Name: 반도체 Gyroidal 금속-황 프레임 워크의 결정 화에 대 한 Thiol 빌딩 블록의 합성 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-09T13:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 30 s
Description: 학습하세요 티올 연결체 분자 합성 및 다공성 금속-황 프레임워크 단결정 제조 방법을. 안정적인 티오에스터 전구체를 활용한 이 기법은 재료화학 분야에서 결정성 네트워크 구축 연구에 활용됩니다.

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이 작품 고유 영 학자 (15ZK0307), 과학 기술 계획 프로젝트의 광둥 성 (2017A050506051)에 대 한 국가 자연 과학 재단의 중국 (21471037), 광 동 자연과학 기금에 의해 지원 되었다 그리고 HKSAR [GRF 11303414]의 연구 보조금 위원회.

주의: 사용 하기 전에 모든 관련 물질 안전 데이터 시트를 참조 하십시오. 메 틸 아 황산 나트륨 thiomethoxide 강력 하 게 악취를 풍기는 고 증기 두건에서 처리 되어야 합니다. 나트륨 금속은 반응성이 매우 높은 이며 잠재적인 화재 및 폭발 위험에 대 한 특별 안전 조치. 연기 후드를 사용 하 여, 뿐만 아니라 개인 보호 장비 (안전 안경, 장갑, 실험실 코트, 전장 바지 및 폐쇄 발가락 신발) 제대로 고용 되어야 한다. 다음 절차의 일부 표준, 공기 없는 처리 기술 포함 한다.
1. 나트륨 Thiomethoxide (채널3SNa)의 준비
<ol><li>진공 가스 매니폴드를 200 mL Schlenk 플라스 크를 연결 합니다. 플라스 크를 철수 하 고 백필 N2 3 시간, 그런 플라스 크는 약간 긍정적인 N2 압력으로 가득. 참고: 채널3SNa를 준비 하는 유사한 방법에서 문학, 간략하게 언급 했다 하지만 더 자세한 절차27,28를 제공 했다.</li>
	<li>등유 석유 저수지에서 금속 나트륨의 블록을 꺼내. 종이 타월을 사용 하 여, 표면에 잔여 기름 닦아 내 고 칼을 사용 하 여 표면에 산화물 층을 다쳤어요. 신속 하 게 6.7 g 금속 나트륨 (0.29 mol)의 작은 조각으로 잘라 (예., 콩 크기에 대 한)와 작은 조각 N2의 카운터 흐름 아래 200 mL Schlenk 플라스 크에 즉시 전송. 즉시는 심장으로 플라스 크를 밀봉 하십시오. 참고: 공기에 노출을 줄이기 위해, 수 6.7 g의 금액에서 일부 유사 함께 나트륨을 잘라 한 THF와 디 메 틸 아 황산 나트륨 사용의 실제 금액에 따라 금액 조정.</li>
	<li>Schlenk 선에서 N2 보호 아래 정 맥을 통해 플라스 크에 무수, 답답한 THF의 80 mL를 전송. 디 메 틸 아 황산의 14.0 mL 철회 (0.158 두더지; N2와 함께 미리 제거) 주사기에 dropwise N2 보호 아래 플라스 크에 주입 하는 고. 주의: 디 메 틸 아 악취를 풍기 이며 증기 두건에서 처리 되어야 합니다.</li>
	<li>지상 유리 스 토퍼에 심장을 바꿉니다. 그리고 3 h 60 ° C에서 24 시간 실 온에서 반응 혼합물을 저 어. 참고: 반응 혼합물이 되었다 점성; 실 온에서 교 반 하면서 60 ° C까지가 열, 혼합 수 수 흔들 더 쉽고 따라서 완성으로 반응 속도.</li>
	<li>약 60 ° C에서 유지 하는 온도 함께 사용 하 여 stream의 N2 (0.2 L/min) 려 THF 용 매 및 초과 디 메 틸 아의 대부분을 건조 고체가 나타날 때까지. 콜드 트랩을 사용 하 여 (예., 아세톤/드라이 아이스) 유출에서 THF와 디 메 틸 아 수집 하.</li>
	<li>나머지 대피는 기름과 고체 혼합물 펌프 잔여 THF와 디 메 틸 아 황산 그리고 백필 제거 하려면 약 2 시간에 대 한 그것은 N2 라이트 옐로우 솔리드 (19.8 g, 97%)을 얻을. 어둠 속에서 질소 분위기에서 고체 제품 채널3SNa를 저장 합니다. 참고: 진공 오일 펌프를 보호 하기 위해 콜드 트랩 박동 하는 동안 사용 되어야 한다.</li>
</ol>2. 보호 thiol 링커로 2,3,6,7,10,11-hexakis (pentanoylthio) triphenylene (HVaTT)의 준비
<ol><li>채널3SNa 0.664 g 로드 (9.0 mmol) N2 의 카운터 흐름에서 50 mL Schlenk 플라스 크로 (즉., N2 보호 아래 진공 가스 매니폴드를 위에서 연결 된). 참고: 채널3SNa 공기에 민감한 이며 쉽게 물을 흡수. 공기에 노출을 최소화 하기 위해 수 있습니다 특정 금액을 신속 하 게 무게와 플라스 크에 그것을 추가 한 다음 그에 따라 다른 반응, 2,3,6,7,10,11-hexabromotriphenylene (HBT)의 수량을 조정. 주의: 단단한 채널3SNa 강한 냄새를가지고 하 고 증기 두건에서 처리 되어야 합니다.</li>
