Name: 각 질 제거 및 큰 지역의 분석 공기 과민 한 2 차원 재료 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-01-05T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 18 s
Description: 배우세요 공기에 민감한 2차원 재료의 대형 박리 방법과 안전한 분석 기술을. 120°C 열 박리법으로 수율을 높이고 전달 셀을 활용해 글러브박스 외부에서도 안정적인 분석이 가능합니다.

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이 작품은 NSF 보너스 번호 DMR-1610126에 의해 지원 되었다.

1. 뜨거운 2 차원 재료의 각 질 제거
참고:이 절차는 글러브 안에 이루어집니다.
<ol><li>
테이프 준비
	<ol>
<li>길이 잘라 테이프 ( 재료의 표참조) 그는 ≈5-10 cm 오랫동안과 넓은 ≈2 cm. 작업 영역에, 그것은 끈 적 한 면을 놓습니다. 쉽게 처리에 대 한 테이프의 끝을 접어.</li>
		<li>원하는 자료를 예금 핀셋을 사용 하는 방법의 약 1/4 테이프에 자료를 반복적으로 눌러 테이프의 길이 아래로.</li>
		<li>추가 테이프를 반으로 접는, 자체, 고집 및 자료 1 c m2의 면적을 그것을 떨어져 당기는 자료를 배포 합니다. 재료에 따라 여러 번이 반복: 1-2 번 블랙 인, 또는 여러 번 흑연 또는 6 각형 붕 소 질 화물에 대 한.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
샘플 준비
	<ol>
<li>원하는 메서드를 사용 하 여 산화 실리콘 웨이퍼 또는 다른 원하는 기판 칩 실험, ≤1 cm 넓은 적합으로 쪼개 카바 이드로 만들어진 학자 등. (우리가 사용 12 W) 상대적으로 낮은 전력에서 sonicating 아세톤, 소 프로 파 놀 (IPA), 뒤에 2 분 하 여 칩을 청소. N2와 건조 칩을 날 려.</li>
		<li>기판에 예금 된 물자를 눌러 단단히 준비 테이프를 사용 하 여. 엄지 손가락으로 회사 압력 또는 자료 연결 가능한 칩 그래서 핀셋으로 조심 스럽게 누릅니다</li>
		<li>2 분 동안 120 ° C에서 열판에 기판 (기판 면이 아래로)와 테이프를 놓습니다.</li>
		<li>기판 RT를 냉각 하 고 조심 스럽게 테이프에서 제거 수 있습니다. 20 분 테이프 잔류물을 제거 하는 아세톤에 담근 다. 30 s 및 건조 질소로 기판 IPA로 씻어. 재료에 따라 추가 옵션 청소를 위해 사용할 수 있습니다, 형성 가스 anneal 같은.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 연금술 전송 셀 건설, 운영 및 유지 보수
<ol><li>
건설
	<ol>
<li>(우리는 알루미늄 사용) 원하는 소재 셀 (그림 2)를 생성 합니다. 그것은 직경에서 및 닫을 때 높이 17.6 m m 30 m m입니다. 제작 도면 http://churchill-lab.com/useful-things에서 사용할 수 있습니다.</li>
		<li>¾-와 스레드를 제기 샘플 플랫폼 높이 16.2 m m 기본 확인 통풍구와 함께 10 스레드는 스레드를 잘라. 어디 모자 기지에 부합, O-ring를 삽입 만들 ( 재료의 표참조).</li>
		<li>모자와 일치 하는 센터를 통해 여성 스레드 높이 8.6 m m를 확인 합니다.</li>
		<li>0.2 m m x 0.1 m m 두께 coverglass (여기, 붕 규 산 유리) 24 m m 직경을 수용 하 여 뚜껑을 쉬는 시간.</li>
		<li>O-링의 모든 측면에 진공 그리스의 작은 금액을 적용 하 고 기본 삽입에 놓습니다.</li>
		<li>셀의 모자 창 추가 하기 전에 아세톤에 어떤 기름 또는 가공 공정에 의해 왼쪽 파편을 제거 하는 IPA 뚜껑 청소.</li>
		<li>에폭시를 사용 하 여 셀 모자 창을 연결 합니다. 제조업체의 사양에 따라 에폭시 혼합 철저 하 게. 여기, 부품 A와 B는 무게에 의해 1:1.8 비율에서 결합 됩니다.</li>
		<li>뚜껑에 recessed 영역에 에폭시의 작은 금액을 적용 하 고 최대한 주위에 확산.</li>
		<li>쉬는 시간에는 0.1 m m, 두께 24 m m 직경 coverglass (이 경우 붕 규 산 유리)를 설정 하 고 부드럽게 에폭시에 그것을 누르십시오. 뚜껑의 상단에 수평 창 확인 그리고 거기 그는 있다 에폭시에 없는 거품.</li>
		<li>아무것도 뚜껑의 표면에서 돌출 되도록 모든 여분의 에폭시를 닦아냅니다. 실 온에서 시간을 처방 하는 제조 업체에 대 한 치료 에폭시를 허용 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
작업 참고:이 절차는 글러브 안에 이루어집니다.<ol>
<li>원하는 방법을 사용 하 여 준비 된 샘플 셀에 부착 (양면 테이프, 접착제, 등.). 셀은 1 c m와 0.7 m m 두께, 접착제를 포함 하 여 샘플을 수용 하도록 설계 되었습니다.</li>
		<li>단단히 기지에 모자 나사. 이것은 o-링을 압축 하 여 모자와 자료 사이 물개. 전송 셀 내부의 압력 주위 압력의 위 3 mbar를 초과 하지 않는 다는 것을 확인 하십시오.</li>
		<li>샘플 창 바로 아래에 앉아 확인 하십시오. 샘플은 글러브에서 안전 하 게 제거 수 있습니다 지금.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
창 수리
	<ol>
<li>핀셋을 사용 하는 에폭시에 단단히 부착 하지 어떤 깨진된 유리를 제거 합니다. 헤어 어떤 유리 (카바 이드로 만들어진 자 또는 다른 메서드를 사용 하 여) 남아 있도록 아래 에폭시는 노출. 깨진된 유리를 제거 하는 경우 주의: 장갑과 눈 보호를 착용 하십시오.</li>
		<li>에폭시를 부드럽게 하 고 뚜껑에서 분리 하기 시작 때까지 아세톤 및 사람은 (TCE) 1-2 h 또는 50: 50 혼합 모자를 담근 다. 30 대 한 ipa에서 린스 s.</li>
		<li>어떤 느슨한 에폭시 벗기십시오 고 면도날으로 표면에서 남은 에폭시를 다쳤어요. 알아서 하지 뚜껑의 표면 손상. 필요한 경우 이전 단계를 반복 합니다.</li>
		<li>표면 에폭시 잔여물의 깨끗 한 때까지 아세톤과 recessed 영역을 문질러. 셀 창 이제 전술 단계에 따라 교체할 수 있습니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. 예제 전송 셀의 사용 하 여
<ol><li>
광학 분석
	<ol>
<li>플레이크 이미징을 위한 현미경 전송 셀을 놓습니다. 모든 기존의 현미경으로 세포를 사용할 수 있습니다. 초점 때 수 연약한과 부에 목표를 충돌 하지 않도록 주의 하십시오.</li>
		<li>조각 소재를 찾는 방법으로 진행 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
편광된 라만 분광학
	<ol>
<li>라만 분광학 양극 화 해결에 대 한 관심의 조각에 레이저 자리를 맞춥니다. 이 경우에 우리는 633 nm 파장 및 50 µW 힘 및 100x 대물 렌즈 사용합니다. 흑인 인 찌 질에 손상을 방지 하기 위해 낮은 레이저 힘이 필요 합니다.</li>
		<li>하프 웨이브 플레이트를 사용 하 여 편광 각도를 다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Koenig, S. P., Doganov, R. A., Schmidt, H., Castro Neto, A. H., Özyilmaz, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electric+field+effect+in+ultrathin+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Electric field effect in ultrathin black phosphorus.</a> Applied Physics Letters. 104 (10), 103106(2014).</li>
<li>Li, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Black+phosphorus+field-effect+transistors%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Black phosphorus field-effect transistors.</a> Nature Nanotechnology. 9 (5), 372-377 (2014).</li>
<li>Liu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phosphorene%3A+an+unexplored+2D+semiconductor+with+a+high+hole+mobility%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Phosphorene: an unexplored 2D semiconductor with a high hole mobility.</a> ACS Nano. 8 (4), 4033(2014).</li>
<li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+anisotropic+and+robust+excitons+in+monolayer+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Highly anisotropic and robust excitons in monolayer black phosphorus.</a> Nature Nanotechnology. 10 (6), 517(2015).</li>
<li>Xia, F., Wang, H., Jia, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rediscovering+black+phosphorus+as+an+anisotropic+layered+material+for+optoelectronics+and+electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Rediscovering black phosphorus as an anisotropic layered material for optoelectronics and electronics.</a> Nature Communications. 5, 4458(2014).</li>
