Name: 고온 및 고압 시상 매직 앵글 회전 핵 자기 공명 분광기 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-10-09T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 55 s
Description: 학습하세요 고온 고압 시상 MAS NMR을 이용한 복잡한 계의 분자 구조 및 동역학 분석 방법을. 이 비파괴 기술은 지구화학, 생물학 등 다양한 분야의 과학적 문제 해결에 필수적인 도구입니다.

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촉매 응용 프로그램의 검토는 미국 에너지부, 과학사무실, 기초 에너지 과학 사무실, 화학 과학, 생명 과학 및 지구 과학 촉매 프로그램 DE-AC05-RL01830 및 FWP-47319계약에 따라 지원되었습니다. 생물 의학 응용 프로그램의 검토는 국립 보건 연구소, 보조금 R21ES029778에서 환경 건강 과학의 국립 연구소에 의해 지원되었다. 실험은 생물환경연구실이 후원하는 과학사용자시설 DOE사무소EMSL(grid.436923.9)에서 진행되었으며 태평양 북서부 국립연구소(PNNL)에 위치한 실험이 진행되었습니다. PNNL은 DE-AC05-RL01830 및 FWP-47319 계약에 따라 미국 에너지부의 Battelle가 운영하는 다국적 실험실입니다.

프로토콜은 1) 시스템에 사용되는 고체 물질의 제조 또는 원치 않는 흡착 종의 제조, 2) NMR 로터에 고체 및 액체 물질의 첨가, 3) 로터에 가스를 첨가하고, 4) 분광계에서 NMR 실험을 수행하는 네 개의 섹션으로 나뉜다. 절차는 일반적인 시퀀스를 대표하지만 실험의 특정 요구에 맞게 수정될 수 있다.
1. 고체 시료 전조
<ol><li>NMR 실험(7.5mm 로터, ~250 mg)에 대해 원하는 고체 시료의 질량의 약 2배의 무게를 측정하고 고체 샘플을 용광로 시스템에서 물질을 치료하는 데 사용되는 석영 샘플 튜브에 배치하여 원료를 제자리에 고정시합니다.</li>
	<li>절연 밸브를 고체 처리 1) 흐름 또는 2) 진공 시스템에 연결하여 튜브를 냉각 용광로에 넣고 연결을 강화합니다.</li>
	<li>쿼츠 튜브 끝을 열린 위치에서 가스 절연 밸브(들)에 부착합니다.</li>
	<li>치료를 시작합니다.<ol>
<li>흐름 시스템의 경우:<ol>
<li>열전대를 튜브 외부에 부착하여 내열 재물질로 제자리에 고정합니다.</li>
			<li>처리 가스의 흐름을 시작 (예를 들어, 100 sccm에서 N2) 고체 표면을 취소하거나 재료를 활성화.</li>
		</ol>
</li>
		<li>또는 진공 시스템의 경우 다음을 수행합니다.<ol>
<li>격리 밸브를 진공 시스템에 닫고 진공 펌프를 시작합니다.</li>
			<li>전체 진공이 확립되면 격리 밸브를 매우 느리게 열어 샘플에 진공을 적용하고 주기적으로 일시 중지하여 시스템이 평형화할 수 있도록 합니다. 밸브가 열릴 때까지 계속합니다.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>용광로 컨트롤러를 켜고 온도 램프 프로그램을 원하는 상태로 설정하십시오(예: 5°C/min의 경사로 속도로 4시간 동안 300°C).</li>
	<li>온도 프로그램을 시작하고 실행합니다.</li>
	<li>완료되면 시료를 실행 가능한 온도로 냉각하도록 허용합니다.</li>
	<li>온도 컨트롤러를 끄고 유동/진공을 중지합니다.</li>
	<li>원하는 시료 환경을 유지하기 위해 격리 밸브로 샘플을 신속하게 밀봉합니다.</li>
	<li>치료 시스템에서 석영 튜브를 분리하고 튜브와 폐쇄 밸브를 건조 한 N2-제거 된 장갑 상자의 대기실로 옮긴다.</li>
	<li>대기실을 4번 이상 비우고 리필하고 글러브 박스 안에 튜브를 옮웁니다.</li>
</ol>2. NMR 로터에 고체 샘플을 적재
<ol><li>로터 캡으로 빈 깨끗한 고압, 고온 NMR 로터를 계량합니다.</li>
	<li>NMR 로터를 홀더에 배치하여 방향을 유지합니다.</li>
	<li>샘플 깔때기를 로터의 보어에 넣습니다.</li>
	<li>샘플 튜브에서 격리 밸브(들)를 제거하고 소량의 고체 물질을 깔때기에 붓습니다.</li>
	<li>깔때기에 분말을 아래로 누르고 필요에 따라 포장 막대로 로터에 가볍게 직접 넣습니다.</li>
	<li>원하는 수량(예: 1/2 로터)이 달성될 때까지 솔리드 소재의 단계별 첨가를 반복한다.</li>
	<li>NMR 로터(및 캡)를 내부 샘플과 함께 계량하여 추가된 시료의 양을 결정합니다.</li>
	<li>원하는 경우, 액체 시료의 지정된 양을 끌어서 마이크로 주사기로 NMR 로터의 중앙에 액체를 천천히 주입하십시오.</li>
	<li>캡을 상단에 놓고 로터 캡 비트로 시계 반대 방향으로 돌리면 로터와 캡 사이에 O 링이 어울립니다. 특히 화학적 연마 혼합물이나 수소와 같은 작은 가스를 사용하는 경우 새 O-링이 누출을 방지하기 위해 주기적으로 필요할 수 있습니다.</li>
	<li>NMR 로터의 무게를 측정하여 추가된 샘플의 총 질량을 결정합니다.</li>
</ol>3. 원하는 조건에서 원하는 화학 물질로 NMR 로터 충전
<ol><li>밀폐된 NMR 로터를 로터 스테이지에 배치하여 스테이지 인서트 크기가 로터 크기와 호환되도록 하고 너트를 손으로 조이어 제자리에 고정합니다. 이 단계에서 홀더의 로터의 압박감은 캡 씰의 압박감을 결정합니다.</li>
