당 분석에 대 한 새로운 방법을 황 바이오 매스 및 산 성 이온 성 액체를 사용 하 여 설탕 단위체로 그것 변환에

이 새로운 방법의 전반적인 목표는 산성 이온 액체를 사용하여 황마 바이오매스에 존재하는 펜토산을 C5 당으로 전환하는 것입니다. 이 방법은 황마 바이오매스에 존재하는 펜토산 농도를 측정하는 데에도 사용할 수 있습니다. 이 측정은 촉매 양의 산성 이온 성 액체를 사용하여 아세루스 배지에서 다양한 저 바이오 매스로부터 C5 설탕을 합성 할 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 황마 바이오매스의 전환에 사용되는 산성 이온 액체가 무기산에 비해 더 나은 성능을 발휘한다는 것입니다. 먼저 냉각 된 50 밀리리터 둥근 바닥 플라스크에 7.625 밀리몰의 1, 3- 프로판 설톤을 넣고 플라스크를 고무 격막으로 밀봉합니다. 1 밀리리터 주사기를 사용하여, 천천히 0 섭씨 온도에 10 분 이상 플라스크에 1-methylimidazole의 7.625 몰을 추가하십시오 이 산성 이온 액체의 성공적인 종합은 1, 3 프로판 sultone 및 1-methylimidazole의 추가 0 섭씨 온도에 아주 천천히 실행되어야 합니다. 얼음물 목욕을 제거한 후, 반응 혼합물을 환류하거나 섭씨 120도에서 16 시간 동안 환류시켜 고체 zwitterion을 얻습니다. 반응이 완료된 후 진공 여과를 사용하여 톨루엔에서 zwitterion을 분리합니다. 그런 다음 40ml의 톨루엔으로 zwitterion을 세척합니다. 쥬위테리온을 말리려면 오븐의 온도를 섭씨 80도로 설정하세요. 원하는 온도에 도달하면 zwitterion을 페트리 접시에 옮기고 오븐에 넣어 4시간 동안 건조시킵니다. 말리기 후에, 말린 zwitterion를 둥근 바닥 플라스크로 옮기고 1, 000 마이크로리터 micropipet를 사용하여 황산을 추가하십시오. 둥근 바닥 플라스크를 환류 응축기에 연결합니다. 그런 다음 섭씨 110도에서 12시간 동안 교반하면서 혼합물을 가열하여 원하는 이온 액체를 얻습니다. 1리터의 빈 용액에 준비하려면 10mg의 파라-니트로아닐린 지시약과 증류수를 1리터 부피 플라스크에 첨가합니다. 용액을 2분 동안 수동으로 완전히 흔든 다음 파라-니트로아닐린을 물에 완전히 섞을 때까지 1시간 동안 그대로 두십시오. 샘플 용액을 준비하려면 산 촉매의 H + 이온 1.59 밀리 몰을 파라 니트로 아닐린 지시 용액 50 밀리리터에 첨가하고 혼합물을 2 분 동안 철저히 수동 흔듭니다. 이제 블랭크 및 샘플 용액의 UV 측정을 수행하고 파라-니트로아닐린의 최대 흡광도를 측정합니다. 50ml 바이알에 건조된 황마 바이오매스 1g과 72중량% 황산 15ml를 추가합니다. 혼합물을 섭씨 30도의 핫 플레이트에 2시간 동안 저어줍니다. 그런 다음 150ml의 증류수를 1리터의 둥근 바닥 플라스크에 넣고 분해된 바이오매스 샘플을 플라스크로 옮깁니다. 195ml의 물로 바이알을 씻고 소화된 바이오매스가 들어 있는 플라스크로 물을 옮깁니다. 용액을 4시간 동안 환류시킵니다. 그런 다음 둥근 바닥 플라스크를 실온으로 식힙니다. 12시간 후 G2 도가니를 사용하여 용액을 여과하여 불용성 리그닌과 회분을 얻습니다. 불용성 고체를 150ml의 뜨거운 물로 씻어 산이 없도록 합니다. 리그닌과 재를 섭씨 60도의 오븐에서 16시간 동안 건조시킨 다음 고체를 페트리 접시로 옮기고 섭씨 105도의 오븐에서 1시간 동안 더 건조시킵니다. 건조 후 샘플을 건조기에 넣어 식힙니다. 그런 다음 냉각된 샘플의 무게를 잰다. 이제 공기가 있는 상태에서 샘플을 섭씨 650도에서 5시간 동안 가열하여 재 보정을 수행합니다. 적절한 공식을 사용하여 재 보정을 결정합니다. 오븐에서 건조된 황마 바이오매스 2g을 160밀리리터 파 반응기와 같은 고압 및 고온 배치 반응기에 추가합니다. 물 60ml와 산성 이온 액체 24g을 넣으십시오. 그런 다음 반응기를 닫고 온도를 섭씨 160도로 높이고 반응기가 섭씨 160도까지 가열되는 동안 교반 속도를 200RPM으로 설정하고 원하는 온도에 도달하면 교반 속도를 600RPM으로 높입니다. 1시간 후 교반 속도를 200RPM으로 낮추고 가열을 중지하십시오. 반응기가 실온으로 냉각되면 교반을 멈추고 반응기를 엽니다. 반응 혼합물에서 고체를 분리한 다음 HPLC를 사용하여 반응 혼합물을 분석합니다. 황마 바이오매스를 C5 설탕으로 전환하기 위한 무기산과 산성 이온 액체의 촉매 활성을 비교한 내용이 여기에 나와 있습니다. 촉매 활성은 Br이 없는 이온 액체와 추가로 비교됩니다.