Name: 녹은 소금 복합 금속 산화물 나노 입자의 합성 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-10-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: 학습하세요 저온 녹은 소금 합성법을 이용하여 균일한 란탄 하프늄 산화물 나노입자를 제조하는 방법을. 이 기술은 고품질 단분산 나노입자를 효율적으로 생산할 수 있습니다.

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저자 체 (보너스 #1710160)와 미국 농 무부 식품 및 농업 (수상 #2015-38422-24059) 국립 과학 재단에서 제공 하는 금융 지원을 감사 합니다. 텍사스 대학 리오 그란데 계곡에 화학의 부는 로버트 A. 웰 치 재단 (부여 번호에서에서 부서 권한을 부여 하 여 제공 하는 관대 한 지원에 대 한 감사 BX-0048). S.K.G. 그의 풀브라이트 네루 박사 친목 (수상 #2268/FNPDR/2017)에 대 한 미국-인도 교육 재단 (USIEF)와 국제 교육 (IIE)의 연구소를 감사 하 고 싶습니다.

1. Coprecipitation 경로 통해 단일 소스 복잡 한 전조의 준비
<ol><li>란타넘, 하프늄 전조 솔루션의 준비<ol>
<li>500 mL 비 커에 증류수 200 mL를 측정 하 고 300 rpm에서 교 반 시작.</li>
		<li>란타넘, 하프늄 선구자 [즉, 란타넘 질 산 hexahydrate (라 (3)3•6H2O) 그리고 하프늄 dichloride 산화물 octahydrate (HfOCl2•8H2O)의 2.0476 g 2.165 g] 교 반 물에 용 해.</li>
		<li>적정을 시작 하기 전에 30 분 동안 저 어 솔루션을 보자.</li>
	</ol>
</li>
	<li>희석된 암모니아 솔루션의 준비<ol>
<li>0.75%, 1.5%, 3.0%, 6.0% 및 7.5%를 포함 하 여 다양 한 농도, 희석된 암모니아 솔루션 200ml를 준비 합니다. 예를 들어 3.0% 희석 암모니아 솔루션을 만들고 별도 비 커에 증류수의 180 ml 집중된 암모니아 솔루션 (NH4오 (aq), 28-30%)의 20 mL를 추가 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>적정 및 단일 소스 복잡 한 전조를 세척<ol>
<li>뷰 렛으로 이전 단계에서 준비 하는 희석된 암모니아 솔루션을 추가 하 고 암모니아 솔루션 증발 하는 그것의 농도 감소 하는 경향이 있기 때문에 항상 뷰 렛 커버 확인.</li>
		<li>Dropwise 란타넘 질산염, 하프늄 dichloride 산화물의 감동적인 솔루션으로 뷰 렛에 희석된 암모니아 솔루션을 추가 합니다.</li>
		<li>2 시간 동안 추가 될 것 이다 암모니아 솔루션의 낙하 속도 적절히 조정.</li>
		<li>암모니아 솔루션의 몇 mL를 전달 하는 후 솔루션은 흐린 됩니다 확인 합니다. 이것은 간단 하 게 그 서명 La(OH)3·의 단일 소스 복잡 한 전조의 침전 HfO(OH)2· n H2O 형성 됩니다.</li>
		<li>2 시간 후 교 반 막대를 제거 하 고 하룻밤 사이 나이에 침전을 허용 합니다.</li>
		<li>세탁 하기 전에 coprecipitated 솔루션의 pH를 확인 하십시오. 상쾌한 일반적으로 5-8 세척 하는 중립 산도 도달할 때까지 증류수로 침전을 세척.</li>
	</ol>
</li>
	<li>진공 여과 하 고 전조의 건조<ol>
<li>진공 필터는 상쾌한에서 거친 다공성 (40-60 µ m; 참조 테이블의 재료) 고체 침전 분리 된 필터 종이 사용 하 여 coprecipitated 솔루션.</li>
		<li>모든 복잡 한 전조 잔재 비 커의 벽에서 세척 된다 확인 합니다.</li>
		<li>공기 건조 결과 단일 소스 복잡 한 전조 La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O 실 온에서 하룻밤.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 녹은 소금 란타넘 Hafnate NPs의 합성
<ol><li>전조와 소금 혼합물의 준비<ol>
<li>질 산 칼륨 (3알)의 30 mmol (3.033 g) 및 30 mmol 나트륨 질산염 (나노3)의 (2.549 g)를 측정 합니다.</li>
		<li>측정 된 소금의 준비로 서 단일 소스 복잡 한 전조 La(OH)3· 0.35 g 결합 HfO(OH)2· n H2o.</li>
		<li>필요한 경우, 연 삭을 촉진 하기 위하여 혼합물을 아세톤 또는 에타 놀의 1-5 mL를 추가 합니다. 모든 용 매 혼합물 도가니에 배치 하기 전에 증발은 확인 합니다.</li>
		<li>혼합된 염 및 박격포 및 방 앗 공이 사용 하 여 약 30 분 동안 최대한 좋은 전조를 갈기.</li>
	</ol>
</li>
	<li>용융 소금 처리<ol>
<li>강 옥 도가니에 결과 혼합물을 놓습니다 다음 휩 싸이 다 용광로.</li>
		<li>10 ° C/min의 램프 속도 6 h 650 ° c로 설정 합니다.</li>
