Name: 잠수함 수열 황화물 의 230Th-U 연대를위한 우라늄과 토륨의 분리 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-20T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: 학습하세요 잠수함 수열 황화물에서 우라늄과 토륨 동위원소를 분리 정제하는 방법을 MC-ICPMS로 측정하여 60만 년 이하 시료 연대측정이 가능합니다. 이 기술은 해양 지구화학 연구에 중요한 기여를 합니다.

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이 연구는 지질학 및 지구 물리학 연구소의 실험 기술 혁신 재단, 중국 과학 아카데미 (No. 11890940), 중국 해양 광물 자원 R & D 협회 프로젝트 (No. DY135-S2-2-07).

1. 샘플, 시약 및 용기 준비
<ol><li>스프레이 알코올 또는 초순수로 화학 실험을 위해 연기 후드, 핫플레이트 및 밸런스 룸 벤치를 청소하십시오.</li>
	<li>서브 보일링 산 (2 M HCl, 8 M HCl, 7 M HNO3및 14 M HNO3),깨끗한 비커 및 시료 처리 전에 모든 장치를 준비하십시오. 참고: 이 연구에서 제시된 황화물 샘플은 남대서양에서 새로 발견된 수열 지역에서 수집되었습니다. 약 60 mg의 분말 샘플이 이 공정에 사용되었습니다. 샘플을 유리 바이알로 수집하고 샘플 저장 캐비닛에 넣었다.</li>
</ol>2. 견본을 무게
<ol><li>30 mL 퍼플루오로알콕시 (PFA) 비커를 준비하십시오. 비커 외부에 두 번 레이블을 지정합니다(지우기 방지).</li>
	<li>빈 비커의 무게를 측정합니다. 참고: 사용되는 저울은 모든 선박에 정전기를 완전히 제거한 경우 ±0.0001 g까지 정확합니다.</li>
	<li>무게를 읽고 기록합니다.</li>
	<li>샘플을 비커에 붓습니다. 뚜껑을 덮고 시료의 무게를 측정합니다. 참고: 샘플 무게는 230번째함량에 따라 달라집니다. 230개 Th 수준은 샘플의 U 농도 및 나이에 따라 다릅니다. 일반적으로 총 100 ng의 총 U가 샘플에 충분합니다.</li>
	<li>병을 사용하여 일부 (~1 mL) 초순수를 추가하고, 내벽을 헹구고 비커를 조심스럽게 흔들어 줍니다. 참고 : 충분한 초순수 커버 모든 샘플을 추가합니다.</li>
</ol>3. 용해 및 스파이크 샘플
<ol><li>샘플 함유 비커를 연기 후드에 놓습니다.</li>
	<li>비커 뚜껑을 엽니다. 파이펫을 사용하여 샘플에 HNO 3(14M) 또는 아쿠아 레지아 3mL를 추가합니다.</li>
	<li>비커를 핫플레이트에 놓고 핫플레이트 온도를 170°C로 설정하고 샘플을 완전히 용해시다. 참고: 용액에 여전히 용해성 물질이 있는 경우 12M HCl, 22.6M HF 및10.6M HClO 4를 추가하고 가압 폐쇄 탱크를 사용하여 시료의 완전한 용해를 보장합니다.</li>
	<li>용액을 적어도 30분 동안 식히십시오. 0.1-0.3 g 229Th-233U-236 U 스파이크 용액을 용액에 추가한다. 참고: 일반적으로 235U/233U의 최적 비율은 혼합 용액에서 ~10-20:1입니다.</li>
	<li>용액을 핫플레이트에 놓고 온도를 170°C로 설정하고 건조될 때까지 핫플레이트에 둡니다. 참고: 시료가 건조에 접근할 때 증발은 천천히 이루어져야 합니다.</li>
	<li>샘플을 HNO 3(0.04 mL, 14M) 2방울에 용해시키고 170°C에서 다시 핫플레이트에 건조시면 됩니다.</li>
</ol>4. U-Th에 대한 페릭 수산화 물자 공동 강수량
<ol><li>청소 된 15 mL 원심 분리튜브를 준비하고 라벨을 붙인 다음 튜브 스탠드에 놓습니다. 참고: 샘플에 Fe가 거의 없는 경우 약 10 mg의 Fe(III) (FeCl3 in 12 M HCl)를 원심튜브에 조심스럽게 넣습니다.</li>
	<li>비커에 2 M HCl의 여러 방울 (0.1 mL)을 추가합니다. 비커를 부드럽게 흔들고 샘플을 완전히 녹입니다.</li>
	<li>각 샘플을 원심분리기 튜브로 옮김을 옮김으로 옮김을 옮김을 넣습니다.</li>
	<li>산이 중화 될 때까지 암모니아 (~ 0.1 mL)의 여러 방울을 추가; pH가 7-8이면 적갈색 침전제가 나타납니다. 당신과 Th 동위 원소는 Fe (OH) 3에의해 침전된다 . 참고 : 명확한 솔루션은 금속 원소, Mg2 +, NO3 - 및 NH4OH와 같은 원치 않는 이온을 포함합니다.</li>
	<li>원심 분리기 튜브를 캡합니다. 원심분리기 2,340 x g 에서 7 분.</li>
	<li>침전물을 씻기 위해 초순수를 추가합니다. 위와 같이 원심분리기를 두 번 더 반복합니다.</li>
	<li>7 M HNO 3의 1.5 mL로침전수를 용해하십시오. 해당 비커로 전송합니다.</li>
	<li>HClO4 1 방울(유기물 제거)을 넣고 170°C에서 약 30분 동안 핫플레이트에 건조시면 됩니다.</li>
</ol>5. 음이온 교환 열의 준비
<ol><li>그림1과 같이 작은 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 컬럼(~2.5mL 열 크기)을 준비합니다. 프릿을 벤치 하단의 각 컬럼에 천천히 삽입합니다.</li>
	<li>파이펫은 열에 음이온 교환 수지 청소. 홀더에 열을 놓습니다.</li>