	<li>HBT의 0.216 g 추가 (0.30 mmol) N2및 물개는 심장으로 플라스 크의 카운터 흐름 아래 플라스 크에.</li>
	<li>Schlenk 선에서 N2 보호 아래 정 맥을 통해 플라스 크에 10 mL의 무수 및 무기 1, 3-디 메 틸-2-imidazolidinone (DMEU) 전송.</li>
	<li>일반 유리 스 토퍼 심장 대체 하 고 반응 혼합물을 저 어 소금 목욕 48 h N2에 대 한 240 ° C에가 열을 사용 하 여.</li>
	<li>TLC는 반응의 진행의 모니터링: N2를 사용 하 여 유리 dropper 반응 혼합물 (약 0.1 mL)의 작은 약 수를 철회 하 고 즉시 깔끔한 액체 샘플 플라스틱에서 valeroyl 염화 물 (약 0.1 mL)의 주입 microcentrifuge 유리병, 그리고 1 분;에 대 한 다음 흔들어 혼합물 즉시 회색-화이트 색상으로 혼 탁 한 설정 해야 합니다. 0.4 mL 이온 물과 에틸 아세테이트의 0.1 mL를 추가, 뚜껑 닫고 몇 초 동안 그것을 동요. 참고: 경우 반응 이미 완료, 거기 되지 않습니다 아무것도 물의 레이어와 에틸 아세테이트 사이 나타나는. 그렇지 않은 경우에 불용 성 물질이 두 레이어 사이 나타납니다.</li>
	<li>피펫으로 상단 부분을 밖으로 하 고 TLC 판 안보에 대 한 그것을 사용 하 여. 1:4 에틸 아세테이트/석유 에테르를 사용 하 여 TLC 판 개발. 완전 한 반응에 대 한 대상 분자 나타나 정기적으로 Rf 주위 자리 UV 램프에서 0.4 =.</li>
	<li>난방을 끄십시오 하 고 실내 온도에 냉각 소금 목욕에서 반응 플라스 크를 타고 얼음 목욕을 사용 하 여 0 ° c.까지 플라스 크를 냉각</li>
	<li>N2주사기 dropwise (기간 약 2 분) 플라스 크에 염화 물 valeroyl (12.6 mmol)의 1.5 mL를 주사. 2 헤 참고 0 ° C에서 계속 저 어: 부산물의 생성을 줄이는 데 도움이 됩니다 천천히, 그리고 낮은 온도에서 valeroyl 염화를 추가.</li>
	<li>얼음 물과 에틸 아세테이트 (3 30 mL)을 사용 하 여 추출 물 50 mL에 혼합물을 부 어. 다음 물 (6 60 mL), 무수 MgSO4, 이상 건조와 결합 된 유기 레이어를 세척 하 고 회전 하는 증발 기에 의해 휘발성을 제거.</li>
	<li>1시 10분을 사용 하 여 열 크로마토그래피에 의해 기름 원유 제품을 분리 후 회전 증발 용의 빛 노란색 기름 제품 월급 eluent로 에틸 아세테이트/석유 에테르. 1:4 에틸 아세테이트/석유 에테르를 사용 하 여 개발 TLC 판, Rf = 0.4. 더 아래 분쇄 단계를 사용 하 여 유성 제품을 정화.</li>
	<li>Methanolto 유성 제품의 5 mL을 추가 하 고 위해 2 분 수집 결과 오프 화이트 솔리드 sonicate 흡입 여과 사용 하 여 (항복: 59%).</li>
</ol>3. HTT Pb 프레임 워크 자료의 단일 결정의 준비
<ol><li>PbOAc·3H2O 11.4 mg을 혼합 (0.030 mmol)의 명확한 솔루션으로 만들기 위해 유리병에 에틸렌 diamine 1.0 ml.</li>
	<li>HVaTT의 9.1 mg 로드 (0.010 mmol), NaOH의 사전 degassed 메탄올 솔루션의 2.0 mL (70 mmol/L), 그리고 빈 10 mL 유리병으로 에틸렌 diamine 1.0 mL와 5 분 동안 sonicate.</li>
	<li>PbOAc 솔루션 sonicated HVaTT 혼합물을 추가 합니다. 1 분, N2 와 반응 혼합물을 거품 그리고 유리병을 밀봉 하 나사 모자에 넣어.</li>
	<li>자연 냉각 실내 온도에 노란색-오렌지 동안 팔 면 단일 결정 적합 한 단일 결정 x 선 회절 연구 형성 되었다 대 한 뒤 48 h에 대 한 오븐에서 90 ° C에 유리병 열 (항복: 45%).</li>
	<li>결정에서 여과 흡입 하 고 신속 하 게 MeOH와 씻어. 실내 온도에 저장에 대 한 답답한 MeOH (5 mL)을 포함 하는 유리병에 크리스탈 유리 dropper를 전송 합니다.</li>
</ol>4. HTT Pb 크리스탈 파라콰트 Diiodide의 상호 작용
<ol><li>사용 하 여 유리 파스퇴르 피펫으로 MeOH 주식에서 HTT Pb 단 결정의 몇 가지 곡물을 철회 하 고 페 트리 접시에에 놓습니다 (직경 35 mm와 깊이 10 m m). 조직 또는 필터 종이 메탄올 액체를 흡수 (또는 MeOH 자연스럽 게 건조 하 게), 다음 몇 방울 파라콰트 diiodide (0.1%, w/w)의 수성 해결책의 결정에 놓습니다.</li>
	<li>색상을 관찰 눈 또는 현미경 결정의 변화.</li>
</ol>

