Name: 브러쉬 모양의 반응 표면 날조 및 Azlactone 기능성된 블록 공동 고분자의 가교 된 영화 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-30T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 9 s
Description: 배우세요 아즐락톤 블록 공중합체를 이용한 표면 제작 방법으로 고분자 두께를 정밀하게 제어하고 다양한 생물학적 응용을 위한 기능성 막을 만드는 기술입니다.

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이 연구는 캔자스 주립 대학에 의해 지원 되었다. 이 연구의 일부에 대 한 Nanophase 물자는 과학, 과학적인 사용자 시설 부문, 기본적인 에너지 과학의 사무실과 미국 에너지 부 오크 리 지 국립 연구소에서 후원은 센터에서 실시 되었다.

1. PGMA-bPVDMA 합성20
<ol><li>PGMA 매크로 체인 전송 에이전트 (매크로-CTA)의 합성<ol>
<li>마그네틱 볶음 소계 코팅 바 장착 250 mL 라운드-하단 반응 ﬂask을 사용 합니다.</li>
		<li>Glycidyl 메타 GMA의 14.2 g 결합 (142.18 g/mol) 2-cyano-2-틸 라우릴 trithiocarbonate (CPDT)의 490.8 mg와 (346.63 g/mol), 2, 2 '-azobis (4-methoxy-2, 4-디 메 틸 valeronitrile)의 87.7 밀리 그램 (V-70) (308.43 g/mol) (CPDT의 어 금 니 비율: V-70 = 5:1), 및 공기 무료 둥근 바닥 플라스 크에 벤젠 (100 mL).</li>
		<li>아르곤을 사용 하 여 반응 혼합물을 드 고 30 분 동안 저 어. 그 후 솔루션 30 ° C에서 온도 제어 오일 욕조에 넣고 18 h에 대 한 반응. 참고: 매크로-CTA에 대 한 타겟된 분자량 10000 g/mol. 18 시간 합리적인 변환에 도달 하는 데 필요한 시간을 결정 했다. 폴리머 솔루션의 색상은 투명 한 노란 빛.</li>
		<li>18 h 후 액체 N2에서 둥근 바닥 플라스 크를 잠수 하 여 반응을 종료.</li>
		<li>헥 산의 400 mL에 고분자/벤젠 (~ 100 mL)의 빛 노란색 솔루션을 붓는 의해 고분자를 침전.</li>
		<li>저 어 5 분 침전에 대 한 혼합 비 커의 하단에 정착 됩니다 및 여과 의해 회수 됩니다.</li>
		<li>진공에서 촉진 하룻밤 건조. 다음 tetrahydrofuran (THF) 400 mL에 희석. 다시 hexane에 침전.</li>
		<li>밤새 아르곤으로 다시이 새로운 침전을 건조. 참고: 매크로 CTA 좋은 노란색 분말 이다. 반응의 제품의 수율 ~ 43.8% 될 것입니다. Mn PGMA 매크로-CTA의 1.506의 증가할수록 (PDI)와 7,990 g/mol 이다 (MW = 12,030 g/mol).</li>
	</ol>
</li>
	<li>PGMA-b-PVDMA의 합성<ol>
<li>Fractionally 감소 압력, VDMA 증 류 그리고 사용 중간 분수 (~ 70%)를 보유. 참고:이 중 합 억제제를 제거 하려면 필요 합니다. 증 류 법 기구 Schlenk 라인에 연결 하 고 공기 인감 밸브는 부분적으로 진공 라인에 열립니다. 최소한의 열 VDMA 단위체에 초당 1 방울의 속도로 distilling 시작 될 때까지 varistat와 난방 맨 틀을 사용 하 여 적용 됩니다.</li>
		<li>PGMA-macroCTA (1.669 g), V-70 2-비닐-4,4-디 메 틸 azlactone (VDMA) (139.15 g/mol) 단위체 (10.436 g) 결합 (14.5 밀리 그램, PGMA macroCTA의 어 금 니 비율: V-70 = 3:1)와 벤젠 (75.0 mL)을 갖춘 단일 목 250 mL 라운드-하단 반응 ﬂask에는 테 플 론 코팅 자석 저 어 바입니다. 참고: 분자량 정보, PVDMA: 139.15 g/mol, PGMA-macroCTA: 12,030 g/mol, 벤젠: 78.11 g/mol.</li>
		<li>고 순도 아르곤과 30 분 저 어 혼합 드을 다음 18 h에 32 ° C에 기름 목욕에.</li>
		<li>액체 N2에서 둥근 바닥 플라스 크를 잠수 하 여 반응을 종료.</li>
		<li>헥 산으로 세 번 폴리머를 침전 하 고 진공에서 실 온에서 건조.</li>
		<li>크기 배제 크로마토그래피 (S)를 사용 하 여 분자량 및 PDI 제품의 특성 ( 재료의 표참조) Lokitz 외 에 절차에 따라 20. 크기 배제 크로마 토 그래프 (S) PLgel 5 µ m 혼합 C 열 (300 x 7.5 m m) 시리즈, 굴절률 검출기 장착 (파장 = 880 nm), 포토 다이오드 배열 검출기, 다 각 산란 (MALS) 감지기 (파장 = 660 nm), 그리고 점도 계 ( 재료의 표참조). 참고: 모든 실험 수행 PGMA와 PVDMA이 원고 사용 제품에서 블록 길이 56와 175, 각각. 블록 공중 합체의 분자량은 37,620 g/mol와는 PDI는 1.16.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 실리콘 기판 위에 파 릴 렌 스텐실 패턴의 생성
