Name: 합성된 성공 탄소 그리고 실리 카 매트릭스의 표면 특성 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-03-27T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 31 s
Description: 탐색하세요 나노다공성 탄소와 실리카 매트릭스의 합성 및 표면 특성 분석 방법을 배우세요. 이 연구는 나노기술과 재료과학 분야에서 다공성 물질의 윤활성 및 액체 한계 효과를 이해하는 데 중요한 통찰을 제공합니다.

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저자 국립 과학 센터를 부여와 재정 지원을 제공 하기 위한 감사 하 고 싶습니다 없습니다. 12 월-2013/09/B/ST4/03711와 UMO-2016/22/ST4/00092. 저자는 또한 연구를 위한 국가 센터에서는 폴란드 운영 프로그램 인적 자본 포 KL에서 4.1.1, 또한 부분 지원에 감사 하 고 개발, 연구에서 부여 없음. PBS1/A 9/13/2012입니다. 저자는 특히 계 현상, 화학의 교수, 마리아 퀴리 Skłodowska 대학, 루블 린, 폴란드에서 교수 L. Hołysz, 그녀의 친절 및 SBA 15 nanopores에 습윤의 측정을 사용에 대 한 감사.

1입니다. OMC 자료의 준비
<ol><li>
OMC 전조로 실리 카 매트릭스의 합성
	<ol>
<li>1.6 M HCl의 360 mL 50 mL HCl (36%-38%)를 추가 하 여 준비 500 mL 둥근 바닥 플라스 크와, 초순 (18.2 ㏁ 저항력)의 다음, 추가 310 mL.</li>
		<li>PE 10500 10 g 추가, 폴리머 (6.500 g/mol).</li>
		<li>초음파 목욕에 플라스 크를 놓습니다. 35 ° C에 솔루션을 열 고 고체 폴리머 완전히 녹아 균질 혼합물을 만들기까지 그것을 저 어.</li>
		<li>플라스 크에 1.3.5-trimethylbenzene의 10 g를 추가 하 고 35 ° c 물 목욕에서 그것을 유지 하 여 (220 rpm의 교 반 속도)에서 콘텐츠를 저 어.</li>
		<li>30 분 동안 교 반 후 플라스 크를 tetraethyl orthosilicate (TEOS)의 34 g을 추가 합니다. 추가 TEOS 천천히 그리고 dropwise 지속적인 교 반. TEOS의 34 g 추가 10 분 걸리는 것을 확인 하십시오.</li>
		<li>동일한 온도 (35 ° C)에서 다시 20 h에 대 한 솔루션 혼합물을 저 어.</li>
		<li>소계 카트리지에 플라스 크의 내용을 전송 하 고 압력솥에 넣습니다. 90 ° c.에 24 h에 대 한 솔루션을 두고</li>
		<li>Büchner 퍼 널을 사용 하 여 결과 침전을 필터링 하 고 적어도 1 l.를 사용 하 여 증류수로 씻어</li>
		<li>실 온에서 얻은 고체 건조 하 고 6 h에 대 한 공기 분위기에 휩 싸이 다 용광로 사용 하 여 500 ° C에서 샘플을 열 처리를 적용.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
탄소 전 구체를 사용 하 여 결과 실리 카 매트릭스의 임신
	<ol>
<li>임신 솔루션 (IS1, IS2) 물, 3 M 황산 (VI)의 적절 한 비율을 준비 하 고 탄소 선구자의 역할을 담당 하는 포도 당 및 황산 촉매 역할 (포도 당), 설탕. 주의: 황산은 매우 독성, 그것은 원인 심각한 피부 화상과 눈 손상을.<ol>
<li>IS1 준비. 실리 카의 각 그램, 물 5 g, 3 M 황산 (VI)의 0.14 g, 설탕의 1.25 g 섞는다.</li>
			<li>IS2 준비. 실리 카의 각 그램, 물 5 g, 3m 황산 (VI)의 0.08 g, 설탕의 0.75 g 섞는다.</li>
		</ol>
</li>
		<li>실리 카 재료 (1 g)와 탄소 전 구체와 촉매의 준비 된 솔루션 IS1 500 mL 플라스 크에 배치 합니다. 100 ° C 6 h에서 진공 건조 기에서 혼합 열. 참고:이 단계에서 IS1만 사용 합니다. IS2 다음 단계에서 적용 되어야 한다.</li>
		<li>IS2 진공 (부분적으로 탄 화 탄소 전 구체와 솔루션)를 건조 기에 혼합물에 추가 합니다. 160 ° C 12 h에서 진공 건조 기에서 다시 혼합물이 열.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
템 퍼/탄 화
	<ol>
<li>더 큰 입자의 조각화 및 재료의 균질에 대 한 박격포를 얻은 합성을 전송 합니다.</li>
