2018년 6월 30일
나노미터 두께 브러쉬 또는 미크론 두께의 패턴된 증 착, 가교 된 영화는 azlactone 블록 공동 폴리머의 표면 제작 방법 보고 됩니다. 중요 한 실험 단계, 대표 결과 및 각 메서드의 제한 사항을 설명 합니다. 이러한 메서드는 맞춤형 물리적 기능과 가변 표면 반응성 기능 인터페이스를 만들기 위한 유용 합니다.
이러한 제시된 방법은 파릴렌 리프트오프 인터페이스, 지시 조립 및 맞춤형 마이크로 접촉 인쇄 기술을 활용합니다. 이 방법은 패턴 폴리머 두께에 대해 높은 균일성과 제어를 제공하도록 설계되었습니다. 또한 이러한 방법은 아즈락톤기가 고리 개방 추가 반응에서 친핵체와 빠르게 결합할 수 있기 때문에 다양한 아즐락톤 기능을 완전히 보존하면서 PGMA 블록 PVDMA 필름을 증착하도록 설계되었습니다.
아즐락톤 기반 폴리머 필름은 분석물 캡처, 세포 배양, 방오 및 접착 방지 코팅을 포함한 다양한 환경 및 생물학적 응용 분야에 사용됩니다. 절차를 시작하려면 무수 클로로포름에서 PGMA b PVDMA의 1 중량% 용액 5 밀리리터를 준비합니다. 그런 다음 산소 플라즈마 클리너를 켜고 80 나노 미터 두께 또는 1 나노 미터 두께의 파릴 렌 N 층으로 패턴 화 된 2 센티미터 x 2 센티미터 실리콘 기판을 챔버에 놓습니다.
챔버를 400 milli torr 미만의 진공 게이지 압력으로 펌핑합니다. 계량 밸브를 약간 열고 공기가 챔버로 들어가도록 합니다. 게이지 압력이 800-1000 밀리 토르에 도달할 때까지 기다립니다.
플라즈마 클리너를 30와트와 같은 높은 RF 출력으로 설정하고 3분 동안 기판을 플라즈마로 처리합니다. 완료되면 진공 펌프의 RF 전원을 끕니다. 플라즈마 청소가 완료된 후 10분 이내에 플라즈마 처리된 기판을 스핀 코터 척에 고정합니다.
스핀 코터가 1초 동안 500, 15RPM으로 실행되도록 설정합니다. 그런 다음 100마이크로리터의 PGMA 블록 PVDMA 용액을 기판에 바르고 용액을 도포한 후 1-2초 이내에 기판을 스핀 코팅하기 시작합니다. 1 기압 진공 및 섭씨 110도에서 18 시간 동안 진공 오븐에서 필름을 어닐링합니다.
샘플을 주변 공기에서 식히십시오. 마지막으로, 20 밀리리터의 아세톤 또는 클로로포름에서 샘플을 10 분 동안 초음파 처리하여 파릴 렌을 제거합니다. 보관하기 전에 질소 가스 흐름에서 기판을 건조시키십시오.
화학적 또는 생물학적으로 불활성인 실리콘 기판 준비를 시작하려면 앞서 설명한 대로 3분 동안 노출된 실리콘 기판을 플라즈마 세척합니다. 그런 다음 흄 후드에서 100마이크로리터의 TPS를 페트리 접시에 피펫팅합니다. 플라즈마 세척을 마친 후 5-10분 이내에 진공 데시케이터의 TPS 접시에 플라즈마 처리된 기판을 놓습니다.
데시케이터를 750torrs의 진공으로 배출하여 TPS 증착을 시작합니다. TPS가 화학적으로 불활성인 기질을 얻기 위해 1시간 동안 기질에 증착되도록 합니다. 생물학적으로 불활성인 기질을 준비하는 경우, 실론화된 기질을 폴록사머 407 부피 대비 중량의 7% 용액에 18시간 동안 담가 TPS 코팅된 기질에 PEG 층을 생성합니다.
그런 다음 생물학적으로 불활성인 기질을 30ml의 초순수로 5분 동안 3회 헹굽니다. 다음으로, 포지티브 포토 레지스트(positive photo resist)로 화학적 또는 생물학적으로 불활성인 기판을 패턴화하고 노출된 영역을 실리콘 표면에 에칭합니다. 그런 다음 샘플을 아세톤에서 10분 동안 초음파 처리하여 파릴렌 층을 제거합니다.
샘플을 질소 가스로 건조시킵니다. 스핀 코터 척에 기판을 고정하고 스핀 코터를 15초 동안 1, 500RPM으로 설정합니다. 무수 클로로포름의 1중량% PGMA 블록 PVDMA 100마이크로리터를 기판에 도포하고 도포 후 1-2초 이내에 스핀 코팅을 시작합니다.
생성된 고분자 필름을 진공 오븐에서 1기압 진공 및 섭씨 110도에서 18시간 동안 어닐링합니다. 아세톤 또는 클로로포름에서 10분 동안 초음파 처리하여 배경 영역에서 phys 흡수 중합체를 제거합니다. 나중에 질소 가스에서 샘플을 건조시킵니다.
마이크로컨택트 프린팅 프로세스를 시작하려면 TPS를 사용하여 마이크로필러 어레이용 실리콘 마스터를 실론화합니다. 그런 다음 경화제에 40-50g의 PDMS 염기를 10:1 비율로 혼합합니다. 소프트 리소그래피를 사용하여 마이크로필러 어레이로 PDMS 슬래브를 패턴화합니다.
슬래브에서 1 점 5 점 5 점 스탬프를 자릅니다. 스탬프를 청소하고 말리고 TPS로 스탬프를 사일론화합니다. 다음으로, 드릴 프레스 스탠드의 스테이지에 양면 테이프를 붙입니다.
