계면 전환 영역(ITZ)에서 골재 표면 형태 측정
December 16th, 2019
이를 통해, 우리는 ITZ 미세 구조에 대한 골재 표면 형태학의 효과를 설명하기 위한 프로토콜을 제안했다. SEM-BSE 이미지는 디지털 이미지 처리를 통해 ITZ의 다공성 그라데이션을 얻기 위해 정량적으로 분석되었으며, K-means 클러스터링 알고리즘을 추가로 사용하여 다공성 그라데이션과 표면 거칠기 간의 관계를 확립했습니다.
우리는 시멘트 기반 재료의 개별 전환 영역의 형성에 대한 집계 표면 형태의 효과를 조사하는 프로토콜을 제시한다. 실험 방법과 데이터 처리 방법을 결합하여 ITZ 형성에 대한 집계 표면 거칠기의 효과를 설명합니다. 먼저 모델 콘크리트를 성형합니다.
1, 000그램의 시멘트와 350그램의 물을 전자 균형으로 계량하고 젖은 수건으로 5리터 믹싱 포트를 닦아 촉촉하게 합니다. 물과 시멘트를 냄비에 넣고 믹서에 놓고 교반 위치로 올립니다. 65 rpm에서 90초 동안 섞어서 혼합물이 30초 동안 가만히 앉게 합니다.
냄비의 내부 벽의 페이스트에 긁어. 그런 다음 130 rpm에서 60초 간 섞습니다. 믹서에서 냄비를 제거하고 세라믹 입자를 페이스트에 넣은 다음 시멘트 페이스트와 함께 완전히 섞습니다.
신선한 시멘트 페이스트로 금형을 반쯤 채우고, 세라믹 입자를 페이스트 위에 놓고 나머지 금형을 페이스트로 채웁니다. 스크레이퍼 나이프로 여분의 시멘트 페이스트를 닦고 진동 하는 테이블에 몰드를 진동 1 분. 금형 표면을 필름에 달라붙이면 수분 증발을 방지하십시오.
경화실에서 24시간 동안 시편을 치료한 다음 동일한 환경 조건하에서 28일 동안 금형에서 시편을 제거하고 치료한다. X선 컴퓨터 단층 촬영으로 표본을 스캔하여 조각 더미를 얻고 세라믹 입자가 가장 큰 것으로 보이는 슬라이스를 대략 선택합니다. 세라믹 파티클의 경계를 원과 함께 맞추고 원 중심을 파티클의 기하학적 중심으로 결정합니다.
절단기를 사용하여 세라믹 입자의 기하학적 중심을 통해 시편을 두 부분으로 절단합니다. 그런 다음 두 부품을 이소프로필 알코올에 3일 동안 담그고 무한한 물을 제거하고 내부 수분을 종료합니다. 24시간마다 이소프로필 용액을 교체해야 합니다.
섭씨 40도의 온도에서 7 일 동안 진공 건조 오븐에서 두 부분을 건조하십시오. 미세 구조를 고화하려면 손가락을 사용하여 두 개의 원통형 플라스틱 몰드의 내부 표면을 데몰딩 페이스트가 사용하여 얼룩지게 합니다. 아래쪽을 향하여 검사할 표면을 가진 각 금형에 샘플 조각을 배치합니다.
종이 컵에 50 그램의 낮은 점도 에폭시 수지의 무게, 경화 5 그램을 추가하고 수동으로 2 분 동안 혼합물을 저어. 금형을 종이 컵과 함께 냉장 장착 기계에 넣습니다. 기계의 진공을 시작하고 각 샘플과 병합 될 때까지 에폭시 수지를 금형에 붓습니다.
에폭시 수지를 어렵게 하기 위해 24시간 동안 금형을 기계에 보관하십시오. 다음 날, 각 금형의 바닥을 제거하고 샘플을 짜냅니다. 진공 건조 오븐에 보관하십시오.
준비가 되면 텍스트 원고에 설명된 대로 자동 연마 기계에 실리콘 초경 종이와 알코올로 샘플을 갈아 보입니다. 그런 다음 플란넬레를 기계의 턴 테이블에 부착하고 150 rpm의 속도로 3, 1 및 0.25 마이크로미터의 다이아몬드 페이스트로 샘플을 연마합니다. 각 연삭 및 연마 단계 후 알코올과 초음파 청소기의 파편을 제거합니다.
