Name: Photoresponsive 액정의 구조 역학을 관찰을 위한 새로운 기술 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-29T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 35 s
Description: 배우세요 시간분해 적외선 분광법과 전자회절을 이용한 액정의 구조 역학 관찰 기법을. 이 방법은 광여기 분자의 국소적 구조 변형을 포착하여 광반응성 재료의 구조와 역학 관계를 규명합니다.

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우리는 도쿄 공대에서 IR 진동 분광학 측정 시간 해결 박사 S. 다나카 교수 M. 하 라 및 XRD 측정 나고야 대학에서 박사 K. 마쓰오 감사합니다. 우리는 또한 나고야 대학, Kiel 대학 교수 R. Herges와 구조에 대 한 최대 플랑크 연구소와 귀중 한 토론에 대 한 물질의 역학에서 교수 R. J. D. 밀러 교수 S. 야마구치 감사 합니다.
이 작품은 지원 일본 과학 기술 (JST)에 의해 프레스 토, "분자 기술 및 새로운 기능의 창조" 프로젝트 자금에 대 한 (JPMJPR13KD, JPMJPR12K5, 및 JPMJPR16P6의 번호 부여)와 "빛 에너지의 화학 변환". 이 작품은 또한 부분적으로 JSP 보조금 번호 JP15H02103, JP17K17893, JP15H05482, JP17H05258, JP26107004, 및 JP17H06375에 의해 지원 됩니다.

