Name: 밀-96와 UiO-66-NH2 원자 층 Solvothermal 합성 섬유 매트에 금속 산화물 코팅을 입금 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-13T14:45:00.000+00:00
Duration: 6 min
Description: 학습하세요 금속-유기 골격체(MOF)를 직물에 직접 합성하는 방법을 알아보세요. 원자층 증착(ALD) 금속 산화물 코팅과 솔보열 합성을 사용하여 추가 가공 없이 적형 MOF 박막을 제작하는 기술입니다.

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저자는 RTI 국제, 미국 육군 Natick 군인 RD & 전자 센터, 및 Edgewood 화학 그리고 생물학 센터에서 그들의 공동 작업자를 감사합니다. 그들은 또한 그들의 자금 소스를, 방위 위협 감소 기관 감사합니다.

1. 원자 층 증 착 (ALD) 알루미늄2O3 섬유 매트에의
<ol><li>반응 기 배 (얇은, 엄밀한, 금속 메쉬 홀더) 2.54 x 2.54 cm2 폴 리 프로필 렌 직물 샘플을 놓습니다. 반응 기의 회로도 그림 2에 표시 됩니다.</li>
	<li>압력 게이지를 엽니다. 원자로 모자에서는 걸쇠를 제거 합니다. LabView 시스템에서 수동 제어를 켜십시오. ALD 반응 기에 캐리어 질소와 게이트 밸브를 닫습니다. 환기 질소를 엽니다.</li>
	<li>원자로 뚜껑을 제거한 후 ALD 반응 기에 직물 샘플을 로드 합니다. 원자로 뚜껑을 교체 하 고 게이트 밸브를 엽니다. 통풍구를 닫고 캐리어 질소를 엽니다. 수동 제어를 해제 합니다.</li>
	<li>Al2O3 직물에 대 한 제조 법을 로드 합니다. 제조 법 trimethylaluminum (TMA) 1.2 복용량 또는 것 이다 s, 뒤에 30 s 건조 질소 제거 또는 물 1 복용량 s 60 s 건조 질소 다음 제거. 제조 법 1000 사이클 실행을 설정 합니다.</li>
	<li>질량 유량 컨트롤러 20 cfm 및 보일 러 온도 90 ° C (84 ° C로 인터페이스)를 설정 합니다.</li>
	<li>TMA와 물에 수동 밸브를 엽니다. 압력 게이지를 닫습니다. 원자로 뚜껑에 걸쇠를 교체 합니다. 인터페이스에서 시작 을 누릅니다.</li>
	<li>완료 되 면 제조 법, 압력 게이지를 엽니다. 원자로 모자에서는 걸쇠를 제거 합니다. 시스템에서 수동 제어를 켜십시오. ALD 반응 기에 캐리어 질소와 게이트 밸브를 닫습니다. 환기 질소를 엽니다.</li>
	<li>원자로 모자 및 샘플 보트를 제거. 다시 원자로 봉인. 참고: 프로시저 수 있습니다 수 일시 중지이 시점에서.</li>
</ol>2. 원자 층 증 착 (ALD) 폴 리아 미드 6 (PA-6) 섬유 매트에 티 오2
<ol><li>반응 기 배 (얇은, 엄밀한, 금속 메쉬 홀더) 2.54 x 2.54 cm2 PA 6 직물 샘플을 놓습니다.</li>
	<li>압력 게이지를 엽니다. 원자로 모자에서는 걸쇠를 제거 합니다. LabView 시스템에서 수동 제어를 켜십시오. ALD 반응 기에 캐리어 질소와 게이트 밸브를 닫습니다. 환기 질소를 엽니다.</li>
	<li>원자로 뚜껑을 제거한 후 ALD 반응 기에 직물 샘플을 로드 합니다. 원자로 뚜껑을 교체 하 고 게이트 밸브를 엽니다. 통풍구를 닫고 캐리어 질소를 엽니다. 수동 제어를 해제 합니다.</li>
	<li>티 오2 직물에 대 한 제조 법을 로드 합니다. 제조 법 1 TiCl4 복용량 또는 것 이다 s, 다음 40 s 건조 질소 제거 또는 물 1 복용량 s 60 s 건조 질소 다음 제거. 제조 법 300 사이클 실행을 설정 합니다.</li>