	<li>컬럼 전체를 초순수로 채웁니다. 14 M HNO3의1 방울을 추가합니다. 참고: 이 단계는 주로 열의 추적 요소를 제거하기 위해 수행됩니다.</li>
	<li>7M HNO 3의 2개의 열 볼륨(CV)을 추가하여 추적 요소를 제거합니다. 그런 다음 이 단계를 반복합니다.</li>
</ol><img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59098/59098fig1.jpg"> 그림 1: 이온 교환 컬럼은 음이온 교환 수지로 충전한다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59098/59098fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
6. 당신과 Th 분획의 정화 및 분리
<ol><li>7 M HNO 3의 0.5mL에 샘플을 용해. 열에 조심스럽게 로드합니다.</li>
	<li>기둥을 가로질러 폐기물 비커로 떨어지게하십시오.</li>
	<li>2 CV와 7 M HNO 3의 1 CV를 연속적으로 열에 추가합니다. 이 단계에서 수지에 의해 유지되는 동안 시료의 철 및 기타 금속 원소가 제거됩니다.</li>
	<li>2 CV와 8 M HCl의 1 CV를 연속적으로 컬럼에 추가하여 토륨 분획을 용출합니다. 7 mL 용량의 세척된 PFA 비커를 사용하여 토륨 분획을 수집합니다. HClO4 방울을 비커에 1 방울 넣고 핫플레이트에서 분획을 약 30분 동안 170°C에서 건조시고 말립니다.</li>
	<li>0.1 M HNO3의 2 CV로 수지로부터 우라늄 분획을 2회 2회 농축한다. 세척된 PFA 비커에서 용루를 수집합니다. HClO4 1 방울을 넣고 170 °C에서 핫 플레이트에 약 30 분 동안 건조시면 됩니다.</li>
	<li>2 mL 용량 바이알을 준비하고 라벨을 붙입니다.</li>
	<li>각 시료를 HNO3 1방울에 용해시키고 0.5방울이 남을 때까지 5분 이내에 170°C에서 핫플레이트에 건조시면 됩니다. 2% HNO3 + 0.1% HF의 0.2 mL와 함께 기기 측정을 위해 해당 바이알에 전달합니다.</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59098/59098fig2.jpg"> 그림 2: 잠수함 수열 황화물의 우라늄 및 토륨 분획. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59098/59098fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
7. MC-ICPMS 측정
<ol><li>고분해능 MC-ICPMS 계측기를 사용하여 상기 화학 적 정제 공정을 통해 수집 된 당신과 Th 분획을 측정하십시오. 참고: 귀하 및 Th 동위원소 비는 이차 전자 승수(SEM)21 기술을 적용하여 계측기를 사용하여 얻을 수 있다. 계측기매개변수(13)는 표1에 나열되어 있습니다. 토륨 나이는 다음 방정식을 사용하여 계산하였다: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/59098/59098eq1.jpg"> 234u에 대한 초기 비율은 다음과 같이 측정하였다: <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/59098/59098eq2.jpg">
</li>
</ol>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>악기</td>
			<td>매개 변수</td>
			<td>값</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="5">MC-ICPMS</td>
			<td>RF 전원</td>
			<td>1325 W</td>
		</tr>
<tr>
<td>냉각 가스</td>
			<td>16.00 L 최소-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>보조 가스</td>
			<td>1.78 L 최소-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>샘플 가스</td>
			<td>1.00 L 최소-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>저분해능</td>
			<td>300~400</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="5">세탁 아리두스 II</td>
			<td>시료 주입 속도</td>
			<td>50~60 μL 최소-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>아르 스윕 가스</td>
			<td>2~5L 분-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>질소 가스</td>
			<td>2~10mL 최소-1
</td>
		</tr>
<tr>
<td>스프레이 챔버 온도</td>
			<td>110 °C</td>
		</tr>
<tr>
<td>멤브레인 오븐 온도</td>
			<td>160 °C</td>
		</tr>
</tbody></table>표 1: MC-ICPMS에 의한 U-Th 동위 원을 측정하기 위한 계측기 파라미터(재료 표에 나열된 계측기 사용).