<ol><li>파 릴 렌 코팅<ol>
<li>50 %wt. 소 프로 파 놀 (IPA)는 5 분 동안 물에서에서 쥡니다 뒤 5 분 동안 물에 50 %wt. 아세톤에 실리콘 웨이퍼 sonicate</li>
		<li>이온된 (DI) 수와 타격 건조 질소 가스로 실리콘 웨이퍼 린스.</li>
		<li>파 릴 렌 coater를 사용 하 여 4 인치 실리콘 웨이퍼에 80 nm와 1 µ m 두께 파 릴 렌 N 입금 ( 재료의 표참조). 참고: 표면 profilometer를 사용 하 여 파 릴 렌 필름의 두께 특성 ( 재료의 표참조).<ol>
<li>각 개별 파 릴 렌 코팅 시스템에 대 한 파 릴 렌 이합체 질량 파 릴 렌 필름 두께 보정. 참고: 현재 시스템에서 ~ 80 mg와 ~ 1000 mg 파 릴 렌 N 이합체 필요 했다 각각 80 nm와 1 µ m 필름 두께를 (얻은 보정 곡선에 따라).</li>
			<li>파 릴 렌 coater의 작동 시 다음 설정 사용: 압력: 80 mTorr, 기간: 1 h로 온도: 690 ° C, 기화 온도: 160 ° c.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>사진 평판<ol>
<li>웨이퍼 20 분; 100 ° C에서 오븐에 구워 다음 웨이퍼는 상 온에서 또 다른 3 분 동안 앉아 보자. 참고: 추가 대기 시간에는 감광의 접착 향상 시킵니다.</li>
		<li>긍정적인 감광 제의 2 개 mL를 추가 ( 재료의 표참조) 파 릴 렌 코팅 된 웨이퍼의 중심에 분배 하 고. 스핀 코트 30 3000 rpm에서 웨이퍼 s. 참고: 스핀 코팅 후드에서 수행 되어야 합니다.</li>
		<li>1 분, 1 분에 105 ° C에서 철판에 구워 웨이퍼를 기다립니다.</li>
		<li>마스크 정렬 시스템에서 포토 마스크를 로드 ( 재료의 표참조). 자외선에 웨이퍼를 노출 (λ = 325 nm) 10 65 mJ/cm2의 복용량과 s.</li>
		<li>웨이퍼는 상 온에서 또 다른 5 분 동안 앉아 보자.</li>
		<li>웨이퍼를 개발 개발자에 잠수 하 여 2 분에 대 한 (참조 테이블의 재료) 솔루션 이온 물, 웨이퍼를 헹 구 고 다음 N2와 함께 건조. 이렇게 후드. 참고: 개발, 후 포토 레지스트가 나타납니다 완전히 제거 된 UV에 노출 된 지역에서. 광학 현미경을 사용 하 여 ( 테이블의 자료참조)는 웨이퍼를 확인.</li>
	</ol>
</li>
	<li>반응성 이온 에칭<ol>
<li>반응성 이온 에칭 (RIE) 도구를 사용 하 여 ( 재료의 표참조) 산소 플라즈마와 함께 개발 된 웨이퍼를 식 각 하.</li>
		<li>50 cm3/min 20 mTorr의 챔버 압력에의 한 산소 유량을 적용 합니다.</li>
		<li>파 릴 렌 필름 두께 1 µ m, 50 W의 RF 전원 및 사용 500 W의 유도 결합된 플라즈마 (ICP) 전원 100 s 패턴된 영역에서 노출된 파 릴 렌을 제거 했다. 이 파 릴 렌에 대응 1.0 1.15 µ m/min의 속도 에칭.</li>
		<li>파 릴 렌 두께 80 nm, 50 W의 사용 RF 전원 및 ICP 전력 200 W 55의 패턴된 영역에서 노출된 파 릴 렌을 제거 하는 s. 이 해당 하는 파 릴 렌 570-620 nm/min의 속도 에칭. 참고: 효율적인 파 릴 렌 제거에 대 한 결정은 파 릴 렌 엣지 각 리에 시스템에 대 한 속도.</li>
		<li>에칭된 기판 광학 현미경으로 검사 합니다. 실리콘 표면에 파 릴 렌 노출된 영역에서 완전히 제거 후 반짝이 표시 됩니다.</li>
		<li>확인 깊이 표면 profilometer를 사용 하 여 에칭 ( 재료의 표참조).</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. 파 릴 렌 이륙 절차
<ol><li>폴리머 솔루션의 준비<ol>
<li>PGMA-b분해-클로 프롬 (1 %wt.)로 PVDMA. 클로 프롬 무수 azlactone 그룹의 가수분해를 방지 해야 합니다. 참고: 클로 프롬은 기본 용 매는 폴리머에 대 한 용 해도의 높은 학위를가지고 있기 때문에 다른 유기 용 제25에 비해 단일 폴리머 체인의 더 균일 한 표면 증 착에 대 한 허용.</li>
	</ol>
</li>
	<li>청소기 플라즈마 파 릴 렌 스텐실을 청소<ol>
<li>플라즈마 클리너 ( 재료의 표참조) 주 전원 켜고 파 릴 렌 코팅 기판 플라즈마 클리너 챔버에 넣어.</li>
		<li>켜고 진공 펌프 압력 게이지 미만 400 mTorr까지 챔버에 공기를 철수.</li>
		<li>약간 미터링 밸브를 열고 압력 계기 800-1000 mTorr 표시 될 때까지 플라즈마 클리너 입력 공기를 허용 합니다.</li>
		<li>Hi 모드 RF를 선택 하 고 3 분에 대 한 기질을 폭로.</li>
		<li>프로세스의 끝에, 해제 RF 전력 및 진공 펌프.</li>
		<li>플라즈마 클리너 끄고는 기판 제거. 참고: 플라즈마 청소 후 표면 친수성 동작 (그림 1B)을 보여 줍니다. 물 접촉 각의 벌 거 벗은 실리콘 표면 전과 후 청소 하는 플라즈마는 27 ° ± 2 °, 0 °, 각각.</li>
