Name: 소프트 x 선 흡수 분광학 및 공명 탄력 x 선 산란을 통해 배터리에 화학의 원소 구분 검색 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-17T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 55 s
Description: 배우세요 소프트 X선 흡수 분광학과 공명 비탄성 X선 산란을 활용한 배터리 재료 연구 방법입니다. 이 기술은 화학 반응을 직접 탐지하여 재료 과학 발전에 기여합니다.

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고급 라이트 소스 (ALS)의 로렌스 버클리 국립 연구소 (LBNL) 감독, 과학의 사무실, 사무실의 기본적인 에너지 과학, 계약 번호에서 미국 에너지 부의에 의해 지원 됩니다. 드-AC02-05CH11231입니다. Q.L. 중국 장학금 위원회 (CSC). 중국 111 프로젝트에 따라 협력을 통해 재정 지원에 대 한 감사 B13029입니다. R.Q. 감사 LBNL LDRD 프로그램에서 지원을 합니다. S.S.와 Z.Z. ALS 박사 친목에서 지원을 감사합니다.

1. 실험 계획
참고: sXES 실험실 기반의 장비 수행할 수, 하는 동안 sXAS 및 RIXS는 싱크 로트 론 기반 실험, 싱크 로트 론 시설의 beamtime에 대 한 액세스를 요구 하. Beamtime에 대 한 적용 및 실험 다른 시설에서 다를 수 있지만 그들은 모두 비슷한 기본 절차를 따라 실행을 위한 절차.
<ol><li>Beamline 디렉터리 (예를 들어, https://als.lbl.gov/beamlines/), 시설 웹사이트를 확인 하거나 관심이 beamline(s) 담당 과학자 들은 과학적 필요에 대 한 적절 한 beamline 결정 하십시오.</li>
	<li>시설 및 https://als.lbl.gov/users/user-guide/에서 온라인 제출 시스템을 통해 고급 라이트 소스 (ALS) beamline(s) beamtime 제안서를 제출 합니다. 참고: beamtime 제안 검토 될 것 이다 싱크 로트 론 시설의 정책에 따라 그리고 성공적인 제안서의 저자 실험 일정에 대 한 시설에 의해 통보 됩니다.</li>
	<li>안전 컨트롤에 대 한 모든 필요한 안전 교육 시설의 요구에 따라 완료 합니다. 화학 물질, 예제 및 실험에 필요한 특수 장비와 안전 보장 하기 위해 검사를 얻을.</li>
	<li>실험 설정 및 시설/beamline에 새로운 사용자로 특히 로드 샘플에 기본적인 아이디어를 얻기 위해 앞으로 beamtime 시설에 도착.</li>
</ol>2. 샘플 준비
<ol><li>LIB 및 SIB 자료의 샘플을 합성 하 고 화학적 다른 상태의 충전 (SOC)를 주기.</li>
	<li>
공기에 민감한 샘플에 대 한 다음 단계를 수행:
	<ol>
<li>공기 노출 없이 공기에 민감한 샘플을 처리, 즉 샘플 컨테이너를 열고 불활성 가스 환경에서 실험 시스템 피팅 크기 핀셋과가 위 샘플을 잘라.</li>
		<li>불활성 가스 환경에서 양면 전도성 테이프를 사용 하 여 샘플 홀더에 적절 한 크기와 샘플을 탑재 합니다. 참고: 탄소 또는 산소 가장자리 측정, 파우더 샘플에 고집에 대 한 부드러운 금속 인듐을 사용 하는, 경우 배경을 피하기 위해 C와 O 신호 전도성 테이프에 유기 화합물에서.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
공기에 민감한 비 샘플에 대 한 다음 단계를 수행:
	<ol>
<li>실험 시스템에 대 한 특정 샘플 홀더를 샘플을 잘라.</li>
		<li>이중 면 전도성 테이프를 사용 하 여 샘플 홀더에 적합 한 크기와 샘플을 탑재 합니다. 인듐 포 일을 사용 하 여 전원 샘플의 탄소 및 산소 신호를 수집 하는 경우.</li>
	</ol>
</li>
