Name: Thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석 진화 가스와 반응에 대 한 정량 분석 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-10-29T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 51 s
Description: 학습하세요 TG-MS를 이용한 반응 가스 정량 분석법으로 에너지, 화학, 금속 분야에서 반응 동역학과 기체 조성을 정밀하게 측정하는 방법입니다. 이 기술은 식품 및 제약 연구에도 적용 가능합니다.

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저자는 기꺼이 국가 자연 과학 재단의 중국 (보조금 번호 51506199) 로부터 재정 지원을 인정 한다.

1. TG-MS 시스템 ECSA의 교정
<ol><li>
특성 스펙트럼의 교정
	<ol>
<li>준비 진화 가스의 CO2, H2O, 채널4, 그는, 등 측정 될 가스 압력 0.15 MPa에서 변조.</li>
		<li>스테인레스 스틸 튜브에 의해 TG-MS 시스템 가스 실린더를 연결 하 고 100 mL/min의 유량과 TG-MS 시스템으로 개별 가스를 제거.</li>
		<li>개별 가스의 질량 스펙트럼을 모니터링 합니다. 신중 하 게 시청 하 고 보정 하는 가스와 TG-MS는 종 확인 하 여 질량 스펙트럼에 가능한 불순물 가스의 특성 피크와 가스의 순도 비교. 참고: 위에서 언급 한 가스 가스 실린더에서 직접 구입 하거나 (그)를 제외 하 고 몇 가지 테스트 샘플에서 분해 될 수 있습니다. 그는 캐리어 가스 보정에 테스트로 사용 됩니다. 주의: TG 또는 MS에 해로운는 일부 물질에 대 한 캐리어 가스 사용 해야 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
상대 감도의 교정
	<ol>
<li>참조 가스 정화 시스템 청소 20 분에 대 한 안내-MS 시스템으로 300 mL/min의 유량과 그.</li>
		<li>교정된 가스의 한 종류 동기적으로 제거, 공동2 등 H2O, 및 참조 가스 그 100 mL/min의 유량과 TG-MS 시스템으로.</li>
		<li>알려진된 유량과 질량 스펙트럼 (공식 1)에 따라 각 가스의 상대 감도 계산 합니다. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq1.jpg"> 여기, <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq2.jpg">참조 가스 k 가스의 상대 감도 = <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq3.jpg">참조 가스의 주어진된 유량 = <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq4.jpg">= k 가스의 주어진된 흐름 속도 <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq5.jpg">= k 가스, MS에 의해 현재 결정된 이온 및 <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq6.jpg">= 결정된 이온 참조 가스에 대 한 현재. 참고: 보정 및 참조 가스의 체적 유량 사전에 알려진 될 해야 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 테스트 ECSA의 과정 안내-MS 시스템에 대 한
<ol><li>
테스트에 사용 하는 샘플의 준비
	<ol>
<li>
CaCO3 및 hydromagnesite의 샘플의 준비
		<ol>
<li>15 µ m의 평균 직경이 CaCO3 의 10 g 샘플을 수집 합니다.</li>
			<li>Hydromagnesite 흰색 블록의 10 g을 수집 하 고 &lt; 3 m m 크기에서의 조각으로 그것을 깰 조각 기계 자극 밀 약 10 µ m와 갈기.</li>
			<li>105 ° c.의 온도에 오븐에서 24 h에 대 한 모든 샘플을 건조 참고: 위의 단계를 동시에 구현할 수 있습니다.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Zhundong 석탄 샘플의 준비
		<ol>
<li>모리 Kazak 자치현, 중국에서 신장 지방에 있는 탄에서 Zhundong 석탄의 20 g를 수집 합니다.</li>
			<li>어떤 외부 습기를 제거 하려면 24 시간 동안 105 ° C의 온도에 오븐에서 석탄 건조.</li>
			<li>휴식 하 고 180-355 m의 입자 크기 범위를 공장에서 석탄을 지상.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
열 반응의 테스트
	<ol>
<li>TG-MS 시스템 캐리어 가스 정화 공기 및 습기 추방에 2 h에 대 한 그. 한편, 약 500 ° C에 악기를 예 열 하 고, 그 후, 실 온까지 냉각. 참고: 모든 테스트에 대 한 캐리어 가스로 서 그 가스 사용 되었다.</li>
		<li>MS를 사용 하 여 첫 번째 20 분에, 신중 하 게 보고와 비교 하 여 공동의 특성 피크2, 그는, 그리고 O2, N2, H2O는 질량 스펙트럼에서의 불순물 가스 최저 보장 하는 분위기를 모니터링 아니라 실험 측정에 영향을 미치는 공기와 습기의 콘텐츠입니다.</li>
		<li>정밀 전자 저울을 사용 하 여 샘플 10 밀리 그램의 무게와 알루미늄2O3 도가니에 샘플을 넣어.</li>
		<li>TG에 샘플 Al2O3 도가니를 넣고로 닫습니다.</li>
		<li>운영 매개 변수를 설정 합니다. (1) CaCO3 테스트 시작 온도 20 ° C와 550 ° C에 열에서 승 온 속도 10 K/min; 다음, 변조 온도 프로그램에 대 한 hydromagnesite 및 석탄 테스트에 대 한 난방의 속도 10 K/min와 20 K/분 (2) 교류 800 ° C에 열, 20 ° C에서 온도 시작과 사용 10 K/min의 승 온 속도 15 분의 대기 시간 1000 ° C, 그리고 20 mL/min; 가스 유량의 정지 온도 2-200 모드이 모드 PI에 대 한 10-410의 m/z 범위를 유지 합니다. 참고: 모드 PI는 주로이 연구에서 Zhundong 석탄 열 분해의 테스트에 사용 되는 유기 가스를 식별 하기 위해 사용 되었다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. 정성 및 정량 분석
<ol><li>TG-MS 악기와 연결 된 컴퓨터에 의해 기록 된 3 차원 질량 스펙트럼 데이터를 얻을.</li>
	<li>실제 매개 변수를 결정된 보정된 특성 피크 (2.1 단계)와 상대 감도 (2.2 단계)에 따라 ECSA 메서드를 사용 하 여 질량 유량과 각 진화 가스의 농도 포함 하 여 계산 합니다.</li>
	<li>실제 매개 변수9에 따르면 열 반응 분석.</li>
</ol>

