Name: 바이오 매스 기반 Mesoporous 탄소 높은 질소-의 준비 / 전자 사전 열 분해를 통해 Cu(II)에 대 한 흡착 산소 킬레이트 화 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-02-12T12:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 44 s
Description: 학습하세요 전자레인지 열분해를 이용한 바이오매스 기반 질소/산소 이중 도핑 메조포러스 탄소 합성법을 폐수 중 중금속 제거에 활용하는 방법입니다. 이 기술은 기능성 그룹 도입을 효율적으로 개선합니다.

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저자는 중국 (No.KYZ201562), 중국 박사 후 과학 기금 (No. 2014 M 560429), 장쑤 성 (번호 키 연구 및 개발 계획의 중앙 대학에 대 한 근본적인 연구 자금을 인정 BE2018708)입니다.

1. 사탕수수 기반 활성 탄의 준비
<ol><li>
사탕수수 기반 활성 탄에 대 한 전조의 준비
	<ol>
<li>사탕수수 (Jiangsu, 중국에서에서 농장에서 얻은) 이온을 제거 된 물으로 린스 하 고 샘플 10 h 100 ° C에서 건조 오븐에 넣어.</li>
		<li>말린된 사탕수수는 분쇄기로 분쇄 하 고 50-메쉬 체 통해 분말을 체.</li>
		<li>24 헤에 대 한 1:1 중량 비율에 15 wt % 인산 (H3포4) 솔루션으로 좋은 사탕수수 파우더의 장소 30 g 6 h. 사탕수수 기반 활성 탄 (BAC)에 대 한 전조로 결과 제품을 수집에 대 한 105 ° C에서 오븐에 혼합물을 건조.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
전조의 기존 전기 난방 열 분해
	<ol>
<li>석 영 보트에 전조의 15 g을 넣고 전기로의 석 영 유리관에 석 영 보트를 삽입.</li>
		<li>것은 샘플 carbonize ° C 5 분-1 에서 보일 러의 난방 속도 설정 합니다. 온도가 500 ° C에 도달 하면, 90 분에 대 한 온도 유지 하 고 결과 활성화 탄소 샘플 질소에서 실내 온도에 냉각을 허용. 전체 과정 80 mL 분-1 회전자 유량의 질소 흐름을 확인 합니다.</li>
		<li>Triturate 및 전기로 pyrolyzed 사탕수수 기반 활성 탄소 (EBAC) 비 커에서 수집 하 고 24 h에 대 한 105 ° C에서 진공 건조 오븐에서 그것을 열.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
전조의 마이크로파 분해
	<ol>
<li>전조의 15 g (2.45 g h z 주파수)와 전자 레인지 오븐에 넣어.</li>
		<li>레인지의 전력 900 W pyrolyze 22 분에 대 한 예제를 설정 하 고 20 mL 분-1 회전자 유량 계에서 질소 유량 확인 합니다. 로 터 유량의 공기 흡입구 호스, 전자 레인지 오븐의 공기 흡입구에 연결 콘센트 사용 질소 실린더에 연결 된다.</li>
		<li>결과 탄소 질소에서 실내 온도에 냉각 허용 합니다. Triturate 및 비 커에 탄소 샘플을 수집 하 고 염 산 (0.1 M)의 300 mL를 추가 합니다. 실 온에서 12 시간 이상 (200 rpm)에 자력을 사용 하 여 혼합물을 저 어.</li>
		<li>진공 여과 필터 종이 의해 탄소 필터 및 세척 수의 pH 값은 &gt; 6 때까지 이온된 수와 함께 샘플을 씻어. 전자 레인지 pyrolyzed 사탕수수 기반 활성 탄소 (MBAC) 24 h에 대 한 105 ° C에서 진공 건조 오븐에서 건조.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 전기로 pyrolyzed 사탕수수 기반으로 활성 탄과 전자 레인지 pyrolyzed 사탕수수 기반 활성 탄의 수정
