금속의 가까이 이다. 단자를 분리 하 고 2 시간에 대 한 equilibrate을 허용. 참고: Sn 와이어의 완전 한 lithiation를 확인 하는 회로 (A 0)에 가까운 매우 낮은 전류를 확인 합니다.</li>
		<li>Li 금속은 cycler의 보조 터미널 cycler 및 Sn는 cycler의 부정적인 터미널에 와이어를 변경할 그리고 0 V 가까이 Aux2의 읽기 확인. Sn의 lithiated 단계 리xSn으로 얻어진 다.</li>
		<li>셀의 각 전극에 cycler의 포지티브 및 네거티브 터미널 및 보조 단말기 리xSn 와이어를 다시 연결 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>(I) 음극 대양극, 음극 (ii) 대 lithiated Sn 전선과 lithiated Sn 와이어 대 (iii) 양극에 대 한 기록 EIS. (I)의 임피던스 임피던스에 (ii) 및 (iii)의 합계입니다. 두 단자 전압을 기록 하 고 각 전극에 대 한 현재 출력 2는 potentiostat에 의하여 이루어져 있다.<ol>
<li>전체 셀 스펙트럼을 얻기 위해 셀의 각각 긍정적이 고 부정적인 전극에 전압 및 현재 터미널을 연결 합니다.</li>
		<li>긍정적인 전극 임피던스에 대 한 전압 및 현재 긍정적인 터미널 연결 (로 알려진 또한 작업 전극, 우리가) 긍정적인 전극에 리xSn에 부정적인 터미널 (라고도 카운터 전극, CE)을 연결 하는 고 기준 전극입니다.</li>
		<li>부정적인 전극 임피던스에 대 한 부정적인 전극에 우리가 터미널을 연결 하 고 리xSn 참조 전극에 CE 단자를 연결 합니다.</li>
		<li>EIS를 녹음 하려면 AC 전류를 공급 또는 작은 전압 진폭 사이 전기 화학 부부를 주파수 (5 mV)와 허수부 대 실제 부품으로 임피던스 응답 플롯.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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</ol>

저자는 공개 없다.

그림 2a 는 그림 2b 동안 전체 셀의 전압 프로필 이며 2 c 3와 4.4 V 사이 전체 셀을 순환 하는 동안에 해당 하는 긍정 및 부정적인 전극 vs Li/Li+ 몇 전압 프로필 표시. 로 전체 셀 3와 4.4 V 사이의 검색, 긍정적인 전극 경험 3.65 V와 V 4.45 0.65 V에서 0.05 V vs사이 부정적인 전극 사이의 전압을 볼 수 있습니다. Li/Li+ 각각. 충전, 동안 (vs. Li/Li+) 잠재력을 나타내는 데 lithiation (vs. Li/Li+) 부정적인 전극의 긍정적인 증가 나타내는 lithiation을 감소 합니다. 부정적인 전극의 잠재력으로 첫 번째 충전에 도달 ~ 1.1 V, 기울기와 작은 잠재적인 고원의 변화가 있다. 이것은 ...