		<li>흐름으로 얻은 제품을 놓고 (2.5 ° C/min의 승 온 속도)에서 700 ° C 고 열이이 온도에 6 h에 대 한 열. 질소 분위기에서 자료 열.</li>
		<li>수로 열기 전에 냉각 솔루션.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
에칭에 의해 실리 카 매트릭스의 제거
	<ol>
<li>100 mL의 에칭 해결책 (ES)를 준비 합니다. 95% 에틸 알코올 및 물 50 mL 50 mL를 혼합. 7 g의 수산화 칼륨을 추가 하 고 그것은 녹아 때까지 저 어.</li>
		<li>장소 모든 250 mL 둥근 바닥 플라스 크에 탄 화 물질 (1g 이상)을 취득 하 고 ES의 100 mL를 추가 합니다.</li>
		<li>지속적으로 교 반 하면서 환류 콘덴서 및 자력과 종 기에 열 시스템을 제공 합니다. 1 시간에 대 한 혼합물을 끓인 다.</li>
		<li>Büchner 퍼 널을 얻은 자료를 전송, 증류수, 적어도 4 l 세척 하 고 건조.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 실리 카 SBA 15 매트릭스의 준비
<ol><li>음성 합성 실리 카 매트릭스.<ol>
<li>1.6 M HCl의 150 mL를 준비 합니다.</li>
		<li>150 mL 둥근 바닥 플라스 크에 산 성 솔루션에에서 PE 6400 폴리머 (EO13포70EO13)의 4 g 용 해.</li>
		<li>초음파 목욕에 플라스 크를 놓습니다. 40 ° C에 솔루션을 열 고 중합체를 해산 할 수 있도록 그것을 저 어 (적어도 30 분).</li>
		<li>천천히 추가 TEOS의 8.5 g는 플라스 크에 dropwise, 지속적인 교 반. 동일한 온도 (40 ℃)에서 24 h에 대 한 솔루션 혼합물을 저 어.</li>
		<li>소계 카트리지를 플라스 크의 내용을 전송 합니다. 120 ° C 오븐에서 24 h에 대 한 솔루션을 둡니다.</li>
		<li>Büchner 퍼 널을 사용 하 여 결과 침전 필터 및 증류수 (1 리터 이상)와 그것을 씻어.</li>
		<li>건조 한 실내 온도 공기 분위기에 휩 싸이 다 용광로 사용 하 여 600 ℃에서 6 h calcine에서 얻은 고체.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3입니다. 특성화의 방법
<ol><li>낮은-온도 질소 흡착/탈 착 측정
	<ol>
<li>자동 수 착 분석기 77 공화국에서 흡착/탈 착 등온선 N2 를 사용 하 여</li>
		<li>적절 한 유리 튜브를 사용 하 여 질소 수 착 측정. 유리 튜브를 다공성 샘플을 추가 하기 전에 초음파 세척기에 튜브를 청소 하 고 증류수와 함께 첫 번째 고, 무수 에탄올과 다음 그것을 씻어.</li>
		<li>유리 튜브 3 h 150 ° C에서가 열 하 고 압축 된 질소로 튜브를 입력 합니다. 무게 무게 오류를 최소화 하기 위해 측정 전에 질소 조건 하에서 빈 유리 튜브.</li>
		<li>유리 튜브에 샘플을 놓고 총 질량 (유리 튜브 샘플의 질량) 무게.</li>
		<li>측정을 하기 전에 샘플을 드. 수 착 분석기의 생성 포트에 샘플 유리 튜브를 놓습니다. 다음 프로세스 조건 적용: 423 K의 온도 0.01 mmHg의 압력 그리고 24 h의 기간. 생성 포트에서 진공에 샘플을 연결 하 고 설정된 온도 (423 K) 열. 기체 제거, 후 샘플 질소를 분석 포트에 전송.</li>
	</ol></li>
	<li>전송 전자 현미경 검사 법
	<ol>
<li>120 편 현미경을 사용 하 여 좋은 품질의 TEM 이미지를 수집 하는 kV (SBA-15)에 대 한 및 200 kV (OMC 자료)에 대 한 가속 전압.</li>
		<li>샘플의 단 분산 영화 준비에 대 한 샘플 (1 mg) 에탄올 (1 mL)에 분산. Microcentrifuge 튜브에 3 분 동안 초음파 목욕에서 그것을 배치 하 여 분산 절차를 수행 합니다.</li>
		<li>가장 구리 격자는 micropipette를 사용 하 여 분산의 두 방울을 놓습니다. TEM 현미경을 가장 그리드를 전송 하 고 가장 이미징 시작 합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>에너지 흩어진 엑스레이 분광학
	<ol>
<li>X 선 검출기를 장착 하는 스캐닝 전자 현미경을 사용 하 여 샘플의 에너지 분산 x-선 스펙트럼을 취득.</li>
		<li>15의 가속 전압을 적용 스펙트럼 수확 kV. SBA 15, OMC 샘플에 대 한 탄소에 대 한 최적화 요소로 실리콘을 선택 합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>Potentiometric 적정 측정