	<li>고압 노출 장치의 하부 섹션으로 로터 스테이지를 낮춥니다.</li>
	<li>알렌 렌치를 사용하여 나사 중 하나를 90° 설정하여 로터 스테이지를 노출 장치의 맨 아래에 고정합니다.</li>
	<li>NMR 로딩 장치의 상단 섹션을 아래쪽 섹션의 맨 위와 위에 놓고 NMR 캡 비트를 NMR 로터의 캡 헤드 상단에 줄지어 배치하여 작동되도록 합니다.</li>
	<li>노출 장치의 상부 및 하부 섹션이 만나는 입술 위에 2 개의 클램프를 놓고 제자리에 고정합니다.</li>
	<li>노출 장치의 상부 에 있는 6개의 볼트를 조여 상부와 하부 단면 사이에 밀봉 표면을 참여시다.</li>
	<li>NMR 노출 장치의 상부 부분을 가스 라인 입구 및 콘센트에 연결합니다.</li>
	<li>NMR 노출 장치의 상부 에 있는 열전대를 온도 센서에 연결합니다.</li>
	<li>원하는 경우, 각 컨트롤러와 가열을 가능하게하기 위해 가스 라인과 노출 장치의 상부 섹션 주위에 가열 테이프를 감쌉니다. 핫 플레이트도 참여할 수 있습니다.</li>
	<li>노출 챔버 콘센트가 열려 있고 소스 가스 밸브가 닫히도록 보장하고 진공 펌프를 켜서 노출 장치 및 관련 라인에서 공기를 제거합니다.</li>
	<li>원하는 가스 또는 불활성 가스로 라인을 제거하고 진공 과 대기압 사이를 세 번 순환하여 선이 공기를 제거합니다.</li>
	<li>1) 고압 전달 시스템 또는 2) 지정된 압력에서 증기를 도입하기 위해 유량 시스템에서 원하는 가스 조성물을 준비한다.<ol>
<li>고압 또는 진공 시료 준비:<ol>
<li>노출 장치 가스 콘센트를 닫고 가스 매니폴드 밸브를 설정하여 액체 분사 라인을 우회합니다.</li>
			<li>고압 전달 시스템의 고압 주사기 펌프에 원하는 압력을 설정합니다.</li>
			<li>고압 주사기 펌프에 가스 소스 밸브를 열고 펌프에 설정된 프로그램을 실행하여 노출 장치 내부의 실제 압력을 모니터링합니다.</li>
			<li>노출 장치 내부에서 원하는 압력이 발생하면 주사기 펌프를 멈추고 소스 가스 밸브를 닫습니다.</li>
			<li>NMR 로터를 시계 방향으로 회전하여 NMR 로터를 엽니다.</li>
			<li>원하는 압력의 가스가 NMR 로터를 입력하고 평형화하도록 허용합니다.</li>
			<li>외부 나사 메커니즘을 시계 반대 방향으로 회전하여 NMR 로터를 다시 밀봉합니다. 보기 창은 로터가 닫혔을 때를 결정하는 데 도움이 됩니다.</li>
			<li>노출 장치 가스 배출 밸브를 열어 시스템을 천천히 우울하게 합니다.</li>
		</ol>
</li>
		<li>흐르는 가스 또는 증기 샘플 준비:<ol>
<li>과압을 방지하기 위해 노출 장치 가스 배출구가 열려 있는지 확인합니다.</li>
			<li>질량 유량 컨트롤러에 원하는 가스 유량을 설정하고 가스 흐름을 시작합니다.</li>
			<li>액체 주사기 펌프에서 가스 매니폴드에 액체 공급 라인을 연결합니다.</li>
			<li>액체 분사 라인으로의 흐름을 가능하게 하기 위해 가스 매니폴드 밸브를 설정합니다.</li>
			<li>액체 주사기 펌프에 액체 유량을 설정하여 원하는 증기 압력을 달성하고 액체 주입을 시작합니다.</li>
			<li>NMR 로터를 시계 방향으로 회전하여 NMR 로터를 열고 내부 NMR 캡 비트와 결합된 외부 나사 메커니즘을 제공합니다.</li>
			<li>시스템이 NMR 로터 내부의 원하는 가스 압력에 대해 평형화하고 외부 나사 메커니즘을 시계 반대 방향으로 회전하여 NMR 로터를 다시 밀봉할 수 있습니다. 보기 창은 로터가 닫혔을 때를 결정하는 데 도움이 됩니다.</li>
			<li>액체 주사기 펌프 주입을 중지하고 액체 분사 라인을 우회하는 밸브를 구성하여 시스템에서 펌프를 분리합니다.</li>
			<li>흐르는 가스를 중지합니다.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>불활성 가스로 시스템을 제거하여 잠재적으로 독성이 있거나 인화성 가스를 제거합니다.</li>
	<li>난방을 멈추고 시스템이 식힙니다.</li>
	<li>가열 테이프와 열전대를 분리합니다.</li>
	<li>입구 및 출구 가스 라인을 분리합니다.</li>
	<li>노출 장치 상단에 있는 6개의 볼트를 풀어 씰을 손상시합니다.</li>
	<li>2클램핑 섹션을 잘라내고 노출 장치에서 분리합니다.</li>
	<li>아래쪽 부분을 위아래로 조심스럽게 들어 올립니다.</li>
	<li>알렌 렌치를 사용하여 로터 스테이지를 풀고 스레드 로드로 그립니다.</li>
	<li>로터 스테이지의 너트를 풀고 장치 구성 요소에서 로터를 제거합니다.</li>
	<li>원하는 가스 양이 있는지 확인하기 위해 로터를 계량합니다.</li>
</ol>4. MAS NMR 실험 수행
<ol><li>NMR 로터를 NMR 프로브의 NMR 코일에 넣습니다.</li>
	<li>프로브를 자석 구멍에 올려 놓고 제자리에 잠급립니다.</li>
	<li>MAS 제어 상자를 사용하여 샘플 회전을 시작하고 원하는 로터 회전 속도에 적응합니다.</li>
	<li>컴퓨터를 사용하여 원하는 채널에서 튜닝/일치 시퀀스를 시작합니다.</li>
	<li>프로브의 튜닝/일치 설정을 조정하여 프로브 전자 장치를 최적화합니다.</li>
	<li>컴퓨터에서 튜닝/일치 시퀀스를 종료하고 원하는 실험 파라미터(예: 펄스 서열, 실험 어레이, 온도 등)를 설정합니다.</li>
	<li>MAS NMR 데이터를 수집합니다.</li>
</ol>