<ol><li>Lalou, C., Brichet, E., Hekinian, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Age+dating+of+sulfide+deposits+from+axial+and+off-axial+structures+on+the+East+Pacific+Rise+near+12%C2%B0500N%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Age dating of sulfide deposits from axial and off-axial structures on the East Pacific Rise near 12°500N.</a> Earth and Planetary Science Letters. 75 (1), 59-71 (1985).</li>
<li>Lalou, C., Brichet, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+isotopic+chronology+of+submarine+hydrothermal+deposits%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Geology%22%5BJournal%5D)">On the isotopic chronology of submarine hydrothermal deposits.</a> Chemical Geology. 65 (3-4), 197-207 (1987).</li>
<li>Lalou, C., Reyss, J. L., Brichet, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Actinide-series+disequilibrium+as+a+tool+to+establish+the+chronology+of+deep-sea+hydrothermal+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Geochimica+et+Cosmochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Actinide-series disequilibrium as a tool to establish the chronology of deep-sea hydrothermal activity.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 57 (6), 1221-1231 (1993).</li>
<li>Lalou, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+age+data+for+Mid-Atlantic+Ridge+hydrothermal+sites%3A+TAG+and+Snakepit+chronology+revisited%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">New age data for Mid-Atlantic Ridge hydrothermal sites: TAG and Snakepit chronology revisited.</a> Journal of Geophysical Research. 98, 9705-9713 (1993).</li>
<li>Lalou, C., Reyss, J. L., Brichet, E., Rona, P. A., Thompson, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+activity+on+a+105-year+scale+at+a+slow-spreading+ridge%2C+TAG+hydrothermal+field%2C+Mid-Atlantic+Ridge+26%C2%B0+N%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal activity on a 105-year scale at a slow-spreading ridge, TAG hydrothermal field, Mid-Atlantic Ridge 26° N.</a> Journal of Geophysical Research. 100 (B9), 17855-17862 (1995).</li>
<li>Kadko, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Radio+isotopic+studies+of+submarine+hydrothermal+vents%5BTitle%5D)+AND+%22Reviews+of+Geophysics%22%5BJournal%5D)">Radio isotopic studies of submarine hydrothermal vents.</a> Reviews of Geophysics. 34 (3), 349-366 (1996).</li>
<li>Lalou, C., Mu ̈nch, U., Halbach, P., Reyss, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Radiochronological+investigation+of+hydrothermal+deposits+from+the+MESO+zone%2C+Central+Indian+Ridge%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Geology%22%5BJournal%5D)">Radiochronological investigation of hydrothermal deposits from the MESO zone, Central Indian Ridge.</a> Marine Geology. 149 (149), 243-254 (1998).</li>
<li>Yejian, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+Activity+Events+at+Kairei+Field%2C+Central+Indian+Ridge+25%C2%B0S%5BTitle%5D)+AND+%22Resource+Geology%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal Activity Events at Kairei Field, Central Indian Ridge 25°S.</a> Resource Geology. 62 (2), 208-214 (2012).</li>
<li>Yejian, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mineralogy+and+geochemistry+of+hydrothermal+precipitates+from+Kairei+hydrothermal+field%2C+Central+Indian+Ridge%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Geology%22%5BJournal%5D)">Mineralogy and geochemistry of hydrothermal precipitates from Kairei hydrothermal field, Central Indian Ridge.</a> Marine Geology. 354 (3), 69-80 (2014).</li>
<li>Jun-ichiro, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dating+of+Hydrothermal+Mineralization+in+Active+Hydrothermal+Fields+in+the+Southern+Mariana+Trough%5BTitle%5D)+AND+%22Subseafloor+Biosphere+Linked+to+Hydrothermal+Systems%22%5BJournal%5D)">Dating of Hydrothermal Mineralization in Active Hydrothermal Fields in the Southern Mariana Trough.</a> Subseafloor Biosphere Linked to Hydrothermal Systems. , 289-300 (2015).</li>
<li>Takamasa, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((U-Th+radioactive+disequilibrium+and+ESR+dating+of+a+barite-containing+sulfide+crust+from+South+Mariana+Trough%5BTitle%5D)+AND+%22Quaternary+Geochronology%22%5BJournal%5D)">U-Th radioactive disequilibrium and ESR dating of a barite-containing sulfide crust from South Mariana Trough.</a> Quaternary Geochronology. 15 (1), 38-46 (2013).</li>
<li>Weifang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((230Th%2F238U+dating+of+hydrothermal+sulfides+from+Duanqiao+hydrothermal+field%2C+Southwest+Indian+Ridge%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">230Th/238U dating of hydrothermal sulfides from Duanqiao hydrothermal field, Southwest Indian Ridge.</a> Marine Geophysical Research. 38 (1-2), 71-83 (2017).</li>
<li>Lisheng, W., Zhibang, M., Hai, C., Wuhui, D., Jule, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+230Th+age+of+Uranium-series+standard+samples+by+multiple+collector+inductively+coupled+plasma+mass+spectromerty%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+China+Mass+Spectrometry+Society%22%5BJournal%5D)">Determination of 230Th age of Uranium-series standard samples by multiple collector inductively coupled plasma mass spectromerty.</a> Journal of China Mass Spectrometry Society. 37 (3), 262-272 (2016).</li>
<li>Wang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((U+concentration+and+234U%2F238U+of+seawater+from+the+Okinawa+Trough+and+Indian+Ocean+using+MC-ICPMS+with+SEM+protocols%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Chemistry%22%5BJournal%5D)">U concentration and 234U/238U of seawater from the Okinawa Trough and Indian Ocean using MC-ICPMS with SEM protocols.</a> Marine Chemistry. 196, 71-80 (2017).</li>
<li>Hai, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improvements+in+230Th+dating%2C+230Th+and+234U+half-life+values%2C+and+U-Th+isotopic+measurements+by+multi-collector+inductively+coupled+plasma+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Improvements in 230Th dating, 230Th and 234U half-life values, and U-Th isotopic measurements by multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry.</a> Earth and Planetary Science Letters. , 82-91 (2013).</li>
<li>Edwards, R. L., Chen, J. H., Ku, T. -L., Wasserburg, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Precise+timing+of+the+last+interglacial+period+from+mass+spectrometric+analysis+of+230Th+in+corals%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Precise timing of the last interglacial period from mass spectrometric analysis of 230Th in corals.</a> Science. 236 (4808), 1537-1553 (1987).</li>
<li>Edwards, R. L., Taylor, F. W., Wasserburg, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dating+earthquakes+with+high+precision+thorium-230+ages+of+very+young+corals+%5BJ%5D%5BTitle%5D)+AND+%22Earth+and+Planetary+Science+Letters%22%5BJournal%5D)">Dating earthquakes with high precision thorium-230 ages of very young corals [J].</a> Earth and Planetary Science Letters. 90 (4), 371-381 (1988).</li>
<li>Hai, C., Jess, A., Edwards, R. L., Boyle, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((U-Th+dating+of+deep-sea+corals%5BTitle%5D)+AND+%22Geochimica+et+Cosmochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">U-Th dating of deep-sea corals.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 64 (14), 2401-2416 (2000).</li>
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</ol>

