Name: Cementitious 모 공 솔루션 및 그것의 화학 성분 및 x 선 형광을 사용 하 여 저항력의 분석의 표현 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-09-23T13:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 27 s
Description: 학습하세요 시멘트 기반 재료에서 신선한 기공 용액을 추출하고 X선 형광 분광법을 사용하여 이온 조성을 측정하는 방법을. 질소 가스 필터를 활용하여 전기 저항률을 계산하고 콘크리트 내구성 평가에 활용할 수 있습니다.

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저자는 Kiewit 교통 연구소와 DTFH61-12-H-00010 통해 연방 고속도로 관리 (FHWA)에서 부분 재정 지원을 하 고 싶습니다. 여기에 소개 하는 실험실 작업의 모든 오 레 곤 주립 대학에서 Kiewit 교통 연구소에서 수행 되었다.

1. 기 공 솔루션 식13
<ol><li>기 공 솔루션 추출기의 개별 구성 요소는 깨끗 하 고 마른 다는 것을 확인 하십시오.</li>
	<li>(0.45 μ m의 평균 기 공 직경)와 새로운 펄프 필터를 사용 하 여 각 식에 대해.</li>
	<li>그림 1에서 보듯이 공 솔루션 추출기를 조립 한다.</li>
	<li>펄프 필터에서 아무 보이는 변형 되는지 확인 합니다.</li>
	<li>위에서 1 cm 이상 비어 떠나 메인 챔버에 신선한 cementitious 붙여넣기를 추가 합니다. 참고: 용어 신선한 붙여넣기 플라스틱 상태에 아직도 어떤 cementitious 붙여넣기를 나타냅니다. Cementitious 페이스트는 시멘트, 보충 cementitious 물자, 물 및 화학 혼합을 혼합 하 여 일반적으로 만들어집니다. 이러한 성분의 볼륨 비율 원하는 속성에 따라 달라질 수 있습니다.</li>
	<li>기 공 솔루션 추출기 질소 소스에 연결 하 고 메인 챔버 인감.</li>
	<li>일시적으로 추출 된 공 솔루션을 수집 하는 플라스틱 용기와 식 장치를 맞춥니다.</li>
	<li>질소 탱크의 밸브를 열고 약 200 kPa의 압력 챔버 내부에 메인 풀에 적용 압력 레 귤 레이 터를 사용 하 여 압력을 규제 합니다. 참고: 안전을 위해, 압력 레 귤 레이 터 활용 해야 합니다.</li>
	<li>5 분의 기간에 대 한 일정 한 압력을 유지 기간 동안 기 공 솔루션 플라스틱 용기에 수집 됩니다.</li>
	<li>식의 시작에서 5 분, 후 메인 챔버 내부 압력이 대기압에 드랍 스는 메인 밸브를 닫습니다.</li>
	<li>추출기에서 용기를 제거 하 고 만드는 과정에서 어떤 기포를 빨 아 하지 않도록 5 mL 주사기에 기 공 솔루션을 전송.</li>
	<li>주사기 바늘 모자와 함께 봉인 하 고 그것에 저장 5 ± 1 ° C 내부 테스트의 시간까지 이동 합니다.</li>
	<li>메인 챔버 내부 추가적인 압력은 압력 게이지 표시 될 때까지 대기 하 고, 다음, 기 공 솔루션 추출기를 분해.</li>
	<li>이온된 수, 종이 수건을 사용 하 여 기 공 솔루션 추출기 부품을 청소 하십시오.</li>
	<li>펄프 필터를 삭제 합니다.</li>
</ol>2입니다. 솔루션 컨테이너 어셈블리
<ol><li>플라스틱 실린더는 청결 하 고 건조 있는지 확인 합니다.</li>
	<li>(상업적으로 사용할 수 있는 35 m m 직경) 더 큰 실린더 위에 평면 (0.4 µ m 두께, 직경에서 90 mm는 상용) 폴 리 프로필 렌 필름을 놓습니다.</li>
	<li>기본 폴 리 프로필 렌 필름으로 플라스틱 용기를 만드는 두 실린더 더 큰 실린더, 푸시 다운 고 영화 중간 위에 완전히 (상업적으로 사용할 수 있는 32 m m 직경) 작은 실린더를 삽입 합니다.</li>
	<li>영화는 부드러운, 눈물 또는 변형 없는 확인 하십시오.</li>
</ol>3. XRF 응용 프로그램 개발 및 솔루션 교정
<ol><li>XRF 소프트웨어에 응용 프로그램 파일을 만듭니다. 응용 프로그램 솔루션 샘플에 대 한 해야 하 고 주요 이온 종 공 솔루션에서 검색할 수 있다: 나트륨 (+Na), 칼륨 (K+), 칼슘 (캘리포니아2 +), 및 황 화물 (S2-).</li>
	<li>알려진된 농도의 솔루션과 솔루션 응용 프로그램 보정.<ol>
<li>정확 하 게 계량 하기 > 99% 순수 염화 나트륨 (NaCl), 염화 칼륨 (KCl), 염화 칼슘 (CaCl2), 그리고 알루미늄 황산 염 (알2[등4]3)의 다양 한 농도 사용 하 여 표준 솔루션을 준비 합니다 공부 하는 요소입니다. 참고: 표준의 농도의 재료에 따라 달라질 수 있습니다. 예를 들어, 관찰 되었다 Na+ 의 농도 사이 0과 0.5 mol/L, S2- 의 농도의 0와 0.05 M 사이 캘리포니아2 + 농도 0.9 M, 0 사이 K+ 의 농도 변화 0 사이 0.25 M; 그러나, 이러한 한계를 초과 하는 예외 시스템14에 따라 발생할 수 있습니다. 요소 정의 및 응용 프로그램의 교정에 측정 교정 표준에서 사용 하는 모든 요소를 포함 해야 합니다: 나트륨 (+Na), 칼륨 (K+), 칼슘 (캘리포니아2 +), 황 (S2-), 칼슘 (Cl -), 알루미늄 (Al3 +).</li>
