Name: 축적 및 분석 솔루션을 도금 하는 구리 황산에 있는 구리 이온의 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-03-20T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min
Description: 학습하세요 구리 황산 도금 용액에서 일가 구리 이온 농도를 정량하는 간단한 방법을. UV-Vis 분광광도계를 활용한 이 기술은 도금 공정의 품질 예측과 제조 효율 향상에 기여합니다.

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이 연구에 그녀의 큰 기여에 감사 미스 히 라 카와 하 고.

참고: 모든 관련된 물질 안전 데이터 시트 (MSDS)를 확인 하시기 바랍니다. 황산 구리 도금 실험 때 보호 장비를 착용 하십시오.
1. 솔루션을 도금 하는 구리 황산 염의 준비
참고: 황산 구리 도금 용액은 준비한 결합 황산 (0.5 mol/L), 구리 황산 염 (0.4 mol/L), 염소 (Cl, 1.41 mmol/L), 폴 리 에틸렌 글리콜 (PEG; MW 4000: 0.025 mmol/L), bis(3-sulfopropyl) 이황화 (SPS, 0.003 mmol/L), 및 순수한 물에서 야누스 그린 B (JGB, 0.004 mmol/L).
<ol><li>1 리터 비 커에 저 어 바를 배치 하 고 순수한 물 600 mL에 붓는 다. 황산을 추가 (95.0%: 49.04 g) 교 반 하면서 작은 부분에. 솔루션 냉각 될 때까지 놔 둬.</li>
	<li>구리 황산 염을 추가 (99.5%: 99.876 g) 솔루션에 조금. 30 분 동안 저 어.</li>
	<li>염 산 (0.02 mol/L)의 23.7 mL, 폴 리 에틸렌 글리콜의 0.1 g, 1 mg/L SPS 솔루션의 1 mL 및 2 mg/L JGB 솔루션의 1 mL를 추가 합니다.</li>
	<li>부피 측정 플라스 크 (1 L)에 솔루션을 전송. 순수한 물을 추가 하 고 폴 리 에틸렌 컨테이너에 솔루션을 도금 하는 구리 황산 1 L. 이전 조정 하 고 어둠 속에서 실내 온도에 저장.</li>
</ol>2. 도금 솔루션에서 Cu(I)의 형성
<ol><li>200 mL 비 커에 솔루션을 도금 하는 구리 황산 150ml를 붓는 다. 저 어 바를 비 커에 넣고 500 rpm에서 저 어. 1 시간 동안 실 온 (23 ° C ± 1 ° C)에서 도금 솔루션을 사전에 남겨 주세요.</li>
	<li>비 커에 튜브를 삽입 하 고 질소 흐름 (약 85 mL/min)을 보자. 30 분 이상에 대 한 질소 가스로 도금 솔루션 deoxygenate</li>
	<li>금속가 위와 9.5 cm x 2 cm 크기 0.3 m m 두꺼운 동판을 잘라. 같은 방식으로 0.1 m m의 두께 가진 백 금 플레이트를 잘라.</li>
	<li>구리 판과 에탄올과 백 금 접시를 세척 하 고 순수한 물으로 린스. 질소 가스로 건조.</li>
	<li>고정 지 그에 구리 판과 백 금 접시를 붙이십시오, 비 커 안에 삽입 하 고 그것을 해결. 각 접시 도금 솔루션에의 몰입된 영역 4 x 2 cm2 (참조 그림 2)입니다. 참고: 지 그 부분 (그림 3 (1)) 및 금속 전극 부분 (그림 3 (2))는 아크릴 비 커로 구성 됩니다. 전극 부분 플레이트를 해결 하기 위해 부품의 구성 되어 있으며 전원 공급 장치에서 코드에 연결 하는 부분.</li>
	<li>전원 공급 장치 (그림 3 (3))의 긍정적인 끝에 구리 접시의 전극 (양극) 및 전원 공급 장치 (그림 3 (4))의 부정적인 끝에 백 금 격판덮개 (음극)의 전극 연결.</li>
	<li>상수에서 전원 공급 장치 전류 1.0 A 설정 (전류 밀도: 62.5 mA/cm2). Cu(I) 전기 시간에 따라 도금 솔루션에서 형성 하 고 Cu(I) 농도 (누적된 금액) 약 10 분에서 최대화. 참고: 면 접시는 교 반기 회전 하는 동안, 도금 솔루션을 흩어 수 있습니다와 비 커 떨어질 수 있습니다. 위험을 피하기 위해 전원 켜기 전에 지 그를 설치 하시기 바랍니다.</li>