참고: 두 샘플의 수정 문학29에 따라 실시 했다.
<ol><li>
Nitrification
	<ol>
<li>황산의 집중 50 mL 및 50 mL (얼음 목욕)에 0 ° C에서 비 커에 집중 된 질소 산의 혼합. 주의: 집중된 한 황산 및 집중된 한 질소 산의 혼합물을 혼합 하는 때 집중된 한 황산 한다 천천히 집중된 한 질소 산에 추가 하 고 유리 막대 자극 되며 시간에 냉각.</li>
		<li>EBAC/MBAC의 10 g 혼합된 솔루션에 추가 합니다. 자력 교 반기를 사용 하 여 (200 rpm)에서 120 분 동안 혼합물을 저 어.</li>
		<li>Nitrified EBAC/MBAC 진공 여과 필터 종이 필터링 합니다. 세척 수는 pH 6에 도달할 때까지 탄소 이온을 제거 된 물으로 세척 하 고 24 시간 동안 90 ° C에서 건조 오븐에서 건조.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
감소 수정
	<ol>
<li>3 센 플라스 크에서 결과 제품의 5.05 g, 이온된 수, 50 mL 및 암모니아 솔루션 (15 M) 20 mL를 추가 합니다. (200 rpm)에서 자력으로 15 분 동안이 혼합물을 저 어 다음 나2S2O4, 28 g를 추가 하 고 20 h에 대 한 실 온에서 교 반 혼합을 두고.</li>
		<li>플라스 크에 환류 콘덴서 고 혼합물을 따뜻한 오일 목욕을 사용 하 여 최대 100 ° C. 채널3(2.9 M) COOH의 120 mL 플라스 크에 추가 하 고 역류에서 (200 rpm)에서 자력으로 5 h에 대 한 파문 혼합물을 허용.</li>
		<li>실내 온도에 냉각 솔루션 수 있도록 기름 목욕을 제거 합니다. 탄소 샘플 필터 및 솔루션 pH &gt; 6까지 이온된 수로 그것을 씻어. 수정 된 EBAC/MBAC 90 ° C에서 건조 하 고 "EBAC-N/MBAC-N"으로 표시.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. adsorbent 특성화
<ol><li>
구조 c haracterization - 질소 흡착/탈 착 등온선
	<ol>
<li>무게는 빈 샘플 튜브. 샘플 튜브를 탄소 샘플 (~0.15 g)를 추가 합니다.</li>
		<li>진공 상태에서 5 h 110 ° C에서 샘플 드 탄소를 포함 하는 샘플 튜브를 무게. 탄소 샘플의 무게를 계산 합니다.</li>
		<li>액체 질소를 사용 하 여-196 ° C30에 그것을 측정 하는 표면-지역 및 porosimetry 분석기의 테스트 영역으로 샘플 튜브를 설치 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
화학 특성 - 푸리에 변환 적외선 분광학
	<ol>
<li>온도 습도 확인 하 고 환경 요구 사항을 충족 하는지 여부를 관찰: 온도 해야 16-25 ° C, 상대 습도 20%-50%.</li>
		<li>샘플 창에 방 습 제와 먼지 덮개를 제거 합니다.</li>
		<li>탄소 샘플 및 칼륨 평범한 사람을 스펙트럼에 물의 영향을 피하기 위해 4 h 110 ° C에서 드라이. 칼륨 평범한 사람와 탄소 샘플을 믹스 하 고 언론 메커니즘을 사용 하 여 테스트 샘플을 준비 하.</li>
		<li>테스트 영역에 샘플을 넣어 고는 소프트웨어의 매개 변수를 설정 합니다.</li>
		<li>스펙트럼을 저장 하 고 샘플을 꺼내. 31스펙트럼 대 한 필요한 데이터 처리를 수행 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Cu (II)-흡착 실험
<ol><li>
흡착 등온선
	<ol>
