Name: 유기 열 수 변환에 미네랄 효과 공부 하는 실험 프로토콜 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-08T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 50 s
Description: 학습하세요 유기-미네랄 상호작용을 저비용 실험법으로 탐구하는 방법을. 니트로벤젠과 마그네타이트를 사용하여 해저 열수계에서 미네랄이 유기 분자에 미치는 영향을 연구할 수 있습니다.

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우리이 열 수 실험의 초기 방법론 개발을 위한 애리조나 주립 대학에서 돼지 그룹을 감사 하 고 특히, 우리 감사 I. 굴드, E. 충격, L. 윌리엄스, C. Glein, H. 하트, K. Fecteau, K. 로빈슨, 및 C. Bockisch 그들의 지침 및 유용한 지원입니다. Z. 양 및 X. Fu Z. 양 오클랜드 대학에서 시작 기금에 의해 투자 되었다.

1. 열 수 실험에 대 한 샘플 준비
<ol><li>석 영 또는 실리 카 유리 튜브, 예를 들어, 2 m m 내경 (ID) x 6 m m 외부 직경 (OD) 또는 ID x 12 mm OD, 6 m m의 크기를 선택 하 고 유기 화합물 및 사용 하는 미네랄의 양을 결정 합니다. 이 작품에서 니트로 벤젠과 자 철 광 (철3O4) 실리 카 튜브 (예를 들어, 2 m m ID x 6 m m OD)에 로드의 금액은 3.0 µ L 및 13.9 mg, 각각. 참고: 큰 직경 튜브 쉽게 자료 수 있도록 하지만 튜브 씰링의 더 많은 노력을 필요로.</li>
	<li>튜브 커터를 사용 하 여 길이에 ~ 30 cm로 작은 조각으로 깨끗 한 실리 카 유리 튜브를 잘라. 폐쇄는 적절 한 불꽃 머리 oxyhydrogen 토치를 사용 하 여 튜브의 한쪽 끝을 봉인. 주의: oxyhydrogen 토치를 사용 하 여에 대 한 안전 절차를 따르십시오.</li>
	<li>무게는 0.1 mg 단위 (해당 되는 경우 그것은 고체) 균형과 무게 종이 사용 하 여 실리 카 유리 튜브에 전송에 시작 유기 화합물의 미리 결정 된 금액. 경우에 화합물은 액체 (예를 들어,이 경우에 니트로 벤젠), microliter 주사기 (예를 들어, 10 µ L)를 사용 하 여 작은 실리 카 튜브로 전송할 수. 파스퇴르 피 펫을 통해 실리 카 튜브에 무게 미네랄을 추가 하 고 이온 고 deoxygenated 물 (예를 들어, 0.3 mL)를 추가 합니다. 사용 18.2 ㏁ 저온 고 쥡니다 여 deoxygenate.</li>
	<li>닫힌 밸브 진공 라인 (~ 1 cm ID)를 실리 카 튜브를 연결 합니다. 유기 물과 물을 완전히 고정 될 때까지 3 분 액체 질소로 채워진 Dewar 플라스 크에 튜브를 담가. 주의: 액체 질소를 사용 하 여 및 안전 절차를 따르십시오.</li>
	<li>튜브 액체 질소에 잠기 다 때, 진공 밸브를 열고 튜브의 headspace에서 공기를 제거 합니다. 참고:이 프로세스는 압력 진공 펌프의 압력 게이지에 100 mtorr 이하로 떨어질 때까지 지 속해야 한다.</li>
	<li>밸브 바꿉니다, 그리고 액체 질소에서 튜브를 제거 하 고 실 온까지 따뜻하게 튜브를 하자. 부드럽게 headspace에 솔루션에서 나머지 기포 출시 튜브의 아래쪽을 누릅니다.</li>