	<li>현장에서 샘플에 대 한 현장에서 샘플 소프트 x 선 막 일반적으로 구현 하는 특정 셀을 준비 합니다. 전기 연결 및 실험 시스템에 로드 하기 전에 셀 무결성을 확인 합니다. 참고: 제자리에서 셀에 대 한 자세한 내용은이 작업의 범위는 하지만 이전 간행물35,,3637에서 찾을 수 있습니다.</li>
</ol>3. 로드 및 샘플 위치
참고: 초고 진공 소프트 x 선 분광학 실험에 대 한 요구 사항으로 인해 샘플 로드 일반적으로 걸립니다 주요 실험 챔버에 들어가기 전에 버퍼 진공 챔버를 통과 하는 여러 단계.
<ol><li>진공 펌프를 중지 하 고 샘플 초과 사이의 주요 실험 챔버, 진공 밸브 일반적으로 N2 가스로 실험 시스템에 직접 연결 된 샘플 초과 환기.</li>
	<li>집에서 만든 샘플 욕심 꾸 러 기 또는 큰 족집게를 사용 하 여 샘플 홀더를 초과로 로드.</li>
	<li>초과 펌핑 시작 합니다. 진공 압력 게이지 중반 10-7 Torr의 주위에 일반적으로 주요 실험 챔버에는 초과 열기 위한 충분 한 진공 낮은 표시 될 때까지 기다립니다.</li>
	<li>초과 메인 챔버 사이의 밸브를 엽니다. 메인 챔버의 주요 조작에 샘플 홀더 전송 팔을 사용 하 여 전송.</li>
	<li>주요 실험 챔버는 beamline 사이의 밸브를 엽니다. 가시광선 형광으로 참조 샘플을 보면 빔 자리를 확인 합니다.</li>
	<li>실험 endstation의 샘플 조작의 좌표를 변경 하 여 빔 자리에 샘플을 놓습니다.</li>
</ol>4. x-선 에너지 및 해상도 설정
<ol><li>컴퓨터 프로그램 또는 수동 조정 노브, 입사 x 선 광선의 에너지 분해능을 제어를 통해 beamline 단색의 슬릿의 값을 변경 합니다.</li>
	<li>입사 빔 에너지 흡수 지는 관심, 예를 들어, C-k 290 eV, O-K 가장자리38530 eV의 액세스에 대 한 원하는 값을 설정 합니다.</li>
	<li>메쉬 빔 경로에서 x 선 빔 플럭스 (I-0) 모니터, 일반적으로 깨끗 한 금은의 신호 케이블을 연결 합니다.</li>
	<li>Beamline 단색 메커니즘을 수정 하 고 undulator 간격에 따라 빔 유출 강도 수집 합니다. 최대 가능한 빔 유량에 대 한 특정 undulator 간격 값을 결정 합니다. 참고: sXAS 다른 가장자리에 대 한 큰 에너지 범위를 필요로 하기 때문에 최대 가능한 빔 플럭스를 undulator 간격의 최적화는 경우가 많습니다.</li>
</ol>5. sXAS 데이터 수집
참고: 현재 샘플 (TEY)와 channeltron 또는 포토 다이오드 (TFY)에서 신호의 강도 기록 하 여 총 수확량 sXAS 데이터 수집 됩니다. 부분 항복 신호는 일반적으로 문이 channeltron 및 고체 검출기를 통해 수집 됩니다. RIXS 시스템 여기, 도입 RIXS 커버 때문에 부분 형광의 모든 종류 (PFY) 신호, PFY 등 역-PFY (iPFY), TEY에 대 한 일반적인 프로토콜만 항복 하 고 TFY 데이터 컬렉션은이 세션에서 설명.
<ol><li>현재 증폭기에는 샘플을 연결 하 고 컴퓨터 카운터 샘플 전류 신호 (TEY) 피드.</li>
	<li>전원 공급 장치 및 컨트롤러의 channeltron 또는 포토 다이오드, 피드 TFY 신호 컴퓨터 카운터를 켭니다.</li>
	<li>LabVIEW sXAS 데이터 수집 grogram BL 제어 주 소프트웨어 인터페이스 (그림 2)에 도착 시작 하 고 다음 메뉴 단추 검색 | 단일 모터 스캔 (그림 2).</li>
	<li>메뉴 단추 스캔 설치 검색 범위 설정 (그림 3) 사건 (beamline) x 선 광자 관심된 sXAS에 맞게 가장자리, 예를 들어, C-K 지 280-300 eV.</li>