	</ol>
</li>
	<li>스핀-코팅 PGMA-b-PVDMA, 어 닐 링 및 파 릴 렌 스텐실 위에 쥡니다<ol>
<li>즉시 스핀 코트 1% wt. PGMA-b의 100 µ L로 기판-PVDMA 1500 rpm, 15에 무수 클로 프롬에 스핀 coater를 사용 하 여 s ( 재료의 표참조). 참고: 스핀-코팅 필름 비 균일 급속 한 클로 프롬 증발에 의해 발생을 최소화 하기 위해 폴리머 솔루션 pipetting의 1-2 s 내에서 수행 합니다.</li>
		<li>110 ° c는 진공 오븐에서 폴리머 필름 anneal ( 재료의 표참조) 18 h. 참고: 어 닐 링 폴리머 microphase 분리 및 표면26GMA 블록의 표면 부착 할 수 있습니다.<ol>
<li>어 닐 링, 후 기판의 접촉 각을 측정 하 여 폴리머 코팅을 특징. 표면 75 ° ± 1 ° (그림 1C)20의 접촉 각도 표시합니다.</li>
		</ol>
</li>
		<li>아세톤 또는 클로 프롬 파 릴 렌 레이어 및 어떤 physisorbed 폴리머 제거를 10 분의 20 ml 기판 sonicate 참고: 다음 쥡니다 조건 사용: 울트라 소닉 파워, 284 W; 동작 주파수, 40 kHz ( 재료의 표참조). 참고: 파 릴 렌 수 또한 될 벗 겨 기판에서 기판의 가장자리에 스카치 테이프의 조각을 적용 다음 테이프 멀리27이 겠 지 여.</li>
		<li>특성까지 진공에서 기판은 desiccator 저장 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57562/57562fig1.jpg"> 그림 1: 각도 측정 처리 실리콘 기판에 대 한 문의. (A) (후 어 닐 링 및 클로 프롬에 쥡니다) 실리콘, 플라즈마 청소 실리콘 (B) , (C) 스핀 코팅 실리콘 PGMA-b-PVDMA을 맨 손으로. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57562/57562fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
4. PGMA-b-PVDMA 어셈블리 인터페이스 감독 절차
참고:이 절차는 화학적으로 불활성 배경 (4.1 단원), 또는 응용 프로그램에 따라 생물학적으로 불활성 배경 (4.2 단원)를 포함 하는 기판에 수행할 수 있습니다.
<ol><li>실리콘 기판에 화학적으로 불활성 배경의 준비<ol>
<li>벌 거 벗은 실리콘 (3.2 단원) 청소 청소기 산소 플라즈마를 사용 합니다.</li>
		<li>플라스틱 페 트리 접시에 trichloro(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl) silane (TPS)의 100 µ L 및 페 트리 접시 옆 진공 desiccator 내부 실리콘 기판 장소.</li>
		<li>화학 증기 증 착 (CVD)에 대 한 1 시간에 대 한 진공 (-750 Torr)를 적용 합니다. 주의: TPS는 매우 독성이 고 연기 후드 내부 CVD 프로세스를 수행 해야 합니다. 참고: 1 시간 후 기판 소수 동작을 보여 줍니다. 109 ° ± 3 °의 접촉 각은 일반적으로 CVD 과정 후 측정 됩니다. TPS 필름의 두께 1.5 ± 0.5 nm. 참고: TPS 차단 PGMA-b반응 표면 산화물의 반응-PVDMA.</li>
		<li>파 릴 렌 (1 µ m 두께)와 웨이퍼 코트. 평판과 에칭 파 릴 렌 패턴 (2 절)을 생성 하 고 노출된 영역에서 TPS 레이어 멀리 식 각 하는 반응성 이온을 수행 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>실리콘 기판에 폴 리 에틸렌 글리콜 (PEG) 배경 준비 합니다.<ol>
<li>사용 하 여 산소 플라즈마 청소기 3 분 청소 벌 거 벗은 실리콘 기판 (3.2 단원).</li>
		<li>1 h (단원 4.1.2)에 대 한 TPS의 증 착을 수행 합니다.</li>
		<li>기판 표면28,29에 못 레이어 생성 하 18 h 초순에 Pluronic F-127의 0.7 %wt / v 솔루션에 젖어. 참고: Pluronic 2 개의 나무 못 사슬 사이의 소수 성 폴 리 프로필 렌 옥 사이드 (PPO) 폴리머 블록을 포함합니다. PPO 블록 앵커 TPS 표면에 폴리머 못 체인 솔루션28에 노출 되는 동안.</li>
		<li>워시와 린스 초순의 100 mL로 5 분 동안 기판.</li>
		<li>파 릴 렌 coater를 사용 하 여 4 인치 실리콘 웨이퍼에 80 nm와 1 µ m 두께 파 릴 렌 N 입금.</li>
		<li>사진 평판 및 반응성 이온 에칭 파 릴 렌 패턴 (2 절)을 생성 하기 위해 수행 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>쥡니다, 스핀-코팅 PGMA-b-PVDMA 폴리머, 고 어 닐 링은 기판의<ol>
<li>화학적으로 불활성 (TPS) 기판 (4.1 단원) 또는 파 릴 렌 레이어를 제거 하는 아세톤에서 10 분 못 기능 기판 (단원 4.2)을 sonicate.</li>
