Name: 스펙트럼 차감으로 토양 유기 물질의 적외선 분광학 특성 개선 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-01-10T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 57 s
Description: 학습하세요 토양 유기 물질의 FTIR 분광학 분석 방법을 통해 광물 간섭을 감소시키고 토양 및 퇴적물에서 유기물 특성을 개선하는 기술을. 이 방법은 환경 고체 매트릭스 연구에 필수적입니다.

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NaOCl 산화와 박사 Fungai F.N.D. Mukome와 스펙트럼 차감의 다양 한 토론에 닥터 랜디 Southard에서 지도 부탁 드립니다.

1. 치료 비 드리프트 분광학 및 솜 제거에 대 한 토양 준비
<ol><li>< 2 mm 스테인레스 스틸 메쉬 ('순수 지구 분수')를 사용 하 여 토양 체질. 참고:이 데모 비슷한 질감 이지만 총 솜 콘텐츠 (표 1)에서 거의 3 차이의 두 토양을 사용합니다.</li>
</ol>2. 솜 화학 산화 제거: NaOCl의 예
<ol><li>혼합 및 pH 측정기로 측정 하는 동안 솔루션에 dropwise 1 M HCl를 추가 하 여 6 %w / v NaOCl pH 9.5의 pH를 조정 합니다. 참고: 대부분의 상업적인 표 백제 (예를들면, Clorox) 품질 및 농도 (일반적으로 3-7% NaOCl v/v)에 적합 하지만 pH > 12. NaOCl 유기 물질의 산화는 pH에 따라 다릅니다, 그리고 pH 9.5 토양 샘플19,23와 그것의 사용에 대 한 것이 좋습니다, 그것은 대부분 상용 백제의 pH를 조정 하는 데 필요한.</li>
	<li>25 mL NaOCl (6 %w / v, pH 9.5) 토양에 추가 4 g (sieved, 공기 건조) 50 mL 원뿔 튜브에 쥡니다에 의해 혼합 (600 s, 출력 주파수 20 kHz, 전력 200 W).</li>
	<li>뜨거운 물 목욕 (15 분, 80 ° C) 산화 속도를 증가에서 혼합물을 품 어.</li>
	<li>(예를 들어, 낮은 짜임새 토양에 대 한 4000 × g에서 15 분, 실 온) 분명 상쾌한을 원심 분리기. 수동으로 폐기물 컨테이너에는 상쾌한을 가만히 따르다. 참고: (보수적 가정 아무 산화 NaOCl의 따라서 없는 소비) 상쾌한에 NaOCl의 농도 가정 사용을 위해 상업적으로 사용 가능한 표 백제로 동일 합니다. 더 정밀한 짜임새 토양 분명 상쾌한을 주어진된 원심 분리기 속도 (예를 들어, 4000 × g)에서 원심 분리 (예를 들어, 추가 15-30 분까지) 시간이 필요할 수 있습니다.</li>
	<li>3 산화 단계의 총에 대 한 두 번 2.3-2.4 단계를 반복 합니다.</li>
	<li>마지막 산화 단계 후 토양과 혼합 수평 통 (120 rpm)를 사용 하 여 5 분 동안에 20 mL 이온된 H2O (dH2O)를 추가 합니다. 4000 × g 및 실 온에서 15 분 동안 원심 분리기. 3 치료의 총에 대 한 반복 합니다.</li>
	<li>주걱과 dH2O 물 총 병에서 필요에 따라 추출 사용 하 고 플라스틱으로 원심 분리기 튜브의 바닥에서 토양 펠 릿 밖으로 세척 보트 (또는 높은 표면적과 다른 컨테이너) 무게. 오븐-퍼 (최대 60 ° C, 48 h) air-dried 상태로.</li>
	<li>건조 되 면 토양 샘플은, c/N 분석기24를 사용 하 여 연소 가스 크로마토그래피에 의해 총 유기 탄소 함량을 계량. SOM 제거 유기 탄소 농도 산화 처리 전후에 차이 계산 합니다. 참고: 유기 물질과 토양 구조의 손실로, 인해 토양이 됩니다 crusting, 경향이 특히 낮은 모래 내용 가진 토양. 그것은 부드러운 압력을 적용 및 다시 겉 껍질이 있는 토양 균질 연 삭 손 필요할 수 있습니다. 무기 탄소 (즉, 탄산염)와 토양 연소 가스 크로마토그래피25,26에 의해 유기 탄소 측정에 대 한 추가 단계가 필요 합니다.</li>
</ol>3. 솜 제거 높은 온도 연소
<ol><li>토양의 측정 1 ~ 2 g (sieved, 공기 건조) 주걱을 사용 하 여 사기 그릇 도가니로.</li>
	<li>휩 싸이 다 용광로 사용 하 여 3 h 550 ° C에서 열. 참고:이 상대적으로 높은 온도에서 연소를 사용 하 여 솜 제거의 예 방법입니다. (예를 들어, 온도) 절차 논의 를 참조 하십시오.</li>
</ol>4. 드리프트 분광학
참고:이 예제에서는 재료의 테이블에 에서 나열 된 연결 분석기 소프트웨어 사용 됩니다.