	<li>중지는 활동가 10 분 후 전원을 끄고. 입자 정착 될 때까지 약 10 분 동안 그것을 둡니다.</li>
</ol>3.는 Cu(I)의 정량적 측정
<ol><li>순수한 물 100 mL에 분자의 0.36 g을 용 해 하 여 BCS 솔루션 (10-2 mol/L)를 준비 합니다. 솔루션을 저 어 하 고 여러차례 구리 기준 초과 금액에서 BCS 해산. 광선이 컨테이너에서 BCS 솔루션을 저장 하 고 어둠 속에서 컨테이너를 저장 합니다. 참고: 측정에 샘플 솔루션에서 BCS 농도 1000 번 또는 더 Cu(I) 농도 조정 됩니다.</li>
	<li>중화 솔루션 (버퍼 솔루션)를 준비 하는 순수한 물 120 mL에 아세트산 (1 mol/L) 및 NaOH 솔루션 (1 mol/L)의 25.2 mL 60 mL를 추가 합니다.</li>
	<li>저 어 바 흡수 측정 셀에 넣어 (광학 경로 길이: 1cm) 중화 솔루션의 2.5 mL 및 BCS 솔루션의 219 μ에 붓는 다.</li>
	<li>솔루션 샘플 (단계 2.9) 도금의 22 μ에 혼합. 20 분 동안 저 어. 참고: BCS의 기능은 정상 있도록 측정 샘플 솔루션의 pH 해야 떨어지지 4 아래. BCS는 선택적으로 Cu(I) 가진 복합물을 형성 한다. Cu (I)-BCS 복잡 한 표시 영역에 흡수 (400에서 550 nm), 중화 솔루션 개발 오렌지 색상 (그림 4).</li>
	<li>UV/vis 분 광 광도 측정 샘플 솔루션 (3.4)의 흡수 스펙트럼 (파장 범위: 400-600 nm) (그림 5e). 참고: 제한 된 측정 장치 및 조건, 있으며 한 실험 시리즈에서 동일 하 게 하는 것이 좋습니다.</li>
	<li>맥주 Lambert 법률을 사용 하 여 Cu(I)의 농도 계산. A = εlc L은 광학 경로 길이, ε 어 금 니 흡수 계수 A 흡 광도 인 곳에, (BCS: 485에서 1.2 × 104 nm), c는 용액의 몰 농도 (mol/L) 이며. 참고: 광학 경로 길이가 1 cm, 셀에 Cu(I) 농도 이므로 단순히 흡 광도 어 금 니 소 광 계수를 나눈. 125 (중화 솔루션 배 희석) 비율을 곱하여 얻은 값 도금 솔루션의 Cu(I) 농도 이다.</li>
</ol>4. 주입 측정의 Cu(I) 및 BCS 색상 반응 곡선
<ol><li>시간 측정 기능으로 20 분 이상의 UV/vis 분 광 광도 계를 사용 하 여 주입 측정에 대 한. 분석기는 샘플 있어야 주사기 포트 (그림 6 왼쪽) 커버와는 교 반기와 온도 셀 홀더 챔버.</li>
	<li>1 cm × 1 cm의 사각형 셀을 사용 하 여 흡 광도 측정에 대 한. 흡수 세포에 s 저 어 막대를 넣어.</li>
	<li>3.2 및 219 μ 셀으로 3.1에서 준비 BCS 솔루션의에 무력화 솔루션의 2.5 mL를 붓으십시오. 교 반기 회전 속도 극대화 합니다.</li>
	<li>1,270 측정 시간 설정 485 nm와 시작 시간 측정 모드에서 s. 시작 후, 한 분 실 덮개의 주사기 포트에서 피 펫과 도금 솔루션 샘플 (2.9)의 22 μ를 주사. Cu(I) 및 BCS의 반응 곡선 됩니다 (그림 6 오른쪽) 인수.</li>
</ol>

<ol><li>Kondo, K., Akolkar, R. N., Barkey, D., Yokoi, M. Chap 1. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKondo%2C+K+%22Copper+Electrodeposition+for+Nanofabrication+of+Electronics+Devices%22">Copper Electrodeposition for Nanofabrication of Electronics Devices</a>. , Springer. New York. (2014).</li>
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</ol>

공개 하는 것이 없다.

