바위와 무기물 집계 싱크 로트 론 기반 x 선 회절을 사용 하 여 차가운 압축 하는 동안 스트레스 배포

이 방법은 암석의 다짐 과정에 대한 지질역학 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 암석 및 광물 응집체 내의 국소 탄성장을 정량적으로 측정할 수 있다는 것입니다. 이 방법은 냉간 압축 중 샘플 내 응력 분포에 대한 통찰력을 제공할 수 있지만 고온 압축과 같은 다른 기술에도 적용할 수 있습니다.

일반적으로 이 방법을 처음 접하는 개인은 샘플과 세포 어셈블리를 준비하는 데 어려움이 있기 때문에 어려움을 겪습니다. 시료 및 세포 조립 준비는 세포 조립의 개별 샘플과 부분이 매우 작고 섬세하기 때문에 시각적 시연 없이는 배우기 어렵습니다. 광물 골재 시료 준비를 시작하려면 모르타르와 절굿공이 또는 분쇄 헤드가 있는 회전 도구를 사용하여 약 15g의 암석 표본 또는 기존 분말을 약 4미크론 직경의 입자로 분쇄합니다.

미네랄 입자를 에탄올이 들어있는 20cm 디캔테이션 컬럼에 붓습니다. 곡물이 밀도에 적합한 기간 동안 정착하도록 합니다. 그런 다음 서스펜션을 높이에 따라 세 개의 비커로 나눕니다.

비커의 내용물을 밤새 공기 중에서 건조시키십시오. 각 배치의 평균 입자 직경을 측정하고 평균 입자 직경이 4마이크로미터에 가장 가까운 배치를 선택합니다. 다음으로, 알루미나 막대의 끝을 0.5도 이내에서 평행하게 평평하게 연마합니다.

에탄올에서 10 초 동안 초음파 처리하여 알루미나 링의 막대를 청소합니다. 섬세한 작업용 물티슈로 구성 요소를 건조시킵니다. 깨끗한 표면에서 작업하면서 D-DIA 셀 어셈블리 큐브의 구멍 한쪽 끝을 접착 테이프로 덮습니다.

질산붕소 슬리브를 조립 큐브에 삽입합니다. 그런 다음 핀셋을 사용하여 알루미나 링의 흑연 링을 알루미나 막대에 밀어 넣습니다. 알루미나 막대와 링을 흑연 링이 바닥에 오도록 하여 조립 큐브에 놓습니다.

막대와 링이 흑연 링이 테이프와 접촉하는 구멍 바닥에 고정되었는지 확인합니다. 들어오는 X선 빔과 최종적으로 정렬될 큐브의 모서리를 표시합니다. 그런 다음 1.5mm x 17mm 크기의 탄탈륨 호일 조각을 자르고 U자 모양으로 접습니다.

호일이 정렬된 큐브에 호일을 삽입하여 호일의 2D 투영이 X선 빔 방향에 대해 최소화되도록 합니다. 핀을 사용하여 호일을 공간 가장자리에 부드럽게 누릅니다. 미리 준비된 암석 코어 또는 광물 응집체 참조 샘플을 세포 조립 큐브에 삽입합니다.

1.7mm x 1mm 크기의 탄탈륨 호일 조각을 X선 빔에 수직인 호일의 긴 면이 오도록 하여 기준 샘플 위에 평평하게 놓습니다. 그런 다음 작은 주걱을 사용하여 미네랄 응집체 샘플을 세포 조립 큐브에 조심스럽게 포장합니다. 포장된 샘플 위의 큐브에 1.4mm의 공간을 남겨 둡니다.

원통형 공간의 벽에 붙어있는 여분의 입자를 공기로 부드럽게 제거하십시오. 핀과 캘리퍼를 사용하여 최종 샘플 높이에 도달했는지 확인합니다. 포장된 샘플에 또 다른 1.7mm x 1mm 크기의 탄탈륨 호일 조각을 놓습니다.

그런 다음 다른 알루미나 막대의 끝을 평행하게 평평하게 연마하고 알루미나 링으로 막대를 청소합니다. 핀셋을 사용하여 알루미나 링과 흑연 링을 로드에 끼웁니다. 흑연 링이 맨 위에 오도록 샘플에 막대를 놓습니다.

마지막으로, 큐브의 양쪽 끝에 노출된 알루미나 막대를 지르코니아 분말 기반 시멘트로 밀봉하고 과도한 시멘트를 사용하지 않도록 주의합니다. 시멘트가 마르면 노출된 탄탈륨 호일을 다듬습니다. 알루미나 표준물질에서 회절 패턴을 수집하고 분석합니다.

알루미나 표준물질을 제거하고 500초의 노출 시간으로 개방형 프레스 X선 스펙트럼을 수집하여 샘플 어셈블리 없이 배경을 측정합니다. 앤빌을 청소한 후 준비된 샘플 어셈블리를 실험 설정의 중앙에 삽입하여 X선 빔과 적절하게 정렬되었는지 확인합니다. 동시에 반대쪽 측면 모루 쌍을 천천히 내립니다.

모루가 수평이 되고 바닥 및 측면 모루가 샘플 어셈블리와 접촉하도록 모루를 부드럽게 밀어 정렬합니다. 그런 다음 안전 걸쇠를 풀고 스페이서를 유압 프레스에 삽입합니다. 허치를 닫고 셔터를 활성화하여 X선 빔이 허치로 들어갈 수 있도록 합니다.

