Name: 금속 나노 입자의 정확 하 게 제어 증 착에 대 한 연속 흐름 촉매 반응 기 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-04-10T12:30:00.000+00:00
Duration: 11 min 49 s
Description: 배우세요 광촉매 증착 반응기를 활용한 귀금속 나노복합체의 연속 합성 방법을. 조명 노출량을 조절하여 핵 생성과 성장 과정을 정밀하게 제어하고, 대량 생산을 위한 확장성 있는 합성 공정을 구현할 수 있습니다.

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저자는 제공 하는 모든 지원에 대 한 재료 과학 및 기술 (Empa) Sabanci 대학과 스위스 연방 연구소를 감사 하 고 싶습니다.

1. 제조 및 촉매 증 착 반응 기의 운영
주의: UV 램프는 켜져 있을 때 사용 하 여 UV-C 보호 안경.
<ol><li>
촉매 증 착 반응 기의 제조
	<ol>
<li>폴 리 염화 비닐 (PVC) 파이프의 내부 표면 (직경 x 길이 15 cm x 55 cm; = 기타 자료를 사용할 수 있습니다), 광택, 두껍고 접착제 백업 알루미늄 호 일. 설치 5 55 W UV C 램프 ( 재료의 표참조) 동등한 거리에 튜브의 내부 표면에.</li>
		<li>석 영 튜브를 수정 (직경 x 길이 = 0.5 cm x 55 cm) PVC 튜브 (동심 구성)의 중앙 축. 광 촉매의 펄스 여기 같은 접착제 백업 알루미늄 호 일 석 영 튜브의 원하는 동일한 길이 커버 (Pt/그래 핀 복합 재료에 대 한이 작품에서: 5 cm x 0.4 cm, 5 cm x 2 cm, 및 1 cm x 50 cm 그리고에 Pt/티 오2 Au/티 오2 합성: 5 cm x 1cm). 참고 각 측에 석 영 튜브는 2.5 c m 플라스틱 튜브를 연결 하기 위한 사용 됩니다.</li>
		<li>(아래로 냉각 하기 위하여 전체 조명 챔버) PVC 튜브의 한쪽 끝에 대형 팬을 설치 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58883/58883fig2.jpg"> 그림 2 : 촉매 증 착 반응 기의 회로도 그림. T1 는 N2 가스 출구는 bubbler 들어가는 이다. T2 샘플링 튜브 이며 Ps (샘플링)에 대 한 주사기의 첨부 파일에 대 한 포인트는. V0 는 초기 먹이 밸브 이며, V1 과 V2 는 샘플링 및 배출 밸브 (샘플링), 후에 각각 관. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58883/58883fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<ol start="2"><li>
반응 기에 반응 물 먹이
	<ol>
<li>그림 2에 표시 된 것 처럼 설치 프로그램을 사용 합니다. (펌프도 저수지의 바닥 보다 더 높은 수직 위치에 이어야 한다) 펌프 및 저수지 보다 더 높은 수직 위치에 분리 깔때기를 배치 반응 물 분리 깔때기로 작성.</li>
		<li>밸브 V0 반응 원자로 피드와 깔때기 고갈 되는 때 즉시 밸브 (V0) 닫습니다 엽니다 (그렇지 않으면, 공기는 입력할 수도 펌프). 참고: 마그네틱 펌프의 유량은 원자로 부품 (수직 변위)의 위치에 어떤 변경 유량 변경 됩니다 것을 의미 하는 액체에 발휘 된 중력에 의해 영향을 (따라서, 할 안 치환 반응 기 부품 한번 그들은 설치 된다).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2입니다. 부분적으로 감소의 합성
주의: 모든 다음 실험 수행 되어야 합니다 밖으로 증기 두건 안쪽.
<ol><li>
합성
	<ol>
<li>98% 황산의와 흑연의 2 세대 100 mL 500 mL 삼각 플라스 크에 추가 합니다. 플라스 크를 진정 ~는 자력에 내용물을 혼합 하면서 얼음 물 목욕에 0 ° C. 참고: 때문에 정지 아주 점성 반응의 끝에 될 것입니다 큰 자석 볶음 바를 사용 합니다.</li>
		<li>점차적으로 그것은 매우 발열 반응 (30 분 동안) 칼륨과 망간 산 염의 6 g을 추가 합니다. 얼음 물 목욕을 제거 하 고 6 h 교 반 계속.</li>
		<li>얼음 물 목욕 안으로 플라스 크를 넣고 교 반 15 분 추가 250 mL의 증류수에 dropwise, 분리 퍼 널을 사용 하 여 계속. 얼음 물 목욕을 제거, 점차적으로 과산화 수소 30 mL를 추가 하 고 계속 30 분 동안 저 어.</li>
		<li>3500 x g 15 분 동안에 현 탁 액을 원심 및 삭제는 상쾌한. 증류수로 침전을 세척. PH 5에 도달할 때까지이 프로세스 (세척-원심 분리기)를 반복 합니다. 참고: 높은 회전 속도 (사용 가능한 경우) 더 좋을 것 이라고 하지만 낮은 속도 더 원심 분리 시간 보상을 해야 합니다. 또한 메모는16 모든 입자 침전 수 없습니다 오랜 시간 원심 분리 (그리고 또한 더 높은 회전 속도)도 3-4, 위의 pH 값 상승 하는 때 현 탁 액의 상당 부분 손실 됩니다 (약 1 g 남아 있을 것 이다 끝에). 반응 여기 일시 중지 될 수 있습니다 (황색 병에 반응 물 저장 또는 포장 알루미늄 호 일 일반 병).</li>
		<li>1 M 염 산의 0.5 l 이전 단계의 제품을 추가 하 고 그것을 저 어 1 h. 세척에 대 한 제품 단계에서 설명한 2.1.3 pH 5에 도달할 때까지. 증류수 1 l 제품을 추가 하 고 3 시간 목욕 sonicator에 sonicate (온도 상승 방지를 쥡니다 동안 욕조에 얼음 추가).</li>
		<li>3500 x g 와, 각 시간에 3 x 20 분 제품 원심, 무시는 침전. (사용 된 호박색 병, 또는 포장 알루미늄 호 일 일반 병) 출장된 유리병에 얻은 이동 정지를 저장 합니다. 참고: 필요한 경우, 원심 분리기 시간을 피하기 위해 온도 상승 ([실시간] 실내 온도 보다는 높이)부터 서 스 펜 션의 짧은 간격 (냉각 기간 사이)으로 세분화 될 수 있습니다, 그리고 그렇지 않으면, 원치 않는 침전 물 침전 하지 것입니다.</li>
		<li>(100-200 mL의 볼륨)의 3 개의 건조 crystallizing 요리 분석 학년 균형 (0.01 mg 가독성), 그들의 각각 무게 3 배. 이동 현 탁 액을 잘 흔들어 하 고 1 분 후 각 crystallizing 요리에 그것의 100 mL 최고의 가능한 정확도) (와 정확 하 게 추가 합니다. 완전히 건조 70-80 ° C 오븐에서 요리를 둡니다.</li>
		<li>최종 건조 중량에 의하여 (무게 각 접시 3 x 같은 분석 균형에) 및 빈 무게를 접시, 이동 현 탁 액의 고체 콘텐츠 3 요리에서 가져온 값을 평균 하 여 결정. 증류수의 필요한 금액을 추가 하 여 0.2 g/l 농도 조정 합니다. 참고: 건조 완료 되었는지 여부를 확인 하려면 연속 이틀 동안 체중 변화를 확인 합니다. 무게는 이후 (전에 온도 50 ° C 미만으로 떨어지면) 오븐 요리를 복용 후 즉시 이루어져야 한다, 그렇지 않으면 상당한 체중 증가 관찰 됩니다. 고체 콘텐츠는 높은 있기 때문에이 과정은 시간이 걸리는, 비록 그것이 다른 고체 콘텐츠 결정 방법 보다 더 정확 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
(PRGO의 합성)의 부분 감소
	<ol>
<li>점차적으로 동일한 양의 둥근 바닥 플라스 크에 4 M 수산화 나트륨 용액을 희석된 이동 정지 (2.1.5 단계의 제품)를 추가 합니다. 플라스 크에는 콘덴서를 부착 하 고 역류-90 ° C (히터 틀)와 8 h에서 정지를 저 어.</li>