		<li>각 교정 솔루션에 대 한 조립 테스트 컨테이너에 해당 솔루션의 6 g을 측정 합니다.</li>
		<li>해당 뚜껑 컨테이너 봉인.</li>
		<li>2 분 영화에 잠재적으로 XRF 장치를 손상 수 있는 아무 누출을 종이 타월에 표준 솔루션 테스트 컨테이너를 둡니다.</li>
		<li>장소는 밀봉된 용기 XRF 시료 홀더 내부 표준 솔루션을 테스트 하 고는 XRF를 닫습니다.</li>
		<li>XRF는 사용 하 여 각 표준 솔루션을 측정 합니다. 분당 (cpm), 카운트 측정 솔루션의 각 요소의 특성 형광 x 선의 강도 XRF에 의해 검색 됩니다. 참고: 다양 한 조건 집합 요소의 다른 그룹에 대 한 필요 합니다. 측정 시간 등 여기 에너지6매개 변수에 대 한 이전 게시 된 문서를 참조 하십시오.</li>
		<li>당 부분에 있는 농도 주의 백만 (ppm)의 각 요소에 소프트웨어에서 정의 하 고 관련 (cpm) 분당 건의 강도 XRF에 의해 측정으로 각 표준 솔루션.</li>
		<li>XRF 소프트웨어에서 사용 (선형, 알파, 기본적인 매개 변수 (FP)) 최소 상대 RMS (%)는 교정에 각 요소에 대 한 만들기 위한 최고의 선형 적합을 얻을 것 이다 매트릭스 수정 모델을 사용 하 여 표준 솔루션, 측정 후에 구경 측정입니다.</li>
		<li>응용 프로그램이 알려진된 농도의 수산화 나트륨 (NaOH), 수산화 칼륨 (KOH), 수산화 칼슘 (Ca [오]2), 그리고 알루미늄 황산 염의 솔루션을 테스트 하 여 정확한 결과 생성 하는 확인 합니다 (알2[등4]3 ) 보정 범위 내에서 다른 농도 수준에서. 참고: 응용 프로그램 오류가 5% 내에서 사용 하는 경우 정확한 결과 얻을 해야 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. x 선 형광 분석
<ol><li>조립된 테스트 컨테이너에서 기 공 솔루션 샘플의 적어도 2 세대 주사.</li>
	<li>해당 뚜껑 컨테이너 봉인.</li>
	<li>2 분 영화에 잠재적으로 XRF 장치를 손상 수 있는 아무 누출을 종이 타월에 솔루션 컨테이너를 둡니다.</li>
	<li>XRF 시료 홀더 내부 솔루션 테스트 컨테이너를 배치 하 고는 XRF를 닫습니다.</li>
	<li>XRF 소프트웨어에서 개발한 이전 XRF 응용 프로그램을 선택 합니다.</li>
	<li>소프트웨어 응용 프로그램 인터페이스를 사용 하 여 x 선 형광 분석을 받게 될 거 야 XRF 시료 홀더를 선택. 참고:이 좋습니다 테스트 솔루션에 따라 각 선택 된 샘플 홀더에 대 한 새 파일 이름을.</li>
	<li>XRF 응용 프로그램 솔루션의 이온 농도 측정을 시작 합니다. 참고: XRF 분석에서 결과 나트륨 (+Na), 칼륨 (K +), 칼슘 (캘리포니아2 +), 및 황 화물 (S2-) 농도 표시 됩니다.</li>
</ol>5. 이온 농도 계산
<ol><li>계산 하는 방정식 2를 사용 하 여 황산 (4등2-) 농도를 산출할을 사용 합니다. <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq04.jpg" style="opacity: 0.9;">(2) 여기, <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq05.jpg">ppm; XRF에서 황화 이온의 측정된 이온 농도 = <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq06.jpg">g/mol; 황 화물의 분자량 = <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq07.jpg">ppm; XRF에서 황산 이온의 측정된 이온 농도 = <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq08.jpg">g/mol에 황산의 분자량 =.</li>
	<li>충전 균형을 사용 하 여 계산 하는 방정식 3를 사용 하 여 하는 수 산화물 (OH-)의 농도. <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq09.jpg" style="opacity: 0.9;">(3) 여기, <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq10.jpg">ppm; 수산화 이온 농도 = <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq11.jpg">나트륨 이온 농도 ppm; = <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq12.jpg">칼륨 이온 농도 ppm; = <img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq13.jpg">칼슘 이온 농도 ppm; = <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq14.jpg">황산 이온 농도 ppm에서 =.</li>
