2차 이온 질량분석법을 사용한 분리된 불순물의 3D 깊이 프로파일 재구성

이 프로토콜은 전위의 밀도와 화학적 성질을 정의하고 결과적으로 성장한 구조에서 구조적 결함의 특성을 확립하기 위한 반도체 기술에서 매우 중요합니다. 또한 이 방법은 고체 물질의 저농도 불순물을 3차원으로 국소화할 수 있게 하여 그 위치를 특정 구조적 결함과 관련시킬 수 있습니다. 이 기법을 시도하기 전에 기기에 익숙해지고, 여러 빔 안정성 테스트를 수행하고, 어떤 상황이 안정성 기간을 연장하는지 확인하십시오.

평소보다 낮은 전류로 작업해 보십시오. 이 절차를 시연하는 사람은 제 연구실의 선도적인 SEM 전문가인 Iwona Jozwik입니다. 수산화칼륨, 수산화나트륨 및 산화마그네슘의 공융 혼합물을 준비하는 것으로 시작합니다.

구성하는 알칼리 수산화물과 금속 산화물을 증류수에 용해 및 혼합하고 자석 교반기로 1 시간 동안 섭씨 200도까지 핫 플레이트의 플라스크에서 혼합물을 가열합니다. 남은 액체가 완전히 증발할 때까지 가열판의 온도를 낮추어 혼합물을 약 섭씨 100도까지 냉각합니다. 그런 다음 고체 에칭액을 건조된 병에 옮기면서 습기에 노출되지 않도록 합니다.

결함 선택성 에칭의 경우, 열전대와 함께 질화갈륨 샘플을 섭씨 450도 열판에 올려 놓고 실제 온도를 정확하게 판독합니다. 그런 다음 질화갈륨 위에 고체 에칭액 조각을 놓고 3분 동안 그대로 두십시오. 핫 플레이트에서 샘플을 제거하고 뜨거운 염화수소가 있는 비커에 3-5분 동안 넣어 남아 있는 고체 에칭제를 제거합니다.

샘플을 탈 이온수가 담긴 비이커로 옮기고 5-10 분 동안 초음파 수조에 노출 한 다음 질소 분사로 건조시킵니다. 다이아몬드 펜 커터를 사용하여 샘플에 L자형 스크래치를 표시하고 전도성 접착제로 금속 스터브에 장착하고 손에서 그리스가 오염되지 않도록 장갑을 사용합니다. 전도성 테이프 조각을 추가하여 샘플 표면을 금속 스터브와 연결하여 시편 표면에 전하가 축적되는 것을 방지합니다.

샘플의 평면도에 대한 고해상도 SEM 현미경 사진을 3개 이상 획득하고 각 이미지는 최소 25 x 25마이크로미터의 영역을 표시합니다. 거시적인 표면 결함이 있는 표면 영역에서 이미지를 촬영하지 마십시오. 음의 극성, 7-13 킬로 전자 볼트 충격 에너지로 세슘 1 차 이온을 사용하여 SIMS 장비를 보정하고 2 차 및 1 차 빔을 정렬합니다.

빔을 가능한 한 작게 유지하십시오. 다양한 이온 전류 밀도를 가진 빔에 대해 5-7개의 설정을 준비합니다. 단순화를 위해 빔의 크기를 그대로 유지하고 빔 전류를 변경합니다.

빔의 전류와 크기를 측정합니다. 50 x 50마이크로미터 래스터 크기와 35 x 35마이크로미터 분석 영역을 사용합니다. 공간 해상도로 256 x 256 픽셀을 선택합니다.

달리 지정하지 않는 경우 각 신호에 대해 일반적으로 1-2초의 표준 적분 시간을 사용합니다. 적당한 빔 전류로 설정을 선택하고 블랭크 실리콘 웨이퍼에 대해 30 silicon(2)음이온 2차 이온을 사용하여 일련의 이미지를 얻습니다. 각 이미지에 대해 5분에서 10분 동안 신호를 적분합니다.

시스템에서 더 긴 통합 시간을 허용하지 않는 경우 60초를 선택합니다. 200개의 이미지를 얻은 후 5개의 이미지를 하나로 그룹화하여 추가 분석을 수행하고 측정을 실행합니다. 첫 번째 이미지와 모든 이미지의 픽셀 간 비교를 수행합니다.

5%보다 큰 픽셀이 첫 번째 이미지와 5% 이상의 차이를 보이는 경우, 이는 빔이 불안정해졌음을 나타냅니다. 빔 안정성의 시간 범위를 확인합니다. 빔의 안정적인 시간 범위 내에서 측정을 수행합니다.

동일한 빔 설정을 사용하여 각 빔 설정에 대해 최소 5개의 측정을 수행합니다. 16 산소 음이온 2차 이온을 사용하여 깊이 프로파일을 얻고, 200 나노미터 깊이에 도달하고, 10-15초 동안 신호를 적분하여 69 갈륨 음이온 2차 이온의 강도를 측정합니다. SEM 이미지를 얻은 영역에서는 이 작업을 수행하지 마십시오.

16개의 산소 음이온 신호와 69개의 갈륨 음이온 신호의 강도 비율을 역된 1차 전류 밀도의 함수로 플로팅하고 진공 배경 기여도를 추정합니다. 그런 다음 강렬한 빔을 선택하고 편평한 시야 보정에 사용할 이미지를 얻습니다. 블랭크 실리콘 웨이퍼에 대해 30 silicon(2)음이온 2차 이온을 사용합니다.

5분에서 10분 동안 신호를 적분합니다. SEM 이미지를 얻은 동일한 영역에서 깊이 프로파일 측정을 수행합니다. 16 산소 음이온 2차 이온을 사용하여 각 데이터 포인트에 대해 3-5초 동안 신호를 통합합니다.

이 프로토콜은 고체 물질 내 불순물 또는 도펀트의 사실적인 3D 분포를 얻는 데 사용할 수 있습니다. 감소 절차가 수행됨에 따라 각 레이어에서 카운트의 90%가 무작위로 제거됩니다. 최종 3D 이미지에서 매우 선명한 기둥 모양의 구조가 관찰됩니다.

단일 평면에 대한 일반적인 결과는 다음과 같습니다. 코어가 1차 빔의 크기보다 작으면 2차 이미지는 1차 빔의 크기와 모양을 상속합니다. 차선의 실험에서는 산소 수치의 무작위 분포를 볼 수 있습니다.

특정 상황에서는 실험 중에 빔이 불안정해집니다. 특히, 표면에 가까운 영역에서는 품질이 높지만 실험 중에는 점차 저하됩니다. 이 실험을 수행하려면 안정적인 빔이 필요합니다.

빔은 일반적으로 전원을 켠 후에 가장 안정적이므로 빔을 시작한 후 약 2-3시간 동안 실험을 실행하는 것이 가장 좋습니다. 때로는 깊이 해상도가 나빠지더라도 더 빨리 작업하는 것이 좋습니다. 이 기술을 사용하면 저농도 불순물을 감지하고 정확하게 국소화할 수 있습니다.

이는 다양한 구조적 결함의 화학적 성질을 연구할 수 있는 가능성을 열어줍니다.