<ol><li>Li, R. B., Xia, H. D., Wei, K. <a target="_blank" href="http://mfpe.xjtu.edu.cn/info/1079/5973.htm">15th International Conference on Clean Energy (ICCE-2017)</a>. , Xi'an, China. (2017).</li>
<li>Zou, C., Ma, C., Zhao, J., Shi, R., Li, X. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165237017300347">Characterization and non-isothermal kinetics of Shenmu bituminous coal devolatilization by TG-MS.</a> Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 127, 309-320 (2017).</li>
<li>Jayaraman, K., Kok, M. V., Gokalp, I. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0960148116307820">Thermogravimetric and mass spectrometric (TG-MS) analysis and kinetics of coal-biomass blends.</a> Renewable Energy. 101, 293-300 (2017).</li>
<li>Tsugoshi, T., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10973-005-0730-6">Evolved gas analysis-mass spectrometry using skimmer interface and ion attachment mass spectrometry.</a> Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 80 (3), 787-789 (2005).</li>
<li>JaenickeRossler, K., Leitner, G. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603197001032">TA-MS for high temperature materials.</a> Thermochimica Acta. (1-2), 133-145 (1997).</li>
<li>Fendt, A., Geissler, R., Streibel, T., Sklorz, M., Zimmermann, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603112004832">Hyphenation of two simultaneously employed soft photo ionization mass spectrometers with thermal analysis of biomass and biochar.</a> Thermochimica Acta. , 155-163 (2013).</li>
<li>Maciejewski, M., Baiker, A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603197001007">Quantitative calibration of mass spectrometric signals measured in coupled TA-MS system.</a> Thermochimica Acta. 295 (1-2), 95-105 (1997).</li>
<li>Maciejewski, M., Muller, C. A., Tschan, R., Emmerich, W. D., Baiker, A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603197001056">Novel pulse thermal analysis method and its potential for investigating gas-solid reactions.</a> Thermochimica Acta. 295 (1-2), 167-182 (1997).</li>
<li>Xia, H. D., Wei, K. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603114005723">Equivalent characteristic spectrum analysis in TG-MS system.</a> Thermochimica Acta. 602, 15-21 (2015).</li>
<li>Li, R. B., Chen, Q., Xia, H. D. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378382017310627">Study on pyrolysis characteristics of pretreated high-sodium (Na) Zhundong coal by skimmer-type interfaced TG-DTA-EI/PI-MS system.</a> Fuel Processing Technology. 170, 79-87 (2018).</li>
<li>Li, C. Z. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236107000361">Some recent advances in the understanding of the pyrolysis and gasification behaviour of Victorian brown coal.</a> Fuel. 86 (12-13), 1664-1683 (2007).</li>
<li>Song, H. J., Liu, G. R., Zhang, J. Z., Wu, J. H. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378382016306841">Pyrolysis characteristics and kinetics of low rank coals by TG-FTIR method.</a> Fuel Processing Technology. 156, 454-460 (2017).</li>
<li>Kashimura, N., Hayashi, J., Li, C. Z., Sathe, C., Chiba, T. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236103002436">Evidence of poly-condensed aromatic rings in a Victorian brown coal.</a> Fuel. 83 (1), 97-107 (2004).</li>
<li>Li, C. Z., Sathe, C., Kershaw, J. R., Pang, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236199001787">Fates and roles of alkali and alkaline earth metals during the pyrolysis of a Victorian brown coal.</a> Fuel. 79 (3-4), 427-438 (2000).</li>
</ol>