		<li>"워시-원심 분리기" 아래로 냉각 후와 침전 증류수 (2.1.4 단계에서와 같이) 근처의 중립 pH (~ 7-8). 참고: PRGO가 보다 훨씬 적은 화란 있기 때문에, 모두는 침전에 원심 분리와는 상쾌한 동안 정착 해야 완전히 명확한 해결책 이어야 한다. 없으면이 경우 어떠한 이유로 든 (예를 들어, 충분 한 회전 속도), 고체 콘텐츠 측정 (단계 2.1.8 참조) 해야 실시이 단계에서 너무.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. 촉매 증 착 NNPs의
<ol><li>
Pt/그래 핀 합성의 합성
	<ol>
<li>섹션 2.2 50 mg·에서 제품의 농도 조정 L-1 고 얼음 물 목욕 1 시간에 대 한 프로브 sonicator와 정지를 sonicate. 받아 제품의 540 mL 에탄올 (구멍 폐품) 60 mL를 추가 하 고 계속 추가 1 h (얼음)에 쥡니다. 20 wt %Pt / 그래 핀 합성에 대 한 제품을 8 wt %hexachloroplatinic 산 성 용액 (상용)의 169 microliters를 추가 하 고 15 분 동안 실내 온도에 그것을 저 어 (다른 Pt 선적에 대 한 계산에 따라). 참고: 그것은 고귀한 금속 소금의 수성 해결책을 사용 하 여 (상업적으로 사용 가능한 경우) 또는 처음 소금 분말 형태의에서 매우 집중된 재고 솔루션을 준비 하도록 조언 된다. 이 소금은 검 습기 물자 되며, 그들의 광범위 한 물 흡수로 인해 정확한 무게 하 고 재현 가능한 결과 얻기 어렵거나 심지어 불가능.</li>
		<li>얼음 얼음 물 목욕와 원자로, 섹션 1.2에에서 설명 된 대로 이전 단계의 제품 피드. 마그네틱 펌프를 시작 하 고 높은 흐름 N2 가스 입구 밸브를 엽니다. 넣어 1 L 삼각 플라스 크에 가스 출구 관 (T1 그림2에서)를 수정 하 고 밖으로 가스 거품을 물 ~0.7 L 그것을 채울.</li>
		<li>시스템에서 녹은 O2 가스 제거 및 정지를 진정, 적극적으로 30 분 감소 N2 가스 흐름에 대 한 자력으로 현 탁 액을 혼합 하 고 5 개의 UV 램프를 켭니다. 참고: N2 가스 흐름 합성 과정 자체에 아무 영향이 있으며, 따라서, 특정 값이 없는 있습니다. 그러나, 그것은 지속적으로 시스템 내부의 긍정적인 압력을 유지 하 고 O2 침투 방지에 적용 됩니다. 물 가득 삼각 플라스 크 내부 T1 의 끝점에서 거품 대형은 흐름 조정에 대 한 유일한 요구 사항은.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Pt/그래 증 착 (과 RGO에 PRGO의 감소) 주의: 화학 실험실에서 고글을 착용 하는 것은 항상 필수, 그것 가치가 있다 때문에이 실험에는 다시, 생각나 게 튀는의 높은 위험.<ol>
<li>자외선 불빛을 켠 후 5 분 N2 가스 흐름을 증가. 점 PS (그림 2)에 주사기를 연결 합니다. 들고 나오는에서 그것을 방지 하기 위해 주사기 피스톤, 밸브 V1, 정지, 20 mL 주사기를 채우십시오 열고 밸브 (V1). 밸브 V2 T2, 튜브 안에 나머지 정지를 철수 하는 주사기를 분리 열고 이후 (V2)를 닫습니다. 이전 단계로 N2 가스 흐름을 줄일 수 있습니다.</li>
		<li>원심 10000 x g 10 분 저장소에 이전 단계의 제품 유도 결합된 플라즈마 광 방출 분 광 분석 (ICP OES) 분석을 위한 상쾌한. 증류수로 침전을 세척 하 고 10 분 (삭제 상쾌한이이 시간)에 대 한 10000 x g 에서 원심. 더 많은 x 세척 과정 1을 반복 합니다.</li>
		<li>의약품의 1 h. 분해 30 밀리 그램에 대 한 목욕 sonicator에 부드러운 쥡니다에 의해 증류수 50 mL에 이전 단계의 제품 분산 및 열-1 헤 원심 분리기 제품 10000 x g 에서 10 분 동안 90 ° C에서 그것은 볶음 침전, 하 고는 상쾌한 삭제.</li>
		<li>더 x 세척 과정 2를 반복 하 고 특성 목적을 위해 침전을 저장.</li>
		<li>(후에 UV 빛) 10, 15, 20, 30, 45, 60, 75, 90, 105, 및 120 분의 시간 샘플링 3.2.1, 3.2.2 단계를 반복 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Pt/티 오2 합성의 합성
	<ol>
<li>티 오2 나노 입자의 200 mg을 추가 (상용, ~ 100-150 nm의 입자 크기) 570 mL 증류수와 에탄올 30 mL를 1 시간에 대 한 얼음 물 목욕에 프로브 sonicator와 sonicate 고.</li>
		<li>5 wt.% Pt/티 오2 합성에 대 한 준비 된 현 탁 액을 8 wt.% hexachloroplatinic 산 성 용액의 21 밀리 그램을 추가 하 고 15 분 동안 실내 온도에 그것을 저 어 (다른 Pt 선적에 대 한 계산에 따라). 4, 두 개의 UV 램프와 함께 준비 된 혼합물에 대 한 3.1.2 단계를 반복 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
샘플링 Pt/티 오 2 착
	<ol>
<li>2.5, 5, 7.5, 10, 20, 및 40 분의 시간 간격 섹션 3.3의 제품에 대 한 섹션 3.2를 반복 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Au/티 오 2 합성의 합성
	<ol>
<li>5 wt.% Au/티 오2 합성에 대 한 추가 50 g·의 345 µ L L-1 수소 tetrachloroaurate(III) 제품의 수성 해결책 3.3.1 고 15 분 동안 실내 온도에 그것을 저 어 (다른 Au 선적 또는 다른 Au 소스, 계산 금액 따라). 4, 두 개의 UV 램프와 함께 준비 된 혼합물에 대 한 3.1.2 단계를 반복 합니다. 참고: 여기에 사용 된 금 소금 분말 형태로 이후, 우리 처음 준비 50 g· 증류수에 L-1 수소 tetrachloroaurate(III) 솔루션입니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
샘플링 Au/티 오 2 착
	<ol>
<li>2.5, 5, 7.5, 10, 20, 및 40 분의 시간 간격 섹션 3.5의 제품에 대 한 섹션 3.2를 반복 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. 샘플 준비 characterizations
<ol><li>Supernatants의 ICP OES 분석, 소계 (PTFE) 주사기 필터 0.2 µ m 기 공 크기와 액체를 필터링 합니다. 에 대 한 자세한 내용은 ICP OES 고체 샘플의, Ma와 웨이17를 참조 하십시오. 참고: 때 샘플 솔루션 형태로, ICP OES는 매우 간단 하 고 빠른 기술 하지만, 귀금속, 특히 고체 샘플에 대 한 필요 합니다 아쿠아 레 지아, 과산화 수소, 염 산, 게와 여러 전자 레인지 소화 프로세스 그것은 매우 시간이 소요 (적어도 12 h 각 샘플 준비). 따라서, photodeposition 속도 및 공정 최적화, 모니터링에 대 한 농도 변화는 상쾌한에 금속 양이온의 모니터링할 수 있습니다.</li>
	<li>전송 전자 현미경 (TEM) 이미징, 증류수 (매우 희석 정지)에 수집 된 침전을 분산 및 드롭 캐스트 가장 격자 (또는 딥 코트 정지에 그리드)에 그들. 엑스레이 광전자 분광학 (XPS)에 대 한 분석, 단순히 드롭 캐스트 산소 플라즈마 처리 유리 기판에는 침전의 분산을 집중 하 고 뜨거운 접시에 그들을 건조.</li>
</ol>