	<li>질량 유량 컨트롤러 20 cfm 및 보일 러 온도 90 ° C (84 ° C로 인터페이스)를 설정 합니다.</li>
	<li>TiCl4 및 물 수동 밸브를 엽니다. 압력 게이지를 닫습니다. 원자로 뚜껑에 걸쇠를 교체 합니다. 인터페이스에서 시작 을 누릅니다.</li>
	<li>완료 되 면 제조 법, 압력 게이지를 엽니다. 원자로 모자에서는 걸쇠를 제거 합니다. 시스템에서 수동 제어를 켜십시오. ALD 반응 기에 캐리어 질소와 게이트 밸브를 닫습니다. 환기 질소를 엽니다.</li>
	<li>원자로 모자 및 샘플 보트를 제거. 다시 원자로 봉인. 참고: 프로시저 수 있습니다 수 일시 중지이 시점에서.</li>
</ol>3. Solvothermal 밀-96의 합성
<ol><li>80 mL 유리 비 커에 H3BTC의 0.0878 g을 추가 합니다.</li>
	<li>비 커에 H2O의 12 mL 및 에탄올의 12 mL를 추가 합니다.</li>
	<li>10 분 동안 자석으로 또는 H3BTC 완전히 녹아 때까지 저 어.</li>
	<li>테 플 론 줄지어 압력 용기에는 솔루션을 놓습니다.</li>
	<li>Al2O3 코팅 솔루션에 폴 리 프로필 렌 그것은 그릇의 하단에 대 한 평면 거짓말을 하지 않습니다 그래서 메시 지원에 패브릭 소품 추가 합니다.</li>
	<li>압력 용기를 밀봉 하 고 24 시간에 대 한 110 ° C에로.</li>
	<li>후 냉각, 직물 샘플 비 커에 메쉬 바구니에 배치 샘플 허용. 에탄올, 각각 12 h에 대 한 두 번 씻어.</li>
	<li>샘플 활성화 진공, 아래 6 h 85 ° C에서 난방 필요 진공에서 12 h 110 ° C에서 난방에 의해 따라. 참고: 프로시저 여기 중지 될 수 있습니다. 모든 샘플은 샘플 활성화를 유지 하기 위해 desiccator에 저장 되어야 합니다.</li>
</ol>4. Solvothermal UiO-66-NH2 의 합성
<ol><li>ZrCl4 의 0.08 g 20 mL 유리 섬광 유리병에 추가 합니다.</li>
	<li>N, N-dimethylformamide (DMF) 5 mL 단위로 ZrCl4 의 20 mL를 추가 합니다. 증가 사이 유리병 뚜껑 하 고 가스 낭비를 허용 합니다.</li>
	<li>1 분 동안 해결책 sonicate</li>
	<li>유리병에 2-aminoterephthalic 산의 0.062 g를 추가 하 고 자석으로 5 분에 대 한 솔루션을 저 어.</li>
	<li>유리병에 이온된 수의 25 µ L를 추가 합니다.</li>
	<li>유리병에 집중 된 HCl의 1.33 mL를 추가 합니다.</li>
	<li>티 오2 ALD 코팅된 직물 견본 솔루션에 잠수함 하 고 유리병 뚜껑.</li>
	<li>24 시간 85 ° C에로 있는 샘플을 놓습니다.</li>
	<li>후 냉각, 직물 샘플 비 커에 메쉬 바구니에 배치 샘플 허용. DMF, 에탄올, 12 h에 대 한 각각의 80 mL와 함께 3 번 12 헤 세척에 대 한 각각의 80 mL 두 번 씻어.</li>
	<li>직물 견본을 제거한 후 잔여 MOF 분말을 필터링 합니다. DMF, 에탄올, 12 h에 대 한 각각의 80 mL와 함께 3 번 12 헤 세척에 대 한 각각의 80 mL 두 번 씻어.</li>
	<li>샘플 활성화 진공, 아래 6 h 85 ° C에서 난방 필요 진공에서 12 h 110 ° C에서 난방에 의해 따라. 참고: 프로시저 여기 중지 될 수 있습니다. 모든 샘플은 샘플 활성화를 유지 하기 위해 desiccator에 저장 되어야 합니다.</li>
</ol>