	<li>Mol/L 방정식 4를 사용 하 고 1, 000 g/l.의 밀도 (ρ) 가정에 이오니아 농도 ppm에서 변환 더 정확한 밀도 정보를 교과서15 또는 열역학 소프트웨어에서 가져온 하 고 사용 수 있습니다. <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq15.jpg">(4) 여기, <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq16.jpg">mol/L;에서 단일 이온의 이온 농도 = <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq17.jpg">XRF;에서 얻은 ppm에 단일 이온의 이온 농도 = <img alt="Equation 18" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq18.jpg">g/L;에서 솔루션의 밀도 = <img alt="Equation 19" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq19.jpg">g/mol; 단일 이온 종의 분자량 = <img alt="Equation 20" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq20.jpg">= 하나의 이온 종.</li>
</ol>6. 저항 계산
<ol><li>스나이더 연구진이 개발한 모델을 사용 하 여 16, 공 솔루션의 전기 저항력 계산 방정식 5-7에 표현. <img alt="Equation 21" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq21.jpg">(5) <img alt="Equation 22" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq22.jpg">(6) <img alt="Equation 23" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq23.jpg" style="opacity: 0.9;">(7) 여기, <img alt="Equation 24" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq24.jpg">= Ωm;에서 솔루션의 전기 저항 <img alt="Equation 25" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq25.jpg">cm2 S/mol; 단일 이온의 동등한 전도도 = <img alt="Equation 26" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq26.jpg">단일 이온 종;의 원자가 농도 = <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq17.jpg">mol/L;에서 단일 이온의 몰 농도 = <img alt="Equation 27" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq27.jpg">cm2 S/mol; 무한 희석에 이오니아 종의 등가 전도도 = <img alt="Equation 28" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq28.jpg">(mol/L)에 단일 이온 종의 경험적 전도도 계수를 =-1/2; <img alt="Equation 29" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq29.jpg">mol/L;에서 이온 강도 (몰 기준) = <img alt="Equation 20" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq20.jpg">= 하나의 이온 종. 경험적 값은 표 1에서 찾을 수 있습니다. 참고: 형성 요소 다음 콘크리트의 전기 저항 및 기 공 솔루션 (방정식 1)3의 전기 저항력의 비로 추정 될 수 있습니다. 대형 콘크리트 미세의 기본 설명자 이며, 형성 요인의 결정 이동 성능 기반 사양으로 전통적으로 규범적 산업에서 중요 한 단계입니다. 형성 요인 확산, 흡수 및 침투성, 등 다양 한 교통 현상에 연결 되어있다 그리고 구체적인 서비스 생활1,2,4, 를 예측 하는 데 사용할 수 있습니다. 5 , 17 , 18.</li>
</ol>

