Name: Ultrathin 높은 성능 금속-유기 프레임 워크 막의 전기 이동 화 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-16T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 45 s
Description: 배우세요 다결정 금속-유기 프레임워크 막의 재현 가능한 합성 방법을 다양한 기판에서 이종핵 생성을 제어하여 초박형 무핀홀 필름을 제조합니다. 이 기술은 재료 과학 및 막 기술 연구에 활용됩니다.

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우리는 우리의 집 기관 인정은 콜 Polytechnique 연방 공과대 학교 드 로잔 (EPFL), 그것의 관대 한 지원에 대 한. 이 프로젝트는 유럽 연합의 수평선 2020 연구에서 자금 받았다 고 혁신 프로그램 Marie Skłodowska-퀴리 아래 부여 계약 번호 665667. 저자는 XRD로 그의 도움에 대 한 파스칼 알렉산더 Schouwink 감사합니다.

주의: 읽기 신중 하 게 관련 된 화학 물질의 물질 안전 데이터 시트 (MSDS). 일부는 실험에 사용 된 화학 물질의 독성이 있다. 현재 방법은 나노 입자의 합성을 포함 한다. 따라서, 적절 한 예방 조치. 환기가 증기 두건에서 전체 합성 절차를 수행 해야 합니다.
참고: 악기, 화학 물질, MOF 영화의 합성에 관련 된 자료의 세부 정보는 표 1에 나열 됩니다.
1. 준비 금속 소금 솔루션 및 링커 솔루션의 선구자 솔에 대 한
주: ZIF-8 영화의 합성, 아연 질 산 hexahydrate [Zn (3)2.6H2O] 사용 금속 소금으로 하 고 2-methylimidazole (HmIm) 링커로 사용 된다.
<ol><li>금속 소금 솔루션에 대 한 Zn (3)2.6H2O 물 500 ml에서의 2.75 g을 분해.</li>
	<li>링커 솔루션 56.75 g HmIm의 물 500 mL에 녹이 고 명확한 해결책을 얻을 때까지 계속 저 어.</li>
</ol>2입니다. Cu 전극의 준비
<ol><li>4 x 4 cm 조각으로 (99.9% 순도, 127 µ m 두께)와 고 순도 구리 호 일을 잘라.</li>
	<li>Cu 악어 클립의 집합을 잘라 호 일 죄의 용이성을 위해 사각 호 일의 가장자리 중 하나에서 0.5 cm의 거리에서 선을 그립니다.</li>
	<li>원통형 롤러를 사용 하 여 깨끗 한 표면에 호 일을 평평 하 게.</li>
	<li>15 분, 15 분 동안 소 프로 파 놀에 목욕 쥡니다 다음 아세톤에 목욕 쥡니다, 구리 포 일을 철저 하 게 청소.</li>
	<li>깨끗 한 분위기에서 구리 포 일을 건조.</li>
</ol>3. 기판 전극 (음극)을 부착
참고: MOF 필름을 예금 하는 적절 한 기질을 선택 했다. 메서드는 AAO (Anodisc, 0.1 μ m의 기 공 직경 13 m m 직경 호스팅 모 공), polyacrylonitrile에 적용할 수 있는 (팬, 분자량 컷오프: 100 kDa), Cu 호 일 (99.9% 순도, 25 µ m 두께), 화학 증기 증 착 물질 그래 핀 필름에는 Cu 호 일11, 그리고 수 제 성공 탄소 필름 Cu 호 일12,,1314에.
<ol><li>조심 스럽게 테이프를 사용 하 여 Cu 전극의 센터에 원하는 기판 위치.</li>
	<li>기판/전극 어셈블리 소 프로 파 놀, 다음 물으로 다시 약 1 분 물으로 린스.</li>
	<li>양극에 벌 거 벗은 Cu 전극 (4 x 4 cm)를 연결 합니다. 다음에 음극 기판/전극 어셈블리를 연결 합니다.</li>
	<li>100 mL 유리 비 커 안에 1 cm 두 전극 사이의 거리를 조정 합니다.</li>
</ol>4. ZIF-8 영화에 대 한 절차를 제정
<ol><li>31.6 g 금속 전조 솔루션 및 100 mL 비 커에 ligand 솔루션의 35 g을 혼합 하 고 30에 대 한 저 어 선구자 솔을 실 온에서 s. 참고: 이러한 조건에서 ZIF-8의 유도 시간입니다 미만 60 s 고, 따라서, EPD는 지체 없이 실시 하는.</li>
	<li>전극 호스팅 선박 선구자 솔을 전송 합니다.</li>
	<li>전극에 3.5 cm 마크까지 두 전극을 담가. 참고: 우리의 실험에서 우리는 관찰 전에 솔 노화의 3 분의 다공성 기판 (AAO이 특정 경우에), 피해 야 하는 숨 구멍으로 작은 ZIF-8 핵의 침투에 리드 전기장을 적용 그. 따라서, 전기 분야 켜져 3 분 후에 핵 다소 커질 때.</li>
	<li>1 V 4 분의 증 착 전압 EPD를 실시 합니다. 현재는 2.5-3.5 mA의 범위에 있어야 합니다.</li>
	<li>EPD는의 끝에, 비 커를 천천히 낮춥니다. 약한 갓 예금 된 핵과 기판 사이의 접착으로, 기판 처리 하는 동안 최대한 배려를가지고 한다.</li>
	<li>미세한 유리 슬라이드에 말린된 기판 전송. 테이프를 사용 하 여 기판 장소에서 개최.</li>
	<li>결정 성장, 금속 소금 솔루션 및 35 g 100 mL 비 커에 링커 솔루션의 31.6 g 섞는다.</li>
	<li>전조 솔루션에 기판 함께 미세한 유리 슬라이드를 수직으로 배치와 30 ° c.에 10 h 그대로 두고</li>
	<li>최대 10 h의 결정 성장, 후 기판 30 분 물으로 린스 하 고 깨끗 한 분위기에서 건조.</li>
</ol>5. ZIF-7 영화에 대 한 절차를 제정
<ol><li>사용 하지만 다음과 같은 차이점이 ZIF-8 영화와 비슷한 방법으로 AAO 지원에 ZIF-7 영화 음성 합성.</li>