<ol><li>치료 되지 않는 토양 및 미네랄 풍부한 참조 샘플 (솜을 제거 처리)의 스펙트럼을 취득 합니다.
	<ol>
<li>
토양 샘플을 준비 합니다.
		<ol>
<li>(선택 사항) 샘플을 희석.<ol>
<li>사용 분석 학년 케이시 (또는 다른 할로겐 소금) 105 ° C에서 건조 하 고 잔여 수 분을 제거 하려면 desiccator에 저장. 토양 샘플에 대 한 효과적인 케이시 희석 < 1% 순수한 화합물에 대 한 달리 1-33%의 범위에서 얻을 수 있습니다.</li>
				<li>100-400 밀리 그램의 최종 샘플 크기에 대 한 케이시 토양 믹스. 예를 들어 3% 희석 부드럽게 갈기 60에 대 한 케이시의 60 mg와 건조 샘플의 12 mg는 마 노 박격포와 유 봉 s. 다음, '접어' 완벽 하 게 균질 샘플을 케이시의 328 mg.</li>
				<li>케이시와 직렬 희석을 사용 하 여 높은 최종 희석 전송률 (< 1%). 복제 희석 되도록 재현성, 희석된 샘플 101-102 를 사용 하는 때문에 특히 깔끔한 샘플 보다 더 적은 토양을 수행 합니다.</li>
			</ol>
</li>
			<li>손으로 분쇄 및 체질 (예를 들어, 60 # 체를 사용 하 여 250 µ m) 유사한 일관성 치료 및 치료 토양 샘플을 갈기. 참고: 비교에 연 삭, 더 일관성은에 의해 촉진 자동화, 특히 볼 밀링 하 여. 그러나, 상대적으로 적은 양의 솜 제거 (예를 들어, 1-3 g ashing 도가니 볼륨 때문에 대 한) 방법에서 사용 하는 토양 더 실용적 수 있습니다 연 삭 그 손.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
배경 스펙트럼을 수집 합니다.
		<ol>
<li>샘플 컵 또는 접시 잘 케이시 (토양 매트릭스 효과 모방 하기 위해 토양 샘플 (4.1.1.2 참조)와 같은 방식으로 지상)의 샘플을 로드 합니다. 참고: "배경 스펙트럼"는 다른 미네랄 농축 참조 스펙트럼 차감을 수행 하는 데 사용 하는 (4.1.3 참조). 배경 스펙트럼 토양 샘플에 스펙트럼의 수집 하는 동안 대기를 제거 하는 소프트웨어 및 다른 주변 absorbances에 의해 사용 됩니다. 모든 소프트웨어 설명 선택한 소프트웨어에 관련 되며 다른 소프트웨어에 적응 시킬 필요가 있을 것 이다.</li>
			<li>CO2-및 H2O-하 찮은 공기 (퍼지 가스 발전기)를 통해 또는 컬렉션 조건에서 큰 일관성에 대 한 N2 가스 분석기 챔버를 제거. 예를 들어 컬렉션 주변 분위기에서 스펙트럼의 습도와 CO2 흡 광도 스펙트럼에 변화를 일으킬 수 있는 작은 변동 수반 수 있습니다. 참고: 최신 분석기 습도 효과 줄일 수 있습니다 거울 (예, 금, SiC) 할 수 있습니다.</li>
			<li>동일한 검출기 및 수집 매개 변수 설정, 스캔 번호, 해상도, 샘플의 스펙트럼을 수집 하는 데 사용 됩니다, wavenumber 범위 등을 사용 하 여 배경 스펙트럼을 수집 합니다.<ol>
<li>실험 에 대 한 드롭 다운 메뉴를 열고 원하는 실험 수집 방법 (예, 수집 모드)를 선택 합니다. 참고: 선택한 분석기를 사용 하 여이 예제에서 ( 테이블의 자료를 참조), 선택 된 방법은 iS50 주 구획.</li>
				<li>실험 설정 아이콘을 스펙트럼 수집 매개 변수를 선택을 누릅니다.</li>
				<li>수집 탭 확인 검사 및 해결의 수는 실험 목적;에 대 한 적절 한 예를 들어 깔끔한 토양의 드리프트 스펙트럼에 대 한 일반적인 설정은 4 cm-1 해상도 128 검사입니다. 확인 변경 내용을 저장 하려면 클릭 합니다.</li>
				<li>배경 스펙트럼 수집 수집 배경 아이콘을 클릭 합니다. 토양 (치료 및 치료)의 스펙트럼의 컬렉션에서 사용에 대 한 배경 스펙트럼을 저장 합니다.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