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저자는 공개 없다.

나노 입자 노블 금속 기반의 촉매의 가장 널리 사용 된 형태입니다. 거의 모든 경우에, NNPs는 전도성 또는 semiconductive 지원 자료에 입금 됩니다. 이 교 잡 주로 의도 기판 (재료)의 고귀한 금속 양이온의 감소에 의해 이루어집니다. 따라서, NNP 기반 나노의 생산에 대 한 성공적인 합성 방법을 적어도 두 가지 주요 요구 사항을 충족 해야 합니다: 1)는 양이온의 감소 해야 효율적이 고 완전 한; 2)는 증 착 속도, 위치 및 양을 제어 해야 합니다. 이 작품에서는, 우리는 개발된 원자로 (및 합성 방법) 성공적으로 해결할 수 모두 앞서 언급 한 요구 사항을 증명 하고있다.
XPS 조사 스펙트럼 (그림 3)에 RGO와 티 오2 (는 전도성 및 semiconductive 물자)에 태평양 표준시와 Au의 성공적인 증 착 명확 하 게 설명 했다. Deconvolution 고해상도 Pt4...

금속 나노 입자, 특히 귀금속 (예를들면, Pt, Au, Pd) 촉매1광대 한 응용 프로그램 있다. 일반적으로, 비용 (무게) 상수를 유지 하면서 그들의 촉매 활동을 증가 (NPs) 나노 입자의 크기를 감소 하지만 그것은 또한 그들의 응용 프로그램을 더 어렵게 만든다. NPs (보통 10 보다 작은 nm) 집계, 그들의 촉매 활동 저하에 큰 추세는 그러나, 적당 한 기판에 immobilization 대부분이 문제를 해결할 수 있습니다. 또한, 응용 프로그램 종류 (예: electrocatalysis)에 그것은 때때로 전도성 기판2,3에 NPs를 무력화 하는 데 필요한. NPs는 쇼트 키 장벽을 형성을 방지 (지연) 전자 구멍 재결합 (전자 트랩 역할)4,5반도체는 때 교배도 수 있습니다. 따라서, 응용 프로그램의 대부분에서는, 고귀한 금속 NPs (NNPs)는 한 전도성에 입금 (예: 그래 핀)는 semiconductive 또는 (예를 들어, 티 오2) 기판. 두 경우 모두, 금속 양이온 일반적으로 기판의 면 전에 서 감소 하 고 감소 기술 한 방법에서 다른 다릅니다.
그들의 수의 감소를 통해 NNPs의 증 착, 전자 (와 함께 적절 한 전기 잠재력)을 제공 한다. 그 두 가지 방법으로 행 해질 수 있다: 다른 화학 종 (원제)6,7 의 또는 외부 전원 소스8에서 산화 하 여. 어떤 경우에, monodispersed NPs의 균질 증 착에 대 한 그것은 엄격한 컨트롤 생성 및 전송 (줄이는) 전자의에 부과 하는 데 필요한. 환 원제 (양이온 및 환 원제) 반응 혼합은 일단 거의 제어할 수 없으며 감소 과정 이후 사용 하는 경우 매우 어렵습니다. 또한 NPs에서 형성할 수 있다 대상 기판에 반드시. 외부 전원 소스를 사용할 때는 제공 된 전자의 수는 제어 훨씬 낫다, 하지만 NPs만 전극 표면에 예금 될 수 있다.
촉매 증 착 (PD) 이후 (적절 한 파장)와 조명된 광자의 복용량에 직접 관련 되어 더 (사진)의 수를 제어할 제공 하는 전자를 생성, 다른 접근 방법입니다. 이 방법에서는, 기판 소재는 이중 역할; 그것은 줄이는 전자9 를 제공 하 고 구성 된 NPs10안정화. 또한, 이후 전자 기판에만 NPs 형태는 기판에 의해 생성 됩니다. 복합 구성 요소 (촉매 감소 방법에 의해 만들어진) 사이의 적절 한 전기 연결 또한11을보장 됩니다. 그럼에도 불구 하 고, 기존의 촉매 증 착 방법 있는 반응 (광 촉매와 금속 양이온)의 전체 배치는 동시에 조명 되는 NNPs의 nucleation 통제할이 있다. 사실, 몇 가지 입자 (핵) 형성 되, 일단 그들은 photogenerated 전자5 에 대 한 기본 전송 사이트 역할 고 선호 성장 사이트 역할. 이 우수한 전자 전송 기존 입자의 성장을 촉진 하 고 disfavors 큰 NNPs의 대형 귀착되는 새로운 핵의 형성. UV는 특별 한 연속 흐름 반응 기에서 (그림 1) 최근 우리의 그룹12에 의해 개발 된 빛의 펄스 조명 하 여이 문제를 해결할 수 있습니다. 이 원자로의 독특한 기능은 그것은 즉 두 NP 크기 결정 하는 요소를 제어 하는 연구자, nucleation 및 성장 수 있습니다. 이 반응 기에서 반응의 아주 작은 부분 (더 많은 핵 형성) 핵의 형성을 촉진 하 고 성장 (작은 입자는 달성) 제한 시간이 매우 짧은 기간에 대 한 조명입니다. 이 방법에서는, (즉, 노출 기간 [변경 반응 관; 발견 부분의 길이 조정 하 여 조명 복용량을 조절 하 여 그림 1 C] 또는 [램프의 수] 입사광의 강도), 아주 정밀 하 게 제어할 수 photogenerated 전자, 따라서 감소 프로세스 (NNP 증 착)에 발휘 될 수 있다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58883/58883fig1.jpg"> 그림 1 : 조작된 촉매 증 착 반응 기. (A)는 원자로입니다. (B) 챔버 내부에 조명. (C) A 석 영 튜브 5 cm x 1cm 조명 노출 길이. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58883/58883fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
