유기 열 수 변환에 미네랄 효과 공부 하는 실험 프로토콜

이 방법은 지구의 풍부한 광물이 심해 열수 시스템의 유기 분자에 어떤 영향을 미치는지와 같은 유기 화학 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 비용이 저렴하고 사용하기 쉬우며 신뢰할 수 있다는 것입니다. 이 방법은 자연 열수 시스템에서 유기 미네랄 상호 작용에 대한 통찰력을 제공할 수 있지만 유기 글루텐의 열수 처리 또는 녹색 화학의 생체 융합 열수 합성과 같은 다른 영역에도 적용할 수 있습니다.

절차를 시연하는 것은 제 연구실의 Xuan Fu 박사가 맡을 것입니다. 이 절차를 시작하려면 튜브 크기와 재질을 선택하고 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 사용할 유기 화합물 및 미네랄의 양을 결정합니다. 이 시연은 내경이 2mm이고 외경이 6mm인 실리콘 튜브에 로드된 니트로벤젠과 자철광을 사용하여 수행됩니다.

튜브 커터를 사용하여 튜브를 약 30cm 길이의 작은 조각으로 자릅니다. 그런 다음 적절한 화염 헤드가 있는 산수소 토치를 사용하여 튜브의 한쪽 끝을 밀봉합니다. 시작 유기 화합물 중 하나라도 액체인 경우 마이크로리터 주사기를 사용하여 튜브로 옮깁니다.

파스퇴르 피펫을 사용하여 미리 계량된 재료를 추가합니다. 그런 다음 탈이온수와 탈산소수를 추가합니다. 밸브가 닫힌 진공 라인에 튜브를 연결합니다.

클램프를 사용하여 튜브를 단단히 잡고 액체 질소로 채워진 듀어 플라스크에 담그십시오. 유기물과 물이 완전히 얼 때까지 튜브를 액체 질소에 약 3분 동안 그대로 두십시오. 튜브가 액체 질소에 잠겨 있는 동안 진공 밸브를 열어 튜브의 헤드 스페이스에서 공기를 제거합니다.

그런 다음 밸브를 끄십시오. 액체 질소에서 튜브를 제거하고 튜브를 실온으로 예열하십시오. 따뜻해지면 튜브 바닥을 부드럽게 두드려 용액에 남아 있는 기포를 헤드 공간으로 방출합니다.

이 동결, 펌프, 해동 주기를 두 번 더 반복합니다. 그런 다음 튜브가 액체 질소에 잠겨 있는 동안 진공 라인을 닫고 산소 수소 토치를 사용하여 튜브의 열린 끝을 밀봉합니다. 튜브를 밀봉한 후 나사 캡이 있는 작은 강철 파이프로 옮깁니다.

압력 상승 또는 튜브 고장으로 인한 손상을 방지하기 위해 나사 캡을 느슨하게 밀봉하십시오. 파이프를 온도 조절로 또는 오븐 안에 넣고 원하는 온도로 가열합니다. 오븐 내부의 열전대를 사용하여 열수 반응 전반에 걸쳐 온도를 모니터링합니다.

반응 시간에 도달하자마자 오븐에서 파이프를 제거하고 튜브를 냉수 수조에 넣어 실험을 담금질하십시오. 먼저 8.8 마이크로몰 도데칸을 함유한 디클로로메탄 추출 용액을 가스 크로마토그래피의 내부 표준물질로 만듭니다. 3ml의 추출 용액을 10ml 유리 바이알에 넣습니다.

그런 다음 튜브 커터를 사용하여 튜브를 열고 파스퇴르 피펫을 사용하여 모든 제품을 유리 바이알에 빠르게 옮깁니다. 다음으로, 1분 동안 용액을 소용돌이치십시오. 미네랄 입자가 5분 동안 가라앉도록 합니다.

그런 다음 파스퇴르 피펫을 사용하여 디클로로메탄 층에서 약 1ml의 샘플을 GC 바이알로 조심스럽게 옮깁니다. 다모세관 컬럼과 화염 이온화 검출기를 사용하여 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 기체 크로마토그래피에 의한 산물 분포를 분석합니다. GC 검량선을 구축하고 이를 사용하여 유기 제품을 정량화합니다.

그런 다음 반응 변환을 텍스트 프로토콜의 개요로 계산합니다. 이러한 변환을 사용하여 광물이 열수 유기 변환을 촉진하거나 늦추는지 확인합니다. 열수 유기 광물 상호 작용을 연구하기 위한 이 접근 방식은 섭씨 150도의 열수 조건에서 미네랄 마그네타이트와 니트로벤젠을 사용하여 2시간 동안 5개의 막대를 사용하여 시연됩니다.

열수 과정 후, 자철광이 포함되지 않은 튜브는 색상 변화를 보이지 않았지만 자철광이 포함된 튜브는 갈색으로 변했습니다. 이것은 자철광이 적철광으로 전환되는 산화 반응이 일어났음을 의미합니다. 그런 다음 가스 크로마토그래피 분석을 수행하여 니트로벤젠 전환에서 자철광의 양을 측정합니다.

광물을 사용하지 않은 실험에서 니트로 벤젠에 대한 계산 된 전환율은 5.2 %로 보이지만 자철광이있는 경우 니트로 벤젠 전환율은 30.3 %로 6 배 증가합니다. 이는 자철광이 활용된 열수 조건에서 니트로벤젠의 반응을 크게 촉진할 수 있음을 시사합니다. 이 절차를 시도하는 동안 산소 수소 토치 사용의 SOP를 따르는 것을 기억하는 것이 중요합니다.

따라서 이 절차에 따라 주사 전자 현미경 및 가스 크로마토그래피 질량 분광법과 같은 다른 분석 방법을 수행하여 광물의 형태 변화 여부와 알려지지 않은 유기 생성물의 분자 질량과 같은 추가 질문에 답할 수 있습니다. 개발 후 이 기술은 열수 유기 화학 분야의 연구자들이 자연 열수 시스템에서 유기 광물 상호 작용을 탐구할 수 있는 길을 열었습니다.