저자는 공개 할 것이 없습니다.

이 프로토콜의 성공을 보장하기 위해 몇 가지 중요한 단계를 따라야 합니다. 공기 순환이 깨끗한 연기 후드 아래 청정 화학실에서 모든 작업이 수행되도록 하십시오. 이 과정에서 모든 리젠트를 사전에 정화하고 사용하기 전에 장치를 청소하십시오. 7 M HNO3 용액을 만드는 과정에서 샘플을 완전히 용해시킨 다음 7 M HNO 3-컨디셔닝 수지에 로드합니다. 샘플에 불용성 물질이 있으면 건조 후 다시 용해됩니다. 추가 중요한 단계가 제안된다 : (i) 샘플 처리 동안 인접 한 샘플에서 교차 오염을 방지; (ii) 각 용출 단계에 대해 액체가 다음 단계 전에 완전히 배출되도록 하는 단계; 및 (iii) 컬럼의 컨디셔닝으로부터 2시간 이내에 Th 및 U 분획을 수집하는 과정을 완료하고, 그렇지 않으면 강한 산이 수지를 분해하는 경향이 있다.
이 기술의 주요 제한사항은 시료의 238개및 232번째농도와 관련이 있다...

해저 수열 황화물은 철, 구리, 아연 및 납과 같은 금속의 꾸준한 공급원이었습니다. 그들은 또한 은과 금의 경제적으로 실행 가능한 자원으로 볼 수 있습니다. 퇴적물의 위치와 크기는 해저에 수열 배출의 역사의 기록이다. 수열 황화물의 연대측정은 황화물 광석 퇴적물의 형성 및 변경 메커니즘, 해저 수열 활동 이력 및대형 황화물 퇴적물의 성장 속도에 관한 중요한 정보를 제공할 수 있습니다 1,2 , 3. 238U-234U-230Th disequilibrium 연대 측정은 수열 황화물4,5,6,7에 대한 연령 추정의 효과적인 동위원소방법입니다. 8,9,10,11,12, 당신과 Th 동위 원소의 정화 및 분리가 필요한 곳. 이 텍스트는 MC-ICPMS에 의한 황화물 시료의 당신과 Th 동위 원소 분리 및 230Th-U 연대 측정프로토콜을 설명합니다.
당신과 Th를 포함하는 지질 물질은 수백만 년 동안 방해받지 않고 남아 있으며 방사성 시리즈의 모든 핵종 사이의 세속적 인 평형 상태가 확립됩니다. 그러나 화학 적 용해도와 핵 반동 계수의 조합은 종종 부패 시리즈의 구성원이 증착, 운송 및 풍화와 같은 프로세스를 통해 서로 분리되는 불균형을 만듭니다. 예를 들어, 황화물 퇴적증이 형성되면, 238U, 234u 및 230Th의 상태는 불균형상태이며, 수명이 긴 238은이후 단명한 234와 230Th로점진적으로 부패할 수 있습니다. (i) 시스템이 당신과 Th 동위 원소에 대하여 폐쇄된 상태로 유지되고, (ii) 황화물 시료에 통합된 230Th및 232Th의초기 양이 0이라고 가정하면, 현재를 측정하여 증착 시간을 결정할 수 있다. 활동 비율 230Th /238당신과 234U /238U. 그러나, Th의 초기 양은 샘플에서 0이 아니며, 우리는 초기 230Th/232Th 원자비가 4.4±2.2 x 10-6이라고 가정합니다. 이 방법의 적용 가능한 연대 측정 범위는 약 ~10-6 x 105년 13,14이다. 그러나 우라늄과 토륨의 풍부성 의 큰 차이는 측정을 어렵게 만듭니다. 따라서, MC-ICPMS에 의해 U-Th 연대에 대한 화학 적 절차를 설정하는 것이 매우 중요하다.
지난 30 년 동안, 대부분의 연구는 황화물 예금 11,12,18에 탄산염 물질14,15,16,17 이하의 더 많은 측정에 초점을 맞추었고 ,19. 알파 입자 계수 방법은 전통적으로 잠수함 수열 황화물 1의 230Th/238Udisequilibrium의 연구에 사용되어 왔다. 그러나, 5-17%의 분석 적 불확실성은 황화물 1,8,9의연령 측정의 정밀도에 영향을 미치는 제한 인자이다. 이러한 기술은 일반적으로 상대적으로 큰 컬럼 및 시약 부피의 사용과 샘플로부터 U-Th를 정제하고 분리하기 위한 다중 컬럼 패스의 필요성으로 고통받고 있습니다. MC-ICPMS의 최근 발전은 U-Th 동위 원소 측정의 정밀도를 크게 향상시켰다 (&5 의 나이에 대한)14 및 크게 분석에 필요한 샘플 크기 (<0.2 g)를 감소시켰다. 이러한 작업에서, 많은 화학 적 분리 절차가 개발되었으며, 낮은 화학 적 배경12,13우수한 화학 수율을 달성했다.
여기서 우리는 MC-ICPMS 분석을 위해 충분히 깨끗한 샘플을 얻기 위해 화학 기반 프로토콜을 제시합니다. 그것은 나이의 수열 황화물 샘플의 연대 측정에 적합 <6 x 105 년14. 이 기술을 통해 분리된 너와 Th 동위원소 분획은 MC-ICPMS에 의한 측정 요구 사항을 충족할 수 있습니다. 수열 황화물 시료의 나이는 기재된 활성 감쇠 방정식을 사용하여 230Th와 234사이의 불균형과 234U 및 238U 사이의 불균형 범위에서 계산될 수 있다.

