Name: 자동화 된 90Sr 분리 및 Ppq 수준에서 실험실에 밸브 시스템 Preconcentration (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-06T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 53 s
Description: 배우세요 자동화된 autoRAD 플랫폼을 이용한 스트론튬-90 방사성핵종 분리 및 실시간 측정 방법입니다. 이 시스템은 핵폐기물 관리 현장에서 신속하고 정확한 분석을 가능하게 합니다.

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저자 싶습니다 ㄷ 동료와 사람들은 프로젝트의 다른 단계에 참여. JRC 카를스루에 동료 디자인 사무실, Messrs. 디트리히 Knoche와 JRC 카를스루에 워크숍 Messrs. 기독교이 볼드에서 Volkmar 어니스트와 설계 및 밸브 (LOV) 매니폴드에 실험실의 제조에 대 한 요 아 킴 Küst 및 대 한 Ringwald GmbH는 중지 흐름 탐지 모드 기술의 소프트웨어 구현입니다.

참고: 솔루션 ultratrace 분석을 위해 설계 된 장치를 사용 하 여 고 순도 물 (18.2 m ω c m)에서 준비 되었다. 질소 산 소 증 류 장치를 끓는 석 영을 사용 하 여 순화 되었다. 물 정화 시스템 및 하위 끓는 증 류 법 단위는 클린 룸에서 운영 했다.
주의: 90Sr은 심하게 독성과 발암 성. 적절 한 안전 관행 엔지니어링 제어 시스템 및 개인 보호 장비를 포함 하 여 실험을 수행할 때 필수적입니다.
1. 실험 준비
참고: 소프트웨어 구조 및 그 기능에 관한 자세한 설명을 찾을 수 있습니다 다른23.
<ol><li>모듈러 밸브 위치 출구 포트 라디오 흐름 검출기의 엔트리 포트를 연결 합니다.</li>
	<li>선택 된 검출기에 트리거 라인을 연결 합니다.</li>
	<li>LOV 포트 올바르게 연결 되었는지 확인 합니다. 적절 한 볼륨 작업 솔루션의 전체 프로토콜에 대 한 사용할 수 있습니다 액체 샘플링 튜브 잠긴 상태로 유지 됩니다 확인 하십시오.</li>
	<li>에 Autosampler 인지 확인, autosampler 소프트웨어를 시작 하 고 소프트웨어 인터페이스를 통해 초기화는 autosampler. PC와 장치 간의 통신을 생성 하는 초기화 버튼을 클릭 합니다.</li>
	<li>AutoRAD 소프트웨어 시작 되었습니다 확인 하 고 옵션 탭을 사용 하 여 통신 포트를 확인 한 사용자 인터페이스를 통해 소프트웨어를 초기화 합니다. 토론 소프트웨어 그래픽 인터페이스에 대 한 자세한 내용은 섹션을 참조 하십시오.</li>
	<li>소프트웨어 검출기에서 분석 시퀀스 프로그래밍 되어 있는지 확인 합니다. AutoRAD 소프트웨어에 필요한 단계 수를 입력 하 여 메서드 편집기 탭을 사용 하 여 프로그램 내용을 보려면 시퀀스 작업 그리고 각 장치에 대 한 속도. 참고: 소프트웨어 동작에 대 한 자세한 설명 이전 간행물23에서 찾을 수 있습니다.</li>
	<li>로컬 radioprotection 장교를 상담 하 고 90미스터를 사용 하 여 전체 프로시저에 필요한 radioprotection 측정 사용</li>
</ol>2입니다. 시스템 청소
<ol><li>플라스 크에서 90 mL·min-1에 주사기 18.2 m ω cm 물 10 mL를 로드 합니다. 이 단계에 대 한 위치에 주사기 밸브 위치 설정 되어 있는지 확인 합니다. 이 위치에서 로드 직접 주사기와는 LOV 통해 발생합니다.</li>
	<li>물 90 mL·min-1의 유량에 지주 코일을 통해 폐기물을 드롭.</li>
	<li>3 mL·min-1의 유량에 지주 코일에 에탄올의 3 mL을 로드 합니다. 아웃로 주사기 밸브 위치를 설정 합니다.</li>