그림 2 는 개요로 전기 분해 실험에 대 한 시스템을 보여준다. 지 그 비 커에 고정 한 아크릴 부분 및 번호판을 부착 하 고 전원 공급 장치에 연결 하기 위한 금속 부품으로 구성 되는 정렬 된 항목입니다. 이 메커니즘에 의해 플레이트의 침수 지역 된다 일정 하 고 현재 값과 전류 밀도 관계는 일정 하 게 유지 합니다. 우리의 조건에서 침수는 4 cm x 2 cm, 그리고 전류 밀도 1 a.의 전류 62.5 mA/cm2 될 것입니다. Cu(I)의 축적 절차에서 구리 플레이트 양극에 연결 하 고 백 금 접시는 음극에 연결. Cu(I)의 축적 효율을 증가 하기 위하여 질소 가스와 함께 도금 솔루션을 미리 deoxidize 낫다.
간단한 절차 Cu(I)의 정량적 측정에 의하여 이루어져 있다. 셀으로 중화 솔루션 및 BCS 솔루션을 부 어와 혼합 도금 솔루션 (그림 4). 그것은 Cu(I) 및 BCS 반응 충분히 때까지 20 분 이상 저 어 해야 합니다. 이것은 충분히 반응을 진행 하 여 측정의 정확성을 보장 하입니다. 샘플 솔루션 오렌지 나타나고 485에서 피크를 갖는 흡수 스펙트럼 Cu(I) 도금 솔루션에 포함 되어, nm 얻을 수 있다. 때문에 복잡 한 대형 솔루션 색상에서 변화 극적인 되었고 많은 구리 도금 기술자를 놀라게.
그것은 구리 황산 염 해결책 (그림 5) 도금을 통해 전류를 전달 하는 Cu(I) 솔루션 축적 확인. 흡수 스펙트럼 표시 Cu (I)의 모양-485에서 흡 광도에서 Cu(I) 농도 계산 적합 BCS 복잡 한 nm. 현재 값은 임의 Cu(I) 거의 0.2 A의 현재 값에 축적 된 그리고 더 높은 현재 값이 필요. 비록 Cu(I)의 축적 금액 전기 분해 시간으로 증가 하는 경향, 과도 한 전류 (10 분 이상 1.0 A에 대 한 예를 들어 전기 분해)에 의해 포화 됩니다. 현재 값 0.5에서 1.0 A14살 때 10 분 동안 전기 분해에 의해 증가 하는 Cu(I)의 축적 양. 과도 한 전류가 흘러 (예: 1.0 A 20 분에서), Cu(I) 농도 감소. 이것은 과민 반응의 진행으로 인해 구리 입자의 형성에 관련 된 생각 됩니다.
도금 솔루션에서 Cu(I) 및 BCS의 반응은 종종 농도의 정확한 결정을 어렵게 만들 여러 시간 구성 요소가 있다. 이 문제를 해결 하기 위해 주입 측정 바람직합니다 (그림 6). 이 측정, Cu (I)의 흡수 강도에서-더 정확 하 게 결정 될 수 있다 그래서 BCS 복잡 한 도금 솔루션의 주입 하기 전에 베이스 라인에서 변경 된 금액으로 취득 된다. 또한, 반응 곡선을 단순히 숫자로 분석 될 수 있다, 이후 농도 수 알려진 높은 정확도와 반응 완료 되지 않은 경우에. 반응 곡선의 구성 요소는 도금 솔루션14에 Cu(I)의 고정 구조를 반영 하기 위해 생각 된다.
그것은 Cu(I) 도금 목욕에서 즉시 Cu(II) 산화 하는 주장에 대 한 도금 솔루션 Cu(I)의 지주 구조를 모델링 하는 것이 중요. 우리는 현재, 대형, 그리고 Cu(I)의 축적의 특성의 분석에서 다음 모델을 제안합니다. Cu (I)의 형태로 솔루션에 보존 되는 구리 접시에서 eluted Cu(I)의 부분-말뚝 복잡 한. 복잡 한 대형의 초기 단계, 염화 이온 Cu(I)6,8에 대 한 임시 안정제로 역할을 하 생각 된다. 못을 조정 하는 Cu(I) 3 차원 구조 안에 통합 되 고 그것은 소수 성 환경에. Cu(I)의 형성, 승진 때 초과 Cu(I) 말뚝의 표면에 조정 이며 주변에 액체 수 있습니다. 때문에 표면에 Cu(I)는 BCS과 신속 하 게 반응 하 고, 그것은 반응 곡선의 A0 구성 요소를 반영 됩니다. 못 안에 Cu(I) BCS 공격 으로부터 보호 되기 때문에 그것이 느린 알 구성 요소. 그것은 지적 되었다 A0 구성 요소 주로 도금 영화15의 품질 영향. 이 정보는 도금 솔루션의 관리에 대 한 중요 한.
도금 솔루션의 변성을 가속화 하 고 축적 된 Cu(I) 농도 지주 구조 확인, 도금 솔루션 하 명확 하 게 가능 하다. 이것은 도금 필름 생산의 품질을 예측 뿐만 아니라 도금 과정 이해 뿐만 아니라 중요 하다입니다. SEM 이미지의 확인에서 그것 Cu(I) 농도, 특히 A0 구성 요소는 강하게 도금 영화 (그림 8)의 거칠기의 생성에 관련 된 표시 했다. Cu(I)의 현장 측정 도금 욕조의 관리에 대 한 새로운 표시를 제공 합니다.
이 연구는 광학 측정에 따라 도금 목욕의 관리에 기여할 수 있다. 우리는 시간 및 현장에서 생산 라인에 도금 목욕의 상태를 평가할 수 있는 시스템을 개발 하고자 합니다.