<li>흡착 제의 0.05 g CuSO4 솔루션 (pH 5) 선택한 초기 농도 (10, 20, 30, 40, 50, 60, 80, 및 100 mg L-1)와 25 mL를 포함 하는 원뿔 플라스 크의 각 장소. 0.1 m M HNO3 와 0.1 M NaOH 솔루션 사용 하 여 각 구리 솔루션의 pH를 조정. 참고: 선택한 초기 농도로 솔루션 1 g L-1 CuSO4 솔루션, 이루어져 있다 파란 황산 염의 용 해 3.90625 g 1000 mL 볼륨 꽃병을 사용 하 여 고체에 의해 희석 이다.</li>
		<li>원뿔 플라스 크에 뚜껑 하 고 5 ° C/25 ° C에서 (150 rpm의 교 반 속도)와 서 모스 탯 궤도 통에 넣어/45 ° C 240 분.</li>
		<li>0.22 μ m 멤브레인 필터를 사용 하 여 솔루션에서는 adsorbents 분리.</li>
		<li>여과 액의 구리 농도 결정 하는 불꽃 원자 흡수 분 광 광도 법을 사용 합니다. 참고: 모든 실험 실시 했다 3 중에서 고 데이터 평균 했다. Cu(II), qe에 대 한 흡착 능력은 다음과 같이 계산 되었다. <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58161/58161eq1v2.jpg">(1) 여기, C0 = 초기 구리 농도 (m g L-1) Ce = 최종 농도 (m g L-1) V = 솔루션 볼륨 및 m = 각 흡착 제 (g)의 무게.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
PH의 영향
	<ol>
<li>흡착 제의 0.05 g CuSO4 솔루션 (40 m g L-1) (2, 3, 4, 5, 6, 및 7) 선택한 초기 ph의 25 mL를 포함 하는 원뿔 플라스 크의 각 장소.</li>
		<li>원뿔 플라스 크에 뚜껑 맞추기와 흡착 평형 상태 도달 24 h 25 ° C에서 (150 rpm의 교 반 속도)와 서 모스 탯 궤도 통에 넣어.</li>
		<li>4.1.3-4.1.4 단계를 반복 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
흡착 속도 론
	<ol>
<li>장소는 CuSO4 솔루션 (30 m g L-1 또는 100 mg L-1pH 5) 자기와 25 ° C 물 목욕에서의 125 mL를 포함 하는 비 커에 흡착 제 0.25 g (200 rpm)에 감동.</li>
		<li>펫을 사용 하 여 접촉 시간에 도달 하면 0.5, 1, 2.5, 5, 10, 30, 60, 120, 및 180 분 솔루션의 5 mL을 그릴.</li>
		<li>4.1.3-4.1.4 단계를 반복 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Saleh, T. A., Gupta, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Processing+methods%2C+characteristics+and+adsorption+behavior+of+tire+derived+carbons%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Advances+in+Colloid+%26+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Processing methods, characteristics and adsorption behavior of tire derived carbons: a review.</a> Advances in Colloid & Interface Science. 211, 93(2014).</li>
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저자는 공개 없다.