	<ol>
<li>Potentiometric 적정 실험을 수행 하는 자동 뷰 렛을 사용 합니다. (에 따르면 적정 소프트웨어 및 절차) 작고 제어 부분에는 titrant를 추가 합니다. 자동 투약 intrument에 의해 가장 작은 증가, 1 μ를 제공 합니다.</li>
		<li>0.1 g의 전해질 용액 (0.1 M NaCl의 물 솔루션) 30 mL에 샘플의 분산. 자력 및 등온 조건 (293 ± 0.1 K)를 사용 하 여 분산 과정.</li>
		<li>정지에 titrant (0.1 M NaOH 솔루션)의 1-2 mL를 추가 합니다. 참고: 작은 aliquots (약 0.05 mL 수를 각각)에 추가 수행 합니다. 자동 뷰 렛 절차 1에서 14의 pH 범위에서 적어도 12 실험 포인트를 제공 해야 합니다.</li>
		<li>Qs, 다음 수식을 사용 하 여 충전의 표면 밀도 계산 합니다. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58395/58395eq1.jpg">(1) 여기, Δn = 샘플;의 질량 당 감소 H+/OH- 균형에 변화 S내기 = Brunauer-모트-텔러 (내기) 면적 다공성 고체; F = 패러데이 수.</li>
	</ol></li>
	<li>습윤 측정용 모 세관 상승 방법
	<ol>
<li>공부 샘플의 숨 구멍 안에 접촉 각을 결정, 모 세관 상승 메서드를 사용 합니다. 참고:이 메서드는 시간의 기능으로 다공성 침대를 관통 하는 액체의 질량 상승의 측정에 기반. 이 방법의 주요 가정은 사실에 근거한 관통 액체 다공성 열으로 발전 하 고이 열 특정 평균 반경 입자 모세 혈관으로 구성 된. 따라서, 단일 모 세관 파생 된 모든 관계는 다공성 파우더의 계층에 대 한 유효 합니다. 단일 세로 모 세관에서 일로 액체 숨 구멍 (모 세관 압력)에 액체와 증기 압력의 차이 결과로 중력에 대 한 수레. 이 의미에서 다공성 침대에 액체의 침투는 모 공 내부 동적 전진 접촉 각의 결정을 수 있습니다.</li>
		<li>적용 수정된 워시의 방정식17,18, 다음과 같이 표현 됩니다. <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58395/58395eq2.jpg">(2) 여기, m = 질량 측정 액체; C = 기하학적 매개 변수 의존 배포, 모양 및 크기의 숨 구멍; Ρ = 밀도; Γl= 표면 장력. Η =; 관통 하는 액체의 점도 Θ = 연락처 각도; t = 시간.</li>
		<li>방정식 (2), using 공부 숨 구멍 안에 전진 접촉 각의 값 예상.</li>
		<li>힘 뿐만 준비 합니다. 파우더를 함께 사용 하 여 유리 튜브 직경 3 m m와 세라믹 화; 액체, 직경 22 mm와 최대 볼륨 10 mL의 그릇을 사용 합니다.</li>
		<li>측정 샘플의 0.017 g.</li>
		<li>뿐만에 연결 된 컴퓨터 프로그램을 시작 합니다. 모터 구동 단계에 액체 용기를 넣고 전자 저울에 샘플 유리 튜브를 일시 중단.</li>
		<li>모터를 시작 하 고 일정 한 속도로 낮은 10 mm/min; 샘플 용기에 액체 접근 시작 1 m m 액체 동등으로 샘플 튜브의 침수 깊이 설정 합니다.</li>
		<li>이 순간, 의존 m2 에서 컴퓨터 프로그램에서 f(t) 레지스터 =.</li>
		<li>실험을 중지 때 의존 m2 = f(t) 시작 표시 특성 고원.</li>
		<li>X-5 x 3이이 절차를 반복 하 여 정확도를 확인 합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>유 전체 휴식 분광학
	<ol>
<li>공부 다공성 행렬 안에 갇혀 물 녹는 동작을 설명 하기 위해 스테인리스19, 의 평행 판 축전기에 있는 샘플의 전기 용량 C 의 온도 측정을 수행 20 , 21. 커패시턴스 C 온도의 기능 및 적용 된 순환 전기 분야의 주파수를 측정 하는 임피던스 분석기 사용 하 여. 참고: 복잡 한 전기 유전율 ε *로 정의 됩니다 ε =' + iε ', 어디 ε' = C/C0 은 진짜, 및 ε ' tgδ·ε =' C0 가 빈의 커패시턴스는 유전율의 허수부는 커패시터와 tgδ는 유 전체 손실.</li>
		<li>측정된 샘플을 격판덮개 축전기에 넣습니다.</li>
		<li>1 MHz와 K. 제어 온도의 속도 변화 온도 컨트롤러; 305에 140 K에서 온도 100 Hz에서 주파수 범위 선택 냉각 하는 동안 0.8 K/min와 난방 과정 동안 0.6 K/min로 온도 속도 설정 합니다.</li>
	</ol></li>
</ol>

