자동화 된 ⁹⁰Sr 분리 및 Ppq 수준에서 실험실에 밸브 시스템 Preconcentration

AutoRad를 사용하면 기존의 샘플링 및 실험실 분석보다 더 효과적이고 신속하게 대상 방사성 핵종을 특성화할 수 있습니다. 가장 큰 장점은 완전 자동화된 유동 섬광 계수를 사용한 분리 및 온라인 결정입니다. 따라서 스트론튬-90과 같이 측정하기 어려운 방사성 핵종을 현장에서 측정할 수 있습니다.

시스템 준비를 시작하려면 모듈식 밸브 포지셔너 출구 포트를 방사선 흐름 감지기의 입구 포트에 연결하십시오. 단일 보드 마이크로 컨트롤러로 구성된 트리거 라인을 무선 흐름 감지기에 연결합니다. 무선 흐름 감지기를 인화점이 높은 최소 10ml의 신틸레이터 액체 용기에 연결합니다.

실험실 온밸브 어셈블리의 컬럼 채널에 새 유리 섬유 필터를 놓습니다. 모듈식 밸브 포지셔너가 폐기물 용기와 LOV 어셈블리에 모두 연결되어 있는지 확인하십시오. 오토샘플러와 시약 및 폐기물 용기와 LOV의 연결을 확인합니다.

충분한 양의 액체 시약을 사용할 수 있는지 확인하여 액체 샘플링 튜브가 실험 내내 물에 잠긴 상태로 유지되도록 합니다. 다중 주사기 펌프에 3방향 주사기 밸브에 10ml 유리 주사기가 장착되어 있는지 확인합니다. 밸브 내 위치가 초순수에 연결되어 있는지 확인하십시오.

10밀리리터 PTFE 홀딩 코일을 통해 출력 위치를 LOV의 중앙 채널에 연결합니다. 오토샘플러가 켜져 있는지 확인하고 하나 이상의 1.3ml 샘플을 오토샘플러에 로드합니다. 세척 순서에 사용할 오토샘플러 랙에 1%질산 용액을 놓습니다.

LOV 시스템 소프트웨어를 엽니다. 여기에서 오토샘플러 소프트웨어를 열고 오토샘플러를 초기화합니다. 그런 다음 기기 통신 포트가 LOV 소프트웨어에 올바르게 할당되었는지 확인합니다.

소프트웨어를 초기화하고 Method Editor를 엽니다. Method Editor를 사용하여 시스템 세척을 위한 새 시퀀스를 생성합니다. 세척 방법에서는 먼저 주사기 밸브 위치를 in으로 설정하여 LOV를 우회합니다.

분당 90밀리리터 또는 초당 150만 나노리터의 속도로 10밀리리터의 초순수를 주사기에 직접 주입합니다. 그런 다음 주사기 밸브 위치를 out으로 설정하고 홀딩 코일을 통해 물을 분당 90밀리리터로 직접 폐기물로 흘려보냅니다. 다음 단계에서는 분당 3밀리리터의 속도로 3밀리리터의 에탄올을 유지 코일로 끌어들입니다.

그런 다음 MVP를 감지기 코일로 설정합니다. 마지막 단계로 에탄올을 분당 3밀리리터의 속도로 검출기 코일에 주입합니다. 청소 순서를 저장하고 실행합니다.

수지를 적재하기 전에 초순수에 있는 스트론튬-90 수지의 12밀리리터당 현탁액이 용기에서 교반하고 있는지 확인하십시오. 수지 로딩 시퀀스를 생성하려면 먼저 분당 3밀리리터의 속도로 3밀리리터의 수지 현탁액을 홀딩 코일로 끌어들이도록 시스템을 설정합니다. MVP를 waste로 설정하고 분당 1.2ml의 속도로 수지를 컬럼 채널에 로드합니다.