저자는 공개 없다.

이 프로토콜 TG-MS 시스템으로 공부 하는 진화 가스와 열 분해 반응에 대 한 다른 측정에 맞게 쉽게 수정 수 있습니다. 우리가 알고 있는, 석탄, 바이오 매스의 열 분해에서 진화 휘발성 또는 다른 고체/액체 연료만 무기 가스를 항상 포함 되지 않습니다 (예를 들어, CO, H2및 CO2) 또한 유기 하지만 것 들 (예를 들어, C2H 4 , C6H5오, 그리고 C7H8). 또한, 대규모 조각 유기 가스에서 발생할 것 이라고 그리고 보조 반응 열 분해11동안 발생할 것 이라고. 비록 여러 가지 기존의 측정 방법 처럼 정상적인 안내-MS 커플링 시스템, 푸리에 변환 적외선 (FTIR) 분석12, 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC)<sup class="xr...

깊이 이해 반응 과정의 진짜 특징은 신소재의 개발 및 새로운 에너지 변환 시스템 또는 야 금 생산 공정1의 설립에 대 한 하나의 중요 한 문제 이다. 거의 모든 반응 조건 하에서 불안정, 수행 됩니다 때문에 그리고 농도 및 반응 물 및 제품의 유량을 포함 하 여 그들의 매개 변수는 항상 온도 또는 압력 변화, 그것 어려운 명확 하 게 하는 Arrhenius 방정식을 통해 예를 들어 매개 변수 하나만으로 반응 기능. 사실, 집중만 구성 요소 및 혼합물 사이의 관계를 의미합니다. 진짜 반응 행동 하지 수 영향 있습니다, 비록 한 복잡 한 반응의 구성 요소의 농도 때문에 다른 구성 요소는 그것에 강한 영향을 할 수도 있습니다 좋은 정도로 조정 된다. 그와 반대로, 절대 수량으로 각 부품의 유량, 반응의 특성을 이해 하 설득력 있는 정보를 줄 수 특히 매우 복잡 한 것 들.
현재, TG-MS 커플링 시스템 전자 이온화 (EI) 기술을 갖춘 진화 가스2,,34반응의 특징을 분석 하기 위한 도구로 널리 사용 되었습니다. 그러나, 처음, 될 주목 한다 이온 전류 (IC)는 MS 시스템에서 얻은 게 직접 유량 또는 진화 가스의 농도 반영 하기 어려운. 대규모 IC 오버랩, 조각, 심각한 대량 차별과는 thermogravimeter에서 가스의 확산 효과 크게 TG MS5에 대 한 정량 분석을 방해 수 있습니다. 둘째,이 가장 일반적 이며 쉽게 사용할 수 있는 강력한 이온화 기술. 쉽게이 장착 한 MS 시스템 파편 귀착되 고 종종 직접 큰 분자량을 가진 유기 가스 일부를 반영 하지 않습니다. 따라서, MS 시스템으로 다른 부드러운 이온화 기법 (예를 들면, photoionization [PI])는 동시에 한 열에 하이픈 및에 적용 발전 가스 분석6. 셋째, 어떤 반응 가스의 동적 특성을 결정 하는 어떤 대량 충전 비율 (m/z)에 IC의 강도 사용할 수, 종종 다른 의해 영향을 때문에 multicomponent 가진 복잡 한 반응에 대 한 Ic 가스 진화. 예를 들어 특정 가스의 IC 곡선에서 드롭 반드시 나타내는 유량 또는 농도;에 감소 대신, 아마 그것은 영향을 다른 가스에 의해 복잡 한 시스템. 따라서, 모든 가스 Ic, 확실히 캐리어 가스와 불활성 가스를 고려 하는 것이 중요 하다.