		<li>스핀 코트 1% wt. PGMA-b의 100 µ L로 sonicated 기판-15 1500 rpm에서 무수 클로 프롬에 PVDMA s.</li>
		<li>18 h에 대 한 진공에서 110 ° C에서 고분자 필름 anneal</li>
		<li>아세톤 또는 제거 physisorbed 폴리머 표면에 배경 영역에 존재 하는 10 분에 대 한 클로 프롬에 기판 sonicate</li>
		<li>추가 사용까지는 기판 진공 desiccator 저장 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. 사용자 정의 PGMA-b-PVDMA 마이크로-접촉 인쇄 (μCP)
<ol><li>PDMS 스탬프 제작<ol>
<li>표준 사진 평판 절차30에 따라 실리콘 마스터 조작. CVD 프로세스 (단원 4.1.2)를 사용 하 여 실리콘 마스터에 안티 접착제 TPS를 입금. 참고: 실리콘 몰드 다루어야 TPS, 사용 되 고 다시 적용 하는 사용 된 후 처음으로 5-10 시간.</li>
		<li>우표 (PDMS 전조 경화 에이전트 대량 비율 10:1)31의 제작을 위해 표준 소프트 리소 그래피 방법을 수행 합니다. 참고:이 연구에 사용 된 우표의 micropillar 배열 구성 (직경 5-50 µ m, 높이 = = 20 µ m).</li>
		<li>단일 스탬프를 잘라. Sonicating HCl (1 M), 아세톤에 5 분에서에서 10 분 뒤에 에탄올에 5 분 여 스탬프를 청소.</li>
		<li>대류 오븐 잔류 유기 용 매를 제거 하려면 20 분 동안 80 ° C에 우표를 건조.</li>
	</ol>
</li>
	<li>PGMA-b의 Microcontact 인쇄 실리콘 기판에-PVDMA<ol>
<li>PDMS 스탬프 CVD 프로세스 (단원 4.1.2)를 사용 하 여 표면에 예금 TPS. 참고: TPS 레이어 스탬프 표면에 폴리머의 결합을 방지 하기 위해 사용 됩니다. 참고: 접촉 각도 측정 그림 2 (인세트 A, B)에서 같이 TPS 흡착 후 우표의 특성을 사용할 수 있습니다.</li>
		<li>0.25-1의 농도에 무수 클로 프롬에 PGMA-b-PVDMA 폴리머 분해 %wt.</li>
		<li>3 분 위한 폴리머 솔루션의 5 mL에 우표를 잠수함.</li>
		<li>플라즈마는 PGMA 블록 (3.2 단원) 커플링에 대 한 깨끗 한 표면에 3 분에 대 한 2 × 2 cm 벌 거 벗은 실리콘 기판 청소.</li>
		<li>폴리머 솔루션에서 폴리머 코팅 우표를 꺼내. 참고: 우표 들은 아직 젖어 솔루션의 레이어 위에 존재 하는 동안 인쇄를 위해 사용 해야 합니다.</li>
		<li>실리콘 기판에 직접 체결된 우표를 붙이다.</li>
		<li>수동 드릴 프레스 스탠드 ( 테이블의 자료를 참조)를 사용 하 여 패턴 전송을 촉진을 실리콘 표면에 폴리머 코팅 스탬프를 누르면 (그림 3). 폴리머 솔루션에서 코팅된 우표 밖으로 복용 후 스탬프 (1-2 s) 이내 기판에 즉시 적용 됩니다. 참고: 모두 실리콘 PDMS 스탬프는 스탬프32균일 하지 않은 또는 높은 압력 PDMS 스탬프 변형을 최소화 하기 위해 양면 테이프 백업에 배치 될 수 있습니다.</li>
		<li>언론에 등각 접촉 폴리머 체결 스탬프와 1 분 사용 75 g/c m2(7.35 kPa)의 예상된 압력에 대 한 실리콘 기판 사이 적용 합니다.</li>
		<li>부드럽게 실리콘 표면에서 스탬프를 구분 합니다.</li>
		<li>18 h 110 ° C에서 진공 오븐에서 즉시 인쇄 실리콘 기판 anneal</li>
		<li>아세톤 또는 어떤 물리적으로 흡착 PGMA-b제거 하려면 10 분에 대 한 클로 프롬에 인쇄 된 실리콘 기판 sonicate N2-PVDMA을 다음.<ol>
<li>PGMA-b의 성공적인 전송 확인 (인쇄 단계) 후 PDMS 스탬프를 (어 닐 링 및 쥡니다 단계) 후 인쇄 실리콘 표면 특성 분석을 수행-PVDMA. 참고: 표면 profilometer와 감쇠 총 반사율 푸리에 변환 적외선 분광학 (ATR FTIR) 분석 인쇄 실리콘 기판 및 PDMS 스탬프를 각각 분석 하는 데 사용할 수 있습니다.</li>
		</ol>
</li>
		<li>특성까지 진공에서 기판은 desiccator 저장 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57562/57562fig2.jpg"> 그림 2 : 치료 PDMS 스탬프 (상대 강도)에 대 한 ATR FTIR 측정. (A 삽입 된.) 벌 거 벗은 PDMS 스탬프 각도 측정을 문의 하십시오. (B 삽입) TPS에 대 한 접촉 각 측정 치료 PDMS 스탬프. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57562/57562fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57562/57562fig3.jpg"> 그림 3: 실리콘 기판에 PGMA-b-PVDMA 솔루션의 μCP에 대 한 설정. 절차 PGMA-b-PVDMA 폴리머 코팅 TPS 기능성된 PDMS 스탬프 (A) 수동 드릴 프레스, (B) 의 사용을 포함, (C)는 플라즈마 청소 2 × 2 cm 실리콘 기판, 및 (D) 양면 테이프.