리튬 이온 배터리 (라이브러리)에서 높은 에너지 밀도 대 한 수요가 제한 Li-이온 전지 성능1기본 요소를 이해 하는 쪽으로 연구를 몰고 있다. 높은 전압 동작 계층된 전이 금속 산화물 음극, 흑연 양극 및 유기 탄산염 전해질의 새로운 세대를 포함 하는 셀의 여러 기생 반응2,3와 연결 됩니다. 이러한 반응 중 일부는 리튬-이온 재고 소비 하 고 셀4,5,,67의 상당한 임피던스 증가 자주 발생. 리튬-이온의 손실 또한 전극의 표면 전위의 순 이동에서 발생합니다. 참조 전극 대 전체 셀에 개별 전극에 전압 변화 모니터링 (다시)에서 수행할 수 있습니다 상업 3 전극 셀 디자인8,9,,1011 , 12 , 13 , 14. 전압 프로필 및 개별 전극에 임피던스 변화에 관한 정보는 LIB의 기본적인 파괴 메커니즘에 대 한 깊은 이해를 촉진. 기존의 3 전극 셀 각 전극에서 전기 화학적 인 과정에 대 한 독특한 이해를 용이 하 게 참조 전극으로 리튬 금속을 포함. 리튬-금속 유기 전해질과 접촉 자연 스러운 표면 처리를 겪 습 고 리에이 표면 층의 기여 정량된15를 수 없습니다. 몇 3-전극 구성 등 (a) T-모델, (b)는 마이크로-다시 작업 하는 카운터 전극 동축 위치, (c) 코인 셀 카운터 전극, 등 뒤에 다시 제안 되었습니다 이전. 이러한 셀 구성의 대부분이 임피던스 데이터는 전해질의 낮은 전도도 때문에 중요 한 드리프트를 생성 셀 샌드위치 떨어진 위치에 오도록 다시 있다. 그것은 측정을 통해 안정적인 잠재력 다시 안정적인 임피던스 데이터를 보장 하기 위해 샌드위치의 센터에 주둔 해야 입증 되었습니다.
이러한 불일치를 해결 하기 위해 우리는 설계 관련 셀 설치 416다시. 울트라 얇은 도금 Sn Cu 와이어는 리xSn 합금을 형성 하기 위하여 화학적 lithiated 제자리에 있을 수 있는 배터리의 전극 사이 끼워 넣으면. Sn lithiation를 겪 습, 참조 와이어의 전압 강하 고 완전히 lithiated 와이어 0 V vs가까운 가능성이 있다. Li+/Li17. Lithiated 구성 리 금속에 비해 잠재적인 고 한다 합금 용이 하 게 하는 측정 기간 동안 잠재적인 안정. Li 금속은 전해질에 노출은 전해질 분해 제품 표면 층을 형성 하는 경향이 있다입니다. 결합 한 전극의 리튬 금속 기준 사이 스펙트럼을 수집 하 여 개별 전극의 임피던스를 조사 하는 EIS 측정 임피던스에 이러한 계층의 기여로 인해 안정적인 되지 않았습니다. 제자리에서 lithiated 참조 와이어 다음과 같은 이점이 있습니다 전해질 감소 리 Sn 표면에 또한 불가피 하지만,: (a) 없음 일정 전해질 분해 제품 전압으로는 항상 분해 잠재력의 위 전해질 않으면 lithiated 리 재고의 손실 없이 계면 층; 시스템에 암시 (b) 레이어 Sn 와이어의 lithiation 동안 EIS 데이터; 무시할 기여를 제공 하는 매우 작은 지역에는 (c)는 형성된 제품 Sn 와이어 리와 와이어 증가, 모든 lithiation 및 따라서 매우 얇은 계면 층의 형성이 증가 두께 대신 모든 시간 동안 신선한 Sn 와이어의 lithiation에서 결과의 가능성을 잃으 레이어입니다. 