사실, 정량 분석 크게 질량 스펙트럼에 따라 보정 계수 결정 및 안내-MS 시스템의 상대 감도에 따라 달라 집니다. Maciejewski 및 Baiker7 열 분석기-질량 분석기에는 TA 사중 극 자 MS, 가스 종의 농도 포함 하 여 실험적인 매개 변수 효과 열된 모 세관에 의해 연결 되어 (TA-MS) 시스템 조사 온도, 유량, 및 대량 spectrometric 분석의 감도에서 캐리어 가스의 속성. 진화 가스는 고체를 통해 잘 알려진, 화학 량 론 반응 하 고 일정 한 속도와 캐리어 가스 기류에 가스의 일정량을 주입의 분해에 의해 보정 했다. MS의 부정적인 선형 상관 관계가 실험 결과 표시 신호 강도 캐리어 가스 유량의 진화 가스 및 진화 가스 MS 강도 분석 된 가스의 양과 온도 의해 영향을 받지 않습니다. 또한, 교정 방법, Maciejewski 그 외 여러분 에 따라 8 열 분석 (PTA) 메서드를 제공 하는 기회를 동시에 질량, 엔 탈피의 변화를 모니터링 하 여 유량을 결정 하 고 가스 조성 반응 과정에서 발생 하는 펄스를 발명. 그러나, 그것은 여전히 전통적인 TG-MS 분석 또는 학부모 메서드를 사용 하 여 (예를 들면, 석탄 연소/화) 복잡 한 반응에 대 한 설득력 있는 정보를 제공 어렵다.
어려움 및 전통적인 측정 및 분석 방법 안내-MS 시스템의 단점을 극복 하기 위해 우리는 ECSA9의 정량 분석 방법을 개발. ECSA의 기본 원리 안내-MS 커플링 메커니즘을 기반으로 합니다. ECSA 모든 가스 Ic, 반응 가스, 캐리어 가스, 불활성 가스 ' 등 계정에 걸릴 수 있습니다. 후 보정 요소와 일부 가스의 상대 감도, 각 부품의 대량 또는 어 금 니 흐름 율 IC 매트릭스 (즉, TG-MS의 질량 스펙트럼)의 계산으로 확인할 수 있습니다. 다른 방법에 비해, ECSA TG-MS 시스템에 대 한 수 있습니다 효과적으로 겹치는 스펙트럼 고 대량 차별과 TG의 온도 따른 효과 제거 합니다. ECSA에서 생성 하는 데이터는 진화 가스의 질량 유량 및 차동 thermogravimetry (DTG) 대량 손실 데이터 간의 비교를 통해 신뢰할 수 입증 해야 합니다. 이 연구에서 우리 실험 (그림 1)을 수행 하는 고급 안내-DTA-EI/PI-MS 악기10 을 사용. 원통형 4 극 자 MS와는 가로 thermogravimetry 차동 열 분석기 (TG-DTA) EI와 PI 모두 모드가 고 대충 훑어 인터페이스 장비이 계기에 의하여 이루어져 있다. ECSA TG-MS 시스템에 대 한 (즉, 동일한 상대 압력) 정량 분석을 구현 하 실제 안내-MS 커플링 메커니즘을 활용 하 여 모든 진화 가스의 물리학 매개 변수를 결정 합니다. 전체 분석 프로세스 교정, 자체 테스트 및 데이터 분석 (그림 2)를 포함합니다. 우리 두 예제 실험을 제시: (1) 분해 CaCO3 만의 진화 CO2 의 가스와 발전된 가스의 CO2 와 H2O, 단일 구성 요소 시스템에 ECSA 평가와 hydromagnesite의 분해 측정 및 (2) 무기 가스 CO, H2와 CO2및 유기 가스 채널4, C2H4, C2H6, C3H8의 진화 가스와 갈색 석탄의 열 분해 C6H14, 등, 다 성분 시스템 측정에 ECSA 평가 하. ECSA TG-MS 시스템에 따라 양적 열 반응에서 진화 가스의 양을 결정에 대 한 포괄적인 솔루션 방법입니다.

