Name: 알 데히드 류와 Ketones 반응 황산 추출 프로토콜을 사용 하 여 혼합물에서 분리 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-02T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 8 s
Description: 학습하세요 알데하이드와 케톤을 황산수소나트륨을 이용한 액-액 추출로 혼합물에서 분리하는 방법을. 이 기술은 유기 합성에서 빠르고 효율적인 정제 프로토콜을 제공합니다.

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승인의이 연구의 부분 지원에 대 한 미국 화학 사회 석유 연구 기금 기부자에 게 이루어집니다. 우리는이 연구를 지 원하는 혁신 및 계측 보조금 (체 0619275 및 CHE 0963165) 국립 과학 재단에 감사.

1. 표준 프로토콜 혼합물에서 향기로운 알데하이드의 분리에 대 한. 예: Anisaldehyde와 1:1 혼합물에서 벤 질 낙 산 염의 분리.
<ol><li>Anisaldehyde의 175 μ과 메탄올의 5 mL에 벤 질 낙 산 염의 250 μ를 녹이 고 전송 솔루션 separatory 깔때기. 주의: 나트륨 황산은 이산화 황 가스를 생성할 수 있습니다, 그리고 따라서이 프로토콜 실행 되어야 적절 한 환기와 같은 증기 두건에.</li>
	<li>포화 수성 나트륨 황산 1 mL를 추가 하 고 약 30에 대 한 적극적으로 악수 s.</li>
	<li>이온을 제거 된 물 25 mL 및 10% 에틸 아세테이트/hexanes의 25 mL를 추가 하 고 적극적으로 악수.</li>
	<li>레이어를 분리 합니다. 유기 레이어 무수 황산 마그네슘으로 건조. 마그네슘 황산 염을 제거 하 여 집중 vacuo에서 회전 증발 기를 사용 하 여 솔루션을 필터링 합니다.</li>
</ol>2. 혼합물에서 지방 족 알데하이드와 케 톤의 분리. 예: Benzylacetone와 1:1 혼합물에서 벤 질 낙 산 염의 분리.
<ol><li>Benzylacetone의 213 μ와 250 μ의 벤 질 낙 산 염 dimethylformamide 10 mL에 녹이 고 전송 솔루션 separatory 깔때기. 주의: 나트륨 황산은 이산화 황 가스를 생성할 수 있습니다, 그리고 따라서이 프로토콜 실행 되어야 적절 한 환기와 같은 증기 두건에.</li>
	<li>포화 수성 나트륨 황산 25 mL를 추가 하 고 약 30에 대 한 적극적으로 악수 s.</li>
	<li>이온을 제거 된 물 25 mL 및 10% 에틸 아세테이트/hexanes의 25 mL를 추가 하 고 적극적으로 악수.</li>
	<li>레이어를 분리 합니다. Separatory 깔때기에 수성 층을 반환 10% 에틸 아세테이트/hexanes의 25 mL를 추가 하 고 적극적으로 악수. 드레인 separatory 깔때기에 유기 레이어를 떠나 수성 층. Separatory 깔때기에 다시 이전 유기 레이어를 추가 합니다.</li>
	<li>3 번 이온된 수 (10 mL 각 세척에 대 한)와 결합 된 유기 레이어를 씻어. 유기 레이어 무수 황산 마그네슘으로 건조. 마그네슘 황산 염을 제거 하 여 집중 vacuo에서 회전 증발 기를 사용 하 여 솔루션을 필터링 합니다.</li>