		<li>샘플 및 보일 러 실내 온도에 냉각, 후 도가니를 꺼내와 샘플 증류수에 하룻밤 가득한 비 커에 담근 다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>세척 및 건조 라2Hf2O7 NPs<ol>
<li>1 리터 비 커에 도가니에서 샘플을 비어 있습니다.</li>
		<li>5-8 번 증류수와 샘플을 씻어는 상쾌한은 소금의 명확 하 고 하지 흐린 더 이상 때까지.</li>
		<li>어떤 잔여 불순을 제거 하는 진공 여과 또는 원심 분리에 의해 제품을 정화.</li>
		<li>하룻밤에 90 ° C 오븐에서 제품 건조.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Kimura, T. Molten salt synthesis of ceramic powders. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKimura%2C+T+%22Advances+in+Ceramics%22">Advances in Ceramics</a>. , InTech. Chapter 4 75-100 (2011).</li>
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<li>Pokhrel, M., Wahid, K., Mao, Y. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.jpcc.6b04798">Systematic studies on RE2Hf2O7:5%Eu3+ (RE = Y, La, Pr, Gd, Er, and Lu) nanoparticles: Effects of the A-Site RE3+ cation and calcination on structure and photoluminescence.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 120 (27), 14828-14839 (2016).</li>
<li>Wahid, K., Pokhrel, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural%2C+photoluminescence+and+radioluminescence+properties+of+Eu3%2B+doped+La2Hf2O7+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Solid+State+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Structural, photoluminescence and radioluminescence properties of Eu3+ doped La2Hf2O7 nanoparticles.</a> Journal of Solid State Chemistry. 245, 89-97 (2017).</li>
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<li>Huang, Z., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0272884216000328">Molten salt synthesis of La2Zr2O7 ultrafine powders.</a> Ceramics International. 42 (5), 6221-6227 (2016).</li>
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<li>Gupta, S. K., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/tc/c6tc01032f#!divAbstract">Role of various defects in the photoluminescence characteristics of nanocrystalline Nd2Zr2O7: An introspection through spectroscopic and DFT calculations.</a> Journal of Materials Chemistry C. 4 (22), 4988-5000 (2016).</li>
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</ol>

선언에 충돌이 있습니다.

그림 4에서 차트 MSS 메서드 및 합성된 나노 재료의 특징을 세밀 하 게 조정 대체 경로 대 한 계정을 여러 신뢰할 수 있는 제어 요소를 제공 합니다. 또한, 그것은 MSS 프로세스에서 중요 한 단계를 확인할 수 있습니다.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig4.jpg"> 그림 4 : 순서도의 MSS 잠재적인 경로를 NPs에 대 한 합성 절차의 제어 요소를 나타내는 그들의 특성을 세밀 하 게 조정의 중요 한 단계. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58482/58482fig4large.jpg" target="_blank">이 그림...