	<li>클릭 합니다 (그림 3) 강도 신호를 기록 하려면 스캔 시작 버튼 (i) TEY에서 (ii) TFY, 및 (iii) I-0 채널 동시에 x 선 광자 에너지 문제를 검색 하는 동안. 참고: 일반적으로 있을 것입니다 사건 x 선 광자 에너지에 여러 eV의 작은 변화. 캘리브레이션, 배터리 소재 샘플을 수집 하기 전에 하나 이상의 일반적인 참조 샘플의 sXAS 데이터를 수집 합니다.</li>
</ol>6. sXES와 RIXS 데이터 수집
참고: sXES는 기술적으로 비 공 (높은) 에너지 범위에서 잘라 RIXS 중 하나입니다, 때문에 데이터 수집 장비 및 프로세스는 본질적으로 동일.
<ol><li>먼저 여기 에너지 범위를 정의 하 고 (프로토콜 단계 5 참조) 에너지 값을 보정 하는 sXAS를 수집 합니다.</li>
	<li>SXES/RiXS 시스템의 분석기 검출기의 전원 공급 장치를 켜고 제조업체의 권장 사항 당 배경 소음을 줄이기 위해 부드러운 x 선 검출기를 진정.</li>
	<li>LabVIEW sXES/RiXS 데이터 수집 grogram BL 제어 주 소프트웨어 인터페이스 (그림 4)에 도착을 시작 합니다.</li>
	<li>그래서 흥미 요소와 가장자리 (그림 5)의 에너지 범위를 커버 하는 검출기는 분의 광학 매개 변수를 설정 메뉴 버튼 모터 (그림 4)를 클릭 합니다.</li>
	<li>메뉴 단추 검색 (그림 4) | CCD 악기 스캔 (그림 6).</li>
	<li>스캔 설정 (그림 6) 사건 (beamline) x 선 광자 에너지의 검색 범위를 설정 하려면 메뉴 버튼을 클릭 합니다. SXES를 수집 하는 경우 sXAS 흡수 가장자리; 위에 약 20-30 eV는 단일 값으로 설정 다른, RiXS 수집, 경우에 사건 엑스레이 (beamline) 에너지 sXAS 흡수 가장자리를 커버 하는 범위를 설정 합니다.</li>
	<li>일단 그들이 분 검출기에서 수집 된 원시 RIXS 2D 이미지에서 아이콘 우주 광선 필터 적용 (그림 6) 우주 레이 신호를 제거 하를 선택 합니다.</li>
	<li>Diffracted 고 광에 의해 에너지 해결 형광 신호를 수집 (그림 6)를 검색 시작 버튼을 클릭, 각 여기 에너지에 대 일 분에 검출기 2D 이미지의 형태로 격자.</li>
</ol>7입니다. sXAS 데이터 프로세스
참고: sXAS, sXES 및 RiXS를 포함 하 여 실험 데이터는 이고르 프로 프로그램에서 처리 됩니다.
<ol><li>동시에 수집 된 I-0 신호를 sXAS TEY 및 TFY 신호를 정상화.</li>
	<li>표준; 참조 샘플의 수집된 sXAS 사이 에너지 오류 계산 에너지 계산된 오류에 따라 에너지를 이동 하 여 sXAS 신호를 보정.</li>
</ol>8. sXES 및 RIXS 데이터 프로세스
<ol><li>단일 sXES 또는 RIXS 스펙트럼 생성 하 각도 조정 방출 에너지 채널에 따라 광자 수를 요약 하 여 원시 2D 이미지의 강도 통합 합니다.</li>
	<li>정상화에 두 사건 빔 유량 모니터링 통합된 1 D RIXS 스펙트럼 실시간 데이터 수집 및 수집 시간 (초) 동안.</li>
	<li>색상 조정 형식에서 정규화 된 1d 스펙트럼을 플롯 합니다.</li>
	<li>8.1-8.3 방출 에너지 채널; 시 1 D RIXS 스펙트럼의 시리즈를 각 여기 에너지에 대 한 단계를 반복 하는 RiXS 데이터에 대 한 그런 다음, 모든 색상 조정 1 D RIXS 스펙트럼 하나 하나 2D 이미지 지도에 따라 여기 에너지, 방출 에너지 채널을 보여주는 또 다른 축 1 축 스택.</li>
	<li>SXES 스펙트럼의 여기 에너지의 값을 보정 RIXS 참조 샘플 (프로토콜 단계 7.2 참조)를 통해 일반적으로 sXAS 보정을 사용 하 여 지도 또는.</li>
	<li>점의 집합 선택 (x = 채널 번호, y = 에너지 값) 탄성 기능 어디 여기 및 방출 에너지는 동일 하; RIXS 지도에 따라 채널당; 공식적인 에너지 값을 달성 하는 점 집합 피팅 선형 곡선을 실시 관계에 따르면 에너지 채널에서 x 축 배율을 재조정.</li>
</ol>