	<li>3 mL·min-1의 흐름 속도 검출기 코일에 에탄올을 드롭.</li>
</ol>3. 로드는 LOV 수 지
<ol><li>수 지 서 스 펜 션 물 (12 mg·mL-1)에 감동 하는 동안 3 mL는 LOV 통해 선택 합니다. 3 mL·min-1 로 흐름을 설정
</li>
	<li>1.2 mL·min-1 의 유량에서 열으로 수 지 정지를 드롭
</li>
	<li>지주 코일을 청소 하 고 열 채널에 수 지 잔류물을 놓습니다. 이 위해, 90 mL·min-1의 유량에서 주사기에 18.2 m ω cm 물 9 mL 플라스 크에서 로드 합니다. 주사기 밸브 위치에 위치에 있는지 확인 합니다. 3 mL·min-1의 유량에 지주 코일을 통해 폐기물 물 드롭.</li>
</ol>4. 분석 순서
<ol><li>열 조절<ol>
<li>HNO3 (4 M) LOV 지주 코일을 통해의 2 개 mL를 로드 합니다. 6 mL·min-1로 흐름을 설정 합니다.</li>
		<li>1.2 mL·min-1의 유량에 HNO3 열에 드롭.</li>
	</ol>
</li>
	<li>샘플 로드 및 방해의 제거<ol>
<li>6 mL·min-1의 유량에 지주 코일에는 autosampler에서 샘플 (1.3 mL)를 로드 합니다.</li>
		<li>열에 샘플 1.2 mL·min-1의 유량에 드롭.</li>
		<li>0.5 mL HNO3 (4 M) 6 mL·min-1의 유량에 지주 코일의 부하.</li>
		<li>0.5 mL HNO3 elute 1.2 mL·min-1의 유량에서 매트릭스 방해를 (4 M)의 열을 씻어.</li>
	</ol>
</li>
	<li>샘플 및 측정의 차입<ol>
<li>6 mL·min-1의 유량에 지주 코일에 18.2 m ω cm 물 5 mL를 로드 합니다.</li>
		<li>탐지기를 트리거하십시오. 2 mL·min-1 탐지기 소프트웨어를 섬광 액체의 유량을 설정 합니다. 10는 면만 설정 s. 샘플 코일 2 mL의 볼륨이 있다.</li>
		<li>열을 씻어.</li>
	</ol>
</li>
	<li>샘플 조사의 세 정 및 코일을 들고<ol>
<li>HNO3 (1%)을 6 mL·min-1의 유량에 지주 코일의 0.6 mL 로드 합니다.</li>
		<li>6 mL·min-1의 유량에 지주 코일에 공기의 0.6 mL 로드 합니다.</li>
		<li>폐기물을 혼합의 1.2 mL 방전.</li>
	</ol>
</li>
	<li>수 지 교체<ol>
<li>3 mL·min-1의 유량에 지주 코일에 에탄올의 0.2 mL를 로드 합니다.</li>
		<li>1.2 mL·min-1의 유량에서 에탄올의 0.2 mL와 열을 씻어.</li>
		<li>0.45 mL·min-1의 유량에 물 0.5 mL로 열 채널을 플러시.</li>
		<li>폐기물을 사용된 수 지 방전.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Zapata-García, D., Wershofen, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+radiochemical+analysis+strategies+for+decommissioning+activities%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Radiation+and+Isotopes%22%5BJournal%5D)">Development of radiochemical analysis strategies for decommissioning activities.</a> Applied Radiation and Isotopes. 126, 204-207 (2017).</li>
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</ol>

저자는 공개 없다.