<table><tbody><tr><td>AG 1-X8 음이온 교환 수지</td><td>BIO-RAD</td><td>140-1441</td><td>희귀 원소 분리</td></tr><tr><td>암모니아 용액</td><td>Kanto Chemical CO., INC.</td><td>1336-21-6</td><td>시약</td></tr><tr><td>, 유리 바이알,</td><td>BOTEX,</td><td>없음</td><td>샘플 수집</td></tr><tr><td>: 염산</td><td>, Sinopharem 화학 시약, 유한 공사</td><td>, 7647-01-0</td><td>시약</td></tr>, <tr><td>불화 수소산,</td><td>EMD, Millipore, CO.</td><td>7664-39-5</td><td>시약</td></tr><tr><td>넵튠 플러스</td><td>써모 피셔 사이언티픽 CO.</td><td>없음</td><td>장치</td></tr><tr><td>질산</td><td>Sinopharem 화학 시약 유한 공사</td><td>7697-37-2</td><td>시약</td></tr><tr><td>과염소산</td><td>Kanto Chemical CO., INC.</td><td>32059-1B</td><td>시약</td></tr><tr><td>초순수</td><td>Merck Millipore</td><td>없음</td><td>Mill-Q Advantage systerm</td></tr><tr><td>와이프 페이</td>퍼 <td>Kimberley-Clark</td><td>0123-12</td><td>와이프 및 청소</td></tr><tr><td>2ml 바이알</td><td>Nelgene</td><td>5000-0020</td><td>샘플 수집</td></tr><tr><td>229Th-233U-236U 스파이크</td><td>없음</td><td></td><td>시약</td></tr><tr><td>7 ml PFA 비커</td><td>Savillex</td><td>200-007-20</td><td>샘플 처리</td></tr><tr><td>10ml 원심분리기</td><td>Nelgene</td><td>3110-1000</td><td>샘플 처리</td></tr><tr><td>30ml PFA 비커</td><td>Savillex</td><td>200-007-20</td><td>샘플 처리</td></tr></tbody></table>

잠수함 수열 황화물 의 230th-u 연대를위한 우라늄과 토륨의 분리

Separation of Uranium and Thorium for 230Th-U Dating of Submarine Hydrothermal Sulfides

잠수함 수열 황화물의 나이는 수열 광석 퇴적물의 크기를 추정하는 중요한 지표입니다. 샘플 내의 우라늄 및 토륨 동위원소는 230Th-U 연대 측정을 위해 분리될 수 있다. 이 기사에서는 잠수함 수열 황화물 샘플에서 당신과 Th 동위 원소를 정화하고 분리하는 방법을 제시합니다. 이 기술에 따라 분리된 당신과 Th 분획은 다중 컬렉터 유도결합 플라즈마 질량 분석법(MC-ICPMS)에 의해 측정 요구 사항을 충족할 수 있습니다. 수열 황화물 시료의 나이는 230Th/238u 및 234U/238 U의 현재 활동 비율을 측정하여 계산할 수 있다. 이 실험에는 슈퍼 클린 룸이 필요합니다. 세척된 리젠트 및 소모품은 시료 공정 중 오염을 줄이는 데 사용됩니다. 밸런스, 핫플레이트 및 원심분리기도 사용됩니다. 황화물 샘플은 분석을 위해 분말화되고 0.2 g 미만의 샘플이 사용됩니다. 간략하게, 샘플을 칭량, 용해, 229Th-233U-236 U-236 U 이중 스파이크 용액에 첨가하고, Fe-공동 침전시키고, 음이온 교환 수지 추출 컬럼상에 분리하였다. 약 50 ng U는 MC-ICPMS에 의해 황화물 샘플의 230Th-U 연대 측정에 대해 소비된다.

이 조달을 사용하여 잠수함 수열 황화물 샘플을 완전히 용해시킬 수 있습니다. 이 프로토콜에 이어, Th 분획을 8 M HCl을 사용하여 수열 황화물 샘플로부터 용출하였다. 한편, 수열 황화물 샘플의 U 분획을 0.1 MHNO 3로 용출하였다. 너와 Th 분획은 2% HNO 3(+0.1% HF) 용액에 용해되었고(도 2참조) 2 mL 용량 바이알에 저장하였다. 혼합물을 MC-ICPMS에 의해 분석한 후.
MC-ICPMS 계측기를 사용하면 당신과 Th 동위 원소 비율과 잠수함 수열 황화물의 나이가 정확하게 결정됩니다. 나이는 반복 적인 방법13에의해 계산 되었다. 테스트 결과는 표 2에나열되어 있습니다. U 함량은 178.0에서 5,118.2 ng·...

이 프로토콜은 230Th-U 디스퀴립백 연대연대에 대한 Fe 공동 침전 및 추출 크로마토그래피와 함께 해저 수열 황화물 샘플에서 당신과 Th 핵종을 정화하고 분리하는 방법을 설명한다.