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</ol>

저자는 공개 없다.

에너지 저장 재료의 성능 향상의 강력한 도전을 예리한 도구를 직접 조사 전기 작업 시 배터리 화합물에서 화학 발전의 발전을 요구 한다. 부드러운 선 핵심 수준 분광학, sXAS, sXES, RIXS, 등-의 도구-선택 라이브러리 및 SIBs에 음이온과 양이온 참여의 중요 한 원자가 상태를 탐지 하기 위한입니다.
코어 수준 분광학 기법 핵심 전자 쌍 극 자 선택 규칙에 따라 빈 상태로 강한 자극을 포함 한다. 하드 엑스레이와 비교해, 부드러운 엑스레이의 낮은 에너지 수 쌍 극 자 허용 1-2 p C, N, O K-가장자리, 뿐만 아니라 2 p-3d 업무가 3d TM 요소에 대 한 낮은-Z 음이온 요소에 대 한 업무가 있습니다. 강한 쌍 극 자 허용 업무가 음이온, 2p 상태의 원자가 상태 및 배터리 재료의 양이온에 3 차원 상태를 직접 조사에 대 한 독특한 소프트 x-선 기법을 확인 합니다.
<...

고성능 배터리 개발 현대 에너지 환경 양성 자원 및 장치 응용 프로그램을 실현 하기 위한 중요 한 요구 사항 중 하나입니다. 높은 효율, 낮은-비용, 및 지속 가능한 에너지 저장 장치 개발이 10 년에 10 번의 예상된 에너지 저장 시장 확대와 전기 그리드와 전기 자동차 (EVs)에 대 한 중요 한 되고있다. 유비 쿼터 스 리튬 이온 배터리 (LIB) 기술 Na 이온 배터리 (SIBs) 저렴 하 고 안정적인 스토리지 그린 그리드 실현의 약속을 잡고 하는 동안 높은 에너지 밀도와 높은 전력 에너지 저장 솔루션1, 유망 후보 남아 응용 프로그램2. 그러나, 배터리 기술의 전반적인 수준 중반-에-대규모 에너지 저장1,3의이 새로운 단계의 필요를 충족 하는 데 필요한 무엇 아래 잘입니다.
고성능 에너지 저장 시스템 개발의 눌러 도전 배터리 작업의 복잡 한 기계 및 전자 특성에서 발생 합니다. 광범위 한 노력 소재 합성 및 기계적 특성에 집중 했다. 그러나, 배터리 전극에 있는 특정 요소의 화학의 진화 중인 자주 새로 개발된 된 배터리 재료에 대 한 적극적인 토론. 일반적으로, 라이브러리 및 SIBs 동작 진화 하는 과정에서 충전 및 방전, 전자와 이온의 수송에 의해 발생 하는 전자 상태의 특정 요소 (redox) 반응 산화와 감소에 지도 한다. 많은 성능 매개 변수에 대 한 병목으로 배터리 음극 연구 및 개발4,5에 많은 관심을 지급 되었습니다. 실용적인 배터리 음극 소재는 종종 이온 확산에 대 한 특정 구조 채널 3d 전이 금속 (TM) 산화물. 전통적으로, 산화 환 원 반응은 TM 요소; 그러나, 최근 결과 산소 해독 가능한 전기 자전거6에 가능 하 게 활용 될 수 나타냅니다. 산화 환 원 메커니즘 이해 전기 작업에 대 한 정보의 가장 중요 한 부분 중 하나 이며 화학 원소 감도와 배터리 전극의 직접 조사 따라서 매우 바람직합니다.
싱크 로트 론 기반, 소프트 x 선 분광학 배터리 자료7에서 페르미 준위 부근 원자가 전자 상태를 감지 하는 고급 기술입니다. 부드러운 엑스레이의 높은 감도 때문에 특정 요소와 궤도, 소프트 x 선 분광학의 전자에 광자의 중요 한 전자 배터리 전극8또는 배터리에 인터페이스에서 직접 조사로 활용 될 수 있습니다. 9. 또한, 하드 엑스레이 비해는 낮은 Z 요소, 예를 들면의 에너지와 커버 업무가 낮은 부드러운 엑스레이 C, N, O, 그리고 2 p-투-3d 3d TMs10여기의.