	<li>두 번 더에 대 한 위의 동결-펌프-해 동 주기를 반복 하 고 튜브의 다른 쪽 끝을 밀봉 하기 전에 액체 질소에 튜브를 유지. 진공 라인 닫고 oxyhydrogen 불꽃 폐쇄 전체 튜브를 사용 하 여. 참고: 때 튜브 열 수 실험을 거쳐, 튜브의 headspace 볼륨 액체 물 확장으로 인해 감소 합니다. 예를 들어 물의 밀도 약 30% 감소 상 온에서 300 ° c 계산 하 고 튜브를 밀봉 할 경우 충분히 headspace 볼륨을 둡니다.</li>
</ol>2. 열 수 실험 설정
<ol><li>씰링 단계 후 실리 카 튜브에 넣어 작은 강철 파이프 (길이 직경에서 1.5 cm ~ 30 cm) 느슨한 나사 모자, 압력 건물 또는 파이프 내부에 튜브 실패에서 손상을 방지 하기 위해.</li>
	<li>파이프를 잘 온도 제어로 또는 오븐에 놓고 원하는 온도 (예를 들어, 이 작품에서 150 ° C)까지 열 합니다. 오븐 내부는 열전대를 사용 하 여 열 수 반응을 통해 온도 모니터링.</li>
	<li>반응 시간 (예를 들어, 이 작품의 2 시간)에, 신속 하 게 파이프를 넣어서 얼음 물 목욕으로 실리 카 튜브를 끄다. 참고: 냉각 과정 잠재적인 퇴행 성 반응을 방지 하는 실내 온도에 아래로 냉각 하기 위하여 1 분 미만 소요 됩니다.</li>
</ol>3. 실험 후 샘플 분석
<ol><li>튜브 커터를 사용 하 여 실리 카 튜브를 열고 파스퇴르 피 펫을 사용 하 여 10ml 유리 약 병에 모든 제품 (예를 들어, 작은 실리 카 튜브에 ~0.3 mL)를 신속 하 게 전송 합니다.</li>
	<li>가스 크로마토그래피 (GC)에 대 한 내부 표준으로 8.8 m m dodecane를 포함 하는 3 mL dichloromethane (DCM) 솔루션으로 유기농 제품을 추출 합니다. 유리병 및 그것으로 손을 2 분 및 소용돌이 1 분 동안 흔들어 모자. 참고:이 유기 단계에 유기농 제품의 적 출을 촉진 하기 위하여 도움이 됩니다. 또한, 제품 복구 되도록 DCM와 실리 카 튜브의 전송 피펫으로 및 안 벽을 씻어 내어 주세요. 높은 미네랄 내용을 샘플에 대 한 더 나은 추출 DCM 솔루션에 sonicate.</li>
	<li>신중 하 게 GC 유리병에 DCM 레이어 (즉, 하단 레이어)에서 샘플의 ~ 1 mL을 전송 하는 파스퇴르 피 펫 5 분 사용에 대 한 무기물 입자 추출 솔루션 (즉, dodecane과 DCM)에 정착을 허용 합니다.</li>
	<li>폴 리-모 세관 칼럼 (예: 5% diphenyl/95% dimethylsiloxane)와 불꽃 이온화 검출기 GC를 사용 하 여 유기 제품 유통 분석. 설정 프로그램을 50 ° C에서 시작 하 고 8 분 동안, 220 ° C에 10 ° C/min에서 증가 10 분 동안, 300 ° C에 20 ° C/min에서 증가 300 ° c 5 분 세트 인젝터 온도 대 한 개최와 GC 오븐 참고: 변경 하는 데 필요한 GC 프로그램 분석 되 고 유기 화합물의 종류에 기반.</li>
	<li>분석의 농도와 내부 표준 분석의 피크 면적 비율을 그려서 GC 보정 곡선을 빌드하십시오.</li>
	<li>반응, 즉, 전환 % 전후 시작 유기 물질의 농도에 따라 반응 변환 계산 = ([초기]-[최종]) / [초기] × 100%. 변환을 사용 하 여 광물을 용이 하 게 또는 열 수 유기 변환 속도가 느려집니다.</li>
</ol>

