Name: 고체 산화물 연료 전지 전력 시스템을 위한 크롬 게터 개발 및 검증 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-26T14:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 30 s
Description: 학습하세요 고체 산화물 연료 전지에서 크롬 중독을 방지하는 게터 개발 방법을. 저비용 재료를 활용하여 고온 환경에서 오염 물질을 효과적으로 포집하고 전기화학 시스템의 안정성을 향상시키는 기술입니다.

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저자는 연방 보조금 DE-FE-0023385에 따라 미국 에너지부 (미국 DOE)의 재정 지원을 인정합니다. 린 버크 박사와 셰일시 보라(국가 에너지 기술 연구소)와의 기술 적 논의는 감사하게도 인정받고 있습니다. 아미트 판디 박사(LG 연료전지, 캔톤 OH), 제프 스티븐슨, 맷 추(퍼시픽 노스웨스트 국립연구소, 리치랜드 WA)는 게터의 성능에 대한 장기적인 테스트 검증에 도움을 준 것으로 인정받고 있습니다. 저자는 실험실 지원을 제공하는 코네티컷 대학을 인정합니다. 리쿤 장 박사와 치잉 량 박사는 기술 적인 토론과 실험에 도움을 인정받고 있습니다.

1. 크롬 게터의 합성
<ol><li>도 116에도시된 바와 같이 종래의 응축 합성 경로를 통해 알칼리성 접지 및 전이 금속 산화물 염을 이용한 전구체 분말합성.<ol>
<li>100 mL의 이온화 수로 2.4M 용액을 준비하기 위해 질산 니켈 헥사하이드레이트 Ni(NO 3)2.6H2O의 스트론튬 질산염 Sr(NO3)2 및 43.97 g를 사용하여 스톡 솔루션을 준비합니다.</li>
		<li>2.4 MR(NO 3)2의9 mL를 사용하고 Ni(NO3)2.6H2O의 7 mL용 액을 첨가한 다음 혼합 용액을 교반하고 최대 80°C까지 가열합니다.</li>
		<li>30 mL의 5 M NH4OH를 추가하여 침전을 위해 pH를 8.5로 증가시킨 다음, 마른 오븐에서 용액을 건조시키고 파란색 왁시 화합물이 관찰 될 때까지 모든 물이 증발하도록합니다. 잔류 질산암모늄이 여과에 의해 제거되도록 DI 물에 분말을 헹구십시오. 마지막으로, 분말을 120°C에서 2시간 동안 건조시다. 참고 : 이것은 스트론튬 니켈 산화물 (SNO) 게터에 대한 전구체 분말을 생산할 것입니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>슬러리를 준비하기 위해 물에 분말을 용해.</li>
	<li>딥 코팅을 위해 슬러리에 코르디에라이트 기판을 담근 다음, 5°C의 경사로 속도로 적어도 2시간 동안 ~120°C에서 공기 중으로 건조합니다.</li>
	<li>SNO 게터를 생산하기 위해 5 °C의 램프 속도와 12 시간 동안 650 ° C의 온도에서 공기 중의 기판을 소칼.</li>
</ol>2. Cr 증발 시험을 사용하여 크롬 게터 의 선별
<ol><li>Cr getters의 유효성 검사를 위해 그림 2a의 그림 다음에 실험을 설정합니다.<ol>
<li>소결 된 크롬 산화물 펠릿 2 그램 (1,200 °C, 2 h)을 석영 튜브에 크롬 소스로 놓습니다. 참고: 석영 튜브는 작동 중 크롬 증기의 백 확산을 방지하기 위해 내부 디퓨저(그림 2와 같이)로 특별히 설계되었습니다. 제작된 게터 카트리지의 치수는 석영 튜브의 내부 직경과 일치합니다. 게터 카트리지는 크롬 소스와 출구 팔꿈치 사이에 배치됩니다(그림 2참조). </li>
		<li>질량 유량 제어기(MFC)를 통해 300 sccm의 유량으로 압축 공기를 흐르게 합니다. 습도가 3 % H2O있는지 확인하기 위해 실온의 물에 공기를 거품. 이 가습된 공기는 크로미아 펠릿을 통과하여 크롬 증기를 증발시키고 게터를 통해 흐르게 됩니다. 참고: 냉각기와 응축기는 배출 구형 설정의 출구에 배치되어 출구 팔꿈치(저온 영역에서)에 침전되는 크롬 함유 증기의 응축을 가능하게 합니다.</li>
		<li>증발 된 크롬이 포착되도록 출구에서 가스를 배출하기 전에 추가 세척 병을 놓습니다.</li>
		<li>설치를 완료한 후 누출이나 오염 물질이 없는지 확인하기 위해 튜브를 공기로 1시간 이상 제거합니다.</li>
		<li>용광로를 시작하여 원하는 온도(예: 850°C)까지 가열하고 500시간 동안 유지합니다.</li>