소프트 x 선 분광학의 업무가 먼저 소프트 x 선 광자 로부터 에너지를 흡수 하 여 빈 상태로 특정 코어 상태에서 전자 과도 포함 한다. 같은 부드러운 x 선 흡수 분광학의 강도 따라서 흥분된 코어 구멍의 존재와 빈된 (전도 대) 상태의 상태 (DOS)의 밀도에 해당합니다. X 선 흡수 계수 광자 또는 붕괴 과정에서 방출 된 전자의 총 수를 감지 하 여 측정 될 수 있다. 총 전자 수익률 (TEY) 내보낸된 전자의 총 개수 이며 따라서 광자-전자 아웃 (PIEO) 감지 모드. TEY 몇 나노미터의 얕은 프로브 깊이 있으며 따라서 상대적으로 표면 민감한 전자의 얕은 탈출 깊이 때문입니다. 그러나, 광자-광자 아웃 (PIPO) 탐지 모드와 총 형광 수율 (TFY) sXAS 과정에서 방출 된 광자의 총 수를 측정합니다. 그 프로브 깊이 수백 나노미터의 대해 TEY의 그것 보다 더 깊은. 프로브 깊이 차이로 인해 TEY와 TFY 표면 및 재료의 대량을 비교에 대 한 중요 한 정보를 제공할 수 있습니다.
sXES는 해당 특성 에너지에서 x 선 광자의 방출으로 이어지는 코어 구멍을 채우기 위해 종료 상태의 감퇴 하 PIPO 기술입니다. 핵심 전자 sXAS 임계값에서 멀리 연속체 전자 상태에 흥분은, 그것이 해당 코어 구멍, 즉, sXES 점령된 (원자가 악대) 전자의 부패 하는 비 공 진 x 선 형광 프로세스 반영 도스 원자가 악대 상태. 그렇지 않으면, 코어 전자는 resonantly 흡수 임계값 정확 하 게 흥분, 결과 방출 스펙트럼 강한 여기 에너지 의존도 기능이 있습니다. 이 경우에 대 한 분광학 실험은 공 진 탄력 x 선 산란 (RIXS)로 표시 됩니다.
SXAS와 sXES에 해당 하는 빈된 (전도 대) 및 점령된 (원자가 악대) 전자 상태, 각각, 때문에 그들은 배터리에서 감소와 산화 반응에 관련 된 전자 상태에 무료 정보를 제공 전기 작업11시의 전극 낮은-Z 요소, 특히 C12,13,14, N 및 O15,16,17, sXAS 널리 이용 되는 두 전자에 해당 하는 중요 한 전자 상태 연구 12,13 및 화학 성분15,,1617를 전송. 3d TMs, sXAS TM L 가장자리의 성공적으로 입증 되었습니다 V18, 미네소타19,20,,2122, TM 산화 환 원 반응에의 한 효과적인 조사를 수 23, Fe23,,2425,26, 공동20,27및 Ni20,28. TM-L sXAS 기능에 의해 주도 되 고 잘 정의 된 multiplet 효과 다른 TM 산화18,,1920,21,22에 민감한 있기 때문에 ,,2425,26,,2728 및 스핀14,29, TM sXAS 데이터도 정량 가능 LIB 및 SIB 전극27TM redox 커플의 분석.
배터리 소재 연구에 대 한 sXAS의 인기 있는 고용에 비해, RIXS 실험 및 배터리 성능10에 관련 된 의미 있는 정보를 얻기 위해 데이터 해석의 복잡성 때문에 자주 활용 됩니다. 그러나, RIXS의 매우 높은 화학 상태 선택 인해 RIXS는 잠재적으로 내재 된 원소 감도와 배터리 재료의 화학 상태 진화의 훨씬 더 중요 한 조사 이다. 최근 sXES 및 Jeyachandran 그 외 여러분, 여 RIXS 보고서 sXAS30,31넘어 이온 solvation 시스템에서 특정 화학 구성 RIXS의 높은 감도 전시 했습니다. 높은 효율 RIXS 시스템32,,3334의 최근 급속 한 발전, RIXS 배터리 연구에 대 한 강력한 기술 근본적인 물리학 도구에서 신속 하 게 이동 했다와 때때로 되는 도구-의-선택 배터리 화합물에서 양이온과 음이온 모두 진화의 구체적인 연구에 대 한.
이 작품에서 sXAS, sXES, 및 RIXS 실험에 대 한 상세한 프로토콜 소개. 실험 계획, 실험, 그리고 더 중요 한 것은, 다른 분 광 기술에 대 한 데이터 처리를 수행 하기 위한 기술 절차의 세부 사항을 설명 합니다. 또한, 배터리 소재 연구에 3 개의 대표적인 결과 이러한 세 가지 소프트 x 선 분광학 기술 응용 프로그램을 설명 하 되 게 됩니다. 우리는 이러한 실험의 기술적인 세부 사항 다른 끝-방송국 및 시설에서 다른 것을 주의. 또한, 전 situ 와 현장에서 실험 샘플 처리 소프트 x 선 분광학35초고 진공의 엄격한 요구 사항 때문에 매우 다른 설치 절차를 있다. 하지만 여기 프로토콜 전형적인 절차를 나타내고 다른 시설에서 다양 한 실험 시스템에 소프트 x 선 분광학 실험에 대 한 일반적인 참조 될 수 있습니다.