		<li>
토양 샘플의 스펙트럼을 취득 합니다. 참고: 배경 및 샘플 (치료 되지 않는 토양, 토양 미네랄 농축)을 수집 하 동일한 수집 매개 변수를 사용 스펙트럼. 차이 검출기 중 획득 시간 해상도 포즈 컬렉션 시간 스펙트럼 품질에 미치는 영향 무역-오프. 128-512 검사에서 토양 스펙트럼 범위에 대 한 일반적인 검사 숫자. 스캔 수를 줄 수 고 복제 대상 총 스캔 수를 평균. 예를 들어 두 개의 분석 복제-두 개의 별도 우물에 로드 된 같은 샘플-수집 될 수 있습니다 64 스캔을 사용 하 여 128 검사의 총 평균 하 고.<ol>
<li>토양 샘플을 로드 합니다. 일관 된 로드를 보장 하 고 표면 거칠기를 최소화, 샘플 샘플 컵에 부 어 (또는 음) 입술 이나 컵의 가장자리 위에 overfilling 약간의 포인트에. 다음, 표면 매끄러운은 흙의 높이 샘플 컵에서 (예를 들어, 면도기) 평면 가장자리를 사용 하 여 컵에 토양은 물을 컵의 입술. 참고: 때문에 확산 반사율 모드에서 토양 같은 매트릭스와 적외선 빛의 상호 작용, 샘플 로드는 드리프트 스펙트럼 좌우할 수 있다. 샘플 해야 하지 편평 또는 흡 광도 영향을 미칠 수 있는 밀도 포장 하기 때문에 압력을 복종. 샘플의 미세한 입자 크기 표면 다듬기 (4.1.2.1 참조)의 더 대단한 용이성을 보장 합니다. 분석기 모델 및 샘플 밀도 따라 샘플 컵을 채우기 위해 필요한 샘플의 질량 600mg 300에서 배열할 것 이다. 플레이트 웰 스의 경우이 또한 잘 크기에 따라 다릅니다. 웰 스의 큰 번호와 접시 작은 우물 있고 그러므로 더 적은 샘플을 요구할 것 이다. 예를 들어 96 잘 접시 일반적으로 있다 360 µ L의 잘 볼륨 반면 24-잘 접시 3.4 mL의 잘 볼륨.</li>
			<li>치료 및 치료 토양 샘플의 스펙트럼을 수집 합니다. 배경 스펙트럼 수집 이전 (4.1.2.3.4 참조) 첫 번째 검사에 사용 됩니다. 실험 설정을 클릭 합니다. 수집 탭 사용 하 여 지정 된 배경 파일 을 선택 하 고 배경 스펙트럼 파일을 로드 합니다. 확인 변경 내용을 저장 하려면 클릭 합니다. 토양에 스펙트럼 컬렉션을 시작 하려면 수집 샘플을 클릭 합니다. 참고: 다시 다른 우물 또는 매트릭스 밀도 표면 거칠기와 다양성을 생산 하는 산란 아티팩트에 대 한 계정 복제 스펙트럼을 수집할 샘플 컵에 동일한 샘플을 로드 합니다.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>스펙트럼 차감을 수행 합니다. 참고: 빼기 팩터 (SF) 무게는 absorbances 미네랄 참조 스펙트럼에서 치료 되지 않는 토양의 스펙트럼에 해당 wavenumber에 absorbances에서 뺀 정도. 솜 하 유기 absorbances의 해상도 개선에 집중 하는 성경에 대 한 (예를 들어, 4000 650 또는 400 c m-1는 발견자에 따라) 대부분 분석기에서 제공 하는 미르의 전체를 활용 하는 것이 좋습니다. 다음 단계는 SF를 결정 하기 위한 경험적 방법을 설명 합니다. 모든 소프트웨어 설명 선택한 소프트웨어에 관련 되며 다른 소프트웨어에 적응 시킬 필요가 있을 것 이다.<ol>
<li>최소화 또는 대상 미네랄 봉우리를 줄일 빼기 팩터 (SF)를 변경 하는 소프트웨어 프로그램의 빼기 옵션을 사용 하 여 봉우리 및/또는 미네랄 봉우리, 밖으로 또는 선형 기준14를 최대화 하기 위해 0.</li>
		<li>동시에 치료 및 치료 토양 스펙트럼을 선택 하 고 빼기 아이콘 (화면 상단 중앙); 첫 번째 스펙트럼 선택 (치료 되지 않는 토양) 스펙트럼 두 번째 스펙트럼 (대우 토양) 것 이다 공제 될 것입니다.</li>