		<li>출구 팔꿈치의 색상 변화를 모니터링하고 퇴적 된 크롬 화합물로 인한 변색을 기록하십시오.</li>
		<li>테스트 완료 후 용광로 온도를 다시 실온(RT)으로 낮춥니다. 용광로 온도가 RT에 도달할 때까지 공기 흐름을 끕니다.</li>
		<li>테스트 후 분석 및 특성화를 위해 getter 샘플을 제거합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
유도결합 플라즈마 질량 분광법(ICP-MS)에 의한 크롬 종의 정량분석 참고 : 포스트 Cr 의 ICP-MS 샘플 준비17.<ol>
<li>500 h에 대한 증발 테스트를 실시 한 후 크롬을 추출하기 위해 20 % 질산을 사용하여 유리 팔꿈치, 응축기, 세척 병 및 석영 튜브에서 증착 된 크롬을 씻으십시오.</li>
		<li>12 시간 동안 20 % 질산 (HNO 3)에용해시켜 증착 된 크롬을 추출하십시오.</li>
		<li>또한 80°C에서 가열시 알칼리성 과망간산 용액에 용해시킴으로써 유리 벽에서 용해되지 않은 크롬 종을 제거한다. 참고: 이 단계에서 부분미반응 Cr3+ 종을 Cr6+ 종으로 변환합니다.</li>
		<li>ICP-MS로 DI 물 및 질산 블랭크 샘플을 분석합니다.</li>
		<li>각 샘플을 ICP-MS 분석을 위해 세 부분으로 나누고 평균 값을 보고합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. 게터 유무에 관계없이 SOFC 셀을 사용하여 크롬 게터의 전기 화학적 검증
<ol><li>Cr getters18,19의 세포 제조 및 오페라내 전기 화학 테스트<ol>
<li>YSZ 전해질의 표면에 LSM 페이스트를 스크린 인쇄하여 SOFC를 제작합니다(그림3a).</li>
		<li>적용된 LSM 잉크를 1,200°C에서 2시간 동안 소결하고 3°C/min의 램프 속도로 가열합니다.</li>
		<li>Pt 전극을 양극으로 사용합니다. YSZ 디스크(양극 측)에 Pt를 기준 전극으로 부착하고 Pt 잉크를 사용하여 YSZ 전해질 디스크에 Pt 거즈와 Pt 와이어를 부착한 다음 3°C/min의 램프 속도로 2시간 동안 850°C에서 SOFC를 경화합니다.</li>
		<li>세 개의 동일한 SOFC(즉 Cell a, b 및 c)를 사용하여 세 가지 뚜렷한 실험을 수행하여 게터의 효능을 검증하고 게터 없이 크롬 중독을 입증합니다. 참고: 동일한 테스트 조건을 사용하여 850°C의 공칭 SOFC 작동 조건을 시뮬레이션하고 150 sccm의 모든 테스트에 대해 양극 공기(건조)를 유지해야 합니다.</li>
		<li>밀봉을 위해 페이스트를 사용하여 크롬 소스가 없는 상태에서 튜브 반응기에서 셀-a를 조립한다. 로를 5°C/min의 경사로속도로 설계온도까지 가열합니다(예: 이 연구에서 850°C). 이어서, 3% H2O/공기(예를 들어 300-500 sccm)를 LSM 음극으로 흐르게 한다.</li>
		<li>멀티 채널 potentiostat 9를 사용하여 SOFC의전기 화학 적 성능을 측정합니다.</li>
		<li>음극과 기준 전극 사이에 0.5V의 바이어스를 적용하여 매 분마다 셀 전류를 기록합니다.</li>
		<li>0.5Hz ~ 200KHz의 주파수 범위에서 3개의 전극 모드를 사용하여 음극과 기준 전극 간의 전기화학 임피던스 분광법(EIS) 분석을 1시간 간격으로 10mV 부비동 진폭으로 수행합니다. 100시간 의 테스트를 마친 후, 용광로를 실온으로 식히고 셀-a를 특성화합니다.</li>
		<li>알루미나 튜브의 일정한가열 구역에서 다공성 용기에 2 그램의 크롬 산화물 (Cr2 O3) 펠릿 (크롬 증기의 소스)을 놓습니다. 밀봉을 위해 페이스트를 사용하여 튜브 반응기에서 Cell-b를 조립합니다.  최대 850°C까지 5°C/min의 램프 속도로 용광로를 가열합니다. 이어서, 크로미아 펠릿을 통해 가습된 공기(예를 들어 300-500 sccm)를 흐르고 크롬증기 종 9의 일정한 생성을 보장한다.</li>
		<li>반복 단계 3.1.6 – 3.1.8. 100시간 의 테스트를 마친 후, 용광로를 실온으로 식히고 세포-b를 사용하여 특성화합니다.</li>
