스펙트럼 차감으로 토양 유기 물질의 적외선 분광학 특성 개선

이 방법은 토양 및 퇴적물과 같은 유기물 및 환경 고체 행렬의 특성화를 개선하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 토양의 유기물질 성분의 해석을 제한하는 토양 스펙트럼의 광물 간섭을 줄일 수 있다는 것입니다. 이 기술의 의미는 퇴적물 및 화석 광물과 같은 토양을 넘어 광물이 지배하는 다른 환경 샘플로 확장됩니다.

일반적으로 이 방법에 익숙하지 않은 개인은 최적의 빼기 요인을 결정하는 데 어려움을 겪게 됩니다. 이것은 실험적인 목표에 의해 운영적으로 결정된다는 점을 명심하는 것이 중요합니다. 빼기 계수 값을 탐색할 때 이 점을 염두에 두십시오.

내 실험실은 토양 유기 탄소 품질과 관련된 흡수대를 식별하는 주요 목표로 약 10 년 동안 감산 작업을 하고있다. 원래, 우리는 농업 토양에서 토양 탄소의 다른 형태의 제거에 바람 침식의 역할을 연구하고 싶었다. 이 방법의 시각적 데모는 노동 집약적 인 산화 단계와 뺄셈 계수의 조정은 다른 사람들이 이러한 절차를 수행하는 방법을 보고 알 수있는 수행에 의해 몇 가지 연습을 필요로하기 때문에 도움이됩니다.

첫째, 스테인레스 스틸 메쉬를 사용하여 토양을 2밀리미터 미만으로 체질합니다. 이에 따라, pH 미터와 혼합 및 측정하면서 용액에 1개의 어금다염 낙하를 추가하여 6%의 하이포염소산 나트륨을 9.5로 조정한다. 50mL 원물 튜브에 체질 토양 4 그램에 pH 9.5 나트륨 hypochlorite의 25 mL을 추가하고 초음파 처리에 의해 혼합.

초음파 처리 후, 산화 속도를 높이기 위해 80섭씨 급수 욕조에서 혼합물을 배양하여 15분간 배양한다. 명확한 상신을 얻기 위해 혼합물을 원심 분리합니다. 그런 다음 수동으로 상체를 폐기물 용기에 넣습니다.

마지막 산화 단계 후, 토양에 20mL의 탈이온된 물을 넣고 120 RPM에서 수평 셰이커를 사용하여 5분간 섞는다. 4000배 g에서 15분 동안 실온에서 샘플을 원심분리합니다. 필요에 따라 분출병에서 주걱과 탈이온된 물을 사용하여 원심분리관 바닥에서 플라스틱 계량 보트로 토양 펠릿을 옮기습니다.

그런 다음 오븐에서 샘플을 섭씨 60도에서 48시간 동안 건조시건조합니다. 토양 샘플이 건조되면 CN 분석기를 사용하여 연소 가스 크로마토그래피를 사용하여 총 유기 탄소 함량을 정량화합니다. 고온 연소에 의한 SOM 제거의 경우 주걱을 사용하여 체질 토양 1~2그램을 도자기 도가니로 측정합니다.

그런 다음 머플 로를 사용하여 샘플을 섭씨 550도에서 3시간 동안 가열합니다. 처리되지 않은 토양 샘플을 손 연삭으로 유사한 일관성으로 연마합니다. 이에 따라 이전에 접지된 KBr 샘플을 FTIR 분광계의 샘플 컵에 적재합니다.

백그라운드 스펙트럼을 수집하려면 실험을 위한 드롭다운 메뉴를 열고 소프트웨어에서 원하는 실험 수집 방법을 선택합니다. 실험 설정 아이콘을 클릭하여 스펙트럼 획득 매개 변수를 선택합니다. 수집 탭에서 검사 수와 해상도가 실험 목표에 적합한지 확인합니다.

변경 내용을 저장하려면 확인을 클릭합니다. 그런 다음 배경 스펙트럼을 수집하려면 배경 아이콘수집을 클릭합니다. 다음으로, 토양 샘플을 샘플 컵에 약간 과충제 지점에 붓고 일관된 하중을 보장하고 표면 거칠기를 최소화합니다.

