Name: 소형 인 결정 방법을 사용 하 여 세분화 된 제 2 철 수산화에 Phosphonates의 흡착을 결정 하기 위한 최적화 된 절차 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-18T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 21 s
Description: 학습하세요 소형 인 결정법을 사용하여 과립형 제2철 수산화물에 대한 포스포네이트 흡착 능력을 평가하는 최적화된 방법입니다. 이 기술은 산업 폐수 처리에서 비용 효율적인 인 분석을 가능하게 합니다.

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저자는는 윌리-Hager-재단, 슈투트가르트에 의해 재정 지원에 대 한 감사. 우리 또한 Zschimmer & 슈왈츠 Mohsdorf GmbH & Co. KG의 직원 phosphonate 샘플을 제공 하는 것을 감사 하 고 싶습니다.

1. 준비의 모든 총 P 결정에 대 한 솔루션을 필요
참고: 아래에서 설명 하는 솔루션의 일부의 준비는 ISO 687828설명 합니다. 이러한 준비 방법이이 작품의 방법으로 약간 적응 되어 있다. 화학 물질의 순도의 요구 정도 첨부 자료 목록에서 찾을 수 있습니다.
<ol><li>H2의 준비 등4 솔루션 (13.5, 9 및 0.9 M H2이렇게4) 주의: 증기 두건에서 작동 합니다.<ol>
<li>13.5 M H2이렇게4 의 준비<ol>
<li>물 25 mL를 100 mL 졸업 실린더와 비 커에 얼음 조각으로 둘러싸인 100 mL 유리 병에 그것을 전송.</li>
			<li>집중된 한 황산의 75 mL와 동일한 졸업된 실린더와 물 병에 감동 아래 전송. 주의: 열 개발입니다.</li>
			<li>걸릴 병 신중 하 게 비 커에서 최대한 빨리 충분히 (최대 40 ° C) 냉각.</li>
		</ol>
</li>
		<li>9 M H2의 준비 등4 (몰 리브 덴 솔루션의 준비에 필요)<ol>
<li>물 700 mL와 함께 졸업 1 L 실린더를 양동이 얼음 조각으로 둘러싸인 3 L 유리 비 커에 그것을 전송.</li>
			<li>집중된 한 황산의 700 mL와 동일한 졸업 1 L 실린더와 물 3l 비 커에 감동 아래 전송. 주의: 열 개발입니다.</li>
			<li>최대한 빨리 충분히 (최대 40 ° C) 냉각 양동이에서 3l 비 커를 신중 하 게가지고 고 2 L 유리 병으로 콘텐츠를 전송.</li>
		</ol>
</li>
		<li>0.9 M H2이렇게4 의 준비<ol>
<li>250 mL 부피 플라스 크를 약 100 mL의 물에 채워 넣어 라.</li>
			<li>그래서 9 M H2의 25 mL를 전송4 (1.1.2 참조) 25 mL 부피 피 펫을 사용 하 여 250 mL 부피 플라스 크에. 주의: 열 개발입니다.</li>
			<li>250 mL 부피 플라스 크 250 mL 링 마크까지 물을 채우십시오.</li>
			<li>가까이 마와 부피 플라스 크 균질에 대 한 여러 번 흔들어 고 250 mL 유리병으로 부피 측정 플라스 크의 콘텐츠를 전송.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>HCl rinsing 솔루션 (약 2 M)의 준비 주의: 증기 두건에서 작동 합니다.<ol>
<li>물 1 l 2 L 졸업 실린더를 채우십시오.</li>
		<li>32 %HCl (w/w) 솔루션의 400 mL로 졸업된이 실린더를 채우십시오.</li>
		<li>이제 졸업된 실린더에 2 리터의 총 볼륨을 얻기 위해 물 600 mL를 추가 합니다.</li>
		<li>저 막대 (예를 들어, 졸업된 피 펫)와 2.5 L 유리 병에 졸업된 실린더의 콘텐츠 전송 졸업된 실린더의 콘텐츠.</li>
		<li>병을 닫고 흔들어 거꾸로 여러 번 균질에 대 한.</li>
		<li>색상 변화를 명백한 될 때까지이 솔루션을 다시 사용 합니다. 다음 헹 구는 솔루션을 삭제 하 고 새 것을 준비.</li>
	</ol></li>
	<li>HCl 솔루션 (10.2 및 2 M)의 준비 주의: 증기 두건에서 작동 합니다.<ol>
<li>10.2 M HCl로 32 %HCl (w/w)를 사용 합니다.</li>
		<li>2m HCl의 준비<ol>
<li>32%의 15 mL를 100 mL 부피 플라스 크를 채우기 HCl (10.2 M) 15 mL 부피 피 펫을 사용 하 여.</li>
			<li>32%의 다른 4.67 mL을 추가 micropipette를 사용 하 여 부피 플라스 크에 HCl (10.2 M).</li>
			<li>부피 측정 플라스 크 100 mL 링 마크까지 물을 채우십시오.</li>
			<li>스 토퍼와 부피 플라스 크와 흔들어 거꾸로 여러 번 균질에 대 한 닫고 100 mL 유리병으로 부피 측정 플라스 크의 콘텐츠를 전송 합니다.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>NaOH 솔루션의 준비 (10, 2, 1.5 M NaOH) 주의: 증기 두건에서 작동 합니다.<ol>
<li>그리고 작은 비 커에 NaOH의 100.0 g (10 M)에 대 한, (2 분)에 대 한 20 g 또는 15 g (1.5 M)에 대 한 무게 250 mL 부피 플라스 크에 비 커의 콘텐츠를 전송.</li>
		<li>부피 측정 플라스 크 250 mL 링 마크까지 물을 채우십시오. 스 토퍼와 부피 플라스 크를 닫고 흔들어 거꾸로 여러 번 균질에 대 한 (주의: 솔루션 뜨거운 될 수 있다). 경우 수 위 높이 더 이상 반지 마크에 해당, 더 많은 물을 (녹이는 과정 결과로 총 볼륨 변경)를 추가 합니다.</li>
		<li>250 mL 플라스틱 병에 부피 측정 플라스 크의 콘텐츠 전송 (주의: NaOH 솔루션에 대 한 유리 병을 사용 하지 마십시오).</li>
	</ol></li>
	<li>K2S2O8 솔루션/서 스 펜 션의 준비 (8.33, 41.67, 50.00, 58.33, 66.66 g/L) 참고: 다르게 집중된 peroxodisulfate 혼합물이 인 결정 필요 합니다. 그들 중 일부는 20 ° C에서 약 50 g/L의 K2S2O8 의 채도 위에 있기 때문에, 그것은 무게는 K2S2O8 갈색 유리병에 직접 물 위에 해당 볼륨을 부 어 하는 것이 좋습니다 (할 사용 하지 부피 측정 플라스 크는 준비에 대 한).<ol>
<li>2.08 g (8.33 g/L)에 대 한 체중 10.42 g (41.67 g/L), 12.50 (50.00 g/L), 14.58 g (58.33 g/L) 또는 고체 K2S2O8 갈색 250 mL 유리병에 직접 16.67 g (66.66 g/L).</li>
		<li>물 250 mL와 함께 졸업된 실린더와 K2S2O8 병에이 물을 붓는 다.</li>
		<li>모든 재료는 해산 될 때까지 또는 단지 약간의 탁 될 때까지 병의 콘텐츠를 저 어.</li>
		<li>K2S2의 추출 O8 는 소화 K2S2O8 는 또한 가능한 균질로 추출할 수 있도록 자력에 높은 기류에서 실시 합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>100 g/L 아 스 코르 빈 산 용액의 준비
	<ol>
<li>500 mL 부피 플라스 크에 의약품의 50 g를 무게.</li>
		<li>부피 측정 플라스 크 500ml 링 마크까지 물을 채우십시오.</li>
		<li>Ascorbic 산 완전히 해산 될 때까지 자력에 부피 측정 플라스 크의 콘텐츠를 저 어. 그것은 수 있도록 링 마크와 합동 (또한 볼륨을 주는 바 감동의 조심 합니다) 좀 더 많은 물을 추가 하 여 수 면의 수준을 해결 하기 위해 필요할 수 있습니다. 다음 500ml 갈색 유리병에 부피 측정 플라스 크의 콘텐츠를 전송.</li>
	</ol></li>
	<li>몰 리브 덴의 준비 나 솔루션 (인산 염 결정에 필요)
	<ol>
<li>100 mL 유리병에 직접 솔리드 (NH4)6개월7O24∙4H2O의 13.0 g 무게. 물 100 mL과 졸업된 실린더를 병에 부 어. 완전히 용 해 될 때까지 자력에 병의 내용을 저 어.</li>
		<li>단단한 K (SbO) C4H4O6∙½H2O 신선한 100 mL 유리병에 직접의 0.35 g 무게. 물 100 mL과 졸업된 실린더를 완전히 용 해 될 때까지 병의 K (SbO) C4H4O6∙½H2오 볶음 콘텐츠 병에 그것을 부 어 있습니다.</li>
		<li>채워 졸업된 실린더 300 mL 9 M H2이렇게4 (1.1.2 참조) 500ml 갈색 유리병에 부 어.</li>
		<li>그래서 9 M H2의 300 mL (NH4)6개월7O24∙4H2O 솔루션 추가4. 이 혼합물에 K (SbO) C4H4O6∙½H2O 솔루션을 추가 합니다. 병을 닫고 흔들어 여러 번 거꾸로 균질에 대 한.</li>
	</ol></li>
	<li>몰 리브 덴 II 솔루션 (총 P 결정에 필요한)의 준비
	<ol>
<li>100 mL 유리병에 직접 솔리드 (NH4)6개월7O24∙4H2O의 13.0 g 무게. 물 100 mL과 졸업된 실린더를 병에 부 어. 완전히 용 해 될 때까지 자력에 병의 내용을 저 어.</li>
		<li>단단한 K (SbO) C4H4O6∙½H2O 신선한 100 mL 유리병에 직접의 0.35 g 무게. 물 100 mL과 졸업된 실린더를 완전히 용 해 될 때까지 병의 K (SbO) C4H4O6∙½H2오 볶음 콘텐츠 병에 그것을 부 어 있습니다.</li>