참고로이 합금으로 기록 하는 스펙트럼 전극 임피던스의 더 정확 하 고 신뢰할 수 있는 데이터를 제공 합니다. 테스트 실시 표준 2032 형 동전과 셀과 4 전극 재 우리의 디자인을 확인 하기 위해 세포. 이러한 테스트 및 데이터의 우리의 해석 결과를 우리의 프로토콜의 효능을 설명 하는 대표적인 결과로 사용 됩니다. 3-4.4 V는 중 대형 사이클, 노화, 주기와 주기적인 AC 임피던스 측정을 포함 하는 표준 프로토콜을 따라 사이클링. 코인 셀 측정 모니터링 전압 변화를 사용 하는 긴 수명, 용량 보존, AC 임피던스 변화, 등 다시 세포 매개 변수에 귀중 한 정보 및 임피던스 개별 전극에 상승 제공 합니다. 우리의 기계 이해 능력 페이드 및 임피던스 증가에 전해질 시스템의 개발에 대 한 지침을 제공 하 고 높은 전압 셀 작업 중 각 전극에서 용량 손실에 대 한 기여를 이해 수 있습니다.
우리의 셀 리1.03 (Ni0.5공동0.2미네소타0.3)0.97O2 포함 (표시 NMC532로 여기)-긍정적인 전극, 흑연에 기초를 둔 부정적인 전극 기반 (표시 Gr로 여기)와 1.2 M LiPF6의 Fluoroethylene 탄산염 (FEC)에: 에틸 메 틸 탄산염 (EMC) (과 w/w)는 전해질으로. 이 연구에 사용 된 전극은 표준 전극 셀 분석, 모델링 및 아르곤 국립 연구소에서 프로토타입 (캠프) 시설에서 조작. NMC532, 전도성 탄소 첨가제 (C-45) 및 polyvinylidene 불 소 (PVdF) 바인더 20 µ m 두께 알 현재 수집기에 90:5:5의 무게 비에 긍정적인 전극에 의하여 이루어져 있다. 흑연, C-45, 및 10 µ m 두께 Cu 현재 수집가에 92:2:6의 무게 비에 PVdF 바인더와 혼합 부정적인 전극에 의하여 이루어져 있다. 5.08 cm 직경의 원형 디스크 전극 라미네이트에서 펀치 했다 고 구분 했다 7.62 cm 내경 비품에 사용 하기 위해 7.62 cm 다이로 날 렸 어 요. 이 전극은 120 ° C에 75 ° c는 진공 오븐에서 구분 기호 셀 조립 전에 적어도 12 시간 건조 했다. 조명 기구 디자인의 도식 대표는 그림 1에 표시 됩니다. 큰 기구 및 전극 임피던스 스펙트럼에 최소한 왜곡을 제공 따라서, 단위 면적 당 현재 배포판에 최소 이질성을 보장 합니다. 3-4.4 V 포함 C/20 속도로 두 형성 사이클 100 C/3 속도로 사이클 및 C/20에서 두 진단 주기 노화 하는 표준 프로토콜을 따라 사이클링. 모든 배터리 테스트는 30 ° c.에서 실시 했다 전기 자전거 데이터 배터리 자전거 타는 사람을 사용 하 여 측정 하 고 전기 화학 임피던스 분광학 (EIS) potentiostat 시스템을 사용 하 여 수행 됩니다.