		<li>알루미나 튜브의 일정한가열 구역에서 다공성 용기에 2 그램의 크롬 산화물 (Cr2 O3) 펠릿 (크롬 증기의 소스)을 놓습니다. 크롬 게터를 크롬 소스 위에 놓습니다. 밀봉을 위해 페이스트를 사용하여 튜브 반응기 의 상단에 Cell-c를 조립합니다. 로를 5°C/min의 경사로속도로 가열하여 설계온도까지 가열합니다(예: 이 연구에서 850°C). 이어서, 3% H2O/공기(예를 들어 300-500 sccm)를 LSM 음극으로 흐르게 한다.</li>
		<li>반복 단계 3.1.6 – 3.1.8. 100시간 의 테스트를 마친 후, 용광로를 실온으로 식히고 세포-c를 사용하여 특성화를 수행하십시오.</li>
	</ol></li>
	<li>포스트 테스트 게터 형태학적 및 화학적 특성화 참고: 사후 특성화는 에너지 분산성 분광법 및 EDS 분석과 결합된 스캐닝 전송 전자 현미경(STEM)과 결합된 스캐닝 전자 현미경을 사용하여 수행됩니다. 집중 된 전자 및 이온 빔 기술 (FIB)는 나노 스케일 샘플의 제조에 활용되었습니다.<ol>
<li>전기화학적 시험 후 골절하여 세포 성분의 미세 구조를 분석합니다.  형태학적 분석을 위해 SEM 계측기를 사용합니다. LSM 음극 표면과 LSM/YSZ 인터페이스의 형태와 화학 적 조성을 모두 분석해야 합니다13,14<ol>
<li>SEM 분석을 수행하기 전에 금(Au) 필름의 스퍼터 코팅으로 시료를 준비하여 시료 표면이 전도성이 있는지 확인합니다(시료 표면에서 전하 방지). 코팅 챔버는 진공 (&50 mm Torr) 하에 있었다. 적용 전류는 40 mA이고 코팅 시간은 1 분이었다.</li>
			<li>에너지 분산형 X선 분광법(EDS) 기술을 사용하여 정량적 원소 분포를 수행합니다. SEM 시스템의 시편과 하부 극 조각 사이의 거리는 10mm로 설정되었습니다. SEM 및 EDS 분석을 위해 20 KV의 전압이 적용되었습니다.</li>
		</ol>
</li>
		<li>SEM-EDS 기술을 사용하여 크롬 게터의 화학적, 구조적 및 형태학적 분석을 수행하여 게터 채널을 통해 크롬 캡처 프로파일을 얻습니다.<ol>
<li>칼을 사용하여 게터 샘플을 반으로 해부하여 포스트 테스트 게터 샘플을 준비합니다.</li>
			<li>3.1.1.1 단계를 반복하여 전도성 금 필름을 게터 표면에 코팅합니다.</li>
			<li>3.2.1.2단계를 반복합니다. 그림 2b와같이 중앙 채널을 따라 출구쪽으로 게터의 입구에서 상세한 EDS 분석이 수행되었는지 확인합니다. 채널 길이에 대해 측정된 총 크롬의 중량(wt.) %를 사용하여 크롬 프로파일을 플롯합니다.</li>
		</ol>
</li>
		<li>FIB-STEM-EDS 기법17,20을사용하여 크롬 게터의 심층화학적, 구조적 및 형태학적 분석을 수행한다.<ol>
<li>3.1.1.1 단계를 반복하여 전도성 금 필름을 게터 표면에 코팅합니다.</li>
			<li>FIB-STEM 계측기에서 시료를 로드하고, 시료 추출을 위해 관심 영역(ROI)을 선택하고, 샘플을 표시하고 보호하기 위해 Pt의 4층을 증착합니다(일반적인 면적 30 μm 길이 × 15μm 폭).</li>
			<li>"브리지와 같은" 스트립이 남을 때까지 FIB 빔을 사용하여 위의 ROI 주위의 채널을 밀링합니다. 그런 다음 스트립의 양쪽에 쐐기를 만들어 깊이가 분석에 충분한지 확인합니다(일반적인 깊이는 10-20 μm).</li>
			<li>마이크로 매니퓰레이터 바늘에 장착하고 15 nA 전류의 이온 빔을 사용하여 밀링하여 FIB 샘플을 절단합니다. 그런 다음 벌크 게터 샘플에서 전자 빔에 수직인 FIB-STEM 그리드 홀더로 FIB 샘플을 들어 올립니다. 시편이 올바른 위치에 그리드를 터치 한 후 Pt는 0.5 nA의 이온 빔 전류를 사용하여 시편을 그리드에 연결하여 증착됩니다.</li>
			<li>50-60 nm 샘플 두께를 얻기 위해 2 kV에서 약 20 pA의 FIB 전류를 사용하여 시편을 얇게 만듭니다. 시편의 최종 세척은 또한 여분의 낮은 전류 (1 kV에서 0.5 pA)에서 아르곤 밀링을 사용하여 수행됩니다.</li>
			<li>위의 게터 시편의 STEM-EDS 매핑을 수행합니다. 스캐닝 투과 전자 현미경은 200 kV에서 작동하였다. 게터 표본에서 선택한 영역의 고각 환상 암흑장(HAADF) 이미지를 획득하고 관련 요소(예: Cr 및 Sr)의 원소 맵을 촬영했습니다.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
</ol>