1.Time 해결 적외선 진동 분광학
<ol><li>
샘플 준비
	<ol>
<li>해결 방법: 적절 한 농도 (1 mmol/L)와 dichloromethane에 π 확장 cyclooctatetraene (π-침대) 분자를 분해.</li>
		<li>LC 단계: 100 ° c.의 온도에 핫 플레이트를 사용 하 여 칼슘 불 화물 (CaF2) 기판에 π-침대 분말을 녹여 차가운 실내 온도에 샘플. 참고: 우리는 중반-적외선 범위에서 투명 재료 (CaF2 또는 바 륨 불 소 (BaF2))을 선택 해야 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
장치 설정
	<ol>
<li>티타늄 사파이어 (Ti:sapphire) 레이저와 첩된 펄스 증폭기에 스위치. 열 몇 시간 동안 그들을 안정화 합니다.</li>
		<li>정렬 올바른지 확인 하십시오. 능력과 자외선 (UV) 펌프와 중반-적외선 조사의 안정성을 확인 하 고 필요한 경우 다시 광학 경로 정렬. 시간이 해결 적외선 분광학의 광 설치는 그림 5에서 제공 됩니다.</li>
		<li>HgCdTe 적외선 검출기 어레이 액체 질소를 사용 하 여 냉각 한다. 그래서 빛의 합리적인 금액의 범위에서 발견 되는 분석기 제대로 위치는 다는 것을 확인 하십시오. 폴리스 티 렌 또는 폴 리 에틸렌 테 레프 탈 산 등 잘 알려진 물질의 흡수 스펙트럼을 사용 하 여 분석기 보정.</li>
		<li>샘플 홀더에 큰 사진 유도 과도 응답 (Si 웨이퍼 (1 mm) 또는 Re(bpy)(CO)3Cl/CH3CN 솔루션)을 보여 주는 샘플을 탑재 합니다. 양수 값을 펌프-프로브 지연 찾아서 교 반 펌프-프로브 오버랩 되도록 펌프 빔에 의해 양의 과도 신호를 최적화 합니다.</li>
		<li>집에서 만든 프로그램 (그림 6)를 사용 하 여 펌프-프로브 지연에 장거리 스캔을 취 함으로써 시간 원점 설정을 찾아. 과도 신호 등장 하기 시작 하는 위치를 확인 합니다.</li>
		<li>Re(bpy)(CO)3Cl의 쌍 극 자 순간은 직교 스트레칭의 대칭 및 대칭 반대로 진동의 역학을 확인 하십시오. Note 마법의 각도 조건을 제대로 충족 되었을 때 모두 정확 하 게 동일한 역학을 표시 해야 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
측정 및 데이터 수집
	<ol>
<li>해결 방법: 집에서 만든 흐름 셀을 탑재 합니다. 필요한 경우 불활성 가스 (질소 (N2) 또는 아르곤 (Ar)) 버블링 장치를 설치. LC 단계: 레이저 유도 피해를 최소화 하기 위해 샘플에 레이저 명소를 지속적으로 이동 하는 전동된 스테이지에 기판으로 스핀 코팅 π-침대 샘플을 탑재.</li>
		<li>샘플 시간 제로 위치 재확인입니다.</li>
		<li>펌프-프로브 지연의 스캔 범위를 제대로 설정 (시작, 끝, 및 단계).</li>
		<li>데이터를 저장할 디렉터리를 선택 하십시오.</li>
		<li>집에서 만든 프로그램으로 데이터 수집을 시작 합니다. 참고: 데이터 디렉터리에 자동으로 기록 됩니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 시간 해결 전자 회절
<ol><li>
샘플 기판의 제조
	<ol>
<li>구매는 양쪽 모두는 미리 30 nm 두께 실리콘 풍부한 실리콘 나이트 라 이드 (Si3N4또는 단순히 죄)로 덮여 실리콘 (001) 웨이퍼 (200 µ m 두께), 영화 (그림 11A). 광장 (15 × 15 m m2)에 죄/시/죄 웨이퍼를 잘라.</li>
		<li>2.5 × 1016 이온/cm2 죄/시/죄 웨이퍼의 측면 중 하나에 fluence에 아칸소 클러스터 이온 빔41 와 비록 비추는 30 nm 두께 죄 영화 (그림 11를 제거 하는 충분 한 금속 마스크 (그림 12), B, C). 참고: 신 필름을 제거 하는 대체 방법 플라즈마 에칭 또는 이온 빔 에칭.</li>
		<li>28%의 농도에 수산화 칼륨 (KOH) 용액을 준비 한다.</li>
		<li>웨이퍼에 넣어 1-2 일 (그림 11D), 60-70 ° C의 온도에서 코 솔루션 등방성 화학 에칭42를 통해 Si 웨이퍼의 추가 에칭을 수행 하는. 참고: 코 솔루션 Si에 대 한 에칭 속도 훨씬 빠릅니다 죄 보다 죄 박막 자체 막 (그림 11E)으로 남아 있다.</li>
		<li>이온을 제거 된 물에 죄 멤브레인과 웨이퍼를 청소 하 고 질소 가스로 건조.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
샘플 준비
	<ol>
<li>10 mg/mL의 농도에서 클로 프롬에 π-침대 분자를 분해.</li>
		<li>Spin coater 프로그램: 5에서 2000 rpm 가속 s, 계속 30 s, 및 중지 회전 회전. 스핀-코트 그림 11F와 같이 죄 막 기판에 π-침대 솔루션. 참고: 스핀 코팅에 대 한 적절 한 웨이퍼 크기 10 × 10 m m 이상 이어야 합니다.2, 때문에 표면 장력 때로는 방해 스핀-코팅 더 작은 웨이퍼에 자료의 예를 들어, 전송 전자 현미경 검사 법에 대 한 죄 막 표.</li>
		<li>100 ° C의 온도에서 열판에 죄 막 기판에 코팅 샘플, 그것을 녹여 넣고 실내 온도 (그림 11G)에 그것을 점차적으로 냉각.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
측정
	<ol>
<li>나사와 샘플 홀더에 샘플을 탑재 하 고 진공 챔버 (샘플 챔버)에 샘플 홀더를 넣어.</li>
		<li>밀봉 한 뚜껑을 가진 진공 챔버와 챔버 진공 레벨 미만 1000까지 대피 회전 펌프에 전환 실바 그런 다음 터보 분자 펌프에 전환할 전자 총 챔버 ~ 10-6 Pa (일반적으로 대 한 이상 12 h)의 진공 수준 이다.</li>
		<li>Ti:sapphire 레이저와 처 프 펄스 증폭기에 스위치와 열 1 시간 이상에 대 한 그들을 안정. 시간이 해결 전자 회절의 실험적인 체제는 그림 9에서 제공 됩니다. 500 Hz로 반복 속도 설정.</li>
		<li>전 하 결합 소자 (CCD) 카메라의 스릴러에 스위치와 10 ° c에 냉각</li>
		<li>전기 전원 공급 장치에 전환 하 고 75 전압 kV. 참고: 전원 공급의 누설 전류는 0.1 µ A 범위 변동 하지 해야.</li>
		<li>특별 한 중복입니다. 실험실 코딩 자동 프로그램 (그림 10A) 열고 노출 시간 (50 밀리초)를 설정 합니다. Z_overlap z 축 및 Y_overlap 및 시작 버튼을 누르면의 중복에 대 한 시작 유형 을 설정 하 여 프로그램을 사용 하 여 샘플 홀더에서 장착 홀과 전자 빔 위치를 찾아.</li>
		<li>핀 홀 위치에서 전자 빔 설정와 pinhole에 의해 빛이 반사 된 펌프와 펌프 레이저를 맞춥니다.</li>
		<li>시간이 해결 시작 유형을 설정 하 고 눌러 실험실 코딩 자동 프로그램 (그림 10의B)을 사용 하 여 샘플 홀더에 무기 소재 (Bi2테3) 시간 제로 위치를 측정 버튼을 시작 합니다. 이 프로세스에 대 한 2 mJ/cm2펌프 fluence를 조정 합니다.</li>
		<li>전자 빔의 패스를 패러데이 컵을 삽입 하 고 실험실 내장 picoammeter와 전자 빔 fluence 측정 프로브 선에 가변 ND 필터를 회전 하 여 조정. 펌프 선 파장판을 회전 하 여 펌프 펄스의 thefluence를 조정 합니다.</li>
		<li>샘플 위치 이동한 CCD 카메라의 노출 시간을 설정 합니다. 단일 시작 종류를 설정 하 고 시작 버튼을 누르면 실험실 코딩 자동 프로그램 (그림 10B)를 사용 하 여 전자 회절 이미지를 가져옵니다.</li>
		<li>CCD 카메라의 Peltier 요소에 스위치와-20 ° C의 온도까지 냉각</li>
		<li>시간 단계 설정 및 시간 해결 측정 단계 수. 시간이 해결 시작 유형을 설정 하 고 시작 버튼을 누르면 실험실 코딩 자동 프로그램 (그림 10B)를 사용 하 여 시간 해결 전자 회절 이미지를 가져옵니다.</li>
		<li>시간이 해결 시작 유형을 설정 하 여 전자 가속 전원 공급 장치 실험실 코딩 자동 프로그램 (그림 10의B)을 사용 하 여 스위칭 시간 해결 배경 이미지를 얻기 및 시작 버튼을 누르면.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