	<li>(3) Zn의 0.82 g를 혼합 후2·6H2O 30 ml에서 dimethylformamide (DMF)과 3 분, 메탄올 30 mL에 benzimidazole의 0.72 g 수행 1 분 동안 EPD.</li>
	<li>ZIF-7 핵 영화 선구자 솔 Zn (3)2·6H2O의 0.58 g, 0.3 g의 benzimidazole, 그리고 110 ° C 4 h에서 DMF의 30 mL에에서 immersing 하 여 intergrown ZIF-7 영화 음성 합성.</li>
	<li>솔루션을 냉각, 후 12 h 60 ° C에서 건조 뒤 DMF에 몸을 담글 하 여 ZIF-7/AAO 멤브레인을 씻어.</li>
</ol>6. 막 준비 및 특성화
<ol><li>
막의 준비
	<ol>
<li>실 란 트의 준비에 대 한 수 지는 경화제의 동등한 비율을 철저 하 게 혼합 하 고 1 시간에 대 한 혼합물을 두고.</li>
		<li>ZIF-8/지원 막 센터에서 5 m m 직경 구멍 24 m m 와이드 스틸 디스크에 배치 합니다.</li>
		<li>처음에 기판의 가장자리를 따라 에폭시를 적용 하 고, 그 후, 중앙에 5 m m 직경 구멍을 제외한 기판 커버.</li>
		<li>하룻밤 건조에 에폭시를 허용 합니다.</li>
		<li>스테레오 현미경을 사용 하 여 알려진된 기준 규모 함께 막 스캔.</li>
		<li>그래픽 소프트웨어를 사용 하 여 스캔 한 이미지에서 막의 노출된 영역을 계산.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
가스 투과 테스트 참고: 우리의 실험에서 단일 구성 요소 가스 투과 테스트 실행 되었다 만든 투과 셀에서 Wicke Kallenbach 기술에 의해. 질량 유량 컨트롤러 (MKS)와 투과 설정에 사용 되는 질량 분 서 계는 5% 오차 범위 내에서 보정 했다. 질량 유량 컨트롤러 (MFC) 피드와 가스 흐름 율 통제. 아칸소 보정된 질량 분석기 (MS) permeate 가스 운반 청소 가스 permeate 농도 실시간 분석을 위해 사용 됩니다.<ol>
<li>스테인리스 스틸 투과 셀에는 막으로 강철 디스크를 놓습니다.</li>
		<li>Viton O-링 위의 배치 하 여, 강철 디스크 아래 누출 단단한 적합을 확인 하 고 나사를 고정. 제거 하려면 흡착된 물 합성 하는 동안, H2/Ar 분위기에서 130 ° C에서 막 건조 한 꾸준한 H2 permeance에 도달할 때까지.</li>
		<li>설정 오븐 안에 놓고 130 ° c 온도 설정</li>
		<li>피드 라인 preheated 청소를 확인 합니다.</li>
		<li>피드 및 30 mL/min를 청소 면에 가스 흐름 율을 설정 합니다.</li>
		<li>피드 및는 retentate에 니 들 밸브를 조정 하 여 스윕 측 및 permeate 측에서 0.1 MPa의 압력을 각각 유지 한다.</li>
		<li>일단 정상 상태 설정 되는 permeance를 계산 합니다.</li>
		<li>천천히 30 ° C를 (약 2 시간)에 오븐을 진정 하 고 안정적인 상태 설정 되 면 다시 값을 기록 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Knebel, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Defibrillation+of+soft+porous+metal-organic+frameworks+with+electric+fields%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Defibrillation of soft porous metal-organic frameworks with electric fields.</a> Science. 358, 347-351 (2017).</li>
<li>Brown, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interfacial+microfluidic+processing+of+metal-organic+framework+hollow+fiber+membranes%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Interfacial microfluidic processing of metal-organic framework hollow fiber membranes.</a> Science. 345, 72-75 (2014).</li>
<li>Dzubak, A. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ab+initio+carbon+capture+in+open-site+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Ab initio carbon capture in open-site metal-organic frameworks.</a> Nature Chemistry. 4, 810-816 (2012).</li>
<li>Gascon, J., Kapteijn, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-organic+framework+membranes-high+potential%2C+bright+future%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Metal-organic framework membranes-high potential, bright future.</a> Angewandte Chemie International Edition. 49, 1530-1532 (2010).</li>