</ol>3. 한 알 켄을 포함 하는 혼합물에서 알데하이드의 분리. 예: Citronellal와 1:1 혼합물에서 벤 질 낙 산 염의 분리.
<ol><li>Citronellal의 255 μ와 250 μ의 벤 질 낙 산 염 dimethylformamide 10 mL에 녹이 고 솔루션 separatory 깔때기에 전송. 주의: 나트륨 황산은 이산화 황 가스를 생성할 수 있습니다, 그리고 따라서이 프로토콜 실행 되어야 적절 한 환기와 같은 증기 두건에.</li>
	<li>포화 수성 나트륨 황산 25 mL를 추가 하 고 약 30에 대 한 적극적으로 악수 s.</li>
	<li>25 mL의 이온된 수와 hexanes의 25 mL를 추가 하 고 적극적으로 악수.</li>
	<li>레이어를 분리 합니다. 수성 층 separatory 깔때기에 반환 25 mL hexanes를 추가 하 고 적극적으로 악수. 드레인 separatory 깔때기에 유기 레이어를 떠나 수성 층. Separatory 깔때기에 다시 이전 유기 레이어를 추가 합니다.</li>
	<li>3 번 이온된 수 (10 mL 각 세척에 대 한)와 결합 된 유기 레이어를 씻어. 유기 레이어 무수 황산 마그네슘으로 건조. 마그네슘 황산 염을 제거 하 여 집중 vacuo에서 회전 증발 기를 사용 하 여 솔루션을 필터링 합니다.</li>
</ol>4입니다. 다시 격리 혼합물에서 알데하이드의. 예: 벤 질 낙 산 염을 1:1 혼합물에서 Piperonal의 분리.
<ol><li>Piperonal의 217 mg과 메탄올의 5 mL에 벤 질 낙 산 염의 250 μ를 녹이 고 전송 솔루션 separatory 깔때기. 주의: 나트륨 황산은 이산화 황 가스를 생성할 수 있습니다, 그리고 따라서,이 프로토콜을 수행 적절 한 환기와 같은 증기 두건에.</li>
	<li>포화 수성 나트륨 황산 1 mL를 추가 하 고 약 30에 대 한 적극적으로 악수 s.</li>
	<li>이온을 제거 된 물 25 mL 및 10% 에틸 아세테이트/hexanes의 25 mL를 추가 하 고 적극적으로 악수.</li>
	<li>레이어를 분리 합니다. 수성 층 separatory 깔때기에 다시 반환 합니다.<ol>
<li>선택 사항: 수성 층 10% 에틸 아세테이트/나머지 벤 질 낙 산 염의 작은 금액을 제거 하려면 hexanes의 25 mL로 한 번 씻는 다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>에틸 아세테이트의 25 mL를 추가 하 고 산도 스트립 pH 12 임을 나타냅니다 때까지 수산화 나트륨 50%를 추가 합니다. 적극적으로 악수. 주의: 가스 진화가이 단계 동안 관찰 되 고 압력 형성을 일으킬 수 있습니다. 제대로 separatory 깔때기를 환기 해야 합니다. 이 절차를 확장 가스 진화 더 발음 하 게 됩니다. 주의 사용 합니다.</li>
	<li>레이어를 분리 합니다. 수성 층 separatory 깔때기에 반환 하 고 에틸 아세테이트의 25 mL를 추가 합니다. 적극적으로 악수.</li>
	<li>레이어를 분리 합니다. 이전 단계에서 유기 층으로 유기 레이어를 결합 합니다. 무수 황산 마그네슘으로 결합 된 유기 레이어를 건조. 마그네슘 황산 염을 제거 하 여 집중 vacuo에서 회전 증발 기를 사용 하 여 솔루션을 필터링 합니다.</li>
</ol>