<table><tbody><tr><td><강>재료</강></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>전극 활물질</td>, <td>다양</td><td></td><td>, 사내에서 합성하거나 다양한 공급업체에서 획득</td></tr>.<tr>반쪽 세포를 위한 <td>리튬 호일</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320080</td><td>양극. Ar. (www.sigmaaldrich.com)</td></tr><tr><td>나트륨 호일</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>282065</td><td>반쪽 세포용 양극 아래의 불활성 분위기 글로브 박스에 보관 및 취급합니다. Ar. (www.sigmaaldrich.com)</td></tr><tr><td>전해질 솔루션</td><td>BASF</td><td>원하는 제형에 대해 공급업체에 문의</td><td>http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes</td></tr><tr><td>전극용 합성 플레이크 흑연</td><td>Timcal</td><td>SFG-6</td> 전도성 첨가제 아래의 불활성 분위기 글로브 박스에 보관 및 취급<td>하십시오. (www.timcal.com)</td></tr><tr><td>인듐 호일</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>357308</td><td>전력 샘플의 탄소 및 산소 신호를 수집하는 데 사용됩니다</td></tr><tr><td>아르곤 가스</td><td>Air Products</td><td>맞춤 주문, 공급 업체에 문의</td><td>아르곤은 공기에 민감한 샘플을 조립하고 보관하는 글로브 박스를 채우는 데 사용됩니다. (http://www.airproducts.com/products/gases.aspx)</td></tr><tr><td>Eqiupment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>CCD</td><td>iKon-L</td><td>DO936N</td><td>sXES 또는 RiXS 실험을 수행할 때 방출 광자를 캡처하는 데 사용됩니다 (http://www.andor.com/scientific-cameras/ikon-xl-and-ikon-large-ccd-series/ikon-l-936)</td></tr><tr><td>불활성 분위기 글로브 박스</td><td>MBRAUN</td><td>MB200B</td><td>공기에 민감한 시료 조립 및 보관 중에 사용됩니다. (http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/mb200b-mod)</td></tr><tr><td>배터리 충전 및 방전 테스터</td><td>Bio-Logic</td><td>VMP3</td><td>배터리 재료의 전기 화학적 사이클링에 사용됩니다. (https://www.bio-logic.net/en/)</td></tr><tr><td>스웨즈락 셀</td><td>MTI</td><td>EQ-HSTC</td><td>전기화학 순환을 위한 배터리를 담는 데 사용됩니다</td></tr>. <tr>실험실<td></td><td>에서 제조</td>된<td>샘플 홀더</td><td>실험에서 샘플을 보관하는 데 사용됩니다.</td></tr><tr><td>하드웨어 도구는</td><td>트위저, 가위(샘플 조립에 사용), 집게(샘플 홀더를 전송하는 데 사용) 등</td> <td>다양합니다</td><td></td>.</tr><tr><td>탄소 및 구리 테이프</td><td>3M</td><td>맞춤 주문, 공급 업체에 문의</td> 샘플을 <td>샘플 홀더에 붙여 넣는 데 사용</td></tr><tr><td>Igor Pro</td><td>WaveMetrics</td><td>7.06</td><td>실험 데이터를 처리하는 데 사용됩니다. (https://www.wavemetrics.com/index.html)</td></tr></tbody></table>