방사능 특성화 및 보호 핵 시설 라이프 사이클의 모든 단계 동안 중요 한 문제가 있습니다. 방사성 핵 종 핵 시설의 폐기 하는 동안 결정에 대 한 필요성 분석 절차의 지속적인 향상을 필요 합니다. 이것은 선택도 및 감도, 분석 시간 단축의 향상 수반. AUTORAD 프로토타입 이러한 요구 사항을 다 하 고 또한, 프로토 타입 휴대용 이며 현장 결정 수 있습니다. 제안된 된 자동화 된 온라인 방법 90수성 샘플에서 Sr 활동의 결심을 위해 성공적으로 적용 되었다.
그림 1 은 AutoRAD 시스템의 회로도 보여준다. 프로토 타입와 통신 상용 그래픽 기반 프로그래밍 언어 LabVIEW 2014을 사용 하 여 달성 되었다. 가상 악기 소프트웨어 아키텍처 (비자) 모드 구성, 프로그래밍 및 제어 인터페이스에 대 한 배포 되었습니다. 그림 2 포트 구성 시스템 초기화 전에 확인 하는 수 있는 그래픽 사용자 인터페이스 화면을 보여줍니다. 뛰어난 융통성을 제공 하 고 있습니다. 그래서 비자 모드는 운영 체제 및 프로그램 환경에 독립적입니다. 개발 된 소프트웨어의 기능과 기본 구조 널리 논의 되었습니다 이전 간행물24. 향상 된 PC RS232 인터페이스를 사용 하 여 동시에 두 burettes의 향상 된 제어 되므로와 가능성 측정을 수행 정지 흐름 모드에서 burettes를 제어 하 여 달성 되었습니다. 대조적으로, RS232 연결 시스템 배 압 증가 했을 때 신속 하 게 반응 합니다. 이 시스템 오류 및 측정으로 이어질 수 있습니다 중지. 따라서, 특별 한 주의 수 지 로드와 샘플의 이온 강도 과정 지불 하고있다.
실험 조건 최적화 실험 방사성 90Sr, 그리고 베타 detctcor 보다는 ICP MS AUTORAD 시스템을 결합 하 여 대리로 스트론튬 안정 동위 원소 86Sr을 사용 하 여 집합에 달성 했다 시스템입니다. 그림 3 에서 Sr 차입 프로필 ICP MS 86를 보여준다. 얻은 86Sr 차입 프로필과 이전에 보고 된 결과25, 낮은 압력의 분리 장치 사용 하 여 총 스트론튬에 대 한 완전 한 합의에 빈 되었습니다 뺍니다. 최소 제곱법 선형 회귀 한 여분의 불확실성 요소를 소개 하지 않는 목적 곡선에 맞는 생성 하 사용 되었다. 얻은 선형성은 0.995, p-값 의미 수준 보다는 더 적은. 2 pg·g-1의 LOD 커리26에 따라 빈의 반복된 측정에 의해 결정 되었다. 3 반복된 실행을 기준으로 계산 하는 피크 지역의 상대 표준 편차에 따라 방법의 재현성 항상 10 ~ 120 pg·g-1의 범위에서 4% 미만 했다. 어깨 차입 프로필에 목격은 대부분의 자동된 AUTORAD 구성 열 비-최적의 포장 때문 인 위입니다.
90Sr 프로필 사용 하 여 그림 4 쇼는 라디오 흐름 검출기. AUTORAD 시스템은 효과적으로 90Sr 수성 샘플에서 분리 수 있습니다.
그림 5 에서는 90신호와 Sr 농도의 의존은 관심의 범위에서 선형. 파생된 검출 한계는 fg입니다. g-1 범위, 사용, 추가 수정 없이 핵 폐기와 폐기물 특성 샘플 radiostrontium의 결정. 흐름 섬광 검출기를 사용 하 여 피크 영역의 상대 표준 편차에 따라 방법의 재현성 공부 농도 범위에서 30% 전후입니다. 그러나 프로토 타입의 현재 설정, 검출기에서 짧은 시간 때문에 본질적으로 환경 샘플 응용 프로그램을 제한 합니다. 또한, 복잡 한 매트릭스 미니 열에서 수 지를 포화 수 있습니다.
어디 해밀턴 및 라디오 흐름 검출기 펌프 측정 동안 중지, 중지 흐름 기술 구현 됩니다. 이 기능은 샘플 영역 셀 내에 흐름의 가장 큰 부분에 체류 시간을 연장 하 여 감도 향상 됩니다. 따라서, 통계적으로 의미 있는 신호는 샘플 검출기를 종료 하기 전에 acculated를 이다. 이 방법은 계산 통계 및 검출 한계 향상 됩니다. 또한, 새로운 응용 프로그램의 보존에 영향을 미칠 수 있는 매트릭스 구성 요소 제거 및 다른 방사성 핵의 분리에 대 한 추가적인 이온-교환 미니 열을 포함 하 여 복잡 한 matric 샘플에서 개발 되고있다.