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</ol>

저자는 다음과 같은 경쟁 금융 이익을 선언합니다. J.Z.H와 동료들은 로터 디자인(US9151813B2)에 대한 특허를 보유하고 있습니다. J.Z.H., N.R.J., 등은 노출 장치에 잠정 특허 출원을 출원했습니다.

본 명세서에 설명된 MAS NMR 분광 측정을 수행하는 방법은 고온, 고압 MAS NMR을 수행하기 위한 기술의 상태를 나타낸다. 이러한 방법은 진공 대기에서 수백 바까지, 저온(0°C 에서 250°C 이하)에서 발생하는 상호작용을 신뢰할 수 있고 재현 가능한 방식으로 관찰할 수 있게 한다. 유연한 화학 환경에서 고체, 액체 및 가스의 혼합물을 포함하는 시스템을 조사하는 기능은 다양한 관심사를 위한 광범위한 실험을 가능하게 합니다.
이전 노력의 대부분은 낮은 자기장 (300 MHz)에서 상대적으로 큰 (7.5 mm) NMR 로터의 활용을 중심으로했지만, 설계의 특성은 더 높은 자기장에서 빠른 회전을 위해 더 작은 로터 크기로 확장 할 수 있습니다. 이러한 작은 크기로 의 작동의 확장은 핵의 넓은 배열을 조사 할 수 있습니다. 1H 와 13C는 300 MHz에서 표준이지만, 27Al MAS NMR은 ...