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</ol>

저자는 공개 없다.

정렬된 mesoporous 탄소 재료의 준비 하는 동안 중요 한 단계는 잘 정의 된 구조 속성 최종 재료의 특성에 영향을 주는 서식 파일로 정렬된 mesoporous 실리 카 재료의 준비와 질소 분위기에서 부드럽게/탄 화 단계입니다. mesoporous의 준비의 일반적인 방법의 수정 지시 원통형 모28 우려 규는 untypical 구조 감독 에이전트는 구조 개선에 대 한 PE10500 고분자의 응용 재료의 속성입니다. 서식 파일의, 상호, 및 안정성을 3 차원 다공성 구조 mesoporous 탄소 재료의 준비를 위해 필요 하다. 또한, 준비의 주요 단점은 서식 파일 제거에 대 한 샘플 치료의 필수 요건입니다. 이 단계에서 사용 하는 화학 물질의 속성 탄소 표면 및 그것의 기능에 영향을 수 있습니다. 제시 전략에 따라 OMC의 부정적인 복제의 준비는 주문한 mesoporous 고체 템플릿을 기반으로 합니다. 기 공 크기 제어 및 대칭 주문 실리 카 템플릿을 사용 하 여 간단 하 게 결정 ...

1992 년에, 주문된 성공 실리 카 재료 했다 처음으로 사용 하 여 얻은 유기 템플릿; 그 이후, 이러한 구조, 합성 방법, 그들의 속성을 수정의 조사의 다양 한 측면에 관련 된 많은 간행물 및 다른 응용 프로그램은 문학1,2에 등장 ,3. SBA 15 성공 실리 카 매트릭스4 에 대 한 관심은 그들의 독특한 품질: 균일 한 기 공 크기 분포와 좋은 화학 및 기계적 특성 모 공 넓은 높은 표면 영역. SBA 155, 같은 원통형 숨 구멍을가지고 성공 실리 카 재료는 자주 사용 다공성 매트릭스로 촉매에 대 한 그들은 효율적인 촉매 유기 반응6,7. 자료는 그들의 특성8,,910에 영향을 미칠 수 있는 방법의 다양 한 합성 수 있습니다. 따라서, 그것은 많은 분야에서 잠재적인 응용 프로그램에 대 한 이러한 메서드를 최적화 하기 위해 중요 한: 전기 화학 장치, 나노기술, 생물 및 의학, 약물 전달 시스템, 또는 접착에 원상. 현재의에서 연구, 두 개의 서로 다른 유형의 성공 구조, 즉 실리 카와 탄소 다공성 행렬 표시 됩니다. 그들의 속성을 비교 SBA 15 행렬 합성 솔-젤 메서드를 사용 하 고 주문된 성공 탄소 재료는 탄소 전 구체와 결과 실리 카 매트릭스의 임신에 의해 준비.
다공성 탄소 재료는 그들의 높은 표면적과 그들의 고유 하 고 잘 정의 된 물리 화학적 특성6,,1112많은 기기에서 중요 합니다. 일반적인 준비 결과 자료 무작위로 분산된 다공성 및 무질서 구조; 또한 일반 공 매개 변수 변경에 대 한 제한 가능성 고 따라서 상대적으로 광범위 한 기 공 크기 분포와 구조13얻을 수 있습니다. 이 가능성 높은 표면 영역 성공 탄소 재료에 대 한 확대 이며 nanopores의 시스템을 주문 합니다. 더 형상과 기 공 공간 안에 물리 화학 프로세스의 제어는 많은 응용 프로그램에서 중요 한 예측: 촉매, 분리 미디어 시스템, 전자 재료, 그리고 많은 과학 분야14 nanoreactors 고급 , 15.
다공성 탄소 복제본을 얻으려면 정렬 된 규 산 염 단단한 매트릭스는 탄소 선구자 직접 소개로 작동할 수 있다. 메서드를 여러 단계로 분할 될 수 있다: 정렬 된 실리 카 재료;의 선택 실리 카 매트릭스; 탄소 전조의 증 착 탄 화; 그런 다음, 실리 카 매트릭스의 제거입니다. 이 방법에 의해 탄소 재료의 다양 한 종류를 얻을 수 있습니다 하지만 모든 nonporous 물자 명령된 구조. 과정의 중요 한 요소는 누구의 nanopores163 차원 구조 형성 해야 합니다 적당 한 매트릭스의 선택 이다.
이 작품에서는, 합성된 성공 매트릭스의 표면 특성에 기 공 벽의 종류의 영향을 조사. OMC 재료의 표면 특성은 실리 카의 아날로그 (SBA-15) OMC의 표면 특성에 의해 반영 됩니다. 재료 (OMC 및 SBA 15)의 두 종류의 텍스처와 구조 속성 (77 K)에서 낮은 온도 N2 흡착/탈 착 측정, 전송 전자 현미경 (TEM), 에너지 분산 x-선 분석 (에 의해 특징 EDX)입니다.
낮은-온도 가스 흡착/탈 착 측정 다공성 재료의 특성 중 가장 중요 한 기술 중 하나입니다. 질소 가스는 고체 adsorbents 강한 상호 작용을 만들는 높은 순도 가능성으로 인해 흡착으로 사용 됩니다. 이 기술의 중요 한 장점은 사용자 친화적인 상용 장비와 상대적으로 쉬운 데이터 처리 절차입니다. 질소 흡착/탈 착 등온선의 결정은 다양 한 압력 (P/P0)에 77 K에서 고체 흡착 제 표면에 흡착 분자의 축적을 기반으로 합니다. 기 공 크기 분포 실험 흡착 또는 탈 착 등온선에서 계산에 대 한 배 럿, 조 이너, 및 Halenda (BJH) 절차 적용 됩니다. BJH 방법의 가장 중요 한 가정 평면 표면 및 조사 표면에 흡착의 동등한 배급을 포함 한다. 그러나,이 이론은 켈빈 방정식에 근거 하 고 mesoporous 범위의 기 공 크기 분포를 계산 하기 위한 가장 널리 사용 되는 방식으로 남아 있다.
샘플의 전기 화학적 특성을 평가 하는 potentiometric 적정 방법은 적용 됩니다. 재료의 표면 화학 heteroatoms 또는 표면에 기능적인 그룹의 존재와 관련 된 표면 충전에 따라 달라 집니다. 표면 특성은 또한 접촉 각 분석에 의해 조사 됩니다. 모 공 안에 습윤 흡착 흡착 제 상호 작용에 대 한 정보를 제공합니다. 두 샘플에 물 녹는 온도에 벽 거칠기의 영향이 유전 휴식 분광학 (DRS) 기법으로 공부 된다. 유 전체 상수의 측정 액체의 polarizability로 현상 녹는의 조사를 허용 하 고 단단한 단계는 서로 다릅니다. 커패시턴스의 온도 의존의 경사에 있는 변화는 용융 시스템에서 발생 합니다 보여 줍니다.

