Name: 유변및 열테스트에 의한 접착제 시스템 경화 평가 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-07-03T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 6 s
Description: 학습하세요 열해석과 유변학을 결합한 접착제 경화 특성 평가 방법을 통해 산업용 접착제 선별 및 품질 관리 기준을 수립하는 과정을 탐색하세요.

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이 연구는 부분적으로 과학 혁신의 스페인 부에 의해 지원되었습니다 [그랜트 MTM2014-52876-R], [MTM2017-82724-R] 그리고 슌타 드 갈리시아 (Unidad Mixta de Investigación UDC-Navantia [IN853B-2018/02]. 우리는 사용되는 레오미터의 구성을 보여주는 이미지에 대한 TA 악기에 감사드립니다. 이 이미지는 문서의 재료 표에 포함되어 있습니다. 우리는 또한 레퍼런스에서 일부 데이터를 사용하는 허가에 대한 열 분석 및 Calorimetry의 저널에 감사드립니다 [16], 센트r드 Investigaciones Científicas 아반자다스 (CICA) 그 시설을 사용하여.

1. 제조업체 경화 조건 확인
<ol><li>제조업체 권장 사항에 따라 접착제 샘플을 치료한 다음 TGA 및 DSC 테스트로 평가합니다. 특정 경화 조건을 기록합니다.</li>
	<li>경화 시료의 TGA 테스트<ol>
<li>TGA 또는 동시 DSC+TGA 장비(SDT)에서 열역학 테스트를 수행합니다.</li>
		<li>무기 충전기 함량과 재료가 저하되기 시작하는 온도를 결정하기 위해 다음 단계에 따라 경화 시료의 열역학 측정 테스트를 수행합니다. 추가 테스트에서 해당 온도를 초과하지 마십시오.</li>
		<li>공중 스톱콕을 엽니다. SDT(또는 TGA) 장치를 켭니다. SDT 제어 소프트웨어를 엽니다.</li>
		<li>SDT의 용광로를 열고 두 개의 빈 캡슐을 배치합니다: 하나는 참조 캡슐이고 다른 하나는 샘플을 포함합니다.</li>
		<li>용광로를 닫고 하단 Tare를누릅니다.</li>
		<li>용광로를 열고 샘플 캡슐에 10-20 mg의 샘플 크기를 배치합니다.</li>
		<li>탭 요약에서 샘플에 대한 정보를 입력합니다.</li>
		<li>탭 프로시저를 열고 편집기클릭합니다. 세그먼트 유형 램프를 편집기 화면으로 드래그합니다. 경사로를 900°C로 10 또는 20°C/min으로 설정합니다. 확인을 클릭합니다.</li>
		<li>탭 노트를 엽니다. 공기를 퍼지 가스로 선택하고 100mL/min의 유량을 설정합니다. 참고: TGA 테스트에는 무기 충전기 함량을 결정하는 두 가지 목표가 있으며 2) 재료가 저하되기 시작하는 온도를 결정합니다. 첫 번째 목적을 위해 시험은 대기 대기에서 수행되어야합니다. 두 번째 의 경우, 공기 대기는 정상적인 사용에서 가장 일반적인 상황을 나타냅니다.</li>
		<li>용광로를 닫습니다.</li>
		<li>실험을 시작합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>경화 시료의 DSC 테스트<ol>
<li>표준 DSC 또는 표준 모드에서 작동하는 변조 된 온도 DSC (MTDSC) 기기에서 DSC 테스트를 수행하면 알루미늄 도가니를 사용합니다. 다음 단계 다음 단계에 따라 경화 된 샘플의 DSC 테스트를 수행하여 재료의 Tg, 가능한 잔류 경화 및 샘플의 Tg∞.</li>
		<li>질소 스톱콕을 엽니다. DSC 장치를 켭막이시면 됩니다. DSC 계측기의 제어 소프트웨어를 엽니다.</li>
		<li>| 클릭 제어 이벤트 | 에. 그런 다음 탭 도구를 클릭| 계측기 환경 설정, DSC를 선택하고 30 °C의 대기 온도를 설정합니다.</li>
		<li>적용을클릭합니다. 탭 컨트롤 | 클릭 대기 온도로 이동하여 실험을 시작하기 전에 최소 45분 이상 기다립니다.</li>
		<li>탭 요약을 엽니다. 모드를 클릭하고 표준을선택합니다.</li>
		<li>탭 프로시저를열고 테스트를 클릭하고 사용자 지정을선택합니다. 편집기클릭합니다.</li>
		<li>실험을 시작할 온도를 나타내는 평형 세그먼트를 드래그합니다(예를 들어 -80 또는 -60°C)는 상대적으로 낮어야 합니다.</li>