<li>Liu, X., Wang, C., Wang, B., Li, K. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adfm.201604311">Novel Organic-Dehydration Membranes Prepared from Zirconium Metal-Organic Frameworks.</a> Advanced Functional Materials. 27, 1-6 (2017).</li>
<li>Zhang, F., et al. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adfm.201200084">Hydrogen selective NH2-MIL-53(Al) MOF membranes with high permeability.</a> Advanced Functional Materials. 22, 3583-3590 (2012).</li>
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<li>Hou, J., Sutrisna, P. D., Zhang, Y., Chen, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+ultrathin%2C+continuous+metal-organic+framework+membranes+on+flexible+polymer+substrates%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Formation of ultrathin, continuous metal-organic framework membranes on flexible polymer substrates.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55, 3947-3951 (2016).</li>
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<li>He, G., Dakhchoune, M., Zhao, J., Huang, S., Agrawal, K. V. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adfm.201707427">Electrophoretic Nuclei Assembly for Crystallization of High-Performance Membranes on Unmodified Supports.</a> Advanced Functional Materials. , In press (2018).</li>
<li>Li, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-area+synthesis+of+high-quality+and+uniform+graphene+films+on+copper+foils%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Large-area synthesis of high-quality and uniform graphene films on copper foils.</a> Science. 324, 1312-1314 (2009).</li>
<li>Rodriguez, A. T., Li, X., Wang, J., Steen, W. A., Fan, H. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adfm.200600952">Facile synthesis of nanostructured carbon through self-assembly between block copolymers and carbohydrates.</a> Advanced Functional Materials. 17, 2710-2716 (2007).</li>
<li>Huang, S., et al. Large-area single-layer graphene membranes by crack-free transfer for gas mixture separation. Nature Communications. , Accepted (2018).</li>
<li>Agrawal, K. V., Dakachoune, M., Huang, S., He, G., Dudani, N. Ultrahigh flux gas-selective nanoporous carbon membrane and manufacturing method thereof. , Patent. Application PCT/EP2017/057684 (2017).</li>
<li>Liu, J., Wöll, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-supported+metal-organic+framework+thin+films%3A+fabrication+methods%2C+applications%2C+and+challenges%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Surface-supported metal-organic framework thin films: fabrication methods, applications, and challenges.</a> Chemical Society Reviews. 46, 5730-5770 (2017).</li>
</ol>

