₃₇P 20(o2CR)₅₁ 클러스터의 합성 및 InP 양자 점으로의 변환

인듐 인스피더 퀀텀닷은 신흥 및 미래의 광전자 기술에 대한 흥미로운 재료입니다. 학술 및 산업 연구 실험실 모두 고품질 인듐 인스피더 퀀텀닷이 필요합니다. 이 물질로 제조 된 인듐 인스피데 클러스터는 많은 나노 스케일 응용 프로그램에 대한 원자적으로 정확하고 견고한 전구체이며 그램 스케일에서 효과적으로 합성 될 수 있습니다.

절차를 시연하는 것은 앤드류 리치하트와 나이든 파크, 내 실험실에서 두 대학원생이 될 것입니다. 먼저, 2.65 그램의 미리스틱 산을 화염이나 오븐에 넣고 50 밀리리터 3넥 라운드 하단 플라스크에 스티어 바가 장착되어 슐렌크 라인에 연결됩니다. 플라스크를 진공 아래에 넣고 질소 가스로 세 번 다시 채웁니다.

그런 다음 플라스크를 대피시키고 200 rpm에서 저어주면서 미리스틱 산을 섭씨 110도로 가열합니다. 물을 제거하기 위해 2 시간 동안 진공 상태에서 교반을 계속합니다. 다음으로, 질소 가스의 긍정적 인 흐름 아래에 플라스크를 놓고 열을 끄고 0.93 그램의 인듐 (III) 아세테이트를 추가하십시오.

플라스크를 대러 한 후 열을 다시 켜고 500rpm에서 혼합물을 저어줍니다. 혼합물이 완전히 액체되면, 인듐 (III) 진상태를 얻기 위해 6 ~ 12 시간 동안 진공 상태에서 섭씨 110도에서 교반을 계속합니다. 그런 다음 질소가 채워진 장갑 상자에 20 밀리리터의 무수 토루엔으로 주사기를 채웁니다.

반응 플라스크를 질소 가스로 리필하고 준비된 주사기에서 톨루엔을 추가합니다. 용액이 역류를 시작하는지 확인합니다. 질소 충전 장갑 상자에, 결합 465 트리스 (트리메틸실실릴)인스핀의 마이크로 리터와 10 무수 톨루엔의 밀리리터.

용액을 주사기에 넣고 고무 스토퍼로 바늘 끝을 차단합니다. 불꽃이기 때문에, 삼각(트리메틸실릴)의 인삼 주사기는 장갑 상자에서 제거하기 전에 조심스럽게 스토퍼된다. 일단 주입할 준비가 되면, 그것은 신속하게 중지되지 않고, 삽입되고, 110도 용액에 빠르게 주입됩니다.

주사기를 반응 플라스크에 넣고 교반 반응 혼합물에 트리스(trimethylsilyl)인스핀 용액을 빠르게 주입한다. 반응 전반에 걸쳐 역류를 유지합니다. 반응을 시작한 지 1분 후, 50마이크로리터 알리쿼트(aliquot)를 취하고, 톨루엔 3밀리리터로 희석하고, UV-Vis 분광법을 수행합니다.

반응 진행 상황을 모니터링하기 위해 5~10분마다 신선한 알리쿼트의 스펙트럼을 취하십시오. 스펙트럼에서 더 이상 변화가 관찰되지 않는 후, 열을 제거하여 반응을 종료합니다. 인듐 인스피데 클러스터 용액을 섭씨 50도까지 식힌 다음 진공 상태에서 용매를 제거하십시오.

그 후, 유리 스토퍼, T 어댑터 및 전기 테이프를 사용하여 질소 가스의 긍정적 인 흐름하에서 플라스크를 밀봉하고 밀봉 된 플라스크를 질소 충전 장갑 상자에 넣습니다. 고체 불순물을 제거하기 위해 10 분 동안 톨루엔과 원심 분리의 약 1 밀리리터에서 클러스터를 다시 중단합니다. 상체를 데칭하고 고체를 폐기합니다.

인듐 인스피더 클러스터를 침전시키고 동일한 조건에서 혼합물을 원심분리하기 위해 상체에 아세토나이트 3밀리리터를 첨가합니다. 상체를 버리고 톨루엔의 밀리리터에 인듐 인스피데 클러스터의 펠릿을 다시 놓습니다. 이 과정을 네 번 반복하여 클러스터 세척을 완료합니다.