인쇄 회로 기판으로 밀도가 높은 고 다층, 제조 과정에서 솔루션을 도금의 관리 제품의 품질을 유지 하기 위해 더 중요 한 된다. 황산 구리 도금, 여러차례 구리 이온에서에서 (구리 이온: Cu(I)) 중 큰 거칠기의 주요 원인과 구리 도금 표면의 무딘 마무리 결정 되었습니다. 동작 및 도금 프로세스1,2,3,,45, 각 첨가제 및 보유의 효과에서 Cu(I)의 역할 구조6,7, 8 조사 되었습니다. 그것은 도금 솔루션에서 Cu(I)를 분석 하는 데 필요한 했지만 용액에서 Cu(I)의 불안정성 때문에 그것의 농도 계량 하기 어려운. 따라서, 도금 목욕에서 Cu(I)의 현장 분석 도금 솔루션을 제어 하기 위한 효과적인 도구입니다.
우리는 색도계 분석 솔루션을 도금 하는 구리 황산 염에 Cu(I)의 현장 정량 분석을 설정 하는 수성 chelating 시 약, BCS (bathocuproinedisulfonic acid, disodium 소금)을 사용 하 여 수행 합니다. 수성 솔루션9,,1011Cu(I) 농도 계량 하는 BCS는 사용할 수 있습니다. Cuproine 유형 색상 반응 시 약, 전통적으로 사용 되었습니다 Cu(I)의 결정에 대 한, 소수 이며 알코올 추출이 필요 하다. 그것은 BCS 친수성 이며 용액에 직접 Cu(I)를 측정할 수 있는 표시 했다. BCS의 2 개의 분자를 1:2 단지 400와 550 nm (참조 그림 1) 사이 파장에서 가시광선을 흡수 하는 형태로 한 Cu(I)에 조정. 우리는 Cu (I)의 흡 광도의 측정에서 도금 솔루션에 있는 Cu(I)의 농도 결정 하는 방법을 설립-BCS 복잡 한12,13. 이 프로토콜의 첫 번째 부분에서 가속 모델 실험 시스템에 도금 솔루션의 Cu(I) 농도의 양적 측정 솔루션을 도금 하는 구리 황산 염에서 Cu(I) 형성 하는 방법을 설명 합니다. 이것은 형성의 과정 및 도금 목욕에서 Cu(I)의 축적을 명확 하 게 기본 이다.
또한, Cu(I) 및 BCS의 색깔 반응 급속 한 반응 구성 요소와 상대적으로 느린 반응 구성으로 나눌 수 있습니다 보였다. 이 흡 광도 측정에 불확실성을 증가 시킵니다. 이 문제를 해결 하려면 우리는 주입 방법14,15반응 곡선을 측정 하는 방법을 개발 했다. 두 번째 부분은 Cu(I) 주입 방법에 따라 측정을 보여줍니다. 주입 방법에 의해 얻은 구성 요소를 분석 하 여 대략 Cu(I) 형성 메커니즘의 이해 및 솔루션에서 구조를 유지 가능 하다.
전통적으로, 그것은 주장 하고있다 도금 솔루션에서 Cu(I)는 즉시 cupric 이온 (Cu(II)) 산화. 우리는 생산 라인12의 도금 목욕에서 Cu(I)의 여러 millimoles (mmol/L) 다는 것을 확인 했습니다. 이 실험 방법에 따라 실험실의 비 커에도 Cu(I) 도금 목욕탕에 유사한의 축적을 재현 수 있습니다. 이것은 구리 황산 솔루션, 알 수 없는14전기에 Cu(I) 생산과 축적 과정을 명료 하 게 하는 기본적인 기술 이다. 또한, 도금 솔루션에서 Cu(I)를 통제해, 그것은 또한 도금 영화15의 품질에 Cu(I)의 효과 예측할 수 있습니다.

