Name: Thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석 진화 가스와 반응에 대 한 정량 분석 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-10-29T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 51 s
Description: 학습하세요 TG-MS를 이용한 반응 가스 정량 분석법으로 에너지, 화학, 금속 분야에서 반응 동역학과 기체 조성을 정밀하게 측정하는 방법입니다. 이 기술은 식품 및 제약 연구에도 적용 가능합니다.

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저자는 기꺼이 국가 자연 과학 재단의 중국 (보조금 번호 51506199) 로부터 재정 지원을 인정 한다.

1. TG-MS 시스템 ECSA의 교정
<ol><li>
특성 스펙트럼의 교정
	<ol>
<li>준비 진화 가스의 CO2, H2O, 채널4, 그는, 등 측정 될 가스 압력 0.15 MPa에서 변조.</li>
		<li>스테인레스 스틸 튜브에 의해 TG-MS 시스템 가스 실린더를 연결 하 고 100 mL/min의 유량과 TG-MS 시스템으로 개별 가스를 제거.</li>
		<li>개별 가스의 질량 스펙트럼을 모니터링 합니다. 신중 하 게 시청 하 고 보정 하는 가스와 TG-MS는 종 확인 하 여 질량 스펙트럼에 가능한 불순물 가스의 특성 피크와 가스의 순도 비교. 참고: 위에서 언급 한 가스 가스 실린더에서 직접 구입 하거나 (그)를 제외 하 고 몇 가지 테스트 샘플에서 분해 될 수 있습니다. 그는 캐리어 가스 보정에 테스트로 사용 됩니다. 주의: TG 또는 MS에 해로운는 일부 물질에 대 한 캐리어 가스 사용 해야 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
상대 감도의 교정
	<ol>
<li>참조 가스 정화 시스템 청소 20 분에 대 한 안내-MS 시스템으로 300 mL/min의 유량과 그.</li>
		<li>교정된 가스의 한 종류 동기적으로 제거, 공동2 등 H2O, 및 참조 가스 그 100 mL/min의 유량과 TG-MS 시스템으로.</li>
		<li>알려진된 유량과 질량 스펙트럼 (공식 1)에 따라 각 가스의 상대 감도 계산 합니다. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq1.jpg"> 여기, <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq2.jpg">참조 가스 k 가스의 상대 감도 = <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq3.jpg">참조 가스의 주어진된 유량 = <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq4.jpg">= k 가스의 주어진된 흐름 속도 <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq5.jpg">= k 가스, MS에 의해 현재 결정된 이온 및 <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq6.jpg">= 결정된 이온 참조 가스에 대 한 현재. 참고: 보정 및 참조 가스의 체적 유량 사전에 알려진 될 해야 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 테스트 ECSA의 과정 안내-MS 시스템에 대 한
<ol><li>
테스트에 사용 하는 샘플의 준비
	<ol>
<li>
CaCO3 및 hydromagnesite의 샘플의 준비
		<ol>
<li>15 µ m의 평균 직경이 CaCO3 의 10 g 샘플을 수집 합니다.</li>
			<li>Hydromagnesite 흰색 블록의 10 g을 수집 하 고 &lt; 3 m m 크기에서의 조각으로 그것을 깰 조각 기계 자극 밀 약 10 µ m와 갈기.</li>
			<li>105 ° c.의 온도에 오븐에서 24 h에 대 한 모든 샘플을 건조 참고: 위의 단계를 동시에 구현할 수 있습니다.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Zhundong 석탄 샘플의 준비
		<ol>
<li>모리 Kazak 자치현, 중국에서 신장 지방에 있는 탄에서 Zhundong 석탄의 20 g를 수집 합니다.</li>
			<li>어떤 외부 습기를 제거 하려면 24 시간 동안 105 ° C의 온도에 오븐에서 석탄 건조.</li>
			<li>휴식 하 고 180-355 m의 입자 크기 범위를 공장에서 석탄을 지상.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
열 반응의 테스트
	<ol>
<li>TG-MS 시스템 캐리어 가스 정화 공기 및 습기 추방에 2 h에 대 한 그. 한편, 약 500 ° C에 악기를 예 열 하 고, 그 후, 실 온까지 냉각. 참고: 모든 테스트에 대 한 캐리어 가스로 서 그 가스 사용 되었다.</li>
		<li>MS를 사용 하 여 첫 번째 20 분에, 신중 하 게 보고와 비교 하 여 공동의 특성 피크2, 그는, 그리고 O2, N2, H2O는 질량 스펙트럼에서의 불순물 가스 최저 보장 하는 분위기를 모니터링 아니라 실험 측정에 영향을 미치는 공기와 습기의 콘텐츠입니다.</li>
		<li>정밀 전자 저울을 사용 하 여 샘플 10 밀리 그램의 무게와 알루미늄2O3 도가니에 샘플을 넣어.</li>
		<li>TG에 샘플 Al2O3 도가니를 넣고로 닫습니다.</li>
		<li>운영 매개 변수를 설정 합니다. (1) CaCO3 테스트 시작 온도 20 ° C와 550 ° C에 열에서 승 온 속도 10 K/min; 다음, 변조 온도 프로그램에 대 한 hydromagnesite 및 석탄 테스트에 대 한 난방의 속도 10 K/min와 20 K/분 (2) 교류 800 ° C에 열, 20 ° C에서 온도 시작과 사용 10 K/min의 승 온 속도 15 분의 대기 시간 1000 ° C, 그리고 20 mL/min; 가스 유량의 정지 온도 2-200 모드이 모드 PI에 대 한 10-410의 m/z 범위를 유지 합니다. 참고: 모드 PI는 주로이 연구에서 Zhundong 석탄 열 분해의 테스트에 사용 되는 유기 가스를 식별 하기 위해 사용 되었다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. 정성 및 정량 분석
<ol><li>TG-MS 악기와 연결 된 컴퓨터에 의해 기록 된 3 차원 질량 스펙트럼 데이터를 얻을.</li>
	<li>실제 매개 변수를 결정된 보정된 특성 피크 (2.1 단계)와 상대 감도 (2.2 단계)에 따라 ECSA 메서드를 사용 하 여 질량 유량과 각 진화 가스의 농도 포함 하 여 계산 합니다.</li>
	<li>실제 매개 변수9에 따르면 열 반응 분석.</li>
</ol>