이 프로토콜에서 중요 한 단계 중 하나는 최적의 실험 조건 결정 될 필요가 mesoporous 탄소 1 단계 접근에 의해 더 나은 물리 화학적 특성의 성공적인 준비입니다. 그래서, 이전 연구28의 경우, 우리는 실시 직교 배열 전자 레인지 열 분해 실험, 사탕수수 및 인산, 열 분해, 전자 레인지 전력, 시간과 건조 시 수태 비율의 효과 고려 하 고. 게다가, 큰 주의 해야 한다 지루한 Cu (II)-흡착 실험, 특히 솔루션의 pH 값 조정 되 면, pH 값 활성 탄소 (그림 3)에 의해 Cu(II) 제거에 큰 영향력을가지고 있기 때문에. 테스트는 정의 된 초기 농도로 CuSO4 솔루션의 실제 구리 농도 C0 방정식 (1)에서이 값을 사용 하는 것이 필수적입니다.
더 큰 특정 표면 영역 및 바이오 매스 기반 활성 탄의 높은 기 공 볼륨 화학 활성...

활성 탄소는 독특한 흡착 속성 개발 된 다공성 구조, 높은 특정 표면 영역 등 다양 한 표면 기능 그룹; 따라서, 그것은 물 치료 또는 정화1,2,,34에 흡착 제로 채택 된다. 그것의 물리적 장점 외 활성 탄소는 비용 효율적이 고 환경에 무해 한 하 고 (예를 들어, 바이오 매스)의 원료는 풍부 하 고 쉽게 얻은5,6. 활성 탄의 물리 화학적 특성에는 그 준비에 사용 되는 선구자에 및7의 정품 인증 과정 실험 조건에 따라 달라 집니다.
두 메서드는 일반적으로 활성 탄을 준비 하는 데 사용 됩니다:는 1 단계와 2 단계를 접근 하는8. 용어 한 단계 접근 선구자 연료 되 고 2 단계 접근 순차적으로 하는 동시에 활성화를 말합니다. 에너지 절약 및 환경 보호, 비추어 원스텝 접근 자사의 낮은 온도 및 압력 요구에 대 한 더 선호 이다.
게다가, 화학 및 물리적 활성화는 활성 탄의 텍스처 속성을 개선 하기 위해 활용 됩니다. 화학 활성화의 낮은 활성화 온도, 짧은 활성화 시간, 높은 탄소 수율 및 특정 학위9에서 더 많은 개발 및 제어 기 공 구조 때문에 명백한 이점이 물리적 활성화를 소유한 다. 그것은 화학 활성화 게 바이오 매스 feedstock H3포4, ZnCl2, 또는 다른 특정 화학 물질, 활성 탄의 다공성 증가 열 분해 하기 때문에 다음으로 사용 하 여 수행할 수 있습니다 테스트 되었습니다. 바이오 매스의 lignocellulosic 구성 요소 때문에 이러한 화학 물질10,11의 dehydrogenation 기능 후속 열 처리에 의해 쉽게 제거 될 수 있습니다. 따라서, 화학 활성화는 크게 활성 탄의 숨 구멍의 대형을 향상 또는 오염 물질12흡착 성능을 향상 시킵니다. 산 성 활성 제는 H3포4, 수요는 상대적으로 낮은 에너지, 높은 수익률, 그리고13환경 영향을 덜 선호.
전자 레인지 열 분해는 시간 절약, 균일 한 실내 난방, 에너지 효율 및 합성 활성 탄소14,15대체 난방 방법을 만들고 선택적 난방에 우월. 기존의 전기 난방에 비해, 전자 레인지 열 분해 고 특정 화학 반응16홍보 열 화학 프로세스를 향상 시킬 수 있습니다. 최근, 광범위 한 연구 단계 전자 레인지 열 분해9,17,,1819를 사용 하 여 바이오 매스 로부터 화학 활성화 하 여 활성 탄 준비에 집중 했다. 그래서, 그것은 상당히 유익 하 고 환경 친화적인 전자 레인지를 이용한 H3포4 활성화 종합 바이오 매스 기반 활성 탄소.
또한, 특정 중 금속 이온으로 활성 탄의 흡착 선호도 개선, 수정 heteroatom [N, O, 유황 (S), 등] 탄소 구조에도 핑에 의해 제안 되었습니다., 그리고이 바람직한 방법인 것을 입증 되었습니다. 20,21,22,23,,2425,26. 결함이 사이트 또는 흑연 층의 가장자리에서 heteroatoms 기능 그룹27를 생성 하 여 교체할 수 있습니다. 따라서, nitrification 및 감소 수정 결과 탄소 샘플 마약 complexing 및 이온 교환28형성에 중 금속을 효율적으로 조정에 중요 한 역할을 하는 N/O 기능 그룹을 수정 하는 데 사용 됩니다.
위의 결과에 따라, 합성 화학 활성화 하 여 바이오 매스 로부터 N/O 듀얼 실수로 mesoporous 탄소와 수정에 의해 두 개의 서로 다른 열 분해 방법 프로토콜 선물이. 이 프로토콜은 또한 난방 방법을 호의 N/O 기능 그룹의도 핑 하 고, 따라서, 흡착 성능 향상에 대 한 다음 수정 결정 합니다.

