May 18th, 2018
철 분 포함 된 필터 재료에 phosphonates의 흡착을 조사 하는 절차를 소개 하는이 종이 작은 노력과 높은 신뢰성과 특히 세분화 된 제 2 철 수산화. 버퍼 솔루션에는 phosphonate는 회전자를 사용 하 여 흡착 제에 접촉으로 가져 이며 다음 소형된 인 결정 방법을 통해 분석.
이 절차의 전반적인 목표는 기존 방법에 비해 상당한 비용 절감으로 낮은 작업 부하로 포스포네이트와 관련된 과립 수산화철과 같은 선택적 수산화철을 포함하는 물질의 흡수 능력에 대한 신뢰할 수 있는 조사입니다. 이 방법은 포스포네이트가 스케일 방지제로 존재하는 멤브레인 농축액과 같은 산업 폐수에서 포스포네이트를 기술적으로 얼마나 잘 제거할 수 있는지에 대한 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 10 밀리리터 바이알과 온도 조절기를 사용한 이 변형된 인 측정의 주요 장점은 기존 방법에 비해 더 짧은 시간 내에 더 많은 결과를 얻을 수 있다는 것입니다.
이 절차를 시연하는 것은 우리 실험실의 기술자인 Ellen Raith-Bausch가 맡을 것입니다. 실험을 시작하려면 pH 범위 또는 관심 범위를 버퍼링하는 이 기술에 적합한 특성을 가진 하나 이상의 버퍼를 선택합니다. 준비할 각 버퍼에 대해 리터당 0.01몰 용액을 부피 플라스크에 준비하기 위해 필요한 양의 용질을 계량하거나 피펫팅합니다.
플라스크가 약 3/4 정도 찰 때까지 역삼투 처리된 탈이온수를 추가합니다. 필요한 부피의 포스포네이트 원액을 리터당 인 1g의 농도로 첨가하여 완충 용액의 목표 인 농도를 달성합니다. 그런 다음 플라스크를 링 표시까지 물로 채웁니다.
용질이 완전히 녹을 때까지 혼합물을 저어주거나 액체 용질의 경우 5분 동안 저어줍니다. 그런 다음 완충 용액을 라벨이 붙은 유리병에 옮깁니다. 교반하는 동안 염산 또는 수산화나트륨으로 용액의 pH를 원하는 pH 값으로 조정합니다.
흡수 테스트를 시작하려면 선택한 세척 및 건조된 필터 재료의 원하는 양을 50ml 원심분리기 튜브에 넣습니다. 분당 20회전으로 회전하도록 회전자를 설정하고 회전자를 시작합니다. 완충 용액을 함유한 pH 조정 포스포네이트 약 250ml를 유리 비커로 옮깁니다.
빠르게 작업하여 인산염이 함유된 버퍼로 필터 재료 튜브를 50밀리리터 표시까지 채웁니다. 튜브를 닫고 clamp 실행 중인 회전기에 넣습니다. 원하는 흡수 시간 동안 튜브를 20rpm으로 회전합니다.
그런 다음 0.45 미크론 주사기 필터를 통해 10-20 밀리리터의 상등액을 유리 병에 여과하여 분석합니다. 여과액의 pH를 측정하고 기록합니다. 테스트할 버퍼를 포함하는 각 포스포네이트에 대해 이 프로세스를 반복합니다.
분석하기 전에 테스트할 각 샘플에 대해 10ml 나사 캡 바이알과 PTFE 라이닝 캡을 세척하고 건조시킵니다. 샘플에 대한 예상 인 농도가 검량선 내에 있는 경우, 시료 4ml를 바이알에 피펫으로 주입합니다. 샘플의 농도가 보정 곡선을 초과할 것으로 예상되는 경우, 대신 더 적은 양의 샘플을 물로 희석하여 총 4ml의 부피를 달성하십시오.
다음으로, 0.2 밀리리터의 0.9 몰 황산 용액을 바이알에 피펫팅합니다. 샘플의 수산화나트륨 농도가 1몰인 경우 대신 바이알에 0.2ml의 13.5몰 황산을 조심스럽게 첨가합니다. 그런 다음 바이알 4.8ml의 원액 또는 완충액과 샘플에 적합한 농도의 과황산칼륨 현탁액을 추가합니다.
바이알의 뚜껑을 단단히 닫고 1초 동안 바이알을 흔듭니다. 과황산칼륨 투여량은 각 완충액이 서로 다르기 때문에 각 완충액 및 용액에 개별적으로 일치시켜야 합니다. 샘플을 섭씨 148도에서 150도까지 소화 온도 조절기에서 1시간 동안 가열합니다.