		<li>물 70 mL로 졸업된 실린더를 채우십시오. 그래서 9 M H2의 230 mL을 추가4 (1.1.2 참조) 졸업된 실린더에 있는 물에 (즉, 최대 300 mL를 작성). 조심 스럽게 막대 (예를 들어, 졸업된 피 펫)와 졸업된 실린더의 콘텐츠 균질. 500ml 갈색 유리병에 졸업된 실린더의 콘텐츠 전송 (현재 콘텐츠: 6.9 M H2이렇게4).</li>
		<li>그래서 6.9 M H2의 300 mL (NH4)6개월7O24∙4H2O 솔루션 추가4. 이 혼합물에 K (SbO) C4H4O6∙½H2O 솔루션을 추가 합니다. 병을 닫고 흔들어 여러 번 거꾸로 균질에 대 한.</li>
	</ol></li>
	<li>내부 품질 표준의 준비 (IQS: 1 mg/L KH2포4-0.9 m m H2P 등4)
	<ol>
<li>KH2포4 건조 오븐에서 105 ° C에서 작은 유리 접시에 몇 그램 대량 비극적 달성 될 때까지 건조 하 고 차가운 실내 온도 desiccator에 아래로 KH2포4 .</li>
		<li>그리고 1l 부피 플라스 크에 0.2197 g ± 0.0002 g는 desiccator에서 직접 KH2포4 의 무게 부피 플라스 크에 물 약 800 mL을 추가.</li>
		<li>지금 그래서 9 M H2의 5 mL을 추가4 (1.1.2 참조) 최대 물으로 5 mL 부피 피 펫과 칠 플라스 크를 사용 하는 플라스 크를 1 L 마크 반지.</li>
		<li>부피 측정 플라스 크는 자력에의 콘텐츠를 저 어 하 고 1 리터 유리병으로 부피 측정 플라스 크의 콘텐츠 전송 (현재 콘텐츠: 50 mg/L KH2포4-45 m m H2P 등4). 이 솔루션 이제 IQS의 준비에 대 한 재고 솔루션으로 사용할 수 있습니다.</li>
		<li>500 mL 부피 플라스 크 10ml 부피 피 펫을 사용 하 여에이 솔루션의 10 mL를 전송, 부피 측정 플라스 크 500ml 링 마크까지 물으로를 부피 측정 플라스 크는 자력에의 콘텐츠를 저 어.</li>
		<li>500 mL 유리병으로 부피 측정 플라스 크의 콘텐츠 전송 (현재 콘텐츠: 1 mg/L KH2포4-0.9 m m H2P 등4). 이 솔루션은는 IQS.</li>
	</ol></li>
</ol>2. 준비 포함 하는 Phosphonate의 버퍼 솔루션
<ol><li>무게 또는 부피 플라스 크에 원하는 버퍼를 플라스틱 (1 L, 예를 들면에 0.01 M 버퍼의 대상 농도에서: 100%의 572 µ L AcOH, CitOH·의 2.1014 g H2O, MES의 1.9520 g 2.0926 g MOPS의 2.3831 g HEPES, 엡 스, 2.3732 g의 2.5233 g CAPSO, 모자, 2.2132 g 2 M NaOH의 5 mL).</li>
	<li>물으로 약 3/4를 부피 플라스 크를 추가 (1 mg/L P 1 L, 예를 들어, 1 g/L phosphonate-P의 1 mL의 대상 농도)에 대 한 이전 준비 1 g/L phosphonate-P 재고 솔루션.</li>
	<li>플라스 크를 링 마크까지 물을 채워, 모든 재료는 녹이 고 유리 병에 전송 될 때까지 플라스 크는 자력에의 콘텐츠를 저 어.</li>
	<li>감동, 동안 HCl (예를 들어, 2와 10.2 M) 또는 NaOH (예를 들어, 2, 10 M) 버퍼 솔루션 (예, pH 6 MES)에서 원하는 pH 값을 조정 (신랄 한 그리고 기본 솔루션의 추가 피해 야 한다는 불필요 한 방지 하기 위해 이오니아 힘의 증가)입니다.</li>
	<li>Phosphonate-P 농도 확인 하려면 4 단계에 따라 진행 합니다.</li>
</ol>3입니다. 흡착 테스트 절차
<ol><li>필터 소재 (예를 들어, 0.5 m m의 크기의 메쉬 체 통해) 증류수로 깨끗이 세척 하 고 80 ° c.에 건조 참고: 프로토콜 여기 일시 중지 될 수 있습니다.</li>
	<li>50 mL 원심 분리기 튜브로 필터 재료 (예를 들어, 세분화 된 제 2 철 수 산화물)를 무게. 참고: 프로토콜 여기 일시 중지 될 수 있습니다.</li>
	<li>빠르게 50 mL 마크 단계 2에서에서 포함 하는 phosphonate 솔루션 50 mL 원심 분리기 튜브를 입력할.</li>
	<li>신속 하 게 튜브를 닫고 (연락처 시간 지금부터 시작) 실행 회전으로 클램프 합니다.</li>
	<li>특정 시간 (예를 들어, 1 시간) 동안 20 분당 튜브를 회전 합니다.</li>
	<li>빈 유리병에는 상쾌한의 약 10-20 mL 주사기 필터 (0.45 μ m 기 공 크기) 필터링. 참고: 프로토콜 여기 일시 중지 될 수 있습니다.</li>
	<li>여과 액의 pH 값을 확인 하 고 결정 phosphonate-P 농도 4 단계 진행. 인산 염 흡착을 조사 하는 경우 단계 5로 진행 합니다.</li>
</ol>4. ISO미니 에 따르면 총 P (Phosphonate-P)의 결정
참고: 다음 절차는 그림 3에 표시 됩니다.
<ol><li>분석할 샘플의 약 수를 전송 (V샘플, 최대 4 mL) 10 mL 나사 뚜껑 유리병에는 micropipette를 사용 하 여 (유리병 뚜껑을 포함 하 여 미리 HCl와 씻어 서 되어야 (1.2 참조) 및 H2O 80-100 ° C에서 건조). 참고: 프로토콜 수 수 일시 중지 여기.</li>
	<li>이전에 추가 하는 샘플 함께 4 mL의 총 볼륨을 얻기 위해 micropipette 물 추가 (V물 = 4 mL-V샘플). 참고: 프로토콜 수 수 일시 중지 여기.</li>
	<li>그래서 0.9 M H2의 0.2 mL을 추가4 솔루션 (1.1.3 참조)는 micropipette를 사용 하 여. 그래서 0.2 mL 13.5 M H2의 추가 하는 경우 샘플에서 1 M NaOH의 농도 종종 재생 솔루션의 경우,4 솔루션 (1.1.1 참조) (주의: 황산의이 솔루션은 매우 집중). 참고: 프로토콜 수 수 일시 중지 여기.</li>
	<li>4.8 mL을 추가 K2S2O8 솔루션/서 스 펜 션의 (1.5 참조)의 농도에 따라 달라 집니다 샘플에 포함 된 버퍼 (에 해당 하는 ISO에서 0.01-1 M NaOH: 8.33 g/L K2S2O8; 0.01 M CitOH, AcOH, MES: 41.67 g/L; 0.01 M MOPS: 50.00 g/L; 0.01 M HEPES: 58.33 g/L; 0.01 M 엡 스, CAPSO, 모자: 66.66 g/L).</li>
	<li>모자와 유리병을 매우 단단히 닫고 그것을 흔들어.</li>
	<li>1 시간에 대 한 148-150 ° C에서 온도에 유리병 열.</li>
	<li>온도에서 유리병 고 실 온까지 식힙니다. 참고: 프로토콜 수 수 일시 중지 여기.</li>
	<li>유리병을 열고 추가 1.5 M NaOH 솔루션의 0.4 mL (1.4 참조). 참고: 프로토콜 수 수 일시 중지 여기.</li>
	<li>추가 100 g/L 아 스 코르 빈 산 용액의 0.2 mL (1.6 참조).</li>
	<li>그 후, 0.4 mL 몰 리브 덴 II 솔루션 추가 (1.8 참조).</li>
	<li>유리병을 닫고 거꾸로 균질에 대 한 설정.</li>
	<li>색상 형성을 위한 4 h의 최대 최소 15 분 정도 기다립니다.</li>
	<li>880의 파장에서 스펙트럼 흡 광도 (A)를 측정 nm photometer를 사용 하 여.</li>
	<li>뿐만 아니라 4 mL는 IQS (1.9 참조)의 대 한 (는눈의 결정)에 대 한 물 4 mL에 대 한 정기적으로 4.1-4.13 단계를 실시 합니다.</li>
	<li>총 P 또는 다음을 사용 하 여 특정 흡 광도 분석 샘플 (A), (한장 님) 장 님 샘플 및 샘플 볼륨 (V샘플)의 흡 광도의 기초 분석 샘플의 phosphonate-P 농도 계산 방정식 (0.287 1 cm 큐 벳으로 교정 선의 기울기에 해당 하며는 광도 따라 일탈 할 수 있다): <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57618/57618eq2v2.jpg">
</li>
</ol>5. o 포43-결정에 따라 ISO미니 -P
참고: 때 조사 하는 것입니다 무기 수직-인산 염 입자가 굵은 필터 물질에의 흡착이 결정 메서드를 사용할 수 있습니다. 이 경우 테스트할 샘플 소화 될 필요가 없습니다.
<ol><li>분석할 샘플의 약 수를 전송 (V샘플, 최대 9.4 mL) 10 mL 나사 뚜껑 유리병으로 micropipette에 의하여 (유리병 뚜껑을 포함 하 여 미리 HCl와 씻어 서 되어야 (1.2 참조) 및 H2O 80-100 ° C에서 건조). 참고: 프로토콜 수 수 일시 중지 여기.</li>
	<li>이전에 추가 하는 샘플 함께 9.4 mL의 총 볼륨을 얻으려면 micropipette 물 추가 (V물 = 9.4 mL-V샘플). 참고: 프로토콜 수 수 일시 중지 여기.</li>
	<li>추가 100 g/L 아 스 코르 빈 산 용액의 0.2 mL (1.6 참조).</li>
	<li>그 후, 몰 리브 덴의 0.4 mL을 추가 내가 솔루션 (1.7 참조).</li>
	<li>유리병을 닫고 거꾸로 균질에 대 한 설정.</li>
	<li>색상 형성을 위한 4 h의 최대 최소 15 분 정도 기다립니다.</li>
	<li>880의 파장에서 스펙트럼 흡 광도 (A)를 측정 nm photometer를 사용 하 여.</li>
	<li>뿐만 아니라 4 mL는 IQS (1.9 참조)의 대 한 (는눈의 결정)에 대 한 물 9.4 mL에 대 한 정기적으로 5.1-5.7 단계를 실시 합니다.</li>
	<li>(한장 님) 장 님 샘플 및 샘플 볼륨 (V샘플)의 분석 샘플 (A)의 특정 흡 광도, 기초 분석 샘플의 수직-인산 염-P 농도 4.15에 방정식을 사용 하 여 계산 됩니다.</li>
</ol>