<ol><li>Li, R. B., Xia, H. D., Wei, K. <a target="_blank" href="http://mfpe.xjtu.edu.cn/info/1079/5973.htm">15th International Conference on Clean Energy (ICCE-2017)</a>. , Xi'an, China. (2017).</li>
<li>Zou, C., Ma, C., Zhao, J., Shi, R., Li, X. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165237017300347">Characterization and non-isothermal kinetics of Shenmu bituminous coal devolatilization by TG-MS.</a> Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 127, 309-320 (2017).</li>
<li>Jayaraman, K., Kok, M. V., Gokalp, I. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0960148116307820">Thermogravimetric and mass spectrometric (TG-MS) analysis and kinetics of coal-biomass blends.</a> Renewable Energy. 101, 293-300 (2017).</li>
<li>Tsugoshi, T., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10973-005-0730-6">Evolved gas analysis-mass spectrometry using skimmer interface and ion attachment mass spectrometry.</a> Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 80 (3), 787-789 (2005).</li>
<li>JaenickeRossler, K., Leitner, G. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603197001032">TA-MS for high temperature materials.</a> Thermochimica Acta. (1-2), 133-145 (1997).</li>
<li>Fendt, A., Geissler, R., Streibel, T., Sklorz, M., Zimmermann, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603112004832">Hyphenation of two simultaneously employed soft photo ionization mass spectrometers with thermal analysis of biomass and biochar.</a> Thermochimica Acta. , 155-163 (2013).</li>
<li>Maciejewski, M., Baiker, A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603197001007">Quantitative calibration of mass spectrometric signals measured in coupled TA-MS system.</a> Thermochimica Acta. 295 (1-2), 95-105 (1997).</li>
<li>Maciejewski, M., Muller, C. A., Tschan, R., Emmerich, W. D., Baiker, A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603197001056">Novel pulse thermal analysis method and its potential for investigating gas-solid reactions.</a> Thermochimica Acta. 295 (1-2), 167-182 (1997).</li>
<li>Xia, H. D., Wei, K. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603114005723">Equivalent characteristic spectrum analysis in TG-MS system.</a> Thermochimica Acta. 602, 15-21 (2015).</li>
<li>Li, R. B., Chen, Q., Xia, H. D. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378382017310627">Study on pyrolysis characteristics of pretreated high-sodium (Na) Zhundong coal by skimmer-type interfaced TG-DTA-EI/PI-MS system.</a> Fuel Processing Technology. 170, 79-87 (2018).</li>
<li>Li, C. Z. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236107000361">Some recent advances in the understanding of the pyrolysis and gasification behaviour of Victorian brown coal.</a> Fuel. 86 (12-13), 1664-1683 (2007).</li>
<li>Song, H. J., Liu, G. R., Zhang, J. Z., Wu, J. H. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378382016306841">Pyrolysis characteristics and kinetics of low rank coals by TG-FTIR method.</a> Fuel Processing Technology. 156, 454-460 (2017).</li>
<li>Kashimura, N., Hayashi, J., Li, C. Z., Sathe, C., Chiba, T. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236103002436">Evidence of poly-condensed aromatic rings in a Victorian brown coal.</a> Fuel. 83 (1), 97-107 (2004).</li>
<li>Li, C. Z., Sathe, C., Kershaw, J. R., Pang, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236199001787">Fates and roles of alkali and alkaline earth metals during the pyrolysis of a Victorian brown coal.</a> Fuel. 79 (3-4), 427-438 (2000).</li>
</ol>