<table><tbody><tr><td>Insulstrip 220</td><td>Ambion Corporation</td><td>081607-1</td><td></td></tr><tr><td>수산화나트륨 (23 wt%)</td><td>Ambion Corporation</td><td>1310-73-2</td><td>Insulstrip 220</td></tr><tr><td>푸르푸릴 알코올 (10 wt%)</td>의 함량<td>Ambion Corporation</td><td>98-00-0</td><td>Insulstrip 220</td></tr><tr><td>NCM523</td><td>TODA America</td><td>NM4100</td><td></td></tr><tr><td>C-45&nbsp;</td><td>주식회사 팀칼</td><td></td><td></td></tr><tr><td>폴리비닐리덴 플루오라이드 (PVdF)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>427152</td><td></td></tr><tr><td>Sn over Cu wire</td><td>Kanthal</td><td>MELT # 24633</td><td>맞춤 주문</td></tr><tr><td>배터리 사이클러</td><td>Maccor USA</td><td>시리즈 2300&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Solartron 분석</td><td>1470 E</td><td></td></tr></tbody></table>

원래의 lithiated 참조 전극: 4 개의 전극 디자인-operando 임피던스 분광학에 대 한

In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy

이 장치에서의 리튬 이온 건전지 높은 에너지 출력 동작 전압을 연장합니다. 그러나 높은 전압,, 트리거 또는 장기 성능 감퇴에 대 한 책임 여러 프로세스를 가속화할 수 있습니다. 세포 내부에 발생 하는 실제 프로세스의 복잡성을 감안할 때, 그것은 종종이 성능 저하의 근본 원인의 완전 한 이해를 달성 하기 위해 도전. 이 이러한은 배터리의 모든 전기 화학 측정 셀의 모든 부품의 결합 된 기부금 반환 됩니다 사실에서 부분에서 발생 합니다. 기준 전극의 음극과 개별적으로 찾는 것을 양극의 전기 화학 반응을 수 문제의 부분을 해결할 수 있다. 전압 범위는 음극으로 경험된에서 변형 예를 들어 변경 전체 셀에서 cyclable 리튬 이온의 수영장에서 나타낼 수 있습니다. 배터리에 많은 interphases의 구조적 진화도 모니터링할 수 있습니다, 전체 셀 임피던스 각 전극의 기여를 측정 하 여. 이러한 다양 한 정보 리튬 이온 배터리에서 진단 분석의 범위를 증폭 하 고 개별 셀 구성의 최적화에 대 한 귀중 한 입력을 제공 합니다. 이 작품에서 여러 참조 전극, 수용할 수 테스트 셀의 디자인을 소개 하 고 현재 참조 전극 어셈블리를 자세히 측정의 각 특정 형식에 대 한 적절 한 처리의 정확성을 극대화 하기 실험 결과입니다.

그림 2 는 1.2 M LiPF6 (FEC)에서 개별 전극의 전압의 대표 프로필: EMC (과 w/w) 형성의 첫 번째 및 두 번째 주기 동안 전해질으로. 그림 3 후 세 형성 주기 및 주기 생활 노화 프로토콜의 끝에 셀의 EIS 스펙트럼을 보여준다. 다시 lithiate 수 개별 전극에 임피던스의 정확한 추적에 EIS 데이터 에이즈를 다시 변경 합니다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57375/57375fig1.jpg"> 그림 1입니다. 와이어 준비 및 셀 참조 어셈블리의 회로도 시각적 표현 (폴리머 코팅, (b) 부분 와...

리튬 이온 배터리에서 기준 전극의 높은 전압에서 저하 메커니즘을 명료 하 게 귀중 한 정보를 제공 합니다. 이 문서에서는, 우리 수용 전기 화학 측정에서 얻은 데이터의 최대 정확도 보장 하기 위해 어셈블리 단계와 함께 여러 참조 전극 셀 디자인 제시.

원래의 Lithiated 참조 전극: 4 개의 전극 디자인-operando 임피던스 분광학에 대 한

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate ...