용융 소금 합성 (MSS) 그들의 구성 선구자에서 나노 재료를 준비 하기 위한 반응 매체로 녹은 소금의 사용을 포함 한다. 녹은 소금 역할을 용 매 반응 및 그들의 이동성 사이의 접촉면이 증가 하 여 향상 된 반응 속도 촉진 한다. MSS 방법의 성공을 위해 최고 중요성의 녹은 소금의 선택이입니다. 소금은 낮은 녹는점, 호환성 반응 종, 그리고 최적의 수성 가용성을 몇 가지 중요 한 품질 요구 사항을 충족 해야 합니다. 녹은 소금 이전; 고체 반응의 속도 향상 시키기 위해 사용 되었습니다. 그러나, 플럭스 시스템 녹은 소금만 소량에 사용 됩니다 (달리 MSS, 대량 반응에 대 한 수용 성 매체를 형성 하 고 합성된 나노 입자 크기, 모양, 결정 등의 속성을 컨트롤에 추가 됩니다에 등). 이런이 의미에서 MSS와 유출 방법1,,23다른 분말 야 금 방법의 수정입니다. 합성 온도5, (2) 증가 반응 동질성6의 정도 감소 하는 동안 용융 염 수 (1) 증가 반응 운동 속도4 의 고용 (3) 제어 결정 크기와 형태7, (4) 덩어리의 수준을 줄일.
나노 소재 수요에 과학 연구와 새로운 산업 응용 프로그램에 때문에 되었습니다 그들의 우수한 전기, 화학, 자석, 광학, 전자, 및 열 속성. 그들의 속성은 입자 크기, 모양, 및 결정에 매우 의존 합니다. 나노 소재에 대 한 다른 합성 방법에 비해, MSS 몇 가지 장점이 분명 한; 비록, 그것은 아직 아니에요 nanoscience 나노기술 커뮤니티에서 다른 합성 방법으로 유명한. 아래 설명 된 대로 이러한 장점에는 그것의 단순, 신뢰성, 확장성, 가해질, 환경 친화성, 비용 효율성, 상대적 낮은 합성 온도, 및 깨끗 한 표면8NPs의 무료 덩어리 포함 됩니다.
단순: MSS 프로세스 수 있습니다 쉽게 실시 간단한 실험실에서 기본적인 기능을 가진. 아니 정교한 계측 필요 합니다. 선구자 및 녹은 소금은 장갑 상자 처리에 대 한 필요와 함께 안정.
신뢰성: 농도, pH, 처리 시간, 및 어 닐 링 온도 같은 모든 초기 합성 매개 변수 최적화, 일단 높은-품질 및 순수한 제품 보장 하는 MSS 메서드를 사용 하는 경우. 모든 합성 단계가 제대로 수행 됩니다, 만약 최종 제품 좋은 품질 NPs에 필요한 모든 기본적인 기준을 달성 수 있습니다. MSS 메서드에 초보자 모든 합성 매개 변수는 제대로 그리고 신중 하 게 다음으로 합성 결과 변경 되지 않습니다.
확장성: MSS 메서드의 크기 및 모양을 제어 입자의 대량 생산 능력은 중요 합니다. 이 중요 한 요인은 산업 유용성 및 효율성에 대 한 허용 하기 때문에 중요 하다. 다른 합성 기법에 비해, MSS 생성할 수 있습니다 쉽게 충분 한 양의 제품 과정에서 화학 량 론 금액을 조정 하 여. 이 확장성9,10인 더 원하는 접근을 만드는 산업 수준에서의 편의 위해 수 있기 때문에이 방법의 중요 한 기능입니다.
가해질: MSS 방법 또한 다양 한 구성으로 나노 입자를 생산 하기 위해 받아들이기는 기술입니다. 간단한 금속 산화물 및 일부 불 화물, MSS 메서드에서 성공적으로 합성 된 복잡 한 금속 산화물의 나노 재료 포함 perovskites (ABO3)10,,1112, 13,14, 스피넬 (AB2O4)15,16, pyrochlore (2B2O7)4,,1718, 19, 그리고 orthorhombic 구조 (2B4O9)2,,320. 좀 더 구체적으로, 이러한 나노 페라이트, 티, niobates, 멀 라이트, 알루미늄 borate, wollastonite, 및 탄산된 인회석7,,921포함 됩니다. MSS 메서드는 나노4, 세라믹 분말 시체22, nanoflakes23, nanoplates7, nanorods24, 코어-쉘 등 다양 한 형태학의 나노 소재를 생산 하기 위해 사용 되었습니다. 나노 (NPs)25, 합성 조건 및 제품의 결정 구조에 따라.