<table><tbody><tr><td>1,3,5-트리메틸벤젠</td><td>Sigma-Aldrich, 폴란드</td><td>M7200 Sigma-Aldrich</td><td>Mesitylene, 1,3,5-트리메틸벤젠이라고도 함, 시약 등급, 분석: 98%.</td></tr><tr><td>무수 에탄올</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>396480111</td><td>분석, min. 99.8 %, analysis-pur (ap)</td></tr><tr><td>ASAP 2020. 가속 표면적 및 기공량 측정 시스템</td><td>Micromeritics Instrument Corporation, Norcross, GA, USA</td><td></td><td>샘플은 분석기의 탈기 포트에서 24시간 동안 120 oC에서 분석하기 전에 가스를 방출했습니다. 데드 스페이스 부피는 헬륨을 흡착물로 사용하는 실험적 측정에 대한 보정을 위해 측정되었습니다.</td></tr><tr><td>자동 뷰렛 Dosimat 665</td><td>Metrohm, 스위스</td><td></td><td>표면 전하 특성은 일정한 온도 20°C에서 현탁액의 전위차 적정에 의해 실험적으로 결정되었습니다. C 온도 조절 장치에 의해 유지됩니다. 전위차 적정 측정 전에 고체 샘플을 120 oC에서 24시간 동안 건조시켰습니다. 초기 pH는 0.3 cm3 0.2 mol/L HCl을 첨가하여 설정되었습니다. 0.1 mol/L NaOH 용액을 적정제로 사용하고, 자동 뷰렛을 사용하여 서서히 첨가했습니다.</td></tr><tr><td>디지털 pH-meter pHm-240</td><td>복사계, 코펜하겐</td><td></td><td>장치, 자동 뷰렛</td></tr><tr><td>에틸 알코올</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td>와 결합<td>396420420</td><td>분석, 분. 96 %.analysis-pur (ap)</td></tr><tr><td>glucose</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>459560448</td><td>분석 99.5%</td></tr><tr><td>염산</td><td>POCH, Avantor Performance Materials 폴란드 SA</td><td>575283115</td><td>염산, 35 - 38 % 분석 -pur (ap)</td></tr> <tr><td>HOPG 흑연 기판</td><td>Spi 공급</td><td>LOT # 1170906</td><td>HOPG SPI-2 등급, 20x20x1 mm</td></tr><tr><td>임피던스 분석기 Solartron 1260</td><td>Solartron</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pluronic PE 6400 고분자</td><td>BASF (Polska)</td><td></td> <td>(EO13PO70EO13)</td></tr> <tr><td>Pluronic PE10500</td><td>BASF Canada Inc.</td><td></td><td>몰 질량 6500 g/mol</td></tr><tr><td>수산화칼륨</td><td>Sigma-Aldrich, 폴란드</td><td>P5958 Sigma-Aldrich</td><td>BioXtra, &ge; 85% KOH 기반</td></tr><tr><td>SEM 현미경</td><td>JEOL JSM-7001F</td><td></td><td>EDS 검출기가 있는 주사 전자 현미경</td></tr><tr><td>시그마 힘 장력계 701</td><td>KSV, Sigma701, Biolin 과학</td><td></td><td>력 장력계</td></tr><tr><td>황산(VI)</td><td>POCH, Avantor Performance Materials 폴란드 SA</td><td></td><td></td>575000115</tr><tr><td>표면 유리 유형 KS 324 Kavalier</td><td>Megan Poland</td><td></td><td>80 %의 SiO2, 11 %의 Na2O 및 9 %의 CaO</td></tr><tr><td>Tecnai G2 T20 X-TWIN</td><td>FEI, EDX</td> 검출기가있는 미국 <td></td><td>투과 전자 현미경.</td></tr><tr><td>TEM 현미경</td><td>JEOL JEM-1400</td><td></td><td></td></tr><tr><td>온도 컨트롤러 ITC503</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tetraethylorthosilicate</td><td>Sigma-Aldrich, Poland</td><td>131903</td><td>테트라에틸실리케이트, TEOS, 시약 등급, 분석 98%</td></tr> <tr><td>초순수</td><td>Millipore, Merck KGaA, 다름슈타트, 독일</td><td>SIMSV0001</td><td>Simplicity 정수 시스템초순수: 18.2 MegOhm&middot; cm, 목차: < 5 피비</td></tr></tbody></table>