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</ol>

저자는 공개 없다.

이 민감한 화학 분석 방법 이므로, 오염 방지 실험실 관행을 필수적입니다. 이 방법에 대 한 그것은 중요 한 교정 표준 구체적으로 고 순도 화학 제품 (> 99%)으로 수행 됩니다. 주사기에 기 공 솔루션을 전송할 때 아무 표시 시멘트 곡물 공 솔루션에 어떤 변화를 방지 하는 솔루션에 존재 있는지 확인 합니다. 5 ± 1 ° C의 일정 한 온도에서 밀봉 된 주사기에 저장 될 때 공 솔루션 최대 7 일 동안 변경 되지 않은 화학 성분 유지 하기 관찰 되었습니다.
이 프로토콜의 주요 한계 중 하나 이며 그 식 설명의 방법 신선한 붙여넣기 표본에만 사용할 수 있습니다 나중 나이 샘플에 적합 하지 않습니다. 나중에 나이 또는 강화 된 샘플, 고압 추출 다20 을 사용 하 여 표현 하는 방법 필요 합니다. 또 다른 한계는 솔루션의 2 세대의 최소 금액에 대 한 컨테이너의 2 세대 전체 바닥을 커버 할 수 있는 일정 샘플도 제공 하지 않는다 보다는 더 적은 얼굴 금액 이후는 XRF에 테스트 필요입니다. 이 마지막 한계는이 연구에 사용 된 특정 설정에 적용 됩니다. 다른 설정 아마 공 솔루션 테스트에 필요한 최소 금액에서 감소를 수 있습니다. 또 다른 한계는 모델 bisulfide 종 이후 다양 한 슬 래그 시멘트를 포함 하는 시스템에 적용 (HS-) 존재할 수 있습니다, Vollpracht 그 외 여러분 에 의해 논의 가능성이 크다 14.
XRF 시멘트 업계에서 일반적으로 사용 되는 기술 이므로,이 방법은 잠재적으로 시멘트 제조 업체 도구를 사용 하는 이미 그들의 처리에서 화학 성분 같은 cementitious 공 솔루션에 대 한 자세한 정보를 제공 가능 하 고 고유 저항 및 기존의 방법 보다 더 낮은 비용과 테스트 시간에 다양 한 응용 프로그램에 대 한 예를 들어 때 샘플 준비를 비교 하 고 테스트 ICP (기 공 솔루션 구성에 대 한 일반적으로 사용 되 시험 방법), 시간 테스트 시간 감소 됩니다 샘플 당 50 분에서 XRF를 사용 하 여 샘플 당 8 분. 이 메서드와 XRF에 대 한 응용 프로그램을 확장할 수 있는 잠재적으로 업계에서 매우 신속 하 게 구현 될 수 있습니다.
XRF는 공 솔루션에서 주요 원소 농도 결정 하기 위해 사용할 수 있습니다. 이 응용 프로그램 (i) 결정 cementitious 단계21 의 해산 활동 공부 하 공 솔루션의 구성 또는 (ii) 화학 혼합22의 효과 확인 등 XRF 사용 하 여를 제안 합니다. 이른 나이 공 솔루션 및 콘크리트 저항 측정은 잠재적으로 품질 관리에 사용 될 수 있습니다. 있는 콘크리트의 물-시멘트 비의 측정으로 사용 될 수 있습니다.

콘크리트의 물성 미세1의 기본적인 측정은 그것의 형성 요소에 의해 결정 됩니다. 형성 요소 사이 연결 및 콘크리트2의 다공성 제품의 역 수로 정의 됩니다. 방정식 13에 제시 된으로 콘크리트의 전기 저항 및 기 공 솔루션의 전기 저항력의 비율에서 형성 요소를 계산할 수 있습니다.
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq01.jpg">(1)
여기,
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq02.jpg" style="font-size: 14px;">대량 또는 콘크리트 (Ωm);의 전기 저항 =
<img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq03.jpg" style="font-size: 14px;">= 공 솔루션 (Ωm)의 전기 저항력.
X2 및 다른 문학4,5대량 콘크리트의 전기 저항 저항 측정기를 사용 하 여 강화 된 콘크리트에 쉽게 결정 될 수 있습니다, 다음 방법 AASHTO PP84-17 부록에서 설명. 이 문서의 목적은 신선한 붙여넣기 및 x 선 형광 (XRF) 분광학을 사용 하 여 솔루션 이온 성분의 분석에서 기 공 솔루션을 표현 하기 위한 지침을 제공 하는 것입니다. 표현된 기 공 솔루션에서 XRF 상용 자료 (실린더 및 영화)를 사용 하 여 테스트 됩니다. XRF는에 의해 감지 이온 구성 여러 콘크리트 내구성 응용 프로그램에 사용 될 수 있으며 궁극적으로 결정 형성 요인6공 솔루션의 전기 저항을 계산 하기 위해 사용할 수 있습니다.
현재 방법 공 솔루션, 유도 결합된 플라즈마 (ICP)7, 원자 흡수 분 광 법 (AAS)8,9이온 크로마토그래피 (IC) 등의 화학 성분을 결정 하는, 소모, 그리고 꽤 수 있습니다. 힘 드는. 또한, 경우에 따라 다양 한 방법의 조합은 기 공 솔루션10주요 이온 종의 완전 한 특성을 얻기 위해 사용 해야 합니다. XRF는 상대적으로 낮은 비용과 짧은 테스트 시간에 기존의 방법에 비해 공 솔루션의 구성을 구할 수 있는 이러한 방법 대신 사용할 수 있습니다.
XRF는 일반적으로 품질 관리 및 품질 보증 프로세스11,12 제조 하는 시멘트에 걸쳐 제조 재료의 화학 성분 분석 하는 데 사용 주로 시멘트 산업에서 사용 되는 기술 . 따라서,이 방법은 그 기법을 사용 하 다른 시멘트 배치의 기 공 솔루션 구성에 대 한 자세한 정보를 제공 하기 위해이 도구를 사용 하 여 시멘트 제조 업체를 사용 하는 방법을 설명 합니다. 전반적으로, XRF를 사용 하 여 기 공 솔루션에 대 한 잠재적으로 여러 응용 프로그램에 대 한이 기술의 사용을 확장할 수 있습니다. 및 업계에서 상대적으로 신속 하 게 구현 될 수 있습니다.