환경 친화: 다량의 유기 용 제와 환경 문제를 생성 하는 유독한 대리인의 사용을 포함 하는 나노 소재를 만들기 위한 몇 가지 전통적인 방법. 녹색 화학의 수요에 그들의 사용 및 지속 가능한 프로세스에 의해 폐기물의 생성의 부분 또는 전체 제거는 요즘8. MSS 방법은 독성 화학 및 재생 재료를 채용 하 고 폐기물, 부산물, 그리고 에너지를 최소화 하 여 나노 재료를 합성 하는 환경 친화적인 접근 방식입니다.
상대 낮은 합성 온도: MSS 메서드의 처리 온도 상대적으로 기존의 고체 반응26 또는27솔-젤 연소 반응 필요한에 비해 낮은. 이 낮은 온도 높은-품질 NPs를 생산 하는 동안 에너지를 저장 합니다.
비용 효율성: 어떤 가혹한 또는 비용이 많이 드는 반응 물 또는 용 제도 어떤 특수 계측은 MSS 메서드가 필요 하지 않습니다. 물은 저렴 한 있습니다 사용된 녹은 소금 멀리 세척에 사용 되는 주요 용 매 이다. 또한, 복잡 한 구성 및 내 화 자연 나노 소재를 생산할 수 동안 간단한 유리 및 특수 계측 없이 필요한 실험 설치 포함.
덩어리 깨끗 한 표면을 가진 무료: MSS 동안 과정, 형성된 된 나노 입자는 그것의 높은 이온 강도 및 점도1,6, 와 함께 사용 되는 대량으로 녹은 소금 매체에 잘 분산 8. 콜 로이드 합성과 열 수/solvothermal는 대부분의 프로세스와 달리 아무 표면 보호층은 지속적인 성장 및 형성된 NPs의 응집을 방지 하는 데 필요한.
MSS 방법으로 복잡 한 금속 산화물 NPs의 모범적인 종합: 이성적으로 MSS 메서드는 유니버설으로 하 고 비용 효율적인 접근 및 대규모 물자의 충분히 넓은 스펙트럼 높은 과학자에 의해 환영 될 수 있습니다에 대 한 나노 재료를 합성 nanoscience 및 나노기술에서 근무. 여기, 란타넘 hafnate (라2Hf2O7) x 선 영상, k의 분야에서 다기능 응용 프로그램 때문에 선정 되었다-코팅, 열 장벽, 열감지 형광체, 발광, 유 전체 및 핵 폐기물 호스트입니다. 라2Hf2O7 주문 장애 상전이 함께 설계 될 그것의 높은 밀도, 큰 효과적인 원자 번호, 및 그것의 크리스탈 구조 가능성도 핑된 scintillators에 대 한 좋은 호스트 이기도 합니다. 그것은 화합물, "A"는 + 3 산화 상태와 희귀-지구 요소 및 "B" + 4 산화 상태와 전이 금속 요소를 나타냅니다의 A2B2O7 가족에 속한다. 그러나, 내 화 특성 및 복잡 한 화학 성분, 라2Hf2O7 NPs에 대 한 대규모 합성 방법과 적절 한 저온의 부족이 되었습니다.
근본적인 과학적 조사 및 고급 기술 응용 프로그램, 그것은 단 분산, 높은-품질, 고2B2O7 NPs 통일에 전제 조건. 여기 우리가 MSS 방법의 장점을 설명 하기 위해 예를 들어 높은 결정 질 라2Hf2O7 NPs의 합성을 사용 합니다. 그림 1에 표시 된 개요로, 우리의 이전 보고서를 다음과 같은 두 단계 프로세스 라2Hf2O7 NPs MSS 메서드에 의해 준비 되었다. 첫째, 단일 소스 복잡 한 전조 La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O coprecipitation 경로 통해 준비 되었다. 두 번째 단계에서 크기를 제어할 수 있는 라2Hf2O7 NPs는 단일 소스 복잡 한 전조와 질 산 혼합물을 사용 하 여 손쉬운 MSS 과정을 통해 종합 되었다 (나노3: 알3 = 1:1, 어 금 니 비율)에 650 ° C 6 h에 대 한입니다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig1.jpg"> 그림 1 : 회로도 합성의 단계 라 2 Hf 2 O 7 MSS 방법을 통해 NPs. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58482/58482fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