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</ol>

저자는 공개 할 것이 없습니다.

실험 결과는 장기 크롬 증발 테스트 및 전기 화학 테스트 동안 크롬 게터의 효과를 명확하게 보여줍니다. 게터의 존재는 그렇지 않으면 편광 저항 및 전기 화학 적 성능 저하의 급속한 증가로 이어질 전극의 오염을 성공적으로 완화.
크로미아로부터의 기스상 크롬 종의 형성은 수증기 농도(습도 수준)(16)의증가로 선호되고 강화된다. 음극 공기의 수분 함량은 실온 가습 및 포화를 나타내는 3%로 유지됩니다. 본 연구에서 제조된 크롬 게터의 효과를 입증하기 위해 850°C의 고온 세포 노출 조건이 선택되었다.
Cr getters의 합리적인 설계를 위해 첫 번째 단계는 습한 공기 환경에 존재하는 다양한 크롬 종을 식별하는 것입니다. 열역학 계산은 건조하고 가습된 공기에서 크롬 증기 종의 현저하게 다른 평형 부분 압력을 나타냈다. CrO 3은 건조한 공기의 높은 온도에서 우세한 기체...

고온 직접 전기 화학 에너지 변환 장치인 고체 산화물 연료 전지(SOFC) 전력 시스템은 다양한 화석 및 재생 연료에서 전기를 생산하는 환경 친화적 인 경로를 제공합니다. SOFC 기술은 중앙 집중식 및 분산 발전 영역1에서 응용 프로그램을 찾습니다. 이 기술은 연료에 저장된 화학 에너지를 전기로 전기로 전기화학적 변환에 의존합니다. SOFC는 높은 에너지 효율, 고품질 열, 모듈화의 용이성 및 탄소 발자국이 없거나무시할 수 없는 2. 여러 개별 SOFC 셀이 원하는 출력 전압을 얻기 위해 직렬 또는 병렬 방식으로 연결됩니다(즉, SOFC 스택). SOFC 스택은 조밀한 전해질, 다공성 전극, 상호 연결 (IC) 및 씰3,4와같은 구성 요소로 구성됩니다. 인접 전지의 양극과 음극은 IC를 사용하여 연결되며, 이는 연료와 산화제의 혼합을 방지하는 분리기 역할을 할뿐만 아니라 인접한 양극과 음극5사이의 전기 적 연결을 제공합니다.
재료 공학의 수십 년 동안의 연구 및 개발의 개선은 SOFC의 작동 온도 감소를 주도하고, 제조를위한 저렴한 스테인레스 스틸 합금 세라믹 재료의 교체를 가능하게 전기 화학적 활성 셀 및 스택 구성 요소 및 식물 균형 (BOP) 하위 시스템. 시판되는 페야및 오스테니티성 스테인리스 스틸은 저렴한 비용, 높은 작동 온도에서의 열 팽창 계수(CTE) 및 산화 및 부식에 대한 내성으로 인해 시스템 구성 요소의 제조에 활용됩니다. 6.합금표면에 Cr2 O3 형 패시베이팅 옥사이드 스케일의 형성은 공기로부터의 산소의 내부 확산 또는 벌크 합금7에서의 양이온의 외부 확산에 대한 장벽 층으로서 작용한다.
가습 공기가 있는 경우Cr2O3는 SOFC 작동 온도에서 수화 크롬 증기 종 형성으로 이어지는 중요한 화학 적 변형을 겪습니다. 기체 크롬 증기는 이후에 음극 물질과의 표면 및 인터페이스 반응으로 이어지는 음극으로 공기 흐름을 통해 전달됩니다. 이러한 음극은 오믹 및 비오믹 모두의 양극화 및 전기적 성능 저하의 증가를 경험한다. 음극 분해 메커니즘의 세부 사항은 다른 곳에서설명된 8,9,10.
상기 음극 분해 공정을 감소 또는 제거하는 최첨단 방법은 일반적으로 합금 화학의 변형, 표면 코팅의 적용 및 크롬 내성 음극의 사용으로 구성된다11,12. 이러한 기술은 Cr 증기 상호작용(즉, Cr 중독)으로 인한 음극 열화의 감소를 단기적으로 입증했지만, 성능 안정성을 위한 장기적인 효능은 주로 내부의 균열 및 스폴레이션으로 인한 우려로 남아 있다. 코팅 및 양이온의 융합.