<table><tbody><tr><td>아세트산</td><td>Wako</td><td>016-18835</td><td></td></tr><tr><td>BCS</td><td>Dojindo</td><td>B002</td><td></td></tr><tr><td>동판</td><td>YAMAMOTO-MS</td><td>B-60-P05</td><td></td></tr><tr><td>황산구리</td><td>Wako</td><td>033-04415</td><td></td></tr><tr><td>Hydrochorinic acid</td><td>SIGMA-ALDRICH</td><td>13-1750-5</td><td></td></tr><tr><td>JGB</td><td>Wako</td><td>106-00011</td><td></td></tr><tr><td>마그네틱 교반기</td><td>Iuchi</td><td>HS-30D</td><td></td></tr><tr><td>NaOH</td><td>NACALAI TESQUTE</td><td>31511-05</td><td></td></tr><tr><td>PEG4000</td><td>Wako</td><td>162-09115</td><td></td></tr><tr><td>백금 플레이트</td><td>NILACO</td><td>PT-353326</td><td></td></tr><tr><td>전원 공급 장치</td><td>TAKASAGO</td><td>LX018-28</td><td></td></tr><tr><td>SPS</td><td>Wako</td><td>327-87481</td><td></td></tr><tr><td>교반 막대</td><td>AS ONE</td><td>1-5409-01</td><td></td></tr><tr><td>황산</td><td>Wako</td><td>192-04696</td><td></td></tr><tr><td>주사기 포트</td><td>JASCO</td><td>CSP-749</td><td></td></tr><tr><td>교반기 부착 서모스탯 셀 홀더</td><td>JASCO</td><td>STR-773</td><td></td></tr><tr><td>UV/vis 분광 광도계</td><td>JASCO</td><td>V-630</td><td></td></tr></tbody></table>

축적 및 분석 솔루션을 도금 하는 구리 황산에 있는 구리 이온의

Accumulation and Analysis of Cuprous Ions in a Copper Sulfate Plating Solution

구리 이온의 행동의 지식 (여러차례 구리 이온: Cu(I)) 황산 구리 도금 목욕에서 도금 프로세스 개선에 대 한 중요 하다. 우리는 성공적으로 양적 하 고 간편 하 게 도금 솔루션에서 Cu(I)를 측정 하는 방법을 개발 하 고 솔루션의 평가 위해 그것을 사용. 이 종이, 양적 흡수 스펙트럼 측정 및 Cu(I)의 주입 시간 해결 측정 농도 색 반응에 의해 설명 되어 있습니다. 이 절차는 효과적으로 재현 하 고 실험실에서 도금 목욕에서 발생 하는 현상을 명료 하 게 하는 방법. 첫째, 솔루션 도금 해결책의 전기 분해에 의해 Cu(I) 형성 및 축적 과정 표시 됩니다. 솔루션에는 Cu(I)의 금액은 일반적인 도금 프로세스 보다 더 높은 현재 값에서 전기 분해에 의해 증가 합니다. Cu(I), BCS (bathocuproinedisulfonic acid, disodium 소금), Cu(I)과 선택적으로 반응 하는 시 약의 결심을 위해 사용 됩니다. Cu(I)의 농도 Cu (I)의 흡 광도에서 산출 될 수 있다-BCS 복잡 한. 다음, 색 반응의 시간 측정을 설명 합니다. Cu(I)와 주입 방법에 의해 측정 하는 BCS의 색 반응 곡선 즉석 구성 요소와 지연 구성 요소 분해 수 있습니다. 이러한 구성 요소 분석, Cu(I)의 지주 구조를 명확히 하 고 도금 필름 생산의 품질을 예측 하는 경우이 정보는 중요 하다. 이 메서드는 생산 라인에 도금 목욕의 평가 촉진 하는 데 사용 됩니다.