<ol><li>Directive 2000/60/EC of the European Parliament and of the Council of 23 October 2000 establishing a framework for Community action in the field of water policy. <a target="_blank" href="https://publications.europa.eu/en/publication-detail/-/publication/70e52c10-85a1-4e97-8218-ed56d597ed05/language-en">Official Journal of the European Communities</a>. , 327(2000).</li>
<li>Rott, E., Steinmetz, H., Metzger, J. W. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0048969717325743">Organophosphonates: A review on environmental relevance, biodegradability and removal in wastewater treatment plants.</a> Science of the Total Environment. 615, 1176-1191 (2018).</li>
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<li>Nowack, B., Stone, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Competitive+adsorption+of+phosphate+and+phosphonates+onto+goethite%5BTitle%5D)+AND+%22Water+Research%22%5BJournal%5D)">Competitive adsorption of phosphate and phosphonates onto goethite.</a> Water Research. 40 (11), 2201-2209 (2006).</li>
<li>Zenobi, M. C., Hein, L., Rueda, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effects+of+1-hydroxyethane-%281%2C1-diphosphonic+acid%29+on+the+adsorptive+partitioning+of+metal+ions+onto+%CE%B3-AlOOH%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">The effects of 1-hydroxyethane-(1,1-diphosphonic acid) on the adsorptive partitioning of metal ions onto γ-AlOOH.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 284 (2), 447-454 (2005).</li>
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관심 없음 충돌 선언.