더 나은 성능의 리튬 이온 배터리에 대한 요구는 성능 저하를 일으키는 요인을 이해하기 위한 연구를 주도하고 있습니다. 여기에 설명된 방법은 개별 배터리 구성 요소의 동작을 정확하게 측정할 수 있습니다. 이 기술이 제공하는 풍부한 정보는 리튬 이온 배터리의 진단 분석 범위를 확대하고 개별 셀 구성 요소의 최적화에 대한 귀중한 정보를 제공합니다.시작하려면 2mm 두께의 구리선으로 만든 4cm 너비, 7cm 길이의 지그를 구합니다. 한쪽 끝에는 지그를 고정시키기 위한 평평한 루프가 있고 다른 쪽 끝에는 핸들이 있습니다. 그런 다음 직경 23cm의 스테인리스강 비커에 약 7.6ml의 산업용 등급 스트리핑 용액을 부어 약 5mm의 용액 깊이를 얻습니다.써모 커플을 용액에 담그고 팁을 비커 바닥에서 멀리 유지합니다. 핫플레이트의 비커를 섭씨 85도까지 가열하기 시작합니다. 용액이 가열되는 동안 60cm의 25.4미크론 폴리우레탄 코팅 주석 도금 구리선을 지그 주위에 조심스럽게 감습니다.와이어 끝을 손잡이에 부드럽게 테이프로 붙입니다. 용액이 섭씨 85도에 도달하면 열을 끄고 지그를 용액에 수직으로 놓아 감긴 와이어의 한쪽 면이 잠깁니다. 지그를 용액에 15초 동안 그대로 둔 다음 와이어와 지그를 탈이온수로 15초 동안 헹굽니다.은백색 물질로 나타나는 노출된 주석이 있는지 와이어를 검사합니다. 감긴 와이어의 한쪽 면이 주석 층까지 완전히 벗겨질 때까지 스트리핑 용액에 담그고 헹굽니다. 도금된 깡통을 에칭하지 않도록 주의하세요.그런 다음 지그와 와이어를 탈이온수로 헹구고 실온에서 공기 중에서 건조시킵니다. 건조되면 벗겨진 각 영역의 중앙에 있는 와이어를 잘라 끝이 노출된 주석 도금 된 약 10cm 길이의 와이어를 얻습니다. 참조선 준비를 시작하려면 약 10cm 너비의 절연 2mm 전기 회로 와이어를 자릅니다.전선의 각 끝에서 약 2cm의 절연체를 벗겨냅니다. 그런 다음 벗겨진 전선에 주석 도금 구리선의 벗겨진 한쪽 끝을 부드럽게 놓습니다. 접합부를 납땜하여 전선 사이에 전기 접점을 형성합니다.새로 형성된 주석 기준 전극의 저항이 6옴에서 8옴 사이인지 확인합니다. 같은 방식으로 구리 끝이 노출된 두 번째 참조 전극을 조립하고 와이어를 아르곤으로 채워진 글로브 박스에 넣습니다. 다음으로, 200미크론 두께의 리튬 금속 조각을 5mm x 5mm 이하로 자르고 PTFE 플랫폼에 놓습니다.폴리머 테이프로 덮인 롤러를 사용하여 금속을 25미크론 두께로 평평하게 만듭니다. 그런 다음 금속을 U자 모양으로 구부리고 구리선의 노출된 끝을 구부린 부분에 놓습니다. 노출된 구리를 완전히 캡슐화하기 위해 와이어 주위의 리튬을 조심스럽게 누릅니다.이것은 리튬 금속 기준 전극이 될 것입니다. 전극의 중심이 고정구의 중심에서 약간 오프셋되도록 리튬 전지 고정 장치에 양극을 배치합니다. 양극에 폴리에틸렌과 폴리프로필렌의 삼중층으로 만들어진 절연 분리기를 놓습니다.PTFE 스윕을 사용하여 양극과 분리기 사이에 갇힌 기포를 부드럽게 제거합니다. 분리기가 고정 장치에 단단히 장착되었는지 확인하십시오. 그런 다음 양극 가장자리에서 2mm 떨어진 분리기에 전해질을 10 마이크로 리터 방울 떨어뜨립니다.양극 중앙에 두 번째 방울을 적용합니다. 주석 기준 전극의 노출된 주석 도금 팁을 양극 중앙의 드롭에 놓습니다. 