저자는 공개 없다.

기존 방법15 에 관하여 ENACT 메서드의 뛰어난 기능 ENACT 메서드를 사용 하면 다양 한 다공성 및 nonporous 기판에 높은 intergrown, ultrathin MOF 영화 합성 수 이다. 이 메서드를 MOF 영화의 합성에 대 한 매우 간단 합니다 만드는 모든 기판 전처리는 피 한다. EPD 장비 핵 영화의 증 착에 사용 되는, 장비 전원, 금속 전극과 비 커, 매우 간단 하 고 액세스할 수 있는 구성 됩니다. 우리는 다양 한 결정 영화의 합성에이 손쉬운 ENACT 메서드를 확장할 수 있습니다 믿습니다.
ENACT 프로세스 구현 준비 프로토콜은 비교적 간단 하다. 이것은 특히 MOFs 같은 실내 온도 에서도 빠른 성장 속도 표시 하는 결정의 그룹에 대 한 사실입니다. 전체 합성 과정은 전체 3 단계로 세분화 될 수 있습니다: i) ii) 켜기 전기 분야 (핵의 크기)에 따라 미리 계산 된 시작 시간에 n 입금을 원하는 기...

얇은 분자 체질 하 세포 막 분자의 분리에서 고 에너지 효율성을 제공 하 고 연료, 콜로라도2 캡처, 물 정화, 솔벤트 복구, 등1,2의 전반적인 비용을 줄일 수 있습니다. MOFs 관련된 isoreticular 합성 화학 및 결정 화 비교적 간단한3분자 체질 하 세포 막의 합성에 대 한 자료의 유망한 클래스는. 날짜, MOF 막 이루어진 ZIF-4,-7,-8의-9,-11,-67,-90,-93, UiO-66, 동아-1, 그리고 밀-53 이었다고 보고4,5을 포함 한 다양 한 결정 구조. 이러한 막 여 다공성 지원에 높은-품질 다 MOF 영화 crystallizing 합성 됩니다. 일반적으로, 높은 분리 선택도를, 그것이 다 MOF 영화 (pinholes 곡물 경계 결함 등)에 결함을 줄이기 위해 필요 합니다. 결함을 줄이기 위해 편리한 접근 두꺼운 필름을 구체화 하는 것입니다. 아니나 다를까, 몇몇 이전 보고의 MOF에 막 끝났다 매우 두꺼운 (5 µ m). 불행 하 게도, 두꺼운 필름 막 permeance 제한 긴 확산 경로를 리드. 따라서, 선택도 향상 하는 동안 permeance 희생 이다. 이 트레이드 오프를 우회, ultrathin 구체화 하는 방법을 개발 하는 것이 필수적입니다 (&lt; 0.5 µ m 두께), 결함이 없는 MOF 영화.
ZIF-8은 가장 집중적으로 뛰어난 화학 및 열 안정성과 간단한 결정 화 화학6,7막 합성에 대 한 MOF를 공부 했다. 지금까지 보고 된 ultrathin ZIF-8 세포 막 표면 화학 또는 ZIF-8의 이기종 nucleation를 선호 하는 intergrown 다 영화에 대 한 필수적인 기본 다공성 기판의 토폴로지를 변경 하 여 실현 되고있다. 예를 들어, 첸은 외. (3-aminopropyl) triethoxysilane-수정 된 티 오2에 1 µ m 두께 ZIF-8 영화의 합성을 보고-코팅된 poly(vinylidene fluoride) (PVDF) 중공 섬유8. 그들은 높은 이기종 nucleation 밀도 관찰 하 고 표면 화학과 nanostructure의 동시 수정에 그것을 돌렸다. Peinemann 그룹은 금속 킬레이트 화, polythiosemicarbazide (PTSC) 지원9ultrathin ZIF 8 막을 보도 했다. 이 독특한 금속 킬레이트 화 능력 PTSC ZIF-8는, 연속적으로, 높은-성능 ZIF-8 세포 막의 이기종 nucleation 홍보 아연 이온 바인딩 이끌어 냈다. 일반적으로, 높은-성능 MOF 막;의 합성을 용이 하 게 기판 화학과 nanostructure 튜닝 그러나, 이러한 방법은 매우 복잡 하 고, 그리고 일반적으로 다른 매력적인 MOF 구조에서 MOF 막 합성을 다시 적용할 수 없습니다.
여기, 우리는 매우 여러 가지 결정 자료10의 intergrown 박막 형성을 다시 수 있는 간단 하 고 다재 다능 한 결정 화 접근을 사용 하 여 ZIF-8 영화 intergrown의 ultrathin, 합성을 보고 합니다. 우리는 ZIF-8와 ZIF-7 영화 준비 과정을 크게 단순화 어떤 기판 전처리 없이도 준비의 예를 보여줍니다. ZIF-8 영화는 다양 한 기판 (세라믹, 폴리머, 금속, 탄소, 그리고 그래 핀)에 준비가 되어 있습니다. 양극 알루미늄 산화물 (AAO) 지원에 500 nm 두께 ZIF-8 영화는 매력적인 분리 성능을 표시합니다. 8.3 x 10-6 mol m-2 s-1 펜 실바 니 아-1 와 7.3 (H2/CO2), 15.5 (H2/N2), 16.2 (H2/CH4), 및 2655 (H의 매력적인 이상적인 selectivities의 높은 H2 permeance 2/C3H8) 달성 된다.
위에서 언급 한 묘기를 가능 하 게 결정 화 접근 ENACT 이다. ENACT은 크리스털의 선구자 솔에서 직접 기판에 ZIF-8 핵 예금. 접근 유도 시간 (때 핵 선구자 솔에 표시 하는 시간) 직후 아주 짧은 시간 (1-4 분) 동안 EPD을 이용 한다. 충전된 MOF 핵에 전기 분야의 응용 적용된 전기장 (E), (μ), 콜 로이드의 전기 이동 성과의 농도의 강도에 비례 하는 플럭스와 전극 쪽으로 그들을 드라이브합니다 방정식 1와 2에서와 같이 핵 (Cn).
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58301/58301eq1.jpg"> (식 1)
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58301/58301eq2.jpg"> (식 2)
여기, v = 드리프트 속도 Ζ = 핵의 제타 전위 Εo = 진공의 유전율 Εr = 유 전체 상수와 Η = 선구자 솔의 점성.
따라서, 전자 및 솔루션 pH (는 ζ 결정)을 제어 하 여 핵의 패킹 조밀도 제어할 수 있습니다. 선구자 솔에 조밀 하 게 포장 하는 핵의 연속적인 성장 연구원을 매우 intergrown 다 결정 필름을 얻을 수 있습니다.