우리는 음극 물질(13)과 반응하기 전에 들어오는 크롬 증기를 포착함으로써 크롬 중독의 문제를 완화하는새로운 방법을 입증하였다. 게터는 기존의 세라믹 가공 기술을 사용하여 저비용 알칼리성 접지 및 전환 금속 산화물에서 합성되었습니다. 이 방법의 비용 이점은 공기 중 오염 물질로 인한 음극 열화를 완화하기 위해 게터를 제조하기 위해 비고귀 및 비 전략적 재료뿐만 아니라 기존의 가공 방법을 사용하는 것입니다. 상기 게터의 배치는 BOP 성분으로부터 발생하는 크롬 증기를 포착하도록 맞춤화될 수 있거나 또한 전기화학적 활성 스택성분(14,15)내에 배치될 수 있도록 맞춤화될 수 있다. 여기서, 우리는 증발 및 전기 화학 시험을 사용하여 크롬 게터를 검증하는 방법을 제시한다. 실험 설정 및 특성화 결과는 또한 일반적인 SOFC 작동 조건하에서 게터의 Cr 캡처 메커니즘과 게터 의 효과를 입증할 것입니다.

<table><tbody><tr><td>Sr(NO3)2</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>243426</td><td>Getter 전구체 재료</td></tr><tr><td>Ni(NO3)2-6H2O</td><td>Alfa Aesar</td><td>A15540</td><td>Getter 전구체 재료</td></tr><tr><td>NH4 OH</td><td>Alfa Aesar</td><td>L13168</td><td>Getter 전구체 재료</td></tr><tr><td>Pt ink</td><td>ESL ElectroScience</td><td>5051</td><td>집전체 페이스트</td></tr><tr><td>Pt wire</td><td>Alfa Aesar</td><td>10288</td><td>집전체 와이어</td></tr><tr><td>Pt gause</td><td>Alfa Aesar</td><td>40935</td><td>집전체</td></tr><tr><td>Cr2O3 분말</td><td>Alfa Aesar</td><td>12286</td><td>크롬 source</td></tr><tr><td>Nitric acid (HNO3)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>438073</td><td>Chromium extraction</td></tr><tr><td>Potassium permanganate(KMnO4)</td><td>Alfa Aesar</td><td>A12170</td><td>크롬 추출</td></tr><tr><td>LSM paste</td><td>Fuelcellmaterials</td><td>18007</td><td>Cathode</td></tr><tr><td>YSZ 전해질</td><td>Fuelcell재료</td><td>211102</td><td>Electrolyte</td></tr><tr><td>Alumina fiber board</td><td>Zircar</td><td>GJ0014</td><td>Getter substrate</td></tr><tr><td>Ceramabond paste</td><td>AREMCO</td><td>552-VFG</td><td>셀 씰링용</td></tr><tr><td>ICP-MS (7700s)</td><td>Agilent</td><td>NA</td><td>Cr 분석용</td></tr><tr><td>Potentiostat (VMP3)</td><td>Biologic</td><td>NA</td><td>EIS/I-t 측정</td></tr><tr><td>용FIB (Helios Nanolab 460F1)</td><td>FEI</td><td>NA</td><td>나노 시료 준비용</td></tr><tr><td>TEM (Talos F200X S/TEM)</td><td>FEI</td><td>NA</td><td>조성 분석용</td></tr></tbody></table>