<table><tbody><tr><td>에너지 분산형 X선 형광 탁상용 분광계</td><td>Malvern PANalytical</td><td>Epsilon 3XLE 또는 Epsilon 4</td><td></td></tr><tr><td>35mm 액체용 샘플 컵</td><td>Malvern PANalytical</td><td>9425 888 00024</td><td>XRF 액세서리 및 소모품용 Panalytical 소모품 카탈로그 2016 카탈로그</td></tr><tr><td>4미크론 폴리프로필렌 필름</td><td>Malvern PANalytical</td><td>9425 888 00029</td><td>Panalytical 소모품 카탈로그 2016 XRF 액세서리 및 소모품 카탈로그</td></tr><tr><td>주사기, 5 mL</td><td>VWR</td><td>53548-005</td><td>HSW Norm-Ject 멸균 Luer-Slip 주사기, Air-Tite</td></tr><tr><td>바늘, 16Gx1''VWR</td><td></td> <td>89219-334</td><td>프리미엄 수의학 피하 주사기, 멸균, Air-Tite</td></tr><tr><td>컨테이너</td><td>VWR&nbsp;</td><td>15704-092</td><td>VWR 표본 용기, 폴리에틸렌 캡이 있는 폴리프로필렌</td></tr><tr><td>가압 필터 홀더</td><td>EMD Millipore</td><td>XX4004700</td><td>100 mL 용량, 47 mm 필터 직경</td></tr><tr><td>MCE 멤브레인 필터</td><td>PALL</td><td>63069</td><td>47 mm 직경, 0.45 &mu; m 기공 크기</td></tr><tr><td>실리콘 Funnell</td><td>SpiceLuxe</td><td>SLP-122513-F1</td><td>상단 개구부 2 1/2&Prime;, 하단 개구부 3/4&Prime;, 높이 2 3/4&Prime;</td></tr></tbody></table>

cementitious 모 공 솔루션 및 그것의 화학 성분 및 x 선 형광을 사용 하 여 저항력의 분석의 표현

Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence

이 방법의 목표는 화학 성분 및 신선한 붙여넣기 예제에서 표현 cementitious 공 솔루션의 전기 저항을 결정 하는. 기 공 솔루션 가압된 질소 가스 시스템을 사용 하 여 신선한 붙여넣기 예제에서 표현 된다. 기 공 솔루션은 즉시 증발 및 탄 화를 최소화 하기 위해 주사기로 전송 됩니다. 그 후, 조립된 테스트 컨테이너는 x 선 형광 (XRF) 측정에 사용 됩니다. 이러한 컨테이너는 2 개의 동심 플라스틱 실린더 물개 두 오픈 측면 중 하나는 폴 리 에틸렌 필름으로 구성 됩니다. 기 공 솔루션 XRF 측정 직전 컨테이너에 추가 됩니다. 주요 이온 종 공 솔루션에서 검색 하는 XRF 보정은, 특히, 나트륨 (Na+), 칼륨 (K+), 칼슘 (캘리포니아2 +), 및 황 화물 (S2-), 계산 (4등-2)를 사용 하 여을 황산합니다 산출할입니다. 충전 잔액에서 수 산화물 (OH-)을 계산할 수 있습니다. 솔루션의 전기 저항을 계산 하려면 주요 이온 종 및 스나이더 외. 여 모델의 농도 사용 된다. 기 공 솔루션의 전기 저항력 사용할 수 있습니다, 콘크리트의 전기 저항에 함께 콘크리트의 형성 요소를 확인 하려면. XRF는 잠재적인 방법 대안을 현재 시간 및 비용 측면에서 혜택을 제공할 수 있는 기 공 솔루션의 구성을 결정 하는.