합성된 성공 탄소 그리고 실리 카 매트릭스의 표면 특성

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

이 작품에서는, 우리는 합성 및 특성의 주문 성공 4.6 nm 기 공 크기와 정렬 된 실리 카 다공성 매트릭스, 탄소 재료 (정렬된 mesoporous 탄소 소재 [OMC] 라고도 함) 보고 5.3 nm 기 공 크기와 SBA-15. 이 작품 성공 분자 체, 그들의 습윤의 표면 특성을 설명 하 고 D2O의 녹는 동작 비슷한 기 공 크기와 다르게 정렬 된 다공성 물질에 국한. 이 위해 OMC와 구조는 고도로 정렬 된 성공으로 SBA 15 합성 실리 카 매트릭스의 임신을 통해 탄소 전 구체를 적용 하 여 고 졸-겔 방법에 의해 각각. 조사 시스템의 다공성 구조는 N2 흡착-탈 착 분석 77 공화국에 의해 특징입니다. 합성된 재료의 표면의 전기 화학적 특성을 확인 하려면 potentiometric 적정 측정 실시 하는; OMC에 대 한 취득된 결과 pH, SBA 15 기준의 더 높은 값으로 중요 한 pHpzc 변화를 보여줍니다. 이 조사 OMC 속성이 표면 산소 기반 기능 그룹에 관련 된 제안 합니다. 설명 하기 위해 재료의 표면 특성, 공부 다공성 침대를 관통 하는 액체의 접촉 각도 또한 결정 됩니다. 모 세관 상승 방법 탄소 벽을 기준으로 실리 카 벽의 증가 습윤 및 탄소 mesopores에 대 한 보다 실리 카에 대 한 발음 훨씬 더는 액체/벽 상호 작용에 기 공 거칠기의 영향을 확인 했습니다. 우리 또한 D2O 유 전체 메서드를 적용 하 여 OMC와 SBA 15에 국한의 녹는 동작을 공부 했다. 결과 D2O OMC의 숨 구멍에서의 용융 온도의 우울증 약 15 K SBA 15에 녹는 온도의 우울증에 상대적으로 높은 비교 5 nm 크기 숨 구멍은 보여준다. 이것은 공부 매트릭스의 흡착/흡착 제 상호 작용의 영향에 의해 발생 합니다.

OMC와 SBA-15, N2 흡착-탈 착의 조사 샘플의 다공성 구조를 특성화 하기 위해 등온선 77 공화국에서 기록 되었다 실험 N2 가스 흡착-탈 착 등온선 조사 시스템 뿐만 아니라 흡착 및 탈 착 데이터에서 얻은 기 공 크기 분포 (PSD) 특성화 그림 1A-D에 표시 됩니다. 수 착 등온선 (그림 1A, C)에 굴절 포인트의 위치에서 mesopore 작성의 과정 시작 되는 압력을 나타냅니다. 이 정보는 평균 기 공 크기와 켈빈 방정식에 따라 PSD (그림 1B, D)의 계산을 위해 필요 하다.
<p class="jove_content" fo:keep-together.wit...

여기 우리 합성 및 주문된 성공 (4.6 nm 기 공 크기)와 탄소와 SBA-15 (5.3 nm 기 공 크기)의 특성을 보고합니다. 작업 표면 및 성공 분자 체의 텍스처 속성, 그들의 습윤 D2O 자료에 국한의 녹는 동작에 설명 합니다.