<table><tbody><tr><td>CaCO3 및 Ca(OH)2</td><td>Sinopharm 화학 시약</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hydromagnesite</td><td>Bangko Coarea 티베트</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Zhundong 석탄</td><td>중국 신장 성</td><td></td><td></td>중가르 분지 모리 카자흐 자치현의 석탄 지대</tr><tr><td>ThermoMass Photo/H</td><td>Rigaku Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr><td>STA449F3 동기식 열 분석기 및 QMS403C 사중극자 MS 분석기</td><td>NETZSCH</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석 진화 가스와 반응에 대 한 정량 분석

Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

에너지 변환 소재 생산, 야 금 프로세스 동안 반응을 자주 unsteadiness, 다단계, 그리고 멀티 중간체의 특징을 가진다. Thermogravimetry 질량 스펙트럼 (TG-MS) 반응 기능을 공부 하는 강력한 도구로 볼 수 있다. 그러나, 반응 세부 사항 및 반응 메커니즘을 하지 되어 효과적으로 가져올 TG-MS의 이온 전류에서 직접. 여기, 우리는 질량 스펙트럼을 분석 하 고 가능한 정확한 반응 가스의 질량 유량을 주는 동등한 특성 스펙트럼 분석 (ECSA)의 방법을 제공 합니다. ECSA 겹치는 이온 봉우리를 효과적으로 분리 하 고 대량 차별과 온도 따른 효과 제거 수 있습니다. 두 개의 예제 실험 제공 됩니다: (1) 분해 CaCO3 CO2 의 진화 가스와 함께 hydromagnesite의 분해 가스의 CO2 와 H2O, 단일 구성 요소 시스템에 ECSA 평가 진화 Zhundong의 열 분해 무기 가스 CO, H2및 CO2, 그리고 유기 가스 C2H4, C2H6, C3H8, C6H14의 진화 가스와 석탄 측정 및 (2) , 등등, 다 성분 시스템 측정에 ECSA 평가 하. 우리는 ECSA 정확 하 게 유기 또는 무기 가스를 포함 하 여 각 진화 가스의 질량 유량을 제공 설명 특성 스펙트럼의 성공적인 교정 및 특정 가스의 질량 스펙트럼에 ECSA 상대 감도 바탕으로, 뿐만 아니라 단일 하지만 다 성분 반응, 어떤 전통적인 측정에 의해 구현할 수 없습니다.