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</ol>

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이 문서에서는 PGMA-b를 패턴화 하는 세 가지 방법을 제공-PVDMA, 각각의 장점과 단점의 그것의 집합. 파 릴 렌 이륙 메서드 블록 공동 고분자 마이크로 나노 해상도 패턴화 하는 다재 다능 한 방법 이며 다른 패터 닝 시스템33,,3435에서 증 착 마스크로 사용 되었습니다. 때문에 그것의 상대적으로 약한 표면 접착, 파 릴 렌 스텐실 제거할 수 있습니다 쉽게 표면에서 배경 영역을 노출 하기 위해 폴리머 코팅 후 용 매에 쥡니다 여. 배경 영역은 지속적으로 깨끗 하 고 잔류 폴리머의 무료 나타납니다. 파 릴 렌 다양 한 표면36,37불활성 이므로이 접근은 PGMA-b입금 하는 데 유용-다른 배경 표면 화학의 다양 한으로 ...

다양 하 고 정밀한 화학 및 생물 학적 표면 기능 제어에 대 한 제조 기술을 개발 하는 것은 다양 한 응용 프로그램, 다음 세대의 개발에 환경 오염 물질의 캡처에 대 한 바람직한 바이오 센서, 임 플 란 트, 그리고 조직 공학 장치1,2. 기능 고분자 표면 속성 "에서 접목" 또는 "을" 기술3접목을 통해 튜닝에 대 한 우수한 자료는. 이러한 접근은 단위체의 화학 기능 및 폴리머4,,56의 분자량에 따라 표면 반응성의 제어를 위한 수 있습니다. Azlactone 기반 고분자는 되었습니다 강렬 하 게 공부 하지 이러한 맥락에서 azlactone 그룹 빠르게 커플 반지 개통 반응은 다른 nucleophiles로. 주 아민, 알콜, thiols 및 그로 인하여 더 표면 기능화7,8에 대 한 다양 한 경로 제공 히드라 진 그룹 포함 됩니다. Azlactone 기반 폴리머 영화는 고용 되어 다른 환경 및 생물 학적 응용 프로그램 분석을 포함 하 여 캡처9,10, 셀 문화6,11및 안티 파울 링 / 안티-접착 코팅12. 많은 생물학 응용 프로그램에서 azlactone 폴리머 필름 마이크로 미터 길이 비늘에 나노에서 패턴화 바람직합니다 biomolecule 프레 젠 테이 션, 세포 상호 작용의 공간 제어를 용이 하 게 하거나 표면 상호 작용13, 변조 14,15,,1617,18. 따라서, 제조 방법 화학 기능19를 타협 하지 않고 높은 패턴 균일성과 잘 제어 필름 두께, 제공 하기 위해 개발 되어야 한다.
최근, Lokitz 그 외 여러분 은 PGMAb-PVDMA 블록 공중 합체 표면 반응성을 조작 할 수 있는 개발. 산화물 베어링 표면에 PGMA 블록 몇,20을그룹 azlactone의 표면 밀도 높고 가변을 생성 합니다. 중원소 인터페이스의 생성에 대 한이 고분자 패터 닝에 대 한 보고 방법 생성 비균일 폴리머 필름 배경 지역 잔여 오염 된 전통적인 하향식 사진 평판 접근을 사용 하는 이전 포토 레지스트 재료, 일반적인 화학 및 생물 학적 상호 작용21,,2223의 상부를 일으키는. 여기, 배경 영역을 passivate 하려고 azlactone 그룹, 폴리머 반응성 저하 cross-reaction을 발생 합니다. 이러한 제한 사항을 고려 하면 우리는 최근 브러쉬 패턴에 대 한 기술 개발 (~ 90 nm) 또는 PGMA-b영화의 높은 가교 화 (1 ~ 10 μ m) 완전 하 게 화학 물질을 유지 하는 방식으로 화학적 또는 생물학적으로 불활성 배경으로-PVDMA 폴리머24의 기능입니다. 이러한 방법을 제시 파 릴 렌 이륙, 인터페이스 감독 어셈블리 (IDA), 및 사용자 지정 microcontact 인쇄 (μCP) 기법을 이용 한다. 이러한 패터 닝 방법으로 중요 한 영화 characterizations와 도전과 각 기술와 관련 된 제한 사항에 대 한 매우 상세한 실험 방법은 여기 서 면 및 비디오 형식에 표시 됩니다.

