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DOI: 10.3791/57715-v
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이 문서는 미세 프로세스 및 액체 결정 탄성 체에서 움직이는 입자를 준비 하는 매개 변수를 설명 합니다. 이 프로세스 작동의 크기 뿐만 아니라 움직이는 입자 및 그들의 크기와 모양 (prolate 강하게에 팽창이 코어-쉘, 야누스 형태학)에서 유사의 준비를 수 있습니다.
이 미세유체 합성의 전반적인 목표는 우수한 열 작동 특성을 가진 많은 수의 액정 엘라스토머 미세입자를 재현 가능하게 생산할 수 있는 모세관 기반 이류류 미세유체 반응기를 설정하는 것입니다. 이 방법은 미세유체 반응기를 통해 액정 단량체를 열 작동 미세입자로 처리하는 방법과 같은 LCE 마이크로 액추에이터 생산 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 기본 미세유체 설정을 미세 조정하여 빠른 입자 생성과 다양한 입자 모양, 크기 및 작동 패턴에 액세스할 수 있다는 것입니다.
먼저 유리 수욕 접시에 두 개의 격막을 장착합니다. 그런 다음 송곳으로 격막으로 뚫어 외경이 1/16인치인 튜브를 배치할 구멍을 만듭니다. 그런 다음 1/16인치 외경 튜브에 대한 피팅과 해당 페룰을 PTFE 튜브 끝에 부착합니다.
그런 다음 폴리아미드로 코팅된 실리카 모세관의 끝을 붙입니다. 다음으로, 작은 금속 테이블에 장착된 1/16인치 외경 튜브용 폴리에테르 에테르 케톤 T-접합의 반대쪽 암 중 하나에 PTFE 튜브를 나사로 고정합니다. 다음으로, 피팅과 해당 페룰을 두 번째 PTFE 튜브의 끝에 부착합니다.
그런 다음 튜브를 T-접합의 측면 암에 나사로 고정합니다. 그런 다음 격막 중 하나를 통해 세 번째 PTFE 튜브를 삽입합니다. 세 번째 PTFE 튜브를 절단하여 수조 외부의 두 번째 주사기 펌프와 수조 내부의 튜브 1.1 끝에 도달합니다.
그런 다음 1/16인치 외경 튜브에 대해 두 개의 암 Luer 잠금 장치를 부착합니다. 그런 다음 두 번째 중격을 통해 튜브를 삽입합니다. 그런 다음 피팅과 페룰로 네 번째 PTFE 튜브를 조립합니다.
PTFE 튜브를 조립한 후 튜브 1.4를 모세관 위로 조심스럽게 밀어 T-접합의 나머지 암에 연결합니다. 다음으로, 핫 플레이트에 수조를 옮깁니다. 그런 다음 접착 테이프를 사용하여 정밀 가열판 위에 튜브 1.4를 고정합니다.
또한 튜브 끝에 5ml 유리 바이알을 부착합니다. 이제 튜브 1.2 및 1.3의 끝을 주사기 펌프로 작동되는 연속 상 및 유압 오일로 채워진 주사기에 연결합니다. 다음으로 실체현미경을 설치하고 UV 광원을 장착합니다.
플라스크에 200mg의 액정 아크릴레이트와 2개의 시약을 더 추가합니다. 그런 다음 혼합물을 디콜로로메탄 1ml에 녹입니다. 그런 다음 섭씨 40도의 진공을 사용하여 용매를 완전히 제거하고 남은 고체를 오일 배스에서 섭씨 110도에서 녹입니다.
다음으로, 3/32인치 내경 튜브용 암 Luer 잠금 커넥터에 대한 미늘이 있는 주사기를 준비합니다. 연결 튜브를 통해 주사기와 다섯 번째 PTFE 튜브를 부착합니다. 주사기를 사용하여 튜브에서 단량체 혼합물을 수집합니다.
1/8인치 외경 튜브에 두 개의 수컷 Luer 잠금 장치를 사용하고 단량체 혼합물이 포함된 튜브 1.5의 끝에 두 잠금 장치를 모두 부착합니다. 나중에 암 Luer 잠금 장치가 있는 튜브 1.5의 양쪽 끝을 튜브 1.1 및 1.3의 끝에 부착합니다. 그런 다음 수조를 채우고 온도를 섭씨 90도로 설정하고 정밀 가열판의 온도를 섭씨 65도로 설정합니다.
단량체 혼합물이 용융되면 연속상의 유속을 시간당 1.5 및 2.0 밀리리터 사이의 값으로 설정합니다. 그리고 단량체 상의 유속을 합리적인 값으로 만듭니다. 그런 다음 모세관을 튜브 내부의 중앙에 놓고 비슷한 크기의 물방울이 형성되기 시작할 때 UV 광선을 켭니다.
튜브 1.4 끝에 부착된 5ml 유리 바이알에 중합된 입자의 분획을 수집합니다. 자외선 아래에서 색상의 변화와 입자의 형성을 찾으십시오. 그런 다음 Janus 설정을 장착하려면 직경 190mm의 유리 수조 접시에 두 개의 격막을 장착하십시오.