잠수함 수열 황화물 의 230Th-U 연대를위한 우라늄과 토륨의 분리

The age of a submarine hydrothermal sulfide is a significant index for estimating the size of hydrothermal ore deposits. Uranium and thorium isotopes in ...

이 기사에서는 잠수함 수열 황화물 샘플에서 우라늄과 토륨 동위원소를 정화하고 분리하는 방법을 제시합니다. 이 기술을 통해 우라늄과 토륨 동소는 MC-ICPMS에 의해 측정될 수 있으며, 600세 미만의 노년기 의 표본에 적합하며 황화광 침전물, 해저 수열 활동 이력 및 대형 황화물 침전물의 성장속도에 대한 중요한 정보를 제공합니다. 이 기술을 사용하면 0.2그램 미만의 가루 황화물 샘플이 사용되고 MC-ICPMS가 데이트하는 우라늄 계열에는 50나노그램 우라늄만 소비됩니다.이 프로토콜의 성공을 보장하기 위해 몇 가지 중요한 단계를 따라야 합니다. 모든 화학 시약을 정화하고 장치를 청소하십시오. 모든 작업은 연기 후드와 깨끗한 공기 순환하에서 수행되는지 확인하십시오.시료 처리 중 인접 시료로부터의 교차 오염을 피하고 기술에 따라 우라늄과 토륨의 상태에 도달하지 마십시오. 이 기술의 주요 모방은 우라늄(238)과 토륨(232)과 관련이 있다. 샘플의 농도는 우라늄이 10 ppb 미만인 샘플을 선택하는 것이 가장 좋습니다.먼저, 분무된 알코올 또는 초순수수를 사용하여 화학 실험을 위해 연기 후드, 핫 플레이트 및 밸런스 룸 벤치를 청소하십시오. 연기 후드에서, 바이알에서 하위 삶은 염산과 질산 및 황화 시료를 준비합니다. 30 밀리리터 PFA 병을 두 번 라벨로 지정하여, 삭제를 방지하고 빈 병을 0.0001 그램을 더하거나 뺀 정확한 균형에 무게를 둡니다.샘플을 PFA 병에 붓고 뚜껑으로 덮고 병을 무게. 약 1리터의 초순수물을 병에 넣고 병을 회전하여 내부 벽을 헹구고 모든 샘플을 물 덮개로 두도록 조심스럽게 병을 흔들어 줍니다. 연기 후드에 병을 포함하는 샘플을 놓고 뚜껑을 열고 파이펫을 사용하여 14 개의 대구산 또는 아쿠아 레지아의 3 밀리리터를 샘플을 포함하는 각 병에 넣습니다.PFA 병을 핫 플레이트에 놓고 뜨거운 플레이트 온도를 섭씨 170도로 설정하여 샘플을 완전히 용해시도록 합니다. 솔루션을 30분 이상 식힙니다. 그런 다음 각 샘플 용액에 알려진 활성의 토륨-229, 우라늄-233 및 우라늄-236 스파이크 용액의 100~300 밀리리터를 추가합니다.병을 170°C의 온수판에 놓고 5시간 동안 건조시다. 각 샘플을 14개의 어금니산 2방울로 녹여 서 다시 섭씨 170도에서 뜨거운 접시에 건조시다. 깨끗하고 15 밀리리터 원심분리관을 준비하고, 라벨을 부착하고 튜브 스탠드에 넣고, 말린 샘플을 포함하는 각 병에 어금니 염산 2마리의 약 0.1 밀리리터를 넣고 부드럽게 흔들어 샘플을 완전히 녹입니다.각 샘플을 원심분리기 튜브로 옮기습니다. 산이 중화될 때까지 각 튜브에 암모니아 용액을 여러 방울 추가하여 적갈색 우라늄과 토륨 동위원소 침전물, 이중열 옥시하이드록시드를 나타냅니다. 