저자는 공개 없다.

이 프로토콜 TG-MS 시스템으로 공부 하는 진화 가스와 열 분해 반응에 대 한 다른 측정에 맞게 쉽게 수정 수 있습니다. 우리가 알고 있는, 석탄, 바이오 매스의 열 분해에서 진화 휘발성 또는 다른 고체/액체 연료만 무기 가스를 항상 포함 되지 않습니다 (예를 들어, CO, H2및 CO2) 또한 유기 하지만 것 들 (예를 들어, C2H 4 , C6H5오, 그리고 C7H8). 또한, 대규모 조각 유기 가스에서 발생할 것 이라고 그리고 보조 반응 열 분해11동안 발생할 것 이라고. 비록 여러 가지 기존의 측정 방법 처럼 정상적인 안내-MS 커플링 시스템, 푸리에 변환 적외선 (FTIR) 분석12, 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC)<sup class="xr...

깊이 이해 반응 과정의 진짜 특징은 신소재의 개발 및 새로운 에너지 변환 시스템 또는 야 금 생산 공정1의 설립에 대 한 하나의 중요 한 문제 이다. 거의 모든 반응 조건 하에서 불안정, 수행 됩니다 때문에 그리고 농도 및 반응 물 및 제품의 유량을 포함 하 여 그들의 매개 변수는 항상 온도 또는 압력 변화, 그것 어려운 명확 하 게 하는 Arrhenius 방정식을 통해 예를 들어 매개 변수 하나만으로 반응 기능. 사실, 집중만 구성 요소 및 혼합물 사이의 관계를 의미합니다. 진짜 반응 행동 하지 수 영향 있습니다, 비록 한 복잡 한 반응의 구성 요소의 농도 때문에 다른 구성 요소는 그것에 강한 영향을 할 수도 있습니다 좋은 정도로 조정 된다. 그와 반대로, 절대 수량으로 각 부품의 유량, 반응의 특성을 이해 하 설득력 있는 정보를 줄 수 특히 매우 복잡 한 것 들.
현재, TG-MS 커플링 시스템 전자 이온화 (EI) 기술을 갖춘 진화 가스2,,34반응의 특징을 분석 하기 위한 도구로 널리 사용 되었습니다. 그러나, 처음, 될 주목 한다 이온 전류 (IC)는 MS 시스템에서 얻은 게 직접 유량 또는 진화 가스의 농도 반영 하기 어려운. 대규모 IC 오버랩, 조각, 심각한 대량 차별과는 thermogravimeter에서 가스의 확산 효과 크게 TG MS5에 대 한 정량 분석을 방해 수 있습니다. 둘째,이 가장 일반적 이며 쉽게 사용할 수 있는 강력한 이온화 기술. 쉽게이 장착 한 MS 시스템 파편 귀착되 고 종종 직접 큰 분자량을 가진 유기 가스 일부를 반영 하지 않습니다. 따라서, MS 시스템으로 다른 부드러운 이온화 기법 (예를 들면, photoionization [PI])는 동시에 한 열에 하이픈 및에 적용 발전 가스 분석6. 셋째, 어떤 반응 가스의 동적 특성을 결정 하는 어떤 대량 충전 비율 (m/z)에 IC의 강도 사용할 수, 종종 다른 의해 영향을 때문에 multicomponent 가진 복잡 한 반응에 대 한 Ic 가스 진화. 예를 들어 특정 가스의 IC 곡선에서 드롭 반드시 나타내는 유량 또는 농도;에 감소 대신, 아마 그것은 영향을 다른 가스에 의해 복잡 한 시스템. 따라서, 모든 가스 Ic, 확실히 캐리어 가스와 불활성 가스를 고려 하는 것이 중요 하다.
