2019년 7월 5일
이 작품에서 우리는 위치와 상대 방향을 정밀하게 제어하여 초박형 층 2D 재료를 적층하여 새로운 결정 (반 데르 발스 이종 구조)을 만드는 데 사용되는 기술을 설명합니다.
이 프로토콜은 이전에 접근할 수 없었던 물리적 현상을 발견하거나 기술 응용 을 위한 우수한 장치를 개발하는 것을 목표로 이전에 존재하지 않았던 물질을 생성할 수 있게 합니다. 이 기술의 주요 장점은 장비를 원격으로 및 환경 제어에서 작동할 수 있으며, 이는 수동 오류의 위험을 줄일 수 있으며 시료 청결도를 향상시킬 수 있다는 것입니다. 또한, 시스템은 회전 스테이지를 갖추고 있으며, 이를 통해 사용자는 두 플레이크 사이의 하위 각도 정렬에 도달할 수 있습니다.
얇은 결정과 작은 표면 영역으로 작업할 때 적절한 크기의 플레이크를 식별하는 것은 훈련받지 않은 눈에 어려울 수 있습니다. 또한, 결정의 작은 크기는 쉽게 전송 절차 동안 정렬 불량으로 이어질 수 있습니다. 따라서 이러한 단계를 꼼꼼하게 실행하는 것이 좋습니다.
프로토콜의 많은 단계에는 설명하기 어려운 특정 세부 사항이 있지만 시각적으로 제시될 때 따라하기가 훨씬 간단합니다. 전달 과정을 시각화하기 위해 밝은 필드 조명아래에서 작동 할 수있는 광학 현미경을 활용하십시오. 현미경에 5배, 50배, 100배 장거리 목표를 장착합니다.
현미경은 또한 컴퓨터에 연결되는 카메라를 장착해야 합니다. 여기에 표시된 두 개의 분리 된 조작기를 장착하여 결정의 위치를 개별적으로 제어하십시오. 유리 슬라이드를 지원할 수 있는 맞춤형 샘플 홀더를 제작합니다.
이 샘플 홀더는 상단 크리스탈을 배치하는 데 사용됩니다. 바닥 조작기의 경우, 가공 유리 세라믹 홀더에 평평한 가열 요소를 배치하고 회전 단계에 부착합니다. 그런 다음 가열 요소를 전원 공급 장치 및 온도 컨트롤러에 연결합니다.
실리콘 실리콘 산화물 웨이퍼에서 아세톤으로 채워진 비커에 1센티미터 의 사각형을 잠근 다음 비커를 초음파 청소기에 넣습니다. 10분 후, 핀셋 을 사용하여 비커에서 웨이퍼를 제거하고 이소프로파놀로 헹구고 질소 총을 사용하여 웨이퍼를 건조시하십시오. 다음으로, 신중하게 결정의 일부를 제거하고 반도체 등급 접착제 테이프의 조각에 배치.
접착 테이프의 두 번째 조각을 가지고 단단히 크리스탈을 들고 초기 테이프에 대해 눌러. 여러 번 반복테이프의 두 조각을 벗겨, 크리스탈의 많은 얇은 조각을 생산합니다. 얇은 2D 크리스탈로 접착 테이프를 갓 청소한 기판에 눌러 크리스탈이 기판과 직접 접촉하고 테이프를 벗겨 기판에 각질 제거 된 플레이크를 둡니다.
잔류 접착제를 제거하려면 결과 샘플을 아세톤으로 채워진 비커에 넣습니다. 10 분 후, 샘플을 제거하고 이소 프로파놀로 헹구고 질소 총으로 건조시하십시오. 광학 현미경을 사용하여 각질 제거 된 플레이크를 검사하여 기판과 플레이크의 광학 콘트라스트를 평가하여 두께를 추정합니다.
그런 다음 탭 모드에서 AFM을 사용하여 표면 형태를 더 잘 정량화하고 플레이크 두께를 측정합니다. 부착된 폴리메틸메타크레이트 필름으로 유리 슬라이드에서 크리스탈을 각질 제거하여 이송 절차에 대한 상단 기판을 준비합니다. 이전에 표시된 대로 깨끗한 기판을 얻은 후, 스핀 코터에 기판을 놓고 폴리 비닐 알코올로 덮습니다.
기판을 3, 000 RPM에서 1분 동안 회전하여 두께약 450나노미터의 층을 생성합니다. 그런 다음 기판을 핫 플레이트에 직접 놓고 섭씨 75도에서 5분간 굽습니다. 시원해지면 기판을 스핀 코터에 다시 놓고 폴리메틸메타크릴레이트로 덮습니다.
1분 동안 1, 500 RPM에서 820나노미터 두께의 PMMA 층을 기판에 스핀 코트. 스핀 코팅 후, 기판을 핫 플레이트에 다시 놓고 섭씨 75도에서 구우기. 5분 후, 핫 플레이트에서 기판을 제거하고 가장자리를 따라 접착제 테이프 조각을 배치하여 테이프 프레임을 만듭니다.
이어서, 이전 섹션에 도시된 바와 같이 2D 크리스탈을 PMMA 표면에 기계적으로 각질 제거합니다. 날카로운 핀셋 을 사용하여 PMMA를 PVA에서 분리하고 테이프 프레임을 천천히 벗겨냅니다. PMMA 층과 각질 제거 된 결정은 테이프 프레임과 함께 실리콘 실리콘 - 산화물 웨이퍼 기판에서 PVA에서 분리됩니다.