CaCO3 의 열 분해 ECSA 방법의 적용 가능성을 입증 하는 데 사용 된 상대적으로 간단한 반응입니다. 특성 피크와 캐리어 가스에 CO2 의 상대 감도 보정 후, CO2 CaCO3 의 열 분해에 의해 진화의 실제 질량 유량 ECSA 메서드에 의해 계산 된 자신과와 비교 했다는 실제 질량 손실 (그림 3). 그것은 계산 ECSA DTG에 의해 대량 손실 데이터 전체 측정 과정에서 CO2 의 질량 유량 사이 좋은 계약이 표시 됩니다. DTG의 진화 가스의 질량 유량의 상대 오차는 그림 4에 파란색과 노란색 선으로 표시 된 것 처럼 크게 낮습니다. 또한, hydromagnesite의 열 분해 과정 ECSA 및 교정 데이터의 CO2 와 H2</...

진화 가스의 유량의 정확한 결정 반응의 세부 연구에 열쇠 이다. Thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석에 대 한 동등한 특성 스펙트럼 분석의 소설 정량 분석 방법 특성 스펙트럼을 얻기 위해 상대 감도 보정 시스템을 구축 하 여 제공 하는 우리는 흐름 속도입니다.

Thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석 진화 가스와 반응에 대 한 정량 분석

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and ...

이 방법은 반응 운동 파라미터 및 진화된 가스 조성물을 식별하는 방법에 대한 에너지, 화학 및 야금 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 나에게 이 기술의 장점은 반응에서 진화된 개별 가스의 질량 유체가 질적으로 정량적으로 정량적으로 정확하게 결정될 수 있다는 것입니다. 이 방법을 통해 에너지, 화학, 야금 시스템 등의 반응에 대한 통찰력을 제공할 수 있습니다.그것은 또한 음식, 약국, 또는 재료와 같은 다른 시스템에 적용 될 수 있습니다. 특성 스펙트럼을 보정하려면 진화된 가스를 보정하여 0.15 메가파스칼에서 가스 압력을 조절합니다. 스테인레스 스틸 튜브를 사용하여 각 가스 실린더를 열역학 질량 스펙트럼 또는 TG-MS 시스템에 연결하고 모든 진화된 가스를 분당 100 밀리리터의 TG-MS 시스템에 제거합니다.각 개별 가스의 질량 스펙트럼을 주의 깊게 모니터링하고 보정할 가스의 특성 피크와 가스 내에서 가능한 불순물을 비교합니다. 가스의 상대적 감도를 보정하려면 분당 300밀리리터의 기준 가스를 TG-MS 시스템에 20분 동안 제거하여 시스템을 청소합니다. 다음으로, 기준 가스를 가진 각 보정된 가스를 분당 100 밀리리터로 TG-MS 시스템으로 동기적으로 제거합니다.그런 다음 방정식에 표시된 바와 같이 알려진 유량 및 질량 스펙트럼에 따라 각 가스의 상대적 감도를 계산합니다. 시료를 준비하려면 평균 직경 15마이크로미터, 하이드로마그네슘 10그램 또는 순동 석탄 20그램의 탄산칼슘 10g을 채취하십시오. 하이드로마뉴사이트 블록을 3mm 미만으로 부수고 기계 교반 된 밀로 조각을 약 10 마이크로 미터로 갈아 줍니다.그런 다음 모든 샘플을 섭씨 105도 오븐에서 24시간 동안 건조시키고, 다음날 밀에서 석탄을 부수고 분쇄하여 180~355마이크로미터의 입자 크기 범위를 얻습니다. 시료의 열 반응을 테스트하기 위해 공기와 습기를 배출하고 기기를 약 500°C로 가열하기 위해 2시간 동안 헬륨으로 TG-MS 시스템을 제거합니다. 시스템이 실온으로 다시 냉각되면 질량 분광법을 사용하여 20 분 동안 대기를 모니터링하고 특성 이산화탄소와 헬륨 봉우리와 산소, 질소 및 물 가스의 불순물 피크를 주의 깊게 관찰하고 비교하십시오.정밀 전자 균형에 관심 있는 샘플의 10 밀리그램을 계량하고 계량 된 샘플을 알루미늄 산화물 도가니에 추가합니다. 샘플과 함께 도가니를 TG 시스템에 넣고 용광로를 닫습니다. 그런 다음 테스트 중인 샘플에 대한 적절한 작동 매개 변수를 설정합니다.따라서 교정의 기준 가스는 샘플 테스트 프로세스에서와 같아야 하며 진화된 가스와 반응해서는 안 됩니다. 헬륨을 교정과 시험 모두에서 캐리어 가스로 사용하는 것이 좋습니다. 샘플 데이터의 정성적 및 정량적 분석을 위해, TG-MS 시스템에 연결된 컴퓨터에 3D 질량 스펙트럼 데이터를 로드하고, 이전에 결정된 보정된 특성 피크 및 샘플의 상대적 민감도에 기초하여 실제 샘플 파라미터를 계산하는 방법인 ECSA를 이용하여 이와 동등한 특성 스펙트럼 분석을 사용합니다.열 반응은 실제 샘플 매개 변수에 따라 분석 될 수있다. 캐리어 가스, 헬륨, 탄산칼슘의 열 분해에 의해 진화된 이산화탄소의 실제 질량 유량에 대한 이산화탄소의 특성피크 및 상대적 민감도를 보정한 후 ECSA 방법에 의해 계산될 수 있으며 실제 질량 손실과 비교할 수 있다. 본 대표적인 분석에서, 전체 측정 공정에 걸쳐 디지털 열역학에 의한 이산화탄소의 질량 유량과 질량 손실 데이터 사이에 는 양호한 합의가 있었다.ECSA에 의한 하이드로마뉴사이트의 열분해 공정과 이산화탄소 및 물의 보정을 비교한 결과, 이러한 데이터는 실험적인 디지털 열역학 데이터와도 양호한 관련이 있는 것으로 나타났다. 전자 이온화 및 광화 측정 모드를 모두 결합한 Zhundong 석탄의 대표적인 열분해는 16가지 휘발성 가스의 존재를 밝혔습니다. 반송파 가스에 대한 각 식별가스의 질량 스펙트럼 및 민감도에 대한 상세한 측정 후, 각 가스의 질량 유량은 동일한 작동 파라미터를 기반으로 각 가스에 대한 질량 이온 데이터를 비교하는 데 사용되었습니다.이 절차를 시도하는 동안 테스트하기 전에 구성 설비와 가스의 상대적 감도를 구축하는 것을 기억하는 것이 중요합니다. 이 절차에 이어, ECSA를 결합한 차동 열 분석과 같은 방법은 진화된 가스 없이 반응의 특징에 대한 추가 질문에 답하기 위해 수행될 수 있다. 개발 후, 이 기술은 에너지, 화학, 야금 등의 분야의 연구자들이 에너지 변환 및 첨단 재료 개발에 가스 반응과 메커니즘을 사용하여 탐구할 수 있는 길을 열었습니다.