<table><tbody><tr><td>Material</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ethanol, &ge; 99.5%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td> <td>459844-HCL</td></tr><tr><td>, H2O</td><td>Fluka Analytical</td><td></td> <td>318949-Acetone</td></tr><tr><td>, &ge; 99.5%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320110-Benzene</td><td></td></tr><tr><td>, &ge; 99.9%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>270709</td><td>-</td></tr><tr><td>이소프로판올, ACS 시약, &ge; 99.5%</td>시<td>그마-알드리치</td><td>190764</td><td></td></tr><tr><td>헥산</td><td>피셔 케미컬</td><td>H292-4</td><td>-</td></tr><tr><td>아르곤</td><td>매더슨 가스</td><td>G1901175</td><td>-</td></tr><tr><td>테트라하이드로푸란(THF), &ge; 99.9%</td><td>시그마-알드리치</td><td>401757</td><td>-</td></tr><tr><td>플루로닉 F-127</td><td>시그마-알드리치</td><td>P2443</td><td>-</td></tr><tr><td>폴리디메틸 실록산(PDMS) 슬리가드 184</td><td>다우코닝</td><td>4019862</td><td>-</td></tr><tr><td>트리클로로(1H,1H,2H,2H-퍼플루오로옥틸) 실란(TPS), 97%</td><td>시그마-알드리치</td><td>448931</td><td>독성이 있습니다. 후드 아래에서 작업</td></tr>하십시오 <tr><td>무수 클로로포름, &ge; 99 %</td> <td>Sigma-Aldrich</td> <td>372978-Positive</td><td></td></tr> <tr><td>Photoresist AZ1512</td><td>MicroChemicals</td><td>AZ 1512</td><td>호박색 - 적색 액체, 밀도 1.083 g / cm3, 스핀 코팅 단계는 후드 아래에서 수행해야합니다</td></tr><tr><td>개발자 AZ 300</td><td>MIF MicroChemicals</td><td>AZ300 MIF</td><td>투명 무색 액체는 약간의 아민 냄새와 1 g / cm3</td></tr><tr><td>의 밀도를 가집니다.1,2-비닐-4,4-디메틸 아즐락톤(VDMA)</td><td>Isochem North America, LLC</td><td>VDMA-2</td><td></td></tr><tr><td>-시아노-2-프로필 도데실 트리티오카보네이트(CPDT)</td><td>시그마-알드리치</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>723037-2,2&프라임;-아조비스(4메톡시-2,4-디메틸 발레로니트릴)(V-70)</td><td>Wako 특수 화학 물질</td><td>CAS NO. 15545-97-8, EINECS 번호 239-593-8-Parylene</td><td></td></tr> <tr><td>N</td><td>특수 코팅 시스템</td><td>15B10004</td><td>-</td></tr><tr><td>Name</td><td>Company</td><td>카탈로그 번호</td><td>Comments</td></tr><tr><td>Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Parylene Coater</td><td>특수 코팅 시스템</td><td>SCS Labcoater (PDS 2010)</td><td>-</td></tr><tr><td>마스크 정렬 시스템</td><td>Neutronix Quintel</td><td>NXQ8000</td><td>-</td></tr><tr><td>산소 플라즈마 에처</td><td>옥스포드 기기</td><td>플라즈마 실험실 시스템 100-Surface</td><td></td></tr> <tr><td>Profilometer</td><td>Veeco</td><td>Dektak 150</td><td>스캔 유형은 표준 언덕이었습니다. 스캔 지속 시간과 힘은 각각 120초와 1mg이었다.</td></tr><tr><td>명시야 정립 현미경</td><td>Olympus Corporation</td><td>BX51</td><td>-</td></tr><tr><td>산소 플라즈마&nbsp; 클리너</td><td>Harrick Plasma</td><td>PDC-001-HP</td><td></td></tr> <tr><td>감쇠 전반사 푸리에 변환 적외선 분광법(ATR-FTIR)</td><td>Perkin Elmer</td><td>ATR-FTIR 100</td><td>-</td></tr><tr><td>원자력 현미경(AFM)</td><td>PicoPlus</td><td>Picoplus 원자력 현미경</td><td>Veeco MLCT-E 캔틸레버 0.5 N/m 스프링 상수. 스캔 속도는 0.25Hz에서 1Hz 사이에서 다양했습니다.</td></tr><tr><td>주사 전자 현미경 (SEM)</td><td>Hitachi Science Systems Ltd., Tokyo, Japan</td><td></td><td>--</td></tr><tr><td>Rotary Tool Workstation</td><td>Dremel</td><td>Model 220-01-Spin</td><td></td></tr> <tr><td>Coater</td><td>Smart Coater</td><td>SC100-Vacuum</td><td></td></tr> <tr><td>Oven</td><td>Yamato Scientific Co.</td><td>PCD-C6(5)000)</td><td>-</td></tr><tr><td>크기 배제 크로마토그래피(SEC)</td><td>Waters Alliance 2695 Separations Module</td><td>720004547EN</td><td>-</td></tr><tr><td>굴절률(RI) 검출기</td><td>Waters</td><td>모델 2414</td><td>-</td></tr><tr><td>포토다이오드 어레이 검출기</td><td>Waters</td><td>모델 2996,</td><td></td></tr> <tr><td>716001286-Multi-angle Light Scattering(MALS) 검출기</td><td>Wyatt Technology</td><td>miniDAWN TREOS II</td><td>-</td></tr><tr><td>점도계</td><td>와이어트 기술</td><td>Viscostar-PLgel</td><td></td></tr> <tr><td>5 &micro; m mixed-C 컬럼 (300 x 7.5 mm)</td><td>Agilent</td><td>5 &micro; m mixed-C</td><td></td></tr> <tr><td>columns-Ellipsometer</td><td>JA Woollam</td><td>alpha-SE</td><td>Cauchy 모델, PGMA 및 PVDMA 층은 632nm 초음파 발생기 Fischer Scientific FS-110H에서 1.50 및 1.52의 굴절률을 가졌습니다</td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td>.</td></tr></tbody></table>

브러쉬 모양의 반응 표면 날조 및 azlactone 기능성된 블록 공동 고분자의 가교 된 영화

Fabricating Reactive Surfaces with Brush-like and Crosslinked Films of Azlactone-Functionalized Block Co-Polymers