그런 다음 주사기 밸브를 안으로 설정하고 분당 90ml의 속도로 9ml의 초순수를 주사기로 직접 끌어들입니다. 홀딩 코일과 컬럼 채널을 통해 물을 분당 3ml의 속도로 폐기물로 보내 컬럼에 잔류 수지를 헹굽니다. 수지 loading 방법을 저장하고 해석을 위한 새 방법을 준비합니다.

이 순서에서 먼저 분당 6밀리리터의 속도로 2밀리리터의 4몰 질산을 홀딩 코일로 끌어들입니다. 컬럼을 통해 질산을 분당 1.2ml의 속도로 폐기물로 흘려 컬럼을 컨디셔닝합니다. 그런 다음 자동 시료 주입기에서 분당 6ml의 속도로 1.3mL 샘플을 유지 코일로 추출합니다.

분당 1.2ml의 속도로 샘플을 컬럼에 로드합니다. 다음으로, 분당 6 밀리리터의 속도로 0.5 밀리리터의 4 몰 질산을 홀딩 코일로 끌어 당깁니다. 이 질산으로 컬럼을 분당 1.2ml로 헹구어 매트릭스 간섭을 용리합니다.

그런 다음 분당 6ml의 속도로 5ml의 초순수를 홀딩 코일로 끌어들입니다. 무선 유량 감지기의 트리거를 설정하여 측정을 시작합니다. 검출기 소프트웨어에서 섬광 액체 유속을 분당 2밀리리터로 설정하고 트리거된 측정을 위해 체류 시간을 최소 10초로 설정합니다.

그런 다음 분석법에서 MVP를 검출기에 설정하고 분당 1.2ml의 초순수와 함께 샘플을 검출기 코일로 용리합니다. 시퀀스를 저장합니다. 컬럼을 헹구는 새 방법을 만듭니다.

이 방법에서는 자동 시료 주입기에서 분당 6 밀리리터의 속도로 0.6 밀리리터의 1 % 질산을 홀딩 코일로 끌어 들인 다음 동일한 유속으로 0.6 밀리리터의 공기를 추출합니다. 액체-공기 혼합물을 분당 6밀리리터의 속도로 폐기물로 직접 세척합니다. 수지 교체를 위한 다른 방법을 만듭니다.

수지를 폐기하려면 먼저 0.2ml의 에탄올을 분당 3ml의 속도로 홀딩 코일에 로드합니다. 분당 1.2ml의 속도로 에탄올로 컬럼을 헹굽니다. 그런 다음 컬럼을 통해 0.5ml의 초순수를 분당 0.45ml의 속도로 플러시합니다.

MVP를 플러시 위치로 설정하여 사용한 수지를 직접 폐기물로 배출합니다. 완료되면 시퀀스를 저장합니다. 염기서열을 순서대로 정렬하고 각 샘플에 대한 염기서열을 실행하여 스트론튬-90 활성을 평가합니다.

실험 조건은 초기에 시스템을 ICPMS에 연결하고 스트론튬-90의 대체물로서 안정 동위원소 스트론튬-86의 용출 프로파일을 평가하여 최적화되었습니다. 피크 면적의 상대 표준 편차는 그램당 10 - 120 피코그램 범위에서 3회 반복 실행에 대해 4% 미만이었습니다. lab-on-valve 어셈블리는 수성 샘플에서 스트론튬-90을 효과적으로 분리할 수 있었으며 전체 회수율은 약 70%였으며 무선 흐름 검출기 코일에서 스트론튬-90의 체류 시간은 40초였습니다.

체류 시간을 연장하여 감도를 향상시키기 위한 정지 흐름 기술에 대한 조사가 진행 중입니다. 수성 샘플의 스트론튬-90 농도에 대한 전파 흐름 감지기 신호의 의존성은 관심 농도 범위 내에서 선형인 것으로 나타났습니다. 도출된 검출 한계는 그램당 약 320펨토그램이었으며, 연구된 농도 범위 내에서 상대 표준 편차는 약 30%였습니다.

분석은 현장에서 수행할 수 있으며 10분 밖에 걸리지 않습니다. AutoRad는 원자력 해체 및 환경 개선 분야에서 귀중한 도움을 제공할 수 있습니다.