소프트 x 선 흡수 분광학 및 공명 탄력 x 선 산란을 통해 배터리에 화학의 원소 구분 검색

이 프로토콜의 전반적인 목표는 소프트 X선 흡수 분광법과 공진 비탄성 X선 산란을 배터리 재료 연구에 적용하는 것입니다. 이 방법은 X선 흡수 및 공진 비탄성 X선 산란을 포함한 소프트 X선 분광법(소위 RIXS)을 배터리 분야의 핵심 질문에 답하기 위한 고유한 도구로 활용하는 것입니다. 이 기술의 주요 장점은 다양한 배터리 재료의 화학 반응을 직접 조사하고 기존의 시행착오 접근 방식을 넘어 이 분야를 개발할 수 있다는 것입니다.

이 방법은 배터리 재료에 대한 통찰력을 제공할 수 있지만 촉매, 태양 전지 및 반도체와 같은 다른 시스템에도 적용할 수 있습니다. 싱크로트론 기반 소프트 X선 분광법은 싱크로트론 없이는 배우기 어렵기 때문에 이 방법의 시각적 시연은 매우 중요합니다. 이 프로토콜은 일반적인 실험에 대한 자세한 시각적 예제를 제공합니다.

시작하려면 배터리 재료 샘플을 샘플 홀더에 맞게 자르고 각 샘플이 빔 스폿보다 큰지 확인합니다. 샘플을 양면 전도성 테이프로 샘플 홀더에 고정합니다. 일부 분말 샘플의 경우 필요한 경우 인듐 호일을 사용하여 접착합니다.

그런 다음 질소 가스로 샘플 로드 록을 배출합니다. 대형 핀셋과 같은 샘플 그래버를 사용하여 샘플 홀더를 로드 록에 로드합니다. 로드 록을 닫고 평가합니다.

로드 록 압력이 충분히 낮아지면 로드 록과 메인 챔버 사이의 밸브를 엽니다. 트랜스퍼 암을 사용하여 샘플 홀더를 메인 챔버의 메인 매니퓰레이터로 옮깁니다. 로드 록까지 밸브를 닫은 다음 메인 챔버와 빔 라인 사이의 밸브를 엽니다.

참조 시료 또는 시료 홀더에 적용된 형광체에서 가시광선 형광을 관찰하여 빔 스폿을 찾습니다. Sample Manipulator 컨트롤을 사용하여 빔 스폿에 샘플을 배치합니다. X선 빔 플럭스 모니터 신호 케이블을 측정 컴퓨터에 연결합니다.

빔 라인 모노크로메이터 슬릿을 조정하여 입사 X선 빔의 에너지 분해능을 조정합니다. 그런 다음 입사 빔 에너지를 관심 요소의 흡수 가장자리로 설정합니다. 모노크로메이터 메커니즘을 제자리에 고정합니다.

빔 플럭스 강도를 측정하고 가능한 최대 빔 플럭스를 제공하는 언듈레이터 갭 값을 식별합니다. sXAS 데이터 수집 프로세스를 시작하려면 총 전자 수율을 측정하는 데 사용되는 샘플 전류 신호가 측정 컴퓨터로 전달되는지 확인하십시오. 총 형광 수율을 측정하는 데 사용되는 전자 증배관 또는 광 다이오드의 전원 공급 장치와 컨트롤러를 켭니다.

신호가 컴퓨터로 전달되는지 확인하십시오. 그런 다음 데이터 수집 소프트웨어에서 단일 모터 스캔을 선택합니다. 스캔 설정 메뉴를 열고 입사 X선 광자 스캔 범위를 관심 있는 sXAS 에지에 걸쳐 설정합니다.

Start Scan(스캔 시작)을 클릭하여 입사 X선 광자 에너지를 스캔하는 동시에 총 전자 수율, 총 형광 수율 및 빔 플럭스를 기록합니다. 동일한 빔 정렬 및 데이터 수집 절차에 따라 추가 샘플에 대한 sXAS 데이터를 획득합니다. 참조 샘플이 스캔된 경우 sXAS 값에서 관찰된 이동에 따라 스캔 범위를 조정합니다.

sXAS 데이터를 수집한 후 sXES 및 RIXS 시스템의 분광계를 켜고 소프트 X선 검출기를 식힌 다음 모터 컨트롤을 엽니다. 관심 있는 요소와 가장자리의 에너지 범위를 포함하도록 분광기 파라미터를 설정합니다. 그런 다음 CCD 기기 스캔을 선택하고 스캔 설정을 엽니다.

sXES의 경우 보정된 sXAS 흡수 가장자리보다 약 20-30전자 볼트 높은 단일 값을 설정합니다. RIXS의 경우 sXAS 흡수 에지에 걸쳐 스캔 범위를 설정합니다. 초기 데이터 수집 후 원시 RIXS 2D 이미지에서 우주선 신호가 제거되도록 Apply Cosmic Ray Filter(우주선 필터 적용)를 선택합니다.

스캔을 시작하여 각 여기 에너지에 대한 2D 이미지 형식의 형광 신호를 수집합니다. 이 RIXS 이미지는 Oxygen-K 가장자리와 Manganese, Cobalt 및 Nickel-L 가장자리의 에너지 범위에 걸쳐 리튬 이온 배터리 재료 샘플에서 수집되었습니다. 4개의 가장자리를 동시에 포함하는 전체 범위의 sXES가 10초 만에 수집되었습니다.

Nickel-L 가장자리의 RIXS 맵은 원시 RIXS 이미지 데이터에서 생성되었습니다. 이 지도를 분석한 결과 Nickel-L RIXS 특징이 d-d 여기(excitations)에 의해 지배되는 것으로 나타났습니다. 나트륨 이온 및 리튬 이온 배터리 재료의 전이 금속 산화 환원 상태는 sXAS 스펙트럼의 정량적 피팅에 의해 분석되었습니다.

서로 다른 전기화학적 상태에서 층상 나트륨-망간 산화물 전극의 표면 망간 원자가 분포는 망간 II, III 및 IV 양이온 참조 스펙트럼의 선형 조합에 대한 sXAS 스펙트럼의 정량적 피팅에 의해 결정되었습니다. 스피넬 리튬-니켈-망간 산화물 전극의 산화 환원 공정은 총 형광 수율을 사용하는 유사한 정량적 피팅 접근 방식에 의해 순차적인 단일 전자 전달로 확인되었습니다. 리튬-철-인산염 전극의 중간 충전 상태는 0% 및 100% 충전에서 전극의 sXAS 스펙트럼을 기반으로 한 정량적 피팅에 의해 식별되었습니다.

우리는 싱크로트론 기반 소프트 X선 분광법을 활용하여 배터리 재료를 특성화하여 전례 없는 결과를 얻기 위해 노력해 왔습니다. 개발 후 이 기술은 배터리 재료 분야의 연구원들을 위한 길을 열었습니다. 연구원들은 이를 사용하여 배터리 재료의 기본 메커니즘을 탐구할 수 있습니다.

이 비디오를 시청한 후에는 싱크로트론 광원에서 소프트 X선 분광법을 수행하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.