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

이 프로토콜은 다공성 행렬에서 액체의 감금 효과와 관련된 다공성 표면 특성이 에너지, 의학 및 환경 응용 분야의 주요 문제이기 때문에 중요합니다. 새로운 물질의 합성 및 특성화, 탄소 및 실리카 나노포레스, 습윤 파라미터의 결정은 감금 나노위상의 특성에 대한 새로운 정보를 제공한다. 나노 기술, 생물학 및 의학에서, 원하는 특성을 가진 제품을 얻기 위해 새로운 재료에 대한 합성 방법을 최적화하는 것이 중요합니다.필수 합성 및 특성화 방법은 원하는 구조 및 표면 특성을 가진 제품을 얻기 위해 명백하고 존재해야 합니다. 적용된 절차에 대한 자세한 설명을 제공하고 반복 가능한 성능을 보장하기 때문에 이 절차의 시각적 데모가 중요합니다. 절차의 시연은 박사 Malgorzata 지엔키에비츠 - Strzalka, 마리아 퀴리 - Sklodowska 대학의 화학 학부에서 포스트 독, 박사 안젤리나 Sterczynska, 내 실험실에서 postdoc.시작하려면 500 밀리리터 라운드 하단 플라스크에 1.6-어금다 염산 360 밀리리터를 준비하십시오. 플라스크에 폴리에틸렌 10500 폴리머 10 그램을 추가합니다. 그런 다음 플라스크를 초음파 욕조에 넣고 용액을 섭씨 35도까지 가열합니다.고체 폴리머가 완전히 녹을 때까지 저어서 균일한 혼합물을 만듭니다. 다음으로 플라스크에 10그램, 3, 5트리메틸벤젠을 넣고 수조에서 섭씨 35도에서 유지하면서 내용을 저어줍니다. 30분 간 교반한 후 플라스크에 34그램의 테트라에틸 오도실리케이트를 넣습니다.10분 이상 테트라에틸 오토실리케이트를 천천히 넣고 일정한 교반으로 드롭와이즈를 떨어뜨립니다. 그런 다음 35도에서 혼합물을 20 시간 더 저어줍니다. 20시간 후 플라스크의 내용을 PTFE 카트리지로 전송합니다.카트리지를 오토클레이브에 넣고 90°C에서 24시간 동안 용액을 굽습니다. 다음 날, 부흐너 깔때기를 사용하여 결과 침전을 필터링합니다. 그런 다음 적어도 1 리터의 물을 사용하여 증류수로 씻으시면 됩니다.실온에서 얻은 고체를 건조시키고, 공기 대기중의 머플 로를 사용하여 6시간 동안 500°C의 시료에 열처리를 적용한다. 포도당이 탄소 전구체의 역할을 하고 황산이 촉매 역할을 하는 적절한 비율의 물, 3-어금강 황산 및 포도당으로 두 개의 함침 용액을 준비함으로써 시작합니다. 함침 용액 1개를 준비하려면 5 그램의 물, 3 대구 황산 0.14 그램, 실리카 각 그램에 1.25 그램의 포도당을 섞습니다.그런 다음 함침 용액 2를 준비합니다. 이 용액을 위해, 물 5 그램, 3 대구 황산의 0.8 그램, 그리고 실리카의 각 그램에 대 한 포도 당 0.75 그램을 혼합. 실리카 재료 1 그램, 함침 용액 1 그램, 촉매를 500 밀리리터 플라스크에 놓습니다.6시간 동안 100°C의 진공 건조기에서 혼합물을 가열합니다. 다음으로 진공 건조기의 혼합물에 2 개의 함침 용액을 추가하고 12 시간 동안 160섭에서 진공 건조기에서 혼합물을 다시 가열합니다. 얻어진 복합체를 모르타르로 옮기고, 입자를 갈아서 균질성 혼합물을 생성한다.얻은 제품을 질소 아래에 유동용로에 넣고 분당 섭씨 2.5도의 가열 속도로 섭씨 700도로 가열합니다. 질소 대기 하에서 6 시간 동안이 온도에서 재료를 유지합니다. 6시간 후, 용광로를 끄고 용액이 용광로를 열기 전에 식힙니다.먼저 에칭 용액 100 밀리리터를 준비하십시오. 95%에틸 알코올과 50 밀리리터의 물을 50밀리리터로 섞으세요. 이에 따라 수산화칼륨 7그램을 넣고 용해될 때까지 저어줍니다.얻어진 모든 탄화 물질을 250밀리리터 라운드 하단 플라스크에 넣고 에칭 용액 100밀리리터를 추가합니다. 역류 응축기와 자기 교반기로 시스템을 공급합니다. 지속적으로 저어주면서 혼합물을 끓여 서 1 시간 동안 끓이십시오.획득된 물질을 부흐너 깔때기로 옮는다. 증류수 4리터 이상으로 씻은 다음 건조시다. 원하는 경우, 저온 질소 흡수-탈광 측정, TEM 이미징, 에너지 분산 X선 분광법, 전능성 적정 측정 및/또는 유전체 이완 분광법을 사용하여 물질을 특성화하여 함께 제공되는 텍스트 프로토콜에 설명된 바와 같이.질소 소광 및 TEM 방법은 합성 된 재료의 고도로 정렬 된 중구 구조를 보여 주었다. EDS 및 전위성 적정 방법은 OMC가 산 부위를 감소시키고 산소 함량의 감소를 특징으로 한다는 것을 보여주었습니다. 연구된 샘플의 기공 내부의 접촉 각을 결정하기 위해, 여기에 도시되고 텍스트 프로토콜에 설명된 수정된 Washburn의 방정식을 적용하여 연구된 모공 내부의 전진 접촉 각값을 추정한다.그런 다음 힘 긴장계를 준비합니다. 분말의 경우 직경이 3밀리미터인 작은 튜브를 준비합니다. 액체의 경우 직경 22밀리미터의 최대 부피와 최대 10 밀리리터를 가진 용기를 준비하십시오.다음으로 긴장계에 연결된 컴퓨터 프로그램을 시작합니다. 그런 다음 모터 구동 단계에 액체가 있는 용기를 넣고 전기 균형에 시료로 유리 튜브를 일시 중단합니다. 모터를 시작하고 분당 10밀리미터의 일정한 속도로 시료에 접근하십시오.샘플 튜브의 침지 깊이를 액체에 설정하여 1밀리미터와 동일하도록 합니다. m 제곱이 t의 f와 같을 때 실험을 중지 특성 고원을 표시하기 시작합니다. 모공 내부의 웨트성은 모공의 거칠기, 벽의 종류 및 다공성에 크게 의존합니다.모공에서 액체의 wettability는 이상적이고 평평한 표면에서와 크게 다릅니다. 다음은 주문된 중화탄소 물질의 나노포지내 접촉각 측정 결과이다. 또한 매끄러운, 고지향 열분해 흑연의 참조 된 wettability입니다.측정된 접촉 각도는 미세한 습윤 파라미터의 함수로 도시된다. 접촉 각도가 낮을수록 wettability가 높을수록, 이는 연구된 표면과 관통하는 액체 분자의 상호 작용이 더 강하다는 것을 의미합니다. 측정된 접촉 각도는 OMC 벽보다 실리카 벽의 더 나은 wettability를 나타내고 유체 벽 상호 작용에 대한 모공 거칠기의 영향이 탄소 나노 포자에 대한 것보다 실리카에 대해 더 두드러진다는 것을 시사합니다.여기에 나타난 것 외에도, 흡착-흡착 상호 작용은, Fourier 변환 적외선 분광법 또는 X 선에 의한 구조 분석에 의한 유전체를 통해, 물질의 분자 역학에 대한 추가 통찰력을 줄 수 있다. 나노 물질의 표면 특성의 특성화에 사용되는 기술은 또한 물질의 표면과 생물학적 활성 물질 사이의 상호 작용에 적용될 수 있다. 이 단계는 독성 황산으로 인해 위험하므로 실리카 매트릭스를 함침할 때주의하십시오.

surface-properties-synthesized-nanoporous-carbon-silica

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

우리는 수직으로 정렬된 탄소 나노튜브 (CNTs) 및 조직 nanoscale 표면 텍스처와 폴리머 microstructures 생산을위한 마스터 금형 등 자신의 이용 패턴 microstructures의 제조를위한 방법을 제시. CNT 숲이 크게 자신의 패킹 밀도를 증가 및 3D 형상의 자기 지향성 형성을 가능하게 기판, 위에 용매의 응축에 의해 densified됩니다.