		<li>세그먼트 유형 램프를 편집기 화면으로 드래그합니다. 10 또는 20°C/min의 가열 속도와 최종 온도를 명령 편집기 창에 도입합니다. 최종 온도는 완전한 치료를 허용하도록 잠정적으로 선택되며 이전 TGA 테스트에서 얻은 분해 온도보다 낮어야 합니다. 참고 : 이러한 권장 난방 속도는 아마 대부분의 경우에 잘 작동 할 출발점으로 제안된다. 그러나 이러한 가열 속도는 감도 또는 해상도를 개선하기 위해 수정될 수 있습니다.</li>
		<li>세그먼트 유형 램프를 편집기 화면으로 드래그합니다. 마찬가지로, 이전 단계에 는 유리 전이 이하의 온도에 10 또는 20°C/min 냉각 속도를 도입한다.</li>
		<li>세그먼트 유형 램프를 편집기 화면으로 드래그합니다. 열화 온도보다 약간 낮은 온도에 10 또는 20 °C / 분 가열 속도를 소개합니다.</li>
		<li>탭 노트를 엽니다. 질소를 유량 가스로 선택하고 50mL/min의 유량을 설정합니다.</li>
		<li>탭 요약에서 샘플에 대한 정보를 입력합니다.</li>
		<li>| 클릭 제어 | 뚜껑 열립니다. DSC 셀 내부에 10-20 mg 중량의 샘플이 있는 기준 팬과 팬을 놓습니다.</li>
		<li>시작을클릭하여 실험을 시작합니다.</li>
	</ol></li>
</ol>2. 신선한 샘플의 DSC 분석
<ol><li>제조업체에서 권장하는 비율과 절차를 사용하여 접착제의 새로운 샘플을 준비하고 즉시 다음 테스트를 적용합니다.</li>
	<li>경사로 경화 테스트<ol>
<li>접착제의 경화 엔탈피, 가열에 대한 최종 유리 전환을 얻고 경화 공정이 시작되는 온도 범위를 설정하기 위해 아래와 같이 가열 냉각 가열 테스트를 수행합니다.</li>
		<li>탭 요약을 엽니다. 모드를 클릭하고 표준을선택합니다.</li>
		<li>탭 도구 | 클릭 계측기 환경 설정, DSC를 선택하고 10 °C의 대기 온도를 설정합니다. 적용을클릭합니다. 탭 컨트롤 | 클릭 대기 온도로 이동,</li>
		<li>탭 프로시저를열고 테스트를 클릭하고 사용자 지정을선택합니다. 편집기클릭합니다. -80°C에서 -80°C에서 상형 세그먼트 유형을 편집기 화면으로 드래그합니다. 세그먼트 램프를 드래그하고 10 또는 20 °C /min (TGA 테스트에서 얻은 열화 온도보다 약간 낮은 온도)를 설정합니다.</li>
		<li>-80°C에서 계형을 계평성 삽입합니다. 그런 다음 세그먼트 램프를드래그하여 10 또는 20 °C /min을 설정하십시오 (이전과 동일한 온도). 확인을 클릭합니다.</li>
		<li>탭 요약에서 샘플에 대한 정보를 입력합니다.</li>
		<li>| 클릭 제어 | 뚜껑 열립니다. 용광로 내부에 10-20 mg 무게의 갓 준비 된 샘플과 참조 팬과 팬을 배치합니다.</li>
		<li>실험을 시작합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>이더말 경화 테스트<ol>
<li>경사로에서 경화의 DSC 플롯을 고려하여, 엑소더름의 시작 부분에 있는 여러 온도를 선택하여 이더스컬 실험을 실행합니다. 참고: 이더스말 실험을 통해 각 온도에서 얻을 수 있는 최대 경화 정도를 평가할 수 있습니다.</li>
		<li>요약 탭을 엽니다. 모드를 클릭하고 표준을선택합니다.</li>
		<li>프로시저 탭을 열고 테스트를 클릭하고 사용자 지정을선택합니다. 편집기클릭합니다. 세그먼트 유형 램프를 편집기 화면으로 드래그합니다. 선택한 비등 온도에 20 °C / min을 소개합니다.</li>
		<li>이 온도에서 치료를 완료할 수 있을 만큼 시간 동안 이더스말 세그먼트를 소개합니다. 예를 들어, 300분 을 설정할 수 있지만 열 흐름 곡선이 평평할 때 테스트를 중지할 수 있습니다.</li>
		<li>0°C에서 평형명령세그먼트를 소개합니다. 램프 세그먼트를 추가하고, 접착제의 열 안정성을 손상시키지 않도록 TGA 시험에서 선택된 최대 온도에 2 및 20°C/min(예시 2.5°C/min 선택)사이의 가열 속도를 설정한다.</li>
		<li>주기 세그먼트의 마크 끝을 편집기 창으로 드래그합니다. -80°C의 온도와 함께 이번에는 다른 평형 세그먼트를 삽입하십시오. 2및 20°C/min 사이의 가열 속도를 가진 또 다른 램프 세그먼트를 이전에 표시된 것과 동일한 온도로 추가합니다(예2.5°C/min선택). 확인을 클릭합니다. 참고: 난방 요금 세트가 제안됩니다. 아마, 그들 중 대부분은 제대로 작동하고 경화 과정의 특성에 따라, 주로 운동, 그리고 필요한 감도와 해상도, 이러한 가열 속도 중 일부는 더 좋을 수 있습니다. 평가가 비교 목적으로 수행되는 경우 각 연구 접착제 시스템에 대해 동일한 조건을 사용해야 합니다. 구성요소를 혼합에서 초기까지의 시정시간을 최소화하기 위해, DSC 셀의 온도는 두 성분을 혼합하기 전에 이더스온도보다 낮은 온도로 조정되어야 한다.</li>