저자는 공개 없다.

시간이 해결 전자 회절 측정 시 프로세스의 중요 한 단계는 높은 전압을 유지 하 고 있다 (75 keV) 광 음극과 양극 사이의 거리 이후 현재 변동 없이 격판덮개만 ~ 10 m m 이다. 전이나 실험 중 현재 0.1 µ A의 범위 이상 변동 하는 경우 증가 90 최대 가속 전압 방전 하 고 75로 다시 설정 하는 케빈 케빈. 이 컨디셔닝 과정까지 전류를 0.1 µ A 범위에서 변동 할 수 있다. 충분 한 절연 강도를 전자 소스 적절 한 디자인은이 종류의 기계 개발에 가장 중요 한 포인트 이다.
일반적으로, 시간 해결 IR 진동 분광학 및 시간 해결 전자 회절 기술 photoinduced 구조적인 변화를 받아야 재료만 적용할 수 있습니다. 그러나, 이러한 기술을 큰 장점 때문에 전자 프로브는 x 선 프로브 보다 가벼운 원소 (탄소, 산소, 질소, 수소 등)의 위치에 더 민감한 부드러운 소재에 구조 역학을 관찰 하 고 때문에 중반-적외선 조사는 다른 다양 한 파장을...

액정 (LCs) 다양 한 기능 있고, 과학 및 기술 응용 프로그램1,2,,34,,56에서 널리 이용 된다. LCs의 행동은 그들의 근처 주문에 그들의 분자의 높은 기동성으로 지정할 수 있습니다. 액정 재료의 분자 구조는 일반적으로 특징 mesogen 코어 LC 분자의 높은 이동성을 보장 하는 유연한 긴 탄소 사슬. 외부 자극7,,89,10,11,12,13,14,15에서 , 빛, 전기 분야, 온도 변화, 또는 기계적 압력, 작은 내부 및 LC 분자 원인 과감 한 구조상 기능 동작으로 이어지는 시스템에서 순서 변경의 intermolecular 움직임 등. 액정 재료의 기능을 이해 하려면 그것은 LC 단계에서 분자 규모 구조를 결정 하 고 분자 conformations 및 포장 변형 키 동작을 식별 하는 것이 중요.
X 선 회절 (XRD)는 일반적으로 LC 자료16,,1718의 구조를 결정 하기 위한 강력한 도구로 사용 됩니다. 그러나, 기능 자극-반응 코어에서 발생 하는 회절 패턴 긴 탄소 사슬에서 광범위 한 헤일로 패턴에 의해 감춰 종종입니다. 이 문제에 효과적인 해결책 photoexcitation를 사용 하 여 분자 동역학의 직접 관측 가능 시간이 해결 회절 분석에 의해 제공 됩니다. 이 기술은 photoresponsive 아로마 moiety photoexcitation 전후 얻은 회절 패턴 사이의 차이 사용 하 여에 대 한 구조적 정보를 추출 합니다. 이러한 차이 배경 잡음을 제거 하 고 직접 관심의 구조 변화를 관찰 하는 의미를 제공 합니다. 차동 회절 패턴의 분석에서 혼자, 그로 인하여 비 photoresponsive 탄소 사슬에서 해로운 회절을 제외한 광 moiety 변조 신호를 공개. 차동 회절 분석의이 방법의 설명 Hada, M. 외19에 제공 됩니다.
시간 해결 회절 측정 자료20,,2122,23, 에 위상 전환 하는 동안 발생 하는 원자 재배열에 대 한 구조 정보를 제공할 수 있습니다. 24 , 25 , 26 , 27 , 28 , 분자30,,3132,,3334중 29 및 화학 반응. 마음에 이러한 응용 프로그램, 놀라운 진행이 했다 ultrabright 그리고 ultrashort 펄스 x-35,36 및 전자37,38,39 의 개발에 , 40 소스입니다. 그러나, 시간 해결 회절만 적용 된 간단 하 고, 고립 된 분자 또는를 단일 또는 폴 리-결정에 높은 무기 격자를 지시 또는 유기 분자 구조를 제공 하는 잘 해결된 회절 패턴 정보입니다. 대조적으로, 더 복잡 한 소프트 재료의 초고속 구조 분석 그들의 보다 적게 주문한 단계 때문에 방해 되어 있다. 이 연구에서 우리 시간 해결 전자 회절 과도 흡수 분광학 및이 사용 하 여 광 액정 재료의 구조 역학 특성 시간 해결 적외선 (IR) 진동 분광학의 사용을 보여 줍니다. 회절 추출 방법론19.