<ol><li>Yang, Z., Gould, I. R., Williams, L. B., Hartnett, H. E., Shock, E. L. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016703717307330">Effects of iron-containing minerals on hydrothermal reactions of ketones.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 223, 107-126 (2018).</li>
<li>Seewald, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organic-inorganic+interactions+in+petroleum-producing+sedimentary+basins%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Organic-inorganic interactions in petroleum-producing sedimentary basins.</a> Nature. 426 (6964), 327-333 (2003).</li>
<li>Sogin, M. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microbial+diversity+in+the+deep+sea+and+the+underexplored+%22rare+biosphere%22%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences%22%5BJournal%5D)">Microbial diversity in the deep sea and the underexplored "rare biosphere".</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 103 (32), 12115(2006).</li>
<li>McCollom, T. M. <a target="_blank" href="https://pubs.geoscienceworld.org/msa/rimg/article-abstract/75/1/467/140977/laboratory-simulations-of-abiotic-hydrocarbon">Laboratory Simulations of Abiotic Hydrocarbon Formation in Earth's Deep Subsurface.</a> Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 75 (1), 467-494 (2013).</li>
<li>Foustoukos, D. I., Seyfried, W. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrocarbons+in+Hydrothermal+Vent+Fluids%3A+The+Role+of+Chromium-Bearing+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Hydrocarbons in Hydrothermal Vent Fluids: The Role of Chromium-Bearing Catalysts.</a> Science. 304 (5673), 1002(2004).</li>
<li>Bell, J. L. S., Palmer, D. A. 10.1007/978-3-642-78356-2_9. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBell%2C+JLS+%22Organic+Acids+in+Geological+Processes%22">Organic Acids in Geological Processes</a>. Pittman, E. D., Lewan, M. D. , Springer. Berlin Heidelberg. 226-269 (1994).</li>
<li>Palmer, D. A., Drummond, S. E. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0016703786903571">Thermal decarboxylation of acetate. Part I. The kinetics and mechanism of reaction in aqueous solution.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 50 (5), 813-823 (1986).</li>
<li>Yang, Z., Gould, I. R., Williams, L. B., Hartnett, H. E., Shock, E. L. <a target="_blank" href="https://asu.pure.elsevier.com/en/publications/the-central-role-of-ketones-in-reversible-and-irreversible-hydrot">The central role of ketones in reversible and irreversible hydrothermal organic functional group transformations.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 98, 48-65 (2012).</li>
<li>McCollom, T. M., Ritter, G., Simoneit, B. R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lipid+Synthesis+Under+Hydrothermal+Conditions+by+Fischer-+Tropsch-Type+Reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Origins+of+life+and+evolution+of+the+biosphere%22%5BJournal%5D)">Lipid Synthesis Under Hydrothermal Conditions by Fischer- Tropsch-Type Reactions.</a> Origins of life and evolution of the biosphere. 29 (2), 153-166 (1999).</li>
<li>Bell, J. L. S., Palmer, D. A., Barnes, H. L., Drummond, S. E. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0016703794902712">Thermal decomposition of acetate: III. Catalysis by mineral surfaces.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 58 (19), 4155-4177 (1994).</li>
<li>Yang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+Photochemistry+as+a+Mechanistic+Tool+in+Organic+Geochemistry%3A+The+Chemistry+of+Dibenzyl+Ketone%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Organic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal Photochemistry as a Mechanistic Tool in Organic Geochemistry: The Chemistry of Dibenzyl Ketone.</a> The Journal of Organic Chemistry. 79 (17), 7861-7871 (2014).</li>
<li>Yang, Z., Hartnett, H. E., Shock, E. L., Gould, I. R. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.joc.5b02109">Organic Oxidations Using Geomimicry.</a> The Journal of Organic Chemistry. 80 (24), 12159-12165 (2015).</li>
<li>Venturi, S., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0377027317303165">Mineral-assisted production of benzene under hydrothermal conditions: Insights from experimental studies on C6 cyclic hydrocarbons.</a> Journal of Volcanology and Geothermal Research. 346, 21-27 (2017).</li>
<li>Lemke, K. H., Rosenbauer, R. J., Bird, D. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Peptide+Synthesis+in+Early+Earth+Hydrothermal+Systems%5BTitle%5D)+AND+%22Astrobiology%22%5BJournal%5D)">Peptide Synthesis in Early Earth Hydrothermal Systems.</a> Astrobiology. 9 (2), 141-146 (2009).</li>
<li>Byrappa, K., Yoshimura, M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/B9780815514459500040">Handbook of Hydrothermal Technology</a>. , William Andrew Publishing. (2001).</li>
<li>Johnson, J. W., Oelkers, E. H., Helgeson, H. C. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/009830049290029Q">SUPCRT92: A software package for calculating the standard molal thermodynamic properties of minerals, gases, aqueous species, and reactions from 1 to 5000 bar and 0 to 1000°C.</a> Computers & Geosciences. 18 (7), 899-947 (1992).</li>
</ol>