<ol><li>Furukawa, H., Cordova, K. E., O'Keeffe, M., Yaghi, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Chemistry+and+Applications+of+Metal-Organic+Frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Science+%28Washington%2C+DC%2C+U.+S.%29%22%5BJournal%5D)">The Chemistry and Applications of Metal-Organic Frameworks.</a> Science (Washington, DC, U. S.). 341 (6149), 974(2013).</li>
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<li>Moon, S. -Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effective%2C+Facile%2C+and+Selective+Hydrolysis+of+the+Chemical+Warfare+Agent+VX+Using+Zr6-Based+Metal-Organic+Frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Inorganic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Effective, Facile, and Selective Hydrolysis of the Chemical Warfare Agent VX Using Zr6-Based Metal-Organic Frameworks.</a> Inorganic Chemistry. 54 (22), 10829-10833 (2015).</li>
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</ol>

저자는 공개 없다.

ALD 코팅 접착 및 MOF의 로드에 강하게 영향. 첫째, 기판 및 ALD 전조의 종류에 따라 ALD 레이어 수 있습니다 섬유, 주위 다른 외피를 형성 하거나 금속 산화물 코팅20점진적 전환을 만들 섬유에 확산 합니다. 동안 퍼지는 레이어는 적절 한 조건 하에서 폴 리 프로필 렌에서 관찰 될 수 있다 단단한 껍질 면과 나일론 기판에 관찰 되었습니다. 둘째, 섬유에 확산 증 착 온도20,24변화 하 여도 제어할 수 있습니다. 더 높은 온도 증가 섬유에 ALD 선구자의 확산. 마지막으로, 금속 산화물 코팅 등각 외부 코팅을 형성 하 고 제공 하는 기능 그룹 및18,20nucleate를 MOF에 대 한 증가 표면 거칠기에 보급 후에 충분히 두꺼운 되어야 합니다. 실리콘 웨이퍼는 ALD...