고체 산화물 연료 전지 전력 시스템을 위한 크롬 게터 개발 및 검증

Development and Validation of Chromium Getters for Solid Oxide Fuel Cell Power Systems

고체 산화물 연료 전지(SOFC)의 음극 분해는 장기적인 성능 안정성 및 작동 신뢰성에 대한 주요 관심사로 남아 있습니다. 공기 중의 가스 상 크롬 종의 존재는 산소 감소 반응을 지연시키는 음극 및 전해질 계면에서 원치 않는 화합물 형성으로 인해 장기간 노출되는 동안 상당한 음극 성능 저하를 입증했습니다. ORR)을 참조하십시오. 우리는 음극 챔버에서 섭취되기 전에 가스 상 크롬 종을 포착하는 크롬 게터를 사용하여 음극 분해를 완화하는 새로운 방법을 입증했습니다. 알칼리성 접지 및 전이 금속 산화물에서 합성된 저비용 게터 재료는 SOFC 전력 시스템에 적용하기 위해 코르디에라이트 허니콤 기판에 코팅됩니다. 가공 된 게터는 크롬 증기가있는 가습 공기 분위기에서 500 시간 동안 크롬 증발 테스트에 의해 선별되었습니다. 선택된 게터는 전기 화학 적 테스트를 활용하여 추가 검증되었습니다. 전형적으로, SOFCs(란탄스트론튬 망간나이트(LSM)의 전기화학적 성능은 cr getter의 존재 및 부재 에서 850°C에서 측정되었다. 게터를 포함하는 100 h 세포 시험을 위해, 안정된 전기화학적인 성과는 유지되었습니다, 반면 Cr getters의 부재에 있는 세포 성과는 10 시간에서 급속하게 감소했습니다. 세포 작동의 처음 10 시간 내저항. 포스트테스트 SOFC 및 게터의 특성화 결과는 세포 분해 완화를 위한 크롬 포획의 고효율을 입증했습니다.

Cr 증발 실험은 Cr getters의 선택을 위한 선별 검사입니다. Cr 증발 설정은 SOFC 작동 조건하에서 크롬 게터의 성능을 검증하기 위해 사용되었습니다. 실험은 가습 (3% H2O) 공기에서 850 °C에서 작동 크롬 게터의 존재에서 실시되었다 500 시간 동안 시각적 관찰 은 Cr transpiration 테스트 동안 시각적 관찰은 500 시간 동안 출구 팔꿈치의 상당한 변색을 나타냈다 500 시간의 부재 Getter. 그러나 크롬 소스 옆에 게터를 배치하면 출구 팔꿈치의 변색이 없음을 알 수 있습니다. 이것은 게터가 공칭 SOFC 작동 조건 하에서 들어오는 모든 크롬 증기 종을 효과적으로 포획할 수 있음을 나타냈다. 크롬 포획을 검증하고 게터링 메커니즘을 이해하기 위해, 포스트 테스트 게터는 SEM. 상세한 EDS 분석하에 해부및 관찰되었으며, 중앙 채널을 따라 크롬(wt.%)의 원소 분포를 측정하기 위해 수행되었습니다. 게터(그림 <st...

미량 수준의 공기 중 오염 물질로 인한 음극 중독은 고온 전기 화학 시스템의 장기적인 안정성에 대한 주요 관심사로 남아 있습니다. 당사는 전기화학적 활성 스택 영역에 진입하기 전에 고온에서 공기 중 오염 물질을 포착하는 게터를 사용하여 음극 분해를 완화하는 새로운 방법을 제공합니다.

Degradation of cathode in solid oxide fuel cells (SOFC) remains a major concern for the long-term performance stability and operational reliability. The ...