		<li>탭 도구 | 클릭 기기 환경 설정, DSC를 선택하고 실험의 이더름 온도보다 낮은 온도를 설정합니다. 적용을클릭합니다. 탭 컨트롤 | 클릭 대기 온도로 이동합니다.</li>
		<li>탭 요약에서 샘플에 대한 정보를 입력합니다.</li>
		<li>| 클릭 제어 | 뚜껑 열립니다. 용광로 내부에 10-20 mg 의 무게의 샘플과 참조 팬과 팬을 배치합니다.</li>
		<li>실험을 시작합니다.</li>
	</ol></li>
</ol>3. 유변 분석
<ol><li>25mm 병렬 플레이트 형상을 사용하여 유변계에서 유변 학적 테스트를 수행합니다.</li>
	<li>로지산스믹 스윕 테스트<ol>
<li>계측계의 접착제 경화 연구에 사용되는 균주 진폭을 설정하기 위해 아래 단계에 따라 탐색 학적 로그산스균 스윕 테스트를 수행합니다. (경화하기 전에) 신선한 샘플로 테스트를 수행합니다.</li>
		<li>공중 스톱콕을 엽니다. 레오미터 장치를 켭다. 레오미터 제어 소프트웨어를 엽니다.</li>
		<li>특정 형상을 레오미터에 놓습니다.</li>
		<li>0 간격을클릭합니다.</li>
		<li>탭 형상을 클릭합니다. 특정 형상을 선택합니다.</li>
		<li>탭 실험을 엽니다.</li>
		<li>탭 샘플에서샘플에 대한 정보를 채웁니다.</li>
		<li>탭 프로시저를클릭합니다. 진동 진폭을 선택합니다. 이 실험은 실온(실제 온도에 음장됨)에서 수행될 수 있으며, 1Hz의 주파수와10-3 ~100%의 스트레인에서 로개반스믹 스윕을 수행할 수 있다. 참고: 2성분 시스템의 샘플을 제조하려면 제조업체가 권장하는 정확한 비율로 실온에서 약 20°C의 부품을 계량합니다. 그런 다음 두 구성 요소를 모두 혼합합니다.</li>
		<li>상부 플레이트가 하부 플레이트에서 약 40mm 떨어진 하단 플레이트에 샘플을 놓습니다. 두 플레이트 사이에 약 2mm의 간격이 관찰될 때까지 상부 플레이트를 낮춥니다. 과도한 접착제를 잘라냅니다.</li>
		<li>실험을 시작합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>이더어다주파수 경화 테스트 참고: 이 테스트는 겔화가 있는지 아닌지 보여주며 겔화의 경우 겔화 시간을 제공합니다. 또한, G'와 G'의 수축 및 진화는 경화 과정을 따라 관찰될 수 있다.<ol>
<li>후속 절차를 따라 접착제의 경화를 모니터링합니다.</li>
		<li>탭 프로시저를클릭합니다. 컨디셔닝 옵션을 선택합니다. 모드 압축, 축력 0 N 및 감도 0.1 N. 클릭 어드밴스(Advance)를 클릭하고 위아래 방향으로 2000 μm의 갭 변경 제한을 설정합니다.</li>
		<li>진동 시간 스윕의 새 단계를 삽입합니다. 본 실험은 실온(실제 온도에 음장됨), 접착제의 데이터 시트에 기초하여 추정경화 시간의 함수로서 시험의 지속 시간 및 이전 로고반스믹 스트레인 스윕 테스트의 결과로부터 선택되는 스트레인의 백분율에서 수행될 수 있다. 이산자를 선택한 다음 모든 샘플에 대해 주파수 1, 3 및 10Hz를 설정합니다.</li>
		<li>이전 샘플을 제거하고 0 간격을 수행하며 새 샘플을 배치합니다. 그런 다음 3.2.9 단계에서와 같이 진행합니다.</li>
		<li>실험을 시작합니다. 참고: 실험이 끝날 때 샘플을 제거하지 마십시오. 다음 실험에서 사용됩니다.</li>
	</ol></li>
	<li>토크 스윕 테스트<ol>
<li>경화 테스트가 끝나면 아래 단계에 따라 토크 스윕 테스트를 진행하여 이전에 경화된 재료에 대한 선형 점탄성 범위를 확인합니다. 참고: LVR의 확장은 주로 제어 변형 류미터 또는 토크 또는 응력 스윕 테스트에서 변형 스윕 테스트를 적용하여 결정될 수 있으며, 주로 제어응력 계에 있습니다. 그러나 일부 레오미터에서는 두 방법을 모두 사용할 수 있습니다.</li>
		<li>탭 프로시저를클릭합니다. 진동 진폭을 선택합니다. 이 실험은 실온(실제 온도가 음응)에서 수행될 수 있으며, 1Hz의 주파수와 10~10000μNm의 토크로 로개심 스윕을 수행할 수 있다. 참고: 이전 실험에서 계측기에 남아 있던 것과 동일한 샘플을 사용합니다.</li>