약 150 상업 원자력 발전소 (NPP) 폐기, 겪고 있다 하지만 핵 시설의 총 수는 훨씬 더 연구 하 고 재처리 시설 고려1고려 하는 경우. 핵 시설의 폐기 매우 비용이 많이 드는 교통 포함 및 오염된 물질의 사이트 측정에서. 저축 현장 및 유연한 측정 기법1을 채택 하 여 수 있습니다. 따라서 빠른 오래 된 핵 시설의 폐기 지원 사이트 분석 방법에 대 한 긴급 한 필요가 있다. 감마 방출 결정 될 수 있다 쉽게 하 고 선택적으로 감마 분광학을 사용 하 여 그러나 하드 측정 (HTM) 방사성2에 대 한 현장 분석 방법에 결핍이 있다. HTM, 가운데 90Sr 독성 및 고 에너지 방출 큰 관심입니다. 그것의 결정은 시간이 소모 하며 방해를 정량화 LSC 또는 분 광 방법3,,45,6,7를 사용 하 여 분리 8,,910,11,,1213.
표준 방사선 화학 방법을 시간이 많이 소요 되며 종종 스트론튬의 적절 한 수익률을 얻기 위해 반복 해야. 따라서, 신속 하 고 정확한 방법에 대 한 긴급 한 필요가 있다. 표준 분리 프로토콜 외 흐름 주입 기술은 정화 및 radioisotopes5,,1415의 사전 농도에 적용 됩니다. 실험실에 밸브 (LOV) 장치는 흐름 기술을 더 개발. 그들은 다른 커플링 모드 프로그래밍 가능, 플로우 기반 플랫폼 이며 다용도16전시. 이러한 디바이스 자동 분리 및 검출, 따라서 재현성 및 반복성8,17,,1819증가 이전 analytes의 사전 집중 수 있습니다. LOV 시스템 multisyringe 흐름 펌프를 결합 시 약 소모의 최소화로 인해 방사성 핵의 탐지를 위해 널리 사용 되 고 낭비 세대8,10,17, 18 , 19 , 20. 그럼에도 불구 하 고, 울트라-추적 수준 온라인 탐지에 관한 연구는 스파스8,17보고.
방사성 물질의 현장 측정 많은 혜택 및 장점, 하지만 90Sr 모니터링에 흐름 섬광의 응용 프로그램입니다. 기본적으로, 정량화 eluate 재미 있는 칵테일11,,2122LOV 장치에서 오는 믹스 온라인 검출기를 사용 하 여 이루어집니다. 혼합물은 다음 계산 셀을 통해 펌핑 하 고 측정 쌍된 photomultipliers를 사용 하 여 이루어집니다. 셀의 작은 볼륨으로 인해 측정 시간은 초 규모에서 이다.
이 연구의 목적은 큰 작업 범위, 두 환경 관련 농도 다루는 온라인 스트론튬 검출을 위한 완전 자동화 된 방법의 개발 이며 또한 그 핵 산업 폐기물 스트림에서 발견. 플랫폼 모바일 이며 수성 샘플 현장 분석을 수행 하는 차량에 거치 될 수 있다.

