열 광학 유기/원소 탄소 측정의 분할 점 분석 및 불확실성 정량화

이 프로토콜 및 소프트웨어 도구는 일반적으로 사용되는 열/광학 탄소 분석기에서 측정 불확실성의 원인을 정확하게 정량화하고 최소화하는 주요 과제를 해결합니다. 이 기술은 계측기 교정 및 분할 점 추정을 포함한 모든 측정 불확실성의 원인을 고려하고 포괄적 인 몬테 카를로 방법을 통해 측정 된 탄소 질량에 이러한 불확실성을 전파합니다. OCECgo는 현재 특정 악기와 인터페이스하도록 설계되었습니다.

그러나 이 프로토콜과 소프트웨어 도구가 모든 상용 열/광학 탄소 분석기에 적용하도록 확장되기를 희망합니다. 이 기술을 처음 사용할 때 사용자는 여러 교정을 수행하여 프로토콜의 개별 구현의 반복성을 추정해야 합니다. 교정을 위한 유기 원소 탄소 분석기를 준비하기 위해 새로운 석영 필터를 설치하려면 액세스 패널을 열고 레이저 슈라우드를 제거합니다.

사진 감지기를 제거하려면 사진 감지기 뒤에 있는 흰색 POM 너트를 풀고 광검출기 왼쪽에 있는 금속 튜브 피팅을 분리합니다. 그런 다음 석영 인서트의 포토디저드 하우징을 밀어 내고 하우징을 악기 바닥에 놓습니다. 석영 인서트를 제거하려면 석영 인서트를 제자리에 잡고 있는 흰색 POM 너트를 풀고 석영 인서트를 POM 피팅에서 밀어내십시오.

그런 다음 평평한 표면에 보풀이없는 조직에 석영 삽입을 놓습니다. 필터를 설치하려면 먼저 필터 제거 도구를 사용하여 기존 석영 필터를 제거하고 폐기합니다. 다음으로, 평평한 표면에 보풀이없는 조직에 새로운 대형 석영 필터를 배치하고 필터 펀치 도구를 사용하여 하나의 필터를 펀치합니다.

깨끗한 핀셋을 사용하여, 펀치에서 필터를 제거하고 필터의 질감 표면이 오븐에서 멀리 향하고 있도록, 석영 삽입에 대한 POM 피팅에 대한 필터를 배치합니다. 그런 다음 석영 인서트를 사용하여 필터가 오븐에 완전히 앉을 때까지 석영 필터를 피팅에 밀어 넣습니다. 펀치 아웃 하 고 같은 방식으로 다음 필터를 설치 한 후, 세 번째 석영 필터를 펀치 하 고 석영 삽입의 끝에이 석영 보트 필터를 전송 하는 깨끗 한 핀셋을 사용 하 여.

쿼츠 인서트를 계측기에 다시 도입하고 석영 인서트를 제자리에 고정시키는 흰색 POM 너트를 느슨하게 손으로 조입니다. 포토디텍터 헤드를 교체하고 정렬하려면 광검출기 하우징을 석영 인서트의 끝에 밀어 내고 광검출기 왼쪽에 있는 금속 튜브 피팅을 다시 연결합니다. 보다, 완전히 모든 POM 너트를 손으로 조일 레이저 덮개를 교체하고 액세스 패널을 닫습니다.

교정 지점을 얻으려면, 입증된 대로 석영 인서트를 제거하기 위한 계측기를 준비하고 제조업체가 권장하는 파이펫팅 절차를 따라 5또는 10 마이크로리터의 자당 용액을 흡인시합니다. 자당 용액을 삽입 끝에 가능한 한 가깝게 쿼트 보트에 조심스럽게 입금하고 쿼츠 인서트를 악기에 다시 도입하십시오. 액세스 패널을 닫은 후 계측기 소프트웨어에서 실행 메뉴를 열고 드라이 웨트 필터를 선택합니다.

샘플 ID 필드에서 건식 습식 필터 절차에 따라, 적용된 자당 부피를 입력하고 원하는 열 프로토콜 파 파일 및 적합한 txt 출력 파일이 선택되어 있는지 확인한다. 샘플 파일 시간 사용 확인란을 선택하지 않은지 확인하고 샘플 분 드롭다운 메뉴에서 0을 선택합니다. 주기 확인란을 선택하지 않은지 확인하고 분석 시작을 클릭하여 하나의 분석 주기만 원하는지 확인합니다.

열 분석을 실행하고 완료까지 실행하도록 허용합니다. 교정 데이터 수집 후 깨끗한 핀셋을 사용하여 석영 보트를 제거하고 설명한 대로 석영 인서트를 다시 설치합니다. 불확실성으로 교정 을 일정하게 완료하려면 소프트웨어 도구를 로드하고 교정 도구 탭이 열려 있는지 확인합니다.