<table><tbody><tr><td>질산 아연 육수화물</td><td>시그마 - 알드리치</td><td>96482-500G</td><td>98% 순도</td></tr><tr><td>2- 메틸이 미다 졸</td><td>시그마 - 알드리치</td><td>M50850-500G</td><td>99 % 순도</td></tr><tr><td>벤즈 이 미다 졸</td><td>TCI</td><td>B0054-500G</td><td>98 % 순도</td></tr><tr><td>테이프</td><td>듀폰</td><td>KPT-1 / 8</td><td></td></tr><tr><td>에폭시</td><td>GC 전자</td><td>19-823</td><td></td></tr><tr><td>구리 호일</td><td>알파 Aesar</td><td>13380.CV</td><td>99.9% 순도</td></tr><tr><td>EPD</td><td>Gamry Instruments</td><td>Interface 1000E Potentiostat</td><td></td></tr><tr><td>초음파 세척기</td><td>MTI corporation</td><td>VGT-1860QTD</td><td></td></tr><tr><td>AAO</td><td>GE Healthcare Life Sciences용</td> 전원 공급원;<td>6809-7013</td><td></td></tr><tr><td>PAN</td><td>Shandong MegaVision</td><td></td><td>분자량 한계는 100kDa입니다</td></tr></tbody></table>.

ultrathin 높은 성능 금속-유기 프레임 워크 막의 전기 이동 화

Electrophoretic Crystallization of Ultrathin High-performance Metal-organic Framework Membranes

우리는 다양 한 수정 되지 않은 다공성 및 비 다공성 지원 (고분자, 세라믹, 금속, 탄소, 그리고 그래 핀)에 얇은, 고도로 intergrown 다 결정 금속-유기 프레임 워크 (MOF) 세포 막의 합성을 보고합니다. 우리 ENACT 접근 불린다 소설 결정 화 기술 개발: 전기 이동 핵 어셈블리 (ENACT) 높은 intergrown 박막의 결정 화에 대 한. 이 접근을 선택한 기판 통해 선구자 솔에서 직접 전기 이동 증 착 (EPD)에 MOFs의 이기종 nucleation의 높은 밀도 대 한 수 있습니다. 잘 포장 된 MOF 핵의 성장을 매우 intergrown 다 MOF 영화 이끌어 낸다. 우리는 간단한 이렇게 얇은, intergrown 비 석 이미 프레임 워크 (ZIF)-7와 ZIF-8 영화의 합성에 사용 될 수 있다는 것을 보여줍니다. 결과 500 nm 두께 ZIF 8 막 보여 상당히 높은 H2 permeance (10-6 mol m-2의 -1 펜 실바 니 아-1x 8.3)와 이상적인 가스 selectivities (7.3 H2/CO2, H2/N2, 15.5 H2/CH4, 및 H2/C3H82655 16.2). C3H6/C3H8 분리에 대 한 매력적인 성능 이기도 (a C3H6 permeance 9.9 x 10-8 몰 m-2 s-1 펜 실바 니 아-1 와 C3H의 달성 6/C3H8 이상적인 선택도 31.6 25 ° C에서의)입니다. 전반적으로, ENACT 과정 그것의 단순 때문 성공 결정 물자의 광범위의 intergrown 박막을 합성 하도록 확장할 수 있습니다.