		<li>수직 토글 바 또는 화살표를 사용 하 여 증가 또는 감소 (화면 왼쪽) SF. 미리 빼기 스펙트럼의 변화를 관찰 합니다.<ol>
<li>이 반복 기능을 사용 하 여 대표 결과에 설명 된 대로 적절 한 SF를 결정. 숫자 SF 값 토글 바 나타납니다. SF의 범위 값을 조정 하려면 미세한 Coarser 단추를 사용 합니다.</li>
		</ol>
</li>
		<li>창에 계산 된 빼기 스펙트럼을 로드를 추가 (화면의 오른쪽 상단)을 클릭 합니다. 참고: absorbances는 미네랄의 대부분부터 (만약에 모두 아닙니다) 대부분의 토양 샘플에서 농도와 선형 아니에요 일반적으로 모든 미네랄 봉우리를 제거 가능. 미네랄 봉우리 덜 반전 하는 경향이 생각 하는 것이 좋습니다 (예: 석 영 같은 Si-O 2100 1,780 c m-1에서)14 SF를 조정 하 여 제로 아웃 대상 피크로 사용할 수.</li>
		<li>치료 되지 않는 토양 스펙트럼에서 동일한 빼기 스펙트럼의 독립적인 계산 수 있도록 충분 한 세부 빼기는 수행 하는 방법에 기록 및 보고서 방법론 세부 사항을 포함 하 여: 빼기, 사용 wavenumber 지역 (1) (2) SF 또는 범위의 SFs 사용, 그리고 (3) (미네랄) 피크 또는 지역 대상 밖으로 0-ing. 참고: 빼기의 안정성의 좋은 테스트는 새 같은 사용자에 의해 또는 독립적으로 보고 빼기 매개 변수를 사용 하 여 다른 사용자에 의해 수행.</li>
	</ol></li>
	<li>스펙트럼을 해석 합니다.
	<ol>
<li>스펙트럼 해석 분석 하 고 해석 결과 빼기 스펙트럼, 유기 기능 그룹4absorbances의 특정 할당에 사용할 수 있는 다양 한 리소스를 사용 하 여 수행 합니다. 참고: 빼기 스펙트럼의 다른 용도 (예를 들면, 주성분 분석) 복수 변수 분석, 토양 analytes27, 그리고 심지어 법정 지문9의 chemometric 예측 포함.</li>
	</ol></li>
</ol>

저자는 공개 없다.

솜을 제거 하는 방법 두 가지 고려 사항이 수행: 1) 솜의 양을 제거 하 고 결과 미네랄의 흡수도 2) 아티팩트 참조 스펙트럼. 다행히 가능 하다-그리고 틀림 없이 필요한-식별 하 고 수량 이러한 편 파 해석 결과 빼기 스펙트럼에서 솜 구성의 피하기 위하여. 이상적으로, 스펙트럼 차감 '순수' 솜의 스펙트럼을 미네랄 전용 참조 스펙트럼을 채택할 것입니다. 현실에서는, 결과 빼기 스펙트럼 absorbances 해당 솜 하는 향상 된 원래 (치료) 토양 스펙트럼을 기준으로 전시 한다. 이것은 토양 샘플에서 미네랄 성분의 비 선형 흡수도 방지 모든 미네랄 absorbances의 완전 한 빼기 때문 에입니다. Artifactual 미네랄 absorbances/솜의 불완전 한 제거 또는 제한 특정 흡 광도 기능 해석 또는 해석 총 솜 풀의 각각.
여기에 표시 된 예제에 의해 입증, 미네랄 참조 스펙트럼 (열 연소 또는 ashing, 및 화학 산화)를 솜을 제거 하기 위한...

토양 유기 물 (SOM) 질량 대부분 토양 샘플에서 사소한 구성입니다 하지만 여러 속성에 연루 및 영양소 순환 및 탄소 격리1기본 토양 기능을 처리 합니다. 솜의 구성 특성화 솜 형성 및 토양 기능2,3에 그것의 역할와 회전율에 연결할 여러 방법 중 하나입니다. 특성화 솜 구성의 한 가지 방법은 푸리에 변환 적외선 (FTIR) 분광학, 토양 및 다른 환경 샘플 (예를 들어, carboxyl C-O, 지방 족 C-H)에 유기 물을 구성 하는 기능 그룹의 탐지를 제공 하는 그러나 4. 토양의 대부분에 대 한 지배적인 무기물 구성 요소에 의해 공개 솜 기능 그룹 구성에 대 한 FTIR 분광학의 유틸리티는 도전 하는, (> 95% 일반적으로 대량) 때문에 도전 하는 강력한 무기 absorbances 또는 심각 하 게 제한 감지 및 유기 absorbances의 해석.