485에서 흡 광도에서 도금 솔루션에 있는 Cu(I)의 농도 결정 될 수 있다 Cu (I)의 nm-2BCS 킬레이트. 그림 5 는 도금 솔루션을 했다 전해 0, 4, 6, 8 및 10 분의 흡수 스펙트럼을 보여준다. Cu(I) 농도 전기 시간에 따라 10 분을 0에서 증가 해 경향이 있다. 그러나, 시간 해결 측정 결과로 지연 구성 요소 BCS와 Cu(I) 사이 반응에서 즉각적인 구성 요소 외에도 등장. 이 흡 광도 값의 신호 대 잡음 비율 (S/N 비)를 감소 시키고 Cu(I) 농도의 정확한 결심을 방지 한다. 도금 솔루션의 주입으로 인 한 흡 광도 변화 시간 분해 (그림 6)에 의해 측정 하기 때문에 Cu(I) 농도 결정 하기 위해 사출 메서드를 사용 하는 것이 바람직합니다.
Cu(I) 도금 솔루션에 구조를 들고에 대 한 정보는 반응 곡선의 숫자 분석에 의해 얻어진 다. 일반적으로, Cu(I)는 신속 하 게 산화 Cu(II)에 수성 해결책; 하지만 도금 솔루션에 첨가제 (특히 PEG)14를 가진 복합물을 형성 하 여 안정으로 간주 됩니다. 반응 곡선 Cu(I) 및 BCS chelation 과정을 반영 한다. 반응 곡선 도금 솔루션 주입 직후 증가 하는 구성 요소와 여러 수십 분 동안 천천히 증가 하는 구성 요소 구성 됩니다. 이러한 구성 요소 Cu(I) 도금 솔루션에서의 여러 지주 구조는 것이 좋습니다. Cu(I)에 관련 된 도금 솔루션의 특성은 반응 곡선을 분석 하 여 평가할 수 있습니다. BCS와 Cu(I)의 반응 Cu(I) 농도 관하여 첫번째 순서 반응 이라고 가정할 우리는 흡 광도의 다음 반응 속도 론에서 얻은:
= A0 + 알 [1-특급 (−t/TL)]
t는 시간 측정의 시작부터, 즉각적으로 반응 하는 구성 요소에 해당 하는 A0 (흡 광도 t = 0) 알 천천히 (에-A0) 반응 하는 구성 요소에 해당 하는 고. TL 알 구성의 시간 상수입니다. 컬러 반응 곡선을 시뮬레이션, 우리 적용 수식을 원본 분석 소프트웨어 (소프트웨어는 상업적으로 사용할 수 있습니다)13,15. 전기 도금 솔루션의 색 반응의 흡 광도 있는 변화를 시뮬레이션 하는 커브는 그림 7에 표시 됩니다. 시뮬레이션에서 Cu(I) 축적에 관련 된 매개 변수 (A0, 알, TL) 정량 된다. 이 그림에서 시뮬레이션 결과 했다 A0 = 0.053, 알 = 0.098, TL = 13.6 분, 및 r2 = 0.998. 그림 8 (그래프) 도금 솔루션을 서로 다른 시간에 대 한 전해는 시뮬레이션 값 A0 플롯 합니다. A0 값 전기의 4 분까지 크게 변화 하지 않았다, 하지만 전기에 해당 증가 6 분에서 10 분을 보였다.
거칠기 등 형태학 구리 도금의 품질에 Cu(I)의 효과 조사 하기 위해 전기 솔루션 10 분 구리 기판에 도금 실시 됐다. 그림 8 전기 솔루션 입금 필름 표면 구조의 SEM (주사 전자 현미경) 이미지를 보여 줍니다. 0 분 및 4 분 전기 도금의 영화 구조는 거의 구별할 수 없습니다. 미세 입자 몇 수십 나노미터와 부드러운 표면 형태학의 크기와 밀도가 흡착이 있다. 전기 도금의 6 분, 후 표면에 약간 붓기가입니다. 전기 도금의 10 분 후 큰 chunky 거칠기가입니다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59376/59376fig1.jpg"> 그림 1: 구조와 Cu (I)의 흡수 스펙트럼-BCS 단지. 신선한 황산 구리 도금 솔루션 및 전기 솔루션입니다. Cu(I) 도금 용액에 전기 분해, Cu (I)의 흡수 스펙트럼에 의해 축적 된 이후-BCS 복잡 한 전기 도금 솔루션 샘플에서 관찰 됩니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59376/59376fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59376/59376fig2.jpg"> 그림 2: 전기 실험 (왼쪽) 및 대표 장비의 회로도 전기 분해의 조건 실험 (오른쪽). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59376/59376fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59376/59376fig3.jpg"> 그림 3: 그림 부품의 조합 실험에 격려를. 유리 비 커에 전극 플레이트 지 그를 연결 하 고 전원 공급 장치에 연결. (1) 아크릴 비 커 고정 부분, (2) 금속 전극 부분, (3) 동판 전극 (양극), 그리고 (4) 백 금 전극 (음극) 접시. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59376/59376fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59376/59376fig4.jpg"> 그림 4: Cu(I)의 흡수 측정. 흡수 측정 절차 (왼쪽)와 샘플 솔루션 (오른쪽)의 사진. 신선한 황산 구리 도금 솔루션 (파란색) 및 전기 솔루션 (주황색). 때문에 Cu(I)는 전기 분해에 의해 도금 솔루션에 축적은, 전기 도금 솔루션 샘플에서 색깔된 오렌지 이다.입니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59376/59376fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59376/59376fig5.jpg"> 그림 5: Cu (I)의 흡수 스펙트럼-전기 솔루션에서 BCS. 전기 분해 시간: (a) 0, (b) 4, (c) 6, (d) 8, 및 (e) 10 분. Cu (I)의 흡 광도 이후-BCS는 일반적으로 전기 분해 시간 되 면 더 이상 증가, 도금 솔루션에서 축적 하는 Cu(I)의 양을 증가 이라고 여겨진다. 이 그림은 코가 외. 201815의 그림 2의 수정. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59376/59376fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59376/59376fig6.jpg"> 그림 6: 주입 측정. 왼쪽: 그림 실 덮개입니다. 주사기 포트 셀;의 상단에 있다 거기에 피 펫을 삽입 하 고 샘플 솔루션을 주입. 솔루션을 10 분에 대 한 1.0 A에서 전해는 도금의 오른쪽: 반응 곡선. 주사 후 즉시 흡 광도에 급격 한 증가 부드러운 증가 명확 하 게 관찰 된다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59376/59376fig6large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59376/59376fig7.jpg"> 그림 7: 도금 솔루션 (1.0 A, 10 분)의 흡 광도의 시뮬레이션. <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/59376/59376eq1.jpg"> : 측정 포인트, 실선: 피팅 곡선. 이 그림은 코가 외. 201815그림 4의. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59376/59376fig7large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59376/59376fig8.jpg"> 그림 8: 전기 분해 시간 대 증 착. (그래프) 정규화 된 흡 광도 피팅 매개 변수는 전기 분해 시간, A0에 대 한 구성 됩니다. (사진) 각 전기 솔루션에 예금 되었다 도금 필름 표면의 SEM 이미지 (사진 위의 배는 전기 분해 시간). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59376/59376fig8large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