		<li>실험을 시작합니다. 참고: 실험이 끝날 때 샘플을 제거하지 마십시오. 다음 실험에서 사용됩니다.</li>
	</ol></li>
	<li>온도 검사 테스트<ol>
<li>치료가 완료되었는지 확인하기 위해 아래 단계에 따라 온도 검사 테스트를 수행합니다.</li>
		<li>탭 프로시저를클릭합니다. 온도 경사로를선택합니다. 실온에서 실험을 시작하고, 1°C/min의 경사로 속도를 설정하여 너무 과도한 시간 소모 없이 시료에 온도를 균일하게 분배하고, 1Hz의 주파수와 이전 토크 스윕 테스트에서 선택된 토크 진폭을 갖는다. 참고: 이전 실험에서 계측기에 남아 있던 것과 동일한 샘플을 사용합니다.</li>
		<li>레오미터의 용광로를 닫습니다. 용광로의 공기 스톱콕을 엽니다.</li>
		<li>실험을 시작합니다. 참고: 다음 실험이 필요한 경우 실험이 끝날 때 샘플을 제거하지 마십시오. 이 경우 다음 실험에 사용됩니다.</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol><li>Zhang, Y., Adams, R. D., da Silva, L. F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+Curing+Cycle+and+Thermal+History+on+the+Glass+Transition+Temperature+of+Adhesives%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Adhesion%22%5BJournal%5D)">Effects of Curing Cycle and Thermal History on the Glass Transition Temperature of Adhesives.</a> The Journal of Adhesion. 90 (4), 327-345 (2014).</li>
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<li>Chambon, F., Winter, H. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Linear+Viscoelasticity+at+the+Gel+Point+of+a+Crosslinking+PDMS+with+Imbalanced+Stoichiometry%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Linear Viscoelasticity at the Gel Point of a Crosslinking PDMS with Imbalanced Stoichiometry.</a> Journal of Rheology. 31 (8), 683-697 (1987).</li>
<li>Winter, H. H., Chambon, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+linear+viscoelasticity+of+a+crosslinking+polymer+at+the+gel+point%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Analysis of linear viscoelasticity of a crosslinking polymer at the gel point.</a> Journal of Rheology. 30 (2), 367-382 (1986).</li>
<li>Roland, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characteristic+relaxation+times+and+their+invariance+to+thermodynamic+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Characteristic relaxation times and their invariance to thermodynamic conditions.</a> Soft Matter. 4 (12), 2316(2008).</li>
</ol>

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각 접착제의 예비 TGA 테스트는 재료가 안정되는 온도 범위에 대한 정보를 제공하기 때문에 항상 기본적인 단계입니다. 이 정보는 추가 실험을 올바르게 설정하는 데 매우 중요합니다. 또한, TGA는 또한 필러 함량에 대해 알릴 수 있으며, 이는 저장 및 손실 계둘루가 치료법을 따라 교차하지 않을 수 있음을 이해하는 데 매우 통찰력이 있을 수 있습니다.