스펙트럼 차감 토양 샘플에서 유기 물질의 FTIR 분 광 특성을 개선할 수 있는 방법을 제공 합니다. 토양 스펙트럼에서 미네랄 absorbances을 빼서 솜 구성의 분석에 대 한 관심의 유기 기능 그룹의 absorbances 향상을 사용할 수 있습니다.
(그림 1)입니다.
표준 FTIR 분광학 (즉, 토양 스펙트럼)을 통해 스펙트럼 차감의 장점은 다음과 같습니다.
(i) 향상 된 해상도 및 일반 토양 스펙트럼에 비해 유기 흡 광도 밴드의 해석. 이 같은 광물 학 및 상대적으로 높은 솜 샘플에 대 한 비교를 제한 하는 토양 스펙트럼에 유기 밴드의 해석 흡 광도 상대적 차이 유기 기능 그룹에 차이 가정 하 여 수행할 수 있습니다, 비록 콘텐츠, 그리고 유기농 밴드에, 심지어 그 고려 상대적으로 미네랄-자유를 변화에 덜 민감한 있을 수 있습니다 (예: 지방 족 C H 스트레칭)5
(ii) 높은 솜 샘플 또는 유기 물질 농축 추출 물 분수를 넘어 토양 분석
(6 조정 iii) 필드에 mesocosm에서 실험적 치료에 의해 유도 된 변화 강조
솜의 FTIR 분석에서 스펙트럼 감산의 추가 응용 프로그램 (예:NMR 분광학, 질량 분석) 구조 및 분자 characterizations5,7, 보완 포함 식별 하는 일부는 추출 또는 파괴적인 분류8, 그리고 법의학 목적9지문 솜 구성에 의해 제거의 구성. 이 방법은 다양 한 토양, 침전 물10, 토 탄11및 석탄12,13를 포함 하 여 넘어 미네랄 유기 혼합물에 적용 됩니다.
미네랄 참조 스펙트럼을 얻기 위해 유기 물질 제거의 예를 사용 하 여 솜의 FTIR 분 광 특성을 향상 시키기 위해 스펙트럼 차감의 잠재력을 설명 하 고 이러한 미네랄을 사용 하 여 참조할 스펙트럼, 수행 및 이상적이 고 비 이상적 스펙트럼 차감 계산합니다. 이 데모 확산 반사율 적외선 푸리에 변환 (드리프트) 스펙트럼 중 적외선 영역 (미르, 4000-400 c m-1), 이것이 토양 샘플4의 분석에 대 한 광범위 한 접근으로 수집에 중점을 둡니다.
미네랄 농축 참조 스펙트럼을 얻기 위해 솜 제거의 두 예 방법 (i) 높은 온도 연소 ('ashing') 및 (ii) 화학 산화, 희석 나트륨 차 아 염소 산 (NaOCl)를 사용 하 여 있습니다. 이들은 일반적으로 고용된 솜 제거 방법, 보다는 오히려 규정 권고의 예는 주목 한다. SOM 제거의 다른 방법 감소 미네랄 아티팩트를 제공할 수 있습니다 및/또는 향상 된 제거 속도 (예를 들어, 낮은 온도 ashing)14. 높은-온도 ashing 토양 (예를 들어, 용 존된 유기 물, 쓰레기)에서 파생 된 OM 농축 샘플에 대 한 차감를 처음 수행 하는 방법에 대 한 참조 미네랄 풍부한 스펙트럼을 얻을 하는 데 사용 하는 첫 번째 방법 중 하나는15, 16 뒤에 대량 토양에의 응용 샘플17,18. 솜을 제거 하는 데 사용 하는 예제에서는 화학 산화 NaOCl 산화 앤더슨19에서 설명 된 방법을 기반으로 합니다. 이것 이전에 x 선 회절 (XRD) 분석, 토양 샘플에 유기 물질을 제거 하기 위한 전처리로 원래 개발 되었다 하 고 잠재적인 화학 분류 솜 안정화20, 에 민감한으로 조사 되었습니다. 21. 고 열 제거와 화학 산화 NaOCl을 사용 하 여 토양 특정 아티팩트를 수반 하 고 솜 제거14, 의 방법을 선택할 때 고려해 야 하는 스펙트럼 해석에 제한이 수 모두 22.