그런 다음 온도 조절기에서 바이알을 제거하고 실온으로 식히십시오. ISO 6878 방법은 분해를 위해 삼각 플라스크를 사용할 것을 제안합니다. 그러나 이것은 매우 노동 집약적입니다.
또한 고정된 NaOH 투여량으로 기존 ISO 방법에 규정된 수동 pH 조정이 필요하지 않습니다. 다음으로, 순서대로 1.5 몰 수산화 나트륨 용액 0.4 밀리리터, 아스코르브 산 100 그램 용액 0.2 밀리리터, 몰리브덴 산염 2 원액 0.4 밀리리터를 첨가한다. 바이알의 뚜껑을 단단히 닫고 흔듭니다.
용액의 색이 발색될 때까지 15분에서 4시간 정도 기다립니다. 마지막으로 분광 광도계로 880나노미터에서 샘플의 흡광도를 측정합니다. GFH 그램당 최대 0.55mg의 NTMP 인의 로딩은 산성 완충액에서 1시간의 접촉으로 달성되었습니다.
pH가 증가함에 따라 부하가 감소했지만 pH 12에서 수산화나트륨 시스템에서 흡수가 관찰되었습니다. 이는 성공적인 탈착에 더 농축된 수산화나트륨 용액이 필요하다는 것을 나타냅니다. NTMP 인과 GFH 사이의 접촉 1시간 후 다양한 완충액 농도에 대해 각각 리터당 1밀리그램 및 리터당 2.5그램의 농도로 pH의 변화가 관찰되었습니다.
GFH와의 접촉 효과에 대한 비교적 신뢰할 수 있는 pH 조정은 리터당 10밀리몰의 완충액 농도에서만 달성되었습니다. 리터당 10밀리몰 버퍼는 또한 가장 신뢰할 수 있는 흡수 결과를 제공했습니다. 더욱이, 포스포네이트 흡수는 완충액 농도와 무관하게 주로 유사한 포스포네이트 흡수가 발생했기 때문에 완충액의 병렬 흡수에 의해 크게 영향을 받지 않는다는 것을 보여줄 수 있습니다.
리터당 10 밀리몰 완충액을 사용했을 때, 완충액에 0.6 밀리몰의 수산화나트륨을 투여했을 때 색상 복합체가 가장 안정적이었습니다. 과황산칼륨의 양은 질소와 일부 설포기가 완전히 분해될 것으로 예상되지 않았기 때문에 중크롬산칼륨 기반 화학적 산소 요구량을 초과하는 데만 필요했습니다. 나는 나의 박사 학위 논문을 위한 전통적인 방법에 따라 1, 000개 이상의 표본의 총 인 내용을 분석했을 때 처음으로 이 기술에 대한 아이디어를 가졌다.
이것은 시간이 많이 걸렸습니다. 여기에 제시된 절차는 입상 수산화철과 같은 극성 산화철 함유 물질에 대한 흡수에 의한 포스포네이트 제거에 관한 조사가 주어진 프로토콜에 따라 빠르고 안정적으로 수행될 수 있음을 보여줍니다. 이 절차를 통해 pH, 온도, 역학, 초기 포스포네이트 및 GFH 농도 또는 칼슘과 같은 일반적인 폐수 성분의 존재와 같은 과립 수산화철의 부하에 영향을 미치는 다양한 요인을 조사할 수 있습니다.
이 절차를 시도하는 동안 각 장비를 미리 적절하게 청소하여 오염을 방지하는 것을 잊지 마십시오. 적절하게 수행되면 단 몇 시간 만에 최대 약 50개의 총 인 오염을 수행할 수 있습니다.
이 연구는 입상 철산화물에 대한 포스포네이트 흡착을 조사하기 위한 신뢰성 있는 방법을 제시하며, 효율성과 비용 효율성을 목표로 합니다. 이 절차는 분석을 위해 소형화된 인 결정 방법을 활용합니다.
This method enables rapid, reliable assessment of phosphonate adsorption onto iron-based filter materials, supporting wastewater treatment optimization in industrial settings. By reducing analytical workload and cost, it facilitates high-throughput evaluation of adsorption conditions critical for process design and scale-up. The approach provides predictive confidence in material performance across pH ranges, aiding risk-adjusted decisions in water treatment technology selection.
This method fits within early discovery workflows by providing adsorption screening data that informs lead material selection for downstream wastewater treatment applications.