이 섹션에서는 각 주요 단계 방법론에서의 대표적인 결과 표시 됩니다. 이 방법의 올바른 응용 프로그램을 위해 유용한 팁을 제공 하 고 각 단계의 끝에 예상 되는 무슨의 아이디어를 얻을 이루어집니다.
첫 번째 중요 한 단계는 신선한 붙여넣기 샘플에서 기 공 솔루션의 표현에 구성 되어있습니다. 그림 2 5 mL 주사기에 올바르게 추출 하 고 봉인 하는 기 공 솔루션을 보여 줍니다. 그림에서 기 공 솔루션 0.36의 물-시멘트 비와 신선한 일반 포틀랜드 시멘트 페이스트에서 표현 했다. 샘플은 이미지 촬영 하기 전에 10 분을 혼합 했다. 기 공 솔루션; 명확할 것으로 예상 된다 그러나, 색상 사용 된 cementitious 재료의 종류와 식의 시간에는 샘플의 나이 따라 달라질 수 있습니다.
추출된 공 솔루션의 XRF 측정 하기 전에 악기를 보정할 필요가 있다. 특히, 각 요소는 그 이온 농도 측정 됩니다 측정 될 필요가 있다. 칼륨 (K+) 이온의 대표적인 교정 줄거리는 그림 3에 표시 됩니다. 그림에 XRF 측정 농도에 소프트웨어에서 수행 하는 피팅입니다. Note 피팅의 평균 제곱근 (RMS) 오류 5%이 하 체재 해야 한다.
교정, 후 컴퓨터의 정확성을 확인 하는 알려진된 이온 농도의 솔루션을 테스트 하는 것이 좋습니다. XRF를 사용 하 여 이온의 측정된 구성 두 솔루션의 이론적 구성 비교 됩니다. 이오니아 솔루션의 올바른 준비 가정, 우리의 경험에의 하면이 검사 단계 오류 ± 보다 낮은 비율 5% 항복 한다. 그림 4 는 솔루션의 발췌에 대 한 구성 결과 보여 줍니다. 때 오류 ± 보다 더 높은 비율 5% 수익률에서 발췌, XRF 장치의 보정을 반복 합니다.

표 2 는 대표 구성 및 저항력에 대 한 결과 집합을 보여 줍니다. 기 공 용액의 이온 농도 시멘트의 화학 성분, 시스템의 물-시멘트 비율 그리고 보충 cementitious 물자19의 존재에 따라 달라질 수 있습니다, 참조 값 수 있습니다. 표 1에서 보는 바와 같이 주요 이온에 대 한 문학20 에서 얻은.

마지막으로, 샘플의 저항력을 계산할 때 이른 나이 공 솔루션에 대 한 값은 일반적으로 0.05, 0.25 Ωm14내 예상 됩니다. 이제는 기 공 솔루션의 저항 알려져 대량 저항력 얻어질 수 있다 산출 하기 위하여, 궁극적으로, 형성 요인, 양질의 콘크리트4 2000 이상 일반적으로 매치 저항력 같은 다른 방법을 사용 하 여 , 5 , 18.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58432/58432fig1.jpg"> 그림 1 : 기 공 솔루션 추출 시스템의 조립. 주요 식 장치, 질소 탱크와 튜브 안전 압력 게이지 및 레 귤 레이 터, 그리고 컬렉션 컨테이너 시스템에 의하여 이루어져 있다. 항상 제조업체의 지침을 사용 하는 특정 시스템에 대 한 안전 주의 사항을 참조 하십시오. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58432/58432fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58432/58432fig2.jpg"> 그림 2 : 올바르게 추출 하 고 추출 된 공 솔루션 5 mL 주사기에 봉인. 추출 된 공 솔루션 (즉, 아니 볼 수 입자)의 선택을 취소 하 고 주사기 내 공기 방울 없이 함께 밀봉 되어야 한다 나타납니다.
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58432/58432fig3.jpg"> 그림 3 : 칼륨의 대표적인 교정 줄거리 (K+). X 축 ppm, 귀속된 (알려진된) 농도 표시 하 고 y cpm에 XRF와 감지 (측정된) 농도 보여줍니다. 소프트웨어에서 수정 모델 중 하나에서 계산 교정 선 작은 RMS (%), 프로토콜의 섹션 3 있어야 합니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58432/58432fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58432/58432fig4.jpg"> 그림 4 : 나트륨 이온 (Na+)와 칼륨 이온 (K+) 확인 플롯. 점선된 라인 1:1 비율을 나타냅니다. 확인 플롯 나트륨과 칼륨 이온의 알려진된 농도 및 XRF를 사용 하 여 검색 된 농도 사이 좋은 상관 관계 (거의 높은 R-제곱 값이 1:1 관계)을 표시 합니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58432/58432fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>이오니아 종 (i)</td>
			<td>무한 한 희석 (λ˚i)에서 등가 열전도율</td>
			<td>경험적 전도도 계수</td>
		</tr>
<tr>
<td>(i)</td>
			<td>(zλ °나)</td>
			<td>(G나)</td>
		</tr>
<tr>
<td></td>
			<td>(cm2 S/mol)</td>
			<td>(mol/L) -1/2</td>
		</tr>
<tr>
<td>나트륨 (Na+)</td>
			<td>50.1</td>
			<td>0.733</td>
		</tr>
<tr>
<td>칼륨 (K+)</td>
			<td>73.5</td>
			<td>0.548</td>
		</tr>
<tr>
<td>칼슘 (캘리포니아2 +)</td>
			<td>59</td>
			<td>0.771</td>
		</tr>
<tr>
<td>수 산화물 (OH-)</td>
			<td>198</td>
			<td>0.353</td>
		</tr>
<tr>
<td>황산 염 (이렇게42-)</td>
			<td>79</td>
			<td>0.877</td>
		</tr>
</tbody></table>무한 희석 시 표 1: 동일한 전도성 (<img alt="Equation 30" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq30.jpg">)와 경험적 전도도 계수 (<img alt="Equation 31" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq31.jpg">) 문학11에서 얻은 각 이온 종에 대 한. 이 값은 기 공 솔루션의 전기 저항을 계산 하기 위해 사용 됩니다.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>이오니아 종</td>
			<td>농도</td>
		</tr>
<tr>
<td>(i)</td>
			<td>(mol/L)</td>
		</tr>
<tr>
<td>나트륨 (Na+)</td>
			<td>0.16</td>
		</tr>
<tr>
<td>칼륨 (K+)</td>
			<td>0.39</td>
		</tr>
<tr>
<td>칼슘 (캘리포니아2 +)</td>
			<td>0.02</td>
		</tr>
<tr>
<td>
수산화 (오-)</td>
			<td>0.18</td>
		</tr>
<tr>
<td>황산 염 (이렇게42-)</td>
			<td>0.2</td>
		</tr>
<tr>
<td>저항 (Ωm)</td>
			<td>0.156</td>
		</tr>
</tbody></table>표 2: 구성과 시멘트의 저항력에 대 한 대표적인 결과 10 분에 0.36의 물-시멘트 비와 붙여 이 테이블에 값이이 메서드를 사용 하 여 얻은 결과의 예입니다.