사실, 정량 분석 크게 질량 스펙트럼에 따라 보정 계수 결정 및 안내-MS 시스템의 상대 감도에 따라 달라 집니다. Maciejewski 및 Baiker7 열 분석기-질량 분석기에는 TA 사중 극 자 MS, 가스 종의 농도 포함 하 여 실험적인 매개 변수 효과 열된 모 세관에 의해 연결 되어 (TA-MS) 시스템 조사 온도, 유량, 및 대량 spectrometric 분석의 감도에서 캐리어 가스의 속성. 진화 가스는 고체를 통해 잘 알려진, 화학 량 론 반응 하 고 일정 한 속도와 캐리어 가스 기류에 가스의 일정량을 주입의 분해에 의해 보정 했다. MS의 부정적인 선형 상관 관계가 실험 결과 표시 신호 강도 캐리어 가스 유량의 진화 가스 및 진화 가스 MS 강도 분석 된 가스의 양과 온도 의해 영향을 받지 않습니다. 또한, 교정 방법, Maciejewski 그 외 여러분 에 따라 8 열 분석 (PTA) 메서드를 제공 하는 기회를 동시에 질량, 엔 탈피의 변화를 모니터링 하 여 유량을 결정 하 고 가스 조성 반응 과정에서 발생 하는 펄스를 발명. 그러나, 그것은 여전히 전통적인 TG-MS 분석 또는 학부모 메서드를 사용 하 여 (예를 들면, 석탄 연소/화) 복잡 한 반응에 대 한 설득력 있는 정보를 제공 어렵다.
어려움 및 전통적인 측정 및 분석 방법 안내-MS 시스템의 단점을 극복 하기 위해 우리는 ECSA9의 정량 분석 방법을 개발. ECSA의 기본 원리 안내-MS 커플링 메커니즘을 기반으로 합니다. ECSA 모든 가스 Ic, 반응 가스, 캐리어 가스, 불활성 가스 ' 등 계정에 걸릴 수 있습니다. 후 보정 요소와 일부 가스의 상대 감도, 각 부품의 대량 또는 어 금 니 흐름 율 IC 매트릭스 (즉, TG-MS의 질량 스펙트럼)의 계산으로 확인할 수 있습니다. 다른 방법에 비해, ECSA TG-MS 시스템에 대 한 수 있습니다 효과적으로 겹치는 스펙트럼 고 대량 차별과 TG의 온도 따른 효과 제거 합니다. ECSA에서 생성 하는 데이터는 진화 가스의 질량 유량 및 차동 thermogravimetry (DTG) 대량 손실 데이터 간의 비교를 통해 신뢰할 수 입증 해야 합니다. 이 연구에서 우리 실험 (그림 1)을 수행 하는 고급 안내-DTA-EI/PI-MS 악기10 을 사용. 원통형 4 극 자 MS와는 가로 thermogravimetry 차동 열 분석기 (TG-DTA) EI와 PI 모두 모드가 고 대충 훑어 인터페이스 장비이 계기에 의하여 이루어져 있다. ECSA TG-MS 시스템에 대 한 (즉, 동일한 상대 압력) 정량 분석을 구현 하 실제 안내-MS 커플링 메커니즘을 활용 하 여 모든 진화 가스의 물리학 매개 변수를 결정 합니다. 전체 분석 프로세스 교정, 자체 테스트 및 데이터 분석 (그림 2)를 포함합니다. 우리 두 예제 실험을 제시: (1) 분해 CaCO3 만의 진화 CO2 의 가스와 발전된 가스의 CO2 와 H2O, 단일 구성 요소 시스템에 ECSA 평가와 hydromagnesite의 분해 측정 및 (2) 무기 가스 CO, H2와 CO2및 유기 가스 채널4, C2H4, C2H6, C3H8의 진화 가스와 갈색 석탄의 열 분해 C6H14, 등, 다 성분 시스템 측정에 ECSA 평가 하. ECSA TG-MS 시스템에 따라 양적 열 반응에서 진화 가스의 양을 결정에 대 한 포괄적인 솔루션 방법입니다.