다른 한편으로는, DSC는 대부분의 열설정 시스템의 치료를 연구할 수 있지만, 그 치료 반응이 습기가 트리거되는 사람들의. 계경학은 어떤 시스템의 치료법, 트리거 여부의 치료법을 추적할 수 있으며 이를 비교할 수 있는 올바른 기술입니다. 그러나, 레오미터의 일반적인 제한은 경화 시험을 수행할 수 있는 최소 온도라는 점을 고려해야 합니다. 다행히도 대부분의 접착제는 실온 이상에서 사용되기 위한 것입니다.
대부분의 유연한 접착제는 하위 주변 온도에서 유리 전이 온도를 갖는다. 반강성 시스...

요즘 접착제의 수요가 증가하고 있다. 오늘날의 업계는 접착제가 점점 더 다양해지고 있으며, 새로운 애플리케이션의 다양성증가에 적응할 것을 요구하고 있습니다. 각 특정 경우에 가장 적합한 옵션을 선택하는 것이 어려운 작업입니다. 따라서 특성에 따라 접착제를 특성화하는 표준 방법론을 만들면 선택 프로세스가 용이합니다. 경화 과정에서 접착제를 분석하고 경화 시스템의 최종 속성은 접착제가 특정 응용 프로그램에 유효한지 여부를 결정하는 데 중요합니다.
접착제의 동작을 연구하는 가장 일반적으로 사용되는 실험 기술 중 두 가지는 차동 스캐닝 열량법(DSC) 및 동적 기계적 분석(DMA)입니다. 유변학적 측정 및 열역학 테스트도 널리 사용됩니다. 이를 통해, 유리 전이 온도(Tg)와 경화의 잔류 열, 이는 치료1의정도와 관련된1,2,결정될 수 있다.
TGA는 접착제3,4의열 안정성에 대한 정보를 제공하여 추가 공정 조건을 설정하는 데 매우 유용합니다. 한편, 유변 측정은 접착제의 젤 시간의 측정, 경화 수축의 분석, 경화 시료의 점탄성 특성의 정의5,6,7,DSC 기술을 통해 경화의 잔류 열을 측정할 수 있게 하는 반면,8,9번경화 시 동시에 일어날 수 있는 하나 이상의 열 공정 사이의 분별성을 측정할 수 있다. 따라서 DSC, TGA 및 유변론적 방법론의 조합은 접착제의 완전한 특성화를 개발하기 위해 상세하고 신뢰할 수있는 정보를 제공합니다.
DSC와 TGA가 함께 적용되는 접착제의 연구는10,11,12가있다. 또한 유변측정13,14,15로DSC를 보완하는 몇 가지 연구가 있습니다. 그러나 접착제의 비교를 체계적으로 해결하기 위한 표준화된 프로토콜은 없습니다. 이러한 비교는 모두 다른 맥락에서 올바른 접착제를 더 잘 선택할 수 있습니다. 이 작품에서, 열 분석 및 유경학의 결합된 사용을 통해 경화 과정의 특성화를 수행하기 위한 실험 방법론이 제안된다. 이러한 기술을 앙상블로 적용하면 경화 과정 중 및 후 접착제 거동,재료(16)의열 안정성 및 Tg에 대한 정보를 수집할 수 있다.
세 가지 기술, DSC, TGA 및 계경학을 포함하는 제안된 방법론은 예를 들어 3개의 상업적 접착제를 사용하여 이 작품에서 설명됩니다. S2c라고 불리는 접착제 중 하나는 2성분 접착제입니다: 성분 A는 테트라하이드로퓨리 메하크릴레이트와 성분 B는 벤조일 과산화수를 함유하고 있다. 성분 B는 테트라하이드로푸르리셀 메타크릴레이트 고리를 열어 경화 반응의 개시자 역할을 한다. 자유 라디칼 중합 메커니즘을 통해, 단량체의 C =C 결합은 테트라 하이드로 푸르리올 측 그룹(17)과체인을 형성하기 위해 성장 급진적 인 반응한다. 다른 접착제인 T1c 및 T2c는 수정된 실레인 폴리머 접착제의 동일한 상업 용 주택에서 하나 및 2 성분 버전입니다. 경화 과정은 주변 습도(T1c의 경우와 같이) 또는 두 번째 성분(T2c의 경우와 같이)에 의해 시작될 수 있는 실레인그룹(18)의가수분해에 의해 시작됩니다.