수 제 EPD 설정 MOF 영화 (그림 1) 합성에 사용 되었다. 스캐닝 전자 현미경 (SEM) 이미지 및 x 선 회절 (XRD) 패턴 ZIF-8 핵 영화 (그림 2)에 대 한 수집 했다. SEM 이미지 AAO 지원, ZIF-8/AAO 멤브레인, 팬 지원, ZIF-8/팬 막, ZIF-8/그래 핀 필름, ZIF-7/AAO 멤브레인 (그림 3)의 표면 및 횡단면 형태학에 사용 되었다. ZIF-8 세포 막의 가스 permeance 막 온도 제어 모듈 (그림 4)에서 측정 했다. ZIF-8/AAO와 ZIF-8/팬 막의 획득된 가스 분리 성능은 그림 5에 표시 됩니다. SEM 이미지 핵 영화 또는 MOF 영화의 형태...

간단 하 고, 재현성, 다양 한 다공성의 수정 되지 않은 넓은 범위에 intergrown, 다 결정 금속-유기 프레임 워크 세포 막의 합성에 대 한 접근 및 비 다공성 제공 됩니다.

Ultrathin 높은 성능 금속-유기 프레임 워크 막의 전기 이동 화

We report the synthesis of thin, highly intergrown, polycrystalline metal-organic framework (MOF) membranes on a wide range of unmodified porous and ...