<li>Castellanos-Gomez, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Isolation+and+characterization+of+few-layer+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%222D+Materials%22%5BJournal%5D)">Isolation and characterization of few-layer black phosphorus.</a> 2D Materials. 1 (2), 025001(2014).</li>
<li>Island, J. O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Environmental+instability+of+few-layer+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%222D+Materials%22%5BJournal%5D)">Environmental instability of few-layer black phosphorus.</a> 2D Materials. 2 (1), 011002(2015).</li>
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<li>Gong, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Discovery+of+intrinsic+ferromagnetism+in+two-dimensional+van+der+Waals+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Discovery of intrinsic ferromagnetism in two-dimensional van der Waals crystals.</a> Nature. 546 (7657), 265(2017).</li>
<li>Huang, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Layer-dependent+ferromagnetism+in+a+van+der+Waals+crystal+down+to+the+monolayer+limit%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Layer-dependent ferromagnetism in a van der Waals crystal down to the monolayer limit.</a> Nature. 546 (7657), 270(2017).</li>
<li>Lado, J. L., Fernández-Rossier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+origin+of+magnetic+anisotropy+in+two+dimensional+CrI3%5BTitle%5D)+AND+%222D+Materials%22%5BJournal%5D)">On the origin of magnetic anisotropy in two dimensional CrI3.</a> 2D Materials. 4 (3), 35002(2017).</li>
<li>Li, X., Yin, J., Zhou, J., Guo, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large+area+hexagonal+boron+nitride+monolayer+as+efficient+atomically+thick+insulating+coating+against+friction+and+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Large area hexagonal boron nitride monolayer as efficient atomically thick insulating coating against friction and oxidation.</a> Nanotechnology. 25 (10), 105701(2014).</li>
<li>Liu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrathin+high-temperature+oxidation-resistant+coatings+of+hexagonal+boron+nitride%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Ultrathin high-temperature oxidation-resistant coatings of hexagonal boron nitride.</a> Nature Communications. 4, 2541(2013).</li>
<li>Li, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-Area+Synthesis+of+High-Quality+and+Uniform+Graphene+Films+on+Copper+Foils%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Large-Area Synthesis of High-Quality and Uniform Graphene Films on Copper Foils.</a> Science. 324 (5932), 1312-1314 (2009).</li>
<li>Sutter, E. A., Flege, J. I., Sutter, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Epitaxial+graphene+on+ruthenium%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Epitaxial graphene on ruthenium.</a> Nature Materials. 7 (5), 406-411 (2008).</li>
<li>Lotya, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-yield+production+of+graphene+by+liquid-phase+exfoliation+of+graphite%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">High-yield production of graphene by liquid-phase exfoliation of graphite.</a> Nature Nanotechnology. 3 (9), 563-568 (2008).</li>
<li>Magda, G. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exfoliation+of+large-area+transition+metal+chalcogenide+single+layers%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+reports%22%5BJournal%5D)">Exfoliation of large-area transition metal chalcogenide single layers.</a> Scientific reports. 5, 14714(2015).</li>
<li>Desai, S. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold-Mediated+Exfoliation+of+Ultralarge+Optoelectronically-Perfect+Monolayers%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+materials+%28Deerfield+Beach%2C+Fla%29%22%5BJournal%5D)">Gold-Mediated Exfoliation of Ultralarge Optoelectronically-Perfect Monolayers.</a> Advanced materials (Deerfield Beach, Fla). 28 (21), 4053-4058 (2016).</li>
<li>Williams, J. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWilliams%2C+JR+%22Electronic+transport+in+graphene%3A+p-n+junctions%2C+shot+noise%2C+and+nanoribbons%22">Electronic transport in graphene: p-n junctions, shot noise, and nanoribbons</a>. , ProQuest Dissertations Publishing. (2009).</li>
<li>Huang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reliable+Exfoliation+of+Large-Area+High-Quality+Flakes+of+Graphene+and+Other+Two-Dimensional+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Reliable Exfoliation of Large-Area High-Quality Flakes of Graphene and Other Two-Dimensional Materials.</a> ACS Nano. 9 (11), 10612-10620 (2015).</li>
<li>Williams, K. R., Muller, R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Etch+rates+for+micromachining+processing%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Microelectromechanical+Systems%22%5BJournal%5D)">Etch rates for micromachining processing.</a> Journal of Microelectromechanical Systems. 5 (4), 256-269 (1996).</li>
<li>Ribeiro, H. B., Pimenta, M. A., de Matos, C. J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+spectroscopy+in+black+phosphorus%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Raman+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Raman spectroscopy in black phosphorus.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 49 (1), 76-90 (2018).</li>
</ol>