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저자는 공개 없다.

브 그룹 및 thiomethoxide 음이온 사이의 반응은 분명히 먼저 다음 초과 thiomethoxide thiolate 음이온 제품을 제공 하 여 demethylated는 메 틸 thioether 생산. (특히에 대 한 HBT 같은 polybromide 기판) 원하는 thiolate 음이온을 완전 한 변환 되도록의 활발 한 조건 (예를 들어, 3을 통해 나트륨 thiomethoxide의 큰 과잉을 가진 난방 (예를 들어, 240 ° C 이상 48 h) 연장 배 브 그룹의 두더지) 필수적입니다. 질소 보호 또한 반응 물 및 제품의 thiolate 종류의 산화를 방지 하기 위한 필요 합니다. Acylation 단계 (예를 들어, 반응 혼합물을 얼음 목욕에 의해 냉각 valeryl 염화 물 주입) 뿐만 아니라 안정적이 고 쉽게 isolatable 제품으로 thioester를 제공 하지만 또한 반응의 진행 상황을 모니터링에 편의 제공 합니다. 반응 혼합물의 작은 약 수를 (아래 N<s...

강한, polarizable 금속-황 고용에 현재 큰 관심 있다 (예., 금속 thiolate) 건설에 대 한 링크 오픈 프레임 워크 자료 향상 된 electrocatalytic와 전도성 속성1,2 , 3 , 4 , 5 , 6 , 7 , 8 , 9 , 10. 홍보 전자 상호 작용 및 확장 된 상태에서 전송, 뿐만 아니라 부드럽고 화학식 금속 황 링크 또한 수성 환경에서 응용 프로그램에 대 한 더 나은 안정성을 얻으며. 황 장착 빌딩 블록, 대칭, 중 multidentate 다 환 방향족 빌딩 블록 처럼 2,3,6,7,10,11 triphenylene hexathiol (HTT)9,11,,1213 , 14 높은 polarizable π-전자, 공급 뿐만 아니라 프레임 워크 설계 및 합성에 관하여 뚜렷한 장점을 제공. 첫째, 엄격한 대칭 triphenylene 코어, HTT, chelating dithiolene 그룹과 함께에서 제공 일반 결합 모티프, 예비 네트워크7, 의 구조 예측을 단순화에 금속 이온에 고정 15. 황 링커의 엄밀 하 고 오픈 형상을 함께 실질적인 다공성 기능을 갖춘 프레임 워크 구조 자주 달성 될 수 있다 고체 상태에서.
Thiol 장착 금속 orangic 프레임 워크 (MOF) 재료의 조립에 하나의 주요 도전 유기 링커 분자 합성에 뿌리입니다. 클래식 프로토콜에서 thiol 그룹 O-aryl thiocarbamate 전조16,,1718의 뉴 먼 Kwart 재배치를 사용 하 여 페 놀 그룹에서 파생 했다. 그러나이 방법은,, 페 놀 선구자 분자 뿐만 아니라 높은 온도 단단한 단계 변화의 잠재적인 합병증에 대 한 정교한 대리점 단계를 포함 한다. Thiols를 만드는 또 다른 방법은 thioethers의, 예를 들어 나트륨 금속 액체 암모니아19,20,,2122, 가혹한 조건에서의 감소 dealkylation를 활용 하 고 되지 않습니다. carboxyl와 네트워크 건설에 대 한 다른 많은 기부자 기능 호환.
비교 하 여, 여기에 제시 된 프로토콜은 여러 장점: 안전, 편의 비용 효율성, 그리고 호환성 다른 기능 그룹을 (예., carbonitrile 및 pyridinyl). 적극적으로 일반적으로 저렴 한 향기로운 할로겐을가 열 하 여 (예., hexabromotriphenylene)과 thiomethoxide 음이온, thiolate 음이온 (메 틸 thioether 중간 제품)을 통해 생성 된 및 다음 acylated을 주고 안정 및 한 냄비에 쉬운 손잡이 thioester 제품-모든
우리는 또한 단일 결정 반도체 및 다공성 금속 dithiolene 네트워크에 액세스 하기 위한 thiol 링커의 마스크 형태로 thioester 분자를 이용 하는 절차를 설명 합니다. 분해 하 고 금속 thiolate 오픈 프레임 워크의 결정 화를 복잡 하 게 하는 경향이, 반응성이 매우 높은 무료 서 thiols 달리는 thioester 수 수 쉽게 죽 습 (예., NaOH 또는 ethylenediamine) 현장에 제공 하는 thiol 종, mercaptan 단위 및 금속 센터 사이 반응을 완화 하 고 결과적으로 결정 화를 개선 하기 위해 봉사.
이 프로토콜의 thiol/thioester를 준비 하 고 사용 되지 않은 널리 다른 그룹에 의해 금속 황 프레임 워크의 신흥 분야에 대 한 및 dealkylations thiolate 음이온에 의해 알 킬 aryl thioethers의 유기에 의해 이미 잘 문서화 되어 있지만 화학자23,,2425,26. Thioesters이 효율적인 합성 방법 및 금속-황 네트워크의 결정 화 촉진을 위한 그들의 사용을 보여주는, 우리가 지적 하 고 실용적인 합성 유기 화학 사이 분할을 다리를 더욱 노력을 촉진 하고자 하 고 고체 화학, 다공성 프레임 워크의 신속 하 고 건강 한 발달을 돕기 위해.