<table><tbody><tr><td>Nicolet iS50 분광계</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>912A0760</td><td>스펙트럼 수집에 사용되는 적외선 분광계</td></tr><tr><td>EasiDiff</td><td>Pike Technologies</td><td>042-1040</td><td>고처리량 시료 홀더</td></tr><tr><td>OMNIC</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>INQSOF018</td><td>뺄셈 수행에 사용되는 소프트웨어</td></tr><tr><td>6% v/v 차아염소산나트륨</td><td>Clorox</td><td>n/a</td><td>토양 유기물의 산화 제거를 위한 일반 상점에서 구입한 표백제</td></tr><tr><td>유형 47900 용광로</td><td>VWR International</td><td>30609-748</td><td>토양 유기물을 제거하기 위해 토양을 재로 만들기 위한 머플 용광로</td></tr><tr><td>VWR Gooch Crucibles, Porcelain&nbsp;</td><td>VWR International</td><td>89038-038</td><td>애싱용 도가니</td></tr><tr><td>VWR 튜브 50 mL 멸균 CS500&nbsp;</td><td>VWR International</td><td>89004-364</td><td>차아염소산나트륨 강제</td></tr><tr><td>공기 오븐</td><td>VWR International</td><td>89511-414</td><td>산화 및 물 세척 후 토양 건조용</td></tr><tr><td>VersaStar pH 측정기</td><td>Fisher Scientific</td><td>13 645 573</td><td>산화 용액의 pH 측정용</td></tr></tbody></table>

스펙트럼 차감으로 토양 유기 물질의 적외선 분광학 특성 개선

Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions

토양 유기 물 (SOM) 기초가 수많은 토양 프로세스 및 기능. 푸리에 변환 적외선 (FTIR) 분광학 적외선 활성 유기 채권 토양의 유기 구성 요소를 구성 하는 검색 합니다. 그러나, 토양 질량 (일반적으로 < 5%)의 상대적으로 낮은 유기 물 내용 및 무기물 및 유기 기능 그룹 중 적외선 (미르) 지역 (4000-400 c m-1)에서 흡 광도 중복 engenders 상당한 방해 지배에 의해 무기물 absorbances, 도전 또는 심지어 방지 솜 특성화에 대 한 스펙트럼의 해석 스펙트럼 차감, 스펙트럼의 게시물-특별 수학 치료 미네랄 간섭을 줄일 하 고 수학적으로 미네랄 absorbances를 제거 하 여 유기 기능 그룹에 해당 하는 스펙트럼 영역의 해상도 향상 시킬 수 있습니다. 얻어질 수 있는 경험적으로 주어진된 토양 샘플에 대 한 솜을 제거 하 여 미네랄 농축 참조 스펙트럼 필요 미네랄 농축 참조 스펙트럼 솜 absorbances를 나타내는 스펙트럼을 생산 하는 토양 샘플의 원래 (치료) 스펙트럼에서 뺍니다. 일반 솜 제거 방법에는 높은 온도 연소 ('ashing') 및 화학 산화 포함 됩니다. SOM 제거 방법의 선택을 운반 두 고려 사항: (1) 솜의 양을 제거 하 고 미네랄의 흡수도 (2) 아티팩트는 스펙트럼 참조 따라서 결과 빼기 스펙트럼. 이러한 잠재적인 문제 수 있습니다, 그리고, 식별 및 솜의 유기 기능 그룹 구성에 대 한 스펙트럼의 그릇 된 또는 편견 해석을 피하기 위해 정량 솜 제거, 다음 결과 미네랄 농축 샘플 미네랄 참조 스펙트럼을 수집 하는 데 사용 됩니다. 여러 전략 수행 실험 목표와 샘플 특성, 특히 빼기 비율의 결정에 따라 성경에 존재 한다. 결과 빼기 스펙트럼 주의 해석을 상기 방법론에 따라 필요 합니다. 많은 토양 및 다른 환경 샘플 상당한 무기물 구성 요소가 포함 된에 대 한 감산 유기 물질 구성의 FTIR 분 광 특성을 향상 시키기 위해 강한 잠재력이 있다.

SOM 제거의 방법은 빼기 스펙트럼의 해석에 대 한 이론 뿐 아니라 실용적인 의미를 갖는다. 예를 들어 고온 ashing에서 변경 손실 또는 봉우리의 또는으로 모습으로 증명할 수 있는 미네랄 이동 또는 미네랄 참조 스펙트럼에서 봉우리를 확대. 이러한 스펙트럼 아티팩트 1600 900 cm-1,22 해석 유기농 밴드의 손상에서 유기 밴드와 함께 오버랩의 지역에서 발생 하는 경향이 있다. 밴드 고온 ashing (≥ 550 ° C)를 다음 그림 2 에 분명와 격자 Si-O에 1050-800 c m-1에서 알-O 봉우리 오 봉우리 3700-3600 c m-1에서 손실 및 최대 손실 및 교대를 포함 하는 광물의 일반적인 변화. 다른 한편으로, 화학 산화를 사용 하 여 솜 제거 미네랄 기능 그룹을 유지 하는 경향이 있다 하 고...