저자는 공개 없다.

뜨거운 각 질 제거 대안의 많은 낙하 방지 하면서 깨끗 한 얇은 조각을 생산 하는 전형적인 기계 벗겨짐의 능력을 유지 합니다. 일반적인 기계적인 벗겨짐 같은이 기술은 재료의 작은 부분 집합에 제한 되지 않습니다. 뜨거운 각 질 제거는 재료 허용 불활성 분위기에서 2 분 동안 120 ° C에 난방으로 실내 온도 기계적인 각 질 제거를 사용 하 여 피부 박피 수 있는 어떤 물자 든 지에 적용할 수 있습니다. 우리는 또한20 표시 되는 참고는 열 시간과 온도 (100 ° C) 이상 만들지 마 찌 질 밀도에서 눈에 띄는 차이. 증가 접촉, 함께 평균 flake 크기 또한 기판와 조각 사이의 결합 강도 증가 하 여 개선할 수 있습니다. 이렇게 하려면 한 가지 방법은 O2 플라즈마 기판 처리 하 여 될 것 이라고 하지만 하드 또는 heterostructure 제조20필요로 하는 장치에 사용 하기 위해 선택 하는 게 불가능 한 이것 또한 부스러기를 만들 것 이다.
어떤 적당 한 금속에서 전송 셀을 구성할 수 있습니다. 우리는 기계 쉽게 하지만 TCE (에폭시를 제거 하는 데 사용)는 알루미늄 부식 unstabilized, 온수, 또는 물으로 혼합 하는 때 주목 해야 한다 때문에 알루미늄을 사용 합니다. 스테인리스는 더 튼튼한 것 덜 TCE와 반응 이어야 한다. 그러나, 우리가 하지 어떤 부식성 효과 실시간에서이 메서드를 사용 하 여 보았다 이미징 및 높은 수 가늠 구멍 목표 분석, 전송 셀의 건설 되도록, 닫을 때, 윈도우의 하단 베이스의 상단 위 0.8 m m입니다. 0.5 m m 두꺼운 기판와 0.1 m m 두께 접착제, 샘플 전송 셀의 맨 아래 0.3 m m를 앉는 다. 이 근접 이미징 및 높은 확대와 상대적으로 짧은 작업 거리 목표 분석 할 수 있습니다. 피부 박피 자료 5, 명확 하 게 볼 수 있습니다 20, 얇은 조각의 쉽게 식별할 수 있도록 50 배 확대. 높은 배율에서 둥근 착오 크게 창으로 인 한 이미지 품질이 저하 됩니다. 샘플 기판 보다 0.7 m m 두께, 셀 조이면의 위험이 있다. 모자 아래로 끝장 이다 때 과잉 가스는 스레드에 통풍구를 통해 퇴 학. 건설, 동안 환기의 정확한 위치는 중요 한, 하지만 샘플, 진공 그리스 또는 다른 것에 의해 저지 하지는 것이 중요 하다. 환기에서 모자 아래로 끝장 이다 때 압력으로 인해 연약한 0.1 m m 두꺼운 창을 방지 합니다. 윈도우만 몇 mbar의 압력 변화를 견딜 수 있습니다.
Coverglass 창 전송 셀에 사용 되는 붕 규 산 유리의 만들었지만 이외의 파장에서 광 분석을 위한 적외선 근처에, 다른 창 자료 볼 수 사용할 수 있습니다. 최고의 이미지에 대 한 유리 창을 설치 하는 때 배려를가지고 한다. 제대로 장착 되지 않은 경우 샘플 및 창 사이의 거리 예상 보다 더 큰 수 있습니다. 특히 작은 작업 거리 목표에 대 한이 목표에 충돌 하 고 창을 휴식을 일으킬 수 있습니다. 또한, 일부 에폭시를 높은 온도에서 빠르게 치료 하지만 때문에 금속 및 유리 다른 열 확장 계수, 미망인 다시 실내 온도에 냉각 후 변형 됩니다. 에폭시에 사용 됩니다 (즉, 사용 하는 경우 셀 실내 온도에) 같은 온도에서 치료 한다, 에폭시는 상 온에서 또한 치료 한다.

단일 원자 층 아래로 피부 박피 할 수 있는 다양 한 계층된 자료 분야의 광범위 한 범위에 걸쳐 관심을 생성 했습니다. 그러나, 조사 및 적용이이 물자의 많은 그들은 공기에 불안정 하 고 신속 하 게 산화 또는 노출 되 면 수 화는 사실에 의해 복잡 합니다. 예를 들어; 블랙 인 가변 직접 밴드 갭, 높은 이동성 및 이방성 광학 및 전기 재산1,2,3,,45 반도체 이지만 공기에 불안정 하 고 미만 한 시간6,7 산소8와 상호 작용 때문에 저하 됩니다. CrI3 차원 강자성9,,1011 전시에 최근 표시 되었습니다 하지만, 공기에 드러낼 때, 그것은 거의 즉시11저하.
이 자료에서 만든 장치는 글러브에서 근무 하 고 6 각형 붕 소 질 화물12,13등의 화학적으로 불활성 재료에 캡슐화 하 여 공기 로부터 보호할 수 있습니다. 그러나,이 장치를 개발할 때 그것은 파악 하 고 캡슐화 하기 전에 조각을 분석 하는 데 필요한 자주입니다. 이 분석은 글러브의 불활성 환경에서 샘플을 제거 하거나 분석 장비는 글러브에 넣어 필요 합니다. 짧은 시간에도 샘플을 제거 위험 산화 또는 수 화를 통해 비용과 복잡 수는 글러브 안에 필요한 장비를 배치 하는 동안 손상. 이 문제를 해결 하려면 우리는 불활성 환경에서 유지 하는 글러브에서 제거 될 수 있도록 안전 하 게 샘플을 포함 하는 연금술 전송 셀 설계. 전송 셀에서 샘플 조각 현미경으로 쉽게 식별 뿐만 아니라 광학 분석 기법 photoluminescence 또는 라만 분광학 등의 사용을 허용 하도록 유리 창 아래 0.3 m m를 앉는 다.
공기에 민감한, 뿐만 아니라 일부 2 차원 자료는 또한 때문에 전형적인 기계적인 각 질 제거 방법으로 얇은 조각으로 벗 어렵다 상대적으로 높은 분열 에너지, 상대적으로 약한 비행기에서 채권, 또는 둘 다. CVD 성장14,15,16액체 벗겨짐 또는 골드 중재 벗겨짐17,18 등 다른 방법을 얇은 레이어 생성을 위해 개발 되었습니다 하지만 보다 깨끗 한 조각 하 고 특정 재료 작동 합니다. 고온에서 그래 핀의 각 질 제거는 알려져 있지만 적어도 10 년19에 대 한 큰 조각 생산,이 기술은 양적 특징 되었습니다 최근 그래 핀 및 Bi2Sr2CaCu2 Ox 20조각. 여기, 우리는 그 뜨거운 각 질 제거 각 질 제거 수율도 블랙 인, 벗 겨 지 다 악명 어려운 재료에 대 한 향상을 보여 줍니다. 연금술 전송 셀 함께이 기술을 각 질 제거 및 공기 민감한, 2 차원 자료의 분석을 촉진 한다.