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이 동영상은 전자 충격 이온화를 사용하여 휘발성 산화에 민감한 화합물의 질량 spectrometrical 분석을위한 프로토콜을 제공합니다. 제시된 기법은 금속 organyls 실란, 또는 쉬 렝크 기법 불활성 조건을 이용하여 처리하는 것이 필요 phosphanes 작업, 특히 무기 화학자 관심사이다.

콜드 입구 시스템 및 전자 충격 질량 분석법을 사용하여 휘발성 및 산화에 민감한 화합물의 분석

흡착제 충진 열탈착 튜브에 수집 TNT 및 RDX의 폭발성 증기 트레이스 전자 포획 검출기 (GC)에 결합 된 온도 프로그래밍 탈착 시스템을 이용하여 분석 하였다. 기기 분석은 계측 드리프트 및 손실에 대한 샘플의 변화와 계정을 줄이기 위해 직접 액체 증착 방법과 결합됩니다.

프로그램 된 온도 탈착 가스 크로마토 그래피 - 전자 캡처 검출기에 의해 추적 폭발성 증기의 양이 감지

2차원 가스 크로마토그래피-비행 시간 질량 분석 방법은 조류의 열수 액화에서 생성된 바이오 원유의 수성 분획을 특성화하기 위해 설명됩니다. 이 프로토콜은 또한 빠른 열분해, 촉매 빠른 열분해, 촉매 탈산소화 및 수소 처리에서 액체 생성물의 수성 분획을 분석하는 데 사용할 수 있습니다.