시료의 분광 분석은 화학 상태, 구조 또는 반응성과 같은 관심 있는 물질에 대한 귀중한 정보를 얻는 데 사용되는 분석 도구입니다. 단순한 관점에서, 핵 자기 공명(NMR)은 강한 자기장을 활용하여 원자핵의 스핀 상태를 조작하여 관심 있는 종의 화학적 환경을 더 잘 이해하는 기술 중 하나입니다. 핵 스핀 상태는 회전 핵, 양전하 입자의 움직임에 의해 유도된 자기 순간의 상대적 방향을 말한다. 자기장이 없는 경우 핵 스핀은 무작위로 지향되지만 자기장이 있는 상태에서 핵 스핀은 저에너지 스핀 상태에서 자석의 외부 필드와 우선적으로 일치합니다. 이 분할스핀 상태의 분리에너지 값은 지만 효과라고 합니다. 이러한 에너지 레벨(ΔE)의 차이는 방정식 1에 의해 모델링됩니다. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61794/61794equ01.jpg"> 여기서 h는 판자의 상수이고, B0은 외부 자기장의 강도이고 γ 핵의 자이로자성 비입니다. 이러한 스핀의 화학 환경은 또한 이러한 에너지 레벨에 약간의 혼란을 적용합니다. 해당 주파수의 전파는 경도 자화(병렬 및 항병렬 상태의 스핀 인구에 따라)가 감소함에 따라 위상 일관성을 얻는 스핀으로 인해 횡방향 자성을 생성하는 핵을 자극하는 데 사용될 수 있다. 핵이 자기장의 축에 대해 계속 예시됨에 따라, 회전 자기 운동은 또한 회전하고 전기장을 생성하는 자기장을 생성한다. 이 필드는 NMR 검출 코일의 전자를 조절하여 NMR 신호를 생성합니다. 샘플에서 핵의 화학 적 환경에 약간의 차이는 코일에서 검출 된 주파수에 영향을 미친다.
고체 샘플의 NMR 분석은 유체에서 찾을 수없는 복잡성을 소개합니다. 유체에서 분자는 빠른 속도로 공중제비를 하며 핵 주위의 화학 적 환경을 공간적으로 평균화합니다. 고체 샘플에서는 이러한 평균 효과가 발생하지 않으며, NMR 신호에 방향 의존성 화학 환경과 광범위한 스펙트럼 라인을 도입합니다. 이러한 과제를 완화하기 위해 MAS(매직 앵글 스피닝)로 알려진 기술이1,2로채용됩니다. MAS NMR에서, 샘플은 NMR의 방향 의존성(anisotropic) 상호작용을 해결하기 위해 외부 회전 메커니즘을 사용하여 외부 자기장에 대하여 54.7356°의 각도로 빠르게 회전(여러 킬로헤르츠)된다. 이것은 NMR 특징을 실질적으로 좁히고 화학 적 변속 성, 이극성 상호 작용 및 사중성성 상호 작용의 방향 의존적 조건을 평균화하여 스펙트럼 해상도를 향상시킵니다. 두 가지 주목할 만한 예외는 MAS NMR의 라인 축소 능력을 방해합니다. 첫 번째는 제거할 수 있는 고방적 속도(~70kHz)가 필요한 1HNMR에 존재하는 강력한 호모핵 커플링입니다. 그러나, 고온 어플리케이션의 상당히 높은 온도는 1H호모핵 상호작용을 크게 억제하여 강화된 열운동을 부여하여 훨씬 감소된 시료 회전속도를 크게 향상시켜 스펙트럼 분해능을 크게 향상시킬 수 있다. 또한, 기술이 지속적으로 진화하면서 직경이 작은 로터를 제작하여 5kHz를 훨씬 초과하는 회전 속도를 달성할 수 있으며, 이는 1H호모핵 이극성 상호 작용을 더욱 억제하는 데 도움이 됩니다. 두 번째 예외는 1차 용어만 매직 각도에서 제거되기 때문에 반쪽을 초과하는 스핀을 가진 핵에 대한 잔여 2차 쿼드루폴라 상호작용으로, 더 강한 외부 자기장에 의해서만 개선할 수 있는 더 복잡한 선모양을 남깁니다. 2D MQMAS 기술은 표준 MQMAS 실험 3과 유사한 방식으로 진정한 등위영양 화학 적 시프트 스펙트럼을 얻을 수 있도록 현재 기술에 쉽게 통합 될 수 있음을 강조되어야한다3.
MAS NMR은 고체 재료의 상세한 특성화를 가능하게하여 관찰의 품질을 강화했습니다. 그러나 NMR 로터(샘플 홀더)에서 높은 비율로 샘플을 회전할 필요성은 또한 관심 조건과 더 관련이 있을 수 있는 높은 온도 및 압력에서 실험을 수행하는 데 어려움을 겪습니다. NMR 로터에 대해 상대적으로 가혹한 조건에서 물질을 검사하는 것이 바람직할 수 있습니다. 고온, 고압 NMR4,5,6,7을수행하기 위해 액체 상태 NMR 기술을 성공적으로조정했습니다. 그러나 솔리드 스테이트 MAS NMR에 사용되는 상업용 로터 캡은 고압으로 로터에서 배출되어 장비에 상당한 손상을 줄 수 있습니다. 이러한 효과는 샘플 홀더의 압력을 크게 증가시키는 분해 반응을 검사함으로써 복합될 수 있다. 따라서 Situ NMR 실험에서 효과적이고 안전하게 수행하기 위해서는 새로운 설계가 필요합니다. 예를 들어 로터는 MAS NMR, 즉 비자기, 경량, 내구성, 내성, 낮은 NMR 배경 재료, 밀봉 가능, 고강도 및 내화학성 에서 효과적인 사용을 위해 몇 가지 품질을 준수해야 합니다. 로터가 견뎌야 하는 압력은 매우 큽니다. 뿐만 아니라 로터는 내에 포함 된 샘플의 압력을 견딜 수 있어야합니다 (예를 들어, 고압 가스), 장치의 회전은 방정식 에 의해 총 시스템 압력8,PT에 자신의 기여를 원심 힘을 부여 : <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61794/61794equ02.jpg"> RI 및 RO는 각각 내부 및 외부 로터 반다이며, ω은 초당 라디안의 회전 주파수이며, Ps는 샘플 압력이다.
이러한 우려를 해결하기 위한 여러 가지 전략이 개발되었습니다9. 초기 예는 높은 온도 및 압력에서 확장, 미세 제어 작동에 충분하지 않은 화염 밀봉 튜브10,11,12 또는 폴리머 삽입13,14를닮았다. 로터 설계에 대한 반복은 세라믹 인서트8,15,16에서에폭시 또는 샘플 부피 감소의 사용에 의해 부여된 최대 작동 온도의 한계로 고통받고 있다. 최근 기술은 상업용 로터 슬리브에 간단한 스냅인 기능을 사용하여 단위 생산 비용을 절감하지만17을작동할 수 있는 조건에 대한 제어가 상대적으로 적습니다. 본 명세서에 채용된 디자인은 나사톱18로분쇄된 모든 지르코니아, 동굴 스타일의 로터 슬리브입니다. 캡도 스레드되어 보안 씰을 허용합니다. 리버스 스레딩은 지르코니아 캡을 느슨하게 하는 샘플 회전을 방지하고 O 링은 밀봉 표면을 구성합니다. 이 로터 디자인은 도 1및 유사한 로터 및19특허를획득하도록 하는 지침에 나와 있습니다. 이러한 전략은 높은 기계적 강도, 내화학 성 및 온도 내성을 가능하게합니다.
이러한 설계는 최소 250°C 및 100bar의 온도 및 압력에 적합하며, 쉽게 사용할 수 있는 NMR 프로브 기술로 온도가 제한됩니다. 특수 시료 준비 장비와 결합하면 탄소 격리, 촉매, 에너지 저장 및 생물 의학(20)과같은 광범위한 응용 분야에 사용된 진정으로 강력한 기술을 나타냅니다. 이러한 장비에는 물과 같은 원치 않는 표면 종을 제거하기 위해 고체 물질을 후퇴하는 방법이 포함되어 있습니다. 용광로는 종종이 단계에 사용됩니다. 드라이 박스는 일반적으로 고체 샘플을 NMR 로터에 로드하는 데 사용됩니다. 거기에서, 로터는 로터가 로터에 원하는 가스 또는 혼합물을로드 하기 위해 단단히 제어 된 대기하에서 열 수 있도록 노출 장치로 전송된다. 이러한 장치는 그림 2에묘사됩니다.