<table><tbody><tr><td>처프 펄스 증폭기</td><td>Spectra Physics Inc.</td><td>스핏파이어 ACE</td><td>시간 분해 IR 진동 분광법용</td></tr><tr><td>처프 펄스 증폭기&nbsp;</td><td>스펙트라 피직스 Inc.</td><td>스핏파이어 XP</td>: <td>시간 분해 전자 회절 측정법,</td></tr><tr><td>펨토초 레이저</td>, <td>Spectra Physics, Inc.</td><td>쓰나미</td><td>: 시간 분해 IR 진동 분광법,</td></tr><tr><td>펨토초 레이저</td><td>, Spectra Physics, Inc.</td><td>쓰나미</td><td>: 시간 분해 전자 회절 측정,</td></tr><tr><td>광학 파라메트릭 증폭기</td>, <td>Light Conversion Ltd.</td><td>TOPAS 프라임</td><td></td></tr><tr><td>64 채널 수은 카드뮴 텔루르 IR 검출기 어레이</td><td>적외선 시스템 개발 공사</td><td>FPAS-6416-D</td><td></td></tr><tr><td>FT-IR 분광계</td><td>Shimadzu Corporation</td><td>IR Prestige-21</td><td></td></tr><tr><td>고전압 공급</td><td>Matsusada 정밀</td><td>HER-100N0.1</td><td></td></tr><tr><td>로터리 펌프</td><td>Edwards</td><td>RV12</td><td></td></tr><tr><td>분자 터보 펌프</td><td>: Agilent Technologies Japan, Ltd.</td><td>Twis Torr 304FS</td><td></td></tr><tr><td>진공 게이지</td><td>Pfeiffer 진공 시스템 gmbh</td><td>PKR251</td><td>ICF70 플랜지용</td></tr><tr><td>진공 모니터</td><td>Pfeiffer 진공 시스템 gmbh</td><td>TPG261</td><td></td></tr><tr><td>광섬유 결합 CCD 카메라</td><td>Andor Technology Ltd.</td><td>iKon-L HF</td><td></td></tr><tr><td>BaF2 및 CaF2 기판</td><td>부두 광학</td><td></td><td>두께 3mm</td></tr><tr><td>AgGaS2 결정</td><td>Phototechnica Corporation</td><td></td><td>맞춤 주문</td></tr><tr><td>BBO 결정</td><td>Tokyo Instruments, Inc.</td><td></td><td>SHG &theta; = 29.2 deg THG &theta; = 44.3 deg</td></tr><tr><td>방해석 결정</td><td>Tokyo Instruments, Inc.</td><td></td><td>두께 1mm</td></tr><tr><td>광학 미러</td><td>Thorlabs</td><td>PF10-03-F01 PF10-03-M01 UM10-45A</td><td>Al coat mirrors Au coat mirrors 초고속 미러</td></tr><tr><td>광학 미러</td><td>HIKARI, Inc.</td><td></td><td>브로드밴드 미러</td></tr><tr><td>Dichroic mirrors</td><td>HIKARI, Inc.</td><td></td><td>맞춤 주문 반사: 266 nm 투과: 400, 800 nm</td></tr><tr><td>광학 초퍼</td><td>Newport Corporation</td><td>3501 광학 초퍼</td><td></td></tr><tr><td>광학 셔터</td><td>Thorlabs Inc.</td><td>SH05/M SC10</td><td></td></tr><tr><td>광학 셔터</td><td>SURUGA SEIKI CO., LTD.</td><td>F116-1</td><td></td></tr><tr><td>빔 스플리터</td><td>Thorlabs Inc.</td><td>BSS11R</td><td></td></tr><tr><td>용융 실리카 렌즈</td><td>Thorlabs Inc.</td><td>LA4663 LA4184</td><td></td></tr><tr><td>BaF2 렌즈</td><td>Thorlabs Inc.</td><td>LA0606-E</td><td></td></tr><tr><td>편광 거울</td><td>Sigmakoki Co., Ltd</td><td></td><td>주문 주문 800 nm 용으로 설계 반사 : s- 편광 투과 : p- 편광</td></tr><tr><td>반 파장 판</td><td>Thorlabs Inc.</td><td>WPH05M-808</td><td></td></tr><tr><td>미러 마운트</td><td>Thorlabs Inc.</td><td>POLARIS-K1 KM100</td><td>키네마틱 미러 마운트</td></tr><tr><td>미러 마운트</td><td>시그마코키 주식회사</td><td>MHAN-30M MHAN-30S</td><td>짐벌 미러 마운트</td></tr><tr><td>미러 마운트</td><td>Newport Corporation</td><td>ACG-3K-NL</td><td>짐벌 미러 마운트</td></tr><tr><td>가변 ND 필터</td><td>Thorlabs Inc.</td><td>NDC-25C-2M</td><td></td></tr><tr><td>빔 스플리터는</td><td>Thorlabs Inc.</td>를 장착합니다.<td>KM100S</td><td></td></tr><tr><td>렌즈 마운트</td><td>Thorlabs Inc.</td><td>LMR1 / M</td><td></td></tr><tr><td>회전 마운트</td><td>Thorlabs Inc.</td><td>RSP1/M</td><td></td></tr><tr><td>역반사체</td><td>Edmund Optics</td><td>63.5MM x 30" EN-AL&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>분광계</td><td>ocean photonics</td><td>USB-4000</td><td></td></tr><tr><td>파워 미터</td><td>Ophir</td><td>30A-SH</td> CPA 파워 미터 Thorlabs Inc.<td>의 강도 모니터에 사용됩니다</td></tr><tr><td></td><td>.</td><td>S120VC PM100USB</td><td>펌프 펄스 포토다이오드의 강도 측정에 사용</td></tr><tr><td></td><td>Thorlabs Inc.</td><td>DET36A/M DET25K/M</td><td></td></tr><tr><td>DC 전원 공급 장치</td><td>TEXIO</td><td>PW18-1.8AQ</td><td>자기 렌즈</td></tr><tr><td></td><td>Nissei ETC Co., Ltd</td><td></td><td>맞춤 주문</td></tr><tr><td>스테이지</td><td>Newport Corporation</td><td>M-MVN80V6 LTAHLPPV6</td><td>자기 렌즈</td></tr><tr><td>스테이지 컨트롤러</td><td>Newport Corporation</td><td>SMC100</td><td></td></tr><tr><td>스테이지에 사용됨& 주의;</td><td>Sigmakoki Co.,Ltd</td><td>SGSP20-35(X) SGSP20-85(X)</td><td>샘플 위치 스테이지에 사용</td></tr><tr><td>&nbsp;</td><td>(주) 시그마 코키</td><td>SGSP26-200 (X) < / > OSMS26-300 (X)</td> <td>지연 시간 발생기에 사용</td></tr><tr><td>스테이지 컨트롤러</td><td>시그마 코키 (주</td>) <td>SHOT-304GS</td><td></td></tr><tr><td>피코 전류계</td><td></td><td></td><td>실험실 내장</td></tr><tr><td>스핀 코터</td><td>MIKASA (주</td><td>) 1H-D7</td><td></td></tr><tr><td>핫 플레이트</td><td>IKA&reg; &nbsp;</td><td>C-MAG HP7</td><td></td></tr><tr><td>SiN 웨이퍼</td><td>Silson Ltd</td><td></td><td>주문 주문</td></tr><tr><td>KOH 수용액 (50%)</td><td>Hiroshima Wako Co.,Ltd.</td><td>168-20455</td><td></td></tr><tr><td>클로로포름</td><td>히로시마 와코 주식회사</td><td>038-18495</td><td></td></tr><tr><td>디클로로메탄</td><td>히로시마 와코 주식회사</td><td>132-02456</td><td></td></tr><tr><td>제어 프로그램용 개인용 컴퓨터</td><td>Epson Corporate</td><td>Endeavor MR7300E-L</td><td>32비트 운영 체제</td></tr><tr><td>장비 제어용 프로그램</td><td>National Instruments Corporation</td><td>Labview2016</td><td></td></tr><tr><td>데이터 분석 프로그램</td><td>The MathWorks, Inc.</td><td>매트랩2015b</td><td></td></tr></tbody></table>