Phosphonates의 증가 중요성 폐수 처리 공장 또는 수신 물 시체를 보호 하기 위해 폐수에서 이러한 화합물을 제거의 신뢰할 수 있는 방법에 대 한 연구를 요구 한다. 현재, 거의 연구 산업 폐수5,11,12,13,,1416에서 phosphonates의 제거에 밖으로 실행 되었습니다. 제시 하는 절차 여기 쇼 포함 하는 자료, 특히 세부적인 제 2 철 수 산화물, 산화 철 극에 흡착 하 여 phosphonates의 제거에 관한 조사 될 수 있는 수행 신속 하 고 안정적으로 할 때에 지정 된 프로토콜입니다.
흡착 연구 수행에서 결정적인 점은 pH 값의 유지 보수입니다. 이 버퍼를 사용 하지 않고 원심 분리기 튜브를 회전에서 할 수 없습니다. 이 문서에서는, 그것은 좋은 버퍼 허용 pH 조정 0.01 M의 농도에서 서만 허용 하 고이 농도에 영향이 없습니다 상당한 GFH에 phosphonates의 흡착에 표시 했다. 좋은 버퍼의 응용 프로그램은 또한 이유 왜 여기에 제시 된 절차는 활성 탄 등 오히려 비 극 지 물자에 phosphonates의 흡착에 대 한 연구에 사용할 수 없습니다. 좋은 버퍼 것 경쟁할 phosphonates 무료 흡착 사이트.
때문에 HPLC22 또는 IC-ICP-MS21 phosphonates의 직접적인 분석은 매우 복잡 하 고 비싼, 제시 방법 제안 하는 흡착 제와 접촉 후 phosphonate 측정 해야 하지 직접 결정을 통해 총 피의 표준화 된 방법 (ISO 687828)은 일반적으로 소화를 수행 하는 총 P 결정 사용 밖으로 H2에 의하여 그래서4 와 K2S2O8 는 열판에 pH 값은 다음 설정 의해 3-10 NaOH와 파란색 복잡 한 (색상 강도는 이다 인산 염 농도에 선형 비례) 의약품 및 몰 리브 덴 솔루션의 도움으로 형성 된다. 이 표준화 된 방법은 매우 노동 고 시간이 걸리고, 그래서 ISO 방법 (ISO미니)의 빠른 변종 개발 되었다. ISO미니 방법 1-5을 전체 볼륨을 줄일 수 있습니다. 소화가 일어난다 온도 조절기와 NaOH 복용량에 편안 하 게 소화 고정 후. 이 메서드는 많은 수의 매우 짧은 시간 내에 실행 될 것 인 결정을 가능 하 게 하 고 ISO 방법에 비해 정확도 손상 하지 않습니다.
각 버퍼는 다른 사인. 또한, 상대적으로 높은 필요한 버퍼 농도 0.01 M의 의미, 샘플 성분의 충분 한 소화를 위해 상당히 높은 양의 산화 제 보다 소 방법에 규정 되어 복용 합니다. K2S2O8 복용량은 너무 낮게 또는 너무 높은, 잘못 된 측정 결과 발생지 않습니다. ISO미니 메서드에서이 K2S2O8 복용량은 따라서 개별적으로 각 버퍼에 일치 됩니다. 또 다른 중요 한 요점은 NaOH의 복용량입니다. 일반적으로 재생 솔루션 > 0.1 m NaOH 농도 있다. 피하기 위해 [H+]: [Mo] 비율 따라서 소화 전에4 수량 이므로 색상 복잡 한25,26 의 형성을, H2의 적절 한 조정 하지 준수에 필요한 필요한. 문제 발생 때 재생 솔루션을 다시 여러 번 그로 인하여 그것의 pH 값과 사인 변경. 안정적이 고 간단한 pH 측정 불가능 스크류 캡 튜브에 있기 때문에 적절 한 pH 조정이 제공 되지 않습니다, 여기, ISO미니 방법에 따라서, 매우 높은 pH 값을 갖는 샘플에 대 한 한계에 도달 합니다. 재생 솔루션에 대 한 그것은 따라서 ISO 메서드를 사용 하 여 좋습니다.