<table><tbody><tr><td>아세톤, ACS, 99.5+%</td><td>Alfa Aesar</td><td>67-64-1</td><td>4A 체로 건조</td></tr><tr><td>하프늄 디클로라이드 옥타하이드레이트, 98+% (Zr을 제외한 금속 기준), Zr < 1.5%</td><td>Alfa Aesar</td><td>14456-34-9</td><td>흡습</td></tr>성 <tr><td>란타늄(III) 질산염 육수화물</td><td>Aldrich</td><td>10277-43-7</td><td>흡습</td></tr>성 <tr><td>질산칼륨, ReagentPlus R, &ge; 99.0%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7757-79-1</td><td>흡습</td></tr>성 <tr><td>질산나트륨, ReagentPlus R, &ge; 99.0%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7631-99-4</td><td></td></tr><tr><td>수산화암모늄, 28% NH3, NH4OH</td><td>Alfa Aesar</td><td>1336-21-6</td><td></td></tr><tr><td>여과지, P8 등급</td><td>Fisherbrand</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

녹은 소금 복합 금속 산화물 나노 입자의 합성

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

실현 가능한 합성 방법의 개발이 새로운 속성의 성공적인 탐사 및 나노 재료의 잠재적인 응용 프로그램에 대 한 중요 합니다. 여기, 우리는 금속 산화물 나노 소재를 만들기 위한 녹은 소금을 합성 (MSS) 방법 소개. 다른 방법에 비해 이점이 그것의 간명, 초록색, 신뢰성, 확장성, 및 가해질 포함 됩니다. 담당자 pyrochlore 란타넘 하프늄 산화물 (라2Hf2O7)를 사용 하 여, 복잡 한 금속 산화물 나노 입자 (NPs)의 성공적인 합성에 대 한 MSS 프로토콜을 설명 합니다. 또한,이 메서드는 pH, 온도, 시간, 포스트 어 닐 링 등 다양 한 합성 매개 변수를 변경 하 여 다른 소재 기능 NPs를 생산 하는 독특한 능력. 이러한 매개 변수를 조정 하 여 우리는 매우 균일, 비 응집 하 고 높은 결정 NPs를 합성 수 있습니다. 구체적인 예를 들어, 우리는 더에 다양 한 입자 크기의 효과 탐험 수 있는 MSS 프로세스에 사용 되는 수산화 암모늄 용액의 농도 변경 하 여 라2Hf2O7 NPs의 입자 크기를 다 속성입니다. 그것은 MSS 메서드 나노 재료 등 널리 nanoscience 나노기술 커뮤니티에서 곧 나오는 년에서 고용에 대 한 더 많은 인기 있는 합성 방법 될 것으로 예상 된다.