<ol><li>Boucher, M. M., Furigay, M. H., Quach, P. K., Brindle, C. S. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.oprd.7b00231">Liquid-Liquid Extraction Protocol for the Removal of Aldehydes and Highly Reactive Ketones from Mixtures.</a> Org. Process Res. Dev. 21 (9), 1394-1403 (2017).</li>
<li>Separation of Aldehydes and Ketones. , US2552513 A (1951).</li>
<li>Hsu, W. L. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHsu%2C+WL+%22Separation+of+Aldehydes+from+Ketones+via+Acid-Catalyzed+Cyclotrimerization+of+the+Aldehyde%22">Separation of Aldehydes from Ketones via Acid-Catalyzed Cyclotrimerization of the Aldehyde</a>. , October 4701561(1987).</li>
<li>Process for Separating Aldehydes and Ketones. , US2295760 A (1942).</li>
<li>Separation of Aldehyde-Ketone Mixtures. , US2355140 A (1944).</li>
<li>Masilamani, D., Manahan, E. H., Vitrone, J., Rogic, M. M. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jo00173a028">Organic Reactions of Sulfur Dioxide. Reactions with Nucleophilic Double Bonds Leading to the Isomerization, Aromatization, Selective Hydrogen-Deuterium Exchange, and Electron-Transfer Proceses.</a> J. Org. Chem. 48 (25), 4918-4931 (1983).</li>
<li>Masilamani, D., Rogic, M. M. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja00482a072">Organic Reactions of Sulfur Dioxide. 4. A Facile Regiospecific Hydrogen-Deuterium Exchange in Olefins. Consequence of the Intermediacy of Allylic Sulfinic Acids in the Ene Reaction of Sulfur Dioxide with Double Bonds.</a> J. Am. Chem. Soc. 100 (14), 4634-4635 (1978).</li>
<li>Makitra, R. G., Kal'muk, S. D., Bryk, D. V., Polyuzhin, I. P. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1134/S0036023610080310">Factors Controlling Sulfur Dioxide Solubilities in Organic Solvents.</a> Russ. J. Inorg. Chem. 55 (8), 1322-1329 (2010).</li>
<li>van Dam, M. H. H., Lamine, A. S., Roizard, D., Lochon, P., Roizard, C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie970111f">Selective Sulfur Dioxide Removal Using Organic Solvents.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 36 (11), 4628-4637 (1997).</li>
<li>Li, H., Jiao, X., Chen, W. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/00319104.2013.830720">Solubility of Sulphur Dioxide in Polar Organic Solvents.</a> Phys. Chem. Liq. 52 (2), 349-353 (2014).</li>
<li>Trost, B. M., Brindle, C. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Direct+Catalytic+Asymmetric+Aldol+Reaction%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev%22%5BJournal%5D)">The Direct Catalytic Asymmetric Aldol Reaction.</a> Chem. Soc. Rev. 39 (5), 1600(2010).</li>
</ol>

저자는 공개 없다.

전형적인 2 단계 추출 제거의 매우 낮은 수준으로 led를 사용 하는 알데하이드를 제거 하는 방법으로 황산 반응을 사용 하 여 초기 시도 합니다. 우리는 반응 두 레이어 접촉에서은 매우 제한 된 시간 동안 발생 하는 것 충분히 빨리 되지 않았다고 가정 했다. 반응 물 사이의 접촉을 증가, 우리는 물 혼합할 수 있는 솔벤트 사용 되는 처음 혼합할 수 없는 용 매를 도입 하기 전에 반응의 충분 한 혼합을 허용 하는 2 단계 추출 프로토콜을 개발 했다. 혼합할 수 없는 용 매의 소개는 다음 청구 황산의 분리 충전된 유기 구성 요소에서 adduct에 대 한 수 있습니다. 프로토콜에 중요 한 단계는 수성 황산과 유기 성 구성 요소 사이의 접촉을 향상 혼합할 수 있는 유기 용 매를 사용 하 여. 혼합할 수 있는 하 고 혼합할 수 없는 용의 정체성, 비율 및 반응 파트너의 id, 프로토콜의 규모와 다양 한 추가 기사 및 프로토콜을 세척의 변화 될 수 있습니다. 응용 프로그램 및 다양 한 반응 생성 구성 요소를 포함 하는 화학 혼합물의 분리에...