NNPs의 제어 증 착에 대 한 PD 방법의 중대 한 잠재력에도 불구 하 고 그 응용 프로그램은 반도체 재료에 제한 됩니다. 다행히도, 그것은 그것의 간단한 화학적 기능화 여 (베스트 전도 기판13중 하나) 그래 핀에서 넓은 밴드 갭을 열 수 있습니다. 그 후, 이러한 기능 그룹 (FGs) 대부분 제거 될 수 있다 고 결과 그래 핀 응용 프로그램의 대부분을 위해 충분히 전도성이 있을 것입니다. 그래 핀의 수많은 기능성된 파생 상품 중 그래 핀 산화물 (이동), 전시 상당한 반도체 속성14,이 목적에 대 한 가장 유망한 후보자 이다. 이건 이동의 생산은 높은 생산 다른 사람 사이에서 양보는 사실 때문에 주로. 그럼에도 불구 하 고, 이후 다른 유형의 FGs 이동에 의하여 이루어져 있다, 그것의 화학 성분 변화 한다 지속적으로 UV 조명의 밑에. 우리 최근 것으로 나타났습니다 약하게 보 세 FGs (부분 감소;의 선택적 제거 PRGO), 화학 구조와 이동의 전자 속성 수 안정화 될, NNPs12의 균질 증언에 대 한 필수 요구 사항입니다. 이 보고서에서 우리는 원자로의 구조를 설명 하 고 복제 및 운영에 대 한 자세한 정보를 제공. (반응 기의 메커니즘 작동) 증 착 메커니즘 및 가능한 최적화 전략 또한 아주 자세하게에서 설명 되어 있습니다. 개발된 PD의 적용 가능성 유효성을 검사 하려면 두 유형의 일반적인 기판 (도체와 반도체) 및 다른 NNPs, PRGO 및 티 오2, 백 금 뿐만 아니라 티 오2, 골드의 증 착 반응 기는 보여 줍니다. 그것은 그 금속, 광 촉매 및 전조 물질 (예: 소금, 홀 청소) 및 분산 미디어의 적절 한 선택에 의해 (Ag와 Pd15) 등 다른 여러 가지 금속 입자 또한 입금 하실 수 있습니다 주목 된다. 원리에서-반도체의 전도 대 최소 (CBM)의 에너지 레벨을 일치 해야 NNPs photodeposition 금속 양이온이 전자는 photoexcited에 의해 감소 되기 때문 (보다 더 많은 부정적인 것)의 감소 잠재력은 위한 양이온입니다. 광범위 한 기술 생산 측면 때문에 PRGO의 합성도 자세히 설명 되어 있습니다. 대 한 화학 구조와 PRGO의 전자 속성에 관한 자세한 내용은, 이전 작업12를 참조 하십시오.
원자로의 자세한 구조는 그림2에서 개요로 묘사 된다. 반응 기는 두 가지 주요 구성 요소: 자외선 조명 및 저수지 구획. 세련 된 알루미늄 라이너 원통형 튜브의 중앙 축을 따라 정확 하 게 고정 석 영 튜브 조명 섹션에 의하여 이루어져 있다. 가스와 액체 (반응) 후미와 출구 1 L 밀폐 뚜껑 유리 병 저수지에 의하여 이루어져 있다. 오픈 탑 나사 모자와 실리콘 심장을 사용 하 여 튜브를 삽입. 산소 원자로 입력 없이 반응 중 샘플을 받아, 밸브 콘센트 설치 됩니다. 특정 시간 간격에 samplings 나노 생산 공정의 일부가 되지 않습니다 고만 샘플링을 해야 한 번 종합 매개 변수 (응용 프로그램의 각 집합에 대 한 농도-시간 곡선을 얻기 위해 여기 언급 되어야 합니다. 이러한 곡선 것입니다 논의 토론 섹션에서). 저수지는 자력에 적극적으로 혼합 되는 동안 얼음 물을 욕조 안에 배치 됩니다. 마그네틱 펌프 순환 반응 챔버 (조명 섹션)을 다시 저수지는 저수지에서 반응. 자기 하나 때문에 높은 흐름 율은 필요한 사용 됩니다 (이 작품의 흐름 속도 = 16 L·min-1) 연동 펌프 (또는 다른 유사한 펌프) 거의 그 흐름을 제공할 수 있습니다. 마그네틱 펌프를 사용 하 여, 완전히 생성물 액체와 임 펠 러 케이스 (펌프 하우징)를 작성 하 고 어떤 덫을 놓은 공기 (산소 소스)를 철수 하 배려를 취해야 한다. 갇힌된 공기 또한 펌프의 실제 유량을 줄일 수 있습니다.
펄스 여기 광 촉매 소재, 석 영 튜브의 특정 길이의 두꺼운 알루미늄 호 일에 의해 보호 됩니다에 대 한 그들 사이 동등한 길이 떠나 (그림 2)을 발견 했다. 펄스 여기 기간 발견된 부분 (노출 길이)의 길이 변경 하 여 조정할 수 있습니다. 최적의 노출 길이 광 촉매와 의도 NP 로드 (선구자의 농도; 보십시오 토론)의 양자 수율 등 다양 한 매개 변수에 의해 결정 됩니다.