이 세 가지 시스템의 적용 영역과 관련하여 접착제 S2c는 경우에 따라 용접, 리베팅, 클린칭 및 기타 기계적 체결 기술을 대체하도록 설계되었으며 상단 코트, 플라스틱, 유리 등을 포함한 다양한 유형의 기판에 은폐 된 관절의 고강도 체결에 적합합니다. T1c 및 T2c 접착제는 캐러밴 제조, 철도 차량 산업 또는 조선에서 금속과 플라스틱의 탄성 결합에 사용됩니다.

<table><tbody><tr><td>2960 SDT</td><td>TA Instruments</td><td></td><td>동시 DSC/TGA 장치: 열중량 테스트를 수행하는 데 사용됩니다.</td></tr><tr><td>Discovery HR-2</td><td>TA Instruments</td><td></td><td>유변학적 테스트를 수행하는 레오미터.</td></tr><tr><td>MDSC Q2000</td><td>TA Instruments</td><td></td><td>시차 주사 열량계(온도 변조 옵션). DSC 및 MDSC 테스트를 수행하는 데 사용됩니다.</td></tr><tr><td>Sikafast 5211NT</td><td>Sika</td><td></td><td>S2c : Sika에서 제조 한 2 액형 시스템. 테트라하이드로푸르푸릴 메타크릴레이트를 기반으로 하며 에톡실화 방향족 아민을 함유하고 있습니다. 두 번째 성분은 가교 반응의 개시제로서 과산화벤조일을 함유합니다.</td></tr><tr><td>Teroson MS 939 FR</td><td>Henkel</td><td></td><td>T1c: 헨켈에서 제조한 일액 실릴 변성 폴리머로, 경화 반응이 수분에 의해 유발됩니다.</td></tr><tr><td>Teroson MS 9399</td><td>Henkel</td><td></td><td>T2c: 헨켈에서 제조한 2액형 시스템. 이것도 실릴 변성 폴리머이지만 두 번째 구성 요소는 경화 속도를 공기의 수분 함량과 조금 더 독립적으로 만드는 것을 목표로 합니다.</td></tr><tr>레오미터용 <td>TRIOS</td><td>TA Instruments</td><td></td><td>제어 소프트웨어. 버전 4.4.0.41651</td></tr></tbody></table>

유변및 열테스트에 의한 접착제 시스템 경화 평가

Evaluation of the Curing of Adhesive Systems by Rheological and Thermal Testing

접착제의 경화와 관련된 열 공정 분석 및 한 번 치료된 기계적 거동에 대한 연구는 특정 응용 분야에 가장 적합한 옵션을 선택하는 핵심 정보를 제공합니다. 열 분석 및 유경학을 기반으로 하는 경화 특성화를 위한 제안된 방법론은 3개의 상업적 접착제의 비교를 통해 설명됩니다. 여기서 사용되는 실험 기술은 열역학 분석(TGA), 차등 스캐닝 열량량법(DSC) 및 유경학입니다. TGA는 열 안정성 및 필러 함량에 대한 정보를 제공하며, DSC는 온도 변화에 시 경화 물질의 경화 반응 및 열 변화에 관련된 일부 열 이벤트의 평가를 허용한다. 기경학은 기계적 관점에서 열 변환의 정보를 보완합니다. 따라서, 경화 반응은 탄성 계수(주로 스토리지 계달체), 위상 각 및 갭을 통해 추적될 수 있다. 또한, DSC는 수분 치료 가능한 접착제의 경화를 연구하는 데 사용되지 않지만 비정질 시스템의 저온 유리 전환을 평가하는 것이 매우 편리한 방법임을 보여 줍니다.

제안 된 방법의 적용을 보여주기 위해 세 가지 접착제 시스템이 사용된다(재료의 표):
<ul><li>S2c, 두 구성 요소 시스템.</li>
	<li>T1c, 한 성분 실레인 변형 폴리머, 그 치료 반응은 수분에 의해 트리거됩니다.</li>
	<li>T2c, 두 구성 요소 시스템. 그것은 또한 silane 변형 폴리머이지만, 두 번째 구성 요소는 공기의 수분 함량에서 경화 속도를 좀 더 독립적으로 만드는 것을 목표로한다.</li>
</ul>경화 접착제의 열 안정성 및 필러의 양은 TGA에 의해 분석됩니다. 도 1은 세 접착제로부터 공중에서 얻어진 열역학 플롯을 나타낸다. S2c의 경우 약 50°C로부터 약간의 질량 손실이 관찰되며, 이는 아마도 수분 화산제와 관련이 있을 것이다. 주요 분해 공정의 발병은 196°C로 나타납니다. T1c 및 T2c의 경우, 분해 개시는 각각 236°C 및 210°...