그런 다음, 무수 클로로포름에서 PGMA 블록 PVDMA의 0 점 2 5 내지 1 중량 퍼센트 용액 5 밀리리터를 준비한다. sylonized 스탬프를 이 용액에 최소 3분 동안 담그십시오. 즉시 플라즈마는 2cm x 2cm 크기의 베어 실리콘 기판을 3분 동안 처리합니다.
플라즈마 세척을 마친 후 5분 이내에 폴리머 용액에서 스탬프를 제거하십시오. 그런 다음 기판과 스탬프를 드릴 프레스 스탠드로 가져옵니다. 기판과 스탬프를 양면 테이프에 놓습니다.tage 기판은 바닥에 있습니다.
평방 센티미터당 75g의 예상 압력 또는 1분 동안 7포인트 3 5킬로파스칼의 예상 압력으로 스탬프와 기판 사이에 등각 접촉을 적용합니다. 그런 다음 조심스럽게 압력을 풀고 손으로 실리콘 기판에서 스탬프를 부드럽게 분리합니다. 분리 후 5분 이내에 인쇄된 기판을 진공 오븐에서 섭씨 110도에서 18시간 동안 어닐링합니다.
마지막으로, 인쇄된 기판을 아세톤 또는 클로로포름으로 10분 동안 초음파 처리하여 phys 흡수된 PGMA 블록 PVDMA를 제거합니다. 인쇄된 기판을 질소 가스로 건조시키고 특성화가 준비될 때까지 진공 데시케이터에 보관합니다. 파릴렌 리프트오프 기술은 약 90나노미터 두께의 고분자 필름에 해당하는 PGMA 블록 PVDMA의 브러시 구조를 생성했습니다.
어닐링은 초음파 처리와 클로로포름이 대부분의 어닐링되지 않은 폴리머를 제거했기 때문에 기술에 필수적이었습니다.80 나노 미터 두께의 파릴 렌 스텐실은 베어 실리콘 기판에서 1 미크론 두께의 스텐실보다 더 큰 필름 균일 성을 보여주었습니다. 화학적으로 또는 생물학적으로 불활성인 기질에 대한 계면 지시 조립은 파릴렌 리프트오프 방법에서 관찰된 가장자리 결함 없이 90-100나노미터 두께의 구조를 생성했습니다.
마이크로 접촉 인쇄는 다양한 농도의 폴리머를 사용하여 약 3-9미크론 두께의 고도로 가교결합된 폴리머 필름을 생산했습니다. TPS 및 산소 플라즈마로 기판을 처리하는 것 외에도, 초음파 처리 후 어닐링되지 않은 필름에 상당한 손상이 관찰되었기 때문에 이 기술에 어닐링이 필수적이었습니다. 아즈락톤 기능은 1818 상호 센티미터에서 카르보닐 스트레칭 진동으로 표시된 바와 같이 마이크로 접촉 인쇄에 의해 보존되었습니다.
마이크로 접촉 인쇄는 또한 스탬프에 잉크를 칠하는 데 사용되는 PGMA 블록 PVDMA 용액의 농도를 변경하여 필름 두께를 제어 할 수있게했습니다. 여기에서 우리는 파릴렌 리프트오프 절차가 현미경 해상도에서 블록 홀 폴리머를 패터닝하기 위한 다재다능한 방법임을 보여주었습니다. 필름 균일성에 영향을 미치는 결정적인 요인은 파릴렌 스텐실 두께였습니다.
계면 지시 어셈블리 패터닝 방법은 파릴렌 스텐실을 사용하여 화학적 또는 생물학적으로 불활성인 표면에서 PGMA 블록 PVDMA 폴리머의 자체 조립을 안내하는 산화물 패턴을 생성합니다. 여기에 제시된 맞춤형 마이크로컨택트 프린팅 프로토콜은 기본적으로 더 두꺼운 PGMA 블록 PVDMA 폴리머를 생성하여 포획 응용 분야에서 화학적 또는 생물학적 분석물의 부하를 향상시키고 세포 배양 응용 분야에서 세포 부착, 생존력 및 증식을 개선할 수 있는 더 많은 표면 대 부피 비율을 제공합니다. 여기에 제시된 방법 및 결과는 PGMA 블록 PVDMA 폴리머로 패턴 인터페이스를 생성하는 여러 접근 방식을 설명합니다.
이 방법은 응용 프로그램에 따라 이 폴리머의 브러시 또는 가교 구조로 된 표면을 만드는 데 사용할 수 있습니다.
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본 논문은 아즐락톤(azlactone) 블록 공중합체의 패턴 증착을 위한 표면 제작 방법을 보고합니다. 논의된 방법에는 파릴렌 리프트오프 인터페이스 지향 조립 및 맞춤형 마이크로컨택트 프린팅 기술이 포함되며, 이를 통해 높은 균일성과 폴리머 두께에 대한 제어가 가능합니다.
본 연구는 화학적 또는 생물학적으로 기능화된 인터페이스를 생성하기 위해 아즐락톤(azlactone) 기능화 폴리머의 정밀한 표면 패턴 형성을 가능하게 합니다. 증착 과정 중에 아즐락톤의 반응성을 유지하는 능력은 신약 개발 및 분석법 개발 단계에서 생체 분자 또는 저분자 화합물과의 후속 접합을 가능하게 합니다. 이러한 방법들은 타겟 검증 및 표현형 스크리닝 응용 분야를 위해 조절 가능한 표면 반응성과 지형을 생성하는 경로를 제공합니다.
본 방법은 타겟 검증 및 분석 준비를 위한 초기 발굴 단계에 적용되며, 신뢰할 수 있는 표면 기반 판독을 통해 리드 화합물 도출 단계로의 진행을 가능하게 합니다.