원심분리관을 밀봉하고, 수평을 유지하며, 원심분리기를 7분간 2340배 g로 밀봉합니다.상부체를 폐기합니다. 튜브에 초순수물을 넣고 흔들어 다시 버립니다. 원심 분리기를 다시 씻어 두 번 더 씻고 반복합니다.다음으로, 7개의 어금니산의 1.5 밀리리터로 침전을 녹입니다. 용액을 해당 병으로 옮기고, 과염소산 한 방울을 추가하여 유기물을 제거하고 핫 플레이트의 각 샘플을 섭씨 170도에서 약 30분 동안 건조시합니다. 음이온 교환 열을 준비하려면 PTFE 파이프의 도움으로 아래쪽의 각 PTFE 열에 frit을 천천히 삽입합니다.홀더에 열을 놓고 파이펫청소 음이온 교환 수지가 열에 넣습니다. 전체 컬럼을 초순수 물로 채우고 14개의 어금니 질산을 한 방울 더 넣습니다. 그런 다음 7개의 어음 질산의 두 개의 컬럼 볼륨을 두 번 추가하여 미량 원소를 제거합니다.7 개의 어금니 질산의 0.5 밀리리터에 각 샘플을 녹입니다. 조심스럽게 기둥에 적재하고, 기둥을 가로질러 떨어지는 것을 폐기물 비커에 넣습니다. 다음으로, 두 개의 컬럼 볼륨과 7개의 어금니 질산의 하나의 컬럼 볼륨을 각 열에 연속적으로 추가합니다.우라늄과 토륨은 수지에 의해 유지되는 동안 철 및 샘플의 다른 금속 원소가 제거됩니다. 그 후, 두 개의 컬럼 볼륨과 8 개의 어금니 염산의 하나의 컬럼 부피를 각 열에 연속적으로 추가하여 토륨 분획을 엘로이트합니다. 각 컬럼에 대해 7밀리리터 PFA 병을 사용하여 토륨 분획을 수집합니다.병에 과염소산 한 방울을 넣고 뜨거운 접시의 분획을 섭씨 170도에서 약 30분 동안 건조시합니다. 다음으로, 수지에서 우라늄 분획을 0.1 의 두 개의 컬럼 부피로 두 번. 새로운 PFA 병에 용액을 수집한 다음 과염소산 한 방울을 넣고 약 30 분 동안 섭씨 170도에서 뜨거운 접시에 건조시십시오.이제 2밀리리터 용량 바이알을 준비하고 라벨을 지정합니다. 각 샘플을 14개의 어금니산 1방울로 녹여 서 반 방울이 남을 때까지 5분 이내에 170도 내의 고온 플레이트에서 건조시다. 이를 2%의 질산과 0.1%의 수력불산의 0.2 밀리리터와 함께 계측기 측정을 위해 해당 바이알로 옮기.이 절차를 사용하여 잠수함 수열 황화물 샘플을 우라늄 및 토륨 분석을 위해 완전히 용해 될 수 있습니다. 이 예에서 우라늄 함량은 그램당 178에서 5, 118.2 나노그램, 토륨 함량은 그램당 603에서 7, 212 picograms사이다. 5개의 견본은 2000년 년 전에 567에서 21, 936 년까지 나이가 있었습니다. 견본 소비는 견본의 단지 17 밀리그램이 소모된 것을 S32를 제외하고 대략 60 밀리그램이었습니다.이러한 단계에서 농도는 산 시약이었지만 성공을 보장하기 위해 실제로 결정했습니다. 이 절차에 따라 우라늄과 토륨 동위원소가 감소하고 그들은 여전히 황화물 퇴적물을위한 실제 화학 정보를 제공 할 수 있음을 확인찾을 수 있습니다. 우리의 시약은 인체에 해롭습니다.개인의 안전을 보장하기 위해 관련 사양을 엄격히 준수하십시오.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