3D 카본 나노튜브 Microstructures의 제조, Densification 및 복제 성형

실리카 나노 입자는 실록산 전구체의 산 촉매 작용과 마이크로파 보조 합성 기술을 사용하여 제조되어 직경 30-250 nm 범위의 나노 물질의 성장을 제어했습니다. 성장 역학은 초기 규산 농도, 반응 시간 및 반응 온도를 변화시켜 제어할 수 있습니다.

전자 레인지를 이용한 산 - 촉매 반응을 통해 실리카 나노 입자의 제조

의도적으로 설계 금속 - 유기 골격 물질의 합성, 활성화 및 특성은 빌딩 블록 (building block)이 호환되지 않거나 원치 않는 형체가 열역학적으로 원하는 형태를 통해 선호하는 아르 특히, 도전이다. 우리는 초 임계 CO 2 건조를 통해 모세 혈관 및 활성화 용매를 이용한 링커 교환, 분말 X-선 회절의 응용 프로그램은 이러한 문제의 일부를 해결할 수있는 방법에 대해 설명합니다.

기능화의 합성 및 특성 금속 - 유기 프레임 워크

여기에서는 메조다공성 물질(GMS)의 벽에 삽입된 금을 합성하는 졸-겔 공정의 프로토콜을 제시하며, 이는 벽에 금이 삽입된 메조다공성 매트릭스를 가지고 있어 안정성과 재활용성이 뛰어난 것으로 확인되었습니다.

합성과 메조 포러스 실리카의 벽에 금 층상의 촉매 성능

"제거 가능한 세라믹 코팅 방법"은 조정 가능한 크기와 결정 구조를 가진 비 소결 및 금속 종단 단금속 및 바이메탈 조기 전이 금속 카바이드 및 질화물 나노 입자의 합성을 위한 시각적 형식으로 제공됩니다.

단본위제 및 바이메탈 조기 전이 금속 탄화물 및 질화물 나노 입자의 역 마이크로 에멀젼 매개 합성

여기서는 합성 및 Fe 도핑 알루미 나노 튜브의 특성을 프로토콜을 제시한다. 재료는 Si 및 알루미늄 전구체를 포함하는 혼합물 • 6H 2 O의 FeCl3의 첨가시 또는 예비 성형 알루미 나노 튜브의 합성 후 이온 교환에 의해 어느 졸겔 합성에 의해 얻어진다.

향상된 전자 전도성 특성을 가진 철 - 도핑 된 알루미 노 실리케이트 나노 튜브의 합성 및 특성

여기, 우리는 bioinspired 실리 카 재료를 합성 하 고 거기에 효소를 무력화 하는 프로토콜을 제시. 실리 카는 규 산 나트륨 및 '첨가제'는 아민 제어 속도로 중화 결합 하 여 합성 됩니다. 제자리에서 효소 동원 정지 또는 캡슐화 된 첨가제의 합성 후 산 차입 하 여 물성 및 기능을 변경할 수 있습니다.

Bioinspired 메서드를 사용 하 여 기능성 실리 카의 준비

우리는 효과적인 생체 외에서 그리고 vivo에서 oligonucleotide 배달 fusogenic 다공성 실리콘 나노 입자의 합성을 보여 줍니다. 다공성 실리콘 나노 껍질을 형성 하기 위하여 압출을 통해 fusogenic 지질에 의해 코팅은 핵심을 형성 하는 siRNA와 함께 로드 됩니다. 타겟팅 moiety 기능화 및 입자 특성화 포함 되어 있습니다.

합성과 기능화, Oligonucleotide 배달에 대 한 Fusogenic 다공성 실리콘 나노 입자의 특성

용액과 표면 보조 합성의 조합은 나노 구조의 원자 정밀 합성에 새로운 방향을 제시합니다. 비접촉 원자력 현미경(nc-AFM)으로 보완된 주사 터널링 현미경(STM)을 통해 새롭게 설계 및 생성된 탄소 기반 나노 물체의 상세한 특성 분석을 수행할 수 있습니다.

용액과 표면 화학의 조합을 통해 합성된 다공성 nanographenes의 현미경 시각화

여기에서는 수소 생산을 위해 Co- 및 N- 도펀트와 함께 탄소 나노 튜브에 담지된 Co 나노 입자를 합성하는 프로토콜을 제시합니다.

도핑 된 Co 및 N 원자를 갖는 탄소 나노 튜브에지지 된 금속 나노 입자의 합성 및 수소 생산에서의 촉매 응용

이 작업은 아미네이트 화합물을 실리카 기판에 함침 또는 접목하기 위한 표준화된 기술의 개발을 촉진하는 것을 목표로 하며, 이는 종종 문헌에 광범위하게 설명되어 있습니다. 용매, 기질, 아민의 특정 양 및 기타 중요한 실험 매개변수의 값이 자세히 논의될 것입니다.

탄소 포집을 위한 함침 및 접목된 아민 기반 실리카 복합재를 제조하기 위한 합성 방법론

탐색하세요 나노다공성 탄소와 실리카 매트릭스의 합성 및 표면 특성 분석 방법을 배우세요. 이 연구는 나노기술과 재료과학 분야에서 다공성 물질의 윤활성 및 액체 한계 효과를 이해하는 데 중요한 통찰을 제공합니다.

합성된 성공 탄소 그리고 실리 카 매트릭스의 표면 특성

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