photoresponsive 액정의 구조 역학을 관찰을 위한 새로운 기술

Novel Techniques for Observing Structural Dynamics of Photoresponsive Liquid Crystals

우리 토론이 문서에는 분자의 실험 측정 시간 해결 적외선 (IR) 진동 분광학 및 시간 해결 전자 회절을 사용 하 여 액정 (LC) 단계에서. 액정 단계는 고체와 액체 단계 사이 존재 하는 물질의 중요 한 상태 고 유기 전자에서 뿐만 아니라 자연 시스템에 일반적입니다. 액정 orientationally 주문 하지만 느슨하게 포장 하는, 그리고 그러므로, 내부 conformations 및 LCs의 분자 구성 요소 정렬 외부 자극에 의해 수정할 수 있습니다. 비록 시간 해결 고급 회절 기법은 피코 초 규모 단일 결정의 분자 역학 그리고 polycrystals, 패킹 구조의 직접 관찰과 부드러운 소재의 초고속 역학 모호한에 의해 방해 되어 회절 패턴입니다. 여기, 우리 보고 시간 해결 IR 진동 분광학 및 광 코어 moiety 베어링 컬럼 LC 자료의 초고속 스냅을 얻으려고 전자 diffractometry. 차동 감지 분석의 조합의 시간 해결 IR 진동 분광학 및 전자 회절 구조와 부드러운 소재의 photoinduced 역학 특성화를 위한 강력한 도구입니다.