금속 유기 기구는 반응성 금속 클러스터 센터 유기 분자 링커 큰 porosities 및 표면 영역을 제공 하 여 브리지 구성 된 결정 구조 이다. 그들의 구조, 다공성, 고 기능 적절 한 클러스터 및 링커, 7000 m2/gMOF1,2만큼 높은 표면 지역에 지도 선택 하 여 디자인 될 수 있다. 그들의 높은 다공성과 표면적 MOFs diversely 적용에서 만든 흡착, 분리, 및 에너지 생산에서 생물 학적 과정1,3, 환경 문제에 이르기까지 분야에서 이질적인 촉매 작용 4,,56.
수많은 MOFs는 선택적으로 휘발성 유기 화합물 및 온실 가스 adsorbing 또는 인간의 건강 또는 환경에 유해한 증명할 수 있는 화학 물질을 촉매로 저하 성공적인 입증 했다. 특히, 밀-96 (알) 금속 클러스터7에 약한 루이스 산 알와 조정 질소 그룹에 혼자 쌍 전자의 가용성으로 인해 선택적으로 흡착 질소 휘발성 유기 화합물 (Voc)을 보이고 있다. 밀 96 또한 표시 되었습니다 adsorb 가스 CO2, p-크 실 렌, 그리고 m-자일 렌8,9. MOF 흡착 선택도 금속 클러스터로 기 공 크기의 루이스 산을 모두에 따라 달라 집니다. 밀-96의 기 공 크기는 온도, 증가 흡착 용량 증가 온도, trimethylbenzene의 결과로 증가 하 고 선택 흡착 온도9도 튜닝의 기회를 제공.
여기의 두 번째 MOF, UiO-66-NH2 촉매로 화학 (cwa)와 simulants 저하 될 표시 되었습니다. 링커에 아민 그룹 신경 에이전트, 에이전트 저하 제품 지르코늄 클러스터에 레스터 바인딩 및 MOF10중독을 방지 하는 동안 저하에 시너지 효과를 제공 합니다. UiO-66-NH2 는 촉매로 분해 디 메 틸 p-nitrophenylphosphate (DMNP) 버퍼 조건에서 0.7 분으로 짧은 반감기를 가진 거의 20 배는 기본 MOF UiO-6611,12보다 더 빨리.
이러한 흡착 및 촉매 속성 유망한 동안, MOFs, 주로 대량 분말의 물리적 형태 없이 중요 한 대량 추가, 모 공 막힘 또는 MOF 감소 가스 캡처 및 여과 대 한 플랫폼에 통합 하기가 어려울 수 있습니다. 유연성입니다. 안으로 MOF 기능성된 직물을 만드는 것입니다. MOFs 전기 MOF 분말/폴리머 슬러리, 접착제 믹스, 스프레이 코팅, solvothermal 성장과 전자 레인지 종합, 레이어, 레이어 성장 방법13,14 을 포함 한 무수 한 방법으로 직물에 통합 되었습니다. , 15 , 16 , 17 , 18. 이들의 전기 및 폴리머 접착제 귀 착될 수 있다 MOF에 차단된 기능 사이트로 그들은 크게 감소 하는 흡착 용량 및 반응성 폴리머에 캡슐화 됩니다. 또한, 이러한 기술의 많은 시력의 라인 어려움 또는 가난한 접착/nucleation 및 순전히 정전기 상호 작용에 대 한 의존도 섬유에 등각 코팅을 만들 실패 합니다. 대체 방법은 첫 코트 MOF18,19강한 표면 상호 작용 수 있도록 금속 산화물을 가진 직물 이다.
한 금속 산화물 증 착 방법은 원자 층 증 착 (ALD)입니다. ALD 입금 등각 박막, 원자 규모를 제어 하는 기술 이다. 프로세스 활용 두 절반 반응 코팅 기판의 표면에만 발생 하는. 첫 번째 단계는 복용량 전조, 표면에 hydroxyls와 반응, 과잉 반응 시스템에서 제거 하는 동안 metallated 표면 떠나를 포함 하는 금속입니다. 두 번째 반응 한 산소 포함 된 반응, 일반적으로 금속 산화물을 형성 하는 금속 사이트와 반응 물 이다. 다시, 물을 초과 하 고 어떤 반응 제품 시스템에서 제거 됩니다. 이러한 대체 복용량 및 제거 원하는 필름 두께 얻을 때까지 반복 될 수 있다 (그림 1). 원자 층 증 착은 소규모 수증기 단계 선구자 섬유 매트 등 복잡 한 토폴로지를 기판의 모든 표면에 등각 영화에 대 한 허용 하기 때문에 특히 유용 합니다. 또한, 폴 리 프로필 렌 등 폴리머, ALD 조건 미래 MOF 성장20강한 앵커를 제공 하는 섬유 표면에 확산 코팅을 허용할 수 있습니다.
금속 산화물 코팅 기능 그룹 및 거칠기18,20증가 하 여 전통적인 solvothermal 합성 중 증가 nucleation 사이트 섬유에 대 한 수 있습니다. 우리의 그룹은 이전 표시 ALD 금속 산화물 기본 레이어는 UiO 6 X, 동아-1, 그리고 solvothermal, 레이어, 레이어 및 hydroxy-더블 소금 변환 방법13,17, 다양 한 경로 통해 다른 종합에 대 한 효과적인 18,21,,2223. 여기 두 가지 합성 유형 설명합니다. 밀 재료는 유기 링커의 확산에 의해 Al2O3 ALD 코팅 MOF를 직접 변환 하 여 형성 된다. 잠수는 Al2O3 ALD 코팅된 섬유 매트 trimesic 산 성 솔루션에 난방, 여 유기 링커 형태로 밀 96 금속 산화물 코팅으로 확산. 이 결과 모든 섬유 표면에 강하게 준수, 등각 MOF 코팅. 두 번째 합성 방법은 일반적인 UiO-66-NH2 열 수 합성 금속 및 유기 선구자를 사용 하 여 호출 하지만 금속 산화물 코팅된 섬유 매트는 MOF nucleates를 추가 합니다. 두 합성 방법에 대 한 결과 제품 구성 MOF의 등각 박막의 결정은 강하게 지원 직물에 준수. 밀-96의 경우 이러한 Voc 또는 온실 가스의 흡착에 대 한 필터에 통합할 수 있습니다. UiO-66-NH2 이 직물 수 쉽게 통합 경량 보호복 군사 요원, 첫번째 응답기 및 CWA 공격에 대 한 지속적인 방어를 위한 민간인에 대 한.