<table><tbody><tr><td>CaCO3 및 Ca(OH)2</td><td>Sinopharm 화학 시약</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hydromagnesite</td><td>Bangko Coarea 티베트</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Zhundong 석탄</td><td>중국 신장 성</td><td></td><td></td>중가르 분지 모리 카자흐 자치현의 석탄 지대</tr><tr><td>ThermoMass Photo/H</td><td>Rigaku Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr><td>STA449F3 동기식 열 분석기 및 QMS403C 사중극자 MS 분석기</td><td>NETZSCH</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석 진화 가스와 반응에 대 한 정량 분석

Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

에너지 변환 소재 생산, 야 금 프로세스 동안 반응을 자주 unsteadiness, 다단계, 그리고 멀티 중간체의 특징을 가진다. Thermogravimetry 질량 스펙트럼 (TG-MS) 반응 기능을 공부 하는 강력한 도구로 볼 수 있다. 그러나, 반응 세부 사항 및 반응 메커니즘을 하지 되어 효과적으로 가져올 TG-MS의 이온 전류에서 직접. 여기, 우리는 질량 스펙트럼을 분석 하 고 가능한 정확한 반응 가스의 질량 유량을 주는 동등한 특성 스펙트럼 분석 (ECSA)의 방법을 제공 합니다. ECSA 겹치는 이온 봉우리를 효과적으로 분리 하 고 대량 차별과 온도 따른 효과 제거 수 있습니다. 두 개의 예제 실험 제공 됩니다: (1) 분해 CaCO3 CO2 의 진화 가스와 함께 hydromagnesite의 분해 가스의 CO2 와 H2O, 단일 구성 요소 시스템에 ECSA 평가 진화 Zhundong의 열 분해 무기 가스 CO, H2및 CO2, 그리고 유기 가스 C2H4, C2H6, C3H8, C6H14의 진화 가스와 석탄 측정 및 (2) , 등등, 다 성분 시스템 측정에 ECSA 평가 하. 우리는 ECSA 정확 하 게 유기 또는 무기 가스를 포함 하 여 각 진화 가스의 질량 유량을 제공 설명 특성 스펙트럼의 성공적인 교정 및 특정 가스의 질량 스펙트럼에 ECSA 상대 감도 바탕으로, 뿐만 아니라 단일 하지만 다 성분 반응, 어떤 전통적인 측정에 의해 구현할 수 없습니다.