<table><tbody><tr><td>1) 고형물 샘플의 준비,</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>가스 maniforld</td><td></td><td></td><td></td></tr>, <tr><td>가스 질량 유량 컨트롤러,</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>진공 펌프</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>, 튜브로</td><td></td><td></td><td></td></tr>, <tr><td>온도 조절기</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>, 열전대</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>석영 튜브</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>차단 밸브</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>석영 양모</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>2) 로터</td><td></td><td></td><td></td>에 고체 샘플 적재</tr><tr><td>드라이 글로브 박스</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>고온, 고압 NMR 로터</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>샘플 깔때기</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>샘플 포장 막대</td><td></td><td></td><td></td></tr>, <tr><td>로터 홀더</td><td></td><td></td><td></td></tr>, <tr><td>분석 저울,</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>마이크로 주사기,</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>로터 캡 비트</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>, 3) 로터</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr>에 가스 추가<td>NMR 로딩 챔버</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>로터 스테이지 및 적절한 크기의 인서트</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>진공 펌프</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>가스 마니폴드</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>가스 질량 유량 컨트롤러</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>진공 펌프</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>가열 테이프</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>온도 컨트롤러</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>: 열전대</td><td></td><td></td><td></td></tr>, <tr><td>앨런 렌치</td><td></td><td></td><td></td></tr>, <tr><td>나사산 막대</td><td></td><td></td><td></td></tr>, <tr><td>렌치,</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>압력계,</td> 고압 주사기 펌프<td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>, <tr><td>액체 주사기 펌프</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>4) NMR 실험</td><td></td><td></td><td></td>수행</tr><tr><td>MAS NMR 프로브</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>NMR 분광계</td> 분광계 <td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>컴퓨터 분광계 제어</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

고온 및 고압 시상 매직 앵글 회전 핵 자기 공명 분광기

High-Temperature and High-Pressure In situ Magic Angle Spinning Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