전원 초음파에 제출 액체의 음향 공동화 음파 발광으로 알려진 특이한 화학 반응성 및 발광의 원점입니다 붕괴 거품 안에 과도 극한 상황을 만듭니다. 불활성 기체의 존재하에, 비평 형 플라즈마가 형성된다. 거품 붕괴에 의해 생성 된 "핫"입자와 광자 용액에 종을 자극 할 수 있습니다.

분자, 이온, 및 음향 공동 현상과 고체 입자를 활성화

생산 블리드 워터 (PBW)는 산화 구리 나노 입자 (CuO-NPs)로 처리되고 배양 된 인간 세포에서 세포 독성을 평가했다. 이 프로토콜의 목표는 CuO-NP 처리로 인한 독성의 변화를 평가하는 세포 배양 형식으로 네이티브 환경 샘플을 통합하는 것이 었습니다.

우라늄에서 구리 산화물 나노 입자에 의한 미량 원소의 제거<em&gt; 현장에서</em&gt; 복구 블리드 물과 세포 생존에 미치는 영향

우리는 귀금속에 대한 실험에서 금속 개재물의 형성을 억제하는 기술을 강조하면서 친화성 원소의 금속-규산염 분할을 결정하는 절차를 제시합니다. 이러한 실험의 결과는 맨틀의 고도의 siderophile 요소 구성에 대한 코어 형성의 효과를 입증하는 데 사용됩니다.

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동위원소 퓨어 229Th이온 빔 229mTh연구 준비

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잠수함 수열 황화물 의 ²³⁰Th-U 연대를위한 우라늄과 토륨의 분리

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