<table><tbody><tr><td>Ablestik 286 에폭시</td><td>록타이트</td><td>256 6 OZ TUBE KIT</td><td>밀폐 에폭시</td></tr><tr><td>아세톤</td><td>EDM Millipore Corporation</td><td>67-64-1</td><td></td></tr><tr><td>원형 커버 유리, 직경 24mm, 두께</td><td>0 Agar Scientific</td><td>AGL46R22-0</td><td>창 유리</td></tr><tr><td>다이싱 테이프</td><td>Ultron 시스템</td><td>1009R</td><td>박리 테이프</td></tr><tr><td>고진공 그리스</td><td>다우 코닝</td><td>1597418</td><td>O-링 그리스</td></tr><tr><td>이소프로판올</td><td>VWR 화학 물질</td><td>BDH20880.400</td><td></td></tr><tr><td>실리콘 웨이퍼, 300nm 산화물</td><td>대학 웨이퍼</td><td>E0851.01</td><td>플레이크 기판</td></tr><tr><td>실리콘 웨이퍼, 90nm</td><td>산화물 Nova Electronic Materials</td><td>HS39626-OX</td><td>플레이크 기판</td></tr></tbody></table>

각 질 제거 및 큰 지역의 분석 공기 과민 한 2 차원 재료

Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials

우리가 생산 하 고 공기에 민감한 2 차원 재료의 큰, 얇은 조각 분석 방법을 설명 합니다. 얇은 조각 레이어 또는 반 데르 발스 결정 있는 레이어는 벗 겨 접착 테이프를 사용 하 여 대량 크리스탈 기계 각 질 제거를 사용 하 여 생산 됩니다. 이 방법은 생성 높은-품질 조각, 하지만 그들은 종종 작은 특히 검은색 인 등 상대적으로 높은 분열 에너지와 재료에 대 한 찾기 어려울 수 있습니다. 기판 및 테이프를가 열, 기판에 2 차원 재료 접착, 승진 그리고 플레이크 항복으로 10 배까지 증가 시킬 수 있다. 각 질 제거, 후 이미지 또는 그렇지 않으면 이러한 조각을 분석 하는 데 필요한 하지만 일부 2 차원 자료 산소 또는 물에 민감한 때 떨어집니다 공기 노출. 우리가 설계 하 고 일시적으로 불활성 환경을 유지는 글러브의 공기에 민감한 조각 몇 군데 고 최소한의 저하로 분석 될 수 있도록 밀폐 전송 셀 테스트. 전송 셀의 컴팩트한 디자인은 그런 민감한 재료의 광학 분석 전문된 장비 또는 기존 장비에 대 한 수정 없이 글러브 밖에 수행할 수 있습니다.