<table><tbody><tr><td>브롬</td><td>DAMAO CHEMICAL REAGENT FACTORY</td><td>7726-95-6</td><td>고독성</td></tr><tr><td>트리페닐렌&nbsp; &nbsp;</td><td>HWRK Chem</td><td>HWG45510</td><td></td></tr><tr><td>철 분말</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>12310</td><td></td></tr><tr><td>니트로벤젠</td><td>DAMAO CHEMICAL REAGENT FACTORY</td><td>2934</td><td></td></tr><tr><td>디에틸 에테르&nbsp;</td><td>DAMAO CHEMICAL REAGENT FACTORY</td><td>48</td><td></td></tr><tr><td>디클로로메탄</td><td>DAMAO CHEMICAL REAGENT FACTORY</td><td>3067</td><td></td></tr><tr><td>나트륨 금속</td><td>J& K</td><td>WM-NMS-54-25X-50G</td><td>공기에 민감한</td></tr><tr><td>테트라히드로푸란</td><td>J& K</td><td>315353</td><td></td></tr><tr><td>디메틸 디설파이드</td><td>국제 연구소 미국</td><td></td><td></td></tr> 726415 <tr><td>1,3-디메틸-2-이마다졸리디논</td><td>J& K</td><td>50483</td><td>4&Aring; 체</td></tr><tr><td>Valeryl&nbsp; 염화물</td><td>J& K</td><td>99590</td><td></td></tr><tr><td>메탄올</td><td>광저우 화학 시약 공장</td><td>2334</td><td></td></tr><tr><td>수산화나트륨</td><td>광저우 화학 시약 공장</td><td>1588</td><td></td></tr><tr><td>에틸렌 디아민</td><td>Riedel-de Ha&euml; n</td><td>15070</td><td></td></tr><tr><td>납 아세테이트 삼수화물</td><td>PEKING CHEMICAL WORKE</td><td></td><td></td></tr></tbody></table> 861218

반도체 gyroidal 금속-황 프레임 워크의 결정 화에 대 한 thiol 빌딩 블록의 합성

Synthesis of a Thiol Building Block for the Crystallization of a Semiconducting Gyroidal Metal-sulfur Framework

선물이 thiol 링커 및 매우 정렬 된 단일 결정 상태에서 반도체 및 다공성 금속 dithiolene 네트워크에 액세스 하기 위한 그들의 사용의 마스크 형태로 thioester 분자를 준비 하는 방법. 분해 및 금속 thiolate 오픈 프레임 워크의 결정 화를 복잡 하 게 하는 경향이, 반응성이 매우 높은 무료 서 thiols 달리는 thioester 반응 제자리에 thiol 종, 사이 반응을 완화 하기 위해 봉사를 제공 하는 mercaptan 단위 및 금속 센터, 따라서 결정 화를 개선 하기 위해. 특히,는 thioester 한 냄비 절차에서 합성 되었다: 방향족 브롬 (hexabromotriphenylene) 먼저 thioether 중간 제품을 형성 하기 위하여 격렬 한 조건 하에서 과잉 나트륨 thiomethoxide와 함께 반응. thioether 다음 초과 thiomethoxide acylated thioester 제품을 형성 하는 thiolate 음이온을 제공 하 여 demethylated 했다. thioester 편리 하 게 표준 열 크로마토그래피에 의해 순화 되었다 고 다음에 직접 사용 프레임 워크 합성, NaOH와 ethylenediamine 현장에 복귀 하기 위하여 봉사 하는 점에서 thiol 링커에 thioester 조립은 단일-결정 Pb (II)-dithiolene 네트워크. Thiol 합성에 대 한 다른 방법에 비해 (예., 알 킬 thioether 나트륨을 사용 하 여 고착 하 여 금속 및 액체 암모니아), thioester 합성 여기 간단한 조건 및 경제적인 시 약을 사용 하 여. 또한, thioester 제품 안정 되어 수 편리 하 게 처리 하 고 저장. 더 중요 한 것은, 결정 금속-thiolate 오픈 프레임 워크 액세스 일반 어려움, 달리 설명 그는 thioester를 사용 하 여 제자리에 thiol 링커의 형성은 크게 향상는 고체의 결정 제품입니다. 우리는 thioester 뿐 아니라 고체 결정 프레임 워크에 대 한 합성 프로토콜을 공개 하 여 기술적으로 중요 한 금속-황 프레임 워크에 광범위 한 연구 활동을 장려 하고자 합니다.