동기 부여
물 표면, 필요는 특히, 유럽 물 기구 지침1의 구현의 맥락에서에 영양 입력을 줄이기 위해 노력 인 배출의 자세한 검사를 해야 합니다. Phosphonates (그림 1), 식용 수 처리, 냉각수의 경도 안정제로과 세제 및 청소 요원, antiscalants로 섬유 및 종이 산업에 표 백제 안정제로 사용 되는 물질 그룹은 수량 및 환경 관련2특히 관련 된 Phosphonates 물 시체2,,34의 장기 양화에 공헌의 의심 됩니다. 예를 들어 자외선 햇빛의 또는 미네소타II 및 용 존된 산소의 존재, 인 phosphonates는 미생물학 사용할 수 인산 염5,6에 저하 수 있습니다. 인산의 공급 과잉 인 생태 상태의 물 시체의 지속적인 개선에 대 한 중요 한 대상 물질을 만드는 생태 불균형된 물 시체의 필수 특성입니다.
Phosphonates 제거할 수 있습니다 폐수에서 강 수/응집에 의해7,,89,10염 철 또는 알루미늄을 사용 하 여 때. 이 과정에서 금속은 거의 녹는 금속 수 산화물으로 변환 됩니다. 비교적 큰 특정 표면으로이 극 지 떼 adsorbents 부정적인 충전된 phosphonates에 대 한 역할을 합니다. 그러나, 응집 프로세스는 두 가지 주요 단점을 가질 수 있습니다. 따라 폐수, 슬러지 양의 샘플 볼륨의 30% 까지의11을발생할 수 있습니다. 이 슬러지를 분리 하 고, 치료 더 침전 또는 필터 단계에서의 삭제는. 또한, phosphonates 수 복잡 한 추가 flocculants 고 따라서 낮은 물 경도와 폐수에 특히 떼의 형성을 방지 합니다. 이 효과 증가 양의 flocculant에 의해 보상 될 수 있다. 그러나, 이것은 증가 β 값 (β = 폐수에 인 하는 flocculant의 어 금 니 비율)11,12. 복잡 한 폐수 매트릭스, 따라서 수 복잡 하 게 최적의 flocculant 복용량의 제어.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig1.jpg"> 그림 1: 중요 한 phosphonates11. 의 구조상 공식 <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
가능한 대 안으로 포함 하는 금속 표면에 phosphonates의 높은 흡착 선호도 악용 하는 위에서 언급 한는 불리는 산화 철 (유압)에 따라 필터 재료. 같은 필터 재료에 대 한 문학은 주로 인산13,14,,1516의 제거에 대 한 조사를 선물 한다. 이 문서에서는 세분화 된 수산화 제 2 철 (GFH), 작은 작업 및 중요 한 phosphonates에 관한와 특히이 작품에서 선택적 입자가 굵은 필터 재료의 흡착 용량 조사를 허용 하는 절차 비용 절약. 흡착 용량 연구 다음 단계로 분할 될 수 있다: phosphonate 솔루션, 흡착 테스트 (phosphonate 솔루션은 드롭와의 접촉) 및 phosphonate 분석의 준비. 모든 단계는 완벽 하 게 조정 해야 합니다.
흡착 테스트 및 적당 한 버퍼의 사용에 대 한 개념 흡착 능력의 연구에 대 한 일괄 처리 또는 열 테스트 수행할 수 있습니다. 흡착 등온선 또는 pH는 흡착 제에의 의존을 결정 하기 위해 일괄 처리 방법은 것이 좋습니다 이후 여러 매개 변수를 다양 한 가능성에 시간의 짧은 기간 내에 많은 결과 얻을 수 있습니다. PH 값 흡착에 영향을 미치는 가장 중요 한 요소 중 하나입니다. 준수 또는 pH 값의 조정으로는 흡착 제와 접촉 이전에 샘플 솔루션에 pH 값의 간단한 조정은 일반적으로 충분 한 실험실 기술자에 대 한 큰 도전입니다. 각 adsorbent 소재는 일반적으로 0 (PZC)의 그것의 지점 pH을 노력 하. 따라서, 용액, 예를 들면, pH 3, 조정 때 즉시 접촉에는 흡착 제와 8의 pH 값으로 변경 가능 하다. 폐수는 대부분 약하게이 효과 자연 버퍼링 용량을 하고있다. 그러나, 특정 대상 물질만 제거 하는 경우 특정 흡착 제와 조사, 합성 폐수를 사용 해야 합니다, 즉, 대상 물질 또는, 예를 들어, 경쟁 특히 아군은 순수한 물 음이온입니다. 반면에 가루 adsorbents, pH 값 유지 될 수 쉽게 원하는 범위에 산을 추가 하 여 및 오픈 교 반 용기,이 형태로 아무 산도 조정에에서 기지와 함께 일괄 처리 방식에서 행 해질 수 있다 알갱이 만든다. 균질 중단 립, 유지 하기 위해 매우 높은 교 반 속도 필요는 매우 빠른 마모는 재료의 귀 착될 것입니다. 이러한 마모 의도 하지 않으면 냥 방법은 솔루션에 지속적으로 혼합과 립 계속 닫힌된 원심 분리기 튜브를 회전 하는 것 이다. PH 값이 일정 하 게 유지 하는 유일한 방법은 버퍼를 사용 하 여이 경우입니다.
인산 염과 철 분 포함 된 필터 재료에 phosphonates의 흡착을 조사할 수 있을 버퍼에 대 한 다음 요구를 충족 해야 합니다: 무료 인; 무색; 수용 성; 최고의 아니 complexing 에이전트; 폴라 필터 재료;에 흡착에 관한 phosphonates와 경쟁 비슷한 구조의 다른 버퍼 사용; 그리고 버퍼 또는 저하 제품 해야 없다 복잡 한 색의 스펙트럼 흡수도에 부정적인 영향 총 P 결정에 대 한 소화 후. 생 화 확 적인 연구 분야에 대 한 소위 좋은 버퍼 했다 개발된17,,1819, 정확 하 게 이러한 속성을가지고. 따라서,이 작품의 조사에 대 한 버퍼를 표 1 에 선정 됐다. pK 값 각 버퍼의 유지 될 수 있는 상수 버퍼에서 범위를 나타냅니다. 그러나 PH 범위 &lt; 5,, 유기 산으로 구 연산 산 성 (CitOH)와 초 산 (AcOH) 사용 되어야 한다. 구 연산 complexing 에이전트 이지만 어디 대부분 철 분 포함 된 필터 재료 불안정 어쨌든 pH 범위에서 버퍼. 초 산 및 MOPS 이미 의해 사용 되었다 Nowack와 돌7 pH 4.6와 7.2에서 슬러리 goethite (α-FeOOH)에 NTMP의 흡착을 조사. 그러나, 흡착의 pH 의존성에 그들의 실험은 버퍼링 없이 일어났다.
<img alt="Table 1" src="/files/ftp_upload/57618/57618table1.jpg"> 표 1: pK 는 값 20 , 이론적 산소 수요 (ThOD)와 분석된 실제 화학적 산소 수요 (대구)이이 연구에 사용 된 버퍼의.
총 P 결정 (ISO미니) 버퍼 솔루션에 맞게 각 흡착 테스트에 따라 잔여 phosphonate 농도 대 한 각 솔루션을 분석 해야 합니다. 최근, 0.1 µ g/L의 범위에 정량화의 한계와 환경 샘플에서 phosphonates의 결정 하는 방법 소개 되었다. 그것은 IC-ICP-MS 메서드 및 양이온 교환기 (대 한 phosphonates의 "무료" phosphonic 산으로 변환) 및 음이온 교환기 (phosphonates의 사전 농도)에 대 한21의 사용에 기반. 또한, 이미 1997 년에서 Nowack22 에서 방법으로 소개 되었다 15-100 µ g/l, FeIII, HPLC 및 이들의 광도 감지를 사용 하 여 보존와 phosphonates의 이전 complexation에 근거 하는 검출의 더 높은 한계 단지입니다. 그러나,이 메서드는 매우 어렵고 비싼. 연구에서 합성 폐수는 유일한 인 포함 된 화합물은는 phosphonate와 함께, 총 P 농도 결정 하 여 phosphonate 농도 결정 하기 위해 충분 하다. 무기 인산 염의 결정 이전 소화를 필요로 해 서 총 P의 결정 보다 훨씬 적은 문제는 실험을 선물 한다. 이미지로 추가 될 수 있는 화학 물질의 양은 샘플에 있는 화합물을 정확 하 게 일치 해야 합니다.
인산 염의 결정은 현재 실시 주로 머피와 라일리23에 의해 정의 된 메서드를 사용 하 여. 이 메서드는 복잡 한 강렬한 컬러 phosphomolybdenum 블루의 spectrophotometric 감지 기반 ([PSb2모12O40]− λ최대 880에서 함께 nm)는 인산 염의 존재 형성 되 고 산성화 몰 리브 덴 감소 시키는 대리인24로 의약품 및 antimony(III)를 사용 하 여. 다른 학문에서는, [H+]의 최적 비율: [Mo] 60-8025,26을 결정 했다. 즉, P-O-P, C-O-P와 C P 채권 인 포함에 총 P, 소화, 결정 하기 위하여 화합물과 인산 염에 인 산화 phosphomolybdenum 블루 형성24 이전 실행 되어야 한다 . Eisenreich 외. 27 산 성 환경에서 산화 에이전트 peroxodisulfate (K2S2O8)의 사용에 따라 단순화 된 방법 제시. 이러한 연구 결과의 많은 ISO 687828, 인산 염-P 및 물 샘플 (폐수 및 해 수)에 총 P 농도의 결심을 위한 절차를 체계적으로 설명의 개발에 통합 되었습니다.
ISO 6878 (그림 2)에 따라 총 P 결정에는 K2S2O8 적어도 30 분 동안 산 성 pH (황산의 사용)에 삼각 플라스 크에 소화 수에 샘플을 필요 합니다. 소화 후 pH 값은 3-10 NaOH와 삼각 플라스 크를 50ml 부피 플라스 크에 전송의 콘텐츠를 사용 하 여 설정 됩니다. 이 플라스 크에 의약품 및 몰 리브 덴, 안티 몬을 포함 하는 산 성 솔루션 샘플에 추가 있으며 다음 물으로 가득. 10-30 분 후,이 파란 착 색의 강도 880의 파장에서 측정 된다 nm. 인산 염 결정의 경우 소화는 생략 된다. 즉, 샘플은 의약품 및 몰 리브 덴, 안티 몬 포함 된 솔루션 50 mL 부피 플라스 크에 혼합 하 고 푸른 채색의 강도 광도에서 측정 됩니다.
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig2.jpg"> 그림 2 : ISO 6878 NaOH와 의약품 및 몰 리브 덴이 포함 된 사용 하 여 채색 황산, 칼륨 peroxodisulfate, 후속 pH 조정을 사용 하 여 소화를 적용에 따라 총 P 결정의 절차 솔루션. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
총 P 결정의 절차는 매우 복잡 한 소화 그것 해야 합니다 항상 처리 하는 동안 샘플 끓여 야 하지 않습니다 하 고 pH 3-10에 샘플의 조정 시간이 오래 걸립니다. 아주 짧은 시간에 가능한 많은 샘플을 분석할 수 있을, 총 P와 직교 인산 염 결정의 소형된 형태는이 ISO 방법에 따라 개발 되었다. 그림 3 은이 방법의 각 단계를 요약합니다. 이 소형된 결정 방법 (ISO미니), 컬러 솔루션의 최종 볼륨은 10 mL (ISO 메서드에서이 50 mL입니다). 따라서, ISO미니 방법 1-5에 사용 될 솔루션의 양이 줄어듭니다. ISO미니 방법에서 소화 수행 됩니다 (ISO 방법, 소화는 열판에 삼각 플라스 크에서 제안 하는) 달리 온도에 가장 높은 가능한 산화를 148-150 ° C에. NaOH는 ascorbic 산 및 산 성 몰 리브 덴 솔루션 소화 후 추가 됩니다.
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig3.jpg"> 그림 3 : ISO 6878의 수정 및 소형 형태에 따라 총 P 결정의 절차 (ISO미니) 리 바이 알 10 mL 나사 모자를 사용 하 여, 버퍼 종속 칼륨 peroxodisulfate 농도, 온도 및 추가 난방 이전에 그것을 전송 하지 않고 소화 샘플에 직접 약을 색상. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
샘플에 포함 된 유기 버퍼 pH 값을 효과적으로 유지 하기 위해 phosphonate (5-30 µ M)에 비해 상대적으로 높은 농도 (10mm)에 존재 해야 합니다. 이 버퍼는 흡착 테스트 후 총 P의 분석에 대 한 소화 해야 합니다. 따라서, 산화 제 양의 약 복용된 너무 많은 산화 제 소화 후에 형성 하는 복잡 한 색상의 형성을 방해 해서는 안을 고려, 각 버퍼에 일치 해야 합니다. K2S2O8 수량 분석된 화학적 산소 수요 (대구)에 따라 총 P 결정에 각 버퍼의 소화에 필요한 추정 수 있어야, 얼마나 많은 전자의 비교 중 변환 될 수 있는 O2 와 K2S2O8 의 감소는 필요:
O2 + 4 H+ + 4 e- → 2 H2O
S2O82- + 2 e- → 2 이렇게42- 
따라서, 특정 분자의 산화는 O2 분자 두 배나 많은 peroxodisulfate 분자를 필요합니다. 따라서, 20 mL의 샘플 볼륨의 경우 샘플의 사인 초과 해서는 안 500 mg/L ISO 메서드를 사용할 때. 그러나, MES, 표 1, 작은 어 금 니 질량을 가진 좋은 버퍼의 경우에 이미 2.4 g/L의 대구는 10 m m의 농도에서 존재. 흡착 테스트 및 ISO미니 방법,이 종이의 단계별 프로토콜 이외에 따라서 조사 필요한 버퍼 농도, K2S2O8 phosphonate 흡착에 버퍼의 영향 수량 및 NaOH 복용량 ISO미니 방법에 그들의 소화에 필요한.
Freundlich 흡착 모델 흡착 등온선, 즉, 로드 하는 시간 후에 특정 연락처, 흡착의 (mg/L P)에 녹아 농도 c 적용 (예를 들어, mg P/g 흡착 제에) q 수 모델링 Freundlich29에 의해 제안 된 수식을 사용 하 여:
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57618/57618eq1.jpg">
실험적으로 얻은 값 q와 c는 함수 ln(q)의 형태로 ln(c) 통해 그려집니다, 경우 선형 회귀에 의해 결정이 함수의 기울기는 1/n와 KF 값30을 y 축 절편에 해당 합니다.
절차의 개요 Phosphonates 관한 세부적인 제 2 철 수 산화물의 흡착 용량을 결정 하기 위한 전체 과정 여러 단계로 분할 되 고 프로토콜 섹션에 설명 되어. 분석을 위해 충분 한 양의 시 약 솔루션 (프로토콜에서 섹션 1)를 준비 하는 데 필요한입니다. 이들은 몇 주 동안 내구성입니다. Phosphonate 포함 된 솔루션은 다음 (제 2), 준비 뒤에 흡착 테스트 (세부적인 자료와 phosphonate 솔루션의 접촉) (제 3) 및 소형 ISO 방법 (제 4) 총 P의 분석.