다음으로 테이프 프레임을 반전시키고 가공된 지지체에 배치하여 크리스탈이 아래쪽으로 향할 수 있도록 합니다. 광학 현미경 아래에 샘플을 놓고 날카로운 핀셋 을 사용하여 PMMA 필름에 작은 와셔를 정확하게 배치하여 원하는 플레이크를 둘러싸고 있습니다. 그런 다음, 유리 슬라이드를 낮추고 노출된 테이프에 눌러 폴리머에 부착한다.
준비된 기판을 전송 설정의 하단 단계에 놓습니다. 이 기판에서 원하는 플레이크의 위치를 식별합니다. 이 플레이크는 바닥 크리스탈이 될 것입니다.
그런 다음 상단 기판을 전송 설정의 상단 기판 홀더에 놓습니다. 낮은 배율 목표를 사용하여 하단 기판을 초점으로 가져와 원하는 플레이크를 중앙에 넣습니다. 목표에 의해 볼 수 있을 때까지 상단 기판을 천천히 낮춥다.
그런 다음 두 플레이크의 측면 위치와 회전 정렬을 조정합니다. 플레이크가 원하는 대로 정렬되는 것에 가까워지면 50배 의 목표로 전환하고 플레이크 정렬을 조정하면서 상단 기판을 계속 낮춥힙시다. 그런 다음 정렬되면 상단 조각이 완전히 아래쪽 플레이크에 접촉 할 때까지 상단 기판을 낮춥다.
갑작스런 색상 변화로 인해 접촉이 눈에 띈다. 접촉이 이루어지면 바닥 기판을 75도로 가열하여 PMMA를 바닥 기판에 더 잘 접착합니다. PMMA는 유리 슬라이드에서 분리됩니다.
그런 다음, PMMA 필름을 제거하기 위해 바닥 기판을 청소한다. 플레이크 전달의 스탬핑 방법을 사용하려면, 먼저 전송 설정의 하단 단계에 기판을 배치합니다. 이 기판에서, 원하는 플레이크의 위치를 식별, 이는 바닥 결정될 것입니다.
다음으로, 상단 기판을 전송 설정의 홀더에 놓고 하단 기판을 섭씨 100도로 가열합니다. 그런 다음 상단 크리스탈을 아래쪽 플레이크와 접촉시 정렬하고 가져옵니다. 두 플레이크 사이에 완전한 접촉이 이루어지면 상단 기판을 천천히 올립니다.
이렇게 하면 스탬프에서 아래쪽 기판으로 상단 플레이크가 드롭오프됩니다. 레늄 디설파이드의 결정은 잘 정의된 가장자리가 있는 길쭉한 바처럼 기계적으로 각질을 제거하기 때문에 각도 정렬을 입증하는 데 이상적입니다. 여기서, 상기 영상에 도시된 PDMS 스탬핑 방법을 이용하여 상판 플레이크는 하부 결정까지 75도 각도로 배치하였다.
원자력 현미경 검사는 상단과 하단 플레이크 사이의 비틀림 각도를 정확하게 측정하는 데 사용되었습니다. PMMA PVA 절차를 사용하여, 전송 설정은 몰리브덴 이황화의 두 개의 단층 플레이크로 구성된 구조를 만드는 데 성공적으로 사용되었습니다. 개별 단층은 PMMA 및 실리콘 이산화질소에 각질 제거되어 여기에 표시됩니다.
입증된 절차는 광학 현미경을 통해 여기에 표시된 구조로 생성됩니다. 적층 된 단층의 두께 및 상대 위치와 같은 자세한 내용은 AFM을 사용하여 확인할 수 있습니다. 이 절차의 가장 중요한 부분은 플레이크의 측면 및 회전 정렬입니다.
다른 전달 방법이 존재하며 유사한 프로토콜을 따르고, 상이한 폴리머 및 2차원 결정은 특정 구조를 제조하는 데 사용될 수 있다. 물론, 깨끗한 크리스탈 표면과 인터페이스를 보장하기 위해 추가 세척 방법을 사용할 수 있습니다. PMMA, 아세톤 등과 같은 화학 물질을 사용하는 경우 적절한 개인 보호 장비를 착용하고 연기 후드와 같은 통풍이 잘되는 환경에서 단계를 수행해야합니다.
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본 연구에서는 정밀한 제어를 통해 초박형 층상 2D 물질을 적층함으로써 반데르발스 이종구조를 제작하는 기술을 설명합니다. 이 방법은 새로운 물리적 현상을 발견하고 첨단 기술 장치를 개발하는 것을 목표로 합니다.
이 기술은 1도 미만의 각도 제어와 서브마이크로미터 수준의 병진 제어를 통해 반데르발스 이종구조를 정밀하게 제작할 수 있게 하여, 2D 물질에서 새로운 물리적 현상을 발견하는 것을 지원합니다. 컴퓨터로 제어되는 원격 조작은 수동 오차를 줄이고 시료의 순도를 높이며, 이는 초기 단계의 R&D에서 재현 가능한 나노물질 합성에 매우 중요합니다. 이러한 기능은 재현 가능하고 조정 가능한 물질 인터페이스를 구현함으로써 전자 및 광자 소자 개발의 표적 검증 리스크를 낮추는 데 가치가 있습니다.
이 방법은 재료 합성부터 기능 테스트에 이르는 발견 연속체에 부합하며, 특히 계면 공학이 성능을 결정짓는 초기 단계의 전자 및 광전자 소자 프로토타이핑에 유용합니다.