<table><tbody><tr><td>트리메틸 알루미늄</td><td>Strem Chemicals</td><td>93-1360</td><td></td></tr><tr><td>가정용 ALD 반응기</td><td>N / A</td><td></td><td></td></tr><tr><td>질소 실린더</td><td>Arc3</td><td>UN1066</td><td></td></tr><tr><td>트리메 식산</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>482749-500G</td><td></td></tr><tr><td>에탄올</td><td>Koptec</td><td>V1001</td><td></td></tr><tr><td>테플론 라이닝 오토 클레이브</td><td>PARR Instrument Company</td><td>4760-1211</td><td></td></tr><tr><td>isotemp 용광로</td><td>Fisher Scientific</td><td>F47925</td><td></td></tr><tr><td>지르코늄(IV) 염화물</td><td>Alfa Aesar</td><td>12104</td><td></td></tr><tr><td>2-aminoterephthalic acid</td><td>Acros Organics</td><td>278031000</td><td></td></tr><tr><td>N,N-dimethylformamide</td><td>Fisher Scientific</td><td>D119-4</td><td></td></tr><tr><td>염산</td><td>Fisher Scientific</td><td>A481-212</td><td></td></tr><tr><td>폴리프로필렌 섬유 매트</td><td>N/A</td><td></td><td></td></tr><tr><td>폴리아미드 섬유 매트</td><td>N/A</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

밀-96와 uio-66-nh2 원자 층 solvothermal 합성 섬유 매트에 금속 산화물 코팅을 입금

Solvothermal Synthesis of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats

금속-유기 프레임 워크 (MOFs), 반응성 금속 클러스터 및 큰 porosities 및 표면 유기 ligands를 포함 하는 가스 흡착, 분리, 촉매 작용에 효과가 입증 했다. MOFs는 가장 일반적으로 대량 분말, 분말 다공성 흡착 용량 위험 기능 장치 및 직물에 그들을 준수 하는 추가 프로세스를 요구로 합성 된다. 여기, 우리 금속 산화물 필름 원자 층 증 착 (ALD)를 사용 하 여 첫 번째 코팅 직물의 메서드를 보여 줍니다. 이 프로세스는 MOF nucleation 더 반응 표면 제공 하 각 섬유에 제어 두께의 등각 영화를 만듭니다. ALD 코팅 패브릭 솔루션에서 물속에 넣는 solvothermal MOF 합성 하는 동안,는 MOFs 잘 준수 등각 코팅에 만들 섬유, MOF 기능성된 직물, MOF 숨 구멍을 차단할 수 있습니다 추가 접착 재료 없이 결과 기능 사이트입니다. 여기 우리는 2 개의 solvothermal 합성 방법을 보여 줍니다. 첫째, 우리는 MOF에 금속 산화물을 변환 하는 합성 조건을 사용 하 여 폴 리 프로필 렌 섬유에 MIL-96(Al) 레이어를 형성 합니다. 다양 한 두께의 초기 무기 영화를 사용 하 여, 무기에 유기 링커의 확산 수 있습니다 MOF의 범위를 제어 하는 직물에 로드. 둘째, 우리는 폴 리아 미드 6 (PA-6) 섬유에 코팅, 그로 인하여 균일 하 고 멀 박막 MOF의 직물에 생산 등각 금속 산화물에 UiO-66-NH2 MOF nucleates의 solvothermal 합성을 수행 합니다. 결과 자료 필터 장치 또는 보호 의류에 직접 통합 될 수 있다 고 느슨한 분말의 나쁜 특성을 제거 합니다.