때문에 잘 정의 된 컬럼 스택 구조 형성 및 중앙 8 조화로 침대 링 보여줄 것으로 예상 하기 때문에 액정 분자의 광 코어 단위로 π-유아용 안장 모양의 뼈대43,44 를 선택 우리는 photoinduced 구조적 때문에 흥분 상태 방향성19,45평면 형식으로 변경 합니다. 이 물질의 합성 과정은 이전 게시19에서 제공 됩니다. 합성된 액정 분자는 π-침대 코어 단위 및 구성는 전형적인 수지상 탄소 체인 moiety46,47, 분자 공식 C204H324N4O<...

여기, 우리는 photoexcited 분자는 열에서 주위 지역 구조의 변형의 관측 시간 해결 적외선 진동 분광학 및 전자 회절의 차동 감지 분석 프로토콜 제시 액체 크리스탈, 구조와이 광 물질의 역학 관계에 원자 관점 주는.

Photoresponsive 액정의 구조 역학을 관찰을 위한 새로운 기술

We discuss in this article the experimental measurements of the molecules in liquid crystal (LC) phase using the time-resolved infrared (IR) vibrational ...

이 방법은 액정 연구의 일반적인 문제를 해결하는 데 도움이 될 수 있습니다. 즉, 광반응 중 최대 분자 운동은 기존의 방법으로는 결정할 수 없습니다. 이러한 기술의 주요 장점은 광여기 액정의 구조와 초고속 역학이 차동 IR 스펙트럼과 차동 전자 회절 패턴 모두에서 얻어진다는 것입니다.시간 분해 IR 진동 분광법을 시연할 예정입니다. 시간 분해 IR 진동 분광법을 위한 용액상 샘플을 준비하려면 0.025밀리몰의 파이콥을 25밀리리터의 디클로로메탄에 용해시켜 리터당 1밀리몰의 용액을 얻습니다. 액정 상 샘플을 준비하려면 3mm 두께의 불화 칼슘 기질을 pi-COT 분말로 덮습니다.기판을 핫 플레이트에 놓고 분말을 섭씨 100도에서 녹입니다. 핫 플레이트를 끄고 샘플을 실온으로 식히십시오. 샘플을 준비한 후 티타늄-사파이어 레이저와 처프 펄스 증폭기를 켜고 열 안정화를 기다립니다.펄스 지속 시간을 120펨토초로, 반복률을 500Hz로, 입사 플루언스를 제곱센티미터당 1밀리줄로 설정합니다. UV 펌프의 전력과 안정성, mid-IR 프로브 펄스를 확인하고 필요에 따라 광학 경로를 재정렬합니다. 수은-카드뮴-텔루르 IR 검출기를 액체 질소로 냉각합니다.광학 경로와 일치하도록 분광계를 배치하고 분광계를 보정합니다. 그런 다음 1mm 두께의 실리콘 웨이퍼를 샘플 홀더에 테스트 샘플로 장착합니다. 펌프-프로브 지연을 양수 값으로 설정합니다.펌프 빔을 샘플로 향하게 하는 미러를 조정하여 펌프-프로브 오버랩을 최적화하여 최대 과도 신호 강도를 얻습니다. 마이너스 100피코초에서 시작하여 1000피코엔드에서 끝나는 스캔을 5피코초의 단계 시간으로 설정합니다. 테스트 샘플을 스캔하고 과도 신호가 나타나기 시작하거나 시간 0이 시작되는 시간 위치를 식별합니다.그런 다음 용액상 샘플을 사용하는 경우 기기에 불화바륨 창이 있는 플로우 셀을 장착하고 플로우 셀을 통해 샘플을 펌핑하기 시작합니다. 액정상 샘플을 사용하는 경우, 샘플을 전동 스테이지에 장착하여 샘플에서 레이저 스폿 위치를 지속적으로 움직일 수 있도록 하여 레이저로 인한 손상을 최소화합니다. 샘플로 시간 제로 시간 위치를 확인하고 시작, 종료 및 단계 시간을 설정합니다.데이터 파일의 디렉토리를 선택하고 데이터 수집 프로세스를 실행합니다. 먼저 실리콘 질화물 코팅된 웨이퍼를 에칭하고 세척하여 실리콘 질화물 창이 있는 기판을 얻습니다. 실리콘 질화물 창이 위를 향하도록 하여 스핀 코터 척에 기판을 놓습니다.클로로포름에서 pi-COT의 밀리리터당 10밀리그램 용액으로 기판을 스핀 코팅합니다. 스핀 코팅된 기판을 핫 플레이트에 놓고 핫 플레이트를 섭씨 100도까지 가열하여 pi-COT를 녹입니다. 섭씨 100도에 도달하면 열판을 끄고 샘플을 제자리에서 식혀 pi-COT 액정 필름을 얻습니다.측정을 시작하려면 s를 장착하십시오.amp기기 s에amp르 홀더. 샘플 홀더를 진공 챔버에 놓고 챔버를 닫습니다. 로터리 펌프를 사용하여 챔버를 1000파스칼 또는 10밀리바 미만으로 배출합니다.