<table><tbody><tr><td>microLAB 600 시리즈</td><td>Hamilton</td><td>ML600EE6910</td><td>2개의 이중 주사기 펌프 시스템, 2개의 10mL 유리 주사기가 장착되어 있습니다. 기기는 CAN 포트(데이지 체인)를 사용하여 상호 연결됩니다.</td></tr><tr><td>FlowLogic U</td><td>LabLogic</td><td>SG-BXX-05</td><td>높은 인화점을 가진 액체 신틸레이터</td></tr><tr><td>&szlig;-RAM 5</td><td>LabLogic</td><td></td><td>흐름 감지기, 2000 &mu; L 코일 테프론 플로우 셀. 소프트웨어 Laura 4.2.8 (LabLogic, England)은 데스크톱 PC에서 실행되며 USB SC-&mu를 통해 감지기에 연결됩니다</td></tr><tr><td>. DX 오토샘플러</td><td>원소 과학 기기(ESI)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cheminert 선택기</td><td>Valco Instruments Co., Inc.</td><td></td><td>자체 제작 된 Lab-on-Valve가이 선택기에 장착되었습니다</td></tr><tr><td>Modular Valve Positioner (MVP)</td> <td>Hamilton</td><td></td><td></td></tr><tr><td>mini magnetic stirrer</td><td>IKA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Nitric Acid Suprapur 65 %</td> <td>Merck</td><td>1.00441.1000</td><td>석영 비 끓는 증류 장치</td></tr><tr><td>Sr-resin</td><td>Eichchrom Tecnologies, Inc</td><td>SR-B100-A</td><td>입자 크기 100-150 &마이크로; </td></tr><tr><td>Mili-Q Element A10</td><td>Millipore</td><td></td><td>고순도 물(18.2 M&Omega; cm)</td></tr><tr><td>Sr-90 표준</td><td>Eckert & Ziegler</td><td>7090</td><td>Sr-90 농도 1.915 kBq/g &plusmn; 3.0%, 참조 날짜 15-May-2016 12:00 PST</td></tr><tr><td>MLS 석영 sub-boiling 증류 장치</td><td>MLS GmbH</td><td></td><td>HCl 및 질산 정제를 위한 Subboiling 장치</td></tr></tbody></table>

자동화 된 90sr 분리 및 ppq 수준에서 실험실에 밸브 시스템 preconcentration

Automated 90Sr Separation and Preconcentration in a Lab-on-Valve System at Ppq Level

분리와 radiostrontium 수성 견본, Sr-수 지 및 다중 순차적 흐름 주입 분석를 사용 하 여에서 결정에 대 한 빠른, 자동 및 휴대용 시스템 개발 되었습니다. 방사성 스트론튬의 농도에 의해 흐름 섬광, 온라인 및 또한 현장 확인을 위해 수 있도록 결정 했다. 제안 된 시스템 수성 샘플 당 10 분 미만의 전체 분석 시간을 사용 하 여 추가 수정 없이 산업 관련 수준 방사성 스트론튬을 확인할 수 있습니다. 검출 한계 320 fg·g-1 (1.7 Bq/g) 이다.

만든 LabVIEW 기반 소프트웨어에 의해 운영 하는 완전 자동화 된 AUTORAD 플랫폼 되었습니다 개발 하 고 구현 (그림 1). 소프트웨어는 사용자 친화적인 환경 (그림 2)에서 일일 작업에 대 한 충분 한 유연성을 허용 한다. 플랫폼의 다양성 또한 다른 검출기 (그림 3)에 커플링에 의해 증명 되었습니다. 방법의 적용 90Sr 표준 (그림 4)와 함께 아군 수성 샘플에서 증명 되었습니다. 매개 변수 선형, 선형 범위, 검색 (LOD) 및 반복성의 제한 되었습니다 (그림 5) 평가.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig1.jpg"> 그림 1입니다. 포트 구성 및 사용 하는 시 약을 보여주는 AutoRAD 시스템의 도식 적인 표현입니다. 중앙 포트 지주 코일 (10 mL);를 통해 주사기 펌프에 연결 되어 메타 크 릴 산 LOV 집에서 조작 했다. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig2.jpg"> 그림 2입니다. AutoRAD 소프트웨어 옵션 메뉴. 하단 오른쪽 모서리 영역 할당 된 포트를 표시합니다. 메뉴 아래로 스크롤을 통해 사용자는 할당을 변경할 수 있습니다. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig3.jpg"> 그림 3입니다. 86 Sr 차입 봉우리를 검출기로 유도 결합된 플라즈마 질량 분석 (ICP-MS)를 사용 하 여. 스트론튬은 eluted 양적 열에서 첫 번째 100 동안는 차입의 s. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig4.jpg"> 그림 4입니다. 34.5 ± 1 Bq 90Sr (6.6 pg·g-1) 차입 피크 검출기로 ß-RAM 5를 사용 하 여. 코일에 체류 시간 이었다 40 s. Sr 90대 한 제안 된 방법론의 전반적인 회복 율 70% ± 5% 이다. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig5.jpg"> 그림 5입니다. Radiostrontium의 농도 대 수 비율에 대 한 교정 곡선. 좋은 선형성 얻은 (R2 = 0.997). 검출 한계는 빈의 3 포인트 3 배 표준 편차에 의해 320 fg·g-1 ± 5 (1.7 Bq)로 계산 됩니다. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

여기, 우리는 빠른 방사성 분리 및 90Sr, 핵 폐기물에 매우 적절 한 중요 한 분열 제품의 결정을 위한 휴대용 autoRAD 플랫폼을 제시.