SOM 기초가 많은 토양 기능 및 프로세스, 하지만 FTIR 분광학에 의해 그것의 특성은 종종 미네랄 간섭에 의해 도전. 설명된 방법을 경험적으로 얻은 사용 하 여 토양 스펙트럼에 미네랄 방해 미네랄 참조 스펙트럼을 빼서 FTIR 분광학에 의해 솜 분석 유틸리티를 높일 수 있습니다.

Soil organic matter (SOM) underlies numerous soil processes and functions. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy detects infrared-active organic ...

이 방법은 토양 및 퇴적물과 같은 유기물 및 환경 고체 행렬의 특성화를 개선하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 토양의 유기물질 성분의 해석을 제한하는 토양 스펙트럼의 광물 간섭을 줄일 수 있다는 것입니다. 이 기술의 의미는 퇴적물 및 화석 광물과 같은 토양을 넘어 광물이 지배하는 다른 환경 샘플로 확장됩니다.일반적으로 이 방법에 익숙하지 않은 개인은 최적의 빼기 요인을 결정하는 데 어려움을 겪게 됩니다. 이것은 실험적인 목표에 의해 운영적으로 결정된다는 점을 명심하는 것이 중요합니다. 빼기 계수 값을 탐색할 때 이 점을 염두에 두십시오.내 실험실은 토양 유기 탄소 품질과 관련된 흡수대를 식별하는 주요 목표로 약 10 년 동안 감산 작업을 하고있다. 원래, 우리는 농업 토양에서 토양 탄소의 다른 형태의 제거에 바람 침식의 역할을 연구하고 싶었다. 이 방법의 시각적 데모는 노동 집약적 인 산화 단계와 뺄셈 계수의 조정은 다른 사람들이 이러한 절차를 수행하는 방법을 보고 알 수있는 수행에 의해 몇 가지 연습을 필요로하기 때문에 도움이됩니다.첫째, 스테인레스 스틸 메쉬를 사용하여 토양을 2밀리미터 미만으로 체질합니다. 이에 따라, pH 미터와 혼합 및 측정하면서 용액에 1개의 어금다염 낙하를 추가하여 6%의 하이포염소산 나트륨을 9.5로 조정한다. 50mL 원물 튜브에 체질 토양 4 그램에 pH 9.5 나트륨 hypochlorite의 25 mL을 추가하고 초음파 처리에 의해 혼합.초음파 처리 후, 산화 속도를 높이기 위해 80섭씨 급수 욕조에서 혼합물을 배양하여 15분간 배양한다. 명확한 상신을 얻기 위해 혼합물을 원심 분리합니다. 그런 다음 수동으로 상체를 폐기물 용기에 넣습니다.마지막 산화 단계 후, 토양에 20mL의 탈이온된 물을 넣고 120 RPM에서 수평 셰이커를 사용하여 5분간 섞는다. 4000배 g에서 15분 동안 실온에서 샘플을 원심분리합니다. 필요에 따라 분출병에서 주걱과 탈이온된 물을 사용하여 원심분리관 바닥에서 플라스틱 계량 보트로 토양 펠릿을 옮기습니다.그런 다음 오븐에서 샘플을 섭씨 60도에서 48시간 동안 건조시건조합니다. 토양 샘플이 건조되면 CN 분석기를 사용하여 연소 가스 크로마토그래피를 사용하여 총 유기 탄소 함량을 정량화합니다. 고온 연소에 의한 SOM 제거의 경우 주걱을 사용하여 체질 토양 1~2그램을 도자기 도가니로 측정합니다.그런 다음 머플 로를 사용하여 샘플을 섭씨 550도에서 3시간 동안 가열합니다. 처리되지 않은 토양 샘플을 손 연삭으로 유사한 일관성으로 연마합니다. 이에 따라 이전에 접지된 KBr 샘플을 FTIR 분광계의 샘플 컵에 적재합니다.백그라운드 스펙트럼을 수집하려면 실험을 위한 드롭다운 메뉴를 열고 소프트웨어에서 원하는 실험 수집 방법을 선택합니다. 실험 설정 아이콘을 클릭하여 스펙트럼 획득 매개 변수를 선택합니다. 수집 탭에서 검사 수와 해상도가 실험 목표에 적합한지 확인합니다.