(KBr 펠 릿 메서드에서 수집) HVaTT 분자의 IR 스펙트럼 1700 c m-1thioester 기능 그룹의 카보닐기 스트레칭 따라에서 그것의 강한 흡수를 갖추고 있습니다. HVaTT (400 MHz, CDCl3)의 1H NMR 스펙트럼 내의 지방 족 양성자에서 4 multiplets 함께 향기로운 hydrogens에서 δ 8.47에서 보여준다: δ 8.47 (s, 6 H, CHAr), 2.75-2.72 (t, J = 7.4, 12 H, 채널2), 1.81-1.77 (m, 12 H, 채널2), 1.50 1.45 (dd, J = 7.4, 12 H, 채널2), 1.00-0.97 (t, J = 7.3 18 H, CH3). HVaTT (100 MHz, CDCl3)의 <s...

여기, 우리 thiols의 한 냄비, 전환-금속-무료 합성을 제시 하 고 향기로운 할로겐, 나트륨 thiomethoxide, 뒤에 thiol 종을 사용 하 여 금속 dithiolene 네트워크의 단일 결정의 준비에서 thioesters 생성 에서 해 라 더 안정적이 고 그러므로 thioester에서.

반도체 Gyroidal 금속-황 프레임 워크의 결정 화에 대 한 Thiol 빌딩 블록의 합성

We present a method for preparing thioester molecules as the masked form of the thiol linkers and their utilization for accessing a semiconducting and ...