<table><tbody><tr><td>클로로플라틴산 용액</td><td>Sigma Aldrich</td><td>262587-50ML</td><td></td></tr><tr><td>수소 테트라클로로아우레이트(III) 수화물</td><td>Alfa Aesar</td><td>12325.03</td><td></td></tr><tr><td>TiO2 나노 분말 (TiO2, anatase, 99.9%, 100nm)</td><td>미국 연구 나노 물질</td><td>US3411</td><td></td></tr><tr><td>그래파이트 분말</td><td>Alfa Aesar</td><td>10129</td><td></td></tr><tr><td>황산&nbsp;</td><td>시그마 알드리치</td><td>1120802500</td><td></td></tr><tr><td>과산화수소</td><td>시그마 알드리치</td><td>H1009-100ML</td><td></td></tr><tr><td>L-아스코르브산</td><td>시그마 알드리치</td><td>A92902-500G</td><td></td></tr><tr><td>염산</td><td>시그마 알드리치</td><td>320331-2.5L</td><td></td></tr><tr><td>수산화나트륨</td><td>시그마 알드리치</td><td>S5881-1KG</td><td></td></tr><tr><td>과망간산칼</td>륨 <td>머크</td><td>1050821000</td><td></td></tr><tr><td>코닝&reg; &nbsp; GL45 스크류 캡 용 실리콘 셉타</td><td>Sigma Aldrich (Corning)</td> <td>CLS139545SS</td><td></td></tr><tr><td>폴리 염화 비닐 파이프</td><td>Koctas</td><td></td><td>UV-Reactor 케이싱</td></tr><tr><td>Fuded 실리카 (석영) 튜브</td><td>Technical Glass Products</td><td></td><td></td></tr><tr><td>UV &Minus; C 램프&nbsp;</td><td>필립스</td><td>TUV PL-L 55W/4P HF 1CT/25</td><td></td></tr></tbody></table>