완료되면 각 샘플을 표면이 있는 플라스틱 상자에 보관하여 검사를 받고 상자를 진공 건조 오븐에 보관합니다. 진공 환경에서는 표면에 얇은 금 호일을 뿌려 자동 스퍼터 코팅으로 검사합니다. 샘플 측면에 접착제 테이프 스트립을 배치하여 테스트 표면과 반대 쪽 면을 연결한 다음 테스트 벤치에 샘플을 위쪽으로 향하게 합니다.
시료를 이동하여 지역에 초점을 맞춘 다음 SEM을 진공 청소기로 전환하고 백산전자 모드로 변경합니다. 배율을 1000X로 설정하고 밝기와 대비를 신중하게 조정합니다. 집계 경계 방향으로 렌즈를 다른 위치로 이동하고 다른 이미지를 취합니다.
통계 분석을 위해 최소 15개의 이미지를 가져옵니다. 그런 다음 2및 3 부위에 대한 이미징 프로세스를 반복합니다. 이미징 후 이미지 J를 사용하여 이미지를 가장 잘 맞고 3x 3개의 중앙값 필터를 세 번 후퇴시켜 노이즈를 줄이고 다른 단계의 경계를 향상시킵니다.
세라믹 파티클의 경계를 수동으로 캡처하고 원본 이미지에서 이 부분을 잘라냅니다. 대략 다른 임계값값을 설정하고 이미지를 분할하여 원래 값과 비교하여 기공 단계의 상위 임계값을 결정합니다. 이미지의 나머지 부분의 회색 배율 분포를 가져옵니다.
미리 결정된 상부 임계값 바로 위에 있는 곡선의 대략 선형 부분 두 개를 선택하고 선형 곡선이 두 부분에 맞습니다. 교차점은 이 이미지의 정확한 상위 임계값값으로 설정됩니다. 이 값을 사용하여 세분화를 수행하고 최종 임계값 측정을 위해 이진 이미지와 원래 회색 축척 이미지를 비교합니다.
그런 다음 회색 스케일 이미지를 모공 위상을 나타내는 흰색과 단위를 나타내는 검은색이 있는 이진 이미지로 변환합니다. 위의 ITZ 영역의 다공성 분포를 집계 의 측면과 아래쪽에 비교했습니다. 상부 표면 위의 다공성은 골재 의 측면 또는 그 위에 보다 작았고, 골재 아래의 ITZ는 미세 출혈로 인해 가장 다공성이었습니다.
골재 표면 형태는 수동으로 캡처된 불규칙한 경계를 직선 및 원형 호로 피팅하여 조사되었습니다. 직선은 선택한 경계에 더 잘 맞는 것으로 보였다. 정의된 표면 거칠기 및 다공성 그라데이션 파라미터가 계산되었고 K-means 클러스터링 알고리즘이 적용되어 산란 점을 두 그룹, 거친 그룹 및 매끄러운 그룹으로 세분화하였다.
다공성 그라데이션이 감소하면 표면 거칠기가 증가합니다. 거칠고 매끄러운 그룹에서 ITZ의 다공성 분포는 거의 모든 거리에서 평균및 비교되었으며, 매끄러운 표면 주위의 ITZ의 다공성은 거친 표면 주위의 다공성보다 현저히 낮았으며 표면 형태가 실제로 ITZ 형성에서 중요한 역할을 한다는 것을 증명했습니다. 적절한 연삭 및 연마 공정은 BSE 검사를 위한 충분한 표면을 얻기 위해 선택되어야 합니다.
가우시안 혼합물 모델을 통해 BSE 측정을 정량분석에 기초하여, 시멘트 계재료의 상이한 위상의 부피 분획도 결정될 수 있었다. BSE는 다상 물질의 조성을 정량적 분석하는 강력한 기술입니다.
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개요
이 연구는 시멘트 기반 재료의 개별 전이 영역 형성에 골재 표면 형태가 미치는 영향을 조사하기 위한 프로토콜을 제시합니다. 이 연구는 실험 방법과 데이터 처리 기술을 결합하여 표면 거칠기가 계면 전이 영역(ITZ) 형성에 미치는 영향을 분석합니다.
주요 연구 요소
과학 분야
- 재료 과학
- 시멘트 기반 재료
- 표면 형태
배경
- ITZ를 이해하는 것은 시멘트 기반 재료의 성능을 향상시키는 데 매우 중요합니다.