다른 혼합물의 구성 요소 분리 순수한 물자의 준비에 필수적 이다. 설명 하는 방법을 여기 알데하이드의 손쉬운 분리 가능 하며 sterically 방해 받지 않는 순환 및 다른 유기 분자1에서 메 틸 케 톤. 충전 만들려고 카보닐기 그룹과 황산의 반응에 의존 하는 기술은 adduct를 다른 구성 요소를 혼합할 수 없는 유기 층에 별도 동안 수성 층으로 분리 될 수 있다. 황산은 생성 사이의 반응성을 달성 하는 열쇠는 반응 단계를 분리 하기 전에 자리를 차지할 수 있는 혼합할 수 있는 용 매를 사용 하 여. 혼합할 수 있는 용 매 최소한의 분리의 추가 없이 얻은 것입니다, 아마도 친수성 황산 및 소수 성 유기 물 간의 접촉 불량 때문.
정화에 대 한이 분리 방법의 장점은 프로토콜의 용이성 이다. 액체-액체 추출은 간단한 작업을 수행 하 고 대규모에 실행 될 수 있습니다. 다른 정화 기술, 열 착 색 인쇄기, 등 훨씬 더 많은 시간이 소요, 비싸고 큰 규모에서 수행 하 고 극성의 점에서 구성 요소의 충분 한 차별화를 요구 하는 도전 이다 Recrystallization 또는 증 류 법 정화 용 해도 나는 혼합물의 분 대의 비등 점 사이 충분 한 차별화를 각각 필요 합니다. 알데하이드와 케 톤의 카보닐기 그룹의 반응성에 차이에 황산 추출 하므로 유사한 용 해도, 비등 점 또는 극성 화합물 효과적으로 분리 수 있습니다. 다른 화학 분리 메서드는 선택적 분리 알 데히드 류와 ketones의 혼합물, 예를 들어 oximes2, 순환 acetals3, mercaptal4 형성의 선택적 형성에 대 한 존재합니다. 이러한 방법을 제품 수용 이며 간단한 추출 프로토콜에서 분리 될 수 없다 때문에 형성된 된 종, 혼합물에서 분리 하는 추가 단계를 해야 합니다. 알데하이드 산화 이동식 carboxylic 산을 형성 하는 다른 기술5, 보고 하지만 필요한 산화 단계 이며 가벼운 황산 조건 보다 더 적은 chemoselective 여기에서 설명한 산소 가스의 사용과 코발트 촉매를 요구 한다.
이 메서드는 이러한 기능적인 그룹을 포함 하지 않는 분자에서 알데하이드 (그림 1)과 sterically 방해 받지 않는 순환 및 메 틸 케 톤 (그림 2)의 분리에 적용 됩니다. 특히 반응 ketones, α-keto 에스테 르 등도이 프로세스를 사용 하 여 제거 됩니다. 알칸, 알 켄, dienes, alkynes, 에스테 르, amides, carboxylic 산, 알 킬 할로겐, 알콜, 페 놀, nitriles, 벤 질 염화 물, epoxides, anilines, acetals, 약간 방해, α, β-불포화, 또는 aryl ketones는 모든 조건 하에서 unreactive 그리고 알데하이드 또는 반응 케 톤 (그림 2 및 그림 3) 혼합물의 구성 요소에서 분리 될 수 있다. 에틸 케 톤 또는 α 대체 주기적 ketones, 예를 들어 충분히 방해 하며 따라서 알데하이드 및 더 많은 반응 ketones에서 합니다. 알 켄을 사용 하 여, 헥 산 황산 솔루션에 이산화 황으로 인해 원치 않는 분해를 방지 하기 위해 혼합할 수 없는 용 매로 좋습니다. 황산 추출 프로토콜의 기능 그룹 호환성 매우 광범위 한, 그리고 따라서 생성 오염 물질 혼합물에서 분리 하는 알데하이드 또는 방해 받지 않는 경우 분판의 매우 넓은 범위에 적용 메 틸 또는 순환 케 톤입니다. 덜 반응 ketones이이 조건 하에서 황산으로 반작용 하지 않는다 하 고 따라서 제거 되지 않습니다.