핵 자기 공명 (NMR) 분광기는 분자의 구조 및 접합 환경을 이해하는 중요한 기술을 나타냅니다. 화학적 공정과 관련된 조건하에서 물질을 특성화하는 드라이브가 존재합니다. 이를 해결하기 위해 현장고온, 고압 MAS NMR 방법은 다양한 압력(진공에서 수백 바)과 온도(0°C 이하 ~ 250°C)에 대한 화학적 상호작용을 관찰할 수 있도록 개발되었다. 또한, 시료의 화학적 정체는 3개의 고체, 액체 및 가스 또는 혼합물로 구성될 수 있다. 이 방법은 모든 지르코니아 NMR 로터(MAS NMR용 샘플 홀더)를 통합하여 나사 캡을 사용하여 O-링을 압축할 수 있습니다. 이 로터는 뛰어난 내화학성, 온도 호환성, 낮은 NMR 배경을 나타내며 고압을 견딜 수 있습니다. 이러한 결합된 요인은 탄소 격리, 촉매, 물질 과학, 지구화학 및 생물학과 같은 다양한 분야에서 의용을 허용하는 광범위한 시스템 조합에서 활용할 수 있게 합니다. 이 기술의 유연성은 수많은 분야의 과학자들에게 매력적인 옵션입니다.

NMR 분광계의 출력은 열역학 평형으로 다시 휴식을 취할 때 흥분된 스핀의 시간 도메인 신호인 무료 유도 붕괴(FID)의 형태를 취합니다. 이러한 FID는 그림 3과유사합니다. Fourier가 시간 도메인에서 주파수 도메인으로 변환된 경우(수학식 3에 의한 주파수에서 PPM으로, NMR 분광계의 절대 주파수 및 기준이 분파의 담체 주파수로 분할됨) 각 피크가 고유한 화학 환경에서 핵을 나타내는 NMR 스펙트럼을나타낸다(그림 3). <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/61794/61794equ03.jpg">
현장 고온, 고압 MAS NMR 실험에서 하나의 대표적인 결과는촉매(21)의분야에서 나온다. 이 조사에서, 에탄올을 부테네로 변환하기 위한 반응 통로는 제트 연료로 업그레이드하는 ...

고체, 액체, 가스 및 혼합물의 분자 구조와 역학은 다양한 과학적 분야에 매우 중요합니다. Situ MAS NMR의 고온, 고압은 엄격하게 통제된 화학 환경에서 혼합 상 시스템에서 성분의 화학 적 환경을 감지할 수 있게 합니다.

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy represents an important technique to understand the structure and bonding environments of molecules. There ...