송곳으로 격막을 뚫어 외경이 1/16인치인 튜브를 배치할 구멍을 만듭니다. 다음으로, 두 개의 평행 정렬된 용융 실리카 모세관을 튜빙 슬리브에 삽입합니다. Super Glue를 사용하여 슬리브를 밀봉합니다.
짧은 모세관이 슬리브의 한쪽 면에서 약 3mm 확장되도록 합니다. 그런 다음 튜빙 슬리브의 양쪽 끝에 피팅과 페룰을 부착합니다. 그런 다음 슬리브를 각 T-접합의 반대쪽 암 중 하나에 나사로 고정하여 두 개의 T-접합을 연결합니다.
두 T-접합부를 작은 금속 테이블에 장착합니다. 수조 중격을 통해 PTFE 튜브를 붙입니다. 피팅과 페룰을 장착하고 T-접합 1의 모세관과 남은 반대쪽 암에 연결합니다.
한쪽 끝에 부착된 페룰 및 피팅이 있는 다른 튜브를 T-접합 1의 해제된 측면 암에 연결합니다. 튜브 2.1 옆에 격막의 두 번째 구멍을 통해 다른 PTFE 튜브를 부착합니다. 다음으로, 수조 내부의 튜브 2.2 및 2.3의 자유 끝에 1/16인치 외경 튜브용 암 Luer 잠금 장치 두 개를 추가합니다.
피팅 및 페룰이 있는 네 번째 PTFE 튜브를 T-접합 2의 측면 암에 연결합니다. 양쪽에 피팅과 페룰이 장착된 튜브 2.5를 모세관 위로 조심스럽게 밀어 넣고 T-접합 2의 나머지 암과 연결합니다. 그런 다음 여섯 번째 PTFE 튜브를 다른 격막을 통해 삽입하고 수조 내부 끝에 피팅과 페룰을 부착합니다.
어댑터를 사용하여 다섯 번째와 여섯 번째 PTFE 튜브를 연결합니다. 다음으로, 튜브 2.2와 2.3의 끝 사이에 단량체 혼합물이 들어있는 튜브를 나사로 조입니다. 다음으로, 온도계가있는 핫 플레이트에 수조를 설치하십시오.
튜브 2.1을 수성상이 포함된 주사기에, 튜브 2.3을 작동유가 포함된 주사기에, 튜브 2.4를 연속상에 꽂습니다. 그런 다음 정밀 가열판 위에 접착 테이프가 있는 여섯 번째 튜브를 부착합니다. 다음으로, 튜브 끝에 5mL 유리 바이알을 부착합니다.
다음으로, 모세관을 튜브 내부의 중앙에 놓고 정밀 가열판의 중합 튜브 2.6 위에 UV 광원을 장착합니다. 코어 쉘 설정의 경우 먼저 피팅을 부착한 다음 플로린 화 에틸렌 프로필렌 튜브의 양쪽 끝에 페룰을 부착합니다. 그런 다음 융합된 실리카 모세관을 한쪽 면에서 약 3mm 돌출되도록 슬리브를 통해 붙입니다.
다른 더 얇은 모세관을 사용하여 더 얇은 모세관이 더 긴 쪽에서 몇 밀리미터 돌출되도록 더 큰 모세관을 통해 삽입합니다. 연구에 따르면 직경이 200 - 400 마이크로미터 사이인 입자는 연속상의 시간당 1.50 - 2.00 mL의 유속으로 생성되는 반면, 연속상과 단량체상의 유속 비율은 20 - 200 사이입니다. 이러한 광학 현미경 이미지는 프롤레이트 모양의 입자가 더 넓은 중합 튜브에서 합성될 때 회전축을 늘리는 입자 형태를 보여줍니다.
이 막대 모양의 입자는 내부 직경이 0.5mm인 더 얇은 튜브에서 중합하는 동안 더 높은 순파 속도로 연신율로 인해 합성됩니다. 이 입자는 상전이 동안 회전축을 따라 수축합니다. 여기에서는 움직이는 코어 쉘과 막대 모양의 야누스 입자의 신장과 수축이 표현됩니다.
단일 LCE 입자의 작동 특성을 플롯할 때, 입자의 가열 및 냉각 곡선은 입자의 가장 강력한 작동이 두 곡선이 히스타레시스를 형성하는 가장 높은 유속임을 보여줍니다. 흥미롭게도, 10번의 작동 주기가 지나도 입자의 작동이 감소하지 않습니다. 일단 마스터되면 이 미세유체 설정은 1시간 안에 준비할 수 있으며 입자 합성은 적절하게 수행되면 1-2시간이 걸립니다.
개발 후 이 접근 방식은 액정 엘라스토머 가공 분야의 연구자들에게 새로운 가능성을 열어 다양한 작동 패턴을 특징으로 하는 다양한 모양의 미세입자를 제조할 수 있도록 합니다. 이 절차를 시도하는 동안 UV가 없는 조건에서 작업하고 미세유체 입자 생산 중 막힘을 방지하기 위해 깨끗한 미세유체 구성 요소를 사용하는 것을 기억하는 것이 중요합니다. 이 비디오를 시청한 후에는 서로 다른 액정 상태를 처리하기 위해 서로 다른 온도 영역을 갖는 모세관 기반 미세유체 반응기에서 액정 단량체 혼합물을 처리하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.
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