토닝 2 차원 재료의 목표는 원자적 얇은 레이어를 분리. 각 질 제거 하는 동안 조각을 monolayers 수 일부 조각에 대 한 작은 확률으로 다양 한 두께의 조각 남겨두고 대량 크리스탈에서 분리 합니다. 모든 exfoliated 부스러기의 크기 및 밀도 증가, 뜨거운 벗겨짐 밀도 얇은 조각의 측면 크기 증가 합니다. 이것은 가까운 기판와 접촉 하 게 소재 영역을 증가 하 여 수행 됩니다. 동안 접촉에서 가스는 재료와 기판 사이 갇혀 난방 동안 확장 하 고 조각에서 밖으로 밀어. 덫을 놓은 가스의 제거에 명확 하 게 설명 된 Ref 20으로 기판, 따라서 피부 박피 조각 (그림 1A,B)의 양을 증가 함께 긴밀 한 접촉에와 서 자료의 더 있습니다. 검은 인의 벗겨짐 90 nm 두꺼운 SiO2실리콘 칩에 전형적인 기계적인 벗겨짐과 뜨거운 각 질 제거 기법을 사용 하 여 수행 했다. 1 cm × 1 cm 실리콘 칩에 예금 된 물자의 총 면적을 측정 하 여 6-10 배 더 많은 자료 볼된 (그림 1C) 그 뜨거운 벗겨짐 예금 수 있습니다. 우리는 우리의 경험에서 다른 자료에서에서 선택할 수 HF 청소 기판 다음 뜨거운 벗겨짐, 그래, 6 각형 붕 소 질 화물, 검은 인, MnPSe3및 WSe2를 포함 하 여 폴 리 카보 네이트를 사용 하 여 주의. 우리는 15 s 동안 SiO2 기판 청소를 10:1 HF:water 솔루션 사용. 참고,이 프로세스는 우리의 기판 파 놓 았 6 그래서 10% HF SiO2 23 nm/분21 의 파 놓 았 nm.
우리는 지금 유지 하는 불활성 분위기는 글러브에서 제거 될 때 연금술 전송 셀 (그림 3A)의 효과 고려 합니다. CrI3 는 특히 수 분 및 초 이내 저하 (그림 3D) 공기에 노출 되 면. 그러나 전송 셀 안에, exfoliated CrI3 샘플 15 시간 (그림 3B) 동안 변동 하 고 저하 (물집) 후 24 시간 (그림 3C)의 흔적을 표시 하기 시작 했다. 너무 작은 규모로 손상을 관찰 광학 가능성이 있지만 이러한 결과 여기에 설명 된 연금술 전송 셀 적어도 3 개의 크기 순서에 의해 샘플 저하 속도 속도가 느려집니다 입증 짧은 날짜 표시줄에서 발생 (시간 비교 셀 내부 와 밖에 서 초).
공기에 민감한 재료의 광학 분석에 대 한 전송 셀의 사용을 보여 우리는 상대적으로 두꺼운에 양극 화 해결 라만 분광학을 수행 검은 인 (그림 4A)의 (&gt; 50 nm) 조각. 스펙트럼에서 632.8 50 µW 레이저 여기를 사용 하 여 인수 했다 100 x 객관적 렌즈 nm. 하프 웨이브 접시 여기 광선의 편광 회전에 사용 되었다. 그림 4B에 세 라만 봉우리 관찰 될 수 있다 혈압에서 약 466에서 438와 361 cm− 1, 분극에 각각,g2와 B2 g g1 진동 모드에 해당 하 여기 및 z 축 따라 컬렉션에 대 한 대량 혈압 결정에서 이전 관찰과 잘 동의합니다. 5 , 22 피크 위치 편광 각도 다 하지 않습니다. 그러나,이 세 가지 모드의 상대 강도 사건 빛의 분극으로 크게 변경합니다. 진동 모드를g2는 그림 4B,C와 같이 여기 레이저 편광으로 강한 강도 변화는 안락의 자 방향 따라 원자 모션와 연결 됩니다. 따라서 이전에 보고 된5,이 진동 모드 제공 혈압 크리스탈의 안락의 자 방향을 결정 하는 효과적인 방법 따라서 크리스탈 방향. 그림 4C에 라만 강도 표시 한 전체 회전, 현미경 이미지에 정의 된 X 및 Y 축 기준 206.5 ° 및 26.5 °에 위치한 내 두 맥시 마 그리고 우리는 안락의 자는 BP의 방향은 26.5 °이 조각에 대 한 지향 결론 . 유사한 광학 분광학 방법 크리스탈 방향 및 기타 속성을 확인 하기 위해 사용할 수 있습니다, 같은 레이어 번호 또는 광학 간격, 다른 공기에 민감한 2 차원 자료에 대 한 밴드.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig1.jpg"> 그림 1 :에 자료의 배포는 산화 실리콘 칩. (A) 블랙 인 실내 온도에 피부 박피의 전형적인 예제. 검은 인 120 ° c.에 피부 박피의 (B) 일반 샘플 (C) 룸 temperature(cold)과 뜨거운 각 질 제거를 사용 하 여 피부 박피 흑인 인 지역의 히스토그램. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a> 
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig2.jpg"> 그림 2 : 전송 셀. 별도 뚜껑과 기지를 보여주는 연금술 전송 셀 (A) 그림. 전송의 그림 (B) 회로도 (녹색) 통풍구를 스레드 잘라. 기지의 하단은 도청 하 고 설치에 대 한 스레드 참고. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig3.jpg"> 그림 3 : 찌 질 저하의 억제는 셀 전송. (A) 전송에서 신선한 CrI3 15 h. (C) CrI3 셀에 후 (B) CrI3 셀에 셀 후 24 시간 수 분 물집이 시점에서 볼 수 있습니다. (D) CrI3 공기 전송 셀 및 30에서 24 시간 후에 공기에 s. 수산화 CrI3 의 큰 부위는 찌의 가장자리에서 모았다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig4.jpg"> 그림 4 : 결정 방향 식별. (A) 두꺼운 BP 찌의 BP. (B) 양극 화 해결 라만 분광학 피부 박피의 두꺼운 조각의 광학 현미경 사진. (C) 북극 선형 구동 편광 각도의 함수로 라만 강도 (B) 스펙트럼 범위 평균의 플롯 (줄거리 출처는 제로 강도). 맞는 사인 함수 함께 상수 이다. 파선 마사지 방향을 나타냅니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

공기 민감한 2 차원 재료의 큰 얇은 조각 토닝과 글러브 외부 분석에 대 한 안전 하 게 그들을 수송 하는 방법을 제시 합니다.

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals ...