소프트 x 선 흡수 분광학 및 공명 탄력 x 선 산란을 통해 배터리에 화학의 원소 구분 검색

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

에너지 저장 더 많은 오늘날의 지속 가능한 에너지 응용, 전기 자동차 등의 제한 요인이 되고있다 그리고 녹색 전기 그리드 태양 휘발성에 따라 소스를 바람. 고성능 전기 에너지 저장 솔루션, 즉, 배터리, 개발의 긴급 수요 근본적인 이해 및 아카데미 및 산업에서 실질적인 개발에 의존 합니다. 성공적인 배터리 기술 개발의 강력한 도전을 다른 에너지 저장 응용 프로그램에 대 한 서로 다른 요구 사항에서 유래한 다. 에너지 밀도, 힘, 안정성, 안전, 및 모든 다른 응용 프로그램의 요구 사항에 맞게 배터리에 균형을 비용 매개 변수 따라서, 다른 자료를 기반으로 하는 여러 개의 배터리 기술 하 고 메커니즘 개발을 최적화 해야 합니다. 다양 한 배터리 재료에서 화학 반응을 조사 직접 수 있는 예리한 도구 기존 평가판 및 오류 접근 방식 넘어 필드를 사전에 중요 한 되 고 있다. 여기, 우리 소프트 x 선 흡수 분광학 (sXAS), 소프트 x 선 방출 분광학 (sXES), 및 공 진 탄력 엑스레이 뿌리기 (RIXS) 실험의 전이 금속 원소에 본질적으로 민감한 프로브는 상세한 프로토콜을 제시 배터리 화합물에서 3d 및 음이온 2 p 상태. 우리는 실험 기술과 이러한 소프트 x 선 분광학 기법을 통해 배터리 재료에서 주요 화학 상태를 공개 하는 데모에 세부 정보를 제공 합니다.

샘플 홀더 및 붙여넣은 예제 그림 1에 표시 됩니다. 그림 7은 분석기 관심이 가장자리 설정 특정 여기 에너지에서 전형적인 RIXS 이미지를 수집. 여기에 배터리 전극 소재, LiNi0.33공동0.33미네소타0.33O2, 수집 했다 표시 된 이미지는 여기 858 eV와 검출기의 에너지 설정에 에너지 범위의 O-K, 미네소타를 충당 하기 위해 500-900 eV 범위에 대 한-L, 공동-L, 및 Ni-L에 그림 7표시 된 대로. 1d 스펙트럼에서 각 피크에 2D, 재료에 한 특정 요소의 점령된 상태를 나타내는 하나의 기능에 해당 합니다. 새로 의뢰 iRIXS endstation...

여기, 우리 배터리 소재 연구에 소프트 x 선 흡수 분광학 (sXAS)와 공 진 탄력 x 선 산란 (RIXS) 응용 프로그램의 일반적인 실험 프로토콜을 제시.

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...