이 프로토콜의 전반적인 목표는 티올 링커 분자를 합성하고 이러한 티올 종으로부터 다공성 금속-황 프레임워크의 단결정을 준비하는 것입니다. 이 방법은 금속 이온 및 메르캅탄 분자로부터 결정 네트워크를 더 잘 준비하는 방법에 대한 재료 화학 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 상대적으로 안정적인 thioester를 프레임워크 조립의 선구자로 활용하는 편리하고 단축된 시간 합성에 의해 제공됩니다.절차를 시연하는 사람은 제 연구실의 대학원생인 He Yonghe씨입니다. 절차를 시작하려면 교반 막대가 장착된 200ml 슐렝크 플라스크를 진공 가스 매니폴드에 연결합니다. 플라스크를 비우고 질소 가스를 세 번 다시 채웁니다.그때부터 플라스크에 약간의 양압으로 흐르는 질소 가스를 채우십시오. 다음으로, 저장된 미네랄 오일에서 금속 나트륨 블록을 제거하십시오. 종이 타월로 잔여 미네랄 오일을 닦아내고 칼로 산화물 층을 긁어냅니다.약 6.7g의 금속 나트륨의 무게를 빠르게 측정하고 무게를 기록하십시오. 나트륨을 작은 조각으로 자르고 질소 가스의 역류 아래에서 조각을 Schlenk 플라스크로 옮깁니다. 즉시 플라스크를 격막으로 밀봉하십시오.캐뉼라 이동을 통해 80ml의 무수 공기가 없는 테트라히드로푸란을 플라스크에 추가합니다. 그런 다음 14.0ml의 질소 퍼지 디메틸 디설파이드를 주사기에 넣습니다. 혼합물에 DMDS를 질소 분위기 하에 현명하게 떨어뜨립니다.격막을 바닥 유리 마개로 교체합니다. 그런 다음 질소 가스의 흐름에서 24시간 동안 실온에서 혼합물을 저어줍니다. 그런 다음 혼합물을 섭씨 60도에서 3시간 동안 저어줍니다.진공 매니폴드에 가스 배출구와 일렬로 콜드 트랩이 장착되어 있는지 확인하십시오. 혼합물을 섭씨 60도에서 교반하면서 고체가 형성될 때까지 질소 가스의 일정한 흐름 하에서 THF와 과도한 DMDS를 증발시킵니다. 진공 상태에서 2 시간 동안 고체에서 잔류 THF 및 DMDS를 제거하여 담황색 고체로 티오 메 톡 시드 나트륨을 얻습니다.빛이 없는 질소 분위기에서 제품을 보관하십시오. HVaTT 합성을 시작하려면 교반 막대가 장착된 50ml 슐렌크 플라스크를 진공 매니폴드에 연결하고 플라스크를 퍼지합니다. 약 0.664g의 티오메톡시드나트륨을 빠르게 측정하고 무게를 기록하십시오.질소 가스의 역류 하에서 티오메톡시드나트륨을 반응 플라스크에 빠르게 로드하고 플라스크를 스토퍼합니다. 질소 가스의 역류 하에서 플라스크에 0.216g의 HBT를 추가하고 플라스크를 격막으로 밀봉합니다. 캐뉼라 이송을 통해 10ml의 무수 공기가 없는 DMEU를 플라스크에 추가합니다.그런 다음 중격을 바닥 유리 마개로 교체하십시오. 소금 목욕으로 혼합물을 섭씨 240도까지 가열하고 질소 분위기에서 48시간 동안 혼합물을 저어줍니다. 질소 가스의 흐름 하에서 반응 진행 상황을 확인할 준비가 되면 유리 피펫을 사용하여 약 0.1ml의 반응 혼합물을 0.1ml의 순수 발레로일 클로라이드가 들어 있는 플라스틱 마이크로 원심분리기 바이알로 옮깁니다.바이알을 빠르게 닫습니다. 혼합물을 1분 동안 흔듭니다. 그런 다음 탁한 회백색 혼합물에 0.4 밀리리터의 탈 이온수와 0.1 밀리리터의 에틸 아세테이트를 첨가하십시오.