이 프로토콜은 공기에 민감한 2차원 재료의 큰 얇은 조각을 각질 제거하는 방법을 보여줍니다. 그리고 안전하게 장갑 상자 외부 분석을 위해 그들을 수송. 글러브박스 안에서 작업하면 길이가 5~10cm, 너비가 2cm 이상인 테이프 길이를 준비합니다.작업 영역에 끈적 끈적한 면을 놓습니다. 끝을 접어서 다루기 쉽습니다. 핀셋을 사용하여 원하는 재료를 테이프 길이의 약 1/4로 증정합니다.테이프에 반복적으로 눌러. 테이프를 반으로 접어 서 그 자체를 고집하고 분리하여 재료를 더 분배합니다. 재료가 적어도 하나의 평방 센티미터의 영역을 커버할 수 있도록.측면에 1센티미터 미만의 정사각형 칩으로 잘라내는 기판으로 시작합니다. 준비된 테이프를 사용하여 기판에 기탁된 재료를 단단히 누릅니다. 엄지 손가락으로 단단한 압력을 가하거나 핀셋으로 부드럽게 누릅니다.그래서 재료는 가능한 한 칩에 접촉. 테이프와 기판을 120°C의 핫 플레이트에 2분간 놓습니다. 기판을 식히십시오.그런 다음 테이프에서 조심스럽게 제거합니다. 뜨거운 각질 제거는 실온 각질 제거보다 더 많은 테이프 잔류물을 남깁니다. 그러나 대부분의 잔류물은 20 분 동안 아세톤에 담그면 제거 할 수 있습니다.이소프로필 알코올로 30초 가을이면 됩니다. 이송 셀은 금속 캡과 베이스로 만들어집니다. 폭이 30mm이며 닫으면 높이가 17.6 밀리미터에 불과합니다.베이스에는 캡에 스레드가 있는 제기된 샘플 플랫폼이 있습니다. 스레드로 잘라이 홈은 캡이 나사 때 셀 창이 파괴되지 않도록 하는 통풍구입니다. 캡이 베이스를 만나는 곳에 O-링에 대한 인세트가 있습니다.그리고 캡은 얇은 커버 유리 창을 수용하기 위해 오목됩니다. 밀폐 씰은 셀 베이스에 앉은 비톤 O 링에 의해 만들어집니다. O-링의 모든 측면에 소량의 진공 그리스를 적용합니다.그리고 제자리에 놓습니다. 창을 셀의 캡에 고정하기 전에 아세톤과 이소프로필 알코올로 캡을 청소하여 가공 공정에 의해 남은 오일이나 이물질을 제거합니다. 이제 에폭시를 사용하여 창을 셀 캡에 연결할 수 있습니다.제조 업체 사양에 따라 에폭시를 철저히 혼합합니다. 이 경우 부품 A와 B는 중량별로 1대 1.8비율로 결합된다. 캡의 오목한 영역에 소량의 에폭시를 적용하고 가능한 한 균등하게 펴주세요.유리 창을 조심스럽게 오목한 창에 떨어뜨리고 에폭시로 부드럽게 누릅니다. 창이 캡 의 상단과 수준인지, 에폭시에 거품이 없는지 확인합니다. 마지막으로, 캡의 표면에서 돌출되지 않도록 여분의 에폭시를 닦아냅니다.에폭시가 실온에서 제조업체가 처방한 시간 동안 치료하도록 허용합니다. 원하는 방법을 사용하여 준비된 샘플을 셀 베이스에 부착합니다. 세포를 닫기 전에 글러브박스의 압력은 주변 압력보다 3밀리바 미만이어야 합니다.그렇지 않으면 글러브박스에서 제거하면 유리가 파손됩니다. 캡과 베이스가 만날 때까지 캡을 베이스에 단단히 고정합니다. 샘플이 창 바로 아래에 있는지 확인합니다.이제 분석을 위해 샘플을 글러브박스에서 안전하게 제거할 수 있습니다. 깨진 창을 고정하려면 안전 안경과 니트릴 장갑을 착용하고 에폭시에 단단히 부착되지 않은 깨진 유리를 제거하십시오. 유리가 남아 있는 것을 분해하여 아래 에폭시가 노출되도록 합니다.연기 후드에서 작업, 1 ~ 2 시간 동안 아세톤과 트리클로로에틸렌의 50/50 혼합물에 모자를 담그십시오. 에폭시가 부드러워지고 캡에서 분리되기 시작할 때까지. 아세톤, 트리클로로에틸렌 혼합물에서 캡을 제거하고 이소프로필 알코올로 헹구는 다.느슨한 에폭시를 벗겨 내고 면도날로 표면에서 남은 에폭시를 긁어냅니다. 