<table><tbody><tr><td>나트륨 중아황산</td><td>염 피셔</td><td>AC419440010&nbsp;</td><td>1의 kg</td></tr><tr><td>벤질 부티레이트</td><td>피셔</td><td>AAB2424130&nbsp;</td><td>250 지</td></tr><tr><td>아니 살 데히드</td><td>피셔</td><td>AC104801000&nbsp;</td><td>100 밀리리터</td></tr><tr><td>마그네슘 황산염</td><td>Fisher</td><td>M65-500&nbsp;</td><td>500 지</td></tr><tr><td>에틸 아세테이트</td><td>피셔</td><td>E195-4&nbsp;</td><td>4 리터</td></tr><tr><td>헥산</td><td>피셔</td><td>H292-4&nbsp;</td><td>4 리터</td></tr><tr><td>메탄올&nbsp;</td><td>피셔</td><td>A456-1&nbsp;</td><td>1</td></tr>리터<tr><td>디메틸포름아미드</td><td>피셔</td><td>D119-1&nbsp;</td><td>1</td></tr>리터<tr><td>시트로넬랄</td><td>피셔</td><td>AAL15753AE&nbsp;</td><td>100 밀리리터</td></tr><tr><td>벤질아세톤&nbsp;</td><td>피셔</td><td>AC105832500&nbsp;</td><td>250 밀리리터</td></tr><tr><td>탈 이온수</td><td>피셔</td><td>BP28194&nbsp;</td><td>4 리터</td></tr><tr><td>피페로날&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>P49104-25G</td><td>25 G</td></tr><tr><td>수산화나트륨</td><td>Fisher</td><td>S318-1&nbsp;</td><td>1의 kg</td></tr><tr><td>캡이 있는 분리 깔때기</td><td>Fisher</td><td>10-437-5B&nbsp;</td><td>125 밀리리터</td></tr><tr><td>링 스탠드</td><td>Fisher</td><td>03-422-215</td><td>3 알루미늄 막대</td></tr><tr><td>링 클램프</td><td>Fisher</td><td>12-000-104&nbsp;</td><td>5cm</td></tr><tr><td>코르크 링</td><td>피셔</td><td>07-835AA&nbsp;</td><td>8cm 외형 치수</td></tr><tr><td>둥근 바닥 플라스크</td><td>Fisher</td><td>31-501-107&nbsp;</td><td>100 밀리리터</td></tr><tr><td>액세서리가 있는 회전 증발기</td><td>Fisher</td><td>05-000-461&nbsp;</td><td>콜드 트랩 본덴서</td></tr><tr><td>범프 트랩 14/20 조인트</td><td>피셔</td><td>CG132201</td><td>14/20 조인트</td></tr><tr><td>깔때기</td><td>피셔</td><td>05-555-6&nbsp;</td><td>유기 용매 호환</td></tr><tr><td>면</td><td>Fisher</td><td>22-456-881</td><td>비멸균</td></tr><tr><td>유리 피펫</td><td>Fisher</td><td>13-678-20A&nbsp;</td><td>붕규산 5.75 인치</td></tr><tr><td>250 마이크로리터 주사기 2개</td><td>Fisher</td><td>14-813-69&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>4개의 삼각 플라스크</td><td>Fisher</td><td>10-040D&nbsp;</td><td>125 밀리리터</td></tr><tr><td>흄 후드&nbsp;</td><td>피셔</td><td>13-118-370&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>니트릴 장갑</td><td>Fisher</td><td>19-149-863B&nbsp;</td><td>보통</td></tr><tr><td>안전 고글</td><td>Fisher</td><td>17-377-403&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>주걱</td><td>Fisher</td><td>14-357Q</td><td></td></tr><tr><td>밸런스</td><td>Fisher</td><td>01-912-403&nbsp;</td><td>120g 용량</td></tr></tbody></table>