혼합물을 몇 초 더 흔들고 혼합물이 분리되도록 합니다. 불용성 백색 물질이 층 사이에 있으면 반응이 불완전할 수 있습니다. 물과 에틸 아세테이트 층 사이에 아무 것도 관찰되지 않으면 반응이 잠재적으로 완료된 것이며 샘플은 박층 크로마토그래피로 추가로 검사될 수 있습니다.TLC 플레이트에서 상층을 찾습니다. 에틸 아세테이트와 석유 에테르의 1-4 혼합물을 용리액으로 사용하여 플레이트를 현상하고 UV 광선으로 플레이트를 시각화합니다. 플레이트를 검사하여 반응이 완료되었는지 확인합니다.반응이 완료되면 소금 수조에서 플라스크를 제거하고 혼합물을 실온으로 식히십시오. 그런 다음 얼음 목욕으로 혼합물을 섭씨 0도로 식힙니다. 마개를 고무 격막으로 교체하십시오.1.5ml의 염화발레로일을 주사기에 넣습니다. 혼합물에 발레로일 클로라이드를 질소 분위기 하에서 약 2분에 걸쳐 현명하게 적하합니다. 격막을 바닥 유리 마개로 교체하고 혼합물을 섭씨 0도에서 2시간 동안 저어줍니다.그런 다음 혼합물을 얼음물 50ml로 희석하십시오. 제품을 에틸 아세테이트 30 밀리리터 부분으로 세 번 추출합니다. 결합된 유기층을 60밀리리터의 탈이온수로 6회 세척합니다.세척된 유기 분획물을 무수 황산마그네슘 위에서 건조시킵니다. 황산마그네슘을 걸러내고 회전 증발기로 여과액에서 휘발성 물질을 제거합니다. 에틸 아세테이트와 석유 에테르를 1 내지 10 혼합물로 하여 용리액으로 사용하는 컬럼 크로마토그래피로 유성 원유 생성물을 분리합니다.회전 증발기로 휘발성 물질을 제거하여 밝은 노란색 오일을 얻습니다. 오일과 5 밀리리터의 메탄올을 결합하고 혼합물을 2 분 동안 초음파 처리 한 다음 진공 여과로 생성 된 회백색 고체 생성물을 수집합니다. HTT-Pb 합성을 시작하려면 5.7mg의 납 2 아세테이트 삼수화물을 5 밀리리터 바이알에 1.0 밀리리터의 에틸렌 디아민에 용해시킵니다.HVaTT 4.6mg, 가스가 제거된 140밀리몰의 메탄올 용액 1.0밀리리터, 0.7밀리리터의 에틸렌 디아민을 10밀리리터 슐렝크 튜브에 넣습니다. 다양한 크기의 결정은 용매와 반응 혼합물의 염기도를 조정하여 얻을 수 있습니다. 예를 들어, 에틸렌 디아민 메탄올 부피 비를 1 대 2 및 1 대 1 사이로 변화시키고 HVaTT 수산화 나트륨 몰 비율을 1 대 14 및 1 대 28 사이로 변화시킵니다.HVaTT 혼합물을 5분 동안 초음파 처리합니다. 그런 다음 납 2 아세테이트 용액을 HVaTT 혼합물에 첨가하십시오. 교반 없이 1분 동안 혼합물을 통해 질소 가스를 거품으로 만듭니다.Schlenk 튜브를 나사 캡으로 밀봉하고 혼합물을 섭씨 90도의 오븐에서 48시간 동안 가열합니다. 그런 다음 혼합물을 실온으로 냉각시켜 단결정 X선 회절에 적합한 황색-주황색 팔면체 단결정을 성장시킵니다. 피펫을 사용하여 결정에서 용액을 제거하고 결정을 메탄올로 여러 번 세척합니다.세척된 단결정을 5ml의 공기가 없는 메탄올에 보관하십시오. 다음으로, 0.1 중량 % 파라 쿼트 디요오드화물의 수용액을 얻는다. 몇 개의 HTT-Pb 단결정을 메탄올 스톡에서 페트리 접시로 옮깁니다.실험실 티슈나 여과지를 사용하여 접시에 있는 과도한 메탄올을 흡수합니다. 