저자는 공개 없다.

이 연구에서 우리가 사용 니트로 벤젠 무기물 자 철 광으로 예를 들어 열 수 유기 반응에 미네랄 효과 평가 하는 방법을 보여 줍니다. 높은 재현성 결과 자 실험, 니트로 벤젠 변환, 효과 및이의 안정성을 제안에 즉, 30.3 ± 1.4%에서에서 관찰 된다 비록 실험 작은 실리 카 유리 튜브에서 수행 됩니다, 열 수 프로토콜입니다. 노 광 실험 니트로 벤젠의 변환에서는 5.2 ± 2.1%, 미네랄 실험 보다 낮은 재현성을 보여 주는입니다. 노 광 실험에서 상대적으로 높은 불확실성은 작은 튜브에 사용 하는 샘플의 µ L (또는 mg)를 고려 하 고 시작 물자의 낮은 변환 때문일 수 있었다. 낮은 변환 반응에 대 한 재현성을 향상, 더 큰 내부 볼륨 실리 카 튜브는 제안 했다. 이 프로토콜 때 샘플의 양을 제한, 또는 화학 제품의 비용 높은 소규모 실험을 위해 특히 유용할 수 있었다. 이 프로토콜에 의해 미네랄 및 미네랄 비 열 수 실험을 수행할 수 있습니다.
앞에서 ...

열 수 환경 (즉, 높은 온도 압력에서 수성 미디어) 지구에 유비 쿼터 스 있습니다. 유기 화합물의 열 수 화학 유기 퇴적 분 지, 석유 저수지, 등 깊은 생물권1,2,3지구 화학 설정의 넓은 범위에서 필수적인 역할을 한다. 열 수 시스템에서 유기 탄소 변환 뿐만 아니라 지구-풍부한 미네랄 등 녹은 또는 단단한 무기 재료와 순수 수성 매체에서 뿐만 아니라 발생할. 미네랄 극적으로 선택적으로 다양 한 유기 화합물의 열 수 반응성에 영향을 발견 되었습니다1,,45 하지만 복잡 한 열 수 시스템에서 미네랄 효과 확인 하는 방법 아직도 도전으로 남아 있다. 이 연구의 목표 공부 열 수 유기 반응에 미네랄 효과 상대적으로 간단한 실험 프로토콜을 제공 하는 것입니다.
열 수 반응의 실험실 연구는 전통적으로 금, 티타늄, 또는 스테인레스 스틸6,7,,89의 만들어진 강력한 원자로 사용 합니다. 예를 들어 골드 가방 또는 캡슐 호의 사용 되었습니다, 때문에 골드 유연, 생성 시료 내 기상 방지 물 외부, 가압에 의해 제어 샘플 압력 수 있습니다. 그러나,이 원자로 비싸다 하 고 잠재적인 금속 촉매 효과10와 연결 될 수 있습니다. 따라서, 이러한 열 수 실험에 대 한 낮은 비용 하지만 높은 신뢰성과 다른 방법을 찾을 수 필수적입니다.
최근 몇 년 동안, 석 영 또는 융합 된 실리 카 유리는 반응 튜브는 열 수 실험11,,1213에 더 자주 적용 되었습니다. 귀중 한 금 또는 티타늄에 비해, 석 영 또는 실리 카 유리는 상당히 저렴 하지만 또한 강한 물자 이다. 더 중요 한 것은, 석 영 튜브 작은 촉매 효과 표시 하 고 불활성으로 될 수 있습니다 열 수 반응11,14금으로. 이 프로토콜에서 우리는 두꺼운 실리 카 튜브에서 소규모 열 수 유기-미네랄 실험을 실시 하는 일반적인 방법을 설명 합니다. 우리는 150 ° C 열 수 솔루션에서 산화 철 광물 (즉, 자 철 광)의 존재 또는 휴무 뿐만 아니라 미네랄 효과, 설명으로 보여 모델 화합물 (즉, 니트로 벤젠)를 사용 하 여 예제 실험을 제시 합니다 이 방법의 효과입니다.