<table><tbody><tr><td>황산(H2SO4)</td><td>Merck(독일 다름슈타트)</td><td>1120802510</td><td>98%(p.a.)</td></tr><tr><td>염산(HCl)</td><td>VWR Chemicals(프랑스 퐁트네-수부아)</td><td>20254.401</td><td>32%(AnalaR NORMAPUR, p.a.)</td></tr><tr><td>수산화 나트륨 (NaOH)</td> <td>Merck (독일 다름슈타트)</td> <td>1064981000</td><td>&ge; 99% (p.a.)</td></tr><tr><td>아세트산 (AcOH)</td><td>VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, France)</td><td>20104.334</td><td>100% (p.a.)</td></tr><tr><td>2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>M3671-250G</td><td>&ge; 99%</td></tr><tr><td>3-(N-모르폴리노)프로판설폰산(MOPS)</td><td>시그마알드리치(미국 미주리주 세인트루이스)</td><td>M1254-250G</td><td>&ge; 99.5%</td></tr><tr><td>4-(2-하이드록시에틸)-1-피페라진에탄술폰산(HEPES)</td><td>시그마알드리치(미국 미주리주 세인트루이스)</td><td>H3375-250G</td><td>&ge; 99.5%</td></tr><tr><td>4-(2-하이드록시에틸)-1-피페라진프로판술폰산(EPPS)</td><td>시그마알드리치(미국 미주리주 세인트루이스)</td><td>E9502-250G</td><td>&ge; 99.5%</td></tr><tr><td>N-시클로헥실-2-하이드록실-3-아미노프로판술폰산(CAPSO)</td><td>시그마알드리치(미국 미주리주 세인트루이스)</td><td>C2278-100G</td><td>&ge; 99%</td></tr><tr><td>N-cyclohexyl-3-aminopropanesulfonic acid (CAPS)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>C2632-250G</td><td>&ge; 98%</td></tr><tr><td>2-포스포노부탄-1,2,4-트리카르복실산(PBTC)</td><td>Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Germany)</td><td>CUBLEN P 50</td><td>50% technical</td></tr><tr><td>1-Hydroxyethane 1,1-diphosphonic acid monohydrate (HEDP&middot; H2O)</td><td>SigmaAldrich (미국 미주리주 세인트루이스)</td><td>54342-50G</td><td>&ge; 95.0%</td></tr><tr><td>Nitrilotris(메틸렌 포스폰산) (NTMP)</td><td>SigmaAldrich (세인트루이스, 미주리, 미국)</td><td>72568-50G</td><td>&ge; 97.0%</td></tr><tr><td>에틸렌디아민 테트라(메틸렌 포스폰산) (EDTMP&미드도트; 1.4H2O)</td><td>Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Germany)</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>Diethylenetriamine penta(methylene phosphonic acid) (DTPMP&middot; 6H2O)</td><td>Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Germany)</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>Potassium dihydrogen phosphate (KH2PO4)</td><td>Merck (Darmstadt, Germany)</td><td>1048731000</td><td>&ge; 99.5 % (pa)</td></tr> <tr><td>칼륨 퍼 옥소 디설페이트 (K2S2O8)</td> <td>Merck (독일 다름슈타트)</td><td>1050920250</td><td>&ge; 99.0 % (pa)</td></tr> <tr><td>L (+) - 아스코르브 산 (C 6 H < > 8 O < > 6)</td> <td>Merck (독일 다름슈타트)</td> <td>1004680500</td><td>&ge; 99.7 % (pa)</td></tr> <tr><td>암모늄 헵타몰리브덴 산산 사수화물 ((NH4) 6Mo7O24&middot; 4H2O)</td><td>Merck (독일 다름슈타트)</td><td>1011800250</td><td>&ge; 99.0% (p.a.)</td></tr><tr><td>입상 수산화철(GFH)</td><td>Hego BioTec(독일 베를린)</td><td>-</td><td>FerroSorp RW</td></tr><tr><td>주사기 멤브레인 필터</td><td>Sartorius Stedim Biotech GmbH(G&ouml; ttingen, Germany)</td><td>17765----------Q</td><td>Minisart RC 친수성 25mm 0.45 &mu; m 기공 크기</td></tr><tr><td>멤브레인 여과용 일회용 주사기</td><td>Henke Sass Wolf (Tuttlingen, Germany)</td><td>5200.X00V0</td><td>3-part Soft-Ject Luer 20 mL</td></tr><tr><td>Rotator</td><td>LLG Labware (Meckenheim, Germany)</td><td>6.263 660</td><td>uniROTATOR2</td></tr><tr><td>Clamp for rotator</td><td>LLG Labware (Meckenheim, Germany)</td><td>6.263 664</td><td>Clamp for uniROTATOR2</td></tr><tr><td>Screw cap vial</td><td>Glasger&auml; tebau Ochs (Bovenden, 독일)</td><td>135215</td><td>pr&auml; paratenglas Duran, 16x100 mm, 스레드 GL18, PTFE 씰이 있는 캡</td></tr><tr><td>Micropipette</td><td>Eppendorf (함부르크, 독일)</td><td>3123000047</td><td>eppendorf Research plus 10&ndash; 100 &마이크로; L</td></tr><tr><td>Micropipette</td><td>Eppendorf (함부르크, 독일)</td><td>3123000063</td><td>eppendorf Research plus 100&ndash; 1000 &마이크로; L</td></tr><tr><td>Micropipette</td><td>Eppendorf (함부르크, 독일)</td><td>3123000071</td><td>eppendorf Research plus 0.5&ndash; 5 mL</td></tr><tr><td>정밀 저울</td><td>Precisa 중량 측정 (Dietikon, 스위스)</td><td>-</td><td>Precisa LX 220 A SCS</td></tr><tr><td>Thermostat</td><td>Hach(베를린, 독일)</td><td>LTV077</td><td>HT200S 고온 온도 조절기</td></tr><tr>온도<td>조절기</td><td>Merck (Darmstadt, 독일)</td><td>1712000001</td><td>Spectroquant TR 320</td></tr><tr><td>Spectrophotometer</td><td>Jasco Labor- u. Datentechnik (Gro&szlig;-Umstadt, Germany)</td><td>- </td><td>UV/VIS 분광광도계 Jasco V-550</td></tr><tr><td>원심분리기 튜브</td><td>Sarstedt (N&uuml; mbrecht, Germany)</td><td>62.559.001</td><td>Tube 50 mL, 115x28 mm, flat/conical base PP, assembled cap</td></tr><tr><td>pH probe</td><td>WTW (Weilheim, Germany)</td><td>103635</td><td>WTW pH-Electrode SenTix 41</td></tr><tr><td>pH device</td><td>WTW (Weilheim, Germany)</td><td>-</td><td>WTW Multi 350i</td></tr><tr><td>COD determination</td><td>Hach (Berlin, Germany)</td><td>LCK514</td><td>100&ndash; 2000 mg/L O2</td></tr><tr><td>Sieve</td><td>Retsch (Haan, Germany)</td><td>60.131.000500</td><td>시험체 0.5 mm mesh(ISO 3310/1) 스테인리스강</td></tr><tr><td>건조 캐비닛</td><td>Memmert(Schwabach, Germany)</td><td>-</td><td>Modell 600</td></tr></tbody></table>