리튬 기준 전극의 끝을 양극에서 2mm 떨어진 드롭에 놓습니다.리튬 캡슐화 팁에 전해질을 10마이크로리터 한 방울 더 떨어뜨리고 스윕으로 리튬 금속과 분리기 사이의 기포를 제거합니다. 그런 다음 400마이크로리터의 전해질을 분리기에 적용합니다. 참조 전극 와이어가 분리기 사이에 끼워지도록 어셈블리에 두 번째 분리기를 배치합니다.전선에 과도한 장력이 가해지지 않도록 분리막 사이의 전선을 약간 느슨하게 두십시오. 스윕으로 분리기 사이의 기포를 제거합니다. 그런 다음 400마이크로리터의 전해질 용액으로 음극을 적십니다.양극과 정렬된 상단 분리기에 음극을 놓습니다. 셀 스택의 정렬을 방해하지 않도록 음극에 스테인리스 스틸 스페이서를 조심스럽게 놓습니다. 셀 부피 변화와 압력 상승을 수용하기 위해 스페이서에 두 개의 스테인리스 스틸 웨이브 스프링을 놓고 고정 장치를 닫습니다.배터리 셀의 음극과 양극을 해당 배터리 사이클러 단자에 연결합니다. 리튬 기준 전극을 보조 단자에 연결합니다. 리튬 커플에 대한 각 전극에 대한 전압 프로파일을 생성합니다.음극과 주석 기준 전극 사이에 6시간 동안 5마이크로암페어의 정전류를 4볼트의 상한 전압 차단으로 적용하여 주석을 전기화학적으로 조명합니다. 완료되면 배터리 사이클러 단자에서 셀을 분리하고 lithiated wire가 2시간 동안 평형을 이룰 때까지 기다립니다. 성공적인 리튬화를 확인하려면 리튬 기준 전극을 보조 단자에 연결하고 리튬화된 주석 전극을 음극 단자에 연결하십시오.그들 사이의 전위차는 0볼트에 가까워야 합니다. 전체 셀에 대한 스펙트럼을 얻으려면 먼저 potentia stat의 음의 전압 및 전류 단자를 양극에 연결하고 양극 단자를 음극에 연결합니다. 교류 또는 다양한 주파수를 사용하여 5 밀리 볼트 미만의 작은 전압 진폭으로 전기 화학 커플을 순환하고, 임피던스 응답은 실제 구성 요소가 아닌 허수 구성 요소로 표시됩니다.다음으로, 음의 전압 및 전류 단자를 양극에서 리튬 팁 합금 전극으로 전환하고 음극 대 리튬 주석 합금 전극의 스펙트럼을 획득합니다. 마지막으로 음의 전압 및 전류 단자를 양극에 연결하고 양극 단자를 리튬 주석 합금 전극에 연결합니다. 전체 셀과 리튬 커플에 대한 각 전극의 전압 프로파일을 얻었다.충전 중 양극의 전위가 증가한다는 것은 착각을 나타냅니다. 그리고 음극의 감소하는 전위는 그에 상응하여 lithiation을 나타냈습니다. 전기화학적 임피던스 분광법은 배터리를 100회 순환한 후 리튬화된 주석 기준 전극에 대해 양극의 임피던스가 크게 증가했지만 음극의 임피던스는 최소한으로 증가했음을 보여주었습니다.이것은 임피던스의 전반적인 증가가 주로 양의 임피던스의 증가에 의해 주도되었음을 의미합니다. 극한의 전압 조건에서 사이클링하면 음극에 리튬 도금이 발생할 가능성이 높아져 심각한 안전 문제가 발생합니다. 리튬 증착의 시작을 조사하기 위한 프로토콜을 개발하여 리튬 도금의 발생을 이해하기 위한 추가 실험이 진행 중입니다.이 접근 방식은 배터리 노화 중 전극 동작에 대한 내부 정보를 얻는 데 사용할 수 있습니다. 주석 와이어를 나트륨 또는 마그네슘과 같은 금속과 정렬하면 이 기술을 차세대 배터리에 적용할 수 있습니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