알 데히드 류와 ketones 반응 황산 추출 프로토콜을 사용 하 여 혼합물에서 분리

Separation of Aldehydes and Reactive Ketones from Mixtures Using a Bisulfite Extraction Protocol

유기 화합물의 정화 합성 일상적인 작업의 필수적인 구성 요소입니다. 수성 층으로 된 구조를 생성 하 여 오염 물질을 제거 하는 기능 추출 간단한 정화 기법으로 사용 하는 기회를 제공 한다. 포화 나트륨 황산, 알데하이드 및 반응성 ketones 혼합할 수 있는 유기 용 매를 사용 하 여 성공적으로로 변형 될 수 있다 결합 하 여 황산 adducts 수 있는 청구 다음 의해 혼합물의 다른 유기 구성 요소에서 분리 되는 혼합할 수 없는 유기 층의 소개입니다. 여기, 우리가 sterically 방해 neopentyl 알데하이드 등 일부 ketones, 화학 혼합물에서 알데하이드의 제거에 대 한 간단한 프로토콜을 설명 합니다. 그들은 sterically 방해 받지 않는 순환 경우 ketones 분리 될 수 있다 또는 메 틸 케 톤. 지방 족 알데하이드와 케 톤, dimethylformamide 제거 율 향상을 혼합할 수 있는 용 매로 사용 됩니다. 황산 추가 반응 혼합물의 반응 생성 구성 요소 다시 격리에 대 한 허용 하는 수성 층의 basification으로 되돌릴 수 있습니다.

향기로운 알데하이드 절차 1 알 데히드 제거에 사용 됩니다. 프로시저 2, dimethylformamide 혼합할 수 있는 용 매로 사용 되는 지방 족 알데하이드와 케 톤을 위해 사용 되어야 한다. 프로시저 2 완전히 메탄올에 용 해 되지 않은 혼합물에도 사용 해야 합니다. 각 프로토콜에서 얻은 자료는 질량 1H NMR 통합 분석을 사용 하 여 순도 및 복구 속도 대 한 분석 이다. 전형적인 순도 및 복구는 보다 큰 95% (그림 1). 성공적인 별거 H NMR 신호 알데하이드 또는 케 톤 구성 요소 (그림 4 및 그림 5)에서 발생 하는 1의 부족에 의해 결정 됩니다. 특히 성공적인...

여기, 선물이 혼합할 수 있는 용 매에 포화 나트륨 황산과 직접 액체-액체 추출 프로토콜에 의해 알 데히드 류와 ketones 반응 혼합물에서 제거 하는 프로토콜. 이 결합 된 프로토콜은 신속 하 고 손쉬운 수행 하. 알데하이드 또는 케 톤 수성 층의 basification에 의해 다시 고립 될 수 있다.

알 데히드 류와 Ketones 반응 황산 추출 프로토콜을 사용 하 여 혼합물에서 분리

The purification of organic compounds is an essential component of routine synthetic operations. The ability to remove contaminants into an aqueous layer ...