로 합성 라2Hf2O7 NPs는 순서 pyrochlore 단계에 있을 수 있습니다. 그러나, 화학도 핑, 압력 및 온도 형 석 제거 하는 단계를 수정할 수 있습니다. 그것은 여러 단계;를 우리의 자료에 대 한 가능한 그러나, 여기 우리는 편의상 pyrochlore 단계에만 집중 한다. X 선 회절 (XRD)과 라만 분광학 체계적으로 그들의 단계 순도, 구조, 및 위상 특성에 사용 되었습니다. Debye Scherrer 수식을 사용 하 여 결정 크기를 계산할 수 있습니다. 라만 분광학은 그것으로 인해 보조 구조적 특성화 기법으로 사용 되는 다른 한편으로, M O 진동 모드28에 높은 감도. 라2Hf2O7 NPs29의 결정학 정확한 단계를 식별합니다.
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여기, 균일 한 복잡 한 금속 산화물 란타넘 hafnate 나노 입자를 준비 하기 위한 독특한, 상대적으로 낮은 온도, 녹은 소금 합성 방법을 보여 줍니다.

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

이 절차의 전반적인 목표는, 고품질 단분산 란티움 하피움 나노 입자를 합성하는 적합한 기술로 용융 염법을 시연하는 것입니다. 용융 염 합성 실제로 널리 나노 입자를 만들기 위해 효 모를 농축 하는 데 사용 되었습니다. 만들어진 나노 입자는 금속 산화물을 포함, 밀가루, 심지어 금속 나노 입자를 만들기 위해 사용되었습니다.첫째, 500 밀리리터 비커에 증류수 200밀리리터를 측정하여 분당 300개의 회전을 저어줍니다. 2.165 그램의 라탄 질산 질산 육수및 2.0476 그램의 하프늄 디클로리드 옥타하이드레이트를 측정합니다. 다음으로 교반하는 동안 모든 재료를 추가하고 시작 재료가 동시에 용해되도록 합니다.암모니아 용액의 다른 농도를 준비합니다. 예를 들어, 암모니아 수산화물의 20 밀리리터를 별도의 비커에 30%에서 180 밀리리터의 증류수를 추가하여 3%의 농도를 만들기 위해 이전 단계에서 제조된 희석된 암모니아 수산화용액을 부렛으로 넣습니다. 이 경우, 우리는 3 % 암모니아 수산화 농도의 추가를 보여주고있다.암모니아 용액이 증발하여 농도가 감소하기 때문에 부렛이 항상 덮여 있는지 확인하십시오. 드롭와이즈 물질에서 적정을 시작합니다. 2시간 동안 그에 따라 낙하 속도를 조정합니다.여러 밀리리터가 배달되면 용액이 흐리게 됩니다. 이것은 침전제가 형성되고 있다는 간단한 표시입니다. 2시간 후 문자열 막대를 제거하고 침전소가 하룻밤 사이에 앉을 수 있도록 합니다.세척 하기 전에 용액의 pH를 확인 합니다. 슈퍼나티트가 중립 pH에 도달할 때까지 증류수로 침전물을 세척하여 일반적으로 5~8개의 세척이 소요됩니다. 필터 용지가 있는 필터 깔때기를 사용하여 진공 여과 설정을 시작하고 중화되면 붓음하여 솔루션을 필터링합니다.모든 복잡한 전구체 잔해가 비커의 벽에서 세척되었는지 확인합니다. 실온에서 결과 전구체를 건조시. 질산칼륨 3.033 그램과 질산나트륨 2.549 그램을 측정합니다.측정된 소금을 35그램의 제조된 소스 복합 전구체와 결합합니다. 아세톤 또는 에탄올의 1~5밀리리터를 혼합물에 첨가하여 연삭을 용이하게 할 수 있다. 혼합물을 도가니에 넣기 전에 모든 용매가 증발되는지 확인합니다.혼합 염과 전구체를 가능한 한 미세하게 약 30분간 갈아보겠습니다. 그 결과 혼합물을 왕관을 받은 도가니에 넣고 머플 로에 놓습니다. 분당 10도의 램 속도로 6시간 동안 용광로를 650도로 설정합니다.