열 및 유경학적 측정에 기초한 실험 방법론은 산업 접착제 선택을 위한 유용한 정보를 얻기 위해 접착제의 경화 과정을 특성화하기 위해 제안된다.

The analysis of thermal processes associated to the curing of adhesives and the study of mechanical behavior once cured, provide key information to choose ...

당사의 방법론은 열 분석과 유경학을 결합하여 접착제의 경화 과정을 특성화하고 산업 용 접착성 선택을 위한 유용한 정보를 얻습니다. 이 기술을 사용하면 접착제 시스템의 경화 공정 연구를 위한 표준 가이드를 만들 수 있으므로 다른 접착제를 쉽게 비교할 수 있습니다. 이 방법론은 접착제 시스템의 품질 관리에서 수용 기준으로사용할 수도 있습니다.무기 충전제 함량과 재료가 저하되기 시작하는 온도를 결정하기 위해 열역학 테스트를 수행하려면 절차 탭을 열고 편집기를 클릭합니다. 경사로 세그먼트를 편집기 화면으로 드래그하고 경사로를 분당 10도 또는 20도에서 섭씨 900도로 설정합니다. 확인을 클릭하고 메모 탭을 엽니다.공기를 퍼지 가스로 선택하고 분당 100 밀리리터로 유량을 설정합니다. 그런 다음 용광로를 닫고 실험을 시작합니다. 경화 샘플의 차등 스캐닝 열량 테스트를 수행하려면 프로시저 탭을 열고 테스트를 클릭하고 사용자 지정을 선택합니다.편집기를 클릭하고 실험을 시작할 온도를 나타내는 평형 세그먼트를 드래그합니다. 램프 세그먼트를 편집기 화면으로 드래그하고 분당 10도 또는 20도의 가열 속도와 최종 온도를 명령 편집기 창으로 소개합니다. 경사로 세그먼트를 편집기 화면으로 드래그하고 분당 냉각 속도를 유리 전환 이하의 온도로 10도 또는 20도 소개합니다.다른 경사로 세그먼트를 편집기 화면으로 드래그하고 분당 섭씨 10도 또는 20도의 가열 속도를 저하 온도보다 약간 낮은 온도로 소개합니다. 노트 탭을 열고 질소를 유동 가스로 선택합니다. 분당 유속량을 50밀리리터로 설정하고 적용을 클릭합니다.그런 다음 DSC 셀 내부에 샘플이 있는 참조 팬과 팬을 배치하고 실험을 시작합니다. 가열 냉각 가열 테스트를 통해 신선한 샘플을 분석하려면 절차 탭을 열고 테스트 및 사용자 지정을 클릭합니다. 편집기를 클릭하고 섭씨 영하 80도 세그먼트에서 평형을 편집기 화면으로 드래그합니다.경사로 세그먼트를 드래그하고 가열 속도를 분당 섭씨 10도 또는 20도로 설정하여 분해 온도보다 약간 낮은 온도로 설정하고 섭씨 영하 80도 세그먼트에서 다른 평형을 삽입합니다. 그런 다음 경사로 세그먼트를 드래그하고 가열 속도를 분당 섭씨 10도 또는 20도로 설정하여 이전과 동일한 온도로 설정합니다. 확인을 클릭합니다. 그런 다음 DSC 셀 내부에 샘플이 있는 참조 팬과 팬을 놓고 실험을 시작하려면 클릭합니다.이더스컬 경화 테스트를 수행하려면 프로시저 탭을 열고 테스트를 클릭하고 사용자 지정을 선택합니다. 편집기를 클릭하고 램프 세그먼트를 편집기 화면으로 드래그합니다. 선택한 온도에 분당 섭씨 20도를 소개합니다.그런 다음 치료법을 완료하기에 충분한 시간을 가진 이더스말 세그먼트를 소개합니다. 경화 정도를 확인하려면 섭씨 0도의 평형에서 도입하고 경사로 세그먼트를 추가하고 분당 섭씨 2~20도 사이의 가열 속도를 최대 온도로 설정합니다. 주기 끝 세그먼트를 편집창으로 드래그하고 섭씨 영하 80도의 온도로 다른 평형 세그먼트를 삽입합니다.최종 유리 전환을 얻으려면 분당 섭씨 2~20도 사이의 가열속도가 있는 경사로 세그먼트를 앞에서 표시된 것과 동일한 온도로 추가하고 확인을 클릭합니다. 