자동화 된 90Sr 분리 및 Ppq 수준에서 실험실에 밸브 시스템 Preconcentration

A quick, automated and portable system for the separation and determination of radiostrontium in aqueous samples, using Sr-resin and multi sequential flow ...

AutoRad를 사용하면 기존의 샘플링 및 실험실 분석보다 더 효과적이고 신속하게 대상 방사성 핵종을 특성화할 수 있습니다. 가장 큰 장점은 완전 자동화된 유동 섬광 계수를 사용한 분리 및 온라인 결정입니다. 따라서 스트론튬-90과 같이 측정하기 어려운 방사성 핵종을 현장에서 측정할 수 있습니다.시스템 준비를 시작하려면 모듈식 밸브 포지셔너 출구 포트를 방사선 흐름 감지기의 입구 포트에 연결하십시오. 단일 보드 마이크로 컨트롤러로 구성된 트리거 라인을 무선 흐름 감지기에 연결합니다. 무선 흐름 감지기를 인화점이 높은 최소 10ml의 신틸레이터 액체 용기에 연결합니다.실험실 온밸브 어셈블리의 컬럼 채널에 새 유리 섬유 필터를 놓습니다. 모듈식 밸브 포지셔너가 폐기물 용기와 LOV 어셈블리에 모두 연결되어 있는지 확인하십시오. 오토샘플러와 시약 및 폐기물 용기와 LOV의 연결을 확인합니다.충분한 양의 액체 시약을 사용할 수 있는지 확인하여 액체 샘플링 튜브가 실험 내내 물에 잠긴 상태로 유지되도록 합니다. 다중 주사기 펌프에 3방향 주사기 밸브에 10ml 유리 주사기가 장착되어 있는지 확인합니다. 밸브 내 위치가 초순수에 연결되어 있는지 확인하십시오.10밀리리터 PTFE 홀딩 코일을 통해 출력 위치를 LOV의 중앙 채널에 연결합니다. 오토샘플러가 켜져 있는지 확인하고 하나 이상의 1.3ml 샘플을 오토샘플러에 로드합니다. 세척 순서에 사용할 오토샘플러 랙에 1%질산 용액을 놓습니다.LOV 시스템 소프트웨어를 엽니다. 여기에서 오토샘플러 소프트웨어를 열고 오토샘플러를 초기화합니다. 그런 다음 기기 통신 포트가 LOV 소프트웨어에 올바르게 할당되었는지 확인합니다.소프트웨어를 초기화하고 Method Editor를 엽니다. Method Editor를 사용하여 시스템 세척을 위한 새 시퀀스를 생성합니다. 세척 방법에서는 먼저 주사기 밸브 위치를 in으로 설정하여 LOV를 우회합니다.분당 90밀리리터 또는 초당 150만 나노리터의 속도로 10밀리리터의 초순수를 주사기에 직접 주입합니다. 그런 다음 주사기 밸브 위치를 out으로 설정하고 홀딩 코일을 통해 물을 분당 90밀리리터로 직접 폐기물로 흘려보냅니다. 다음 단계에서는 분당 3밀리리터의 속도로 3밀리리터의 에탄올을 유지 코일로 끌어들입니다.그런 다음 MVP를 감지기 코일로 설정합니다. 마지막 단계로 에탄올을 분당 3밀리리터의 속도로 검출기 코일에 주입합니다. 청소 순서를 저장하고 실행합니다.수지를 적재하기 전에 초순수에 있는 스트론튬-90 수지의 12밀리리터당 현탁액이 용기에서 교반하고 있는지 확인하십시오. 수지 로딩 시퀀스를 생성하려면 먼저 분당 3밀리리터의 속도로 3밀리리터의 수지 현탁액을 홀딩 코일로 끌어들이도록 시스템을 설정합니다. MVP를 waste로 설정하고 분당 1.2ml의 속도로 수지를 컬럼 채널에 로드합니다.그런 다음 주사기 밸브를 안으로 설정하고 분당 90ml의 속도로 9ml의 초순수를 주사기로 직접 끌어들입니다. 