소형 인 결정 방법을 사용 하 여 세분화 된 제 2 철 수산화에 phosphonates의 흡착을 결정 하기 위한 최적화 된 절차

Optimized Procedure for Determining the Adsorption of Phosphonates onto Granular Ferric Hydroxide using a Miniaturized Phosphorus Determination Method

철 분 포함 된 필터 재료에 phosphonates의 흡착을 조사 하는 절차를 소개 하는이 종이 특히 세분화 된 수산화 제 2 철 (GFH), 작은 노력과 높은 신뢰성. Phosphonate, 예를 들어, nitrilotrimethylphosphonic 산 (NTMP), 유기 산 (예를 들어, 아세트산) 또는 좋은 버퍼 (예를 들어, 2-(N-morpholino) 버퍼 솔루션에 회전에서 GFH 접촉 가져 ethanesulfonic 산) [MES] 및 N-cyclohexyl-2-수-3-aminopropanesulfonic 산 [CAPSO]) 50 mL 원심 분리기 튜브에서 특정 시간에 대 한 10 m m의 농도에서. 그 후, 막 여과 (0.45 μ m 기 공 크기), 총 후 인 (총 P) 농도 특히 개발된 결정 방법 (ISO미니)를 사용 하 여 측정 됩니다. 이 메서드는 수정 및 ISO 6878 방법의 단순화: 4 mL 샘플 그래서4 와 K2S2O8 나사 뚜껑 유리병 H2와 혼합, 148-150 ° C에 1 시간가 열 이며 다음 NaOH와 혼합 ascorbic 산 성 및 산성화 antimony(III) (10 mL의 최종 볼륨)와 몰 리브 덴 블루 복잡 한 생산. 색상 강도, 선형 인 농도에 비례 이다, spectrophotometrically 측정 (880 nm). 그것은 사용 하는 버퍼 농도 pH 4와 12 사이 phosphonate의 흡착에 중요 한 영향을 주지는 설명 했다. 버퍼, 따라서, 흡착 사이트에 대 한 phosphonate와 경쟁 하지 않습니다. 또한, 버퍼의 상대적으로 높은 농도의 산화 제 (K2S2O8) 높은 복용량 농도 필요 ISO 6878, NaOH 복용량 함께 일치는에 지정 된 것 보다 소화 각 버퍼입니다. 단순화에 불구 하 고 ISO미니 방법 잃지 않는다 표준화 된 방법에 비해 그 정확도.

철 분 포함 된 필터 재료에 phosphonates의 흡착을 조사 하는 절차를 소개 하는이 종이 작은 노력과 높은 신뢰성과 특히 세분화 된 제 2 철 수산화. 버퍼 솔루션에는 phosphonate는 회전자를 사용 하 여 흡착 제에 접촉으로 가져 이며 다음 소형된 인 결정 방법을 통해 분석.

소형 인 결정 방법을 사용 하 여 세분화 된 제 2 철 수산화에 Phosphonates의 흡착을 결정 하기 위한 최적화 된 절차

This paper introduces a procedure to investigate the adsorption of phosphonates onto iron-containing filter materials, particularly granular ferric ...