그래픽 사용자 인터페이스의 섹션 1에서, 적용된 자크로오스 용액의 명목 부피를 입력, 계측기는 보고, 총 탄소에 대응하는 통합 비분산 적외선 신호, 메탄 루프 동안 계측기-통합 비분산 적외선 신호, 및 부울은 특정 점을 교정에 사용해야 하는지 여부를 나타낸다. 그래픽 사용자 인터페이스의 섹션 2에서 필요에 따라 자당 솔루션 및 파이펫의 기본 불확성 특성을 업데이트합니다. 그리고 몬테 카를로 무승부의 원하는 수를 확인합니다.

교정 데이터의 몬테 카를로 분석을 실행하려면 섹션 3에서 Go Arrow를 누릅니다. 섹션 3의 단추를 사용하여 현재 결과를 기본 보정으로 저장하고 원하는 대로 결과를 내보냅니다. 그런 다음 4절의 결과와 함께 계측기의 교정 파일을 업데이트합니다.

탄소 질량과 불확실성을 계산하려면 계측기 설명서에서 지시한 대로 측정 데이터를 획득하고 클릭하여 데이터 분석 입력 탭으로 이동합니다. 섹션 1에서 섹션 a, 탐색을 클릭하고 파일 선택 대화 상자에서 계측기에서 만든 txt 결과 파일을 선택하여 시간 해결 된 계측기 데이터를 로드합니다. 섹션 1, 하위 섹션 b에서 샘플 아이디를 검토하고 클릭하여 관심 분석을 선택합니다.

하위 섹션 c에서 분석 메타데이터, 특히 분석의 샘플 시작 타임스탬프를 검토합니다. 섹션 2에서 데이터 처리 옵션을 정의하려면, a절, 원하는 레이저 보정 절차를 선택하고, 서브 섹션 b에서, 비 분산 적외선 검출기에 대한 원하는 보정 절차를 선택한다. 섹션 2에서, 절제 c는 질량 보정 상수에 대해 보고된 일반화된 t 분포의 매개 변수및 추정 교정 반복성 오류를 필요에 따라 확인하고 업데이트한다.

하위 섹션 d에서 Go Arrow를 눌러 해석 열람 및 감쇠와 진화된 탄소 플롯을 생성하거나 업데이트합니다. 섹션 3에서 a 절제부는 원하는 절차를 선택하여 분할 점 및 관련 불확실성을 계산합니다. 하위 섹션 b에서는 분할 점 및 불확실성을 계산하는 선택된 절차에 따라 공칭 분할 점, 분할 점 불확실성, 초기 레이저 감쇠 및/또는 임계 감쇠 감소를 정의하여 4절의 진화된 탄소 플롯과 감쇠를 활용합니다.

섹션 5에서 명목 악기 정밀도와 원하는 수의 몬테 카를로 를 검토하고 이동 화살표를 눌러 몬테 카를로 분석을 실행합니다. Monte Carlo 분석이 완료되면 데이터 분석 결과 탭에서 결과를 검토하고 내보내기 분석 결과 단추를 사용하여 결과를 내보냅니다. 여기서, 열광 탄소 분석기로부터의 대표적인 교정 데이터가 제시된다.

몬테 카를로 프레임워크하에서 교정 데이터의 선형 회귀는 각 교정 데이터 포인트의 2시그마 신뢰도 간격을 보여줍니다. 선형 회귀의 2시그마 신뢰 도는 불확실한 교정 데이터를 기반으로 합니다. 각 몬테 카를로 드로우에 대해 무작위 교정 영역은 불확실한 선형 모델과 결합되어 메탄 루프 탄소 질량의 몬테 카를로 추정치를 얻습니다.

이러한 교정 데이터의 몬테 카를로 추정은 다음 메탄 루프 동안 주입 보정 탄소 질량에 불확실성을 산출 분산 플롯 히스토그램에 표현 될 수있다. 여기서, 실험실 그을음 발생기에서 탄소 배출의 대표적인 측정은 분석 열화상과 진화된 탄소 플롯대 감쇠로 요약됩니다. 이 분할 점의 불확실성은 새로운 감쇠 감소 기술을 포함하여 세 가지 접근 법 중 하나를 사용하여 추정 될 수있다.

여기서 탄소 질량 통계 및 가장 적합한 후방 분포를 포함한 이 예제 분석의 주요 결과가 요약됩니다. 이러한 예에서 탄소 질량의 계산된 불확실성은 일반적으로 가장 극단적인 경우 최대 280%까지 기기에서 보고한 불확실성보다 큽습니다. 자당 표준을 적용할 때동일한 절차를 실행해야 합니다.

이를 통해 주변 유기물의 흡수로 인한 일관된 편견을 보장하고 교정 불확실성을 최소화하는 데 도움이 됩니다. 이 프로토콜은 이 탄소 분석기의 모든 주요 측정 불확실성을 포착한다고 생각합니다. 그러나 표준 실험 절차에는 관련 실험에 대한 반복성 테스트가 포함되어야 합니다.

사용자는 레이저 연동이 패배할 때 저전력 레이저 방사선의 존재를 주의해야 하며 OEM 피팅을 조작할 때주의해야 합니다. 이 기술은 측정 불확실성의 강력한 정량화를 허용하고 최근 블랙 카본에 의한 통계적으로 유의한 가변성과 광 흡수의 관찰을 가능하게 했습니다.