CaCO3 의 열 분해 ECSA 방법의 적용 가능성을 입증 하는 데 사용 된 상대적으로 간단한 반응입니다. 특성 피크와 캐리어 가스에 CO2 의 상대 감도 보정 후, CO2 CaCO3 의 열 분해에 의해 진화의 실제 질량 유량 ECSA 메서드에 의해 계산 된 자신과와 비교 했다는 실제 질량 손실 (그림 3). 그것은 계산 ECSA DTG에 의해 대량 손실 데이터 전체 측정 과정에서 CO2 의 질량 유량 사이 좋은 계약이 표시 됩니다. DTG의 진화 가스의 질량 유량의 상대 오차는 그림 4에 파란색과 노란색 선으로 표시 된 것 처럼 크게 낮습니다. 또한, hydromagnesite의 열 분해 과정 ECSA 및 교정 데이터의 CO2 와 H2</...

진화 가스의 유량의 정확한 결정 반응의 세부 연구에 열쇠 이다. Thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석에 대 한 동등한 특성 스펙트럼 분석의 소설 정량 분석 방법 특성 스펙트럼을 얻기 위해 상대 감도 보정 시스템을 구축 하 여 제공 하는 우리는 흐름 속도입니다.

Thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석 진화 가스와 반응에 대 한 정량 분석

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and ...

이 방법은 반응 운동 파라미터 및 진화된 가스 조성물을 식별하는 방법에 대한 에너지, 화학 및 야금 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 나에게 이 기술의 장점은 반응에서 진화된 개별 가스의 질량 유체가 질적으로 정량적으로 정량적으로 정확하게 결정될 수 있다는 것입니다. 이 방법을 통해 에너지, 화학, 야금 시스템 등의 반응에 대한 통찰력을 제공할 수 있습니다.그것은 또한 음식, 약국, 또는 재료와 같은 다른 시스템에 적용 될 수 있습니다. 특성 스펙트럼을 보정하려면 진화된 가스를 보정하여 0.15 메가파스칼에서 가스 압력을 조절합니다. 스테인레스 스틸 튜브를 사용하여 각 가스 실린더를 열역학 질량 스펙트럼 또는 TG-MS 시스템에 연결하고 모든 진화된 가스를 분당 100 밀리리터의 TG-MS 시스템에 제거합니다.각 개별 가스의 질량 스펙트럼을 주의 깊게 모니터링하고 보정할 가스의 특성 피크와 가스 내에서 가능한 불순물을 비교합니다. 가스의 상대적 감도를 보정하려면 분당 300밀리리터의 기준 가스를 TG-MS 시스템에 20분 동안 제거하여 시스템을 청소합니다. 다음으로, 기준 가스를 가진 각 보정된 가스를 분당 100 밀리리터로 TG-MS 시스템으로 동기적으로 제거합니다.그런 다음 방정식에 표시된 바와 같이 알려진 유량 및 질량 스펙트럼에 따라 각 가스의 상대적 감도를 계산합니다. 시료를 준비하려면 평균 직경 15마이크로미터, 하이드로마그네슘 10그램 또는 순동 석탄 20그램의 탄산칼슘 10g을 채취하십시오. 하이드로마뉴사이트 블록을 3mm 미만으로 부수고 기계 교반 된 밀로 조각을 약 10 마이크로 미터로 갈아 줍니다.그런 다음 모든 샘플을 섭씨 105도 오븐에서 24시간 동안 건조시키고, 다음날 밀에서 석탄을 부수고 분쇄하여 180~355마이크로미터의 입자 크기 범위를 얻습니다. 시료의 열 반응을 테스트하기 위해 공기와 습기를 배출하고 기기를 약 500°C로 가열하기 위해 2시간 동안 헬륨으로 TG-MS 시스템을 제거합니다. 시스템이 실온으로 다시 냉각되면 질량 분광법을 사용하여 20 분 동안 대기를 모니터링하고 특성 이산화탄소와 헬륨 봉우리와 산소, 질소 및 물 가스의 불순물 피크를 주의 깊게 관찰하고 비교하십시오.정밀 전자 균형에 관심 있는 샘플의 10 밀리그램을 계량하고 계량 된 샘플을 알루미늄 산화물 도가니에 추가합니다. 샘플과 함께 도가니를 TG 시스템에 넣고 용광로를 닫습니다.