설명 하기 위해 MOF/패브릭 자료, 우리 측정된 영역에 관련 된 두 개의 용어를 나타냅니다. 첫째, 예상 노출 영역, cm2예상, 직물 견본으로 통치자, 즉측정의 거시적인 크기를 말합니다., 샘플의 영역 그림자 투영의. 관심의 두 번째 표면적은 77 공화국에서 얻은 질소 등온선에서 계산 내기 표면적 이러한 값 m2/g직물, m2/gMOF, 또는 m2/gMOF + 직물, MOF 전에 직물에 대 한 측정 또는 추정 총 표면에 샘플의 그램 당 각각 해당 단위에서 주어진 다 MOF를 로드 한 후, 자체, 또는 직물 MOF를 로드 합니다. ALD 코팅 직물, 밀 96 코팅 직물의 표면 영역 0.05에서 0.3의 부분 압력 범위에서 계산 했다. 뉴 햄프셔 UiO-662를 포함 하는 샘플에 ...

금속-유기 프레임 워크 가스 저장 및 이질적인 촉매, 하지만 어려운 스마트 재료에 통합 하는 느슨한 분말에서 전형적인 합성 방법 결과에 효과적입니다. Solvothermal 합성 동안 직물에 MOF의 등각 영화 인 ALD 금속 산화물, 첫 번째 코팅 직물의 방법을 설명 합니다.

밀-96와 UiO-66-NH2 원자 층 Solvothermal 합성 섬유 매트에 금속 산화물 코팅을 입금

Metal-organic frameworks (MOFs), which contain reactive metal clusters and organic ligands allowing for large porosities and surface areas, have proven ...