반응은 용융 염의 고민에 의해 제어되는 것입니다, 당신은 알칼리 금속 할라이드, 알칼리 금속 수화물, 알칼리 금속 황화물을 사용할 수 있지만, 목표 반응은 우리가 당신의 용융 소금을 선택한 방법에 의해 지배된다는 것입니다. 하나는 반응을 처리 하기에 충분 하 고, 그것은 바로 물 고체에 대 한 그것을 해야 한다 물로 세척 하 여 정말 쉽게 이동할 수 있습니다. 여기서, 이러한 반응이 하는 것은, 다른 고온 경로에 비해 온도에서 전자를 실제로 감소시키고, 또한 반응의 비율을 향상시킵니다.그것은 두 가지 방법으로 반응의 속도를 향상. 반응제의 접촉이 증가하고, 용융염의 표면에 기초하여 반응의 이동성을 증가시킨다. 그리고 여기서, 입자는 두 개의 다른 단계에서 집단적으로 저온을 형성했다.한 단계는 반응이라고 하며, 다른 단계는 입자 성장이라고 합니다. 반응 단계에서, 반응제의 분자는 반응하고, 그들 모두는 반응 상태에 있지 않는 한 반응을 계속합니다. 모든 반응제가 소모되면 입자 형성이 용융 염 표면에서 이루어지며 입자의 성장이 중요합니다.아름다움은 임계 한계를 주장하는 과학 이하의 모든 입자가 용융 염에 용해되어 매우 미세한 형태와 매우 모노 분산 입자를 얻을 수 있다는 것입니다. X선 회절 패턴은 합성된 나노입자의 순도 수준을 측정할 수 있게 한다. 대표적인 결과는 결함 불소로부터 반사 평원만 명시되고 있기 때문에 시료에 불순물이 존재하지 않는다는 것을 보여준다.그러나, XRD의 한 가지 주요 단점은 불소와 불꽃 구조 단계를 구별하지 못한다는 것입니다. XRD는 근접한 유사성으로 인해 열병대 구조의 초자연적 반사를 보여주지 못합니다. 따라서 라만 분광법과 같은 또 다른 구조적 민감한 기술이 필요합니다.평균 입자 크기는 파이 공유 방정식을 사용하여 계산할 수 있습니다. 이 방정식은 구형 나노 입자에 대한 공정한 결과를 제공합니다. 계산된 크기는 수산화 암모늄 농도와 비례적인 관계를 따릅니다.라만 분광법은 주문된 불꽃의 위상에 해당하는 6가지 진동 모드를 보여주었습니다. 일반적으로 용융 염 합성은 쉽게 배울 수 있는 방법론입니다. 저는 학생으로서 고품질 나노입자를 만드는 효율적인 과정이 될 수 있습니다.이 프로세스의 많은 장점 중 하나는 안전입니다. 공정 자체는 독성 연기를 생성하지 않으며 야외에서 수행 할 수 있습니다. 또한 부산물이 발견되지 않아 환경 친화적 인 방법이 됩니다.그 추가하려면, 실제로 우리는 크기 두 고귀한 나노 입자를 생산하기 위해 용융 염 합성의 많은 응용 프로그램을 탐구했다. pH, 처리 시간 및 열 조건과 같은 이 매개 변수에 최적화되어 있으며 이러한 유형의 파라미터를 최적화할 수 있으므로 고품질 의 제품이 반드시 얻을 수 있습니다. 그리고 그룹으로서, 우리는 또한 용융염 합성을 확장하여 다른 기술적으로 중요한 산화물을 얻기 위해, 다른 많은 것들 중에서도, 잘 정의된 크기, 모양 및 표면이 있는 이러한 나노 물질을 만들기 위한 노력은 다양한 촉매, 자기, 광학 및 일부 후기 응용 분야에서 사용될 수 있다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

출처: Lin, P., et al. 박테리아 미네랄 배설을 통한 텅스텐 산 나트륨 및 몰리브덴산 나트륨 마이크로 캡슐 합성. J. Vis. Exp. (2018).이 비디오는 금속 이온으로 금속 환원 박테리아를 배양한 후 초음파 처리, 원심 분리 및 에탄올 세척을 통해 순차적 정제하여 경질 금속 산화물 마이크로 캡슐을 합성하는 절차를 보여줍니다.