<table><tbody><tr><td>< 강> 화학 물질 : < / 강></td><td></td><td></td><td></td></tr> <tr><td>디클로로 메탄</td><td>VWR</td><td>BDH23373.400</td><td></td></tr><tr><td>도데 칸</td><td>시그마 - 알드리치</td><td>297879</td><td></td></tr><tr><td>니트로 벤젠</td><td>시그마 알드리치</td><td>252379</td><td></td></tr><tr><td>Fe2O3</td> <td>시그마 알드리치</td><td>310050</td><td></td></tr><tr><td>Fe3O4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>637106</td><td></td></tr><tr><td>Supplies:</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>silica tube</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>진공 펌프</td><td>WELCH</td><td>2546B-01</td><td></td></tr><tr><td>진공 라인</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>오븐</td><td>Hewlett Packard</td><td>5890</td><td></td></tr><tr><td>열전대</td><td>BENETECH</td><td>GM1312</td><td></td></tr><tr><td>가스 크로마토그래</td>피 <td>애질런트</td><td>7820A</td><td></td></tr></tbody></table>

유기 열 수 변환에 미네랄 효과 공부 하는 실험 프로토콜

An Experimental Protocol for Studying Mineral Effects on Organic Hydrothermal Transformations

유기-미네랄의 상호 작용은 널리 발생 온천, 등 열 수 환경에서 땅, 및 깊은 바다 열 수 환 풍에 간헐천. 미네랄의 역할은 많은 열 수 유기 지구 화학 프로세스에 중요 합니다. 전통적인 열 수 방법론, 금, 티타늄, 백 금, 또는 스테인레스 스틸의 원자로 사용 하 여 포함, 높은 비용 또는 원치 않는 금속 촉매 효과와 일반적으로 연결 됩니다. 최근에, 열 수 실험에서 비용 효율적이 고 불활성 석 영 또는 융합 된 실리 카 유리 튜브를 사용 하는 증가 경향이 있다. 여기, 우리 유기-미네랄 실리 카 튜브, 열 수 실험 수행에 대 한 프로토콜을 제공 하 고 우리가 샘플 준비, 실험 설치, 제품 분리 및 정량 분석에 필수적인 단계를 설명. 우리는 또한 실험 모델 유기 화합물, 니트로 벤젠를 사용 하 여 특정 열 수 조건 그것의 저하에는 포함 하는 철 광, 자 철 광의 효과 보여 보여 줍니다. 이 기술은 상대적으로 간단한 실험실 시스템에서 복잡 한 유기-미네랄 열 수 상호 작용 연구에 적용할 수 있습니다.

이 방법을 사용 하 여 복합 모델을 사용 하 여 간단한 실험 열 수 유기-미네랄에 대 한 상호 작용을 공부 하는 방법을 보여 주는, 니트로 벤젠, 광물 자 철 광 (철3O4) 150 ° C와 5의 열 수 상태에서 실시 했다 2 시간에 대 한 바입니다. 미네랄 효과 보여, 미네랄 없이 니트로 벤젠의 실험 또한 동일한 열 수 상태 하에서 수행 되었다. 그림 1a에서 같이, 두 개의 실리 카 튜브 열 수 실험 전에 프로토콜에 따라 만들어졌다. 없는 미네랄으로 밀봉 된 튜브 분명, 그리고 자 철 광으로 튜브 안에 검은 미네랄 컬러 전시. 니트로 벤젠의 시작 농도 모두 0.1 M (0.3 ml에서 이온과 물 deoxygenated) 그리고 추가 된 자 철 광은 13.9 m g. 열 수 과정 후 없는 미네랄으로 튜브 자 철 광으로 튜브 갈색 색상 (그림...