이어서, 표면은 평평한 가장자리를 사용하여 컵의 토양을 매끄럽게 하고, 토양 시료의 높이가 컵의 입술과 함께 플러시되도록 한다. 처리되지 않은 토양 샘플의 스펙트럼을 수집하려면 실험 설정을 클릭합니다. 수집 탭에서 지정된 배경 파일을 선택하고 백그라운드 스펙트럼 파일을 로드합니다.

그런 다음 변경 내용을 저장하려면 확인을 클릭합니다. 토양에서 스펙트럼 수집을 시작하려면 샘플을 수집하려면 클릭하십시오. 스펙트럼 뺄셈을 수행하기 위해 소프트웨어 프로그램의 빼기 옵션을 사용하여 피크를 0밖으로 빼고, 빼기 계수를 변경하거나, 대상 광물 피크를 최소화하거나 줄이거나, 선형 기준선을 최대화합니다.

처리되지 않은 처리되지 않은 토양 스펙트럼을 동시에 선택하고 빼기 아이콘을 클릭합니다. 선택된 제1 처리되지 않은 토양 스펙트럼은 제2처리토양 스펙트럼이 차감되는 스펙트럼이 될 것이다. 세로 토글 막대와 화살표를 사용하여 빼기 계수를 늘리거나 줄입니다.

미리 보기된 빼기 스펙트럼의 변화를 관찰합니다. 마지막으로 추가를 클릭하여 계산된 빼기 스펙트럼을 창에 로드합니다. 고온 재화에 따른 미네랄 밴드의 일반적인 변화는 OH 피크의 손실과 최대 손실 및 격자 실리콘 산소 및 알루미늄 산소 피크의 변화를 포함합니다.

토양 A는 고화나트륨 산화에 의해 토양 유기 탄소의 89%를 잃었으며, 재화에 의해 97%에 비해, 재화에 의해 변경된 미네랄 흡광도 특징을 보존하였다. 빼기 요인이 증가함에 따라 미네랄에 해당하는 피크의 흡수도가 감소합니다. 동시에, 알리파틱 CH, 아미데 CN 및 NH, 및/또는 방향족 CC와 같은 유기 기능성 군의 흡수력이 증가합니다.2100에서 1780 파수에서 석영 같은 실리콘 산소를 제로화하면 0.76의 빼기 계수로 달성되지만, 눈에 띄는 W자형 반전은 감산 스펙트럼의 해석을 120파수보다 더 큰 것으로 제한해야 한다는 것을 시사한다.

미네랄 레퍼런스 스펙트럼을 과도하게 빼서 aliphatic CH 스트레치를 향상시키고, SOM 특성화와 관련된 대부분의 유기 기능 성 그룹에 대응하는 영역을 포함하여 나머지 스펙트럼을 해석할 수 없게 만듭니다. SOM 제거의 주어진 방법의 경우, 처리되지 않은 토양 스펙트럼에서 덜 눈에 띄지 않거나 결석높은 유기물질 토양의 감산 스펙트럼 사이에 차이가 시각적으로 분명하다. 이 절차를 시도하는 동안 특정 방법 및 특정 샘플에서 제거된 유기물의 양을 확인하는 것과 같은 품질 관리를 수행하는 것이 중요합니다.

또한 실험 목표에 대한 적합성에 대한 빼기 계수를 평가하는 것도 중요합니다. 이 절차에 따라 핵 자기 공명 또는 질량 분석과 같은 다른 방법은 토양 유기물 구조에 대한 보완적인 정보를 제공하기 위해 수행 될 수 있습니다. 이 기술은 지속적인 개발로 토양 과학, 지구화학 및 퇴적학 분야의 연구원들이 광물 지배적 인 샘플에서 유기 물질의 기능 그룹 구성을 탐구하는 데 도움이됩니다.

이 비디오를 시청한 후에는 토양 샘플에서 유기물을 제거하고 미네랄 흡수력을 빼기 위한 미네랄이 풍부한 기준 스펙트럼을 생성하는 방법에 대한 좋은 이해를 가져야 합니다. 하이산염 나트륨과 같은 산화제와 함께 일하는 것이 위험할 수 있다는 것을 잊지 마십시오. 개인 보호 장비와 같은 예방 조치는 항상이 절차를 수행하는 동안 취해야합니다.