저압 펌프를 켭니다. 그런 다음 상단 램이 스페이서에 닿을 때까지 위로 이동합니다. 실시간 x-방사선 촬영에 따라 방사선 사진에 모루가 나타날 때까지 하단 램을 천천히 조심스럽게 위로 움직입니다.

실험 전에 샘플에 과부하가 걸리지 않도록 미세한 간격을 두십시오. 그런 다음 저압 펌프 컨트롤러의 모든 제어 장치를 끄고 가압 밸브를 닫습니다. 고압 유압 펌프 제어 소프트웨어에서 샘플 어셈블리를 빔과 평행하게 이동하여 광물 응집재 샘플의 중심이 회절 초점 표시와 정렬되도록 합니다.

500초의 노출 시간으로 샘플의 회절 스펙트럼을 수집합니다. 6밀리초의 노출 시간으로 방사선 사진을 캡처합니다. 그런 다음 어셈블리를 이동하여 회절 초점 표시의 암석 코어 참조 샘플의 중앙에 배치합니다.

동일한 조건에서 방사선 사진에서 회절 스펙트럼을 획득합니다. 그런 다음 유압 펌프 모터를 시작하여 모루를 안쪽으로 구동합니다. 목표 하중을 50톤으로 설정하고 1초의 속도와 20의 게인으로 피드백을 활성화합니다.

가능한 가장 느린 압축을 얻으려면 속도의 상한을 7로 설정합니다. 유압 펌프 모터는 실험 셀의 압축을 위한 압력을 제공하기 위해 앤빌을 안쪽으로 구동합니다. Data Collection Window(데이터 수집 창)에서 광물 골재 샘플(Mineral Aggregate Sample)의 암석 코어 참조(rock core reference) 위치를 x 및 y 프레스 위치로 정의합니다.

노출 시간이 500초로 설정되어 있는지 확인하십시오. 데이터 수집이 계속 반복되도록 필요한 주기 수를 0으로 설정합니다. 그런 다음 데이터 수집을 시작합니다.

압축이 진행됨에 따라 필요에 따라 소프트웨어에서 샘플 및 참조 위치를 업데이트합니다. 목표 로드에 도달하면 데이터 수집을 중지합니다. 속도 제어의 하한을 마이너스 10으로 설정하고 목표 하중을 0톤으로 설정하여 샘플을 압축 해제합니다.

코어에 대한 방사선 사진에서 회절 스펙트럼을 수동으로 수집하고 언로딩 후 집계합니다. 그런 다음 저압 펌프 패널의 가압 밸브를 엽니다. 저압 펌프를 켜고 다운 표시기가 켜질 때까지 상단 및 하단 램을 내립니다.amp 불이 들어옵니다.

스페이서 암을 바깥쪽 위치로 이동하고 안전 잠금 장치가 맞물릴 때까지 상단 램을 위로 올립니다. 그런 다음 펌프 모터 제어 장치의 제어 장치를 끕니다. 측면 앤빌을 수동으로 천천히 바깥쪽으로 이동하고 샘플 어셈블리를 제거합니다.

앰비언 압력에서, 약 4 마이크로미터의 입자 크기를 가진 석영 응집체와 6 내지 9 마이크로미터의 입자 크기를 가진 노바큘라이트 참조 샘플의 회절 스펙트럼은 끝 위치에 대한 강도가 유사했습니다. 석영 응집체 스펙트럼은 압력이 증가함에 따라 넓어지기 시작했습니다. 석영 피크는 압력이 증가함에 따라 더 높은 에너지 측에서 계속 확장되는 반면, novaculite 피크 모양은 본질적으로 변하지 않았습니다.

석영과 노바큘라이트 피크 위치는 모두 더 낮은 D 간격에 해당하는 더 높은 에너지 방향으로 이동했습니다. 석영 골재는 축 방향과 가로 방향 모두에서 상당한 양의 차동 응력을 보였으며, 축 방향보다 가로 방향에서 거의 두 배의 응력을 보였습니다. 이는 가로 방향이 축 방향보다 훨씬 더 큰 하중을 지원한다는 것을 나타냅니다.

석영 축 및 횡 피크의 저에너지 측면의 완만한 확장은 상당한 양의 입자가 양방향으로 응력이 없는 상태로 유지되었음을 나타내며, 이는 상당한 수의 입자가 표면적의 적어도 일부가 실험 전반에 걸쳐 제로 압력을 지지하는 공극으로 둘러싸인 경우에만 발생할 수 있음을 나타냅니다. 이 실험은 일단 숙달되면 제대로 수행된다면 16시간 안에 완료할 수 있습니다. 개발 후 이 기술은 암석 역학, 광물 물리학, 지질 공학 및 재료 과학 분야의 연구원들이 관심 물질의 응력 분포를 탐구할 수 있는 길을 열었습니다.

이 절차를 시도하는 동안 적용된 하중이 전체 표면적에 걸쳐 고르게 분산될 수 있도록 끝 표면 접촉을 평평하게 해야 합니다. 이 절차에 따라 이 방법은 고온 응용 분야 및 초음파 음속 측정에 사용하여 지구 내부의 유변학적 및 탄성 특성에 대한 기타 정보를 결정하는 데 사용할 수 있습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 싱크로트론 x-radiation과 함께 다중 앤빌 변형 장치를 사용하여 광물 응집체 내의 국소 응력 분포를 특성화하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.