합금을 함유한 크롬은 부식 방지를 위해 크로미아 스케일을 형성하기 위해 금속 상호 연결로 SOFC에서 사용됩니다. 그러나, 고온에서 크롬 기화는 SOFC 분해의 결과로 기체 크롬 종을 생성합니다. 이 방법은 고체 산화물 연료 전지 전력 시스템에서 크롬 중독에 대한 솔루션을 제공합니다.주요 장점은 저비용 재료의 사용과 저온과 고온 모두에서 오염 물질의 효과적인 캡처입니다. 증기 전분해 시스템, 산소 수송 멤브레인 시스템 및 석유 화학 시스템과 같은 합금을 포함하는 크롬을 사용하는 다른 고온 산업 시스템은 품질 및 배출 제어를 위해이 방법을 사용할 수 있습니다. 이 비디오 데모는 관심있는 연구원이 신속하게 이러한 기술 지식을 배울 수 있습니다, 몇 가지 단계는 초보자를위한 매우 간단합니다.이러한 기술은 연구원이 전기 화학 기술 연구에 대한 발전을위한 기술을 개발할 수 있습니다. 시작하려면 2.4 개의 어수질 수성 스트론튬 질산염의 9 밀리리터를 2.4 개의 어수성 니켈 질산염7 밀리리터와 결합하십시오. 혼합물을 300 RPM에서 30분 동안 저으면서 고형물을 녹이기 위해 섭씨 80도까지 가열합니다.이어서, 5개의 어수성 암모니아30밀리리터를 추가하여 용액 pH를 8.5로 늘립니다. 혼합물을 섭씨 80도에서 24시간 동안 계속 저어서 전구체 분말을 침전시합니다. 건조한 오븐에서 120도의 건조한 오븐에서 용액을 건조하고, 물이 완전히 증발할 때까지, 보통 약 24시간이 걸리며, 푸른 왁시 화합물을 남깁니다.우리는 수동 및 자기 교반을 사용하여 탈이온 화 된 물의 50 밀리리터에서 화합물을 일시 중단합니다. 5000 RPM에서 5분 동안 서스펜션을 원심분리합니다. 잔류 암모늄을 함유한 액체를 제거합니다.200 ~380섭씨에서 질산암모늄은 암모니아 질산, 질소 산가스를 분해하고 생성합니다. 증류수로 적절한 세척을 하면 이러한 가스의 배출을 줄이거나 제거할 수 있습니다. 헹구는 전구체 분말을 섭씨 120도에서 2시간 동안 건조시다.다음으로, 분말에 이온화 된 물을 추가하고 두꺼운 슬러리를 만들기 위해 적어도 5 분 동안 혼합. 진공 챔버에서 슬러리를 분리하여 기포를 제거합니다. 그런 다음, 코리에리 허니콤 기판을 슬러리에 넣고 5분 동안 진공 침투를 수행하여 모공을 슬러리로 채웁니다.그 후, 딥 코팅 기판을 통해 공기를 유동하여 채널에서 과도한 슬러리를 제거합니다. 샘플을 공기로 가득 찬 용광로에 넣고 분당 섭씨 약 120도까지 가열합니다. 적어도 2 시간 동안 공기샘플을 건조.그런 다음, 연로를 분당 5도에서 섭씨 650도로 경사로로 로크롬게터 생성을 완료하기 위해 12 시간 동안 공기중의 샘플을 위탁합니다. 검증 테스트를 시작하려면 디퓨저가 장착된 석영 튜브 용광로에 2그램의 중심 크로미아 펠릿을 배치합니다. 디퓨저의 반대편에 크롬 게터를 놓습니다.실내 온도 물 거품기를 통해 압축 공기 소스에 용광로의 크롬 측면을 연결합니다. 유리 팔꿈치와 크롬 증기 트래핑 어셈블리를 통해 게터 측면을 통풍구에 연결합니다. 300 SCCM에서 가습 공기로 시스템을 15분에서 1시간 동안 제거합니다.그런 다음 연로를 분당 3도에서 섭씨 850도로 진입시키고 500시간 동안 온도를 유지합니다. 100시간마다 크롬 화합물의 증착을 나타내는 변색을 위해 콘센트 팔꿈치를 확인하십시오. 테스트가 완료되면 공기 흐름을 끄고 게터 샘플을 검색하기 전에 용광로를 실온으로 식힙니다.크롬 트래핑 조립에서 물을 수집, 쿼츠 튜브를 흡수, 유리 팔꿈치, 응축제와 세척 병 20%에 의해 무게 질산에 의해 유착 된 크롬을 추출 하 고 헹구는 수집. 유리제품을 20%의 질산에 12시간 동안 담그고 추가 로뮴을 추출하고 헹구세요. 유리 제품이 여전히 변색되어 있으면 알칼리칼륨 퍼망가네이트에 넣고 섭씨 80도에서 12시간 동안 담가 둡니다.그런 다음 모든 성분에서 크롬 추출물을 수집하고 혼합하여 크롬 함량을 ICPMS로 분석합니다. 그런 다음, 게터 샘플을 칼로 반으로 자르고 노출된 표면을 금으로 코팅합니다. 