비행 시간 형 질량 분석과 2D 가스 크로마토 그래피를 사용하여 조류의 열수 액화에서 수성 분수의 질적 특성

Proton Transfer Reaction Time of Flight 질량 분석기를 사용하면 휘발성 유기 화합물의 고감도, 신속 및 비침습적 분석을 수행할 수 있습니다. 그 잠재력을 입증하기 위해 요구르트의 젖산 발효(온라인 바이오프로세스 모니터링), 다양한 사과 유전자형(대규모 스크리닝) 및 커피 마신 후 후비강 공간(노즈스페이스 분석)의 세 가지 예를 제공합니다.

자동 샘플링 시스템과 결합 된 PTR-ToF-MS 및 식품 연구를위한 맞춤형 데이터 분석 : 바이오 프로세스 모니터링, 스크리닝 및 코 공간 분석

새로운 바이오 연료, 연료 구성 요소, 또는 비교 데이터를 제시 하는 양적 speciation의 제트 연료의 산화 연소 화학의 수사. 데이터 운동 모델 유효성 검사에 사용 될 수 있다 고 연료 평가 전략을 수 있습니다. 이 원고는 대기 열 흐름 반응 기를 설명 하 고 그 기능을 보여 줍니다.

연료의 연소 화학: 양적 Speciation 데이터와 대기 고 열 흐름 반응 기에서 얻은 결합 분자 빔 질량 분석기

진공 유도 용 해 시, 레이저 유도 분 광 법은 용융 합금의 주요 성분 요소에 대 한 실시간 정량 분석을 수행 하는 데 사용 됩니다.

레이저 유도 분해 분 광 법에의 한 용융 진공 유도의 정량 분석

총 기화 고체 위상 미세 추출(TV-SPME)은 액체 샘플을 완전히 기화하고 분석체는 SPME 섬유에 스며들게 됩니다. 이를 통해 용매 증기와 SPME 섬유 코팅 사이에만 해석물을 분할할 수 있습니다.

가스 크로마토그래피 질량 분광법은 토탈 기화 고체-위상 미세 추출과 결합하여 법의학 도구로 사용됩니다.

이 작업은 열 폭주 (TR)를 겪고있는 리튬 이온 배터리 음극 및 양극 재료의 반응 역학을 결정하는 것을 목표로합니다. 동시 열 분석 (STA) / 푸리에 변환 적외선 (FTIR) 분광계 / 가스 크로마토 그래피 질량 분석법 (GC-MS)을 사용하여 열 이벤트를 밝히고 방출 된 가스를 감지했습니다.

리튬 이온 배터리의 분해 메커니즘의 식별 및 정량화; 열 폭주 모델링을 위한 열 흐름 시뮬레이션에 대한 입력

여기에 제시된 것은 모든 유형의 차 샘플에 적용할 수 있는 용매 보조 풍미 증발 및 용매 추출에 이어 가스 크로마토그래피-질량 분석법을 사용하여 차 추출물의 휘발성 성분을 농축하고 분석하는 방법입니다.

용매 보조 풍미 증발 농축을 기반으로 한 차 향 분석

보리의 대사체 분석 방법이 제시됩니다. 이 방법은 대사 산물의 분별 및 유도체화와 가스 크로마토그래피/질량 분석법(GC/MS)에 의한 분석을 수반합니다. 대사체 분석은 곡물에 대한 간작 및 가뭄 스트레스의 영향을 결정하는 데 사용할 수 있습니다.

가스 크로마토그래피/질량 분석법을 통한 보리의 대사체학 분석

학습하세요 TG-MS를 이용한 반응 가스 정량 분석법으로 에너지, 화학, 금속 분야에서 반응 동역학과 기체 조성을 정밀하게 측정하는 방법입니다. 이 기술은 식품 및 제약 연구에도 적용 가능합니다.

Thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석 진화 가스와 반응에 대 한 정량 분석

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