이 프로토콜 cementitious 시스템 및 x 선 형광을 사용 하 여 그것의 이온 성분의 측정에서 신선한 공 솔루션을 표현 하는 절차를 설명 합니다. 이온 구성 공 솔루션 전기 저항, 함께 사용할 수 있습니다, 콘크리트 전기 저항, 형성 요소를 결정 하는 계산에 사용할 수 있습니다.

Cementitious 모 공 솔루션 및 그것의 화학 성분 및 x 선 형광을 사용 하 여 저항력의 분석의 표현

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste ...

이 절차의 전반적인 목표는 스테인레스 스틸 가압 질소 가스 필터를 사용하여 플라스틱 시멘트 베이스 시스템에서 신선한 모공 용액을 설명하고 에너지 분산 X 선 형광 벤치 탑 분광계를 사용하여 모공 용액 화학 조성을 측정하는 방법을 설명하는 것입니다. XRF에 의해 측정된 화학 이온 조성물은 포공 용액의 전기 저항성을 계산하는 데 사용될 수 있으며, 이는 콘크리트의 전기 저항성과 함께 형성 계수를 결정할 수 있다. XRF는 시멘트 산업에서 일반적으로 사용되는 장치이므로, 이 방법은 잠재적으로 시멘트 제조업체가 이미 자신의 처분에 도구를 사용하여 수많은 응용 분야에 대한 이온 조성 및 저항성 및 기존 방법보다 낮은 비용 및 테스트 시간과 같은 시멘트 모공 솔루션에 대한 자세한 정보를 제공 할 수 있습니다.본질적으로,이 방법은 다양한 시멘트 및 콘크리트 연구를 위한 XRF 사용을 위한 응용 프로그램을 확장할 수 있습니다. 이 절차를 시작하려면 모공 용액 추출기의 개별 구성 요소가 깨끗하고 건조한지 확인하십시오. 그런 다음 제조업체의 지침에 따라 모공 용액 추출기를 조립합니다.셀룰로오스 필터에 눈에 보이는 기형이 없는지 확인합니다. 다음으로, 메인 챔버에 신선한 페이스트를 추가합니다. 상단에서 적어도 1센티미터를 무료로 남겨두십시오.그런 다음, 모공 용액 추출기를 질소 소스에 연결하고 주 챔버를 밀봉한다. 깨끗한 캐니스터를 사용하여 모공 용액을 수집합니다. 질소 탱크의 밸브를 엽니다.압력 게이지를 사용하여 200킬로파스칼의 압력을 조절합니다. 5분 동안 일정한 압력을 유지합니다. 공극 용액을 5밀리리터 주사기로 옮습니다.주사기의 모든 기포를 배출해야 합니다. 주사기를 바늘 캡으로 밀봉합니다. 즉시 테스트하거나 테스트 할 때까지 5도 C 챔버 내부에 저장합니다.솔루션 테스트 컨테이너를 조립합니다. 플라스틱 실린더가 깨끗하고 건조한지 확인하십시오. 폴리프로필렌 필름을 더 큰 실린더 위에 놓습니다.더 큰 실린더 위에 더 작은 실린더를 삽입합니다. 작은 실린더를 아래로 밀어 필름을 중간으로 누른다. 필름이 매끄럽고 눈물이나 변형이 없는지 확인하십시오.모공 용액의 전기 저항성을 계산하는 데 필요한 모공 용액에 존재하는 주요 이온 종은 나트륨, 칼륨, 칼슘, 황산염 및 수산화물입니다. XRF 분석결과 나트륨, 칼륨, 칼슘 및 황화물 이온의 농도가 표시됩니다. 조립된 테스트 용기에 적어도 2그램의 모공 용액 샘플을 주입합니다.뚜껑으로 용기를 밀봉합니다. 용기에 용액을 종이 타월에 2분간 그대로 둡니다. 필름에 누출이 없는지 확인합니다.샘플을 XRF 샘플 홀더 내부에 배치하고 XRF를 닫습니다. 이온 조성에 대한 샘플을 분석합니다. 