이 방법은 표면 핵형성 및 MOF 접착의 특성과 같은 금속 유기 프레임워크 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 MOF를 섬유에 부착하기 위해 추가 처리 단계를 요구하지 않고 MOF 합성 중에 직물에 MOF 필름을 생성한다는 것입니다. 이 절차를 시연하는 사람은 제 연구실의 대학원생인 Dennis Lee입니다.먼저 PA-6 패브릭 샘플을 반응기 보트에 넣습니다. ALD 반응기의 압력 게이지를 열고 반응기 캡에서 걸쇠를 제거합니다. 그런 다음 lab view 시스템에서 수동 제어를 켭니다.ALD 반응기의 운반 질소와 게이트 밸브를 닫습니다. 그런 다음 통풍구 질소를 엽니다. 반응기가 열리고 캡이 떨어집니다.반응기 캡을 제거한 후 패브릭 샘플을 ALD 반응기에 로드합니다. 반응기 캡을 교체하십시오. 그런 다음 게이트 밸브를 엽니다.그런 다음 운반 질소를 열고 통풍구를 닫으십시오. 그런 다음 수동 제어를 끕니다. 직물에 산화 티타늄 레시피를 로드하십시오.300 사이클을 실행하도록 레시피를 설정합니다. 다음으로, 질량 유량 컨트롤러를 분당 20입방피트로 설정하고 퍼니스 온도를 섭씨 90도로 설정합니다. 수동 밸브를 사염화티타늄과 물로 엽니다.압력 게이지를 닫고 반응기 캡의 걸쇠를 교체합니다. 그런 다음 인터페이스에서 시작을 누릅니다. 레시피가 완료되면 압력 게이지를 엽니다.반응기 캡에서 걸쇠를 제거합니다. 그런 다음 시스템에서 수동 제어를 켭니다. 그런 다음 ALD 반응기의 운반 질소와 게이트 밸브를 닫습니다.그런 다음 통풍구 질소를 엽니다. 반응기가 열리고 캡이 떨어집니다. 샘플 보트를 제거합니다.반응기를 다시 밀봉하십시오. 80ml 유리 비커에 0.0878g의 트리메식산을 추가합니다. 비커에 물 12ml와 에탄올 12ml를 추가합니다.그런 다음 용액에 자기 교반 막대를 추가하고 트리메식산이 완전히 용해될 때까지 저어줍니다. 다음으로, 용액을 테프론이 늘어선 압력 용기에 넣습니다. 이전에 준비된 산화알루미늄으로 코딩된 폴리프로필렌을 용액에 추가하고 용기 바닥에 평평하게 놓이지 않도록 메쉬 지지대에 직물을 받칩니다.그런 다음 압력 용기를 밀봉하고 섭씨 110도의 퍼니스에 24시간 동안 넣습니다. 0.08g의 염화지르코늄을 20ml 유리 섬광 바이알에 추가합니다. 20ml의 DMF를 염화지르코늄에 5ml 단위로 첨가합니다.증분 사이에 바이알의 뚜껑을 닫고 연기가 소멸되도록 합니다. 그런 다음 용액을 1분 동안 초음파 처리합니다. 바이알에 0.062g의 2-아미노테레프탈산과 자기 교반을 추가합니다.용액을 5분 동안 저어줍니다. 저어준 후 바이알에 25마이크로리터의 탈이온수를 추가합니다. 그런 다음 바이알에 1.33ml의 진한 염산을 추가합니다.이제 이산화티타늄 ALD 코드 패브릭 견본을 용액에 담그고 바이알의 뚜껑을 닫습니다. 마지막으로 샘플을 섭씨 85도의 용광로에 24시간 동안 넣습니다. 주사 전자 현미경은 모든 섬유에서 조약돌 패턴과 유사한 등각 MOF 결정 박막을 보여주었습니다.산화알루미늄이 감소하면 MOF가 형성됨에 따라 필름이 분리되기 시작하여 고르지 못한 코딩이 발생했습니다. 노출된 폴리프로필렌 샘플은 MIL-96 합성 조건에 노출되었지만 XRD는 섬유에서 검출 가능한 MOF를 보여주지 않았습니다. 단면 이미지는 500 사이클 산화 알루미늄 기저층이 완전히 반응하는 반면 1, 000 및 2, 000 사이클 샘플에 대해 산화 알루미늄 기층의 일부가 남아 있음을 보여주었습니다.산화알루미늄 ALD 코딩 폴리프로필렌의 단면이 여기에 나와 있습니다. 단면의 전자 분산 분광법 이미지는 탄소 기반 폴리프로필렌 코어와 주로 산화알루미늄 껍질을 보여주었습니다. MIL-96의 시뮬레이션된 PXRD 패턴과 일치하는 MOF 코딩 패브릭의 XRD 패턴이 여기에 나와 있습니다.용매 MOF 합성 후 XRD 패턴은 UIO-66-아민이 섬유에 존재하는 것으로 나타났습니다. SEM 이미지는 섭씨 50도 샘플에서 벗겨지기 쉬운 MOF 코딩, 섭씨 90도 샘플에서 조밀한 MOF 코딩, 섭씨 200도 샘플에서 희소 MOF 코딩을 보여주었습니다. 코딩되지 않은 PA-6 샘플은 UIO-66-아민 합성 조건에 노출되어 상대적으로 희박한 MOF 코딩을 생성했습니다.이 비디오를 시청한 후에는 ALD 코딩 기판에서 컨포멀 MOF 필름을 제작하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.

solvothermal-synthesis-mil-96-uio-66-nh2-on-atomic-layer-deposited

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

"제거 가능한 세라믹 코팅 방법"은 조정 가능한 크기와 결정 구조를 가진 비 소결 및 금속 종단 단금속 및 바이메탈 조기 전이 금속 카바이드 및 질화물 나노 입자의 합성을 위한 시각적 형식으로 제공됩니다.

단본위제 및 바이메탈 조기 전이 금속 탄화물 및 질화물 나노 입자의 역 마이크로 에멀젼 매개 합성

1000 ℃ 내지 1400 ° C의 온도에서 다공성 나노 구조 트리아 안정화 지르코니아 (YSZ) 지지체를 제조하기위한 프로토콜이 제시된다.

에 의한 나노 구조 산화 이트륨 안정화 지르코니아 (YSZ) 비계의 고온 제작<em&gt; 시츄</em&gt; 탄소 템플릿 생성 크 세로 겔

간단 하 고, 재현성, 다양 한 다공성의 수정 되지 않은 넓은 범위에 intergrown, 다 결정 금속-유기 프레임 워크 세포 막의 합성에 대 한 접근 및 비 다공성 제공 됩니다.

