Thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석 진화 가스와 반응에 대 한 정량 분석

이 방법은 반응 운동 파라미터 및 진화된 가스 조성물을 식별하는 방법에 대한 에너지, 화학 및 야금 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 나에게 이 기술의 장점은 반응에서 진화된 개별 가스의 질량 유체가 질적으로 정량적으로 정량적으로 정확하게 결정될 수 있다는 것입니다. 이 방법을 통해 에너지, 화학, 야금 시스템 등의 반응에 대한 통찰력을 제공할 수 있습니다.

그것은 또한 음식, 약국, 또는 재료와 같은 다른 시스템에 적용 될 수 있습니다. 특성 스펙트럼을 보정하려면 진화된 가스를 보정하여 0.15 메가파스칼에서 가스 압력을 조절합니다. 스테인레스 스틸 튜브를 사용하여 각 가스 실린더를 열역학 질량 스펙트럼 또는 TG-MS 시스템에 연결하고 모든 진화된 가스를 분당 100 밀리리터의 TG-MS 시스템에 제거합니다.

각 개별 가스의 질량 스펙트럼을 주의 깊게 모니터링하고 보정할 가스의 특성 피크와 가스 내에서 가능한 불순물을 비교합니다. 가스의 상대적 감도를 보정하려면 분당 300밀리리터의 기준 가스를 TG-MS 시스템에 20분 동안 제거하여 시스템을 청소합니다. 다음으로, 기준 가스를 가진 각 보정된 가스를 분당 100 밀리리터로 TG-MS 시스템으로 동기적으로 제거합니다.

그런 다음 방정식에 표시된 바와 같이 알려진 유량 및 질량 스펙트럼에 따라 각 가스의 상대적 감도를 계산합니다. 시료를 준비하려면 평균 직경 15마이크로미터, 하이드로마그네슘 10그램 또는 순동 석탄 20그램의 탄산칼슘 10g을 채취하십시오. 하이드로마뉴사이트 블록을 3mm 미만으로 부수고 기계 교반 된 밀로 조각을 약 10 마이크로 미터로 갈아 줍니다.

그런 다음 모든 샘플을 섭씨 105도 오븐에서 24시간 동안 건조시키고, 다음날 밀에서 석탄을 부수고 분쇄하여 180~355마이크로미터의 입자 크기 범위를 얻습니다. 시료의 열 반응을 테스트하기 위해 공기와 습기를 배출하고 기기를 약 500°C로 가열하기 위해 2시간 동안 헬륨으로 TG-MS 시스템을 제거합니다. 시스템이 실온으로 다시 냉각되면 질량 분광법을 사용하여 20 분 동안 대기를 모니터링하고 특성 이산화탄소와 헬륨 봉우리와 산소, 질소 및 물 가스의 불순물 피크를 주의 깊게 관찰하고 비교하십시오.

정밀 전자 균형에 관심 있는 샘플의 10 밀리그램을 계량하고 계량 된 샘플을 알루미늄 산화물 도가니에 추가합니다. 샘플과 함께 도가니를 TG 시스템에 넣고 용광로를 닫습니다. 그런 다음 테스트 중인 샘플에 대한 적절한 작동 매개 변수를 설정합니다.

따라서 교정의 기준 가스는 샘플 테스트 프로세스에서와 같아야 하며 진화된 가스와 반응해서는 안 됩니다. 헬륨을 교정과 시험 모두에서 캐리어 가스로 사용하는 것이 좋습니다. 샘플 데이터의 정성적 및 정량적 분석을 위해, TG-MS 시스템에 연결된 컴퓨터에 3D 질량 스펙트럼 데이터를 로드하고, 이전에 결정된 보정된 특성 피크 및 샘플의 상대적 민감도에 기초하여 실제 샘플 파라미터를 계산하는 방법인 ECSA를 이용하여 이와 동등한 특성 스펙트럼 분석을 사용합니다.

열 반응은 실제 샘플 매개 변수에 따라 분석 될 수있다. 캐리어 가스, 헬륨, 탄산칼슘의 열 분해에 의해 진화된 이산화탄소의 실제 질량 유량에 대한 이산화탄소의 특성피크 및 상대적 민감도를 보정한 후 ECSA 방법에 의해 계산될 수 있으며 실제 질량 손실과 비교할 수 있다. 본 대표적인 분석에서, 전체 측정 공정에 걸쳐 디지털 열역학에 의한 이산화탄소의 질량 유량과 질량 손실 데이터 사이에 는 양호한 합의가 있었다.

ECSA에 의한 하이드로마뉴사이트의 열분해 공정과 이산화탄소 및 물의 보정을 비교한 결과, 이러한 데이터는 실험적인 디지털 열역학 데이터와도 양호한 관련이 있는 것으로 나타났다. 전자 이온화 및 광화 측정 모드를 모두 결합한 Zhundong 석탄의 대표적인 열분해는 16가지 휘발성 가스의 존재를 밝혔습니다. 반송파 가스에 대한 각 식별가스의 질량 스펙트럼 및 민감도에 대한 상세한 측정 후, 각 가스의 질량 유량은 동일한 작동 파라미터를 기반으로 각 가스에 대한 질량 이온 데이터를 비교하는 데 사용되었습니다.

이 절차를 시도하는 동안 테스트하기 전에 구성 설비와 가스의 상대적 감도를 구축하는 것을 기억하는 것이 중요합니다. 이 절차에 이어, ECSA를 결합한 차동 열 분석과 같은 방법은 진화된 가스 없이 반응의 특징에 대한 추가 질문에 답하기 위해 수행될 수 있다. 개발 후, 이 기술은 에너지, 화학, 야금 등의 분야의 연구자들이 에너지 변환 및 첨단 재료 개발에 가스 반응과 메커니즘을 사용하여 탐구할 수 있는 길을 열었습니다.