금속 나노 입자의 정확 하 게 제어 증 착에 대 한 연속 흐름 촉매 반응 기

A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles

이 작품에서 광 촉매의 펄스와 제어 여기 및 금속 나노 입자의 정확한 증 착에 대 한 새로운 촉매 반응 기 개발 된다. 원자로 및 그 운영의 복제에 대 한 지침 자세히 제공 됩니다. 3 다른 복합 시스템 (Pt/그래, Pt/티 오2및 Au/티 오2) 단 분산와 균일 하 게 분산된 입자 합성 최적화 전략 뿐만 아니라이 반응 기, 그리고 photodeposition 메커니즘에 의해 생성 된다 설명 되어 있습니다. 합성 방법 및 그들의 기술적인 측면을 포괄적으로 설명 되어 있습니다. Photodeposition 프로세스에 (각 구동 펄스)에서 자외선 (UV) 복용량의 역할은 조사 하 고 각 복합 시스템에 대 한 최적의 값이 제공 됩니다.

XPS 금속 NPs의 형성을 확인을 위한 가장 강력한 기술 중 하나 이며 그들의 화학 상태를 공부 합니다. 이 위해 조사 스펙트럼 및 (Pt4 층 Au4 층)의 고해상도 스펙트럼 기록 되었다, 금속 양이온의 완전 한 감소와 NNPs (그림 3)의 성공적인 증 착을 확인. Pt4 층 의 Au4 층deconvolution에 대 한 처음, 셜리 배경 빼기 수행 되었다. 이후에, 핵심 수준 스펙트럼 혼합된 가우시안/Lorentzian와 그들의 부품으로 분해 했다 (70% 가우스와 30 %Lorentzian) 비선형 최소 제곱법에 의해 라인 XPSPEAK 4.1 소프트웨어를 사용 하 여 커브 피팅 절차. 모든 설비에 대 한 감소 된 카이 사각 가치는 0.01 아래 유지 되었다. Pt4f7/2 Pt4f5/2 봉우...

고귀한 금속 기반의 나노 복합 재료의 지속적이 고 확장 가능한 합성에 대 한 새로운 촉매 반응 기 개발 하 고 그것의 구조, 동작 원리, 및 제품 품질 최적화 전략 설명.

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic ...