지구-풍부한 미네랄 자연 열 수 시스템에 중요 한 역할을 재생합니다. 여기, 우리는 열 수 조건 하에서 유기 미네랄의 상호 작용의 실험 조사를 위한 안정적이 고 비용 효율적인 방법을 설명합니다.

Organic-mineral interactions are widely occurring in hydrothermal environments, such as hot springs, geysers on land, and the hydrothermal vents in the ...

이 방법은 지구의 풍부한 광물이 심해 열수 시스템의 유기 분자에 어떤 영향을 미치는지와 같은 유기 화학 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 비용이 저렴하고 사용하기 쉬우며 신뢰할 수 있다는 것입니다. 이 방법은 자연 열수 시스템에서 유기 미네랄 상호 작용에 대한 통찰력을 제공할 수 있지만 유기 글루텐의 열수 처리 또는 녹색 화학의 생체 융합 열수 합성과 같은 다른 영역에도 적용할 수 있습니다.절차를 시연하는 것은 제 연구실의 Xuan Fu 박사가 맡을 것입니다. 이 절차를 시작하려면 튜브 크기와 재질을 선택하고 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 사용할 유기 화합물 및 미네랄의 양을 결정합니다. 이 시연은 내경이 2mm이고 외경이 6mm인 실리콘 튜브에 로드된 니트로벤젠과 자철광을 사용하여 수행됩니다.튜브 커터를 사용하여 튜브를 약 30cm 길이의 작은 조각으로 자릅니다. 그런 다음 적절한 화염 헤드가 있는 산수소 토치를 사용하여 튜브의 한쪽 끝을 밀봉합니다. 시작 유기 화합물 중 하나라도 액체인 경우 마이크로리터 주사기를 사용하여 튜브로 옮깁니다.파스퇴르 피펫을 사용하여 미리 계량된 재료를 추가합니다. 그런 다음 탈이온수와 탈산소수를 추가합니다. 밸브가 닫힌 진공 라인에 튜브를 연결합니다.클램프를 사용하여 튜브를 단단히 잡고 액체 질소로 채워진 듀어 플라스크에 담그십시오. 유기물과 물이 완전히 얼 때까지 튜브를 액체 질소에 약 3분 동안 그대로 두십시오. 튜브가 액체 질소에 잠겨 있는 동안 진공 밸브를 열어 튜브의 헤드 스페이스에서 공기를 제거합니다.그런 다음 밸브를 끄십시오. 액체 질소에서 튜브를 제거하고 튜브를 실온으로 예열하십시오. 따뜻해지면 튜브 바닥을 부드럽게 두드려 용액에 남아 있는 기포를 헤드 공간으로 방출합니다.이 동결, 펌프, 해동 주기를 두 번 더 반복합니다. 그런 다음 튜브가 액체 질소에 잠겨 있는 동안 진공 라인을 닫고 산소 수소 토치를 사용하여 튜브의 열린 끝을 밀봉합니다. 튜브를 밀봉한 후 나사 캡이 있는 작은 강철 파이프로 옮깁니다.압력 상승 또는 튜브 고장으로 인한 손상을 방지하기 위해 나사 캡을 느슨하게 밀봉하십시오. 파이프를 온도 조절로 또는 오븐 안에 넣고 원하는 온도로 가열합니다. 오븐 내부의 열전대를 사용하여 열수 반응 전반에 걸쳐 온도를 모니터링합니다.반응 시간에 도달하자마자 오븐에서 파이프를 제거하고 튜브를 냉수 수조에 넣어 실험을 담금질하십시오. 먼저 8.8 마이크로몰 도데칸을 함유한 디클로로메탄 추출 용액을 가스 크로마토그래피의 내부 표준물질로 만듭니다. 3ml의 추출 용액을 10ml 유리 바이알에 넣습니다.그런 다음 튜브 커터를 사용하여 튜브를 열고 파스퇴르 피펫을 사용하여 모든 제품을 유리 바이알에 빠르게 옮깁니다. 다음으로, 1분 동안 용액을 소용돌이치십시오. 미네랄 입자가 5분 동안 가라앉도록 합니다.그런 다음 파스퇴르 피펫을 사용하여 디클로로메탄 층에서 약 1ml의 샘플을 GC 바이알로 조심스럽게 옮깁니다. 다모세관 컬럼과 화염 이온화 검출기를 사용하여 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 기체 크로마토그래피에 의한 산물 분포를 분석합니다. GC 검량선을 구축하고 이를 사용하여 유기 제품을 정량화합니다.그런 다음 반응 변환을 텍스트 프로토콜의 개요로 계산합니다. 이러한 변환을 사용하여 광물이 열수 유기 변환을 촉진하거나 늦추는지 확인합니다. 열수 유기 광물 상호 작용을 연구하기 위한 이 접근 방식은 섭씨 150도의 열수 조건에서 미네랄 마그네타이트와 니트로벤젠을 사용하여 2시간 동안 5개의 막대를 사용하여 시연됩니다.열수 과정 후, 자철광이 포함되지 않은 튜브는 색상 변화를 보이지 않았지만 자철광이 포함된 튜브는 갈색으로 변했습니다. 이것은 자철광이 적철광으로 전환되는 산화 반응이 일어났음을 의미합니다. 그런 다음 가스 크로마토그래피 분석을 수행하여 니트로벤젠 전환에서 자철광의 양을 측정합니다.광물을 사용하지 않은 실험에서 니트로 벤젠에 대한 계산 된 전환율은 5.2 %로 보이지만 자철광이있는 경우 니트로 벤젠 전환율은 30.3 %로 6 배 증가합니다. 이는 자철광이 활용된 열수 조건에서 니트로벤젠의 반응을 크게 촉진할 수 있음을 시사합니다. 이 절차를 시도하는 동안 산소 수소 토치 사용의 SOP를 따르는 것을 기억하는 것이 중요합니다.따라서 이 절차에 따라 주사 전자 현미경 및 가스 크로마토그래피 질량 분광법과 같은 다른 분석 방법을 수행하여 광물의 형태 변화 여부와 알려지지 않은 유기 생성물의 분자 질량과 같은 추가 질문에 답할 수 있습니다. 개발 후 이 기술은 열수 유기 화학 분야의 연구자들이 자연 열수 시스템에서 유기 광물 상호 작용을 탐구할 수 있는 길을 열었습니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Environment