금속 환원균을 이용한 금속 산화물 마이크로캡슐의 합성

우리는 펄스 레이저 증착법 (PLD), 포토 리소그래피와 마이크로 미터 규모의 복합 산화물 장치를 생성하는 와이어 본딩 기술의 사용을 설명합니다. PLD는 에피 택셜 박막을 성장하기 위하여 이용된다. 포토 리소그래피 및 와이어 본딩 기술은 측정을 위해 실제 디바이스를 생성하기 위해 도입된다.

공간적으로 밀폐 복합 산화물의 제조

"제거 가능한 세라믹 코팅 방법"은 조정 가능한 크기와 결정 구조를 가진 비 소결 및 금속 종단 단금속 및 바이메탈 조기 전이 금속 카바이드 및 질화물 나노 입자의 합성을 위한 시각적 형식으로 제공됩니다.

단본위제 및 바이메탈 조기 전이 금속 탄화물 및 질화물 나노 입자의 역 마이크로 에멀젼 매개 합성

나노 크기의 티탄산 나트륨의 계면 활성제 매개 졸 - 겔 합성이 해당 과산화물 개질 물질의 준비와 함께 설명됩니다. Au(III)와의 이온 교환 반응도 제시됩니다.

나노 모노 소듐 티탄의 합성 및 반응 화학

물 안정 실라놀을 사용하여 금속 코어 나노 입자를 합성하는 새로운 방법이 설명됩니다.

영가 코어 금속 나노 입자의 생성은 사용 N- (2- 아미노 에틸) -3- aminosilanetriol

공칭 "PbCh2"(Ch = 칼코겐)의 현장 환원을 통한 칼코겐도플럼베이트(II,IV)의 합성과 고체 상태 반응 및 후속 용매 반응을 통해 합성합니다. 또한, plumbate(II) 용액의 반응성이 묘사되어 현재까지 알려진 가장 무거운 것으로 알려진 CO 상동체인 μ-PbSe 리간드를 생성합니다.

고체 및 솔루션 기반의 기술 결합 : 합성 및 Chalcogenidoplumbates의 반응성 (II 또는 IV)

이 작품 박테리아와 그들의 해당 나노 입자를 통해 나트륨 tungstate, 나트륨 몰 리브 덴 microcapsules 제조에 대 한 프로토콜을 제공합니다.

나트륨 Tungstate 및 세균성 미네랄 배설을 통해 나트륨 몰 리브 덴 Microcapsules 합성

금속-유기 프레임 워크 가스 저장 및 이질적인 촉매, 하지만 어려운 스마트 재료에 통합 하는 느슨한 분말에서 전형적인 합성 방법 결과에 효과적입니다. Solvothermal 합성 동안 직물에 MOF의 등각 영화 인 ALD 금속 산화물, 첫 번째 코팅 직물의 방법을 설명 합니다.

밀-96와 UiO-66-NH2 원자 층 Solvothermal 합성 섬유 매트에 금속 산화물 코팅을 입금

이오니아 액체에서 두 금속 나노 입자의 합성 및 선택적 수소 첨가 불포화 알 데히드의에서 그들의 촉매 테스트의 절차에 대 한 프로토콜을 설명 합니다.

이온 액체의 바이메탈 Pt/Sn 기반 나노 입자의 합성

불용성 염니들 템플릿의 화학적 감소를 통해 제곱 단면을 가진 다공성 백금 계 매크로튜브 및 매크로빔을 획득하는 합성 방법이 제시된다.

다공성 플래티넘 기반 매크로빔 및 매크로튜브용 염식 합성 방법

학습하세요 저온 녹은 소금 합성법을 이용하여 균일한 란탄 하프늄 산화물 나노입자를 제조하는 방법을. 이 기술은 고품질 단분산 나노입자를 효율적으로 생산할 수 있습니다.

녹은 소금 복합 금속 산화물 나노 입자의 합성

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