그런 다음 터보 분자 펌프를 사용하여 전자총 챔버를 약 10에서 마이너스 6파스칼까지 배출합니다. 다음으로, 티타늄-사파이어 레이저와 처프 펄스 증폭기를 켜고 1시간 동안 열 안정화시킵니다. 반복률을 500Hz로 설정합니다.CCD 카메라 냉각기를 켜고 장치를 섭씨 10도로 냉각합니다. 그런 다음 전원 공급 장치를 켜고 전압을 75킬로볼트로 설정합니다. 특수 오버랩 소프트웨어를 열고 노출 시간을 50밀리초로 설정합니다.프로브 전자빔 위치를 찾으려면 먼저 시작 유형을 z-overlap으로 설정하고 시작을 클릭합니다. 해당 프로세스가 완료되면 y-overlap을 선택하고 시작을 다시 클릭합니다. 그런 다음 전자빔을 샘플 홀더 핀홀 위치로 설정하고 펌프 레이저를 핀홀에 의해 반사된 펌프 광에 맞춥니다.다음으로, 시간 분해 전자 회절 프로그램으로 전환합니다. 시작 유형을 시간 분해로 설정하고 펌프 영향을 제곱센티미터당 2밀리줄로 설정합니다. 시작을 클릭하여 시료 홀더에 고정된 무기 표준 물질을 기반으로 시간 영점 위치를 측정합니다.그런 다음 패러데이 컵을 전자빔 경로에 삽입하고 피코 전류계로 플루언스를 측정합니다. neutral density filter를 회전하여 전자빔 플루언스를 3피코암페어로 조정합니다. 펌프 빔 라인에서 웨이브 플레이트를 회전하여 펌프 펄스 플루언스를 1.67밀리와트로 조정합니다.그런 다음 시간 분해 전자 회절 소프트웨어에서 샘플 위치로 이동합니다. CCD 카메라 노출 시간을 1초로 설정합니다. 시작 유형을 single로 설정하고 시작을 클릭하여 정적 전자 회절 이미지를 얻습니다.그런 다음 CCD 카메라의 펠티에 요소를 켜고 장치를 섭씨 영하 20도로 냉각합니다. CCD 카메라가 냉각되면 각 단계에서 수집할 패턴 수와 시간 분해 측정을 위한 단계 수를 설정합니다. 시작 유형을 time-resolved로 설정하고 start를 클릭하여 time-resolved electron diffraction image를 수집합니다.실험이 끝나면 전자 가속 전원 공급 장치를 끕니다. 같은 방법으로 시간 분해 이미지를 수집하여 배경을 얻습니다. pi-COT 기반 액정 박막의 차동 IR 진동 스펙트럼은 COT 및 티아졸 고리 및 비페닐 모야드의 스트레칭 모드에 해당하는 피크를 가졌으며, 이는 pi-COT의 평면 T1 형태에서 IR 활성이 강합니다.피크 강도의 시간 의존적 진화는 1338 상호 센티미터의 파수를 가졌습니다. 이는 안장에서 2피코초 이내에 평탄한 확인 변경과 일치합니다. 그 후 단일 분자의 경우 10-20 피코초, 적층 분자의 경우 150 피코초에 초기 안장 형태로 이완됩니다.광반응성 모야드의 전자 회절 피크는 UV 펄스 방사선 후 500피코초 후에 얻은 패턴에서 초기 회절 패턴을 빼서 긴 탄소 사슬이 지배하는 긴 패턴에서 추출되었습니다. positive peak와 negative peaks는 각각 조사 후 500피코초까지 구조적 특징의 형성과 손실을 나타냈습니다. 새로운 질서 구조의 형성은 광여기 후 약 200 피코초 후에 시작되었으며, 이는 적층된 분자에서 초기 안장 형태에 대한 이완과 일치합니다.300 피코초 시간 척도에서 파이 파이 적층 순서가 손실되는 것은 300-1000 피코초의 수명을 가진 소수의 플랫 컨포머가 입체 장애를 최소화하기 위해 비틀렸기 때문입니다. 우리는 양호한 전자 회절 패턴을 제공하지 않기 때문에 일반적으로 회절 시간에 검사되지 않는 액정에 대해 논의했을 때 이 방법에 대한 아이디어를 처음 떠올렸습니다. 당사의 방법론을 통해 액정 회절 패턴의 변화를 식별하여 중요한 구조 정보와 초고속 분자 역학에 액세스할 수 있습니다.이러한 기술을 숙달하면 제대로 수행하면 반나절 안에 완료할 수 있습니다. 이러한 기술은 잠재적으로 더 복잡한 생체 재료의 구조 및 초고속 역학에 대한 추가 질문에 답하는 데 사용될 수 있습니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

우리는 기존 광학 리소그래피의 회절 한계가 낮은 광 강도에서 광이성질체화에 의해 유도된 유기 광변색 유도체의 전이를 활용하여 극복할 수 있다고 보고합니다. 1-3 이 논문은 우리의 제조 기술과 두 가지 잠금 메커니즘, 즉 하나의 광이성질체의 용해와 전기화학적 산화에 대해 간략하게 설명합니다.