홀딩 코일과 컬럼 채널을 통해 물을 분당 3ml의 속도로 폐기물로 보내 컬럼에 잔류 수지를 헹굽니다. 수지 loading 방법을 저장하고 해석을 위한 새 방법을 준비합니다.이 순서에서 먼저 분당 6밀리리터의 속도로 2밀리리터의 4몰 질산을 홀딩 코일로 끌어들입니다. 컬럼을 통해 질산을 분당 1.2ml의 속도로 폐기물로 흘려 컬럼을 컨디셔닝합니다. 그런 다음 자동 시료 주입기에서 분당 6ml의 속도로 1.3mL 샘플을 유지 코일로 추출합니다.분당 1.2ml의 속도로 샘플을 컬럼에 로드합니다. 다음으로, 분당 6 밀리리터의 속도로 0.5 밀리리터의 4 몰 질산을 홀딩 코일로 끌어 당깁니다. 이 질산으로 컬럼을 분당 1.2ml로 헹구어 매트릭스 간섭을 용리합니다.그런 다음 분당 6ml의 속도로 5ml의 초순수를 홀딩 코일로 끌어들입니다. 무선 유량 감지기의 트리거를 설정하여 측정을 시작합니다. 검출기 소프트웨어에서 섬광 액체 유속을 분당 2밀리리터로 설정하고 트리거된 측정을 위해 체류 시간을 최소 10초로 설정합니다.그런 다음 분석법에서 MVP를 검출기에 설정하고 분당 1.2ml의 초순수와 함께 샘플을 검출기 코일로 용리합니다. 시퀀스를 저장합니다. 컬럼을 헹구는 새 방법을 만듭니다.이 방법에서는 자동 시료 주입기에서 분당 6 밀리리터의 속도로 0.6 밀리리터의 1 % 질산을 홀딩 코일로 끌어 들인 다음 동일한 유속으로 0.6 밀리리터의 공기를 추출합니다. 액체-공기 혼합물을 분당 6밀리리터의 속도로 폐기물로 직접 세척합니다. 수지 교체를 위한 다른 방법을 만듭니다.수지를 폐기하려면 먼저 0.2ml의 에탄올을 분당 3ml의 속도로 홀딩 코일에 로드합니다. 분당 1.2ml의 속도로 에탄올로 컬럼을 헹굽니다. 그런 다음 컬럼을 통해 0.5ml의 초순수를 분당 0.45ml의 속도로 플러시합니다.MVP를 플러시 위치로 설정하여 사용한 수지를 직접 폐기물로 배출합니다. 완료되면 시퀀스를 저장합니다. 염기서열을 순서대로 정렬하고 각 샘플에 대한 염기서열을 실행하여 스트론튬-90 활성을 평가합니다.실험 조건은 초기에 시스템을 ICPMS에 연결하고 스트론튬-90의 대체물로서 안정 동위원소 스트론튬-86의 용출 프로파일을 평가하여 최적화되었습니다. 피크 면적의 상대 표준 편차는 그램당 10 - 120 피코그램 범위에서 3회 반복 실행에 대해 4% 미만이었습니다. lab-on-valve 어셈블리는 수성 샘플에서 스트론튬-90을 효과적으로 분리할 수 있었으며 전체 회수율은 약 70%였으며 무선 흐름 검출기 코일에서 스트론튬-90의 체류 시간은 40초였습니다.체류 시간을 연장하여 감도를 향상시키기 위한 정지 흐름 기술에 대한 조사가 진행 중입니다. 수성 샘플의 스트론튬-90 농도에 대한 전파 흐름 감지기 신호의 의존성은 관심 농도 범위 내에서 선형인 것으로 나타났습니다. 도출된 검출 한계는 그램당 약 320펨토그램이었으며, 연구된 농도 범위 내에서 상대 표준 편차는 약 30%였습니다.분석은 현장에서 수행할 수 있으며 10분 밖에 걸리지 않습니다. AutoRad는 원자력 해체 및 환경 개선 분야에서 귀중한 도움을 제공할 수 있습니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

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