고온 및 고압 시상 매직 앵글 회전 핵 자기 공명 분광기

이 비파괴 방법은 시간이 지남에 따라 제어된 온도와 압력에서 복잡한 시스템을 분석하는 데 사용할 수 있으므로 주요 과학적 질문을 조사하는 데 매우 유용합니다. 이러한 방법을 통해 NMR 실험은 엄격하게 통제되고 전문화된 조건에서 수행되어 탐구 중인 과학적 가설과 관련된 환경에서 문제를 해결할 수 있습니다. NMR의 다핵 특성으로 인해 수많은 샘플에 적합합니다.

이 방법과 결합하면 케톤분해, 지구화학 및 생물학과 같은 분야에 걸쳐 있는 일련의 시스템에 대한 통찰력을 제공할 수 있습니다. 샘플 고체의 전처리를 위해 NMR 실험에 필요한 고체 샘플 질량의 약 두 배의 무게를 측정하고 고체 샘플을 석영 울로 연결된 석영 샘플 튜브에 넣습니다. 관심 있는 전처리를 위해 차단 밸브를 튜브에 연결하고 튜브 끝을 열린 위치의 가스 차단 밸브에 고정합니다.

그런 다음 튜브를 시원한 용광로에 넣고 치료를 시작하십시오. 처리 후에는 흐름과 진공을 중지하고 온도 조절기를 끕니다. 처리 시스템에서 석영 튜브를 분리하고 격리 밸브로 시료를 신속하게 밀봉하여 원하는 시료 환경을 유지합니다.

그런 다음 튜브와 닫힌 밸브를 대기실로 옮깁니다. 샘플을 NMR 로터에 로드하려면 먼저 로터를 홀더에 배치하여 방향성을 유지하고 샘플 퍼널을 로터의 보어에 넣습니다. 샘플 튜브에서 분리 밸브를 제거하고 깔때기에 소량의 고체 물질을 붓습니다.

패킹 로드를 사용하여 분말을 깔때기에 두드려 필요에 따라 샘플을 로터로 가볍게 유도합니다. 원하는 양의 샘플이 로드되면 마이크로 주사기를 사용하여 원하는 부피의 액체 샘플을 로터 중앙에 천천히 주입한 후 캡을 로터 상단에 놓고 로터 캡 비트로 캡을 시계 반대 방향으로 돌려 로터와 캡 사이에 O-링을 맞물릴 수 있습니다. NMR 로터에 관심 화학 물질을 충전하려면 밀봉된 로터를 로터 스테이지에 놓고 너트를 손으로 조여 로터를 제자리에 고정합니다.

로터 스테이지를 고압 노출 장치의 하단 부분으로 낮추고 앨런 렌치를 사용하여 나사 중 하나를 90도 돌려 로터 스테이지를 노출 장치 바닥에 고정합니다. NMR 캡 비트가 NMR 로터의 캡 헤드 상단과 정렬되도록 하여 NMR 로딩 장치의 상단 부분을 하단 섹션 안팎에 놓습니다. 두 개의 cl을 놓습니다.amps는 노출 장치의 위쪽과 아래쪽 부분이 만나는 립 상단에 놓고 clamps를 제자리에 고정합니다.

노광 장치의 상부 상단에 있는 6개의 볼트를 조여 상부와 하부 사이의 천장 표면과 맞물리고 NMR 노광 장치의 상부에 있는 열전대를 가스 라인 입구와 출구에 연결합니다. 시스템에 진공을 적용하여 주변 가스의 고압 로딩 챔버를 퍼지합니다. 고압 시린지 펌프의 가스 소스 밸브를 열고 노출 장치 내부의 실제 압력을 모니터링하면서 펌프에 설정된 프로그램을 실행합니다.

NMR 로터를 열려면 내부 NMR 캡 비트에 결합된 외부 나사 메커니즘을 시계 방향으로 회전시켜 원하는 압력의 가스가 NMR 로터에 들어가 평형을 이룰 수 있도록 합니다. NMR 로터를 다시 밀봉하려면 외부 나사 메커니즘을 시계 반대 방향으로 돌리십시오. ᅡ viewing 창은 로터가 닫히는 시점을 결정하는 데 도움이 됩니다.

그런 다음 노출 장치 가스 배출 밸브를 열어 시스템을 천천히 감압합니다. 매직 앵글 회전 NMR 실험을 수행하려면 NMR 로터를 NMR 프로브의 NMR 코일에 놓고 프로브를 들어 올려 자석 구멍의 제자리에 고정합니다. 매직 앵글 회전 제어 상자를 사용하여 샘플을 원하는 로터 회전 속도로 조정하고 샘플 회전을 시작합니다.

컴퓨터를 사용하여 원하는 채널에서 튜닝 매치 시퀀스를 시작하고 프로브의 튜닝 매치 설정을 조정하여 프로브 전자 장치를 최적화한 다음 매직 앵글 회전 NMR 데이터를 수집합니다. 이 대표적인 분석에서는 에탄올을 부텐으로 전환하기 위한 작동 반응 메커니즘에 대한 몇 가지 통찰력을 관찰할 수 있습니다. 부티르알데히드 형성은 크로톤알데히드 특유의 피크가 동시에 사라지고, 부티르알데히드 후속 소비가 뒤따르고, n-부텐 특유의 피크가 동시에 나타나는 것과 함께 부티르알데히드가 n-부텐 형성의 중간체임을 시사합니다.

현장에서 고온, 고압 매직 앵글 스피닝 NMR은 생물학적 응용을 위한 화학 종의 진화를 더 잘 이해하는 데에도 사용할 수 있습니다. 예를 들어, 이 대표적인 탄소-13 매직 앵글 회전 전자담배 주스 용액의 NMR 스펙트럼에서 알 수 있듯이 모체 글리세롤은 63 및 73ppm으로 존재합니다. 산소 환경에서 섭씨 130도에서 시간이 지남에 따라 포름 알데히드가 함유 된 아크릴산과 포름산은 각각 175 및 164ppm으로 나타납니다.

산화 생성물 이산화탄소는 125ppm으로 관찰됩니다. 그리고 가장 중요한 것은 이러한 낮은 온도에서도 포름 알데히드와 아세트 알데히드의 아세틸 종이 50에서 112ppm 사이에서 관찰된다는 것입니다. 포름알데히드와 아세틸알데히드에 모 글리세롤을 첨가하면 105 및 112ppm에서 새로운 헤미-아세틸 종이 생성되며, 이는 알데히드 운반체로 작용하고 자체 상호 작용 및 탈수하여 새로운 아세틸 종을 생성할 수 있습니다.

50에서 80ppm 사이의 수많은 다른 피크는 헤미 아세틸 및 아세틸의 다른 많은 화학 환경에 해당합니다. 안전하게 작업하는 것 외에도, 특히 챔버 상단을 제거할 때 로터 캡이 계속 맞물리기 때문에 이송 중에 로터 내부의 환경을 유지하는 것이 중요합니다. NMR은 비파괴이기 때문에 X선 회절, 가스 크로마토그래피/질량 분석법 및 X선 광전자 분광법과 같은 추가 특성화를 추구할 수 있으므로 NMR 결과를 동일한 샘플에 대한 무료 정보와 비교할 수 있습니다.

상승된 온도와 압력에서 얻은 이러한 측정값을 통해 연구원들은 관련 조건에서 복잡한 시스템을 살펴봄으로써 이전에는 불가능했던 방식으로 어려운 문제를 해결할 수 있었습니다.