이 논문에서는, azlactone 기반 블록 공동 폴리머, 폴 리 (glycidyl 메타 크리 레이트)를 사용 하 여 새로운 서피스를 생성 하는 제조 방법-블록-폴 리 (비닐 디 메 틸 azlactone) (PGMA-b-PVDMA), 표시 됩니다. 아민, thiol, 및 수 산 기 그룹 azlactone 그룹의 높은 반응성 때문에 PGMA-b-PVDMA 표면 응용 프로그램의 다양 한 화학적 또는 생물학적 기능성된 인터페이스를 만들려고 보조 분자와 수정할 수 있습니다. 꽃무늬 PGMA-b-PVDMA 인터페이스의 이전 보고서는 비균일 영화와 제대로 제어 배경 화학 생성 하는 전통적인 하향식 패턴 기술을 사용 하 고 있다. 여기, 우리는 정확한 증 착 필름의 높은 균일 PGMA-b-PVDMA 배경 화학적 비활성 또는 biomolecule 혐오 감을 속성에에서 사용할 수 있는 사용자 지정된 패턴 기법을 설명 합니다. 중요 한 것은, 이러한 메서드는 예금 PGMA-b-PVDMA 영화 완전히 각 처리 단계를 통해 azlactone 기능을 보존 하는 방식으로 설계 되었습니다. 꽃무늬 영화 보기 고분자 브러쉬에 해당 하는 잘 제어 두께 (~ 90 nm) 또는 높은 가교 된 구조 (1 ~ 10 μ m). 브러쉬 패턴 파 릴 렌 이륙을 사용 하 여 생성 됩니다 또는 인터페이스 조립 방법 설명 그리고 전반적인 화학 표면 반응성의 정확한 변조 하는 데 유용 어느 PGMA-b-PVDMA 패턴 밀도 조정 하 여 지시 또는 VDMA 블록의 길이입니다. 반면, 두께, 가교 화 PGMA-b-PVDMA 패턴 사용자 지정된 마이크로-접촉 인쇄 기술을 사용 하 여 얻을 수 있습니다 그리고 높은 로드의 장점은 볼륨 비율에 더 높은 표면적 때문에 보조 재료의 캡처를 제공 합니다. 자세한 실험 단계, 중요 한 영화 characterizations, 및 각 제조 방법에 대 한 문제 해결 지침을 설명 합니다.

접촉 각 측정은 PGMA-b-PVDMA와 실리콘의 기능화를 평가 하기 위해 사용할 수 있습니다. 그림 1 은 다른 처리 단계 동안 실리콘 기판의 접촉 각을 보여준다. 청소 하는 플라즈마 실리콘 기판의 친수성 동작 그림 1B에서 표시 됩니다. 접촉 각 폴리머 스핀 코팅 및 어 닐 링은 75 ° ± 1 ° 후(그림 1C) 20표면는 PVDMA에 대 한 Lokitz 그 외 여러분 에 의해 보고 하는 값과 일치.
그림 2 는 ATR FTIR 스펙트럼 및 µCP 절...

나노미터 두께 브러쉬 또는 미크론 두께의 패턴된 증 착, 가교 된 영화는 azlactone 블록 공동 폴리머의 표면 제작 방법 보고 됩니다. 중요 한 실험 단계, 대표 결과 및 각 메서드의 제한 사항을 설명 합니다. 이러한 메서드는 맞춤형 물리적 기능과 가변 표면 반응성 기능 인터페이스를 만들기 위한 유용 합니다.

브러쉬 모양의 반응 표면 날조 및 Azlactone 기능성된 블록 공동 고분자의 가교 된 영화

In this paper, fabrication methods that generate novel surfaces using the azlactone-based block co-polymer, poly (glycidyl methacrylate)-block-poly (vinyl ...

이러한 제시된 방법은 파릴렌 리프트오프 인터페이스, 지시 조립 및 맞춤형 마이크로 접촉 인쇄 기술을 활용합니다. 이 방법은 패턴 폴리머 두께에 대해 높은 균일성과 제어를 제공하도록 설계되었습니다. 또한 이러한 방법은 아즈락톤기가 고리 개방 추가 반응에서 친핵체와 빠르게 결합할 수 있기 때문에 다양한 아즐락톤 기능을 완전히 보존하면서 PGMA 블록 PVDMA 필름을 증착하도록 설계되었습니다.아즐락톤 기반 폴리머 필름은 분석물 캡처, 세포 배양, 방오 및 접착 방지 코팅을 포함한 다양한 환경 및 생물학적 응용 분야에 사용됩니다. 절차를 시작하려면 무수 클로로포름에서 PGMA b PVDMA의 1 중량% 용액 5 밀리리터를 준비합니다. 그런 다음 산소 플라즈마 클리너를 켜고 80 나노 미터 두께 또는 1 나노 미터 두께의 파릴 렌 N 층으로 패턴 화 된 2 센티미터 x 2 센티미터 실리콘 기판을 챔버에 놓습니다.챔버를 400 milli torr 미만의 진공 게이지 압력으로 펌핑합니다. 계량 밸브를 약간 열고 공기가 챔버로 들어가도록 합니다. 게이지 압력이 800-1000 밀리 토르에 도달할 때까지 기다립니다.플라즈마 클리너를 30와트와 같은 높은 RF 출력으로 설정하고 3분 동안 기판을 플라즈마로 처리합니다. 완료되면 진공 펌프의 RF 전원을 끕니다. 플라즈마 청소가 완료된 후 10분 이내에 플라즈마 처리된 기판을 스핀 코터 척에 고정합니다.스핀 코터가 1초 동안 500, 15RPM으로 실행되도록 설정합니다. 그런 다음 100마이크로리터의 PGMA 블록 PVDMA 용액을 기판에 바르고 용액을 도포한 후 1-2초 이내에 기판을 스핀 코팅하기 시작합니다. 1 기압 진공 및 섭씨 110도에서 18 시간 동안 진공 오븐에서 필름을 어닐링합니다.샘플을 주변 공기에서 식히십시오. 마지막으로, 20 밀리리터의 아세톤 또는 클로로포름에서 샘플을 10 분 동안 초음파 처리하여 파릴 렌을 제거합니다. 보관하기 전에 질소 가스 흐름에서 기판을 건조시키십시오.화학적 또는 생물학적으로 불활성인 실리콘 기판 준비를 시작하려면 앞서 설명한 대로 3분 동안 노출된 실리콘 기판을 플라즈마 세척합니다. 그런 다음 흄 후드에서 100마이크로리터의 TPS를 페트리 접시에 피펫팅합니다. 플라즈마 세척을 마친 후 5-10분 이내에 진공 데시케이터의 TPS 접시에 플라즈마 처리된 기판을 놓습니다.데시케이터를 750torrs의 진공으로 배출하여 TPS 증착을

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Research

연구

JoVE Journal

Engineering

공학

골전도성과 생체 활성을 나타내면서 두개-악안면(CMF) 뼈 결점에 맞을 수 있는 골격이 관심 대상입니다. 이 프로토콜은 융합염 템플릿을 사용하고 생체 활성 폴리도파민 코팅을 적용하기 위해 용매 주조 미립자 침출(SCPL) 방법을 사용하여 폴리카프로락톤 디아크릴레이트(PCL-DA)를 기반으로 하는 형상 기억 스캐폴드를 준비하는 방법을 설명합니다.