환경

종 공존의 환경 이성의 역할을 이해하는 것은 일반적으로 사회의 종 구성에 외적 있습니다 이질성의 유형에 초점을 맞추고있다. 우리는 식물 토양 피드백 조절, 또는 지역 사회 조성에 고유의 이질성에 따라 토양을 사용하여 토양 이질 치료를 만들기위한 새로운 자세한 방법을 제공합니다.

조작 식물에 의한 토양의 이질성에 대한 실험 프로토콜

우리는 해저 열수 분출구에서 형성되는 천연 화학 정원 시스템의 실험실 시뮬레이션을 허용하는 주입 실험을 통해 화학 정원 형성을 설명합니다.

화학 정원으로 원자로 시뮬레이션 자연 열수 시스템 플로우를 통해

우리는 실험실 규모의 수직 흐름을 통해 열에서 선캄브리아 철분을 함유 해양 용승 시스템을 시뮬레이션. 목표는 O 2 및 Fe (II)의 방법 화학적 프로파일을 이해 시아 노 박테리아의 생산 O 2로 진화했다. 이 결과로 인해 광합성 제조 O 2에 의해 철 (II) 산화에 chemocline의 설립을 나타낸다.

선캄브리아 해양 용승 시스템 광합성 박테리아의 성장을 탐구하는이 풍부한 철 (II)의 실험실 시뮬레이션

운명과 비소 aquifers에 수은의 speciation physio 화학에 밀접 하 게 관련 된 조건 및 미생물 활동 있습니다. 여기, 선물이 aquifer를 모방 하 고 무산 소 조건에서 추적 요소 biogeochemistry의 더 나은 이해를 원래의 실험 열 설치. 지구 화학 및 생물학적 접근을 결합 하 여 두 가지 예는 제시 된다.