이 프로토콜의 전반적인 목표는 소프트 X선 흡수 분광법과 공진 비탄성 X선 산란을 배터리 재료 연구에 적용하는 것입니다. 이 방법은 X선 흡수 및 공진 비탄성 X선 산란을 포함한 소프트 X선 분광법(소위 RIXS)을 배터리 분야의 핵심 질문에 답하기 위한 고유한 도구로 활용하는 것입니다. 이 기술의 주요 장점은 다양한 배터리 재료의 화학 반응을 직접 조사하고 기존의 시행착오 접근 방식을 넘어 이 분야를 개발할 수 있다는 것입니다.이 방법은 배터리 재료에 대한 통찰력을 제공할 수 있지만 촉매, 태양 전지 및 반도체와 같은 다른 시스템에도 적용할 수 있습니다. 싱크로트론 기반 소프트 X선 분광법은 싱크로트론 없이는 배우기 어렵기 때문에 이 방법의 시각적 시연은 매우 중요합니다. 이 프로토콜은 일반적인 실험에 대한 자세한 시각적 예제를 제공합니다.시작하려면 배터리 재료 샘플을 샘플 홀더에 맞게 자르고 각 샘플이 빔 스폿보다 큰지 확인합니다. 샘플을 양면 전도성 테이프로 샘플 홀더에 고정합니다. 일부 분말 샘플의 경우 필요한 경우 인듐 호일을 사용하여 접착합니다.그런 다음 질소 가스로 샘플 로드 록을 배출합니다. 대형 핀셋과 같은 샘플 그래버를 사용하여 샘플 홀더를 로드 록에 로드합니다. 로드 록을 닫고 평가합니다.로드 록 압력이 충분히 낮아지면 로드 록과 메인 챔버 사이의 밸브를 엽니다. 트랜스퍼 암을 사용하여 샘플 홀더를 메인 챔버의 메인 매니퓰레이터로 옮깁니다. 로드 록까지 밸브를 닫은 다음 메인 챔버와 빔 라인 사이의 밸브를 엽니다.참조 시료 또는 시료 홀더에 적용된 형광체에서 가시광선 형광을 관찰하여 빔 스폿을 찾습니다. Sample Manipulator 컨트롤을 사용하여 빔 스폿에 샘플을 배치합니다. X선 빔 플럭스 모니터 신호 케이블을 측정 컴퓨터에 연결합니다.빔 라인 모노크로메이터 슬릿을 조정하여 입사 X선 빔의 에너지 분해능을 조정합니다. 그런 다음 입사 빔 에너지를 관심 요소의 흡수 가장자리로 설정합니다. 모노크로메이터 메커니즘을 제자리에 고정합니다.빔 플럭스 강도를 측정하고 가능한 최대 빔 플럭스를 제공하는 언듈레이터 갭 값을 식별합니다. sXAS 데이터 수집 프로세스를 시작하려면 총 전자 수율을 측정하는 데 사용되는 샘플 전류 신호가 측정 컴퓨터로 전달되는지 확인하십시오. 총 형광 수율을 측정하는 데 사용되는 전자 증배관 또는 광 다이오드의 전원 공급 장치와 컨트롤러를 켭니다.신호가 컴퓨터로 전달되는지 확인하십시오. 그런 다음 데이터 수집 소프트웨어에서 단일 모터 스캔을 선택합니다. 스캔 설정 메뉴를 열고 입사 X선 광자 스캔 범위를 관심 있는 sXAS 에지에 걸쳐 설정합니다.Start Scan(스캔 시작)을 클릭하여 입사 X선 광자 에너지를 스캔하는 동시에 총 전자 수율, 총 형광 수율 및 빔 플럭스를 기록합니다. 동일한 빔 정렬 및 데이터 수집 절차에 따라 추가 샘플에 대한 sXAS 데이터를 획득합니다. 참조 샘플이 스캔된 경우 sXAS 값에서 관찰된 이동에 따라 스캔 범위를 조정합니다.sXAS 데이터를 수집한 후 sXES 및 RIXS 시스템의 분광계를 켜고 소프트 X선 검출기를 식힌 다음 모터 컨트롤을 엽니다. 관심 있는 요소와 가장자리의 에너지 범위를 포함하도록 분광기 파라미터를 설정합니다. 그런 다음 CCD 기기 스캔을 선택하고 스캔 설정을 엽니다.sXES의 경우 보정된 sXAS 흡수 가장자리보다 약 20-30전자 볼트 높은 단일 값을 설정합니다. RIXS의 경우 sXAS 흡수 에지에 걸쳐 스캔 범위를 설정합니다. 초기 데이터 수집 후 원시 RIXS 2D 이미지에서 우주선 신호가 제거되도록 Apply Cosmic Ray Filter(우주선 필터 적용)를 선택합니다.스캔을 시작하여 각 여기 에너지에 대한 2D 이미지 형식의 형광 신호를 수집합니다. 이 RIXS 이미지는 Oxygen-K 가장자리와 Manganese, Cobalt 및 Nickel-L 가장자리의 에너지 범위에 걸쳐 리튬 이온 배터리 재료 샘플에서 수집되었습니다. 4개의 가장자리를 동시에 포함하는 전체 범위의 sXES가 10초 만에 수집되었습니다.Nickel-L 가장자리의 RIXS 맵은 원시 RIXS 이미지 데이터에서 생성되었습니다. 이 지도를 분석한 결과 Nickel-L RIXS 특징이 d-d 여기(excitations)에 의해 지배되는 것으로 나타났습니다. 나트륨 이온 및 리튬 이온 배터리 재료의 전이 금속 산화 환원 상태는 sXAS 스펙트럼의 정량적 피팅에 의해 분석되었습니다.서로 다른 전기화학적 상태에서 층상 나트륨-망간 산화물 전극의 표면 망간 원자가 분포는 망간 II, III 및 IV 양이온 참조 스펙트럼의 선형 조합에 대한 sXAS 스펙트럼의 정량적 피팅에 의해 결정되었습니다. 스피넬 리튬-니켈-망간 산화물 전극의 산화 환원 공정은 총 형광 수율을 사용하는 유사한 정량적 피팅 접근 방식에 의해 순차적인 단일 전자 전달로 확인되었습니다. 리튬-철-인산염 전극의 중간 충전 상태는 0% 및 100% 충전에서 전극의 sXAS 스펙트럼을 기반으로 한 정량적 피팅에 의해 식별되었습니다.우리는 싱크로트론 기반 소프트 X선 분광법을 활용하여 배터리 재료를 특성화하여 전례 없는 결과를 얻기 위해 노력해 왔습니다. 개발 후 이 기술은 배터리 재료 분야의 연구원들을 위한 길을 열었습니다. 연구원들은 이를 사용하여 배터리 재료의 기본 메커니즘을 탐구할 수 있습니다.이 비디오를 시청한 후에는 싱크로트론 광원에서 소프트 X선 분광법을 수행하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.

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연구

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