여기, 양적 측정에 따라 분석 하는 모델 실험에서 솔루션을 도금 구리 황산에 있는 구리 이온의 축적에 설명 되어 있습니다. 이 실험은 도금 목욕에서 구리 이온의 축적 과정을 재현합니다.

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. ...

우리는 이 간단한 방법을 사용하여 도금 용액의 일체형 구리 농도를 정량화하는 데 성공했습니다. 정량화함으로써, 단원 구리는 누구나 사용할 수있는 매개 변수입니다. 우리의 연구는 미래의 도금 기술에 기여할 것입니다.중화 및 BCS 솔루션이 사전에 준비되는 경우. 도금 용액을 혼합하여 측정하기만 하면 단일 원가 구리의 제조 현장 측정에서도 가능합니다. 도금 욕탕에서 단원구리의 변이를 모니터링합니다.그 결과 제조 공정이 개선되었습니다. 우리의 목표는 용액의 광학 평가를 기반으로 코팅 품질의 예측입니다. 광학 방법은 생산 현장에 매우 적합합니다.IoT에 제조 기술을 만들기 위한 핵심 장치가 될 것입니다. 이 절차를 시작하려면 200 밀리리터 비커에 스티어 바를 추가합니다. 구리 황산도용 150밀리리터를 비커에 붓습니다.그리고 도금 용액을 실온에서 1 시간 동안 둡니다. 분당 85 밀리리터의 유량으로 질소 가스의 흐름을 시작합니다. 질소 가스가 비커에 들어가기 전에 튜브를 삽입합니다.그리고 적어도 30 분 동안 도금 용액을 탈산화. 금속 가위를 사용하여 3밀리미터 두께의 구리 플레이트를 9.5cm에서 2센티미터로 추가합니다. 동일한 치수에 1mm 두께의 백금 판을 추가합니다.에탄올로 구리와 백금 판을 모두 씻으십시오. 그리고 순수한 물로 헹구는 다. 질소 가스를 사용하여 플레이트를 건조시다.고정 지그에 접시를 부착합니다. 비커 내부에 지그를 삽입하고 제자리에 고정합니다. 구리 플레이트의 전극을 전원 공급 장치의 양수 끝에 연결합니다.그리고 백금 판의 전극을 음의 끝에 연결합니다. 하나의 암페어의 일정한 전류에서 전원 공급 장치를 켭니다. 10분 후 전원을 끄고 교반기전원을 멈춥니다.용액을 약 10분 동안 쉬어 파티클이 정착하도록 합니다. 두 개의 흡수 측정 세포를 설정하고 각각에 저어 바를 추가합니다. 그런 다음 2.5 밀리리터의 중화 용액을 붓습니다.그리고 BCS 용액의 219 마이크로 리터. 샘플 및 참조를 위해 두 개의 셀을 준비합니다. 도금 용액 샘플 22 마이크로리터에 섞고 20분간 저어줍니다.중화 솔루션은 주황색을 개발할 것입니다. 비 전기 분해 도금 용액을 참조와 혼합합니다. 이 솔루션의 색상은 파란색이 될 것입니다.UV-Vis 분광광계를 사용하여 400 내지 600 나노미터의 파장 범위에서 시료 용액의 흡수 스펙트럼을 측정합니다. 분사 측정을 위해 20분 이상의 시간 측정 기능을 갖춘 UV-Vis 분광측계를 사용하십시오. 분광계에는 주사기 포트가 있는 샘플 챔버 커버가 있어야 합니다.그리고 교반기와 온도 조절 기 세포 홀더. 교반기 막대가 포함된 셀에서 중화 용액과 BCS 용액을 준비합니다. 홀더에 셀을 설정하고 교반기 회전 속도를 최대로 설정합니다.시간 측정 모드에서측정 시간을 485나노미터에서 1270초로 설정하고 레코딩을 시작합니다. 시작 후 1 분 챔버 커버의 주사기 포트에서 도금 용액 샘플의 22 마이크로 리터를 주입하는 파이펫을 사용합니다. 구리 1및 BCS에 대한 반응 곡선을 획득합니다.도금 솔루션에서 구리 의 농도는 485 나노미터에 배치 된 BCS 키에 구리 하나의 흡수로부터 결정 될 수있다. 대표적인 도금 솔루션의 흡수 스펙트럼은 여기에 나와 있다. 구리 1 농도는 전기 분해 시간에 따라 0분에서 10분으로 증가하는 경향이 있습니다.전기도금 용액의 색 반응의 변화 및 흡광도를 시뮬레이션하는 곡선이 여기에 나와 있다. 시뮬레이션에서 구리 하나 축적과 관련된 파라미터가 정량화된다. 그런 다음 즉각적으로 반응하는 구성 요소의 시뮬레이션 값, 전해질 된 도금 솔루션의 0이 플롯됩니다.A0의 값은 전해 4분 후에 크게 변하지 않았지만, 전동 분해 시간에 대응하는 증가는 6분에서 10분 사이에 보입니다. 각 전기 분해 용액은 구리 플레이트에 도금되어 구리 가 거칠기 및 모양과 같은 구리 도금의 품질에 미치는 영향을 조사합니다. SEM 이미지에서 0분 4분 전해 용액을 사용하는 코팅 표면 구조는 거의 구별할 수 없습니다.전해 의 6 분 후 표면에 약간의 붓기를 도금 볼 수 있습니다. 10 분 후 큰 두툼한 거칠기가 있습니다. 일반적인 색 반응과 비교하여 복잡하고 단발적인 구리 및 BCS를 형성하거나 최소 20 분 동안 정확한 측정을 하는 데 시간이 걸립니다.사출 방법은 보다 정확한 측정을 위해 사용됩니다. 색상 반응의 시간 반응과 함께. 또한 단일 형 구리의 보존 성분을 분석 할 수 있습니다.전통적으로 일제적 구리는 액체 용액에 안정적으로 존재하지 않는다고 생각되었습니다. 우리는 도금 용액의 단가성 구리를 눈에 띄게 했습니다.

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연구

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Chemistry

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