<table><tbody><tr><td>모든 화학 물질 및 시약(인산 등)</td><td>Nanjing Chemical Reagent Co., Ltd</td><td></td><td>분석 등급</td></tr><tr><td>전기로</td><td>낙양 Bolaimaite 실험 전기로 Co., Ltd</td><td></td><td></td></tr><tr><td>전자 레인지</td><td>Nanjing Yudian Automation Technology Co., Ltd</td><td></td><td>2.45GHz 주파수</td></tr><tr><td>표면적 및 기공량 분석기</td><td>Beijing Gold APP Instrument Co., Ltd</td><td></td><td>Vc-Sorb 2800TP</td></tr><tr><td>푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광계</td><td>Nicolet</td><td></td><td>6700</td></tr><tr><td>화염 원자 흡수 분광 광도계</td><td>Beijing Purkinje General Instrument Corporation</td><td></td><td>A3</td></tr><tr><td>Element Analyzer</td><td>Germany Heraeus Co.</td><td></td><td>CHN-O-RAPID&nbsp;</td></tr></tbody></table>

바이오 매스 기반 mesoporous 탄소 높은 질소-의 준비 / 전자 사전 열 분해를 통해 cu(ii)에 대 한 흡착 산소 킬레이트 화

Preparation of Biomass-based Mesoporous Carbon with Higher Nitrogen-/Oxygen-chelating Adsorption for Cu(II) Through Microwave Pre-Pyrolysis

바이오 매스 기반 mesoporous 합성을 위한 환경 친화적인 기술 활성화와 높은 질소-탄소/Cu(II)에 대 한 흡착 산소 킬레이트 화 제안. 인산의 산 성 임신 사탕수수는 전조로 이용 된다. Pyrolyze 전조, 두 개의 별도 난방 모드 사용: 열 분해 및 기존의 전기 난방 열 분해 전자 레인지. 결과 사탕수수에서 파생 된 탄소 샘플 nitrification 및 감소 수정 수정 됩니다. 질소 (N) 산소 (O) 기능 그룹은 동시에 강화 complexing 및 이온 교환에 의해 Cu(II)의 그것의 흡착 활성 탄의 표면에 도입 /. 특성화 및 구리 흡착 실험 4 준비 탄소 샘플의 물리 화학적 특성을 조사 하 고 난방 방법을 호의 N/O 기능 그룹의도 핑에 대 한 후속 수정 결정 수행 됩니다. 이 기술에서는, 질소 흡착, 푸리에 변환 적외선 분광학, 및 일괄 처리 흡착 실험의 데이터 분석에 따라 그것은 입증 된 전자 레인지 pyrolyzed 탄소 더 많은 결함 사이트는 및 그러므로, 시간 절약 효과 전자 레인지 비록 그것은 낮은 특정 표면 영역을 이끌어 열 분해 탄소, 더 많은 N/O 종 기여. 이 기술은 더 높은 질소 및 산소와 폐수 업데이트 관리 응용 프로그램에서 중 금속 이온의 높은 흡착 용량 합성 adsorbents 유망한 경로 제공합니다.

4 샘플의 질소 흡착/탈 착 등온선은 그림 1에 표시 됩니다. 모든 흡착 등온선 낮은 P/P0 지역에 있는 급속 한 증가 표시 하 고 이러한 등온선 유형 IV (IUPAC 분류) 지배적인 mesopores32micropores로 구성 된 그들의 기 공 구조를 보여주는에 속한다.
질소 흡착 등온선에서 얻은 모든 샘플에 대 한 표면 물리적 매개 변수는 표 1에 나와 있습니다. 전자 레인지 열 분해 및 작은 표면적 Brunauer-모트-텔러 (내기)와 총에 둘 다 기여 하는 수정 샘플의 물리적 형태를 변경 하는 볼륨을 기 공.
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여기, 선물이 다른 열 분해 모드 수정 뒤에 화학 활성화 하 여 바이오 매스 로부터 질소/산소 듀얼 실수로 mesoporous 탄소를 합성 하는 프로토콜. 전자 레인지 열 분해 동시에 탄소에 더 많은 질소와 산소 기능 그룹을 소개 하는 후속 수정 과정 혜택을 설명 합니다.