크롬 게터 샘플을 금으로 코팅하고 에너지 분산 X선 분광법으로 원소 분포를 평가합니다.또 다른 EDS 분석을 수행하고 크롬 소스로부터의 거리에 대하여 크롬의 양을 플롯한다. SOFC 제작을 시작하려면, 세 개의 yttria 안정화 지르코니아 전극의 표면에 화면 인쇄 란타늄 스트론튬 만화가 붙여 넣기와 어셈블리를 중심으로. 그런 다음 백금 잉크를 사용하여 양극으로 각 YSZ 디스크에 백금 전극을 부착합니다.양극과 음극에 백금 거즈를 부착하고 음극, 양극 및 YSZ 디스크에 짧은 백금 와이어를 부착합니다. SOFC를 용광로에 놓고 분당 섭씨 850도까지 진입하여 2시간 동안 공중에서 치료합니다. 그런 다음 은 전도성 와이어를 경화 된 SOFC에 연결하고 실린더 튜브 용광로의 일정한 가열 영역에 장착하십시오.용광로에서 SOFC를 세라믹 페이스트로 밀봉하고 전극을 강력한 iostat에 연결합니다. 표준 절차를 따라 실험을 설정합니다. 이 것들이 좋은 실린더 셀이고 세 개의 전극이 모두 전위요타트에 제대로 연결되어 있는지 확인하십시오.그런 다음, 분당 5도에서 850섭씨까지 용광로를 경사로로 가시면 됩니다. 용광로가 가열되는 동안, 전위요기는 음극과 기준 전극 사이의 0.5 볼트 바이어스로 매 분마다 셀 전류를 기록하도록 구성한다. 음극과 기준 전극 사이의 전기화학적 임피던스 분광법을 매시간 수행하도록 전위전도를 설정합니다.용광로가 시험 온도에 도달하면 300 SCCM에서 음극을 향해 가습 공기를 흐르고 150 SCCM에서 양극쪽으로 공기가 건조합니다. 측정을 시작하고 100시간 동안 테스트를 실행합니다. 테스트 후 용광로를 실온으로 식히고 특성화를 위해 셀을 검색합니다.다음 테스트를 위해, 일정한 가열 구역에 천공 알루미나 튜브에 크로미아 펠릿 2 그램을 놓습니다. 크롬 소스 위에 새 SOFC를 수정하고 동일한 방식으로 테스트 종료 측정을 반복합니다. 세 번째 테스트의 경우, 2그램의 크로미아 펠릿을 튜브에 적재하고 크롬 소스 위에 크롬 게터를 장착합니다.게터 위에 새 SOFC를 수정하고 동일한 조건에서 테스트 종료 측정을 수행합니다. 발생 테스트에서 크롬 프로파일은 대부분의 크롬이 게터의 처음 4밀리미터 내에 갇혀 있음을 나타냈다. 알루미나 섬유 기판에 증착된 크롬 게터 물질의 분석은 증기 입구 근처의 큰 크롬과 스트론튬이 풍부한 입자를 나타냈다.섬유 단면의 원소 맵은 크롬과 스트론튬이 섬유 표면에서 발생한다는 것을 확인했습니다. 크롬의 존재와 부재에서 LSM-YSZ SOFC의 전기 화학 적 테스트는 크롬 증기가 급속하게 세포를 독살 것으로 나타났다. 이것은 LSM-YSZ 인터페이스에 크롬 산화물 침전물에 기인했다, 그 인터페이스에서 산소 감소 반응을 방해.크롬 소스와 SOFC 사이에 SNO 크롬 게터를 배치하면 크롬이 없는 성능에 필적하는 SOFC 성능이 발생했습니다. 이러한 성능은 광범위한 크롬 증기 유량에 걸쳐 유지되었습니다. 제조 프로토콜은 공중 크롬 불순물을 위한 안정적인 효율적인 게터를 생성합니다.다른 화학 물질을 사용하여 우리는 붕소와 실리콘 증기와 같은 다른 기체 오염 물질을 포착하기 위해 게터를 개발할 수 있습니다. 전송 프로토콜은 합금 물질을 포함하는 크롬의 증발을 측정하고 일반적인 SOFC 작동 조건하에서 공기 중헥사암민크롬 증기를 캡처하는 게터의 성능을 검증합니다. 전기 화학 적 검증 프로토콜은 명목 SOFC 작동 조건에서 getter 효율성을 보여줍니다.이 정보는 산업 및 상업적 용도를 위해 getter 및 SOFC 기술을 확장하는 데 필수적이므로. 이 방법은 소량의 화학 물질과 기존 실험실 건강 및 안전 정책에 따라 관리 및 처리 할 수있는 이유를 사용합니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

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고체 산화물 연료 전지 전력 시스템을 위한 크롬 게터 개발 및 검증

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