캡의 표면을 손상시키지 않도록 주의하십시오. 필요한 경우 이전 단계를 반복합니다.표면이 에폭시 잔류물이 깨끗할 때까지 아세톤으로 오목한 영역을 스크럽합니다. 이제 앞서 언급한 단계에 따라 셀 창을 교체할 수 있습니다. 세포는 조각을 확인하기 위하여 현미경의 밑에 놓일 수 있습니다.초점을 맞출 때 초점 위에서 시작하여 스테이지를 아래로 이동하여 목표를 창으로 충돌하지 않도록 주의하십시오. 각질 제거 된 물질은 5, 20 및 50 배율로 명확하게 볼 수 있습니다. 얇은 플레이크를 쉽게 식별할 수 있습니다.배율이 높을수록 창으로 인한 구형 수차가 이미지 품질을 크게 저하시합니다. 당사의 이송 셀을 사용하여 공기에 민감한 2차원 재료의 다양한 유형의 광학 측정을 수행할 수도 있습니다. 마지막 예로, 편광 해결 라만 분광법을 사용하여 검은 인 샘플의 결정 방향을 결정합니다.편광 해결 라만 분광기는 관심의 조각에 레이저 지점을 정렬합니다. 이 경우 633 나노미터 파장, 50 마이크로와트 전력을 사용합니다. 그리고 100 배율 배율 객관적인 렌즈.검은 색 인의 경우, 플레이크의 손상을 방지하기 위해 낮은 레이저 전력이 필요합니다. 라만 스펙트럼은 편광 각도의 함수로 기록됩니다. 이는 반파 판을 사용하여 다양합니다.뜨거운 각질 제거의 목표는 많은 큰 조각을 생산하는 것입니다. 따라서 매우 얇은 조각을 찾을 확률을 증가시다. 비교를 위해, 패널 A와 B는 실온과 섭씨 120도에서 전형적인 검은 인 각질 제거를 보여줍니다.패널 B의 플레이크 커버리지는 패널 A.Panel C의 여러 번 실온과 뜨거운 각질 제거모두에 대해 6개의 1평방센티미터 실리콘 칩에 각질 제거 된 재료의 총 면적을 보여줍니다. 뜨거운 각질 제거는 칩에 증착되는 재료의 양을 6 ~ 10 배 초래합니다. 당사의 이송 셀을 사용하여 공기에 민감한 2차원 재료의 수명을 크게 확장할 수 있습니다.공기 중에서 몇 분 이내에 저하되는 샘플은 몇 시간 동안 지속될 수 있습니다. 예를 들어, 패널 A through C는 전송 셀의 글러브박스 외부에 저장된 크롬 트리오디드가 최대 15시간 동안 눈에 보이는 저하 징후를 보이기 시작하지 않는다는 것을 보여준다. 패널 D는 공기에 민감한 이 물질이 주변 대기에 노출되면 몇 초 안에 수분을 공급한다는 것을 보여줍니다.마지막으로, 우리는 라만 분광법을 사용하여 전송 세포 내부에 보존된 검은 인 조각의 결정 방향을 결정했습니다. 레이저 스팟이 패널 A의 중앙에 있는 두꺼운 검은 인 플레이크에 정렬되어 있는 라만 스펙트럼은 0에서 360도까지 레이저 편광의 함수로 측정됩니다. 패널B.3봉우리에 도시된 바와 같이 흑인의 전형적인 피크는 약 361, 438 및 466파수로 관찰된다.우리는 피크 강도가 편광 각도로 강하게 변조하는 것을 봅트시합니다. 패널 C는 A2G 피크 대 편광 각도의 통합 강도를 보여줍니다. 이는 26.5도에서 최대를 보여줍니다.이 모드는 검은 색 인의 안락 의자 가장자리를 따라 비행기 내 진동에 해당하기 때문에 안락 의자 방향과 평행한 편광에 가장 강렬합니다. 이를 위해 이 플레이크의 안락의자 방향은 실온 각질 제거에 비해 패널 A.As 이미지와 관련하여 26.5도로 향하며, 뜨거운 각질 제거는 더 많은 양의 큰 플레이크를 생성한다는 결론을 내립니다. 장갑상자의 불활성 분위기를 보존함으로써 밀폐 전달 셀은 장갑박스 내부에 보관할 분석 장비를 요구하지 않고도 공기에 민감한 2차원 재료의 얇은 플레이크를 분리하고 광학적으로 특성화할 수 있습니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