(옥 시) 철 수 산화물, 성분, 및 박테리아 혐 기성 생물 지구 화학적 상호 작용을 공부에 대 한 실험 열 설정

오토클레이브에서 식물성 음식물 쓰레기의 수열 탄화 프로토콜이 제시되고, 휘발성 유기 물질을 탈지하는 연속 유동 반응기에서 275 °C에서 후속 건식 열 처리가 제공됩니다. 목표는 토양 수정 제품 또는 기판 성분으로 적합한 탄소 물질을 생산하는 것입니다.

유기농 가정용 남은 것을 이탄 대체품으로 전환

이 프로토콜은 상승된 압력하에서 미생물 실험을 설명하여 기업 바이오 마이닝 공정에서 연구합니다. 실험 접근법은 산성, 철이 풍부한 배지에 미생물 배양을 포함하는 금 티타늄 반응 세포를 갖춘 흔들리는 고압 반응기를 채택한다.

유연한 금-티타늄 반응 세포를 사용하여 지하 생물 광의 맥락에서 압력 의존미생물 활성 시뮬레이션

이 프로토콜의 목표는 화학 정원 주입 실험을 통해 시뮬레이션 된 수열 굴뚝을 형성하고 교육 목적으로 재현 할 수있는 3D 인쇄 가능한 콘덴서를 사용하여 무기 침전 막에 걸쳐 열 그라데이션을 도입하는 것입니다.

열그라이드 환경에서 초기 지구 수열 굴뚝 시뮬레이션

새로운 금속-유기 프레임워크(MOF)의 표적 합성은 어렵고 그 발견은 화학자의 지식과 창의성에 달려 있습니다. 고처리량 분석법을 사용하면 복잡한 합성 파라미터 필드를 빠르고 효율적으로 탐색할 수 있어 결정질 화합물을 찾고 합성 및 구조적 추세를 식별하는 프로세스를 가속화할 수 있습니다.

고처리량 방법을 사용한 isoreticular al(III) phosphonate 기반 금속-유기 프레임워크 화합물의 발견 및 합성 최적화

여기에서 우리는 토양 유기체의 활동을 통해 광물 풍화를 향상시키는 동시에 풍화를 자극하는 것으로 알려진 비생물적 변수를 조작하기 위한 실험 설정의 구성 및 운영을 제시합니다. 설정 및 샘플 분석의 기능에서 얻은 대표적인 결과와 개선 사항에 대해 논의합니다.

토양 유기체의 활동을 통해 광물 풍화를 향상시키기 위한 실험 설정의 설계 및 건설

많은 중요한 반응성 광물은 현장 지하수 정화 과정에서 형성됩니다; 그러나 기존의 시추 코어 기반 방법은 이러한 광물 수집에 종종 어려움을 제기합니다. 이 글에서는 혁신적인 수동 샘플링 장치인 Min-Trap을 활용하여 기존 모니터링 정에서 반응성 광물을 효과적으로 수집하고 측정하는 기법을 소개합니다.

광물 샘플러의 배치 및 회수

이 프로토콜은 망간 산화물 광물의 미생물 침전을 연구하기 위한 미세유체 시스템을 제시합니다. 생체광물 형성은 광학 현미경과 영상 분석을 통해 현장에서 측정됩니다. 이 접근법은 다공성 환경에서 다른 독특한 색을 가진 생물 광물의 침전을 조사하는 데 적용할 수 있습니다.

다공성 매체 내 금속 산화물의 미생물 침전을 조사하는 마이크로유체 플랫폼

학습하세요 유기-미네랄 상호작용을 저비용 실험법으로 탐구하는 방법을. 니트로벤젠과 마그네타이트를 사용하여 해저 열수계에서 미네랄이 유기 분자에 미치는 영향을 연구할 수 있습니다.

유기 열 수 변환에 미네랄 효과 공부 하는 실험 프로토콜

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