이 방법은 MOF 멤브레인을 재현성 있게 합성하는 방법과 같은 다결정 MOF 필름 합성의 핵심 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 초박형의 핀홀이 없는 MOF 필름으로 이어지는 광범위한 기판에서 이질적인 핵형성을 제어할 수 있다는 것입니다. 제어된 핵형성 및 성장과 관련된 결정 공학의 도움으로 MOF 필름의 합성 프로토콜을 단순화하는 것을 목표로 합니다.먼저 고순도 동박을 4x4cm 크기로 자릅니다. 구리 악어 클립 세트로 자른 호일을 쉽게 고정하려면 각 사각형 호일의 가장자리 중 하나에서 0.5cm 떨어진 곳에 선을 그립니다. 그런 다음 깨끗한 표면에 원통형 롤러를 사용하여 각 호일을 평평하게 만듭니다.15 분 동안 아세톤에서 목욕 초음파 처리 한 다음 15 분 동안 이소프로판올에서 목욕 초음파 처리하여 구리 호일을 철저히 청소합니다. 그런 다음 유리 접시에 동박을 말리십시오. 테이프를 사용하여 원하는 기판을 구리 전극 중앙에 조심스럽게 배치합니다.기판 전극 어셈블리를 물로 1분 동안 헹군 다음 이소프로판올을 헹구고 다시 물로 헹굽니다. 그런 다음 노출된 구리 전극을 양극에 연결합니다. 그런 다음 기판 전극 어셈블리를 음극에 부착합니다.두 전극을 100밀리리터 유리 비커에 놓고 두 전극 사이의 간격을 1cm로 조정합니다. 100ml 비이커에 31.6g의 육수화물 아연과 35g의 벤즈이미다졸 용액을 넣고 실온에서 30초간 저어 전구체 sol을 형성합니다. 전구체 sol을 전극을 포함하는 비커로 옮깁니다.그런 다음 비커의 높이를 조정하여 두 전극을 3.5cm 표시까지 담그십시오. 전원의 전원을 켜서 1볼트의 증착 전압으로 4분 동안 전기영동 증착을 수행합니다. 증착이 끝나면 비커를 천천히 내려 새로 증착된 핵과 기질 사이의 약한 접착을 방해하지 않도록 합니다.기판을 건조시킨 후 테이프를 사용하여 기판을 제자리에 고정하여 미세한 유리 슬라이드로 옮깁니다. 결정 성장을 위해 100ml 비커에 31.6g의 육수화물 아연 용액과 35g의 2-메틸이미다졸 용액을 혼합합니다. 기판이 있는 미세한 유리 슬라이드를 전구체 용액에 수직으로 놓고 섭씨 30도에서 10시간 동안 방해받지 않고 그대로 둡니다.결정 성장 10 시간 후 기질을 30 분 동안 물로 헹굽니다. 그런 다음 깨끗한 분위기에서 기판을 건조시킵니다. 실런트를 철저히 준비하려면 에폭시와 경화제를 동일한 비율로 혼합하고 혼합물을 1시간 동안 그대로 두십시오.중앙에 직경 5mm의 구멍이 있는 24mm 너비의 강철 디스크에 ZIF-8 멤브레인을 놓습니다. 기판의 가장자리를 따라 에폭시를 도포한 다음 중앙에 있는 5mm 직경의 구멍을 제외한 기판을 덮습니다. 에폭시를 밤새 건조시킨 후 실체 현미경을 사용하여 알려진 기준 스케일과 함께 멤브레인을 스캔합니다.그래픽 소프트웨어를 사용하여 스캔한 이미지에서 멤브레인의 노출 면적을 계산합니다. 다음으로 멤브레인이 있는 강철 디스크를 스테인리스 스틸 투과 셀에 넣고 셀을 오븐에 넣습니다. 강철 디스크 위와 아래에 Viton O-링을 놓고 나사를 조여 누출이 잘 되지 않도록 합니다.피드와 스윕 측면의 가스 유량을 분당 30밀리리터로 설정합니다. 합성 시 흡수된 수분을 제거하기 위해 수소를 공급 가스로, 아르곤을 스윕 가스로 사용하여 멤브레인 셀을 섭씨 130도에서 2시간 동안 가열합니다. 잔류물 측과 투과 측의 니들 밸브를 각각 조정하여 사료와 스윕 측에서 0.1 메가파스칼의 압력을 유지하십시오.공급 측의 가스 흐름을 대상 가스로 변경하고 가스 유량을 분당 30밀리리터로 설정합니다. 오븐의 온도를 원하는 온도로 설정하세요. 그런 다음 질량 스펙트럼의 데이터에 따라 정상 상태가 설정되면 Excel에서 투과도를 계산합니다.SEM 이미지와 XRD 패턴은 ZIF-8 핵 박막이 콤팩트하다는 것을 보여주며, ENACT 방법이 기질에 대한 이질적인 핵형성 밀도를 제어하는 데 매우 효율적임을 보여줍니다. 성장 후 SEM에 의해 관찰된 필름 형태는 작고 핀홀이 없으며 고도로 상호 성장한 것으로 보입니다. AAO 서포트, ZIF-8/AAO 멤브레인, PAN 서포트 및 ZIF-8/PAN 멤브레인의 표면 및 단면 형태가 여기에 나와 있습니다.ZIF-8/AAO 및 ZIF-8/PAN 멤브레인의 가스 투과율 데이터는 수소 프로판 선택율이 각각 2700 및 190임을 보여주며 MOF 필름에 결함이 거의 없음을 증명합니다. ZIF-8/AAO 멤브레인은 두께가 매우 얇기 때문에 매우 높은 수소 투과율을 보여줍니다. 이 절차를 시도하는 동안 전기영동 증착을 적용하기 전에 결정 유도가 발생할 때까지 기다리는 것이 중요합니다.예를 들어, 결정 유도는 투과 전자 현미경에서 전구체 sol을 연구하여 비준할 수 있습니다. 이 프로토콜은 단순히 전기장과 전기영동 증착 시간을 제어함으로써 이질적인 핵형성 밀도와 핵막의 두께를 정밀하게 제어할 수 있도록 하며, 다양한 구조의 다결정막을 합성하도록 확장할 수 있습니다. 이 기술의 개발 이후, 두께가 100나노미터 미만인 MOF 필름을 엔지니어링하는 데 대한 체계적인 연구를 수행할 수 있는 길이 열렸습니다.메틸이미다졸 및 질산아연으로 작업하는 것은 위험할 수 있으므로 이 절차를 수행하는 동안 항상 장갑을 착용하고 흄 후드에서 작동하는 것과 같은 예방 조치를 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

본는 lipidic mesophases 수동으로 막 단백질의 결정화 실험을 설정 캐퍼리 막 구조 및 기능 생물학 그룹의 구현 절차를 설명합니다.

Lipidic Mesophases를 사용하여 구조 결정을위한 막 단백질 Crystallizing

주문한 막 단백질 배열의 형성을위한 2 차원 (2D) 결정화 실험을 평가하는 것은 전자 crystallography에 매우 중요하고 어려운 작업입니다. 90kDa - 여기에 대한 심사와 15의 범위에서 주로 작은 막 단백질의 2D 결정을 식별하는 우리의 접근 방식을 설명합니다.

전자 Crystallography에 의해 구조 생물학 연구에 대한 작은 막 단백질의 2 차원 결정화 평가판을 평가

프로토콜은 LCP 결정화 시련과 수확 결정을 설정, LCP - FRAP 미리 결정화 assays과 초기 조건을 찾는 lipidic 입방 단계 (LCP)에서 단백질의 reconstitution부터 막 단백질의 회절 품질 결정을 얻기 위해 필수적인 단계를 설명 .