- 골재의 표면 형태는 ITZ의 특성에 큰 영향을 미칠 수 있습니다.
- ITZ 미세구조의 정량적 분석은 재료 성능에 대한 통찰력을 제공할 수 있습니다.
- 디지털 이미지 처리 기술은 SEM-BSE 이미지 분석을 향상시킬 수 있습니다.
연구 목적
- 골재 표면 거칠기와 ITZ 형성 사이의 관계를 설명합니다.
- 실험 및 데이터 처리 방법을 결합한 프로토콜을 개발합니다.
- 고급 이미징 기술을 사용하여 ITZ의 공극률 경사를 분석합니다.
사용된 방법
- 특정 비율의 시멘트와 물을 사용하여 모델 콘크리트를 성형합니다.
- 정확한 재료 측정을 위해 전자 저울을 사용합니다.
- 제어된 속도와 시간으로 콘크리트를 혼합합니다.
- 데이터 분석을 위해 디지털 이미지 처리 및 K-means 군집화를 적용합니다.
주요 결과
- 정량적 분석은 ITZ에서 공극률 경사가 있음을 밝혀냈습니다.
- 공극률 경사와 표면 거칠기 사이의 관계가 확립되었습니다.
- SEM-BSE 이미징은 ITZ 미세구조에 대한 상세한 통찰력을 제공했습니다.
- 제안된 프로토콜은 실험 및 계산 접근법을 효과적으로 결합합니다.
결론
- 이 연구는 골재 표면 형태가 ITZ 형성에 미치는 영향을 성공적으로 입증합니다.
- 연구 결과는 시멘트 기반 재료에 대한 향후 연구 및 응용에 정보를 제공할 수 있습니다.
- 제안된 프로토콜은 재료 과학 연구자들에게 귀중한 도구가 될 수 있습니다.
자주 묻는 질문
Executive Industry Relevance
Understanding aggregate surface morphology and its influence on interfacial transition zone (ITZ) formation provides mechanistic insights for cement-based material performance. This protocol enables quantitative assessment of microstructural heterogeneity, supporting predictive modeling in construction materials R&D. The approach aids in de-risking formulation decisions by linking surface characteristics to ITZ porosity gradients.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of material-surface interactions that govern interfacial properties.
- Operational Value: Provides a standardized workflow for characterizing surface roughness effects on phase formation.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Generates quantitative porosity and morphology metrics for ITZ regions.
- Operational Value: Supports assay readiness through reproducible imaging and image processing protocols.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Connects nanoscale surface features to microscale ITZ development for predictive continuity.
- Operational Value: Facilitates cross-functional alignment between materials synthesis and performance testing teams.
Pipeline & Workflow Integration
The method integrates into early-stage materials discovery by enabling surface-property correlation analysis prior to performance screening.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing on how aggregate topography influences interfacial phase formation.
- Screening: Delivers standardized, quantitative ITZ porosity outputs for comparative material evaluation.
- Analytics: Employs digital image processing and K-means clustering to extract morphological and porosity gradient parameters.
- Translational Research: Bridges surface characterization with bulk material behavior prediction.
- Enterprise Reuse: Establishes a reusable protocol for ITZ analysis across diverse aggregate-cement systems.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Reduces mechanistic ambiguity in ITZ formation by quantifying surface roughness effects.
- Operational Value: Ensures reproducibility through standardized sample preparation, imaging, and thresholding procedures.
- Strategic Value: Informs go/no-go decisions in material selection by predicting ITZ-related performance risks.
- Portfolio Impact: Enables risk-adjusted prioritization of aggregate sources based on surface morphology profiles.
Implementation Considerations
- Expertise in materials preparation, SEM-BSE imaging, and digital image processing.
- Access to X-ray computed tomography, vacuum drying ovens, and automated polishing equipment.
- Standardization of thresholding and segmentation protocols across laboratories.
- Adaptation considerations for varying aggregate sizes, shapes, and material systems.
- Practical limitation: Requires meticulous surface preparation to avoid artifacts in BSE imaging.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:04
Title
0:29
Preparation of Model Concrete with a Single Ceramic Particle
1:57
Scanning Electron Microscopy Preparation
4:36
Backscattered Image Acquisition and Processing
6:46
Results: Effect of Aggregate Surface Morphology on Interfacial Transition Zone
8:14
Conclusion