이 비파괴 방법은 시간이 지남에 따라 제어된 온도와 압력에서 복잡한 시스템을 분석하는 데 사용할 수 있으므로 주요 과학적 질문을 조사하는 데 매우 유용합니다. 이러한 방법을 통해 NMR 실험은 엄격하게 통제되고 전문화된 조건에서 수행되어 탐구 중인 과학적 가설과 관련된 환경에서 문제를 해결할 수 있습니다. NMR의 다핵 특성으로 인해 수많은 샘플에 적합합니다.이 방법과 결합하면 케톤분해, 지구화학 및 생물학과 같은 분야에 걸쳐 있는 일련의 시스템에 대한 통찰력을 제공할 수 있습니다. 샘플 고체의 전처리를 위해 NMR 실험에 필요한 고체 샘플 질량의 약 두 배의 무게를 측정하고 고체 샘플을 석영 울로 연결된 석영 샘플 튜브에 넣습니다. 관심 있는 전처리를 위해 차단 밸브를 튜브에 연결하고 튜브 끝을 열린 위치의 가스 차단 밸브에 고정합니다.그런 다음 튜브를 시원한 용광로에 넣고 치료를 시작하십시오. 처리 후에는 흐름과 진공을 중지하고 온도 조절기를 끕니다. 처리 시스템에서 석영 튜브를 분리하고 격리 밸브로 시료를 신속하게 밀봉하여 원하는 시료 환경을 유지합니다.그런 다음 튜브와 닫힌 밸브를 대기실로 옮깁니다. 샘플을 NMR 로터에 로드하려면 먼저 로터를 홀더에 배치하여 방향성을 유지하고 샘플 퍼널을 로터의 보어에 넣습니다. 샘플 튜브에서 분리 밸브를 제거하고 깔때기에 소량의 고체 물질을 붓습니다.패킹 로드를 사용하여 분말을 깔때기에 두드려 필요에 따라 샘플을 로터로 가볍게 유도합니다. 원하는 양의 샘플이 로드되면 마이크로 주사기를 사용하여 원하는 부피의 액체 샘플을 로터 중앙에 천천히 주입한 후 캡을 로터 상단에 놓고 로터 캡 비트로 캡을 시계 반대 방향으로 돌려 로터와 캡 사이에 O-링을 맞물릴 수 있습니다. NMR 로터에 관심 화학 물질을 충전하려면 밀봉된 로터를 로터 스테이지에 놓고 너트를 손으로 조여 로터를 제자리에 고정합니다.로터 스테이지를 고압 노출 장치의 하단 부분으로 낮추고 앨런 렌치를 사용하여 나사 중 하나를 90도 돌려 로터 스테이지를 노출 장치 바닥에 고정합니다. NMR 캡 비트가 NMR 로터의 캡 헤드 상단과 정렬되도록 하여 NMR 로딩 장치의 상단 부분을 하단 섹션 안팎에 놓습니다. 두 개의 cl을 놓습니다.amps는 노출 장치의 위쪽과 아래쪽 부분이 만나는 립 상단에 놓고 clamps를 제자리에 고정합니다.노광 장치의 상부 상단에 있는 6개의 볼트를 조여 상부와 하부 사이의 천장 표면과 맞물리고 NMR 노광 장치의 상부에 있는 열전대를 가스 라인 입구와 출구에 연결합니다. 시스템에 진공을 적용하여 주변 가스의 고압 로딩 챔버를 퍼지합니다. 고압 시린지 펌프의 가스 소스 밸브를 열고 노출 장치 내부의 실제 압력을 모니터링하면서 펌프에 설정된 프로그램을 실행합니다.NMR 로터를 열려면 내부 NMR 캡 비트에 결합된 외부 나사 메커니즘을 시계 방향으로 회전시켜 원하는 압력의 가스가 NMR 로터에 들어가 평형을 이룰 수 있도록 합니다. NMR 로터를 다시 밀봉하려면 외부 나사 메커니즘을 시계 반대 방향으로 돌리십시오. ᅡ viewing 창은 로터가 닫히는 시점을 결정하는 데 도움이 됩니다.그런 다음 노출 장치 가스 배출 밸브를 열어 시스템을 천천히 감압합니다. 매직 앵글 회전 NMR 실험을 수행하려면 NMR 로터를 NMR 프로브의 NMR 코일에 놓고 프로브를 들어 올려 자석 구멍의 제자리에 고정합니다. 매직 앵글 회전 제어 상자를 사용하여 샘플을 원하는 로터 회전 속도로 조정하고 샘플 회전을 시작합니다.컴퓨터를 사용하여 원하는 채널에서 튜닝 매치 시퀀스를 시작하고 프로브의 튜닝 매치 설정을 조정하여 프로브 전자 장치를 최적화한 다음 매직 앵글 회전 NMR 데이터를 수집합니다. 이 대표적인 분석에서는 에탄올을 부텐으로 전환하기 위한 작동 반응 메커니즘에 대한 몇 가지 통찰력을 관찰할 수 있습니다. 부티르알데히드 형성은 크로톤알데히드 특유의 피크가 동시에 사라지고, 부티르알데히드 후속 소비가 뒤따르고, n-부텐 특유의 피크가 동시에 나타나는 것과 함께 부티르알데히드가 n-부텐 형성의 중간체임을 시사합니다.현장에서 고온, 고압 매직 앵글 스피닝 NMR은 생물학적 응용을 위한 화학 종의 진화를 더 잘 이해하는 데에도 사용할 수 있습니다. 예를 들어, 이 대표적인 탄소-13 매직 앵글 회전 전자담배 주스 용액의 NMR 스펙트럼에서 알 수 있듯이 모체 글리세롤은 63 및 73ppm으로 존재합니다. 산소 환경에서 섭씨 130도에서 시간이 지남에 따라 포름 알데히드가 함유 된 아크릴산과 포름산은 각각 175 및 164ppm으로 나타납니다.산화 생성물 이산화탄소는 125ppm으로 관찰됩니다. 그리고 가장 중요한 것은 이러한 낮은 온도에서도 포름 알데히드와 아세트 알데히드의 아세틸 종이 50에서 112ppm 사이에서 관찰된다는 것입니다. 포름알데히드와 아세틸알데히드에 모 글리세롤을 첨가하면 105 및 112ppm에서 새로운 헤미-아세틸 종이 생성되며, 이는 알데히드 운반체로 작용하고 자체 상호 작용 및 탈수하여 새로운 아세틸 종을 생성할 수 있습니다.50에서 80ppm 사이의 수많은 다른 피크는 헤미 아세틸 및 아세틸의 다른 많은 화학 환경에 해당합니다. 안전하게 작업하는 것 외에도, 특히 챔버 상단을 제거할 때 로터 캡이 계속 맞물리기 때문에 이송 중에 로터 내부의 환경을 유지하는 것이 중요합니다. NMR은 비파괴이기 때문에 X선 회절, 가스 크로마토그래피/질량 분석법 및 X선 광전자 분광법과 같은 추가 특성화를 추구할 수 있으므로 NMR 결과를 동일한 샘플에 대한 무료 정보와 비교할 수 있습니다.상승된 온도와 압력에서 얻은 이러한 측정값을 통해 연구원들은 관련 조건에서 복잡한 시스템을 살펴봄으로써 이전에는 불가능했던 방식으로 어려운 문제를 해결할 수 있었습니다.

high-temperature-high-pressure-situ-magic-angle-spinning-nuclear

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

High-Temperature and High-Pressure In situ Magic Angle Spinning 핵 자기 공명 분광법

싱크로 마이크로 회절 기법과 결합 된 레이저 가열 다이아몬드 모루 세포 연구자들은 극단적 인 압력 및 온도 (PT) 조건에서 물질의 새로운 단계의 성격과 특성을 탐색 할 수 있습니다. 이기종 샘플을 특성화 할 수...