도체 또는 반도체 재료가 있는 귀족 금속의 복합재료는 의료기술부터 에너지 변환 시스템에 이르는 방대한 응용 분야를 가지고 있지만, 기존의 합성 방법은 상업적 생산에 적합하지 않습니다. 예를 들어, 전자 레인지 감소는 강력한 기술이지만 각 배치에서 몇 밀리리터만 처리할 수 있지만 그래핀 /백금 기반 연료 전지의 상업적 생산은 몇 리터의 현탁액을 몇 리터에 처리해야합니다. 이 문제를 해결하기 위해, 우리는 쉽게 업스케일 및 지속적으로 작동 할 수있는 포토 카탈리컬 증착 원자로를 개발했다.우리의 포토디포지션 시스템에서는 반응제의 작은 부분이 짧고 조절 가능한 시간 동안 조명됩니다. 이를 통해 원자로를 확장할 때에도 핵형성 및 성장 공정을 효율적으로 제어할 수 있습니다. 먼저 15센티미터-55센티미터 폴리염화 파이프의 내부 표면을 두껍고 광택이 있는 접착제로 뒷받침하는 알루미늄 호일로 덮습니다.파이프 내부 주위에 55와트 UV-C 램프를 균등하게 공간. 그런 다음 0.5센티미터 x 55센티미터 쿼츠 튜브를 접착제 로 뒷받침한 알루미늄 호일 조각으로 감싸 튜브 중앙에 균등하게 간격을 두는 여러 개의 똑같이 넓은 창문을 형성합니다. 각 끝에 노출된 튜브의 2.5cm를 둡니다.PVC 튜브 의 중앙에 석영 튜브를 설치하여 조명 챔버를 형성하고 불투명플라스틱 튜브를 양쪽 끝에 연결합니다. 그런 다음, 연기를 후드에 수직으로 파이프를 장착하고, 냉각을 위해 하부 끝에 무거운 의무 팬을 고정, 다음, 자기 교반 플레이트의 상단 위의 펌프의 바닥과 제기 플랫폼에 자기 드라이브 펌프를 설정합니다. 펌프보다 1리터 분리 깔때기를 고정합니다.T 피팅 및 불투명 플라스틱 튜브를 사용하여 분리 깔때기 콘센트를 석영 튜브 상단과 마그네틱 펌프 입구에 연결합니다. 그런 다음, 석영 튜브의 바닥에서 튜브를 삽입하고 펌프 콘센트를 교반 바가 장착된 1리터 병의 중격을 통해 서식하는 튜브의 끝이 교반 바 위로 2~3cm 정도 되도록 한다. 이 병은 저수지가 될 것입니다.다음으로 T 피팅을 샘플링 및 대피 밸브및 불투명플라스틱 튜브에 연결합니다. 튜빙을 저수지에 삽입하고 샘플링 밸브를 주사기 피팅에 연결합니다. 마지막으로, 저수지에서 물 거품기로 가스 배기 라인을 실행합니다.합성을 시작하려면 흑연 2그램과 무게 98%의 100 밀리리터를 500밀리리터 에를렌마이어 플라스크에 큰 마그네틱 교반 바를 장착했습니다. 저어주면서 얼음 수조에서 혼합물을 섭씨 0도 정도까지 식힙니다. 그런 다음, 교반하는 동안 1 분 동안 심망가네이트 칼륨 1 그램을 추가합니다.혼합물이 4 분 동안 계속 저어 보자. 이 과정을 5회 더 반복하여 30분 동안 총 6그램을 추가합니다. 추가가 완료되면 목욕을 제거하고 6 시간 동안 혼합물을 계속 저어줍니다.그런 다음 얼음 수조에서 혼합물을 식히고 15 분 동안 저어줍니다. 교반 혼합물에 증류수 250밀리리터를 드롭스로 넣습니다. 얼음 수조를 제거하고 과산화수소 10 밀리리터를 교반 혼합물에 떨어 뜨립니다.그런 다음 과산화수소 20 밀리리터를 한 번에 넣고 실온에서 30분 동안 계속 저어줍니다. 결과 서스펜션을 3, 500g에서 15분간 원심분리하고 상체를 폐기합니다. 고체를 증류수 1리터에 30분 간 저은 다음 원심분리기를 다시 제거하고 상체를 제거하고 pH를 확인합니다.상체 pH가 5에 도달 할 때까지 이런 식으로 고형물을 씻으라. 그런 다음 세척된 침전을 500밀리리터의 1-어금니 염산과 결합하고 1시간 동안 저어줍니다. 상체 pH가 5에 도달 할 때까지 제품을 씻어.세척된 고체를 증류수 1리터에 분산시키고 약 실온에서 3시간 동안 혼합물을 초음파 처리합니다. 상온에서 3, 500g에서 15~20분 동안 생성된 그래핀 옥사이드 혼합물을 원심분리하여 매번 침전물을 폐기한다. 그래핀 옥사이드 서스펜션을 착색 또는 호일 포장 유리 병에 옮기.다음으로, 분석 균형에 세 가지 건조 결정화 접시의 무게는 각각 세 번. 그래 핀 옥사이드 서스펜션을 잘 흔들어 1 분 동안 정착시키십시오. 그런 다음 각 접시에 서스펜션의 정확히 100 밀리리터를 붓습니다.접시가 완전히 건조 될 때까지 70 ~ 80섭씨에 오븐에 접시를 보관하십시오. 그런 다음 각 접시의 동일한 분석 밸런스에 세 번 무게를 두고 각 접시에 있는 그래 핀 옥사이드의 건조 중량을 계산합니다. 이러한 값의 평균에서 서스펜션의 농도를 결정합니다.그런 다음 현탁액을 리터당 0.2그램으로 희석하고 수산화 나트륨의 동일한 부피에 천천히 첨가합니다. 혼합물을 섭씨 90도에서 8시간 동안 역류하고 실온으로 식힙니다. 상체가 pH 7~8에 도달할 때까지 부분적으로 감소된 그래핀 산화물을 세척한 다음 착색 또는 호일 포장 병에 보관합니다.증류수에서 부분적으로 감소된 그래핀 산화물의 50밀리그램 당 540밀리리터를 준비하고, 40%의 전력으로 1시간 동안 얼음 수조에서 초음파 처리합니다. 그런 다음 분석 등급에 60 밀리리터를 추가하고 얼음 수조에 혼합물을 초음파 처리하여 한 시간 동안 초음파 처리합니다. 다음으로, 169 마이크로리터를 8%의 중량으로 그래핀 혼합물에 첨가하고 실온에서 15분 동안 계속 저어줍니다.그런 다음, 혼합물을 반응기의 분리 깔때기에 붓고 그것을 스토퍼한다. 스톱콕을 열어 시스템에 반응제를 공급하고 깔때기가 비어있을 때 즉시 닫아 가스 거품을 튜브에서 꺼내십시오. 펌프를 분당 16리터로 실행하고, 꾸준한 기포스트림을 생성하는 속도로 반응기를 통해 질소 가스를 흘립니다.용존 산소를 제거하기 위해 약 1, 000 rpm에서 30 분 동안 현탁액을 저어줍니다. 그런 다음 질소 흐름을 줄이고 UV 램프를 켭니다. 5분 후 질소 흐름을 늘리고 20밀리리터 루어 록 주사기를 샘플 라인에 연결합니다.주사기 플런저를 가볍게 잡고 배출되는 것을 막고 샘플링 밸브를 엽니다. 서스펜션 20밀리리터를 수집하고 샘플링 밸브를 닫고 주사기를 분리합니다. 튜브 배출 밸브를 열어 튜브를 플러시한 다음 밸브를 닫고 질소 가스 흐름을 이전 수준으로 줄입니다.10분 동안 10g, 000g의 시료를 원심분리하고 금속 양이온 농도 분석을 위한 상퍼를 따로 둡니다. 증류수 의 20 밀리리터 부분에서 교반하고 동일한 조건에서 원심 분리하여 고형물을 두 번 세척하십시오. 그 후, 1 시간 동안 부드러운 초음파 처리에 의해 증류수의 50 밀리리터에 고형물을 분산.분산에 아스코르브 산 1 밀리그램을 녹이고 혼합물을 섭씨 90도에서 1시간 동안 저어줍니다. 앞서 설명한 대로 침전물을 수집하고 세척하고 세척된 침전물을 저장하여 추가 특성화를 위해 보관합니다. 엑스레이 광전자 분광법은 백금과 금 나노 입자가 감소된 그래핀 옥사이드와 이산화티타늄에 성공적으로 증착되었다는 것을 확인했습니다.고해상도 플래티넘 4f와 골드 4f 피크의 장식은 비금속 성분을 나타내지 않았으며, 이는 백금 4와 금 3 개의 양이온이 각각 백금 제로와 금 제로로 감소되었음을 나타냅니다. 노출당 조명 용량, 또는 IDE는 각 복합체에 최적화되어 기판 에 걸쳐 작은 고귀 금속 나노 입자의 비교적 균일한 분포를 달성하였다. IDE가 너무 높았을 때, 성장하는 입자 주위의 고갈은 근처의 핵 형성을 불리하게 하여 큰 입자와 넓은 크기 분포를 초래했습니다.IDE는 반응기의 UV 램프 수와 노출 영역을 변경하여 조정되었다. IDE가 너무 낮았을 때, 여기서 볼 수 있듯이 안정적인 핵 형성을 위한 광흥분 전자가 부족하여 포토디치가 실패했습니다. 창을 2센티미터로 넓히면 백금/그래핀 복합체에 대해 원하는 광변 분리 동작이 생성되었습니다.전체 반응기 튜브를 노출하여 입자 크기와 단조로움을 크게 손상시키지 않으면서 광절속도증가했습니다. 증착 공정은 최적의 반응기 설계 및 IDE를 식별하기 위해 다양한 조건하에서 농도 시간 곡선을 플로팅하여 제어됩니다. 선형 농도 시간 영역에서 광증을 수행하면 공지된 순환 시간 후에 제품의 연속 적인 수집이 가능합니다.우리는 백금 / 그래 핀 복합재료의 합성을 입증하지만,이 방법과 반응기도 다양한 반도체에 다른 귀족 금속의 증착에 사용할 수 있습니다. 이 연속 유량 반응기는 또한 반응이 빛으로 시작되는 그밖 화학 합성 방법에 사용될 수 있습니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