변경 내용을 저장하려면 확인을 클릭합니다. 그런 다음 배경 스펙트럼을 수집하려면 배경 아이콘수집을 클릭합니다. 다음으로, 토양 샘플을 샘플 컵에 약간 과충제 지점에 붓고 일관된 하중을 보장하고 표면 거칠기를 최소화합니다.이어서, 표면은 평평한 가장자리를 사용하여 컵의 토양을 매끄럽게 하고, 토양 시료의 높이가 컵의 입술과 함께 플러시되도록 한다. 처리되지 않은 토양 샘플의 스펙트럼을 수집하려면 실험 설정을 클릭합니다. 수집 탭에서 지정된 배경 파일을 선택하고 백그라운드 스펙트럼 파일을 로드합니다.그런 다음 변경 내용을 저장하려면 확인을 클릭합니다. 토양에서 스펙트럼 수집을 시작하려면 샘플을 수집하려면 클릭하십시오. 스펙트럼 뺄셈을 수행하기 위해 소프트웨어 프로그램의 빼기 옵션을 사용하여 피크를 0밖으로 빼고, 빼기 계수를 변경하거나, 대상 광물 피크를 최소화하거나 줄이거나, 선형 기준선을 최대화합니다.처리되지 않은 처리되지 않은 토양 스펙트럼을 동시에 선택하고 빼기 아이콘을 클릭합니다. 선택된 제1 처리되지 않은 토양 스펙트럼은 제2처리토양 스펙트럼이 차감되는 스펙트럼이 될 것이다. 세로 토글 막대와 화살표를 사용하여 빼기 계수를 늘리거나 줄입니다.미리 보기된 빼기 스펙트럼의 변화를 관찰합니다. 마지막으로 추가를 클릭하여 계산된 빼기 스펙트럼을 창에 로드합니다. 고온 재화에 따른 미네랄 밴드의 일반적인 변화는 OH 피크의 손실과 최대 손실 및 격자 실리콘 산소 및 알루미늄 산소 피크의 변화를 포함합니다.토양 A는 고화나트륨 산화에 의해 토양 유기 탄소의 89%를 잃었으며, 재화에 의해 97%에 비해, 재화에 의해 변경된 미네랄 흡광도 특징을 보존하였다. 빼기 요인이 증가함에 따라 미네랄에 해당하는 피크의 흡수도가 감소합니다. 동시에, 알리파틱 CH, 아미데 CN 및 NH, 및/또는 방향족 CC와 같은 유기 기능성 군의 흡수력이 증가합니다.2100에서 1780 파수에서 석영 같은 실리콘 산소를 제로화하면 0.76의 빼기 계수로 달성되지만, 눈에 띄는 W자형 반전은 감산 스펙트럼의 해석을 120파수보다 더 큰 것으로 제한해야 한다는 것을 시사한다.미네랄 레퍼런스 스펙트럼을 과도하게 빼서 aliphatic CH 스트레치를 향상시키고, SOM 특성화와 관련된 대부분의 유기 기능 성 그룹에 대응하는 영역을 포함하여 나머지 스펙트럼을 해석할 수 없게 만듭니다. SOM 제거의 주어진 방법의 경우, 처리되지 않은 토양 스펙트럼에서 덜 눈에 띄지 않거나 결석높은 유기물질 토양의 감산 스펙트럼 사이에 차이가 시각적으로 분명하다. 이 절차를 시도하는 동안 특정 방법 및 특정 샘플에서 제거된 유기물의 양을 확인하는 것과 같은 품질 관리를 수행하는 것이 중요합니다.또한 실험 목표에 대한 적합성에 대한 빼기 계수를 평가하는 것도 중요합니다. 이 절차에 따라 핵 자기 공명 또는 질량 분석과 같은 다른 방법은 토양 유기물 구조에 대한 보완적인 정보를 제공하기 위해 수행 될 수 있습니다. 이 기술은 지속적인 개발로 토양 과학, 지구화학 및 퇴적학 분야의 연구원들이 광물 지배적 인 샘플에서 유기 물질의 기능 그룹 구성을 탐구하는 데 도움이됩니다.이 비디오를 시청한 후에는 토양 샘플에서 유기물을 제거하고 미네랄 흡수력을 빼기 위한 미네랄이 풍부한 기준 스펙트럼을 생성하는 방법에 대한 좋은 이해를 가져야 합니다. 하이산염 나트륨과 같은 산화제와 함께 일하는 것이 위험할 수 있다는 것을 잊지 마십시오. 개인 보호 장비와 같은 예방 조치는 항상이 절차를 수행하는 동안 취해야합니다.

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