이 절차의 전반적인 목표는 기존 방법에 비해 상당한 비용 절감으로 낮은 작업 부하로 포스포네이트와 관련된 과립 수산화철과 같은 선택적 수산화철을 포함하는 물질의 흡수 능력에 대한 신뢰할 수 있는 조사입니다. 이 방법은 포스포네이트가 스케일 방지제로 존재하는 멤브레인 농축액과 같은 산업 폐수에서 포스포네이트를 기술적으로 얼마나 잘 제거할 수 있는지에 대한 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 10 밀리리터 바이알과 온도 조절기를 사용한 이 변형된 인 측정의 주요 장점은 기존 방법에 비해 더 짧은 시간 내에 더 많은 결과를 얻을 수 있다는 것입니다.이 절차를 시연하는 것은 우리 실험실의 기술자인 Ellen Raith-Bausch가 맡을 것입니다. 실험을 시작하려면 pH 범위 또는 관심 범위를 버퍼링하는 이 기술에 적합한 특성을 가진 하나 이상의 버퍼를 선택합니다. 준비할 각 버퍼에 대해 리터당 0.01몰 용액을 부피 플라스크에 준비하기 위해 필요한 양의 용질을 계량하거나 피펫팅합니다.플라스크가 약 3/4 정도 찰 때까지 역삼투 처리된 탈이온수를 추가합니다. 필요한 부피의 포스포네이트 원액을 리터당 인 1g의 농도로 첨가하여 완충 용액의 목표 인 농도를 달성합니다. 그런 다음 플라스크를 링 표시까지 물로 채웁니다.용질이 완전히 녹을 때까지 혼합물을 저어주거나 액체 용질의 경우 5분 동안 저어줍니다. 그런 다음 완충 용액을 라벨이 붙은 유리병에 옮깁니다. 교반하는 동안 염산 또는 수산화나트륨으로 용액의 pH를 원하는 pH 값으로 조정합니다.흡수 테스트를 시작하려면 선택한 세척 및 건조된 필터 재료의 원하는 양을 50ml 원심분리기 튜브에 넣습니다. 분당 20회전으로 회전하도록 회전자를 설정하고 회전자를 시작합니다. 완충 용액을 함유한 pH 조정 포스포네이트 약 250ml를 유리 비커로 옮깁니다.빠르게 작업하여 인산염이 함유된 버퍼로 필터 재료 튜브를 50밀리리터 표시까지 채웁니다. 튜브를 닫고 clamp 실행 중인 회전기에 넣습니다. 원하는 흡수 시간 동안 튜브를 20rpm으로 회전합니다.그런 다음 0.45 미크론 주사기 필터를 통해 10-20 밀리리터의 상등액을 유리 병에 여과하여 분석합니다. 여과액의 pH를 측정하고 기록합니다. 테스트할 버퍼를 포함하는 각 포스포네이트에 대해 이 프로세스를 반복합니다.분석하기 전에 테스트할 각 샘플에 대해 10ml 나사 캡 바이알과 PTFE 라이닝 캡을 세척하고 건조시킵니다. 샘플에 대한 예상 인 농도가 검량선 내에 있는 경우, 시료 4ml를 바이알에 피펫으로 주입합니다. 샘플의 농도가 보정 곡선을 초과할 것으로 예상되는 경우, 대신 더 적은 양의 샘플을 물로 희석하여 총 4ml의 부피를 달성하십시오.다음으로, 0.2 밀리리터의 0.9 몰 황산 용액을 바이알에 피펫팅합니다. 샘플의 수산화나트륨 농도가 1몰인 경우 대신 바이알에 0.2ml의 13.5몰 황산을 조심스럽게 첨가합니다. 그런 다음 바이알 4.8ml의 원액 또는 완충액과 샘플에 적합한 농도의 과황산칼륨 현탁액을 추가합니다.바이알의 뚜껑을 단단히 닫고 1초 동안 바이알을 흔듭니다. 과황산칼륨 투여량은 각 완충액이 서로 다르기 때문에 각 완충액 및 용액에 개별적으로 일치시켜야 합니다. 샘플을 섭씨 148도에서 150도까지 소화 온도 조절기에서 1시간 동안 가열합니다.그런 다음 온도 조절기에서 바이알을 제거하고 실온으로 식히십시오. ISO 6878 방법은 분해를 위해 삼각 플라스크를 사용할 것을 제안합니다. 그러나 이것은 매우 노동 집약적입니다.또한 고정된 NaOH 투여량으로 기존 ISO 방법에 규정된 수동 pH 조정이 필요하지 않습니다. 다음으로, 순서대로 1.5 몰 수산화 나트륨 용액 0.4 밀리리터, 아스코르브 산 100 그램 용액 0.2 밀리리터, 몰리브덴 산염 2 원액 0.4 밀리리터를 첨가한다. 바이알의 뚜껑을 단단히 닫고 흔듭니다.용액의 색이 발색될 때까지 15분에서 4시간 정도 기다립니다. 마지막으로 분광 광도계로 880나노미터에서 샘플의 흡광도를 측정합니다. GFH 그램당 최대 0.55mg의 NTMP 인의 로딩은 산성 완충액에서 1시간의 접촉으로 달성되었습니다.pH가 증가함에 따라 부하가 감소했지만 pH 12에서 수산화나트륨 시스템에서 흡수가 관찰되었습니다. 이는 성공적인 탈착에 더 농축된 수산화나트륨 용액이 필요하다는 것을 나타냅니다. NTMP 인과 GFH 사이의 접촉 1시간 후 다양한 완충액 농도에 대해 각각 리터당 1밀리그램 및 리터당 2.5그램의 농도로 pH의 변화가 관찰되었습니다.GFH와의 접촉 효과에 대한 비교적 신뢰할 수 있는 pH 조정은 리터당 10밀리몰의 완충액 농도에서만 달성되었습니다. 리터당 10밀리몰 버퍼는 또한 가장 신뢰할 수 있는 흡수 결과를 제공했습니다. 더욱이, 포스포네이트 흡수는 완충액 농도와 무관하게 주로 유사한 포스포네이트 흡수가 발생했기 때문에 완충액의 병렬 흡수에 의해 크게 영향을 받지 않는다는 것을 보여줄 수 있습니다.리터당 10 밀리몰 완충액을 사용했을 때, 완충액에 0.6 밀리몰의 수산화나트륨을 투여했을 때 색상 복합체가 가장 안정적이었습니다. 과황산칼륨의 양은 질소와 일부 설포기가 완전히 분해될 것으로 예상되지 않았기 때문에 중크롬산칼륨 기반 화학적 산소 요구량을 초과하는 데만 필요했습니다. 나는 나의 박사 학위 논문을 위한 전통적인 방법에 따라 1, 000개 이상의 표본의 총 인 내용을 분석했을 때 처음으로 이 기술에 대한 아이디어를 가졌다.이것은 시간이 많이 걸렸습니다. 여기에 제시된 절차는 입상 수산화철과 같은 극성 산화철 함유 물질에 대한 흡수에 의한 포스포네이트 제거에 관한 조사가 주어진 프로토콜에 따라 빠르고 안정적으로 수행될 수 있음을 보여줍니다. 이 절차를 통해 pH, 온도, 역학, 초기 포스포네이트 및 GFH 농도 또는 칼슘과 같은 일반적인 폐수 성분의 존재와 같은 과립 수산화철의 부하에 영향을 미치는 다양한 요인을 조사할 수 있습니다.이 절차를 시도하는 동안 각 장비를 미리 적절하게 청소하여 오염을 방지하는 것을 잊지 마십시오. 적절하게 수행되면 단 몇 시간 만에 최대 약 50개의 총 인 오염을 수행할 수 있습니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Environment

환경

이 프로토콜은 측정하고 분류 P monoesters, P의 diesters 및 무기 P. 같은 토양 인을 최대 96 샘플에 대한 표준 실험실에서 한 번에 측정할 수에 microplate 리더를 활용하여 효소 가수 분해의 높은 처리량 방법을 설명합니다.

환경 샘플에서 유기 P의 높은 처리량 측정 및 분류

출처: Pokhrel, A., et al. 박테리아의 무기 폴리인산염 분석. J. Vis. 경험. (2019).이 비디오는 박테리아 샘플에서 무기 폴리인산염(polyP)을 측정하기 위한 비색 분석을 보여줍니다. 이 절차에는 폴리P를 유리 인산염으로 효소적으로 전환한 다음 몰리브덴산염 및 아스코르브산과 반응하여 파란색 복합체를 생성하는 과정이 포함됩니다. 이 복합체의 흡광도를 알려진 인산염 농도의 표준 곡선과 비교함으로써 박테리아 샘플의 polyP 함량을 정확하게 정량화할 수 있습니다.

박테리아에서 무기 폴리인산염의 정량화를 위한 분석

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소형 인 결정 방법을 사용 하 여 세분화 된 제 2 철 수산화에 Phosphonates의 흡착을 결정 하기 위한 최적화 된 절차

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