Lipidic Mesophases의 막 단백질의 결정화

Bicelles은 지질 이중층 내에서 막 단백질 (MPS)를 유지하지만, 결정화 로봇에 의해 높은 처리량 검사를 용이하게 독특한 위상 동작을 가지고 지질 / amphiphile 혼합물입니다. 이 기술이 성공적으로 prokaryotic과 진핵 소스 모두에서 고해상도 구조의 수를 생산하고 있습니다. 이 비디오는 매체에서 crystallizations 재판 (수동뿐만 robotically) 및 수확 결정을 설정, bicelle 혼합물로 의원을 포함, lipidic bicelle 혼합물을 생성하기위한 프로토콜을 설명합니다.

Lipidic Bicelle 방법을 사용하여 막 단백질의 높은 처리량 결정

여기서 같은 그들의 안정성 및 소수성을 향상시키기 위해 금속 - 유기 프레임 워크와 같은 미세 다공성 물질에 퍼플 루오로 알칸의 플라즈마 강화 화학 기상 증착을위한 절차가 설명된다. 또한, 샘플의 밀리그램 양의 돌파 테스트를 상세히 설명한다.

플라즈마 통해 소수성 유기 금속 프레임 워크의 제조 암모니아의 제거에 대한 퍼플 루오로 알칸의 화학 증착을 강화

의도적으로 설계 금속 - 유기 골격 물질의 합성, 활성화 및 특성은 빌딩 블록 (building block)이 호환되지 않거나 원치 않는 형체가 열역학적으로 원하는 형태를 통해 선호하는 아르 특히, 도전이다. 우리는 초 임계 CO 2 건조를 통해 모세 혈관 및 활성화 용매를 이용한 링커 교환, 분말 X-선 회절의 응용 프로그램은 이러한 문제의 일부를 해결할 수있는 방법에 대해 설명합니다.

기능화의 합성 및 특성 금속 - 유기 프레임 워크

높은 표면적의 미세 다공성 배위 폴리머로 내부적으로 코팅된 거대 다공성 고분자 모놀리식으로 구성된 다공성 하이브리드 분리 매체의 준비 절차가 제시됩니다.

포스 포의 향상된 농축을위한 거대 다공성 고분자 모노리스에 다공성 조정 폴리머 코팅의 제조

이 논문에서는 희생 기판에서 공액 미세다공성 고분자(CMP)의 계면 합성과 독립형 CMP 나노멤브레인 준비를 위한 기판의 용해에 대해 설명합니다. 또한 깨지기 쉬운 나노막이 다른 기질로 전달될 수 있는 방법을 설명합니다.

레이어로 레이어 합성 및 독립 구조로 서있는 공역 미세 다공성 고분자 Nanomembranes의 전송

자체 조립된 금속-유기 프레임워크 단층의 합성 및 특성화를 위한 프로토콜은 고분자 접목, 금속-유기 프레임워크(MOF) 결정을 사용하여 제공됩니다. 이 절차는 고분자 접목된 MOF 입자가 주사 전자 현미경 이미징으로 입증된 바와 같이 잘 형성된 독립적인 단층 구조를 생성하여 공기-물 계면에서 자체 조립될 수 있음을 보여줍니다.

Synthesis and Characterization of Self-Assembled Metal-Organic Framework Monolayers Using Polymer-coated Particles(고분자 코팅 입자를 사용한 자체 조립된 금속-유기 프레임워크 단층의 합성 및 특성 분석)

이 프로토콜은 지속 가능한 금속-유기 프레임워크/폴리머 혼합 매트릭스 멤브레인을 제작하고, 전기화학 임피던스 분광법을 사용하여 온도 및 습도 가변 하에서 평면 내 양성자 전도도를 정확히 측정하는 재현 가능한 방법론을 설명합니다. 이는 양성자 교환막 연료전지(PEMFC)에 유용할 수 있습니다.

전기화학 임피던스 분광법을 이용한 MOF 기반 혼합 매트릭스 막의 양성자 전도도 측정

배우세요 다결정 금속-유기 프레임워크 막의 재현 가능한 합성 방법을 다양한 기판에서 이종핵 생성을 제어하여 초박형 무핀홀 필름을 제조합니다. 이 기술은 재료 과학 및 막 기술 연구에 활용됩니다.

Ultrathin 높은 성능 금속-유기 프레임 워크 막의 전기 이동 화

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