파라쿼트 디요오드화물 용액 몇 방울을 결정에 조심스럽게 바릅니다. 현미경 또는 육안으로 결정의 색 변화를 관찰하십시오.HVaTT의 양성자 NMR 스펙트럼은 방향족 수소의 단일체와 지방족 양성자로부터의 다중항을 보여주었습니다. 지방족 C-H 스트레칭은 HVaTT IR 스펙트럼에서도 관찰되었습니다. 1700 상호 센티미터에서의 강한 흡수는 티오에스테르 그룹을 보호하는 카르보닐에서 뻗어 있는 카르보닐에 기인합니다.이 카르보닐 스트레칭은 결정질 HTT-Pb의 IR 스펙트럼에 상응하게 존재하지 않았습니다. HTT-Pb는 또한 HVaTT에서 관찰된 지방족 C-H 스트레칭이 부족했습니다. 결정질 HTT-Pb의 분말 X선 회절은 보고된 HTT-Pb 단결정 구조와 일치했습니다.제품의 결정상 순도를 입증합니다. HTT-Pb 결정은 물 속의 파라쿼트 디요오드화물에 매우 민감하게 반응했으며, 결정은 파라쿼트 디요오드화 수용액과 접촉한 후 1-2분 이내에 색이 변했습니다. 이러한 거동은 전자가 풍부한 HTT-Pb 프레임워크와 전자가 많이 결핍된 파라쿼트 게스트 사이의 강력한 전하 전달 상호 작용에 기인합니다.이 기술은 개방형 프레임워크 재료 연구자가 전자 및 촉매 특성 연구를 위해 다양한 금속-티올레이트 네트워크의 구성을 탐구할 수 있는 길을 열어줍니다. 이 절차는 이러한 중요한 금속-황 프레임워크 재료에 대한 심층 연구를 촉진합니다. 방향족 티오에스테르는 또한 이 절차를 사용하여 분자 화학 및 용액 화학 식별을 위해 준비할 수 있습니다.

synthesis-thiol-building-block-for-crystallization-semiconducting

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

이 문서에서는 자기 조립 블록 공중 합체 기반 초분자에서 얻은 나노 다공성 템플릿 상에 무전 해 금속 증착을 통해 잘 정돈 니켈 nanofoams의 준비에 대해 설명합니다.

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합성 [주석<sub&gt; (10)</sub&gt; (시 (SIME<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; 준 안정 주석 (I)을 공 축합 기법을 통해 할라이드의 합성 용액을 사용하여

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Synthesis of Single-Crystalline Core-Shell Metal-Organic Frameworks

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Multitopic Phosphine Linkers로부터 저가 금속-유기 프레임워크의 합성을 위한 실험적 접근법

학습하세요 티올 연결체 분자 합성 및 다공성 금속-황 프레임워크 단결정 제조 방법을. 안정적인 티오에스터 전구체를 활용한 이 기법은 재료화학 분야에서 결정성 네트워크 구축 연구에 활용됩니다.

반도체 Gyroidal 금속-황 프레임 워크의 결정 화에 대 한 Thiol 빌딩 블록의 합성

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