다른 전극 코팅은 전기 화학적, 화학적, 기계적 특성 변화를 신경 기록 성능에 영향을 미친다. 체외에서 전극의 비교 그러나 생체 반응의 비교는 일반적으로 전극 / 신경 세포의 거리에서 동물 사이의 변화에 의해 복잡하고, 비교적 간단하다. 이 문서에서는 신경 기록 전극을 비교하는 강력한 방법을 제공한다.

신경 기록 전극의 체계적인 전기 및 전기 생리 평가를위한 방법

프로토콜 시츄 산도 생성 실험에 대한 붕소 도핑 된 다이아몬드 (BDD) 전극 및 후속 출원의 주요 전기 파라미터의 특성에 대해 설명한다.

붕소 도핑 다이아몬드 전극 품질 및 응용 프로그램에 대한 평가<em&gt; 현장에서</em&gt; 물 전기 분해에 의해 지역의 pH 수정

벌크 물질 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8을 사용하는 전극의 준비 방법이 제시된다. 이 방법은 기존의 전극 제조에 대한 대체 기술을 제공하고 직접적인 전기 촉매 테스트 방법을 포함한 비 통상적 인 전극 재료에 대한 전제 조건을 설명합니다.

전기 촉매 응용을위한 비 귀금속 벌크 전극 준비를위한 간단한 방법

전기 화학 임피던스 분광학 (EIS) 가역 산화 또는 감소 솔루션에서 받을 종의 산화 또는 감소의 속도 상수 결정 사용 되었다.

전기 화학 임피던스 분 광 전기 화학 속도 상수 추정을 위한 도구로

3 전극 셀은 리튬-이온 배터리의 전기 화학 공부에 유용 합니다. 이러한 전기 설치 현상을 음극 및 양극 분리 하 여 독립적으로 검사와 관련 된 수 있습니다. 여기, 선물이 리튬 도금 분석에 중점을 함께 건설 하 고 3-전극 코인 셀의 사용에 대 한 가이드.

3 전극 동전 전지 준비 및 Electrodeposition 리튬-이온 배터리에 대 한 분석

Au, Pd, Pt aerogels를 신속 하 고 직접적인 솔루션 기반 감소 합성 방법은 제공 됩니다.

Au, Pd, Pt Aerogels 직접 솔루션 기반 감소를 통해 빠른 합성 방법

이 프로토콜은 입자 경계에서 우선용화없이 박막 백금 전극의 전기 화학적 황삭을 위한 방법을 보여줍니다. 순환 볼탐측정및 임피던스 분광법의 전기화학적 기술은 이러한 전극 표면을 특성화하는 것으로 입증되었습니다.

박막 백금 매크로 및 마이크로 전극의 전기 화학 적 거칠기

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다공성 플래티넘 기반 매크로빔 및 매크로튜브용 염식 합성 방법

여기에서는 3전극, 2챔버 생전기화학 시스템을 사용하여 젖산 박테리아의 매개 세포외 전자 전달(EET)을 특성화하기 위한 프로토콜을 제시합니다. Lactiplantibacillus plantarum 과 산화환원 매개체 1,4-dihydroxy-2-naphthoic acid를 사용하여 이 방법을 설명하고 매개 EET를 평가하는 데 사용되는 전기화학적 기술에 대한 자세한 설명을 제공합니다.

Characterizing Mediated Extracellular Electron Transfer in Lactic Acid Bacteria with a Three-Electrode, Two-Chamber Bioelectrochemical System

표면 상에 대량으로 선택 이온의 연착륙은 새로운 물질의 높은 제어 준비를위한 강력한 방법입니다. 현장 이차 이온 질량 분석 (SIMS)과 적외선 반사 흡수 분광법 (IRRAS)에 의한 분석과 함께, 부드러운 착륙은 표면과 잘 정의 된 종의 상호 작용에 전례없는 통찰력을 제공합니다.

대량 선택 이온 소프트 랜딩에 의해 준비 잘 정의 된 표면의 제자리 SIMS 및 IR 분광법

배우세요 리튬 이온 배터리의 다중 참조 전극을 활용한 정밀 전기화학 측정 방법을. 이 기술은 고전압 열화 메커니즘을 이해하고 개별 구성 요소의 거동을 정확히 분석하여 배터리 수명 연장에 필수적인 진단 데이터를 제공합니다.

원래의 Lithiated 참조 전극: 4 개의 전극 디자인-operando 임피던스 분광학에 대 한

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