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이 동영상은 전자 충격 이온화를 사용하여 휘발성 산화에 민감한 화합물의 질량 spectrometrical 분석을위한 프로토콜을 제공합니다. 제시된 기법은 금속 organyls 실란, 또는 쉬 렝크 기법 불활성 조건을 이용하여 처리하는 것이 필요 phosphanes 작업, 특히 무기 화학자 관심사이다.

콜드 입구 시스템 및 전자 충격 질량 분석법을 사용하여 휘발성 및 산화에 민감한 화합물의 분석

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2차원 가스 크로마토그래피-비행 시간 질량 분석 방법은 조류의 열수 액화에서 생성된 바이오 원유의 수성 분획을 특성화하기 위해 설명됩니다. 이 프로토콜은 또한 빠른 열분해, 촉매 빠른 열분해, 촉매 탈산소화 및 수소 처리에서 액체 생성물의 수성 분획을 분석하는 데 사용할 수 있습니다.

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자동 샘플링 시스템과 결합 된 PTR-ToF-MS 및 식품 연구를위한 맞춤형 데이터 분석 : 바이오 프로세스 모니터링, 스크리닝 및 코 공간 분석

새로운 바이오 연료, 연료 구성 요소, 또는 비교 데이터를 제시 하는 양적 speciation의 제트 연료의 산화 연소 화학의 수사. 데이터 운동 모델 유효성 검사에 사용 될 수 있다 고 연료 평가 전략을 수 있습니다. 이 원고는 대기 열 흐름 반응 기를 설명 하 고 그 기능을 보여 줍니다.

연료의 연소 화학: 양적 Speciation 데이터와 대기 고 열 흐름 반응 기에서 얻은 결합 분자 빔 질량 분석기

진공 유도 용 해 시, 레이저 유도 분 광 법은 용융 합금의 주요 성분 요소에 대 한 실시간 정량 분석을 수행 하는 데 사용 됩니다.

레이저 유도 분해 분 광 법에의 한 용융 진공 유도의 정량 분석

총 기화 고체 위상 미세 추출(TV-SPME)은 액체 샘플을 완전히 기화하고 분석체는 SPME 섬유에 스며들게 됩니다. 이를 통해 용매 증기와 SPME 섬유 코팅 사이에만 해석물을 분할할 수 있습니다.

가스 크로마토그래피 질량 분광법은 토탈 기화 고체-위상 미세 추출과 결합하여 법의학 도구로 사용됩니다.

이 작업은 열 폭주 (TR)를 겪고있는 리튬 이온 배터리 음극 및 양극 재료의 반응 역학을 결정하는 것을 목표로합니다. 동시 열 분석 (STA) / 푸리에 변환 적외선 (FTIR) 분광계 / 가스 크로마토 그래피 질량 분석법 (GC-MS)을 사용하여 열 이벤트를 밝히고 방출 된 가스를 감지했습니다.

리튬 이온 배터리의 분해 메커니즘의 식별 및 정량화; 열 폭주 모델링을 위한 열 흐름 시뮬레이션에 대한 입력

여기에 제시된 것은 모든 유형의 차 샘플에 적용할 수 있는 용매 보조 풍미 증발 및 용매 추출에 이어 가스 크로마토그래피-질량 분석법을 사용하여 차 추출물의 휘발성 성분을 농축하고 분석하는 방법입니다.

용매 보조 풍미 증발 농축을 기반으로 한 차 향 분석

보리의 대사체 분석 방법이 제시됩니다. 이 방법은 대사 산물의 분별 및 유도체화와 가스 크로마토그래피/질량 분석법(GC/MS)에 의한 분석을 수반합니다. 대사체 분석은 곡물에 대한 간작 및 가뭄 스트레스의 영향을 결정하는 데 사용할 수 있습니다.

가스 크로마토그래피/질량 분석법을 통한 보리의 대사체학 분석

학습하세요 TG-MS를 이용한 반응 가스 정량 분석법으로 에너지, 화학, 금속 분야에서 반응 동역학과 기체 조성을 정밀하게 측정하는 방법입니다. 이 기술은 식품 및 제약 연구에도 적용 가능합니다.

Thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석 진화 가스와 반응에 대 한 정량 분석

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