생리 활성, PCL 기반 &quot;셀프 피팅&quot;형상 기억 폴리머 비계의 제작

2차원 및 3차원 초소수성 고분자 재료는 유사한 조성의 더 낮은 표면 에너지 중합체와 혼합된 생분해성 중합체를 전기 방사 또는 전기 분무하여 제조됩니다.

바이오 메디컬 응용 프로그램에 대한 초 소수성 고분자 재료를 제조

내열반응성 블록 공중합체로 구성된 나노 스케일의 바다 섬 표면은 자발적인 세포 접착 및 분리를 제어하기 위해 Langmuir-Schaefer 방법에 의해 제조되었습니다. 표면의 준비와 표면에 있는 세포의 접착 및 분리가 모두 시각화되었습니다.

조직 공학 Thermoresponsive 나노 구조 표면의 제조

신규 방법론은 합성 및 프로그램 주쇄 액정 엘라스토머 시판 출발 단량체를 사용하기 위해 제시된다. 작동 성능은 프로그래밍 동안인가 변형량에 의존하면서 열 기계적 특성은 넓은 범위, 가교제의 양을 조절하여 맞춤되었다.

이단 티올 레이트 반응을 이용하여 프로그래밍 주쇄 액정 엘라스토머의 합성

세포 및 약물 전달을 위한 장치로서 RGD 기능성 하이드로겔을 합성하기 위한 프로토콜을 제시합니다. 이 절차에는 알킨 변성 폴리아크릴산(PAA)과 RGD-아지드 유도체 사이의 구리 촉매 알카인-아지드 고리첨가(CuAAC)가 포함됩니다. 하이드로겔은 마이크로파 보조 중축합을 사용하여 형성되며 물리화학적 특성이 조사됩니다.

치료 응용 프로그램을위한 도구로 RGD-작용 히드로 겔의 합성

프로토콜 분해성 thermoresponsive hydrogels hydrazone 대량 규모, 미, 그리고 나노, 젤 나노 입자 및 nanofibers의 준비에 대 한 후자에 고분자 올리고의 cross-linking에 따라 제작에 대 한 설명 합니다.

자기 조립, 분해 Thermoresponsive Hydrogels 반응 압출, 마이크로, 통해 여러 길이 가늠 자에를 조작 하 고 전기

발표 nanofibers 양극 산화 알루미늄 필터를 사용 하 여 날조를 집계 하 여 기능성 표면 나노-마이크로 multiscale 구조를 조작 하는 쉬운 방법이 이다.

기능성 표면에 찍힌된 Nanofibers 여 집계 multiscale 구조

폴 리 (pentafluorophenyl 아크릴)의 준비에 대 한 프로토콜 (poly(PFPA)) 융합 실리 카 비즈 제공 됩니다. Poly(PFPA) 기능성된 표면 다음 항 체와 함께 움직일 하 고 immunoprecipitation 통해 단백질 분리에 대 한 성공적으로 사용.

단백질 정화에 대 한 Poly(pentafluorophenyl acrylate) 기능성 SiO2 구슬의 준비

결정화 구동 자가 조립체(CDSA)는 좁은 길이 분포의 원통형 나노 구조를 제조하는 고유한 능력을 표시합니다. θ-카프롤락톤의 유기된 고리 개방 중합 및 메틸 메타크릴레이트와 N,N-디메틸아크릴아미드의 후속 사슬 확장이 입증된다. 최대 500nm 길이의 단분산 실린더를 생성하는 살아있는 CDSA 프로토콜이 설명되어 있습니다.

생분해성 블록 공합체의 결정화 구동 자가 조립을 통해 단분산 원통형 나노 입자의 합성

본 프로토콜은 유형 I 광개시 가역적 부가-단편화 사슬 이동 중합 및 후속적인 계내 물질 사후 기능화를 이용한 중합체 물질의 디지털 광 처리 기반 3D 프린팅을 표면 매개 중합을 기술 한다. 광유도 3D 프린팅은 독립적으로 맞춤화되고 공간적으로 제어되는 벌크 및 계면 특성을 갖는 재료를 제공합니다.

3D 프린팅 및 타입 I 광개시를 통한 현장 표면 개질 가역 추가 단편화 체인 이송 중합

이 프로토콜은 실란 코팅된 나노다공성 표면에 순차적 디지털 패터닝 및 그라프팅을 통해 미끄러운 3차원 구조를 제작하기 위한 빛 유도 방법을 제시합니다. 이 접근 방식을 사용하면 미끄러운 영역의 공간적으로 제어된 형성이 가능해 패턴화된 액체 발수성과 계면 미끄러움의 정량적 분석이 가능하며 유체 조작 및 표면 공학에 적용됩니다.

실란 코팅 나노다공성 구조를 기반으로 한 미끄러운 표면을 위한 광유도 패터닝 및 그래프트

배우세요 아즐락톤 블록 공중합체를 이용한 표면 제작 방법으로 고분자 두께를 정밀하게 제어하고 다양한 생물학적 응용을 위한 기능성 막을 만드는 기술입니다.

브러쉬 모양의 반응 표면 날조 및 Azlactone 기능성된 블록 공동 고분자의 가교 된 영화

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