그런 다음 황산염 및 수산화 이온의 농도와 모공 용액의 전기 저항성을 얻기 위해 일련의 계산이 완료됩니다.먼저, Stoichiometry를 사용하여 XRF에 의해 검출된 황화물 이온의 농도에 기초하여 황산이온의 농도를 계산한다. 이어서, 전하 균형을 사용하여 모공 용액에서 수산화물의 농도를 계산한다. 고려된 5개의 이온 종의 모든 이온 농도를 얻은 후, 리터당 1, 000그램의 밀도를 가정하여 100리터당 부품에서 두더지로 이온 농도를 변환합니다.그리고 마지막으로, 스나이더와 다른 사람들이 개발한 모델을 사용하여 모공 용액의 전기 저항성을 계산합니다. 밀봉된 주사기에서 발현된 모공 용액의 대표적인 결과는 발현 10분에서 0.36의 시멘트 대 시멘트 비율을 가진 시멘트 페이스트에 대해 도시된다. 이온 조성 및 저항성에 대한 대표적인 결과를 가진 표는 발현 10분에서 0.36의 시멘트 대 시멘트 비율을 가진 시멘트 페이스트에 대해 도시된다.이 비디오를 시청한 후에는 가압 질소 가스 필터를 사용하여 플라스틱 페이스트 샘플에서 신선한 모공 용액을 표현하고 에너지 분산 X선 형광 벤치탑 분광계를 사용하여 모공 용액 화학 조성물을 측정하는 방법에 대해 잘 이해해야 합니다. XRF의 측정값으로부터, 모공 용액에 존재하는 주요 이온 종의 이온 농도를 얻고 모공 용액의 전기 저항성을 계산할 수 있어야 한다. 이 정보는 궁극적으로 콘크리트의 전기 저항성과 함께 형성 계수를 계산하고 다른 콘크리트 내구성 응용 분야 및 콘크리트 연구를 위해 사용될 수 있다.적절하고 안전하게 수행하면 이 절차는 처음부터 끝까지 20분 이상 걸리지 않아야 합니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Engineering

공학

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우리는 X선 현미경 촬영을 사용하여 저장소 조건에서 여러 유체 위상을 이미징하는 방법론을 제시합니다. 우리는 탄산염 암석 샘플에서 모세관 포집의 몇 가지 대표적인 결과를 보여줍니다.

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싱크로 빠르게 단층 촬영 저장 조건에서 CO 2 포화 된 염수의 존재하에 동적으로 석회석 화상 용해 하였다. 100 스캔을 2 시간에 걸쳐 6.1 ㎛의 해상도로 촬영 하였다.

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광물 탄산화 및 알칼리 열수 변환을 통해 고로 슬래그에서 침전된 탄산칼슘과 제올라이트 물질을 각각 병렬로 생산하기 위한 프로토콜이 제시됩니다. 니켈 흡착에 대한 제올라이트 물질의 성능을 테스트합니다.

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우리는 바위와 싱크 로트 론 X-radiation과 함께 다 모 루 변형 기구 내에서 미네랄 집계에 압축 실험에 대 한 자세한 절차를 보고 합니다. 이러한 실험 궁극적으로 geomaterials에서 압축 프로세스에 빛이 나 고는 샘플 내에서 스트레스 분산의 정량화를 허용 합니다.

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