레이저 박리 전기 분무 이온화 (LAESI)는 질량 분광법에 대한 대기 압력 이온 소스입니다. 이미징 모드에서 중간 적외선 레이저 프로브 조직 섹션 또는 biofilm에 걸쳐 분자의 배포판. 이 기술은 원래 실험 조건 하에서 수행 다양한 bioanalytical 연구에 대한 새로운 접근법을 제공합니다.

LAESI 질량 분석법에 의해 생물 학적 조직 및 Biofilms의 대기 압력 분자 이미징

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햇빛에 노출 된 표면에 실리카 나노 입자 - 폴리 에스테르 코팅의 진화

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새로운 방법 사상 진균 식민지에 세균 바이오 필름의 질적 다중 스케일 분석을 위해 사용 공 촛점 및 전자 현미경

나노 시트에 적층 물질의 액체 각질 제거를위한 프로토콜은, 현미경 및 분광 기술에 의해 크기 선택 및 크기 측정이 표시됩니다.

액체 박리 전이 금속 Dichalcogenide 제어 된 크기와 나노 시트와 두께의 준비 : 예술 프로토콜의 주

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명시야, 2차 고조파 생성(SHG) 이미징 방식과 함께 광대역 진동 합-주파수 생성(VSFG) 이미지를 얻기 위해 다중 모드의 빠른 초분광 이미징 프레임워크가 개발되었습니다. 적외선 주파수가 분자 진동과 공명하기 때문에 대칭 허용 샘플에 대한 미세한 구조 및 중경 형태 지식이 드러납니다.

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Label-free Amyloid Structural Characterization을 위한 편광에 민감한 2광자 현미경

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van der Waals의 잔류물 없는 제작: 2차원 재료의 이종 구조

배우세요 공기에 민감한 2차원 재료의 대형 박리 방법과 안전한 분석 기술을. 120°C 열 박리법으로 수율을 높이고 전달 셀을 활용해 글러브박스 외부에서도 안정적인 분석이 가능합니다.

각 질 제거 및 큰 지역의 분석 공기 과민 한 2 차원 재료

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