Millifluidic 장치는 나노 물질, 반응 메커니즘과 지속적인 흐름 촉매의 시간 분해 분석의 제어 합성에 이용된다.

화학 합성 및 시간 - 해결 기계론의 연구 Millifluidics

절차는 나노 기공에서 템플릿 전착을 통해 분할 및 동축 나노 와이어를 준비하기 위해 설명됩니다. 예를 들어, Ag 및 ZnO 세그먼트로 구성된 세그먼트 나노 와이어와 TiO2 쉘과 Ag 코어로 구성된 동축 나노 와이어가 만들어졌습니다. 나노 와이어는 광촉매 수소 형성 실험에 사용되었다.

준비 및 광촉매 활성 분단 자세의 사용 | ZnO의 동축 티오<sub&gt; 2</sub템플릿 기반 전착에 의해 만들어진&gt; - 자세 나노 와이어

시드 막대 나노 입자의 표면에서 작은 결정질 이리듐 산화물 나노 입자의 광화학적 산화 성장에 대한 프로토콜CdSe@CdS 제시됩니다.

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여기 상세한 콜 로이드 반도체 nanocrystal 종합의 체계적인 특성에 대 한 모듈형 미세 심사 플랫폼의 운영 및 어셈블리 프로토콜이 있습니다. 완벽 하 게 조절 시스템 협정을 통해 매우 효율적인 스펙트럼 컬렉션 대량 전송 제어 샘플링 공간 내에서 4 배나 반응 시간의 척도 걸쳐 실시 수 있습니다.

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이 프로토콜 세부 큰 지역에 따라 제어 하 고 사용자 정의 나노 영화를 만들기 위해 사용할 수 있는 새로운 나노 제조 기술에서 출장 금속 필름의 dewetting의 자기 조립.

큰 면적 기판 기반 Nanofabrication 출장 Dewetting 통해 제어 하 고 사용자 정의 금 나노 입자의

국부적인 표면 플라스몬 여기를 통해 수성-부유Au 나노로드에 Pd의 이방성 광침착을 위한 프로토콜이 제시된다.

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여기에 제시된 은 팔라듐(Ag-Pd) 합금 나노입자(NPs)의 합성을 위한 프로토콜이 ZrO 2(Ag-Pd/ZrO2)에서지원된다. 이 시스템은 가시광선 조사에서 에너지를 수확하여 분자 변환을 가속화하고 제어할 수 있도록 합니다. 이것은 Ag-Pd/ZrO2 NPs에 의해 촉매화된 빛 조사에서 니트로벤젠 감소에 의해 삽화됩니다.

가시광선 조명 아래 플라스모닉 촉매용 실버 팔라듐 합금 나노 입자 의 준비

여기에서는 수소 생산을 위해 Co- 및 N- 도펀트와 함께 탄소 나노 튜브에 담지된 Co 나노 입자를 합성하는 프로토콜을 제시합니다.

도핑 된 Co 및 N 원자를 갖는 탄소 나노 튜브에지지 된 금속 나노 입자의 합성 및 수소 생산에서의 촉매 응용

이 프로토콜은 망간 산화물 광물의 미생물 침전을 연구하기 위한 미세유체 시스템을 제시합니다. 생체광물 형성은 광학 현미경과 영상 분석을 통해 현장에서 측정됩니다. 이 접근법은 다공성 환경에서 다른 독특한 색을 가진 생물 광물의 침전을 조사하는 데 적용할 수 있습니다.

다공성 매체 내 금속 산화물의 미생물 침전을 조사하는 마이크로유체 플랫폼

배우세요 광촉매 증착 반응기를 활용한 귀금속 나노복합체의 연속 합성 방법을. 조명 노출량을 조절하여 핵 생성과 성장 과정을 정밀하게 제어하고, 대량 생산을 위한 확장성 있는 합성 공정을 구현할 수 있습니다.

금속 나노 입자의 정확 하 게 제어 증 착에 대 한 연속 흐름 촉매 반응 기

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