도구 탭에서 계측기 환경 설정 및 DSC를 선택하고 실험의 온도보다 낮은 온도를 설정합니다. 컨트롤 탭을 적용하고 열어 대기 온도로 이동하도록 선택하려면 적용하고 엽니다. 그런 다음 DSC 셀 내부에 샘플이 있는 참조 팬과 팬을 놓고 시작을 클릭합니다.로그산스균 스윕 테스트를 수행하려면 절차 탭을 열고 진동 진폭을 선택합니다. 실험 온도를 실온, 주파수를 하나의 Hertz로 설정하고, 로그와스믹 스윕을 10번에서 음수 3~100%로 설정합니다. 상부 플레이트가 하부 플레이트에서 약 40밀리미터 분리된 하단 플레이트에 샘플을 놓고 두 플레이트 사이에 약 2밀리미터의 간격이 관찰될 때까지 상부 플레이트를 하부한다.그런 다음 과도한 접착제를 다듬고 실험을 시작합니다. 접착제의 경화를 모니터링하려면 프로시저 탭을 클릭하고 컨디셔닝 옵션을 선택합니다. 압축 모드, 축력0 뉴턴, 0.1 뉴턴에 대한 민감도로 설정합니다.사전을 클릭하고 위쪽 방향 모두에서 간격 변경 제한을 2, 000 미크론으로 설정합니다. 새로운 진동 시간 스윕 단계를 삽입하고 실험 온도를 실온으로 설정하고, 이전 로고산스믹 스트레인 스윕 테스트에서 획득한 접착제의 데이터 시트 및 스트레인 백분율에 기초하여 추정경화 시간의 함수로서 시험 기간을 설정한다. 모든 샘플에 대해 신중하게 선택하고 주파수 1, 3 및 10 Hertz를 설정합니다.그런 다음 새 샘플을 로드하고 실험을 시작합니다. 토크 스윕 테스트를 수행하려면 프로시저 탭을 열고 진동 진폭을 선택합니다. 그런 다음 온도를 실온으로 설정하고, 주파수를 하나의 Hertz로 설정하고, 로개스믹은 토크의 10에서 10, 000 마이크로 뉴턴 미터에서 스윕하고 실험을 시작합니다.토크 스윕 테스트에서 온도 램프 테스트에서 사용할 선형 점탄성 영역 내에서 토크 진폭을 선택한 다음 온도 램프를 선택하고 샘플로 온도의 균일 한 분포, 1 헤르츠의 주파수 및 토크 진폭을 확인하기 위해 분당 섭씨 1도의 경사로 속도로 실온에서 실험을 설정합니다. 레오미터의 용광로를 닫고 용광로의 공기 스톱콕을 엽니다. 그런 다음 실험을 시작합니다.이러한 열역학 성 결과는 각 연구 접착제에 대해 다른 저하 온도와 다른 무기 필러를 보여 주었다. 섭씨 600도에서 800도 사이에서 관찰된 질량 손실은 탄산칼슘이 필러로 존재한다는 것을 시사합니다. 이 2성분 접착제의 경우, 열 흐름 곡선에서 잔류 치료의 증거가 없었으며 제조업체가 보고한 유리 전환에 확실하게 작은 편차를 할당할 수 없습니다.이 표에서, 상이한 온도에서 2성분 시스템의 경화 정도를 각 온도에서 획득한 경화 엔탈피를 가열 램프에서 얻은 것과 비교하여 계산하였다. 신선한 2성분 접착제 샘플의 유변학적 다중 주파수 테스트를 통해, 물질의 겔화 시간은 위상 각도가 주파수가 독립적으로 되는 지점으로 관찰될 수 있다. 이들 다중 주파수 테스트에서 는 1개 및 2성분 실레인 폴리머 접착제 시스템을 이용한 다주파 테스트에서, 겔화의 흔적이 관찰되지 않고 두 접착제의 계측의 계측의 경사면을 비교하면 2성분 실레인 폴리머 접착제가 더 빨리 치유된다는 것을 알 수 있다.이러한 유변학적 온도 검사 테스트에서 1시간 동안 경화된 2성분 접착제 샘플의 검사 테스트에서 유리 전이를 명확하게 관찰할 수 있다. 신선한 샘플을 사용할 때 테스트 시작을 지연시키지 말고 2성분 시스템을 사용할 때 철저히 혼합된 솔루션을 준비해야 합니다.

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연구

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