극단적 인 압력과 온도에서 합성 부위 회절

핵 자기 공명은 가장 중요한 분광 도구 중 하나입니다. 여기에서는 현재 최대 10.1 GPa의 고압에서 새로운 접근 방식의 개발이 제시됩니다. 이는 고압 연구가 매우 중요한 응집 물질 물리학 및 화학에 대한 새로운 창을 열어줍니다.

극한의 상황에서도 응집 물질의 전자 화학적 특성을 프로빙을위한 새로운 도구 : 기가 파스칼의 압력에서 고감도 핵 자기 공명

우리는 진짜 핵 연료 클 래 딩, 실험 제시 하 고 억제 물질이 빛남 분광학 및 열 분석에 의해 그들의 행동을 공부 하는 동안 3000 K 이상 온도에 열 하는 레이저. 이러한 실험 시뮬레이션 실험실 규모, 용암 상 원자로 코어 붕괴 다음의 형성.

레이저 열 및 빛 분석 조건에서 핵 물질의 연구에 대 한 원자력 발전소 사고 시뮬레이션

원자 해상도 supramolecular 단백질 어셈블리의 구조 생물학 현상의 다양 한에서 그들의 중요 한 역할 때문에 높은 관련성의 이다. 여기, 우리는 매직-각도 회전 하는 고체 핵 자기 공명 분광학 (매스 SSNMR)에 의해 불용 성 및 비 결정 고분자 단백질 어셈블리에 고해상도 구조 연구를 수행 하는 프로토콜을 제시.

고체 핵 자기 공명 분광학에 의해 고분자 어셈블리의 원자 규모 구조 연구

여기, 우리 현재 금속 유리 구조 변환의 전 situ와 현장에서 조사를 설명 하는 프로토콜. 우리 hyperfine 상호 작용을 검사 하는 핵 기반 분석 방법 채택. 우리 Mössbauer 분 광 분석의 적용 및 온도 제어 실험 동안 싱크 로트 론 방사선의 핵 전달 분산을 보여 줍니다.

전 Situ 수사 현장에서 구조 변환 방법: 금속 유리의 결정 화의 경우

여기, 안정 동위 원소와 핵 자기 공명 (NMR) 분광학 및 눈금을 사용 하 여 단백질 단백질 상호 작용의 후속 묘사는 생산 및 분류는 단백질의 정화에 대 한 프로토콜 선물이 Thermophoresis (MST) 실험입니다.

핵 자기 공명 분광학 (NMR)와 미 Thermophoresis (MST) 구형 및 Filamentous 단백질의 상호 작용을 측정

여기에 제시된 것은 동결된 시료를 동적 핵 편광(DNP) 매직 앵글 방적(MAS) 핵자기 공명(NMR) 프로브로 전송하기 위한 프로토콜이다. 이 프로토콜에는 실험 전의 로터 저장 방향과 실험 전후의 생존 가능성 측정을 위한 방향이 포함됩니다.

셀룰러 생존력을 보존하는 마법의 각도 회전 핵 자기 공명 분광기에 극저온 샘플 로딩

우리는 고압 세포를 조립하고, 고압 NMR 실험을 설정하고 기록하고, 마지막으로 압력하에서 피크 강도 와 화학 적 변화 변화를 모두 분석하는 데 필요한 단계에 대한 자세한 설명을 제공합니다. 이 실험은 단백질의 접이식 통로 및 구조적인 안정성에 귀중한 통찰력을 제공할 수 있습니다.

단백질 저거짓말 형성 상태를 검출하기 위한 고압 NMR 실험

표면 상에 대량으로 선택 이온의 연착륙은 새로운 물질의 높은 제어 준비를위한 강력한 방법입니다. 현장 이차 이온 질량 분석 (SIMS)과 적외선 반사 흡수 분광법 (IRRAS)에 의한 분석과 함께, 부드러운 착륙은 표면과 잘 정의 된 종의 상호 작용에 전례없는 통찰력을 제공합니다.

대량 선택 이온 소프트 랜딩에 의해 준비 잘 정의 된 표면의 제자리 SIMS 및 IR 분광법

이 프로토콜은 효소(엔톡실라나아제) 가수분해 전에 RE에 2개의 아미노벤즈아미드를 태그한 다음 질량 분석법(MS) 및 핵 자기 공명(NMR)을 사용하여 결과 올리고당을 분석함으로써 헤테록실란의 말단(RE) 및 내부 영역 글리코실 서열의 구조적 특성화에 사용되는 특정 기술을 설명합니다.

효소 적, 화학 (메틸화) 및 물리 (질량 분석, 핵 자기 공명) 기법을 사용하여 공장 벽 Heteroxylans의 연속

학습하세요 고온 고압 시상 MAS NMR을 이용한 복잡한 계의 분자 구조 및 동역학 분석 방법을. 이 비파괴 기술은 지구화학, 생물학 등 다양한 분야의 과학적 문제 해결에 필수적인 도구입니다.

고온 및 고압 시상 매직 앵글 회전 핵 자기 공명 분광기

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