광학 가포 전환을 통해 패터닝 - 제조 및 특성

실록산 기반 및 에폭시 기반 액정 엘라스토머(LCE) 및 LCE 나노 복합체의 제조를 시연합니다. LCE는 가역적 변형률, 액정 순서 및 강성과 관련하여 특성화됩니다. 잠재적인 응용 분야로서, 우리는 활성 세포 배양을 위한 맞춤형 장치에서 형상 반응 기질로 사용하는 것을 보여줍니다.

모노 도메인 액정 탄성체 및 액정 엘라스토머 나노 복합 재료의 제조

여기에서는 직접 레이저 쓰기를 사용하여 모양과 분자 정렬을 나노미터 규모의 정확도로 엔지니어링할 수 있는 3D 고분자 마이크로/나노 구조를 제작합니다. 여러 유형의 액정 엘라스토머 미세 구조의 광 유도 변형은 미시적 규모로 제어 할 수 있습니다.

자유 형식 등 엑츄에이터 - 현미경 규모의 제조 및 개폐 제어

여기서는 온도에 따라 액정의 방향 전환을 트리거하는 프로토콜을 제시합니다. 전이 과정과 상세한 이행 진화를 관찰하기 위해 표본을 준비하는 방법론을 설명합니다.

계면 습윤지의 열역학적 성장에 의해 촉발 된 액정의 방향 전환

광전자에서 형성 하는 젤의 분석을 위한 프로토콜 활용 된 폴리머 poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) 작은 사용 하 고 매우 작은 각 중성자 산란 존재 및 조명의 부재에 선물 된다.

중성자 산란을 사용 하 여 활용 된 중합체 젤의 구조에 조명 효과 모니터링

프로토콜의 목표는 지속적인 빛 조사에서 기계적으로 진동 수 액체 크리스탈 중합체 필름을 만드는 것입니다. 우리가 훌륭한 세부 사항에서 무료 서 영화, 사진-개폐를 액정 정렬 방법의 개념을 설명합니다. 이 자료 준비에 적용 실험 프로토콜은 광범위 하 게 적용 됩니다.

빛에 의해 유도 된 거시적인 진동 모션 액정 네트워크의 준비

이 문서는 미세 프로세스 및 액체 결정 탄성 체에서 움직이는 입자를 준비 하는 매개 변수를 설명 합니다. 이 프로세스 작동의 크기 뿐만 아니라 움직이는 입자 및 그들의 크기와 모양 (prolate 강하게에 팽창이 코어-쉘, 야누스 형태학)에서 유사의 준비를 수 있습니다.

액체 결정 탄성 액츄에이터의 미세 준비

이 보고서에서 선물이 액정에 자기장을 적용 하 여 직접 magnetoelectric 효과, 즉, ferroelectric 분극의 유도 검사 하는 프로토콜. 이 프로토콜에는 실내 온도 magnetoelectrics를 달성 하기 위해 액정의 부드러움에 의해 지원 되는 독특한 접근 방식을 제공 합니다.

액정에 자석으로 조정 Ferroelectric 편광 측정

반사 cholesteric 액체 크리스탈 디스플레이 장치를 포함 하는 산화 환 원 반응 키 랄도 펀트 신속 하 고 저전압 동작이 표시의 제조에 대 한 프로토콜.

전기 화학 Cholesteric 액체 결정 장치를 신속 하 고 낮은 전압 색깔 변조에 대 한

이 프로토콜은 온도를 증가시킴으로써 고체 상, 다양한 액결정 상 및 등방성 액체 상을 나타내는 광변학 물질의 제조를 보여줍니다. 여기서 제시된 재료의 구조-점탄성 관계를 측정하는 방법이 제시된다.

트위스트 벤드 네매틱 액정의 고대비 및 빠른 광역학 스위칭

이 논문은 주로 나노 규모의 현상을 밝히는 데 사용되는 광학 (선형 및 비선형)과 홀로그램 방법의 결합 된 힘에 중점을 둡니다. 바이오 포토닉 및 진동 화학 반응의 연구에서 얻은 결과는 대표적인 예로서 제시되며, 나노 규모에서 역학을 드러내는 홀로그래피의 능력을 강조합니다.

홀로그램 이미징을 사용하여 자연 광자 구조의 숨겨진 역학 발견

배우세요 시간분해 적외선 분광법과 전자회절을 이용한 액정의 구조 역학 관찰 기법을. 이 방법은 광여기 분자의 국소적 구조 변형을 포착하여 광반응성 재료의 구조와 역학 관계를 규명합니다.

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