이 절차의 전반적인 목표는 혼화성 용매에서 포화 중아황산나트륨과 함께 액체-액체를 직접 추출하여 혼합물에서 알데히드와 반응성 케톤을 제거하는 것입니다. 이 방법은 혼합물을 개별 성분으로 정제하는 데 도움이 될 수 있습니다. 구체적으로, 이 방법은 알데히드 또는 케톤 작용기를 포함하는 화합물을 다른 화합물과 분리하는 데 사용할 수 있습니다.이 기술의 주요 장점은 수행이 매우 쉽고 분리 및 회수율이 매우 높다는 것입니다. 컬럼 크로마토그래피를 사용하여 반응 생성물에서 잔여된 알데히드 반응물을 제거하려는 시도가 실패한 후, 오염된 물질을 중아황산염으로 특이적으로 반응시켜 액체-액체 추출로 제거할 수 있는 하전 부가물을 형성했습니다. 이 절차를 시연하는 사람은 제 연구실의 학부생인 Maria Boucher와 Max Furigay입니다.혼합물에서 방향족 알데히드의 분리는 벤질 부티레이트를 애니 살데히드와 1 대 1 혼합물에서 분리하기 위해 여기에 입증됩니다. 이 절차를 통해 중아황산나트륨은 이산화황 가스를 생성할 수 있으므로 이 프로토콜은 흄 후드와 같은 적절한 환기와 함께 수행해야 합니다. 먼저 175마이크로리터의 아니살데히드와 250마이크로리터의 벤질 부티레이트를 5밀리리터의 메탄올에 용해시킵니다.용액을 분리 깔때기로 옮기고 포화 수성 중아황산나트륨 1ml를 넣고 약 30초 동안 세게 흔듭니다. 그런 다음 탈이온수 25ml와 10%에틸 아세테이트 헥산 25ml를 넣고 세게 흔듭니다. 레이어를 분리합니다.무수 황산마그네슘으로 유기층을 건조시킵니다. 용액을 여과하여 황산 마그네슘을 제거합니다. 그런 다음 회전 증발기를 사용하여 용액을 진공 농축합니다.혼합물에서 지방족 알데히드와 케톤의 분리는 벤질 아세톤과의 1 대 1 혼합물에서 벤질 부티레이트의 분리를 통해 여기에서 입증됩니다. 213 마이크로 리터의 벤질 아세톤과 250 마이크로 리터의 벤질 부티레이트 및 10 밀리리터의 디메틸 포름 아미드를 용해시킵니다. 용액을 분리 깔때기로 옮긴 후 25ml의 포화 수성 중아황산나트륨을 넣고 용액을 약 30초 동안 세게 흔듭니다.그런 다음 탈이온수 25ml와 10%에틸 아세테이트 헥산 25ml를 넣고 세게 흔듭니다. 이중수성층이 흐려보이면 물을 더 넣고 분리 깔때기를 다시 흔듭니다. 분리 후에도 여전히 고체가 보이면 다음 단계로 진행하기 전에 Celite를 통해 모든 재료를 필터링하여 고체를 제거하십시오.다음으로 레이어를 분리합니

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공 초점 현미경은 매력적인 현탁액을위한 모델 시스템으로 공부하는 이미지 정지 흐르는 콜로이드 폴리머의 혼합물에 사용된다. 이미지 분석 알고리즘은 기하 구속에 의한 변화를 측정 콜로이드 입자의 구조 및 동적 메트릭을 계산하는 데 사용된다.

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이산화탄소(CO2) 유도 겔화에 의한 생체 고분자 기반 에어로겔 생산을 위한 새로운 방법이 제시되었습니다. 이 기술은 바이오 고분자 하이드로겔 생산을 위해 가압 이산화탄소(5MPa)를 사용하고 겔을 에어로겔로 변환하기 위해 초임계 CO2(12MPa)를 사용합니다. CO2 외에 필요한 유일한 용매는 물과 에탄올입니다.

녹색 용매를 사용하여 생체 고분자 에어로젤의 제조

비스 (iminoguanidinium) 리간드와 황산의 선택적 분리에서의 이용 현장 수성 합성을위한 프로토콜은 제공됩니다.

비스 - iminoguanidinium의 리간드 선택적 결정화에 의한 황산염 분리

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학습하세요 알데하이드와 케톤을 황산수소나트륨을 이용한 액-액 추출로 혼합물에서 분리하는 방법을. 이 기술은 유기 합성에서 빠르고 효율적인 정제 프로토콜을 제공합니다.

알 데히드 류와 Ketones 반응 황산 추출 프로토콜을 사용 하 여 혼합물에서 분리

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