바이오 매스 기반 Mesoporous 탄소 높은 질소-의 준비 / 전자 사전 열 분해를 통해 Cu(II)에 대 한 흡착 산소 킬레이트 화

An environment-friendly technique for synthesizing biomass-based mesoporous activated carbon with high nitrogen-/oxygen-chelating adsorption for Cu(II) is ...

이 방법은 폐수에서 중금속을 제거하기 위한 수정된 바이오매스 기반 탄소의 준비와 같은 바이오매스 및 폐수 교정 분야의 활용에 있어 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 마이크로파 열분해가 동시에 탄소의 더 많은 질소 및 산소 기능 그룹을 도입하기 위해 후속 수정 과정에 이점을 있다는 것입니다. 먼저 바가스를 탈온화된 물로 헹구고 샘플을 섭씨 100도에서 10시간 동안 건조 오븐에 넣습니다.말린 바가스를 분쇄기로 분쇄합니다. 그런 다음 50 메쉬 체를 통해 분말을 체질합니다. 이제 30그램의 미세 바가스 파우더를 15중량 중량 의 인산 용액에 24시간 동안 일대일 중량 비율로 넣습니다.6시간 동안 105도의 오븐에서 혼합물을 건조시다. 결과 제품을 bagasse 기반 활성 탄 또는 BAC의 선구자로 수집합니다. 이제 2.45기가헤르츠 주파수가 있는 전자 레인지에 전구체 15그램을 넣습니다.전자레인지의 힘을 900와트로 설정하여 22분 동안 샘플을 열화시합니다. 로터 유량 계로 분당 20 밀리리터의 질소 유량을 보장합니다. 로터 유량계의 공기 입구는 호스를 사용하여 질소 실린더에 연결되어 있으며 콘센트는 전자 레인지의 공기 입구에 연결됩니다.결과 탄소가 질소의 실온으로 냉각된 후, 트리투레이및 비커에서 탄소 샘플을 수집합니다. 이제 0.1-대구산 300밀리리터를 추가합니다. 실온에서 12시간 이상 200rpm의 자기 교반기로 혼합물을 저어줍니다.진공 여과로 필터 용지로 탄소를 필터링합니다. 이어서, 세척물의 pH 값이 6보다 클 때까지 분해된 물로 샘플을 헹구는 다. 전자레인지용 파열계 바가제 기반 활성탄 또는 MBAC를 24시간 동안 섭씨 105도의 진공 건조 오븐에서 건조시다.농축 황산 50밀리리터와 농축 된 질산 50 밀리리터를 섭씨 0도의 비커에 섞습니다. 그런 다음 혼합 용액에 10 그램의 MBAC를 추가합니다. 마그네틱 교반기를 사용하여 200 rpm에서 120 분 동안 혼합물을 저어줍니다.진공 여과를 필터 용지로 nitrified MBAC를 필터링합니다. 세척물이 pH 6에 도달할 때까지 탈이온물로 탄소를 씻으시다. 그런 다음, 24 시간 동안 90섭씨에서 건조 오븐에서 세척 된 탄소를 건조시.3넥 플라스크에 5.05 그램의 생성물, 50 밀리리터의 탈수, 15-어금니 암모늄 용액 20 밀리리터를 추가합니다. 이 혼합물을 200 rpm의 자기 교반기와 함께 15분간 저

preparation-biomass-based-mesoporous-carbon-with-higher-nitrogen

Research

연구

JoVE Journal

Environment

환경

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감지 및 팔라듐의 복구, 도시 광산에서 금과 코발트 금속은 나노 수레 바퀴 모양의 기공 지정 소설 센서 / 흡착제를 사용하여

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