그런 다음 톨루엔의 약 반 밀리리터에 클러스터를 다시 중단하고 크기 배제 크로마토그래피로 정화합니다. 왁스 고체로 클러스터를 얻기 위해 진공 하에서 수집 된 분획에서 용매를 제거합니다. 건조 클러스터를 질소 아래에 저장하여 추가 사용을 위해 사용합니다.

퀀텀닷 합성을 시작하려면 슐렌크 라인에 스티드 바가 있는 100밀리리터 3넥 라운드 하단 플라스크를 설치하고 이전에 설명한 대로 플라스크 분위기를 준비합니다. 질소가 채워진 장갑 상자에 1-옥타데센 35밀리리터를 주사기에 넣습니다. 이 용매를 플라스크에 주입하고 교반하는 동안 질소 아래 섭씨 300도로 가열하십시오.

그런 다음 장갑 상자에 200 밀리그램의 인듐 인산화군을 무수1-옥타데센의 5밀리리터에 녹입니다. 이 솔루션을 주사기에 넣고 반응 플라스크에 주입합니다. 혼합물을 질소 가스 아래 500rpm에서 15-20분간 저어줍니다.

반응이 완료되면, 열에서 플라스크를 제거하고 혼합물을 실온으로 식힙니다. 160섭에서 진공 증류로 용매를 제거합니다. 그런 다음 장갑 상자에, 무수 톨루엔의 5 밀리리터 미만에 원유 인듐 인산화 양자 점을 용해하고 50 밀리리터 원심분리기 튜브로 용액을 전송합니다.

약 40 밀리리터의 무수아 아세토닐레를 넣고 원심분리기를 10분 간 첨가합니다. 상체를 제거하고 수수 톨루엔의 약 5 밀리리터에서 침전을 재용해. 이 세탁 절차를 두 번 더 수행하십시오.

저장을 위해, 무수성 톨루엔에 정제 된 인듐 인스피더 양자 점을 용해. 이렇게 하면 시간이 지남에 따라 골재가 형성되는 것을 방지할 수 있습니다. 인듐이 풍부한 비-스토이치오메트릭 인듐 인듐 인스피데 클러스터는 386 나노미터에서 최대 최대출력UV-Vis 분광법에 의한 비대칭 흡수 기능을 보였다.

X선 회절은 클러스터의 구조가 아연 혼합이나 대량 인듐 인산화물의 작업 현장 구조와 일치하지 않는 것으로 나타났다. 클러스터는 대신 교차 하는 Polytwistane 단위를 닮은 B 구조에 의사 C했다. 낮은 대칭은 용액 상태 인 NMR 스펙트럼에서 관찰된 뚜렷한 피크의 수에 반영되었다.

클러스터 코어 직경은 조회된 축에 따라 1~2나노미터 사이였다. 이러한 클러스터에서 합성된 인듐 인스피더 양자점은 564나노미터에서 가장 낮은 에너지 흥분 전이와 598나노미터의 광발광 방출 피크를 보였다. 퀀텀닷은 직경이 약 3나노미터였다.

X선 회절은 아연 블렌드가 퀀텀닷 구조에 좋은 일치임을 보여주었습니다. 여기에 설명된 방법은 다른 요소로 구성된 양자점의 합성을 포함하여 많은 무기 화학 합성물로 전송할 수 있는 공기 및 무수 기술을 통합합니다. 키네티 영구 인듐 인듐 인스피데 클러스터 중간체의 발견은 카드뮴 셀레니드 및 납 황화물과 같은 잘 발달 된 양자 점 물질을 위해 기계적으로 분화 된 인듐 인산염 클러스터를 가지고 있습니다.

이 방법은 좋은 제품 품질과 실험실 직원의 안전을 보장하기 위해 무수 시약과 공기가 없고 무수성 기술을 적절히 사용해야 합니다. 트리스(trimethylsilyl)인스는 휘발성 및 불꽃이므로 취급 및 폐기 시 주의하십시오. 연구원은 적절한 PPE를 착용하고 비상 사태가 발생했을 때 화재를 처리하도록 훈련해야합니다.