Ultrathin 높은 성능 금속-유기 프레임 워크 막의 전기 이동 화

여기, 균일 한 복잡 한 금속 산화물 란타넘 hafnate 나노 입자를 준비 하기 위한 독특한, 상대적으로 낮은 온도, 녹은 소금 합성 방법을 보여 줍니다.

녹은 소금 복합 금속 산화물 나노 입자의 합성

다결정 고체의 표면 특성을 조사하기 위한 FTIR 분광법의 사용이 설명되어 있습니다. 샘플 펠릿의 준비, 활성화 절차, 프로브 분자의 특성화 및CO2 흡착의 모델 연구가 논의됩니다.

인 시투 가스/고체 상호 작용 의 조사를위한 도구로 FTIR 분광법 : UiO-66 금속 - 유기 프레임 워크에서 수성CO2 흡착

여기에서는 잘 일치하는 결정 격자를 가진 비등구조 금속-유기 프레임워크(MOF) 쌍인 HKUST-1 및 MOF-5를 사용하여 단결정 코어-쉘의 2단계 합성을 위한 프로토콜을 시연합니다.

Synthesis of Single-Crystalline Core-Shell Metal-Organic Frameworks

합성 후 리간드 교환(PSE)은 금속-유기 프레임워크(MOF)에 작용기를 설치하기 위한 다재다능하고 강력한 도구입니다. 트리아졸 및 테트라졸 기능화 리간드를 함유하는 용액에 MOF를 노출시키면 PSE 공정을 통해 이러한 헤테로사이클릭 모이어티를 Zr-MOF에 통합할 수 있습니다.

합성 후 리간드 교환을 통한 트리아졸 및 테트라졸 기능화 Zr 기반 금속-유기 프레임워크의 합성

자체 조립된 금속-유기 프레임워크 단층의 합성 및 특성화를 위한 프로토콜은 고분자 접목, 금속-유기 프레임워크(MOF) 결정을 사용하여 제공됩니다. 이 절차는 고분자 접목된 MOF 입자가 주사 전자 현미경 이미징으로 입증된 바와 같이 잘 형성된 독립적인 단층 구조를 생성하여 공기-물 계면에서 자체 조립될 수 있음을 보여줍니다.

Synthesis and Characterization of Self-Assembled Metal-Organic Framework Monolayers Using Polymer-coated Particles(고분자 코팅 입자를 사용한 자체 조립된 금속-유기 프레임워크 단층의 합성 및 특성 분석)

이 프로토콜은 산소 전달을 위해 설계된 계층적으로 다공성인 UiO-66 나노입자의 합성, 헤모글로빈 캡슐화, 표면 PEG질화를 상세히 설명합니다. 이 절차는 결함 공학과 변형 촉진 바이코치옹 커지먼트를 결합하여 생의학 응용에 적합한 투과율이 높고 생리학적으로 안정적인 운반체를 생성합니다.

산소 전달 응용을 위한 계층적 다공성 UiO-66 나노입자에서의 합성, 헤모글로빈 캡슐화 및 이교수 PEGylation

이 글에서는 젤라틴의 상분리와 공응호흡과 관련된 열가역적 특성의 이점을 누리는 MOF-젤라틴 하이드로겔의 제제를 소개합니다. 이 하이드로겔 복합재료는 높은 MOF 하중, 큰 다공성, 젤라틴 매트릭스 내 MOF 입자의 공간적 분포를 잘 나타냅니다.

금속-유기 프레임워크-젤라틴 하이드로겔의 조제를 통해 조성

학습하세요 금속-유기 골격체(MOF)를 직물에 직접 합성하는 방법을 알아보세요. 원자층 증착(ALD) 금속 산화물 코팅과 솔보열 합성을 사용하여 추가 가공 없이 적형 MOF 박막을 제작하는 기술입니다.

밀-96와 UiO-66-NH₂ 원자 층 Solvothermal 합성 섬유 매트에 금속 산화물 코팅을 입금

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