다차원 가스 크로마토그래피에 의한 연료의 질소 화합물 특성화

이것은 제트 및 디젤 연료에서 질소 종의 상세한 특성화를위한 방법입니다. 이를 통해 사용자는 연료 내의 질소 분포에 대한 복합 등급 정보를 생성할 수 있으므로 연료 동작 및 성능에 대한 더 큰 통찰력을 제공할 수 있습니다. 이 방법은 비용 효율적이고 시판적으로 사용 가능한 계측을 사용하며 단일 표준에서 수량을 허용하며 제한된 샘플 준비가 필요합니다.

보조 GC 열은 계수 내에서 반복되어야 합니다. 그리고 그것이 완벽하게 정렬되지 않은 경우, 크로마토그래피는 쓸모가 없을 것이므로 시간을 내어 정렬하십시오. 실험을 시작하기 전에 표시된 대로 교정 표준을 수행하고 각 표준의 1 밀리리터를 개별 가스 크로마토그래피 바이알에 추가합니다.

컬럼 설치의 경우 먼저 30미터 기본 열을 가스 크로마토그래피 오븐에 넣고 기둥을 분할없는 입구에 연결합니다. 보조 열의 2.75미터를 자르고 Wite-Out 펜을 사용하여 0.375 및 1.375미터의 기둥에 표시를 놓습니다. 보조 열을 Zoex 변조기 열 홀더에 넣고 홀더 내에서 1미터 루프를 만들기 위한 안내선으로 마크를 사용합니다.

마이크로 유니온을 사용하여 보조 열의 짧은 끝을 기본 열에 연결합니다. 성공적인 연결을 확인하려면 가스 흐름을 켜고 컬럼의 열린 끝을 메탄올 바이알에 삽입합니다. 성공적인 연결은 거품의 존재에 의해 확인 될 수있다.

컬럼 홀더를 변조기에 넣고 필요에 따라 루프를 조정하여 차갑고 뜨거운 제트기와 적절하게 정렬합니다. 그런 다음 컬럼의 다른 끝을 질소 화학 발광 검출 버너에 삽입하고 모든 버너 및 가스 흐름을 켜서 누출이 없도록합니다. 컴퓨터 소프트웨어에서 테이블에 표시된 대로 계측기 매개 변수를 설정합니다.

초기 오븐 온도를 섭씨 60도까지 설정하여 분당 섭씨 5도에서 섭씨 160도까지 설정합니다. 오븐이 목표 온도에 도달하면 오븐이 섭씨 300도에 도달할 때까지 경사로 속도를 분당 섭씨 4도로 변경하고 총 가동 시간은 샘플당 55분입니다. 뜨거운 제트 온도를 언제든지 오븐 온도보다 섭씨 100도 높게 설정합니다.

그런 다음 가스 크로마토그래퍼에 연결된 보조 액체 질소 드와르를 설정하여 실행 중에 20~30% 전체상태를 유지합니다. 가스 크로마토그래퍼를 보정하려면 준비된 카르바졸 표준을 포함하는 가스 크로마토그래피 샘플 바이알을 계측기로 배치하고 이전에 구성된 방법을 가스 크로마토그래피 소프트웨어에 적재한다. 분석 시작 시 공백을 알리쿼트하는 시퀀스를 만들고, 이어서 농도를 증가시킴으로써 준비된 카르바졸 표준을 생성한다.

교정 표준 세트 분석이 완료되면 가스 크로마토그래피 이미지 소프트웨어를 사용하여 각 크로마토그램을 로드하고 배경을 수정하고 각 카르바졸 피크 또는 Blob을 감지합니다. 스프레드시트 프로그램에서는 각 교정 표준의 질소 농도에 대한 Blob 부피 응답을 플롯하여 교정 곡선을 만듭니다. 곡선의 추세선은 0.99보다 크거나 동일한 R 제곱이 있어야 합니다.

샘플을 분석하려면 가스 크로마토그래피 샘플 바이알을 자동 샘플러 트레이에 넣고 이전에 구성된 방법을 로드합니다. 열 내에서 연료의 축적을 제한하기 위해 시작과 5개의 샘플마다 공백이 있는 시퀀스를 만듭니다. 그런 다음 변조기에 대한 Dewar에서 충분한 액체 질소를 사용할 수 있는지 확인하고 모든 계측기 매개 변수가 시퀀스를 시작하기 전에 준비 모드에 있는지 확인합니다.

샘플 데이터를 분석하려면 데이터 분석을 위해 가스 크로마토그래피 이미지 소프트웨어에 대한 관심 의 크로마토그램을 열고 백그라운드 보정을 수행합니다. Blob을 감지하려면 필터 매개 변수를 최소 면적 25, 최소 볼륨 0 및 최소 피크 25로 설정합니다. 가스 크로마토그래피 이미지 템플릿 함수를 사용하여 알려진 표준의 용출 시간을 기반으로 적절한 그룹 질소 화합물 클래스에 템플릿을 만들거나 로드합니다.

모든 화합물이 그룹화되면, blob 세트 테이블을 스프레드시트 프로그램으로 내보내고, 각 화합물 클래스 그룹 내에서 모든 Blob 및 피크의 부피, 및 교정 방정식을 사용하여 각 군내질소 화합물에 대해 백만분의 1의 농도를 계산한다. 카르바졸은 기본 열에서 약 33분, 보조 열에서 2초 거리에 있습니다. 테일링이 없으며 표준 응답은 소음 외부에 있습니다.

여기서, 카르바졸 표준과 결과 Blob 테이블이 있는 2차원 가스 크로마토그래피 및 질소 케미발광 검출 크로마토그램이 도시된다. 관찰된 바와 같이, Blob 테이블에서 제외되는 카바졸 용출 시간 내에 없는 두 개의 검출된 Blobs가 있습니다. 이 수치에서, 디젤 연료 샘플 및 제트 연료 샘플에 이 방법을 사용하여 얻은 전형적인 크로마토그램이 나타난다.

일반적으로 제트 연료는 디젤 연료보다 낮은 농도로 질소 화합물이 적으며 두 크로마토그램을 비교할 때 명확하게 관찰할 수 있습니다. 대조적으로, 이 실패한 견본 측정에서, 변조 시간은 오븐 온도에 대해 올바르지 않아 컬럼에 랩어라운드가 생겼습니다. 이 실패한 샘플 측정에서, Blobs의 줄무늬 효과는 너무 오래 컬럼상에 유지되고 화합물 분리를 파괴하기 때문에 발생하였다.

표준은 이 그림에 도시된 바와 같이, 예를 들어, 각 질소 화합물 클래스와 연관된 그룹을 결정하기 위하여 이용될 수 있다. 유사한 GC-바이-GC 유황 케미발광 검출 방법은 연료 내의 이성균 함량에 대한 더 많은 정보를 제공하기 위해 수행될 수 있다. 이 방법을 통해 연료 화학자는 특정 질소 화합물이 일반적인 총 질소 측정을 넘어 연료 안정성 및 성능에 미치는 영향을 탐구할 수 있습니다.

연료 샘플과 용매는 모두 인화성이며 기기는 매우 뜨거워집니다. 개인 보호 장비를 착용하고, 시원하지 않는 한 악기를 만지지 마십시오.